JPH06116039A - 窒化アルミニウム質焼結体 - Google Patents
窒化アルミニウム質焼結体Info
- Publication number
- JPH06116039A JPH06116039A JP4259471A JP25947192A JPH06116039A JP H06116039 A JPH06116039 A JP H06116039A JP 4259471 A JP4259471 A JP 4259471A JP 25947192 A JP25947192 A JP 25947192A JP H06116039 A JPH06116039 A JP H06116039A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- aluminum nitride
- sintered body
- sintered compact
- oxygen
- erbium
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
- H05K1/00—Printed circuits
- H05K1/02—Details
- H05K1/03—Use of materials for the substrate
- H05K1/0306—Inorganic insulating substrates, e.g. ceramic, glass
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】窒化アルミニウムに対して、エルビウム(E
r)を金属換算で5重量%以上となる量で添加して混合
し,さらに、この混合物に有機バインダーを添加して所
定の形状に成形し,450〜650℃で前記有機バイン
ダーを除去すると同時に成形体中の全酸素量を制御して
酸素量のエルビウム金属量に対する重量比が0.127
〜0.367となるように制御して、1650〜195
0℃の非酸化性雰囲気中で焼成することにより,焼結体
の粒界にモノクリニック型結晶相を析出させることな
く、ペロブスカイト型結晶および/またはガーネット型
結晶のみを析出させる。 【効果】添加成分により発生するシミや色ムラの発生を
抑制するとともに高熱伝導化を達成することができる。
これにより、かかる焼結体を半導体用基板や電子部品、
あるいは構造用材料として用いる場合に、製品の品質の
安定化および信頼性を高めることができる。
r)を金属換算で5重量%以上となる量で添加して混合
し,さらに、この混合物に有機バインダーを添加して所
定の形状に成形し,450〜650℃で前記有機バイン
ダーを除去すると同時に成形体中の全酸素量を制御して
酸素量のエルビウム金属量に対する重量比が0.127
〜0.367となるように制御して、1650〜195
0℃の非酸化性雰囲気中で焼成することにより,焼結体
の粒界にモノクリニック型結晶相を析出させることな
く、ペロブスカイト型結晶および/またはガーネット型
結晶のみを析出させる。 【効果】添加成分により発生するシミや色ムラの発生を
抑制するとともに高熱伝導化を達成することができる。
これにより、かかる焼結体を半導体用基板や電子部品、
あるいは構造用材料として用いる場合に、製品の品質の
安定化および信頼性を高めることができる。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、窒化アルミニウム質焼
結体およびその製法に関するものであり、その詳細は、
電子部品や半導体部品用に基板などに使用され、焼結体
の表面にシミや色ムラのない高熱伝導率の焼結体を得る
ための改良に関するものである。
結体およびその製法に関するものであり、その詳細は、
電子部品や半導体部品用に基板などに使用され、焼結体
の表面にシミや色ムラのない高熱伝導率の焼結体を得る
ための改良に関するものである。
【0002】
【従来技術】窒化アルミニウムは、窒化珪素や炭化珪素
と同様に高強度の非酸化性セラミックス材料として知ら
れる一方、高熱伝導性に優れた材料として注目され、例
えば、半導体素子を搭載する基板などへの応用が進めら
れている。
と同様に高強度の非酸化性セラミックス材料として知ら
れる一方、高熱伝導性に優れた材料として注目され、例
えば、半導体素子を搭載する基板などへの応用が進めら
