JP2016040209A - セラミック基板 - Google Patents

Abstract

【課題】発光素子搭載用基板等として有用な、高い反射率と高い緻密性による高い絶縁破壊に対する耐久性（絶縁耐圧）とを両立した新規な構成のセラミック基板の提供。【解決手段】９０質量％以上のアルミナを含有し、電子顕微鏡で観察される焼結平均粒子径が０．１〜０．２５μｍである、セラミック基板。前記セラミック基板は、αアルミナからなるαアルミナ粉末と、前記αアルミナよりも低温相である少なくとも１種のアルミナからなる低温相アルミナ粉末と、を含む混合物を焼成することで形成されるセラミック基板。Ｂａを実質的に含まず、Ｍｇ，Ｚｒ，Ｃａ及びＳｉから選択される少なくとも１種の元素が、酸化物に換算した時１０質量％以下の割合で含まれているセラミック基板。【選択図】図１

Description

本発明は、発光素子搭載用基板等として有用なセラミック基板に関する。

電子機器等には各種の半導体素子が搭載されており、小型で省エネルギーな発光ダイオード（Light-Emitting Diode；ＬＥＤ）や半導体レーザ（Laser Diode；ＬＤ）等の発光素子の利用が拡大されている。この発光素子は、極微小な発光点から指向性の強い光を発生する。このような発光素子が基板に搭載された発光装置の発光効率を高めるためには、例えば、発光素子自体の発光性能を高めることと、発生された光を高反射率で反射させることが効果的である。

この発光効率について、従来は、発光素子自体の性能によるところが大きかった。しかしながら、発光素子の急速な高輝度化、白色化等に伴い、近年では、発生した光を基板において高い反射率で反射させることがより一層求められるようになっている。そこで、例えば、特許文献１および２には、アルミナを主体とするセラミックに、屈折率の異なるガラスを添加することで、光反射率を高めることが開示されている。また、例えば、特許文献３〜７には、アルミナセラミックにＢａＡｌＳｉ系酸化物相やＺｒ系酸化物相を含有させることで、光反射特性を高めることが開示されている。

特許第４６８８６３３号 特開２０１１−０９０３２５号公報 国際公開第２００７／０５８３６１号 国際公開第２０１０／００１７６０号 特開２０１３−２１１２８２号公報 特許第４９９６０４５号 特開２０１３−１１６８３８号公報

ところで、このような発光素子は、高電圧，大電流，高周波領域で使用されるようになってきており、セラミック基板については、上記の光反射率の向上とともに、絶縁破壊に対するより一層高い耐久性（絶縁耐圧）が求められている。
ここで一般的に、セラミック基板は、緻密性が低いほどセラミック粒子界面で光の乱反射が生じ、光反射率が高くなる。その反面、緻密性が低いほど、基板に実装された素子に接続される配線から金属（典型的には、銀や銅）がマイグレーションを生じ易く、ショート（絶縁破壊）が起こりやすくなるという問題があった。すなわち、セラミック基板において高い反射率と高い緻密性とは背反する特性であった。

本発明は、以上の通りの事情に鑑みてなされたものであり、発光素子搭載用基板等として有用な、新規な構成のセラミック基板を提供することを課題としている。

本発明者らは、上記の課題を解決するべく、様々な角度から鋭意研究を重ねた結果、セラミック基板において反射率を高めるために、セラミック基板を構成する焼結粒子の表面および粒子界面（粒界）を、これまでにないレベルで積極的に導入することが極めて効果的であることを見出すに至った。本発明は、かかる知見に基づき創作されたものである。すなわち、ここに開示されるセラミック基板は、９０質量％以上のアルミナを含有している。このセラミック基板において、電子顕微鏡で観察される焼結平均粒子径は、０．１μｍ以上０．２５μｍ以下であることを特徴としている。

このように、セラミック基板を主として構成するアルミナ粒子の焼結平均粒子径が小さいことで、アルミナ粒子の表面での反射および粒子同士の界面における粒界乱反射の効果を得ることができ、高い反射率を実現することができる。
なお、本明細書における「焼結平均粒子径」とは、セラミック基板の表面を電子顕微鏡等の観察手段により観察したときに、焼成により溶融されずに残存している任意の１００個以上の粒子について円相当径を測定し、かかる測定値（円相当径）を算術平均して得られる値である。

