JP2010132525A - 酸化層を有する窒化アルミニウム基板、窒化アルミニウム焼結体、それらの製造方法、回路基板、及びledモジュール - Google Patents
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Abstract
【解決手段】窒化アルミニウム層2の表面に酸化層3が形成されており、酸化層3は窒化アルミニウム結晶粒子4を含有し、酸化層3中の酸化アルミニウム成分の総含有量に基づいて、酸化アルミニウムのみからなる仮想の層の厚みを算出したときの厚みが5〜100μmになる酸化層を有する窒化アルミニウム基板。
【選択図】図1
Description
なお、EDX分析を用いた元素マッピングによれば、窒化アルミニウム基板1の酸化層3においては、その表層部の酸化アルミニウム層3aから、窒化アルミニウム結晶粒子含有酸化層3bに、酸化アルミニウム成分5が隣接する複数の窒化アルミニウム結晶粒子4の粒界相に侵入するように形成されているようにも見える。
直接窒化法により作製した酸素含有量1.1質量%の窒化アルミニウム粉末に対して、酸化エルビウム(Er2O3)粉末7質量%を配合し、ボールミルによって、有機溶剤中で6時間混合した。その後、ドラフトチャンバ内で有機溶剤を充分に揮発させることにより、窒化アルミニウム混合粉末を得た。得られた混合粉末にポリビニルアルコール(PVA)系の有機バインダを配合し、充分に混練した。得られた混練物を、プレス成形法により成形してプレス成形体を得た。そして、得られたプレス成形体を450℃で72時間熱処理して有機バインダを分解することにより、予備成形体を得た。次に、予備成形体をセッターに載置し、窒素雰囲気下において、焼結することにより30×40×1mmの板状の窒化アルミニウム焼結体を得た。なお、焼結は、図11に示す温度プロファイルにおいて、25〜1300℃の第一昇温過程を10℃/分、1300〜1825℃の第二昇温過程を5℃/分、焼結過程が1825℃で3時間、1825℃〜1600℃の第一降温過程を10℃/分、1600〜1300℃の第二降温過程を温度制御しない炉冷により30時間、1300〜25℃までの第三降温過程を空気中で自然放冷する温度制御により行った。
(窒化アルミニウム焼結体の結晶粒子径の測定)
窒化アルミニウム焼結体を圧延垂直方向(横断面)に切断した後、機械研磨と鏡面仕上げを施した後、エッチングを行うことにより試料を作成した。そして、得られた試料をSEMにより、5000倍で断面を観察した。そして、この断面の断面写真から結晶粒子径を測定した。なお、結晶粒子径は、JIS H0501に準拠した切断法によりn=300で算出した。その結果、焼結体の結晶粒子径は4μmであった。このときの顕微鏡写真を図3に示す。
(窒化アルミニウム焼結体の粒界相組成の同定)
上記「窒化アルミニウム焼結体の結晶粒子径の測定」で観察された断面において観察された粒界相の元素比をEDX分析した。EDX分析の結果、粒界相の元素比はO:Al:Er=15:4:6であることが確認された。算出された元素比から、粒界相がErAlO3:Er4Al2O9=2:1の複合酸化物から形成されていることが確認された。この結果から、粒界相にはモノクリニック構造を有するEr4Al2O9が含有されていることが確認された。
(窒化アルミニウム焼結体のX線回折(XRD)による結晶構造の同定)
窒化アルミニウム焼結体の結晶構造を調べるために、X線回折による結晶構造の同定を実施した。測定条件を表1に示す。
(窒化アルミニウム基板の表層の酸化層の観察)
上記「窒化アルミニウム焼結体の結晶粒子径の測定」で用いた方法と同様にして、窒化アルミニウム基板の垂直断面を表出させた。そして、SEMにより垂直断面の断面写真を2500倍の倍率で撮影した。このときの顕微鏡写真を図4(a)に示す。そして、撮影された画像をEDX分析することにより断面の酸化部分のマッピングを行った。このときのマッピング画像を図4(b)に示す。そして、図2(a)に示すように画像処理により酸化部分のみを着色した。そして、その着色部の合計面積を算出し、その合計面積を断面の幅(図2(a)中のL)で除することにより、仮想厚み(T)を算出した。その結果、酸化層の仮想厚みは12μmであった。また、表層の酸化アルミニウムのみからなる酸化アルミニウム層の厚みを計測したところ3μmであった。
(酸化アルミニウム層の密着強度)
