WO2007034955A1 - 発光素子搭載用セラミックス焼結体 - Google Patents
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Definitions
- the second aspect of the present invention is a step of preparing a raw ceramic sintered body that can react with a reactive gas, and a step of reacting the raw ceramic sintered body with a reactive gas to form the specific region.
- FIG. 5 is a graph showing the reflectance at each wavelength of the ceramic sintered bodies obtained in Comparative Examples 13-19.
- the ceramic sintered body for mounting a light-emitting element of the present invention is "from the surface when a tape peeling test is performed on the light reflecting surface by a method according to the tape test of JIS H8504 (1990). A ceramic sintered body that does not have a peeling layer.
- the irregular reflection included in the ceramic sintered body for mounting a light-emitting element of the present invention containing the irregular reflection filler can be determined in the same way.
- the oxidation time is approximately 5 hours or more, preferably 10 hours or more. There is no specific upper limit, but usually 300 hours or less, and in many cases 200 hours or less are sufficient.
- the entire ceramic sintered body is formed by a specific region, and the specific region is suitable as a method for manufacturing a ceramic sintered body having OC alumina as a main component.
- the method (2) heating is performed in an atmosphere having a dew point of -70 ° C or lower. In such a state where moisture in the atmosphere is low, the acid / oxidation rate is remarkably slower than that of the method (1). Enough time is secured for the flow to occur.
- the heating time is approximately 40 hours or more, preferably 80 hours or more, depending on the heating temperature and oxygen partial pressure.
- the reason why heating at 1300 ° C or higher is necessary is the same as the method (1). is there.
- the upper limit of the heating temperature is preferably 1900 ° C or less, preferably 1750 ° C or less, more preferably 1600 ° C or less, as in the method (1).
- An oxidized sample was obtained in the same manner as in Example 1 except that the oxidation temperature (maximum temperature during heating) and oxidation time (holding time at the maximum temperature) were changed as shown in Table 1.
Landscapes
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Abstract
250nm~750nmの範囲の各波長の光に対する反射率が70%以上であり、750nmの光に対する反射率をRA%とし、300nmの光に対する反射率をRB%とした場合、|RA-RB|≦20の関係が成り立つ光反射面を有し、かつ該光反射面に対して、JIS H8504(1990)のテープ試験に準じた方法でテープ剥離試験を行った際に、該面から剥離する層を有さないセラミックス焼結体、からなる発光素子搭載用セラミックス焼結体により、紫外線領域から可視光領域全体にわたって光反射率の高い発光素子搭載用セラミックス焼結体を提供する。
Description
明 細 書
発光素子搭載用セラミックス焼結体
技術分野
[0001] 本発明は、新規な発光素子搭載用セラミックス焼結体に関する。詳しくは、優れた 光反射率を有し、特に発光ダイオード (以下、 LEDという)等の発光素子を搭載する ために使用される発光素子搭載用セラミックス焼結体に関する。
背景技術
[0002] 近年、 LED等の発光素子は、それぞれ赤、緑、青等の色に発光する単色 LEDば 力りでなぐ青色 LEDに蛍光体を付与することで白色 LEDが製品化されるに至り、ま たその輝度の向上により、例えば、電光表示板用の光源、携帯電話、パソコンなどの ノ ックライト光源などとして多用されるようになってきて 、る。
[0003] 青色発光の LEDは、一般には GaN系化合物半導体を利用しており、その製法は、 一般に絶縁性のサファイアを基板とし、この基板に積層したィ匕合物半導体の表面側 に P側および n側の電極を形成し、これらの電極面に表面実装する 、わゆるフリップ チップ型の発光素子として用いられる。このようなフリップチップ型の発光素子は、基 板のサファイアが光透過性であるため、サファイア基板を発光方向側に向けて基板 に実装し、該サファイア基板の表面を主光取り出し面とすることができる。そして、近 来では、発光素子のチップを機器の基板に実装搭載するのに加えて、例えばツエナ 一ダイオードによる静電気保護を目的としたサブマウント素子に搭載した複合発光素 子が有効な発光源として利用されている。
[0004] このような複合発光素子は、電子機器等に内蔵された実装基板に導通搭載される サブマウント上に青色発光のフリップチップ型の発光素子を導通搭載した構造となつ ている。従来、サブマウントとしてはシリコン基板が用いられていた力 シリコン基板は LEDカゝら発光される波長 450nm (青)〜560nm (緑)の光を吸収するため、複合発 光素子の輝度が低下するという問題があった。
[0005] そこで、このような問題のな ヽ複合発光素子として、発光素子の搭載面を酸化アル ミニゥム等の白色系絶縁体で構成したものが提案されている (特許文献 1参照)。