ここに開示されるセラミック基板の好適な一態様においては、吸水率が０．５％以下であることを特徴としている。ここで、吸水率は、アルキメデス法により測定される吸水率であって、セラミック基板の緻密性を表す指標であり得る。
すなわち、このセラミック基板は、光の反射特性に優れつつ、緻密性が高いものとしても提供され得る。例えば、かかるセラミック基板は、吸水率が０．５％以下であって、かつ、波長５８０ｎｍの光の反射率が９５％以上であることを好ましい態様としている。これにより、高光反射率と高い緻密性とが両立されたセラミック基板が提供される。

ここに開示されるセラミック基板の好適な一態様においては、Ｂａを実質的に含まないことを特徴としている。かかる構成によると、セラミック基板を製造するのに用いる原料粉末の焼成時の粒成長が抑制されて、例えば上記の焼結平均粒径が小さく緻密なセラミック基板が好適に提供され得る。

ここに開示されるセラミック基板の好適な一態様においては、さらに、Ｍｇ，Ｚｒ，ＣａおよびＳｉからなる群から選択される少なくとも１種の元素が、酸化物に換算したときの合計が１０質量％以下となる割合で含まれていることを特徴としている。かかる構成とすることで、セラミック基板を製造するのに用いる原料粉末の焼成時の粒成長が抑制されて、例えば上記の焼結平均粒径が小さく緻密なセラミック基板が好適に提供され得る。

ここに開示されるセラミック基板の好適な一態様においては、αアルミナからなるαアルミナ粉末と、前記αアルミナよりも低温相である少なくとも１種のアルミナからなる低温相アルミナ粉末と、を含む混合物が焼成されることで形成されていることを特徴としている。これにより、αアルミナの粒成長を抑制して焼結されている、焼結平均粒径が小さく緻密なセラミック基板が好適に提供される。

ここに開示されるセラミック基板の好適な一態様において、上記αアルミナ粉末は、電子顕微鏡観察による平均一次粒径が０．２μｍ以下であることを特徴としている。かかる構成によっても、上記の焼結平均粒子径を備えるセラミック基板が好適に提供される。

ここに開示されるセラミック基板は、上記のとおり、高い反射率と、高い緻密性とを併せ持つものとして提供され得る。このようなセラミック基板は、発光素子を搭載する目的で使用される発光素子搭載用セラミック基板として特に好適に利用される。かかる観点において、ここに開示される技術は、発光素子を搭載するために用いられる発光素子搭載用セラミック基板を提供する。また、ここに開示される技術は、かかるセラミック基板に発光素子が搭載されている、発光装置をも提供する。

また、他の側面において、ここに開示される技術は、平均一次粒径が０．２μｍ以下のαアルミナからなるαアルミナ粉末と、前記αアルミナよりも低温相である少なくとも１種のアルミナからなる低温相アルミナ粉末とが、合計で９０質量％以上の割合で含まれている、セラミック基板用材料を提供する。かかる材料を焼成することで、上記のセラミック基板を好適に製造することができる。なお、このセラミック基板用材料は、上記αアルミナ粉末と上記低温相アルミナ粉末とが混合されたもの（混合粉末）であっても良いし、上記αアルミナ粉末と上記低温相アルミナ粉末とが造粒されたもの（造粒粉末）であっても良いし、上記αアルミナ粉末と上記低温相アルミナ粉末とがシート状に成形されているもの（グリーンシート）であってもよい。

一実施形態に係るセラミック基板の表面の走査型電子顕微鏡像である。

以下、本発明の好適な実施形態を説明する。なお、本明細書において特に言及している事項以外の事柄であって本発明の実施に必要な事柄は、当該分野における従来技術に基づく当業者の設計事項として把握され得る。本発明は、本明細書に開示されている内容と当該分野における技術常識とに基づいて実施することができる。

図１は、一実施形態としてのセラミック基板を走査型電子顕微鏡（Scanning Electron Microscope：ＳＥＭ）により観察して得た観察像である。ここに開示されるセラミック基板は、９０質量％以上のアルミナを含有する、いわゆるアルミナを主体とするセラミック基板である。そしてこのセラミック基板は、電子顕微鏡で観察される焼結平均粒子径が０．１μｍ以上０．２５μｍ以下であることにより特徴づけられる。

