JPWO2005123627A1 - 窒化物焼結体、及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の第一実施形態にかかる窒化物焼結体は、窒化アルミニウム粉末を焼成するに際し、特定の焼結助剤の使用と特定の焼結条件とを組み合わせた本発明の製造方法によって初めて得ることができたものである。以下、第一実施形態にかかる窒化物焼結体の製造方法について説明する。
本発明の第二実施形態にかかる窒化物焼結体は、耐熱性を有するベース基板上に窒化物ペーストを塗布した後、該窒化物ペーストを塗布したベース基板を、還元性ガスを含む雰囲気中で、焼結体中に口径0.1μm以上の空隙が残存するような条件下で焼成することによって初めて得ることができるものである。なお、第二実施形態にかかる窒化物焼結体は、上記焼成により耐熱性を有するベース基板上に層状に形成される。
以下、第二実施形態にかかる窒化物焼結体の製造方法について詳細を説明する。
(i)酸化アルミニウム系セラミックス、酸化ケイ素系セラミックス、酸化カルシウム
系セラミックス、酸化マグネシウム系セラミックスなどの酸化物系セラミックス;
(ii)窒化アルミニウム系セラミックス、窒化ケイ素系セラミックス、窒化ホウ素系セラミックスなどの窒化物系セラミックス;
(iii)酸化ベリリウム、炭化ケイ素、ムライト、ホウケイ酸ガラス等
を使用することができる。中でも、窒化物ペーストに含まれる窒化物と同種のセラミックスからなる基板が好ましく使用することができる。
(実施例1)
平均粒子径が1.5μm、酸素濃度0.8質量%の窒化アルミニウム粉末100質量部と、3CaO・Al2O3粉末5質量部を混合した。次いで、エタノールを溶媒として加え、ボールミルを用いて混合、乾燥して得られた混合粉末をCIP成形し、直径40mm、厚み5mmの成形体とした後に空気中酸化雰囲気下で脱脂を行った。次に、得られた成形体(脱脂体)及び表面積320mm2のカーボン板{該カーボン板は、□40mm(40mm×40mmの正方形を意味する。)、厚さ3mm、重量18gの標準カーボン板を1/4の大きさに切断した10mm×10mm×3mmtものである。}を両者が接触しないようにして内容積が84cm3の内壁が窒化ホウ素で構成される炭素製の有蓋容器に入れた。なお、該容器においては加熱により容器内が加圧状態となった場合には、その圧力により蓋が僅かに持ち上がり容器本体と蓋との間に隙間ができて容器内の圧力は外気圧とほぼ同等保たれるようになっている。その後、該容器をカーボン炉内に搬入し、窒素雰囲気中、温度1860℃で保持時間15時間の常圧焼成を行い、焼結体を得た。得られた焼結体の破断面の顕微鏡(SEM)写真を図1に示す。図1に示されるように焼結体中に空隙は見られなかった。得られた焼結体の熱伝導率、350nm〜800nmの波長領域の光に対する反射率(単に「光反射率」ともいう。)、及び密度を測定した。結果を表1及び図2に示す。なお、焼結体の熱伝導率は、(株)リガク製の熱定数測定装置PS−7を使用して、レーザーフラッシュ法により測定した。このとき、厚み補正は検量線により行った。また、350nm〜800nmの波長領域の光に対する反射率は、日立製作所製の分光光度計を使用して積分球法により測定した。表1には上記波長範囲における最低の光反射率及び波長700nmにおける反射率を示した。さらに、密度は、東洋精機製自動比重計と上皿電子天秤を使用してアルキメデス法にて測定した。
標準カーボン板をそれぞれ表1に示す割合で分割して容器に内入れる(実施例2及び比較例2)他、あるいは容器内にカーボン板を入れない(比較例1)他は実施例1と同様にして焼結体を得た。得られた焼結体の物性を表1に示す。
実施例1において、脱脂体を有蓋容器に入れないでカーボン製のマッフルの中に配置した以外は同じにして、焼結を行った。その結果、黒色の焼結体が得られた。
(実施例3及び4)
平均粒径1.5μmの窒化アルミニウム粉末(酸素濃度0.8質量%)100質量部、平均粒径0.5μmの酸化イットリウム(Y2O3)粉末5質量部とエチルセルロース9質量部、テルピネオール40質量部を混練し25℃における粘度を3500cPに調整した窒化アルミニウムペーストを調製した。平均粒径1.5μmの窒化アルミニウム粉末及び焼結助剤として酸化イットリウムを添加し焼結して得た窒化アルミニウム焼結体基板からなるベース基板の表面に上記窒化アルミニウムペーストを厚さ300μmとなるようにスクリーン印刷し、80℃で5分乾燥を行った。このようにして得られた基板を、焼成温度及び焼成時間を表2に示すように変えた他は実施例1と同様にして焼成を行い、ベース基板を研磨して除去することにより窒化アルミニウム焼結体を得た。
実施例3及び4において得られた焼結体の破断面の顕微鏡(SEM)写真をそれぞれ図3及び図4に示す。これら図3に示されるように焼結体中には口径0.1μm以上の空隙が存在することが確認された(図3では口径1μmを越える空隙が多く見られる。また、図4では、数は少ないものの、粒子の欠落とは明らかに区別される口径0.5μm以上の空隙が見られる。)。また、これらSEM写真に基づき空隙率を求めたところ実施例3では約50%、実施例4では約10%であった(ただし、写真のコントラストは撮影条件や現像条件によって変わるので該空隙率はあくまでも目安である)。