[0006] 他方、可視紫外光の分光分析においては、反射光や散乱光を測定するために積 分球が用いられている。積分球の内面には可視〜紫外光を反射させる物質として、 通常、硫酸バリウムが塗布されており、また 100%反射の基準物質として硫酸バリゥ ムゃ酸化アルミニウムの板が用いられて 、る。
特許文献 1:特開 2003— 60243号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0007] し力しながら、一般に入手可能な酸ィ匕アルミニウムセラミックス焼結体は、可視光領 域の光に対する光反射率は比較的高!、ものの 250〜350nmと 、つた紫外領域の光 に対する光反射率は低く、紫外光を発光する LEDを用 、た白色 LED用のサブマウ ントとして使用する場合には、十分に高 、輝度が得られな 、と 、う問題点があった。
[0008] また積分球にて光反射を測定するための基準物質は、さらに光反射率が高いが、 その一方で極めて脆ぐ例えば指で軽く触れただけで表面力 粉末が剥離するような ものである。そのため、これを LED用のサブマウントのような用途に応用することは不 可能であった。
[0009] そこで、本発明は、紫外線領域から可視光領域全体にわたって光反射率の高い発 光素子搭載用セラミックス焼結体を提供すると共に、このようなセラミックス焼結体を 使用した発光素子用セラミックスパッケージを提供することを目的とする。
課題を解決するための手段
[0010] 本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討を行った。その結果、窒化ァ ルミ-ゥム焼結体基板を酸ィ匕処理することにより得られた酸ィ匕アルミニウム基板は、 2
50〜750nmの範囲の各波長の光に対する反射率が 70%以上であるという知見を 得るに至った。そして、この知見に基づいてさらに検討を行ったところ、上記酸化アル ミニゥム基板には微細な空隙が多く存在していること、酸化条件を制御することにより この空隙の数や口径分布をある程度制御することができることを見出した。そして、こ のことから、本発明者らは、セラミックス焼結体の内部に、母材とは屈折率が大きく異 なる微小異物 (たとえば空隙や微粒子)であって、制御された口径分布を有する微小 異物を導入すれば、これら異物と母材との界面で起こる光の乱反射を利用してセラミ
ックス焼結体の光反射率を高くすることができ、前記目的を達成することができること に想到し、以下に示す本発明を完成するに至った。
[0011] 第 1の本発明は、 250nm〜750nmの範囲の各波長の光に対する反射率が 70% 以上であり、 750nmの光に対する反射率を R %とし、 300nmの光に対する反射率
A
を R
B %とした場合、以下の式(1)の関係が成り立つ光反射面を有し、
I R — R
A B I ≤20 (1)
[0012] かつ該光反射面に対して、 JIS H8504 (1990)のテープ試験に準じた方法でテ ープ剥離試験を行った際に、該面力 剥離する層を有さないセラミックス焼結体、か らなる発光素子搭載用セラミックス焼結体である。
[0013] 本発明のセラミックス焼結体は、 250〜750nmの範囲の各波長の光に対する反射 率が 70%以上と高いため、本発明のセラミックス焼結体は発光素子搭載用セラミック ス基板あるいは発光素子用セラミックスパッケージ材料として使用したときに、素子の 側面や背面から発生する光を効率良く反射することができ、発光素子の輝度を高く することができる。このような波長領域全般の光、特に紫外光に対する反射率が高い 実用的なセラミックス材料はこれまで知られていない。従って、近紫外光を発光する L EDを用 ヽた白色 LED素子用の基板ある ヽはパッケージ材料として本発明の焼結体 の有用性は極めて高い。
[0014] また、本発明のセラミックス焼結体は、光反射率の波長依存性が少なぐ 750nmの 光に対する反射率と 300nmの光に対する反射率との差が 20%以下と小さ 、。この ため、青色光や近紫外光を発光する LEDを用いて白色 LEDとするときに、白色化の ために使用できる蛍光材料の選択幅が広がるば力りでなぐ得られる白色光の波長 分布制御も容易となり、白色発光の高演色性を実現することができる。
[0015] 第 1の本発明において、セラミックス焼結体の少なくとも一つの面の表面力 少なく とも 15 m内部までの特定領域は、口径が 100nm〜2000nmである互いに独立し た複数の空隙を有しており、該空隙の全空隙数に対する口径力 OOnm未満の空隙 数の割合を 30〜90%とし、該空隙の全空隙数に対する口径力 OOnm以上 800nm 未満の空隙数の割合を 10〜70%とすることが好ましい。
[0016] ここで、「セラミックス焼結体の少なくとも一つの面」とは、該セラミックス焼結体にお
ける発光素子を搭載する側の表面をいう。発光素子を搭載する側の表面には、発光 素子からの光の一部が照射される。よって、該光を反射させるため、少なくとも、該表 面には特定領域を設ける必要がある。本発明の発光素子搭載用セラミックス焼結体 においては、その表面の特定領域において、所定の口径を有する空隙を所定の割 合有する構成とすることによって、上記した高反射率とする効果を好適に発揮するこ とがでさる。
[0017] また、特定領域の全体積 (セラミックス部分 +空隙部分)における、空隙の総体積の 割合は 5〜30%であることが好ましい。このような割合で空隙を形成することにより、 反射率を良好にできると共に、幾何的強度を確保することができる。また、該特定部 分は、 α アルミナを主要成分とするものであることが好ましい。ここで、「主要成分と する」とは、特定部分の全質量を基準として、該成分を 80質量%以上含むこと、好ま しくは 90質量%以上含むことをいう(以下、本明細書において同様である。 ) ο
[0018] 第 1の本発明のセラミックス焼結体の具体的な形態としては、特定領域が oc アル ミナを主要成分とするものであり、特定領域以外の部分が窒化アルミニウムを主要成 分とするものである形態を挙げることができる。このような構成のセラミックス焼結体と することによって、 a アルミナによる高反射率性と、窒化アルミニウムによる放熱性 の二つの効果を兼ね備えることができる。
[0019] また、第 1の本発明のセラミックス焼結体の具体的な形態としては、特定領域がセラ ミックス焼結体の全体を形成しており、該特定領域が OC アルミナを主要成分とする ものである形態を挙げることができる。このように全体を α アルミナにより構成するこ とによって、 a アルミナと窒化アルミニウムの界面における剥離が生じる問題を解 決することができる。
[0020] 第 2の本発明は、反応性気体と反応しうる原料セラミックス焼結体を準備する工程、 該原料セラミックス焼結体と反応性気体とを反応させて前記特定領域を形成するェ 程を備え、
該原料セラミックス焼結体と反応性気体との反応を、前記特定領域中に口径が ΙΟΟη m〜2000nmである互いに独立した複数の空隙を形成する条件下で行う、第 1の本 発明の発光素子搭載用セラミックス焼結体の製造方法である。
[0021] 第 3の本発明は、窒化アルミニウム焼結体を準備する工程、該窒化アルミニウム焼 結体と酸素とを反応させて OC アルミナを主要成分とする特定領域を形成する工程 を備え、
該窒化アルミニウム焼結体と酸素との反応を、 a アルミナを主要成分とする特定領 域中に口径が ΙΟΟηπ!〜 2000nmである互いに独立した複数の空隙を形成する条 件下で行う、第 1の本発明の発光素子搭載用セラミックス焼結体の製造方法である。
[0022] 第 4の本発明は、 250nm〜750nmの範囲の各波長の光に対する反射率が 75% 以上である、第 1の本発明の発光素子搭載用セラミックス焼結体である。この第 4の本 発明は、以下に示す第 5および第 6の方法により好適に製造することができる。
[0023] 第 5の本発明は、窒化アルミニウム焼結体を準備する工程、該窒化アルミニウム焼 結体を、酸素ガスを含み、かつ露点が 0〜15°Cの範囲に調整された雰囲気下に 130 0°C以上の温度で、表面力も少なくとも 15 m以上がアルミナへと酸ィ匕されるまで、 かつ当該酸素ガスの分圧が 0. 21atmであるときに表面力も少なくとも 30 μ mがアル ミナへと酸ィ匕されるのと同じ時間以上の時間加熱する工程、を備えた第 4の本発明の 発光素子搭載用セラミックス焼結体の製造方法である。