このような微小な焼結粒子により構成されるセラミック基板（換言すると焼結後のセラミック基板）には、焼結粒子の表面および粒子界面が多く導入されている。そしてこの焼結粒子の表面および粒子界面において光の乱反射が起こるため、このセラミック基板の反射率は高められる。本発明者らの検討によると、焼結平均粒子径と光の反射率との間には、相関関係が見いだせる。そして焼結平均粒子径を概ね０．２５μｍ以下とすることで、波長５８０ｎｍの光の反射率を凡そ９５％以上にまで高めることができる。この焼結平均粒子径は、０．２２μｍ以下であるのがより好ましく、０．２０μｍ以下であるのが更に好ましく、０．１６μｍ以下であるのが特に好ましい。焼結平均粒子径の下限については特に制限されないが、例えば、焼結平均粒子径が０．１μｍ未満となると、焼結が著しく進行しやすく、セラミック基板自体が透明となりがちであるために好ましくない。

なお、従来のセラミック基板においては、比較的大きな焼結粒子によりセラミック基板を構成し、その焼結を甘くすること（焼きしまりを防ぐこと）で焼結粒子の表面を多く露出させ、かかる大きな焼結粒子の表面による光の反射を利用するようにしていた。この点、本発明は、焼結粒子の平均粒子径を小さくすることで導入される焼結粒子の表面および粒子界面を反射に利用しており、ここに開示される技術は、これまでのセラミック基板とは全く異なる思想のもと創作されたものであり得る。

しかしながら、焼結平均粒子径が小さな焼結粒子からなるセラミック基板であっても、緻密性に劣る場合は、このセラミック基板に搭載される素子（典型的には、発光素子）に配設される電極（銅、金、銀等）がマイグレーションを生じ、絶縁破壊耐性を低下させるために好ましくない。そこで、ここに開示されるセラミック基板は、緻密性を評価する指標として吸水性を採用し、かかる吸水性が０．５％以下であることを好ましい態様としている。このように吸水性が０．５％以下であることで、セラミック基板が電極からの金属の拡散を十分に予防することができる程度に緻密であると判断できる。かかる吸水性は、０．１５％以下（０．１５未満）であるのが好ましく、０．１０％以下（０．１０％未満）であるのがより好ましく、０．０５％以下（０．０５％未満）であるのが更に好ましく、０．０４％以下（０．０４％未満）であるのが特に好ましい。

なお、従来のセラミック基板においては、緻密性と反射率とは背反する特性として認識されており、緻密性を甘くすることで反射率を向上させることは容易であった。これに対し、ここに開示されるセラミック基板は、上記のとおりの低い吸水率を維持したまま、例えば９５％以上という高い反射率を実現することができる。かかる反射率は、９５．５％以上であるのが好ましく、９６％以上であるのがより好ましく、９６．５％以上であるのが更に好ましい。
ここで、本明細書における「反射率」とは、波長５８０ｎｍの光の分光反射率であって、反射した放射束または光束の分光密度の、入射した放射の分光密度に対する割合を意味し、市販の分光測色計を用いて測定することができる。

以上のとおりのセラミック基板は、上述のとおり、主成分としてアルミナ（Ａｌ_２Ｏ_３）を９０質量％以上含んでいる。アルミナは、化学的に安定で、融点が高く、機械的強度が高い、電気絶縁性が高い等の特性を有し、比較的安価であることから、セラミック基板を構成する上で好ましい。セラミック基板を構成するアルミナ以外の成分（以下、単に「副成分」という）としては、例えば、アルミナの焼き締まり等による透明化を好適に阻害し得る成分等を考慮することができる。
かかる副成分としては、典型的には、マグネシウム（Ｍｇ），ジルコニウム（Ｚｒ），カルシウム（Ｃａ）およびシリコン（Ｓｉ）等の金属元素の酸化物を考慮することができる。これらの副成分は、セラミック基板中で、上記のいずれか１種の元素の酸化物の形態で存在していても良いし、２種以上の元素の複合酸化物の形態で存在していても良いし、さらにはいずれか１種以上の元素とアルミナ等の上記に例示した以外の元素との複合酸化物の形態で存在していても良い。このような副成分は、例えば、酸化物に換算したときの合計が１０質量％以下となる割合で含まれていることが好ましい。
一方で、発明者らの検討によると、副成分としてバリウム（Ｂａ）を含む場合は、セラミック基板の緻密性を高めることが困難となる傾向が見られるために好ましくない。