窒化アルミニウム基板の表面にスパッタ法によりクロム被膜を形成し、さらに、スパッタ法により銅被膜を形成することにより、金属膜を形成した。スパッタ法により金属膜を形成した後、レーザーパターニングにより、金属膜を2mm幅の矩形に成形し、ピール強度測定用部位を作製した。その後、電解銅めっきを施すことによって、ピール強度測定用部位を15μmの厚さに厚膜化した。この2mm幅のピール強度測定用部位の端部をデザインカッターで剥離し、チャッキング部分を作製した。この窒化アルミニウム基板をピール強度測定用部位の幅方向に自由移動可能なステージに固定し、チャッキング部分をチャッキングした。そして、ピール強度測定用部位を引剥がし速度50mm/minで4mm引き剥がしたときの荷重の平均値(N=6)を算出した。なお、上記試験は、島津製作所製小型卓上試験機EZGraphを用いて行った。得られた密着強度は1.9N/mmであった。このとき、酸化層と金属膜との界面で剥離していた。これは、酸化層と窒化アルミニウム層との界面の密着強度が1.9N/mm以上であることを示す。
Er2O3粉末7質量%を配合する代わりに、Er2O3粉末5質量%を配合して窒化アルミニウム焼結体を得た以外は、実施例1と同様にして、窒化アルミニウム基板を製造し、評価した。得られた窒化アルミニウム基板の断面のSEM写真を図5(a)に、この画像をEDX分析したときの写真を図5(b)に示す。図5(a)及び図5(b)の写真に示すように、得られた窒化アルミニウム基板の酸化層と窒化アルミニウム層との界面は平滑であり、酸化層と窒化アルミニウム層との間には窒化アルミニウム結晶粒子を含有する酸化層は形成されていなかった。また、窒化アルミニウム焼結体の粒界相組成を分析した結果、モノクリニック構造を有するEr4Al2O9は含有されていなかった。得られた窒化アルミニウム基板の熱伝導率は155W/m・Kであり、密度は、3.37g/cm3であった。評価結果を下記表2〜4にまとめて示す。
下記表2、表3に記載の焼結助剤を配合し、また、表2、表3に記載の焼結条件に従った以外は実施例1と同様にして窒化アルミニウム焼結体を得、評価した。また、得られた窒化アルミニウム焼結体を用いて、表4及び表5に記載の酸化条件に従って酸化処理した以外は、実施例1と同様にして酸化処理された窒化アルミニウム基板を得、評価した。なお、比較例6は、酸化処理しなかった。評価結果を表2〜表5に示す。
得られた窒化アルミニウム基板の表面にLEDを実装するための回路パターンを形成した。そして、温度特性(JC)評価済みのLEDを実装した。そのLEDに一定電流(I)を所定時間投入し、初期および所定時間経過後立ち下げ時のLEDを実装した反対側の温度(T1、T2)および初期、所定時間経過後立ち下げ時、安定時の電圧(V1、V2、V3)を記録した。熱抵抗(κ)はこれらの数値から以下の式で求めた。
κ={(V1−V2)・JC−(T2−T1)}/{V3・(I+0.1)}
結果を表5に示す。
図11に示す焼結工程の温度プロファイルにおいて、1825℃〜1600℃の第一降温過程を10℃/分の代わりに、1℃/分に変えた以外は、実施例1〜6と同様にして窒化アルミニウム焼結体を得た。そして、窒化アルミニウム焼結体の表層部をラッピングすることにより平滑化した。そして、得られた窒化アルミニウム焼結体を実施例1〜6と同様にして酸化処理することにより酸化処理された窒化アルミニウム基板を得、評価した。結果を表6及び表7に示す。
2 窒化アルミニウム層
2a 粒界相
3 酸化層
3a 酸化アルミニウム層
3b 窒化アルミニウム結晶粒子含有酸化層
4 窒化アルミニウム結晶粒子
5 酸化アルミニウム成分
7 表層
8 内層
9 塊状の複合酸化物
10 金属膜
11 窒化アルミニウム基板
12 レーザー
14 電気回路
15 素子
20 立体回路基板
Claims (21)
- 酸化層を有する窒化アルミニウム基板であって、
前記酸化層は窒化アルミニウム層の表面に形成されており、
前記酸化層は窒化アルミニウム結晶粒子を含有し、
前記酸化層中の酸化アルミニウム成分の総含有量に基づいて、酸化アルミニウムのみからなる仮想の層の厚みを算出したときの厚みが5〜100μmになることを特徴とする酸化層を有する窒化アルミニウム基板。 - 前記仮想の層の厚みが、垂直断面像をEDX観察して得られる酸化アルミニウムの部分の面積の合計を前記垂直断面像の幅で除することにより算出される厚みである請求項1に記載の酸化層を有する窒化アルミニウム基板。