れている。
【0003】この窒化アルミニウムは、それ自体では難
焼結性であることから、各種の焼結助剤を添加して焼成
することが行われている。例えば、焼結助剤としてはY
2 O3 などの周期律表第3A族元素酸化物や、CaO等
のアルカリ土類元素の酸化物を添加して、これを非酸化
性雰囲気中で1600〜1950℃で焼成することによ
り得られている。
焼結性であることから、各種の焼結助剤を添加して焼成
することが行われている。例えば、焼結助剤としてはY
2 O3 などの周期律表第3A族元素酸化物や、CaO等
のアルカリ土類元素の酸化物を添加して、これを非酸化
性雰囲気中で1600〜1950℃で焼成することによ
り得られている。
【0004】
【発明が解決しようとする問題点】焼結体の熱伝導率を
高めるためには焼結体の密度を高めることが必要であ
り、そのために比較的多くの助剤を必要とする。そのた
めに、焼結体の粒界にこれらの助剤成分が残存し、これ
らにより焼結体の表面にシミや色ムラが発生するという
問題があった。
高めるためには焼結体の密度を高めることが必要であ
り、そのために比較的多くの助剤を必要とする。そのた
めに、焼結体の粒界にこれらの助剤成分が残存し、これ
らにより焼結体の表面にシミや色ムラが発生するという
問題があった。
【0005】
【問題点を解決するための手段】本発明者等は、上記の
問題点に対して検討を重ねた結果、シミおよび色ムラの
発生が粒界中に存在するモノクリニック型結晶によるも
のであることを突き止めた。よって、本発明によれば、
焼結助剤として酸化エルビウムを用いるとともに焼結体
中の全酸素量制御して粒界にペロブスカイト型結晶およ
び/またはガーネット型結晶を析出させることにより、
AlN結晶中に固溶している酸素や粒子の表面に存在す
る酸素を粒界結晶としてトラップすることにより高熱伝
導化が達成されることを見出し、本発明に至った。
問題点に対して検討を重ねた結果、シミおよび色ムラの
発生が粒界中に存在するモノクリニック型結晶によるも
のであることを突き止めた。よって、本発明によれば、
焼結助剤として酸化エルビウムを用いるとともに焼結体
中の全酸素量制御して粒界にペロブスカイト型結晶およ
び/またはガーネット型結晶を析出させることにより、
AlN結晶中に固溶している酸素や粒子の表面に存在す
る酸素を粒界結晶としてトラップすることにより高熱伝
導化が達成されることを見出し、本発明に至った。
【0006】即ち、本発明の窒化アルミニウム質焼結体
は、窒化アルミニウムを主成分とし、エルビウム(E
r)を金属換算で5重量%以上含有する窒化アルミニウ
ム質焼結体であって、該焼結体中に含まれる全酸素量の
前記エルビウムに対する重量比が0.287以上であ
り、且つ粒界がペロブスカイト型結晶および/またはガ
ーネット型結晶からなり、実質的にモノクリニック型結
晶相が存在しないことを特徴とするものである。
は、窒化アルミニウムを主成分とし、エルビウム(E
r)を金属換算で5重量%以上含有する窒化アルミニウ
ム質焼結体であって、該焼結体中に含まれる全酸素量の
前記エルビウムに対する重量比が0.287以上であ
り、且つ粒界がペロブスカイト型結晶および/またはガ
ーネット型結晶からなり、実質的にモノクリニック型結
晶相が存在しないことを特徴とするものである。
【0007】以下、本発明を詳述する。本発明の窒化ア
ルミニウム質焼結体における大きな特徴は、AlNから
なる主結晶相の粒界がペロブスカイト型結晶および/ま
たはガーネット型結晶からなり、実質的にモノクリニッ
ク型結晶相が存在しない点にある。このような特殊な結
晶相のみを析出させるためには、焼結体の組成を厳密に
制御することが必要である。
ルミニウム質焼結体における大きな特徴は、AlNから
なる主結晶相の粒界がペロブスカイト型結晶および/ま
たはガーネット型結晶からなり、実質的にモノクリニッ
ク型結晶相が存在しない点にある。このような特殊な結
晶相のみを析出させるためには、焼結体の組成を厳密に
制御することが必要である。
【0008】本発明によれば、焼結体の組成として、A
lNを主成分とするものであるが、その他の成分として
Erおよび酸素を含有させる。それと同時に、焼結体中
のEr量と酸素量を(酸素)/(Er)で表される比率
が重量で、0.287以上、特に0.287〜0.4と