かかるセラミック基板は、特に制限されるものではないが、上記のとおりの焼結平均粒径を実現し得るような、比較的小粒径の原料粉末を焼成することで得ることができる。例えば、セラミック基板を構成するアルミナ源と、副成分源（以下、添加材という）と、を所定の割合で混合した混合粉末を、所望の形状に成形した後、焼成することで作製することができる。

アルミナ源としては、焼成によりアルミナとなり得る粉末状の材料を特に制限することなく用いることができる。かかるアルミナ源として、例えば、具体的には、アルミニウム（Ａｌ）の酸化物（すなわちアルミナ）、水酸化物、炭酸塩、硝酸塩、酢酸塩、蟻酸塩、蓚酸塩等の化合物が挙げられる。なかでも、品質が良好かつ比較的安価に入手することができ、アルミナの高温安定相であるαアルミナからなるαアルミナ粉末を好適に用いることができる。また、アルミナには多くの多形が存在することが知られており、αアルミナ以外のアルミナであって、アルミナよりも低温相の各種のアルミナからなる低温相アルミナ粉末を用いることもできる。かかる低温相アルミナとしては、例えば、δアルミナ，θアルミナ，γアルミナ，βアルミナ，ζアルミナ，λアルミナ等を考慮することができる。

アルミナ源としては、αアルミナ粉末を単独で用いても良いし、αアルミナ粉末と少なくとも１種の低温相アルミナ粉末とを組み合せて用いるようにしても良い。αアルミナ粉末と低温相アルミナ粉末とを併用する場合、焼結温度を低下することができ、焼成の進行の調整、延いては焼結平均粒子径の調整がしやすくなる点で好ましい。すなわち、微細なために活性が高められているαアルミナ粉末の焼結による粒成長を抑制することができる点で好ましい。αアルミナ粉末と低温相アルミナ粉末とを併用する場合の両者の比率は特に制限されないが、例えば、質量比で、５０：５０〜９９．９：０．１（好ましくは７５：２５〜９９．９：０．１，例えば９０：１０〜９９．９：０．１）程度の範囲を目安とすることができる。

これらのアルミナ源は、上記の焼結平均粒子径を実現するために、電子顕微鏡観察による平均一次粒径が０．２５μｍ未満（好ましくは０．２μｍ以下）の粉末であることが好ましい。なお、この平均一次粒径は、電子顕微鏡等の観察手段により観察される観察像内の複数（例えば１００個以上）の粒子の円相当径の算術平均値とすることができる。ここで、この種の原料として市販の材料を購入する場合は、一般に凝集粒径（平均二次粒子径）により管理されていることが多いために注意が必要である。

添加材としては、焼成により目的の成分（典型的には、Ｍｇ，Ｚｒ，ＣａおよびＳｉ等の金属元素の酸化物）となり得る粉末状の材料を特に制限することなく用いることができる。かかる添加材としては、例えば、当該目的の成分を構成する金属元素（典型的には、Ｍｇ，Ｚｒ，ＣａおよびＳｉ）の酸化物、水酸化物、炭酸塩、硝酸塩、酢酸塩、蟻酸塩、蓚酸塩等の化合物が挙げられる。これらの材料は、上記いずれか１種の金属元素の化合物であっても良いし、２種以上の金属元素の化合物であっても良いし、さらには１種以上の金属元素と上記に例示した以外の元素との化合物であっても良い。より具体的には、かかる添加材としては、例えば、マグネシア（ＭｇＯ），ジルコニア（ＺｒＯ_２），酸化カルシウム（ＣａＯ），シリカ（ＳｉＯ_２），コーディエライト（２ＭｇＯ・２Ａｌ_２Ｏ_３・５ＳｉＯ_２），ムライト（３Ａｌ_２Ｏ_３・２ＳｉＯ_２），スピネル（ＭｇＯ・Ａｌ_２Ｏ_３），ジルコン（例えばＺｒＳｉＯ等），カオリナイト（Ａｌ_４Ｓｉ_４Ｏ_１０（ＯＨ）_８），タルク（Ｍｇ_３Ｓｉ_４Ｏ_１０（ＯＨ）_２）等を用いることが例示される。これらの添加材は、いずれか１種を単独で用いても良いし、２種以上（例えば２種、３種または４種）を組み合わせて用いても良い。必ずしもこれに限定されるものではないが、例えば、２種以上（例えば２種、３種または４種）の添加材を組み合わせて用いることが好ましい。