- 前記酸化層が、その表層側に存在する酸化アルミニウムのみからなる酸化アルミニウム層と、その内層側に存在する窒化アルミニウム結晶粒子を含有する窒化アルミニウム結晶粒子含有酸化層とからなる請求項1または2に記載の酸化層を有する窒化アルミニウム基板。
- 前記窒化アルミニウム結晶粒子含有酸化層が、前記酸化アルミニウム層との界面から遠ざかるにつれて、窒化アルミニウム結晶粒子の含有率が増大している層である請求項3に記載の酸化層を有する窒化アルミニウム基板。
- 前記酸化層が、前記酸化アルミニウム層から前記窒化アルミニウム結晶粒子含有酸化層の結晶粒子界面に、酸化アルミニウムが侵入するような形態を有している請求項3または4に記載の酸化層を有する窒化アルミニウム基板。
- 前記窒化アルミニウム含有酸化層の厚みが、前記酸化アルミニウム層の厚みに対して2倍以上である請求項3〜5のいずれか1項に記載の酸化層を有する窒化アルミニウム基板。
- 前記窒化アルミニウム層の窒化アルミニウム結晶粒子の粒界相に、希土類元素とアルミニウムとを含有するモノクリニック構造を有する複合酸化物を含有する請求項1〜6のいずれか1項に記載の酸化層を有する窒化アルミニウム基板。
- 前記窒化アルミニウム層に粒界相が存在しない請求項1〜6のいずれか1項に記載の酸化層を有する窒化アルミニウム基板。
- 前記酸化層の仮想厚みが10〜100μmである請求項1〜8のいずれか1項に記載の酸化層を有する窒化アルミニウム基板。
- 希土類元素の酸化物を3〜10質量%含有する窒化アルミニウム混合粉末を、1805〜1875℃の温度範囲の焼結温度で所定の時間焼結させて窒化アルミニウム焼結体を得る焼結工程と、前記焼結温度から前記窒化アルミニウム焼結体中の液相が固化するまでの温度まで0.5〜5℃/分の降温速度で冷却する冷却工程とを備える窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
- 前記液相が固化するまでの温度が1100℃〜1600℃の範囲の温度である請求項10に記載の窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
- 前記液相が固化するまでの温度が1300℃〜1600℃の範囲の温度である請求項10に記載の窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
- 垂直断面像をEDX観察したときに、最表層にのみモノクリニック構造を有する希土類元素とアルミニウムとを含む複合酸化物を含有する粒界相を有し、最表層を除く内層には前記モノクリニック構造を有する希土類元素とアルミニウムとを含む複合酸化物を含有する粒界相を有さない窒化アルミニウム焼結体。
- 請求項1〜9の何れか1項に記載の酸化層を有する窒化アルミニウム基板の製造方法であって、
モノクリニック構造を有する希土類元素とアルミニウムとを含む複合酸化物を含有する粒界相を有する窒化アルミニウム焼結体を、酸化雰囲気下で、1000〜1400℃の温度範囲で熱処理することを特徴とする酸化層を有する窒化アルミニウム基板の製造方法。 - 前記酸化雰囲気が、水蒸気分圧1.25〜70hPaの範囲で水分を含有する請求項14に記載の酸化層を有する窒化アルミニウム基板の製造方法。
- 前記窒化アルミニウム焼結体が、希土類元素の酸化物を3〜10質量%含有する窒化アルミニウム混合粉末を、1805〜1875℃の温度範囲で所定の時間焼結させることにより得られたものである請求項14または15に記載の酸化層を有する窒化アルミニウム基板の製造方法。
- 前記希土類元素の酸化物として、酸化イットリウムを4〜8質量%含有する請求項16に記載の酸化層を有する窒化アルミニウム基板の製造方法。
- 前記希土類元素の酸化物として、酸化エルビウムを6〜10質量%含有する請求項16に記載の酸化層を有する窒化アルミニウム基板の製造方法。
- 請求項1〜9の何れか1項に記載の酸化層を有する窒化アルミニウム基板の表面に電気回路を形成して得られることを特徴とする回路基板。
- 前記窒化アルミニウム基板が三次元立体形状を有し、その基材表面に導電層を形成した後、該導電層をレーザー加工により部分的に除去することにより形成された三次元立体回路を有する請求項19に記載の回路基板。
- 請求項19または請求項20に記載の回路基板にLED素子を実装して得られることを特徴とするLEDモジュール。
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