[0024] 第 6の本発明は、少なくとも一種の焼結助剤成分を含む窒化アルミニウム焼結体を 準備する工程、該窒化アルミニウム焼結体を、酸素ガスを含み、かつ露点が 70°C 以下である雰囲気下に 1300°C以上の温度で、表面力 少なくとも 20 μ mがアルミナ へと酸化されるまで加熱する工程、を備えた第 4の本発明の発光素子搭載用セラミツ タス焼結体の製造方法である。
[0025] 第 7の本発明は、第 1の本発明の発光素子搭載用セラミックス焼結体力もなる構成 部材を備えて構成される、発光素子用セラミックスパッケージである。
図面の簡単な説明
[0026] [図 1]実施例 1〜3および比較例 1、 3〜7で得られたセラミックス焼結体の各波長にお ける反射率を示したグラフである。
[図 2]実施例 1および比較例 13で得られたセラミックス焼結体の空隙の口径と各口径 における空隙の割合を示したグラフである。
[図 3]実施例 4、 5、および比較例 8〜 1 1で得られたセラミックス焼結体の各波長にお
ける反射率を示したグラフである。
[図 4]実施例 6および比較例 12で得られたセラミックス焼結体の各波長における反射 率を示したグラフである。
[図 5]比較例 13〜 19で得られたセラミックス焼結体の各波長における反射率を示し たグラフである。
[図 6]実施例 7〜9および比較例 20、 21で得られたセラミックス焼結体の各波長にお ける反射率を示したグラフである。
[図 7]実施例 9および比較例 21で得られたセラミックス焼結体の空隙の口径と各口径 における空隙の割合を示したグラフである。
[図 8]実施例 10〜 12および比較例 22〜27で得られたセラミックス焼結体の各波長 における反射率を示したグラフである。
[図 9]実施例 13〜 15および比較例 28〜32で得られたセラミックス焼結体の各波長 における反射率を示したグラフである。
[図 10]実施例 16〜18および比較例 33〜38で得られたセラミックス焼結体の各波長 における反射率を示したグラフである。
[図 11]比較例 13の酸化層断面の SEM写真である((a)力 000倍、 (b)力 30000倍 である。 ) o
[図 12]実施例 13の酸化層断面の SEM写真である((a)力 000倍、 (b)力 0000倍 である。 ) o
発明を実施するための最良の形態
<発光素子搭載用セラミックス焼結体 >
本発明の発光素子搭載用セラミックス焼結体は、「250ηπ!〜 750nmの範囲の各波 長の光に対する反射率が 70%以上であり、 750nmの光に対する反射率を R %とし
A
、 300nmの光に対する反射率を R %とした場合、以下の式(1)の関係が成り立つ」(
B
以下、この特性を「本発明の高反射率特性」という場合がある。)、セラミックス焼結体 である。
I R — R I ≤20 (%) (1)
A B
ここで、「反射率」とは、内部に硫酸バリウムを塗布した積分球を用い、 100%反射の
基準物質として反射率測定用の酸化アルミニウム白板を用いた反射率測定で求めら れる光反射率を意味する。従って、反射率測定で測定される光には純粋な反射光の みならず、散乱光も含むものである。また、反射率測定用の酸化アルミニウム白板より も反射率が高い場合には、反射率が 100%を超える場合もある。
[0028] さらに本発明の発光素子搭載用セラミックス焼結体は、「光反射面に対して、 JIS H8504 (1990)のテープ試験に準じた方法でテープ剥離試験を行った際に、該面 から剥離する層を有さな 、」セラミックス焼結体である。
[0029] JIS H8504のテープ試験では、セロハン粘着テープを被着面に貼り付けた後、垂 直に引き剥がす。本発明におけるセラミックス焼結体は、このようなテープ引き剥がし 試験によって剥離する表面層を有さないため、 LED用のサブマウントのような用途に 使用することが可能となる。
[0030] 一般的に入手可能なセラミックス焼結体は、 250nm〜750nmの範囲内のいずれ かの波長の光を吸収あるいは透過する。例えば、白色セラミックスとして知られている アルミナの焼結体は、 400nm〜750nmの光に対する反射率は高いものの、電子材 料の搭載用に用いられるような強度を有する基板とされたものは、紫外領域の光を吸 収あるいは透過するため、 250ηπ!〜 350nmの光に対する反射率は低い(後述する 比較例 1参照)。一方、光反射測定用の基準物質として使用されるようなものは極め て脆い (比較例 2参照)。
[0031] これに対し、本発明の発光素子搭載用セラミックス焼結体では、その内部に様々な 口径を有する空隙が多数存在するため、セラミックス自体の光吸収あるいは透過が 起こる前にこれら空隙とセラミックスとの界面で空隙の大きさに対応した光を反射ある いは散乱する。そのため、紫外力 可視光領域の広い範囲の波長の光に対して高い 反射率を示す。このような効果は、空隙ではなぐ「マトリックスとなるセラミックス材料( 母材)と屈折率が大きく異なる材料 (好ましくは 0. 5以上、より好ましくは 0. 7以上異 なる材料)からなる微細粒子 (以下、「乱反射用充填材」ともいう。;)」を導入することに よっても得られる。従って、本発明の発光素子搭載用セラミックス焼結体はこのような 態様のものも含む。
[0032] このような理由により、高い光反射率が実現されるので、本発明の発光素子搭載用
セラミックス焼結体にぉ 、てはその材質は特に限定されな 、。セラミックス焼結体を与 えるものとして知られている材料が何ら制限なく使用できる。そのようなセラミックス材 料を例示すれば、酸ィ匕アルミニウム、酸化珪素、酸ィ匕ジルコニウム、酸化マグネシゥ ム、酸ィ匕チタン等の酸ィ匕物セラミックス;窒化アルミニウム、窒化珪素、窒化ホウ素等 の窒化物セラミックス;等を挙げることができる。
[0033] し力しながら、可視光領域にぉ ヽて高 、光反射率を実現するためには、上記セラミ ックス焼結体の中でも、該セラミックス焼結体における少なくとも一つの面 (光反射面) 力 可視光領域に光の吸収が少ない酸ィ匕アルミニウム、酸ィ匕ジルコニウム、酸化チタ ン等であるものを用いることが好ましい。また、焼結体内部に上記したような空隙を導 入しやすいという観点から、当該少なくとも一つの面力 酸ィ匕アルミニウム、特に α— アルミナであるものを用いることが好ましい。また、本発明のセラミックス焼結体は、単 一成分力 なって 、ても複数の成分力 なって 、てもよ 、。複数の成分からなる場合 には、互いに異なるセラミックス粒子が焼結したものであってもよいし、あるセラミックス に、それを構成する元素とは別の元素が固溶したものであってもよいし、複合酸化物 や複合窒化物のような形態であってもよい。さらには、異種のセラミックス層が接合( 焼結)した積層構造であってもよい。さらに、本発明の発光素子搭載用セラミックス焼 結体は、焼結助剤やガラス成分を含んでいてもよい。
[0034] 本発明の発光素子搭載用セラミックス焼結体においては、その内部に存在する空 隙 (ボイド)や乱反射用充填材の口径分布、数 (存在密度)、さらには存在領域を制 御することにより光反射率を制御することが可能である。実際に素子を搭載したときの 効果の高さの観点から、本発明の発光素子搭載用セラミックス焼結体は、 250ηπ!〜 750nmの範囲の各波長の光に対する反射率が 75%以上であることが好ましぐ 80 %以上であることがより好ましい。また 750nmの光に対する反射率 (R )と 300nmの
A
光に対する反射率 (R )とが以下の式(2)を満たして 、ることがより好まし 、。
B
I R — R I ≤15 (2)
A B
さらに、 250nm〜750nmの範囲の各波長の光に対する反射率が 90%以上である ことが特に好ましい。
[0035] 本発明の発光素子搭載用セラミックス焼結体は、内部に様々な口径を有する空隙(