なるように制御する。上記比率が0.287では、焼結
体中の粒界にErAlO3 で表されるペロブスカイト型
結晶相が析出する条件であり、一方、0.367では、
Er3 Al5 O12にて表されるガーネット型結晶が析出
する条件であり、(酸素)/(Er)の比率を上記の範
囲に制御することにより、ペロブスカイト型結晶および
/またはガーネット型結晶が析出するものである。
lNを主成分とするものであるが、その他の成分として
Erおよび酸素を含有させる。それと同時に、焼結体中
のEr量と酸素量を(酸素)/(Er)で表される比率
が重量で、0.287以上、特に0.287〜0.4と
なるように制御する。上記比率が0.287では、焼結
体中の粒界にErAlO3 で表されるペロブスカイト型
結晶相が析出する条件であり、一方、0.367では、
Er3 Al5 O12にて表されるガーネット型結晶が析出
する条件であり、(酸素)/(Er)の比率を上記の範
囲に制御することにより、ペロブスカイト型結晶および
/またはガーネット型結晶が析出するものである。
【0009】即ち、(酸素)/(Er)で表される比率
が0.287よりも小さいと、粒界にEr4 Al2 O9
で表されるモノクリニック型結晶が析出しやすくなり、
逆に0.383を越えるとAlONが生成され、特に
0.4を越えると焼結体の熱伝導率の低下が大きくなる
傾向にある。
が0.287よりも小さいと、粒界にEr4 Al2 O9
で表されるモノクリニック型結晶が析出しやすくなり、
逆に0.383を越えるとAlONが生成され、特に
0.4を越えると焼結体の熱伝導率の低下が大きくなる
傾向にある。
【0010】また、本発明によれば、焼結体中のErの
含有量を5重量%以上にすることが重要である。これ
は、Erの量が5重量%より少ないと、粒界の組成が不
安定となり、粒界の結晶相が焼結体の酸素量および炭素
量により大きく左右されるために制御することが困難と
なるためである。また、Er量を5重量%以上と比較的
多量に存在させることによりAlN結晶中に含まれる酸
素およびその結晶の表面に存在する酸素を上記特定の酸
化物系の結晶相としてトラップすることができるために
焼結体の熱伝導率が向上し、さらにこの焼結体をその表
面に金属配線層を有する基板として用いた場合に金属配
線層との密着強度を高めることができる。
含有量を5重量%以上にすることが重要である。これ
は、Erの量が5重量%より少ないと、粒界の組成が不
安定となり、粒界の結晶相が焼結体の酸素量および炭素
量により大きく左右されるために制御することが困難と
なるためである。また、Er量を5重量%以上と比較的
多量に存在させることによりAlN結晶中に含まれる酸
素およびその結晶の表面に存在する酸素を上記特定の酸
化物系の結晶相としてトラップすることができるために
焼結体の熱伝導率が向上し、さらにこの焼結体をその表
面に金属配線層を有する基板として用いた場合に金属配
線層との密着強度を高めることができる。
【0011】ただし、Er量が多くなりすぎると焼結体
の粒界自体の体積が大きくなるために熱伝導率が低下す
るために、望ましくは、6〜15重量%がよい。
の粒界自体の体積が大きくなるために熱伝導率が低下す
るために、望ましくは、6〜15重量%がよい。
【0012】なお、焼結体中の酸素量は、焼結体中に存
在するEr量により前述した比率を満足する値に制御さ
れる。
在するEr量により前述した比率を満足する値に制御さ
れる。
【0013】また、本発明の窒化アルミニウム質焼結体
は、上記の構成により焼結体表面へのシミや色ムラの発
生を抑制するともに高熱伝導性が付与されるものであ
り、基板などへ適用する場合に好適であるが、その場合
の焼結体の表面の薬品などによる変色やシミなどの発生
を抑制するためには、焼結体中に含まれるCa量が30
0ppm以下であることが望ましい。
は、上記の構成により焼結体表面へのシミや色ムラの発
生を抑制するともに高熱伝導性が付与されるものであ
り、基板などへ適用する場合に好適であるが、その場合
の焼結体の表面の薬品などによる変色やシミなどの発生
を抑制するためには、焼結体中に含まれるCa量が30
0ppm以下であることが望ましい。
【0014】次に、上記の窒化アルミニウム質焼結体を
製造する方法について説明する。まず、出発原料として