以上の添加材は、その組成にもよるため一概には言えないが、上記の焼結平均粒子径を実現するために、おおよその目安として、電子顕微鏡観察による平均一次粒径が０．２５μｍ未満（好ましくは０．２μｍ以下）の粉末であることが好ましい。例えば、焼成温度において分解または溶融される添加材についてはこの限りではないが、例えば、焼成温度において分解または溶融されない添加材については、例えば、平均一次粒径が０．２５μｍ未満（好ましくは０．２μｍ以下）であることが望ましい。具体的には、例えば、タルク等のような焼成温度において溶融する原料粉末については、平均粒径は厳密には制限されない。一方で、例えば各種のアルミナ粉末を用いる場合は、平均一次粒径が０．２μｍ以下であることが望ましい。

上記の原料粉末は、任意の成形手段により成形することができる。かかる成形手段としては、例えば、原料粉末をそのまま或いは造粒した後に成形する乾式成形法や、原料粉末を溶媒等に分散させてペースト状に調製した後に成形する湿式成形法を採用することができる。以下、好適な一実施態様に基づき、セラミック基板の作製について説明する。

乾式成形法においては、原料粉末（上記のアルミナ源および添加材）をそのまま、或いは、造粒した造粒粉末の状態で、成形を行う。成形に際しては、必要に応じてバインダを配合することができる。かかるバインダとしては、例えば、アクリル系樹脂、エポキシ系樹脂、フェノール系樹脂、アルキド系樹脂、セルロース系高分子、ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラール等をベースとするものが挙げられる。ここに開示される技術においては、特にセルロース系高分子等からなるバインダを用いることが好ましい。かかるセルロース系高分子の好適例としては、セルロース又はその誘導体が挙げられる。具体的には、ヒドロキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、カルボキシエチルセルロース、カルボキシエチルメチルセルロース、セルロース、エチルセルロース、メチルセルロース、エチルヒドロキシエチルセルロース、及びこれらの類縁体が挙げられる。

また、原料粉末を造粒粉として用いる場合、造粒粉は公知の造粒法を利用して作製することができる。かかる造粒法としては、例えば、具体的には、転動造粒法、流動層造粒法、撹拌造粒法、圧縮造粒法、押出造粒法、破砕造粒法、スプレードライ法等の手法の１つ以上を採用することが挙げられる。
そしてこれらの粉末を、押出成形、圧縮成形、圧縮ロール成形等の成形法により圧密し、未焼成の成形体（いわゆるグリーン体）を用意することができる。かかる成形体の形状は特に制限されず、所望の基板の寸法に対応した形状であっても良いし、所望の基板の寸法よりも十分に大きなシート形状（グリーンシートの形態）であっても良い。

次いで、このように形成された成形体を、必要に応じて所望の寸法に切り出し、適切な温度で焼成する。焼成温度は、原料粉末（アルミナ源および添加材）の組成や組み合わせによって異なるために一概には言えないが、例えば、１３００℃〜１３５０℃程度の範囲で調整することができる。なお、焼成に先立って、成形体について適宜、脱脂処理および焼成処理を施すようにしてもよい。脱脂処理および焼成処理は、焼成温度よりも低い温度範囲（例えば、１００℃以上７００℃以下）で行うことができる。焼成の雰囲気は、焼成温度等に応じて選択でき、空気雰囲気、酸化性雰囲気、不活性ガス雰囲気（窒素ガス、ヘリウムガス、アルゴンガス等）、還元性雰囲気あるいはこれらの混合雰囲気等から、適宜選択することができる。これにより、ここに開示されるセラミック基板を得ることができる。

湿式成形法においては、原料粉末を溶媒に分散させたペースト状に調製した後、成形を行う。原料粉末を分散させる溶媒としては、典型的にはビヒクルとも呼ばれる有機媒体を好ましいく用いることができる。かかる有機媒体は、典型的には、有機バインダと有機溶媒とから構成されている。かかる有機媒体は、原料粉末を適切に分散させ得るものであればよく、この種の基板の成形用ペースト等に用いられているものを特に制限なく使用することができる。