ボイド)が多数存在するものを含むが、このようなセラミックス焼結体においては、光反 射率の高さの観点から、セラミックス焼結体の少なくとも一つの表面力も少なくとも 15 μ m内部までの特定領域が、口径 100nm〜2000nmである互いに独立した複数の 空隙を有しており、該空隙の全空隙数に対する口径力 OOnm未満の空隙数の割合 力 S30〜90%であり、該空隙の全空隙数に対する口径 400nm以上 800nm未満の空 隙数の割合が 10〜70%であることが好ましい。
[0036] さらに、良好な光反射率を得るために、該空隙の全空隙数に対する 400nm未満の 空隙数の割合が 35〜75%、特に 40〜80%であり、該空隙の全空隙数に対する口 径 400nm以上 800nm未満の空隙数の割合が 15〜65%、特に 20〜60%であるこ とがより好ましい。
[0037] 上記の特定領域は、発光素子搭載用セラミックス焼結体の少なくとも一方の面に形 成される。この少なくとも一方の面とは、発光素子搭載用セラミックス焼結体において 発光素子を搭載する側の表面をいう。発光素子を搭載する側の表面には、発光素子 力もの光の一部が照射される。よって、該光を反射させるため、少なくとも、該表面に は特定領域を形成する必要がある。また、発光素子搭載用セラミックス焼結体の全面 に特定領域を形成してもよ ヽ。
[0038] また、特定領域とは、焼結体表面から少なくとも 15 m内部の領域をいうが、表面 から少なくとも 15 m内部の領域を上記のような所定の空隙を所定の割合有する構 成とすることによって、本発明の発光素子搭載用セラミックス焼結体に上記した本発 明の高反射率特性を付与することができる。よって、特定領域を 15 /z m以上にわた つて形成してもよいし、発光素子搭載用セラミックス焼結体全体を特定領域によって 形成してもよい。特定領域を 15 m以上にわたって形成した場合は、本発明の高反 射率特性をより良好にすることができる。また、セラミックス焼結体全体を特定領域に よって形成した場合は、特定領域と特定領域以外の領域との界面がなくなるため、界 面剥離の問題を防げるという利点がある。
[0039] より高い反射率を得るためには、該特定領域の厚さは 20 m以上であることが好ま しぐ 30 m以上であることが特に好ましい。
[0040] また、これら空隙は焼結体全体にわたって均一に分布して 、る必要は必ずしもな!/ヽ
力 特定領域の表面近傍 (少なくとも表面から 5 mまでの領域、好ましくは 10 mま での領域)では、様々な口径の空隙がランダムに分散分布しているのが好ましい。さ らに、空隙の数は特に限定されないが、反射率および幾何的強度の観点から、特定 領域の全体積 (セラミックス部体積 +空隙部体積)を基準とした空隙部の総体積 (空 隙率)は 5〜30%であるのが好ましぐ 7〜25%であるのがより好ましぐ 10〜20%で あるのが特に好ましい。
[0041] さらに空隙率を上記範囲とした場合には、「非」空隙部分が多くなるため、特定領域 の強度が高くなり、テープ剥離試験によって剥離してしまうことがない。
[0042] これら空隙の口径や体積は、焼結体断面の走査型電子顕微鏡 (SEM)写真に基 づいて決定することができる。 SEM写真用の試料は、例えば、ダイシング装置を用い て試料を切断し、切断面をさらに研磨した後、スパッタコーターを用いて Ptを lOnmコ 一ティングすることによって作製することができる。本発明でいう空隙の口径は、断面 の SEM写真を画像解析ソフトを用いて解析し、観察された空隙 (対象物)の面積 (S) と面積の等しい円の直径(円相当径)を空隙の口径とすることにより算出する。また、 空隙数の割合および空隙の総体積の割合 (空隙率)も上記の SEM写真および算出 された空隙の口径を基準にして算出した。これら口径等の算出につ 、てのより詳細な 手順は後述する。
[0043] 以上、空隙を有する本発明の発光素子搭載用セラミックス焼結体について説明し たが、乱反射用充填材を含有する本発明の発光素子搭載用セラミックス焼結体につ いて、含まれる乱反射用充填材の口径、口径分布、および体積も同様にして決定す ることがでさる。
[0044] なお、効率的な光反射の観点力 本発明の発光素子搭載用セラミックス焼結体の 算術平均表面粗さ(Ra)は 0. 8 μ m以下であるのが好適である。
[0045] <発光素子搭載用セラミックス焼結体の製造方法 >
本発明の発光素子搭載用セラミックス焼結体は、セラミックス焼結体の内部に上記 したような空隙あるいは乱反射用充填材を導入することにより製造することができる。 空隙あるいは乱反射用充填材の導入方法は、特に限定されない。例えば、乱反射用 充填材を含有する本発明のセラミックス焼結体を製造する場合には、所定の粒度分
布を有する乱反射用充填材を所定量添加したセラミックス粉末を焼結させればよい。 このとき、乱反射用充填材としては、セラミックス粉体と屈折率が大きく異なるば力りで なぐセラミックス粉体の焼結温度では溶融しない材料で、かつセラミックス粉体と余り 反応せず、それ自体の粒子形状が大きく変化しな!、材料を選択すればょ 、。
[0046] また、所定の空隙を所定の割合で有する特定領域を備えた、本発明の焼結体を製 造する場合には、セラミックスの反応を利用して、次のような方法により好適に製造す ることがでさる。
[0047] 即ち、反応性気体と反応しうる原料セラミックス焼結体を準備する工程、および、該 原料セラミックス焼結体と反応性気体とを反応させて上記した特定領域を形成するェ 程を備え、原料セラミックス焼結体と反応性気体との反応を、特定領域中に口径が 1 ΟΟηπ!〜 2000nmである互いに独立した複数の空隙を形成する条件下で行う方法 により好適に製造することができる。
[0048] なお、空隙生成の容易さおよび空隙口径分布制御の容易さの観点から、原料セラ ミックス焼結体と特定領域を構成するセラミックス焼結体とでは結晶の格子定数が異 なって ヽることが好ましぐ特に形成する特定領域を構成するセラミックス焼結体の格 子定数は原料セラミックス焼結体の格子定数より大きいことが望ましい。
[0049] 原料セラミックス焼結体が反応性ガスと反応して、特定領域を構成する別のセラミツ タス焼結体に転化するとき、原料セラミックスと転ィ匕された別のセラミックスの 、ずれも 溶融しないような温度で反応を行った場合には、一般に反応は表面から内部に向か つて進行する。このとき、反応界面が拘束されているため反応の進行に伴う体積変化 により生じる応力を緩和するために微細な空隙が発生する。このとき発生する空隙の 大きさは、反応条件の影響を受ける。また、生成した特定領域を構成するセラミックス は溶融していないため、この空隙はセラミックス内部に固定されて残ることになるが、 該特定領域を構成するセラミックスはある程度の流動性を有するため、加熱条件 (温 度および加熱時間)によって近隣の空隙がくっついて成長したりガスが拡散したりす ることにより口径分布が変化する。従って、反応条件、さらにはその後の熱処理条件 によって最終的に得られる特定領域を構成するセラミックス焼結体の内部に残存する 空隙の数や口径分布をある程度制御することが可能である。
[0050] 一般に反応初期に発生する空隙の大きさは、反応をマイルドに行った場合には小 さぐ反応を急激に行った場合には大きくなる傾向がある。また、高温で長時間反応 を行った場合には、小さい口径の空隙が減少し、大きな口径の空隙が増加する傾向 がある。本発明の製造方法における「特定領域中に口径が 100nm〜2000nmであ る互いに独立した複数の空隙を形成する条件」とは、このような定性的な傾向に基づ Vヽて反応系ごとに最適なものとして決定される反応条件を!ヽぅ。
[0051] 以下、窒化アルミニウム焼結体を原料焼結体として用い、これを酸素と反応させて α アルミナを主成分とする特定領域を備えた本発明の発光素子搭載用セラミック ス焼結体を製造する場合を例に、この方法について詳しく説明する。
[0052] 原料セラミックス焼結体となる窒化アルミニウム焼結体としては、定法に従い、窒化 アルミニウム粉末、あるいは窒化アルミニウム粉末と焼結助剤との混合物を所定形状 に成形し、成形体を焼成したものが好適に使用される。焼結助剤としては、例えば、 CaO、 SrO、 Ca Al Oなどのアルカリ土類系酸化物や、 Y O
3 2 6 2 3、 CeO
2、 Ho O
2 3、 Yb 2
O、 Gd O、 Nb O、 Sm O、 Dy O等の希土類系酸化物等の公知の焼結助剤が