窒化アルミニウム粉末および酸化エルビウム(Er2 O
3 )粉末または熱処理により酸化物に変換可能なエルビ
ウム化合物を用いる。窒化アルミニウム粉末としては、
その平均粒径が0.5〜5μm、不純物酸素量が0.5
〜2重量%、金属不純物量が0.1重量%以下のものが
好適に使用される。一方、Er2 O3 粉末は平均粒径が
0.3〜3μmのものが好適に使用される。
製造する方法について説明する。まず、出発原料として
窒化アルミニウム粉末および酸化エルビウム(Er2 O
3 )粉末または熱処理により酸化物に変換可能なエルビ
ウム化合物を用いる。窒化アルミニウム粉末としては、
その平均粒径が0.5〜5μm、不純物酸素量が0.5
〜2重量%、金属不純物量が0.1重量%以下のものが
好適に使用される。一方、Er2 O3 粉末は平均粒径が
0.3〜3μmのものが好適に使用される。
【0015】本発明によれば、上記原料を用いて、全量
中Er量が5重量%以上、特に6〜15重量%となるよ
うに秤量し、さらに成形性を高めるために有機バインダ
ーを適量添加し、ボールミルなどにより充分に混合す
る。そして、この混合物をプレス成形、ドクターブレー
ド法などのシート成形法、押出成形、射出成形、鋳込み
成形などの周知の成型方法により所望の形状に成形す
る。
中Er量が5重量%以上、特に6〜15重量%となるよ
うに秤量し、さらに成形性を高めるために有機バインダ
ーを適量添加し、ボールミルなどにより充分に混合す
る。そして、この混合物をプレス成形、ドクターブレー
ド法などのシート成形法、押出成形、射出成形、鋳込み
成形などの周知の成型方法により所望の形状に成形す
る。
【0016】その後、この成形体を添加した有機バイン
ダーの分解温度にて熱処理して有機バインダーを分解除
去したのち、窒素を含む非酸化性雰囲気中で1650〜
1950℃で焼成して緻密化する。
ダーの分解温度にて熱処理して有機バインダーを分解除
去したのち、窒素を含む非酸化性雰囲気中で1650〜
1950℃で焼成して緻密化する。
【0017】本発明によれば、上記の一連の工程におい
て、焼成前の熱処理後の成形体の組成がErの金属量が
5重量%以上、成形体中に含まれる全酸素量のErに対
する重量比が0.287以上、特に0.287〜0.4
となるように制御することが重要である。
て、焼成前の熱処理後の成形体の組成がErの金属量が
5重量%以上、成形体中に含まれる全酸素量のErに対
する重量比が0.287以上、特に0.287〜0.4
となるように制御することが重要である。
【0018】このようにEr量と酸素量を上記の条件に
制御するためには、例えば、Erに対して酸素量が少な
い場合には、出発原料としてAlN粉末、Er2 O3 粉
末以外に、Al2 O3 粉末を適量添加して酸素量を所定
の量になるように制御すればよい。
制御するためには、例えば、Erに対して酸素量が少な
い場合には、出発原料としてAlN粉末、Er2 O3 粉
末以外に、Al2 O3 粉末を適量添加して酸素量を所定
の量になるように制御すればよい。
【0019】また、酸素量がErに対して過剰に存在す
る場合には、、有機バインダーを除去する際に生成する
炭素量を制御し、その炭素と酸素との反応により酸素を
炭素とともに除去することにより制御することができ
る。その場合に用いる有機バインダーとしては、アクリ
ル系樹脂、ブチラール系樹脂の他にポリエチレングリコ
ール、ポリエチレンオキサイド、ポリビニルアルコール
などが挙げられ、これらの中でも特に200〜500℃
で熱分解するようなバインダーが望ましい。そして、こ
れらの有機バインダーを用いて400〜600℃℃の空
気、N2 、N2 +H2 、CO2 などの雰囲気で熱処理
し、その熱処理時間や熱処理温度を制御することにより
酸素量を制御することができる。
る場合には、、有機バインダーを除去する際に生成する
炭素量を制御し、その炭素と酸素との反応により酸素を
炭素とともに除去することにより制御することができ
る。その場合に用いる有機バインダーとしては、アクリ
ル系樹脂、ブチラール系樹脂の他にポリエチレングリコ
ール、ポリエチレンオキサイド、ポリビニルアルコール
などが挙げられ、これらの中でも特に200〜500℃
で熱分解するようなバインダーが望ましい。そして、こ
れらの有機バインダーを用いて400〜600℃℃の空