かかる有機バインダとしては、上記の乾式成形法で例示したのと同様のものを用いることができる。また有機溶媒としては、例えば、エチレングリコールおよびジエチレングリコール誘導体（グリコールエーテル系溶剤）、トルエン、キシレン、ミネラルスピリット、ブチルカルビトール、ターピネオール等の高沸点有機溶媒を好ましく用いることができる。これらは１種を単独で用いても良いし、２種以上を組み合わせて用いても良い。
その他、これらの成形用ペーストには、かかるペーストを構成するに適した粘性および塗膜形成能等の所望の特性を付与し得る各種の添加剤が、必要に応じて含まれていても良い。かかる添加剤の一例をあげると、界面活性剤、消泡剤、可塑剤、増粘剤、酸化防止剤、分散剤、基材との密着性向上を目的としたシリコン系、チタネート系およびアルミニウム系等の各種カップリング剤等が挙げられる。
そして、以上の銅粉末およびガラス粉末を、三本ロールミルを用いて有機溶媒に混合し、よく混練することで、成形用ペーストを調製することができる。

そして、上記で用意した成形用ペーストを、キャリアシート等の上に供給することで、所望形状の成形体を形成することができる。成形用ペーストの供給手法については特に制限されない。かかる成形用ペーストは、例えば、スクリーン印刷法、メタルマスク印刷法、グラビア印刷法、キャスト法、ディップコーティング法、スピンコート法、電気泳動法、スプレー法、インクジェット法などの各種の手法を利用して成形することができる。また、かかる成形用ペーストの供給は、一度に行うことに限られず、複数回繰り返し行うこともできる。すなわち、例えば、目的とするセラミック基板の総厚みに応じて供給回数を調整することができる。焼成については、上記の乾式成形法と同様に行うことができる。これにより、ここに開示されるセラミック基板を得ることができる。

以下、本発明に関するいくつかの実施例を説明するが、本発明をかかる具体例に示すものに限定することを意図したものではない。
以下の手順で、アルミナを主体とするセラミック基板を作製した。
まず、アルミナ原料としては、αアルミナ粉末（平均粒子径０．１μｍ，大明化学工業（株）製）、θアルミナ粉末（平均粒子径０．０２μｍ，大明化学工業（株）製）およびγアルミナ粉末（平均粒子径０．０１μｍ，大明化学工業（株）製）を用意し、これらを下記の表１に示す組み合わせで混合した。

また、添加材として、ジルコニア粉末（ＺｒＯ_２、平均粒子径０．１μｍ）、炭酸カルシウム粉末（ＣａＣＯ_３、平均粒子径０．５μｍ）、微粉タルク（平均粒子径１μｍ）、酸化マグネシウム粉末（ＭｇＯ、平均粒子径０．３μｍ）、カオリナイト粉末（平均粒子径０．５μｍ）および炭酸バリウム粉末（ＢａＣＯ_３、平均粒子径１．０μｍまたは０．５μｍ）を用意し、これらを下記の表１に示す組み合わせで混合した。なお、これらの添加材の粒径については、凝集粒径の平均値を示している。

そしてアルミナ原料と添加材とを、質量比で９０：１０〜９７：３の割合で混合し、バインダおよび分散剤を加えた後、造粒することで、造粒粉末を用意した。また、上記添加材を加えず、その他の条件は同様にして造粒することで、上記添加材を含まない造粒粉末も用意した。次いで、これらの造粒粉末をプレス成形機にて２ｃｍ角の平板状に成形した後、表１に示す焼成温度にて焼成することで、例１〜１２のセラミック基板を得た。

（焼結平均粒子径）
用意した例１〜１２のセラミック基板について、表面をＳＥＭ観察し、観察視野内の任意の１００個の粒子について円相当径を測定し、平均することで、焼結平均粒子径を求めた。得られた結果を、表１の「焼結平均粒子径」の欄に示した。

（反射率）
用意した例１〜１２のセラミック基板について、分光測色計（コニカミノルタ（株）製、ＣＭ−２６００ｄ）を用い、波長５８０ｎｍの光の分光反射率を測定した。得られた結果を、表１の「反射率」の欄に示した。

（吸水率）
用意したセラミック基板１〜１２について、アルキメデス法に基づき、吸水率を測定した。すなわち、恒量となるまで十分に乾燥したセラミック基板を純水に２４時間浸漬し、表面水を除去した後、乾燥質量（恒量値）に対する浸漬前後の質量変化（吸水質量）を算出することにより、吸水率を求めた。得られた結果を、表１の「吸水率」の欄に示した。