3 2 3 2 3 2 3 2 3
特に制限なく使用できる。
[0053] 例えば、必要により焼結助剤を含む窒化アルミニウム粉末に有機バインダー、分散 剤、可塑剤、溶媒等と混合して成形用スラリー (あるいはペースト)を調製し、これをド クタ一ブレード法、押出成形法、射出成形法、铸込み成形法等の成形手段によって 得られた成形体を、必要に応じて脱脂後、焼成することにより得られた焼結体が好適 に使用できる。
[0054] 前記方法では、このようにして準備された窒化アルミニウム焼結体と酸素とを反応さ せて窒化アルミニウムを α アルミナに改質させる力 このとき、生成する a アルミ ナ相中に口径が 100nm〜2000nmである互いに独立した複数の空隙が残存するよ うな条件下、より好ましくは、最終的に残る空隙について、全空隙数に対する口径 40 Onm未満の空隙数の割合が 30〜90%であり、全空隙数に対する口径 400nm以上 800nm未満の空隙数の割合が 10〜70%となるような条件下で反応を行うことにより 、本発明の発光素子搭載用セラミックス焼結体を得ることができる。
[0055] また、上記のような所定の空隙を所定の割合で有する α アルミナ相は、本発明の
発光素子搭載用セラミックス焼結体の少なくとも一つの表面力も少なくとも 15 m内 部の領域に形成されて 、ることが好ましぐ本発明にお 、てはこの所定の空隙を所定 の割合で有する oc アルミナ相が形成された領域を特定領域とする。当該 oc アル ミナ相は 20 m以上の厚みを有することがより好ましい。
[0056] 本発明の発光素子搭載用セラミックス焼結体は、前述の通り 250ηπ!〜 750nmの 範囲の各波長の光に対する反射率がいずれも 70%以上であるが、より輝度の高い サブマウントを得るためには、反射率が 75%以上であることが好ま 、。
[0057] このようなセラミックス焼結体を得るためには、下記(1)および(2)に示される次の 2 つの方法のいずれかを採用するのが好適である。このような方法を採用すれば、簡 便且つ確実に反射率が 75%以上のセラミックス焼結体を製造することができる。
[0058] (1) 窒化アルミニウム焼結体を準備する工程、該窒化アルミニウム焼結体を、酸素 ガスを含み、かつ露点が 0〜15°Cの範囲に調整された雰囲気下に 1300°C以上の温 度で表面力 少なくとも 15 m以上がアルミナへと酸ィ匕されるまで、かつ当該酸素ガ スの分圧が 0. 21atmであるときに表面から 30 μ mがアルミナへと酸化されるのと同 じ時間以上の時間加熱する工程を備えた、本発明の発光素子搭載用セラミックス焼 結体の製造方法。
[0059] (2) 少なくとも一種の焼結助剤成分を含む窒化アルミニウム焼結体を準備するェ 程、該窒化アルミニウム焼結体を、酸素ガスを含み、かつ露点が 70°C以下である 雰囲気下に 1300°C以上の温度で、表面力も少なくとも 20 mがアルミナへと酸ィ匕さ れるまで加熱する工程を備えた、本発明の発光素子搭載用セラミックス焼結体の製 造方法。
[0060] 窒化アルミニウム焼結体を酸ィ匕する技術は、窒化アルミニウムの表面処理方法とし て知られた方法である力 そのような目的で通常行われる酸化処理により本発明の発 光素子搭載用セラミックス焼結体を得ることはできない。即ち、酸化処理はあくまでも 窒化アルミニウムの表面処理として行われるため、基本的には熱伝導率が高いという 窒化アルミニウムの特徴を損なわないようするため、形成されるアルミナの厚さは通常
10 m以下である。酸ィ匕層が厚くなると熱伝導率が低くなるば力りでなぐ通常採用 される酸ィ匕温度 (通常は 1200°C以下)では酸ィ匕に要する時間が極めて長くなる。こ
れに対し、前記したような口径分布を有する空隙を形成させ、 75%以上という高い光 反射率を確実に得るためには、少なくとも 15 /ζ πι、より確実性を高めるためには 20 m以上の厚さの酸ィ匕層を形成する必要がある。
[0061] 酸ィ匕層が薄すぎると下地のセラミックス焼結体の影響を受け、高い光反射率を得る ことができないば力りでなぐ口径の大きな空隙が生成しにくいため、長波長領域の 光に対する反射率が低くなる。
[0062] (1)の方法では 1300°C以上という高温で酸化を行う。 1300°C未満の温度では酸 化速度が遅くなるば力りでなぐ前述したような、生成したセラミックス (アルミナ)の流 動が起き難いため、満足な空隙が形成されず、そのため良好な反射率を得ることが できない。一方、温度が高すぎると原料焼結体である窒化アルミニウム、生成したァ ルミナが溶融したり分解したりする可能性があり、また加熱炉の耐久性等にも問題を 生じる場合があるため、 1900°C以下であることが好ましぐ 1750°C以下がより好まし く、 1600°C以下が特に好ましい。
[0063] さらにこの方法では、酸素ガスの分圧が 0. 21atmであるときに表面から 30 μ mが アルミナへと酸ィ匕されるのと同じ時間以上の時間加熱する必要がある。即ち、露点が 0〜15°Cという比較的に水の多い雰囲気での酸ィ匕では、後述する(2)の方法に比べ て酸化する速度が速い。そのため、例えば、酸素ガスの分圧が 0. 21atmのときに表 面から 15 mまでが酸ィ匕される時間では、生成したセラミックス (アルミナ)が流動し て十分な空隙が形成される時間が不足し、そのためやはり良好な反射率を得ること ができない。なお、確実性を高めるためには、表面から 50 m以上がアルミナへと酸 ィ匕されるのと同じ時間加熱することが好ましい。当該酸化時間は、概ね 5時間以上、 好ましくは 10時間以上である。また上限は特に定められるものではないが、通常 300 時間以下、多くの場合には 200時間以下で十分である。
[0064] 酸素ガス分圧が低いほど酸ィ匕速度は遅ぐ逆に酸素ガス分圧が高い方が酸ィ匕速度 は速い。従って、(1)の方法で製造を行う場合、酸素ガスの分圧が 0. 21atmよりも高 い雰囲気では酸ィ匕により生じたアルミナ相の厚さが 30 m以上必要となり、逆に酸 素ガスの分圧が 0. 21atmよりも低い場合には、 30 m未満でも良好な反射率とする ことができる。なお上記アルミナ相の厚さは、冷却後に酸化層の厚さとして測定される
値である。
[0065] 原料焼結体である窒化アルミニウム焼結体を加熱してその表面を酸ィヒする際の雰 囲気には表面を酸ィ匕可能な濃度で酸素ガスが含まれて 、ればよ 、が、極めて低!ヽ 場合には 15 m以上の厚さを酸ィ匕するための時間が膨大になる。従って、雰囲気中 の酸素ガス濃度は 0. OOlatm以上であることが好ましぐ 0. Olatm以上であることが より好ましい。通常の空気中では、酸素ガス分圧が 0. 21atmである。従って、酸素ガ ス分圧の調整が不要な点で、(1)の方法は、空気中で行い、このとき酸化されて生じ るアルミナ相の厚さが 30 μ m以上、確実性を高めるためには 50 μ m以上となる時間 だけ行うことが最も好ましい。
[0066] さらに上述の通り、この(1)の方法では酸ィ匕速度が速いため、原料焼結体の窒化ァ ルミ-ゥムの中心部まで酸ィ匕することが容易である。従って、セラミックス焼結体の全 体が特定領域により形成されており、該特定領域が OC アルミナを主要成分とするも のであるセラミックス焼結体を製造する方法として好適である。
[0067] なお、この(1)の方法、および後述する(2)の方法のいずれにおいても、加熱終了 後に取り出されたセラミックス焼結体における酸ィ匕層は OC アルミナを主要成分とし て形成されている。
[0068] 続、て(2)の方法にっ 、て述べる。この(2)の方法では、確実に反射率を 75%以 上とするために酸化層の厚さを 20 μ m以上とする。 20 μ m未満でも、 15 μ m以上の 酸化層厚さがあれば 75%以上の反射率が得られる場合もあるが、確実性が低い。よ つて工業的な生産の際の歩留まりが悪ィ匕する可能性があるため、該酸ィ匕層は 20 m以上とする。さらには 50 m以上とすれば、 300〜750nmの反射率を 80%以上と することができる。