さらに、得られた焼結体の熱伝導率、350nm〜800nmの波長領域の光に対する反射率(単に光反射率ともいう)を実施例1と同様にして測定した。結果を表2及び図2(実施例3のみ)に示す。
焼成温度を1850℃とする他は実施例3と同様にして焼結体を得た。得られた焼結体の物性を合わせて表2に示す。
平均粒径1.5μmの窒化アルミニウム粉末(酸素濃度0.8質量%)100質量部に対して焼結助剤として酸化エルビウム(Er2O3)粉末を添加した原料粉末を用いてグリーンシートを作製し、得られたグリーンシートを脱脂した後に焼成して窒化アルミニウム焼結体を得た。なお、焼成は実施例1で用いた容器内に脱脂体(脱脂したグリーンシート)を導入し、カーボン板を導入することなく雰囲気を窒素に置換し、焼成温度1850℃で4時間焼成することにより行った。得られた焼結体を目視で観察したところ、薄いピンク色をしていた。この焼結体について実施例1と同様にして光反射率を測定した。その結果を図2に示す。350〜700nmのどの波長領域においても光反射率は40%以下であった。
比較例5において、焼結助剤として酸化エルビウムに代えて酸化イットリウム(Y2O3)に代えた他は同様にして窒化アルミニウム焼結体を得た。得られた焼結体を目視で観察したところ、僅かに透明性を有する灰色をしていた。この焼結体について実施例1と同様にして光反射率を測定した。その結果を図2に示す。350〜700nmのどの波長領域においても光反射率は40%以下であった。また、得られた焼結体の破歯断面のSEM写真を図5に示す。図5から、焼結体には空隙が残存していないことが分かる。
Claims (10)
- 熱伝導率が50(W/m・K)以上である窒化物焼結体であって、350nm〜800nmの波長領域の光に対する反射率が50%以上であるとともに、700nmの波長の光に対する反射率が60%以上であることを特徴とする窒化物焼結体。
- 熱伝導率が140(W/m・K)以上であるとともに、密度が3.10g/cm3以上である窒化アルミニウム焼結体からなることを特徴とする請求の範囲第1項に記載の窒化物焼結体。
- 粒界に口径が0.1μm以上である空隙を有する窒化物焼結体からなることを特徴とする請求の範囲第1項に記載の窒化物焼結体。
- 350nm〜800nmの波長領域の光に対する反射率が70%以上であるとともに、700nmの波長の光に対する反射率が75%以上であることを特徴とする請求の範囲第3項に記載の窒化物焼結体。
- 窒化アルミニウム粉末100質量部及びアルカリ土類金属を含む化合物0.5〜10質量部を含有する組成物を成形してなる成形体を準備する工程、該工程で準備した成形体を、以下に定義される特定弱還元性雰囲気下で焼結する工程を含むことを特徴とする請求の範囲第第2項に記載の窒化物焼結体の製造方法。
特定弱還元性雰囲気: 取り外し可能な蓋を有する容器であって、少なくともその内壁が窒化ホウ素で構成され、該蓋を閉めた状態で容器の内部の圧力と容器の外部の圧力とを実質的に同等に保つための手段を有する容器の内部に、該容器の容積1cm3当たり0.024〜24mm2の表面積を有する炭素板を収納し、容器内の雰囲気を不活性ガス及び/又は水素ガスに置換し、前記蓋を閉めた状態で該容器の外部雰囲気を前記と同じ不活性ガス及び/又は水素ガス雰囲気として該容器及び該容器内の炭素板を1650℃〜1950℃に加熱した状態における当該容器内の雰囲気 - 前記成形体を特定弱還元性雰囲気下で焼結する方法が、密封可能な容器であって、少なくとも内面が耐熱性材料で構成され、容器の内部の圧力と容器の外部の圧力とを実質的に同等に保つための手段を有する容器の内部に、前記成形体及び該容器の容積1cm3当たり0.024〜24mm2の表面積を有する炭素板を当該炭素板が前記成形体と接触しないように収容した後に該容器内の雰囲気を不活性ガス及び/又は水素ガス雰囲気とし、次いで該容器の外部雰囲気を前記と同じ不活性ガス及び/又は水素ガス雰囲気として該容器、当該容器内に収容されている成形体及び炭素板を加熱する方法である請求の範囲第5項に記載の窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
- 前記請求の範囲第1項、第3項、又は第4項に記載された窒化物焼結体を製造する方法であって、耐熱性を有するベース基板上に窒化物ペーストを塗布する工程と、該窒化物ペーストを塗布したベース基板を、還元性ガスを含む雰囲気中で焼成する工程とを含み、且つ得られる焼結体中に口径0.1μm以上の空隙が残存するような条件で前記焼成を行うことを特徴とする方法。
- 電極を有する発光素子を載置するための載置面、その表面に前記発光素子の電極と電気的に接続される電極を有する絶縁基板からなる発光素子搭載用サブマウントにおいて、前記絶縁基板が請求の範囲第1〜4項のいずれかに記載の窒化物焼結体で構成されることを特徴とするサブマウント。
- 電極を有する発光素子を載置するための載置面、その表面に前記発光素子の電極と電気的に接続される電極を有する絶縁基板からなる発光素子搭載用サブマウントにおいて、前記絶縁基板の少なくとも前記載置面側の表面が請求の範囲第2項に記載の窒化物焼結体で構成されることを特徴とするサブマウント。
- 請求の範囲第8項は又は第9項に記載のサブマウント上に発光素子を接合した複合発光素子。
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