気、N2 、N2 +H2 、CO2 などの雰囲気で熱処理
し、その熱処理時間や熱処理温度を制御することにより
酸素量を制御することができる。
【0020】
【作用】本発明によれば、窒化アルミニウム質焼結体の
粒界にモノクリニック型結晶を実質的に析出させずにに
ペロブスカイト型結晶相および/またはガーネット型の
結晶相を析出させることにより、焼結体の表面のシミ、
色ムラの発生を抑制することができる。それと同時にE
r量を比較的多量に存在させることによりAlN結晶
中、または結晶表面に存在する酸素を粒界にトラップす
ることができるために、焼結体の熱伝導率を高めること
ができる。また、基板としてその表面にメタライズ法に
より金属配線層を形成した場合においても、その金属層
の基板に対する密着強度を高めることができる。
粒界にモノクリニック型結晶を実質的に析出させずにに
ペロブスカイト型結晶相および/またはガーネット型の
結晶相を析出させることにより、焼結体の表面のシミ、
色ムラの発生を抑制することができる。それと同時にE
r量を比較的多量に存在させることによりAlN結晶
中、または結晶表面に存在する酸素を粒界にトラップす
ることができるために、焼結体の熱伝導率を高めること
ができる。また、基板としてその表面にメタライズ法に
より金属配線層を形成した場合においても、その金属層
の基板に対する密着強度を高めることができる。
【0021】
【実施例】窒化アルミニウム粉末(平均粒径1〜1.5
μm、酸素量0.8重量%、金属不純物量0.05重量
%以下)、Er2 O3 粉末(平均粒径が1μm、純度9
9.9%以上)およびAl2 O3 粉末(平均粒径0.6
μm、純度99.8%以上)を用いて、Al2 O3 ボー
ルを用いて混合した。
μm、酸素量0.8重量%、金属不純物量0.05重量
%以下)、Er2 O3 粉末(平均粒径が1μm、純度9
9.9%以上)およびAl2 O3 粉末(平均粒径0.6
μm、純度99.8%以上)を用いて、Al2 O3 ボー
ルを用いて混合した。
【0022】さらに、この混合物に有機バインダーとし
てアクリル樹脂とポリエチエングリコールとを混合物に
対して6重量%相当量を添加し、メタノールを用いて充
分に混合した。
てアクリル樹脂とポリエチエングリコールとを混合物に
対して6重量%相当量を添加し、メタノールを用いて充
分に混合した。
【0023】この混合物をプレス成形により20φ×3
mmの形状に成形し、この成形体を500℃の大気中で
1時間熱処理し有機バインダーを除去し、残存炭素量が
500ppm以下になるまで制御した。
mmの形状に成形し、この成形体を500℃の大気中で
1時間熱処理し有機バインダーを除去し、残存炭素量が
500ppm以下になるまで制御した。
【0024】そして、この熱処理後の成形体をICP分
光分析により組成分析して、成形体中のEr量および酸
素量を測定した。その結果は表1に示した。
光分析により組成分析して、成形体中のEr量および酸
素量を測定した。その結果は表1に示した。
【0025】次にこの成形体を表1の条件で焼成して相
対密度99%以上の焼結体を得た。
対密度99%以上の焼結体を得た。
【0026】この焼結体に対しICP分光分析により組
成分析を行うとともに、X線回折測定によりAlN以外
に検出される結晶相を同定した。また、焼結体を厚さ2
mm×10mmφに研磨加工してレーザーフラッシュ法
により熱伝導率を測定した。また、焼結体の表面のシミ
および色ムラの有無について目視で観察した。結果は表
1に示した。
成分析を行うとともに、X線回折測定によりAlN以外
に検出される結晶相を同定した。また、焼結体を厚さ2
mm×10mmφに研磨加工してレーザーフラッシュ法
により熱伝導率を測定した。また、焼結体の表面のシミ
および色ムラの有無について目視で観察した。結果は表
1に示した。
【0027】
【表1】
【0028】
【表2】
【0029】表1,表2によれば、O/Er比が0.2
87より小さい試料No.1では、結晶相としてYAMお
よびEr2 O3 が生成され、シミ、色ムラの発生が認め
られたのに対して、本発明によりO/Er比を0.28
7以上に設定することにより結晶相はYAPまたはYA
Gを主体とするもので、シミおよび色ムラの発生を抑制
することができた。
87より小さい試料No.1では、結晶相としてYAMお