[0069] (2)の方法では、露点が— 70°C以下である雰囲気下で加熱する。このように雰囲 気中の水分が少ない状態では、前記(1)の方法に比べて著しく酸ィ匕速度が遅いため 、 15 m以上酸化されるほどの時間加熱すれば、形成されたセラミックスの流動が生 じる時間は十分に確保される。この加熱時間は、加熱温度および酸素分圧にもよる 力 概ね 40時間以上、好ましくは 80時間以上である。
[0070] また(2)の方法において 1300°C以上の加熱が必要な理由は、(1)の方法と同じで
ある。該加熱温度の上限も、(1)の方法と同じぐ 1900°C以下が好ましぐ 1750°C以 下が好ましぐ 1600°C以下がより好ましい。
[0071] この(2)の方法で本発明におけるセラミックス焼結体を得るためには、少なくとも一 種の焼結助剤成分を含む窒化アルミニウム焼結体を原料焼結体として使用する必要 がある。理由は明らかではないが、後述する比較例に示すように、焼結助剤成分を含 まない窒化アルミニウム焼結体を原料焼結体として使用した場合、酸ィ匕層(アルミナ 相)が厚くなつても十分な空隙を生じず、よって、反射率の良好な焼結体とすることが できない。なお、前記(1)の方法であれば、焼結助剤成分を含まない窒化アルミニゥ ム焼結体を用いても、良好な反射率を有する焼結体を得ることができる。
[0072] (2)の方法でセラミックス焼結体を得るためには、原料の窒化アルミニウム焼結体に 含まれる焼結助剤の量は、窒化アルミニウム焼結体全体の質量を基準(100質量%) として、 0. 01〜10質量%であることが好ましぐ 2〜5質量%であることがより好まし い。
[0073] 前記(1)、(2)のいずれの方法においても、反応温度、反応時間、および雰囲気に 含まれる水分量 (露点)等を制御する以外は、通常の酸化処理と同様にして行うこと ができる。前記(2)の方法において反応ガスとしては、乾燥空気、高純度酸素ガス、 高純度酸素ガスを高純度窒素ガス等の乾燥不活性ガスで希釈したものが使用できる
[0074] 反応終了後は、徐冷して得られたセラミックス焼結体を取り出せばよ!、。すべての 原料窒化アルミニウム焼結体を酸ィ匕させな力つた場合には、冷却過程にぉ 、て酸ィ匕 物層にクラックが発生することがある。この傾向は(1)の方法で行った場合により大き い。従って、すべての原料窒化アルミニウム焼結体を完全に酸ィ匕させない場合、即ち 、窒化アルミニウム相を残存させる場合には、(2)の方法を採用することが好ましい。 一方、前述の通り、(1)の方法には、酸ィ匕速度が速いという利点もある。よって、原料 窒化アルミニウム焼結体を完全に酸ィ匕させる場合には、(1)の方法を採用することが 好ましい。
[0075] このようにして窒化アルミニウムを表面力 酸ィ匕して得られたセラミックス焼結体は、 上述の通り光反射率に優れ、さらに該光反射層となる α—アルミナ相およびその下
地層が共に、もともと一つの焼結体である原料窒化アルミニウム焼結体力 生成する ため、テープ剥離試験によっては剥離しない密着性に優れた光反射層を有するもの となる。
[0076] 以上では、露点が 0〜15°Cの雰囲気下に行う(1)の方法、および露点が 70°C以 下の雰囲気下に行う(2)の方法について述べた力 当業者であれば、水分含有量の 異なる他の雰囲気においても、これら(1)および(2)の方法に基づき、適宜条件を設 定できることは明らかであろう。
[0077] なお前記したように、セラミックス焼結体中に残存する空隙の口径分布は、後処理と して熱処理を行うことによつてもある程度制御可能である。 (1)の方法について述べ たように、酸素分圧が 0. 21atmであるときには、酸ィ匕層の厚さが 30 mとなるまでカロ 熱をする必要がある。即ちこれは、酸ィ匕層が 15 m以上になつてから 30 μ mの厚さ になるまでの加熱は後処理と見ることもできる。また、本発明者らの検討によると、酸 化物層の形成は反応条件だけでなぐ原料セラミックス焼結体の表面状態によっても 若干影響を受けることが確認されている。よって、酸化反応の反応温度や反応時間 は、原料セラミックス焼結体の表面状態によって若干変動するものと考えられる。
[0078] 上記のようにして製造した酸ィ匕層を有するセラミックス焼結体はそのまま、あるいは 必要な形状にカ卩ェして用いることができる。加工に際しては、酸化層の厚さが 15 m 以上を維持する限り、該酸ィ匕層の表面を研磨するなどしてもよい。
[0079] 本発明の発光素子搭載用セラミックス焼結体は、 250〜750nmの波長領域の光に 対する反射率が 70%以上と高いため、本発明の発光素子搭載用セラミックス焼結体 あるいは発光素子用セラミックスパッケージは、素子力 放射される光が当たる面 (例 えば、焼結体がサブマウントであるときには、素子搭載面;発光素子用セラミックスパ ッケージであるときには、素子搭載面および Zまたはリフレタターのない壁面)の少な くとも一部の構成材料として使用することにより、発光素子の輝度を高くすることがで きる。このような用途に用いる場合、ノッケージのセラミックス部分の全体を本発明の 発光素子搭載用セラミックス焼結体で構成しても良いし、光を反射することが望まれ る部分のみを本発明の発光素子搭載用セラミックス焼結体で構成しても良い。なお、 発光素子搭載用セラミックス焼結体および発光素子用セラミックスパッケージ自体の
構造は、従来力 知られているセラミックス製のものと特に変わる点はない。
実施例
[0080] 以下、実施例および比較例を挙げて本発明を詳しく説明するが、本発明はこれら 実施例に限定されるものではない。実施例、比較例において評価されている各物性 は、各々下記の方法により測定'決定した。
[0081] (1)反射率
日立製作所製分光光度計 U— 3210に 60 φ積分球付属装置(150— 0902 ;硫酸 バリウム塗布)を取り付け、積分球方式にて 250ηπ!〜 800nmの波長領域の光に対 する拡散反射率を測定した。基準物質 (反射率 100%)には酸化アルミニウム(日立 製作所製副白板 210— 0740)を用いた。測定条件はバンドパス 5nm、レスポンス M edium、スキャンスピード 15nmZminとした。
[0082] (2)テープ剥離試験
剥離試験に用いた試験用テープは、 JIS Z1522〖こ規定された、幅 12mmのセロ ハン粘着テープを用いた (ニチバン社製 CT— 12)。被試験面には軽く乾燥空気を吹 き付けてホコリ等を吹き飛ばし、清浄ィ匕した。この被試験面に対して、メツキ密着性試 験である JIS H8504 (1990)のテープ試験として定められた手順に準じて、以下の 手順でテープ剥離試験を行った。
1.試験用テープを被試験面に貼り付ける。このとき気泡ができないように注意しなが ら指で強く押し付ける。但し、被貼り付け面積は 10mmX 5mm以上、 12mm X 10m m以下となるようにする。
2.貼り付けていない部分を 30〜50mm残して、約 10秒強く押し続ける。
3.上記 1で残した部分のテープを持ち、被試験面に垂直になるように強く引張り、テ ープを瞬間に引き剥がす。
4.引き剥がしたテープの粘着面を目視で観察し、付着物が全く観察されなければ評 価◎、付着物があっても 3箇所以下であり、かつその各面積がいずれも lmm X 1mm 以下であれば〇、付着物が 4〜 10箇所ある力 いずれかの付着物の面積が lmm X lmmを超え 2mm X 2mm未満である場合には△、それ以上の付着物がある場合に は Xとした。但し、被着体の角部に力かる部分は評価から除いた。
上記評価で◎〜〇である場合、剥離する層を有さな!/、とした。
[0083] (3)酸化膜厚 (特定領域の厚さ)
試料の観察面とは反対の面にガラス切りにて傷をつけた後、該試料の傷の下に爪 楊枝を置き、左右に荷重をかけることにより該試料を破断した。破断後の試料にスパ ッタコーターを用いて Ptを lOnmコーティングし、走査型電子顕微鏡(SEM)にて、酸 化膜 (特定領域)全体が視野に収まる倍率で観察し、 1視野につき 5点の酸化膜厚を 任意の 2視野において測定し、その 10点の平均値を酸ィ匕膜 (特定領域)の厚さとした 。なお、通常、基板を加熱酸化処理すると基板表面から酸化が進行するため、試料 破断面の酸化膜 (特定領域)は基板全外周に形成されている。本発明にて定義する 酸ィ匕膜 (特定領域)の厚さとは、試料断面の四辺のうちの一辺を観察面 (辺)として測 定したものである。