（評価）
例１〜６に示されるように、焼結粒径が０．１〜０．２５μｍのセラミック基板が得られたことが確認できた。これらのセラミック基板は、焼結粒径がこのように微小に調整されていることで比較的緻密であって、いずれも吸水率は０．５％以下（より詳細には０．０５％未満）と低いものであった。また同時に、この微小な焼結粒子の界面反射の効果から、９５％以上の高い反射率が実現されることが確認できた。

例７では、微小な粒径の原料粉末を用いていることから焼結の際にアルミナ粒子の粒成長が見られ、焼結平均粒子径が増大したため、反射率が大きく低下してしまった。これに対し、例１〜３では、適切な添加剤を加えることでアルミナ粒子の粒成長が抑制できていることがわかった。

また、例２および３では、アルミナ原料として高温相であるαアルミナのみを用いているため焼結温度が１３４０℃と若干高めであったが、例４，５および６に示されるように、アルミナ原料としてαアルミナよりも低温相であるγアルミナやθアルミナを加えることで、１３２０℃とより低温での焼成が可能となり、焼結粒径をより一層微細に保てることが確認できた。

なお、例８〜１２に示されるように、Ｂａを含む添加材を用いた場合は、Ｂａを含まない他の添加材を併用していても粒成長を効果的には抑制できないことが分かった。例えば、例８〜１０は、例１〜３の添加材の一部を炭酸バリウム粉末に置き換えた例と理解することができるが、セラミック基板の焼結粒径はいずれも粗大化してしまうことがわかった。そこで、例１１および１２として、例８および９の焼成温度を１３２０℃にまで低下させたところ、反射率９５％以上を実現するセラミック基板が得られたものの、このセラミック基板の吸水率は１％超過と大幅に上昇してしまい、絶縁性基板としての使用は不可能であると考えられた。
以上、本発明を詳細に説明したが、上記実施形態は例示にすぎず、ここで開示される発明には上述の具体例を様々に変形、変更したものが含まれる。例えば、上記実施形態において、造粒粉末をシート状に成形した後、プレス成形機にて所定の形状に切り出すようにしてもよい。また、造粒粉末の形態を経ずに、所定の形状に成形するようにしてもよい。

Claims (12)

1. ９０質量％以上のアルミナを含有し、
   電子顕微鏡で観察される焼結平均粒子径が０．１μｍ以上０．２５μｍ以下である、セラミック基板。
2. 吸水率が０．５％以下である、請求項１に記載のセラミック基板。
3. 波長５８０ｎｍの光の反射率が９５％以上である、請求項２に記載のセラミック基板。
4. Ｂａを実質的に含まない、請求項１〜３のいずれか１項に記載のセラミック基板。
5. さらに、Ｍｇ，Ｚｒ，ＣａおよびＳｉからなる群から選択される少なくとも１種の元素が、酸化物に換算したときの合計が１０質量％以下となる割合で含まれている、請求項１〜４のいずれか１項に記載のセラミック基板。
6. αアルミナからなるαアルミナ粉末と、前記αアルミナよりも低温相である少なくとも１種のアルミナからなる低温相アルミナ粉末と、を含む混合物が焼成されることで形成されている、請求項１〜５のいずれか１項に記載のセラミック基板。
7. 前記αアルミナ粉末は、電子顕微鏡観察による平均一次粒径が０．２μｍ以下である、請求項６に記載のセラミック基板。
8. 発光素子を搭載するために用いられる、請求項１〜７のいずれか１項に記載のセラミック基板。
9. 請求項１〜８のいずれか１項に記載のセラミック基板に発光素子が搭載されている、発光装置。
10. 平均一次粒径が０．２μｍ以下のαアルミナからなるαアルミナ粉末と、前記αアルミナよりも低温相である少なくとも１種のアルミナからなる低温相アルミナ粉末とが、合計で９０質量％以上の割合で含まれている、セラミック基板用材料。
11. 前記αアルミナ粉末と前記低温相アルミナ粉末とが造粒されている、請求項１０に記載のセラミック基板用材料。
12. 前記αアルミナ粉末と前記低温相アルミナ粉末とがシート状に成形されている、請求項１０に記載のセラミック基板用材料。