よびEr2 O3 が生成され、シミ、色ムラの発生が認め
られたのに対して、本発明によりO/Er比を0.28
7以上に設定することにより結晶相はYAPまたはYA
Gを主体とするもので、シミおよび色ムラの発生を抑制
することができた。
【0030】
【発明の効果】以上詳述した通り、本発明によれば、A
lN結晶の粒界に特定の結晶相のみを析出させることに
より、添加成分により発生するシミや色ムラの発生を抑
制するとともに高熱伝導化を達成することができる。こ
れにより、かかる焼結体を半導体用基板や電子部品、あ
るいは構造用材料として用いる場合に、製品の品質の安
定化および信頼性を高めることができる。
lN結晶の粒界に特定の結晶相のみを析出させることに
より、添加成分により発生するシミや色ムラの発生を抑
制するとともに高熱伝導化を達成することができる。こ
れにより、かかる焼結体を半導体用基板や電子部品、あ
るいは構造用材料として用いる場合に、製品の品質の安
定化および信頼性を高めることができる。
Claims (1)
- 【請求項1】窒化アルミニウムを主成分とし、エルビウ
ム(Er)を金属換算で5重量%以上含有する窒化アル
ミニウム質焼結体であって、該焼結体中に含まれる全酸
素量の前記エルビウムに対する重量比が0.287以上
であり、且つ粒界がペロブスカイト型結晶および/また
はガーネット型結晶からなり、実質的にモノクリニック
型結晶相が存在しないことを特徴とする窒化アルミニウ
ム質焼結体。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4259471A JPH06116039A (ja) | 1992-09-29 | 1992-09-29 | 窒化アルミニウム質焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4259471A JPH06116039A (ja) | 1992-09-29 | 1992-09-29 | 窒化アルミニウム質焼結体 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH06116039A true JPH06116039A (ja) | 1994-04-26 |
Family
ID=17334541
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP4259471A Pending JPH06116039A (ja) | 1992-09-29 | 1992-09-29 | 窒化アルミニウム質焼結体 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH06116039A (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2005123627A1 (ja) * | 2004-06-21 | 2005-12-29 | Tokuyama Corporation | 窒化物焼結体、及びその製造方法 |
WO2006019090A1 (ja) * | 2004-08-18 | 2006-02-23 | Tokuyama Corporation | 発光素子搭載用セラミックス基板およびその製造方法 |
JP2010132525A (ja) * | 2008-03-25 | 2010-06-17 | Panasonic Electric Works Co Ltd | 酸化層を有する窒化アルミニウム基板、窒化アルミニウム焼結体、それらの製造方法、回路基板、及びledモジュール |
KR20210010399A (ko) | 2019-07-18 | 2021-01-27 | 니뽄 도쿠슈 도교 가부시키가이샤 | 질화알루미늄 소결체, 그 제조 방법, 및 질화알루미늄 소결체를 사용한 반도체 제조 장치용 부품 |
-
1992
- 1992-09-29 JP JP4259471A patent/JPH06116039A/ja active Pending
Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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