[0084] (4)空隙の口径、空隙数の割合、空隙率
ダイシング装置を用いて試料を切断し、該試料を樹脂で包埋 '硬化後、切断面を多 段階に分けて研磨した。最終研磨は、 0. 05 mのアルミナ砲粒を用いたパフ研磨 であり、倍率 2500倍の光学顕微鏡観察によっては、切断'研磨跡が確認できなくな るまで行った。純水中で超音波洗浄後、さらにエタノールで洗浄、乾燥し、スパッタコ 一ターを用いて Ptを lOnmコーティングした。
酸ィ匕膜のほぼ全領域を倍率 5000倍で SEM観察して、この倍率による観察では空 隙等の分布に著しい差が認められないことを確認し、この倍率で写真撮影を行った。 撮影面積は 15. 8 m X 23. 7 mである(全撮影面積 374 m2)。この撮影は、酸 化膜の最表層部側から 1 μ mの位置〜 16. 8 μ mの位置の範囲である。
[0085] 撮影した SEM写真上に透明フィルムを当て、空隙として観察されたセラミック欠乏 部分をトレーシングした。次いで該透明フィルムに転写された図を、画像解析システ ム (旭化成社製 ΓΐΡ- lOOOPCj )と付属アプリケーションソフト (A像くん)を用いて、 粒子の明度「暗」、 2値ィ匕の方法「自動」、外縁補正「四辺」、穴埋め「有」、小図形除 去面積「50nm」の条件で粒子解析し、粒子として検出された部分を空隙とした。解 析により得られた各空隙の面積 (S)と等 、面積の円の直径〔 ={ (4 X S) Z π }(1/2)] を算出して、当該円直径を空隙の口径とした。また空隙率 (空隙の総体積の割合)お
よび各口径の空隙の空隙数の割合は以下のようにして算出した。
[0086] 空隙率 =撮影範囲における口径が ΙΟΟηπ!〜 2000nmである空隙の総面積 Z撮 影面積
空隙数の割合 =撮影範囲における所定の口径の空隙の数 Z撮影範囲における口 径が 100nm〜2000nmである空隙の総数
なお、空隙率の算出に際しての分母の面積には、酸化膜厚が 16. 8 m以下であ り、撮影範囲に酸化されていない領域が存在する場合でも、この酸化されていない領 域の面積を含める。
[0087] 各実施例、比較例でセラミックス焼結体を製造する原材料として用いた原料窒化ァ ルミニゥム基板は、以下の方法で製造した。
(D S- 1
窒化アルミニウム粉末 100質量部、酸化イットリウム 5. 0質量部、表面活性剤として テトラグリセリンモノォレート 1. 0質量部、溶媒としてトルエン 50質量部、バインダーと して、ポリ n—プチルメタタリレート 13質量部、可塑剤としてジブチルフタレート 4. 2質 量部、酢酸ブチル 5質量部をボールミルにて混合し白色の泥漿を得た。次いで、得ら れた泥漿を用いてドクターブレード法によりシート成形を行い、夫々厚さ 0. 6mmの 絶縁基板用グリーンシートを作製した。得られたグリーンシートについて、水分を含む 水素ガスを 10LZ分で流通させながら、 850°C、 2時間、加熱脱脂を行った。なお、 脱脂の際の昇温速度は 2. 5°CZ分とした。脱脂後、脱脂体を窒化アルミニウム製の 容器に入れ、窒素雰囲気中、 1800°Cで、 5時間加熱して焼結体を得た。なおこの焼 結体は、色調は透光感のある灰色であった。
また残存する焼結助剤の量を ICP分析法により測定したところ 3. 5±0. 5質量0 /0で めつに。
[0088] (2) S-2
窒化アルミニウム粉末 100質量部、酸化イットリウム 5. 0質量部、リン酸三カルシゥ ム 0. 5質量部、表面活性剤としてテトラグリセリンモノォレート 1. 0質量部、溶媒として トルエン 50質量部、バインダーとして、ポリ n—プチルメタタリレート 13質量部、可塑 剤としてジブチルフタレート 4. 2質量部、酢酸ブチル 5質量部をボールミルにて混合
し白色の泥漿を得た。次いで、得られた泥漿を用いてドクターブレード法によりシート 成形を行い、夫々厚さ 0. 6mmの絶縁基板用グリーンシートを作製した。得られたグ リーンシートについて、空気中、 570°C、 4時間加熱脱脂を行った。なお、脱脂の際 の昇温速度は 2. 5°CZ分とした。脱脂後、脱脂体を窒化アルミニウム製の容器に入 れ、窒素雰囲気中、 1860°C、 50時間加熱の後、塩酸で洗浄し、再度窒素中 1860 °Cで 50時間加熱して焼結体を得た。なおこの焼結体は、色調は透光感のある白色 であった。
また残存する焼結助剤の量を ICP分析法により測定したところ 0. 01〜: L 0質量% であった。
[0089] (3) S— 3
窒化アルミニウム粉末 100質量部、表面活性剤としてテトラグリセリンモノォレート 1 質量部、結合剤として n—ブチルメタタリレート 3質量部、溶媒としてトルエンを 100質 量部添加してボ―ルミル混合を十分に行った後、白色の泥漿を得た。こうして得られ た泥漿をスプレードライヤー法により造粒し、直径 70〜: LOO μ mの大きさの窒化アル ミニゥム顆粒を作製した。この顆粒を所定形状の金型を用いて、 0. 3tZcm2の圧力 でプレス成形し、直径 40mm、厚さ 3. Ommのプレス体を得た。その後、大気中、 0. 2°CZ分の速度で昇温し、 600°Cで 8時間焼成し、次いで、内面に窒化ホウ素を塗布 したカーボン製るつぼに入れ、窒素雰囲気中、 1810°Cで 6時間焼成して焼結体を得 た。
[0090] 各窒化アルミニウム基板は、焼結体のまま (as— fired)、鏡面研磨により表面粗さを Ra≤0. 05 /z mとして、あるいはラップ研磨により表面粗さを Ra≤0. 8 mとして各 実施例、比較例に供した。
[0091] (実施例 1)
焼き上がりの厚さが概ね 0. 6mmとなるように製造した窒化アルミニウム基板 S— 1を 、焼結体のまま真空加熱炉に挿入した。炉内を 0. OlPa以下まで真空引きした後、 露点が— 70°C以下である高純度窒素ガスを炉内に常圧になるまで導入し、この雰囲 気下に、 1400°C〖こなるまで、 200°CZhrで昇温した。
1400°Cに到達した後、露点— 70°C以下の乾燥空気を、流速 0. 5LZ分で流しな
力 144時間加熱した。室温まで降温して炉内から取り出された焼結体の色調は白 色であった。
反射率の測定結果を表 1および図 1に示すように、 250〜750nmのすベての波長 で反射率は 90%以上であった。
また、この焼結体を粉末 X線回折法で分析したところ窒化アルミニウムのピークは検 出されず、 a—アルミナとアルミン酸イットリウムのピークのみが検出された。すなわち 窒化アルミニウムは アルミナに改質しており、またその アルミナ層は中心部 まで到達し、窒化アルミニウムは残存して 、なかった。
[0092] 断面を SEM観察したところ、多数の空隙が確認された。空隙口径と各口径の空隙 の比率を図 2に示す。 400nm未満の口径の空隙の空隙数の割合は 61%、 400nm 以上、 800nm未満の空隙の空隙数の割合は 32%と計算された。また空隙率は 13 %であった。また、比較のため、後に示す比較例 13の各口径の空隙の比率を併せて 図 2に示す。比較例 13では、 400nm未満の空隙数の割合が少ないことが分かる。
[0093] (比較例 1)
CoorsTek社製 99. 5%酸化アルミニウム (Al O )基板について、反射率の測定を
2 3
行った。その結果を表 1および図 1に示す。
また断面を SEM観察したが、空隙は実質的に観察されな力つた。
[0094] (比較例 2)
表面反射率の測定に用いた標準試料と同じ酸ィ匕アルミニウム白板に対してテープ 剥離試験を行ったところ、テープ粘着面の全面に白色の粉末が付着していた。
[0095] (実施例 2、 3および比較例 3〜7)
酸化温度 (加熱時の最高温度)、酸化時間(最高温度での保持時間)を表 1に示す ように変化させた以外は、実施例 1と同じ操作を行い酸化された試料を得た。
各物性の評価結果を表 1に併せて示す。また、図 1には、実施例 1〜3、比較例 1〜 7の各波長における反射率のデータを示した。
窒化アルミニウム基板 S— 1を厚さ 0. 4mmとなるまで鏡面研磨して用いた以外は、 実施例 1と同じ操作を行って酸化された試料を得た。
各物性の評価結果を表 2に示す。
[0098] (実施例 5、比較例 8〜: L 1)
酸化温度 (加熱時の最高温度)、酸化時間(最高温度での保持時間)を表 2に示す ように変化させた以外は、実施例 4と同じ操作を行 ヽ酸化された試料を得た。
各物性の評価結果を表 2に併せて示す。また、図 3には、実施例 4および 5、比較例 8〜 11の各波長における反射率のデータを示した。
[0099] [表 2]
窒化アルミニウム基板として鏡面研磨した S— 2を用い、酸化温度 1350°C、酸ィ匕時 間 50時間とした以外は、実施例 1と同じ操作を行い酸化された試料を得た。各物性 の評価結果を表 3に示す。
[0101] (比較例 12)
酸化温度 1300°C、酸化時間 15時間として、他は実施例6と同じ操作を行った。各 物性の評価結果を表 3に示す。また、図 4には、実施例 6、比較例 12の各波長にお ける反射率のデータを示した。
[0102] [表 3]
〔〕 lt0103〜 表
窒化アルミニウム基板として 0. 4mmの厚さに鏡面研磨した S— 3を用い、表 4に示 す酸ィ匕温度および酸ィ匕時間とした以外は、実施例 1と同じ操作を行い酸化された試 料を得た。各物性の評価結果を表 4に示す。また、図 5には、比較例 13〜19の各波 長における反射率のデータを示した。
[表 4]
、て ヽな ヽ窒化アルミニウム焼結体であり、このよう
な窒化アルミニウム焼結体では、露点が 70°C以下の雰囲気で加熱 (酸化)を行つ た場合、酸ィ匕膜厚が厚くなつても十分な反射率を得ることができな力 た。比較例 13 の酸化層( a アルミナ)について断面を SEM観察したところ、実施例サンプルに比 較して酸化層中に存在する空隙の数 (空隙率)が低力つた。比較例 13の酸ィ匕層断面 の SEM写真を図 11 ( (a)力 000倍、 (b)力 0000倍である。)に示した。
[0106] (実施例 7)
0. 4mmの厚さに鏡面研磨した窒化アルミニウム基板 S— 1を雰囲気制御機能を有 しない加熱炉に揷入した。この雰囲気下に、 1350°Cになるまで、 200°CZhrで昇温 し、その温度で 80時間加熱、その後、室温まで降温して炉内から試料を取り出した。 なお、上記雰囲気制御機能を有しな 、加熱炉は露点が 0〜15°Cとなる範囲に湿度 調整された室内に設置されている。従って、加熱炉内に導入された大気の露点も 0 〜 15°Cの範囲にある。各種物性を測定した結果を表 5に示す。
[0107] (実施例 8、 9および比較例 20、 21)
酸化温度、酸ィ匕時間を表 5に示すように変化させた以外は、実施例 7と同じ操作を 行 、酸化された試料を得た。
各物性の評価結果を表 5に併せて示す。また、図 6には、実施例 7〜9、比較例 20 および 21の各波長における反射率のデータを示した。また、図 7には、実施例 9およ び比較例 21における、各口径における空隙の割合を示した。図 7より、比較例 21に おいては、空隙の分布が、空隙の口径が小さい側に偏っていることが分かる。
[0108] [表 5]
表 5
[0109] (実施例 10〜12および比較例 22〜27)
窒化アルミニウム基板として、表 6に示す厚さにラップ研磨した S—1を用い、酸ィ匕時 間および酸化温度を表 6に示すように変化させた以外は、実施例 7と同じ操作を行 ヽ 酸化された試料を得た。
各物性の評価結果を表 6に併せて示す。また、図 8には、実施例 10〜12、比較例 2 2〜27の各波長における反射率のデータを示した。
[0110] [表 6]
[0111] (実施例 13〜15および比較例 28〜32)
窒化アルミニウム基板として、焼結体のまま研磨していない厚さ 0. 6mmの S— 1を 用い、酸ィ匕時間および酸ィ匕温度を表 7に示すように変化させた以外は、実施例 7と同 じ操作を行!、酸化された試料を得た。
各物性の評価結果を表 7に併せて示す。また、図 9には、実施例 13〜15、比較例 2 8〜32の各波長における反射率のデータを示した。また、図 12に、実施例 13の酸ィ匕 層断面の SEM写真((a)が 5000倍、(b)が 30000倍である。)を示した。図 11に示 した比較例 13の SEM写真と比較すると、実施例 13の方が表示されている空隙が明 らかに多いことが分かる。また、実施例 13においては、小径から大径の空隙を幅広く 備えていることが分かる。
なお特願 2005— 277048では、切断、研磨後に表層を集束イオンビーム (FIB)加 ェして ヽるが、本件の各実施例 ·比較例では FIB加工を行わずに観察および撮影を 行っている。そのため、これらの写真では、空隙には研磨砲粒が詰まっている。
[0112] [表 7]
[0113] (実施例 16〜18および比較例 33〜38)
窒化アルミニウム基板として、 0. 4mmの厚さに鏡面研磨した S— 3を用い、酸ィ匕時 間および酸化温度を表 8に示すように変化させた以外は、実施例 7と同じ操作を行 ヽ 酸化された試料を得た。
各物性の評価結果を表 8に併せて示す。また、図 10には、実施例 16〜18、比較例 33〜38の各波長における反射率のデータを示した。
[0114] [表 8]
表 8
少なくとも、露点が 0〜15°Cの範囲に調整された雰囲気中で加熱して、酸化層の厚 さを 30 m以上とすれば、露点が— 70°Cの雰囲気では長時間酸ィ匕しても十分な反 射率を有するものとできな力つた S— 3を窒化アルミニウム基板として用いても、良好 な反射率を有する焼結体へ変換できる。
Claims
[1] 250nm〜750nmの範囲の各波長の光に対する反射率が 70%以上であり、 750η mの光に対する反射率を R %とし、 300nmの光に対する反射率を R %とした場合、
A B
以下の式(1)の関係が成り立つ光反射面を有し、
I R — R I ≤20 (1)
A B
かつ該光反射面に対して、 JIS H8504 (1990)のテープ試験に準じた方法でテ ープ剥離試験を行った際に、該面力 剥離する層を有さないセラミックス焼結体、か らなる発光素子搭載用セラミックス焼結体。
[2] 前記セラミックス焼結体の少なくとも一つの面の表面力 少なくとも 15 m内部まで の特定領域が、口径が 100nm〜2000nmである互いに独立した複数の空隙を有し ており、該空隙の全空隙数に対する口径力 00nm未満の空隙数の割合が 30〜90 %であり、該空隙の全空隙数に対する口径力 00nm以上 800nm未満の空隙数の 割合が 10〜70%である、請求の範囲第 1項に記載の発光素子搭載用セラミックス焼 結体。
[3] 前記特定領域の全体積における、前記空隙の総体積の割合が 5〜30%である請 求の範囲第 2項に記載の発光素子搭載用セラミックス焼結体。
[4] 前記特定領域が oc アルミナを主要成分とする、請求の範囲第 2項または第 3項に 記載の発光素子搭載用セラミックス焼結体。
[5] 前記特定領域が oc アルミナを主要成分とし、前記特定領域以外の部分が窒化ァ ルミ二ゥムを主要成分とするものである、請求の範囲第 2項または第 3項に記載の発 光素子搭載用セラミックス焼結体。
[6] 前記特定領域が前記セラミックス焼結体の全体を形成しており、該特定領域が oc アルミナを主要成分とするものである、請求の範囲第 2項または第 3項に記載の発光 素子搭載用セラミックス焼結体。
[7] 反応性気体と反応しうる原料セラミックス焼結体を準備する工程、該原料セラミック ス焼結体と反応性気体とを反応させて前記特定領域を形成する工程を備え、 該原料セラミックス焼結体と反応性気体との反応を、前記特定領域中に口径が 100η m〜2000nmである互いに独立した複数の空隙を形成する条件下で行う、請求の範
囲第 1項〜第 3項のいずれかに記載の発光素子搭載用セラミックス焼結体の製造方 法。
[8] 窒化アルミニウム焼結体を準備する工程、該窒化アルミニウム焼結体と酸素とを反 応させて OC アルミナを主要成分とする特定領域を形成する工程を備え、 該窒化アルミニウム焼結体と酸素との反応を、 a アルミナを主要成分とする特定領 域中に口径が ΙΟΟηπ!〜 2000nmである互いに独立した複数の空隙を形成する条 件下で行う、請求の範囲第 5項または第 6項に記載の発光素子搭載用セラミックス焼 結体の製造方法。
[9] 250ηπ!〜 750nmの範囲の各波長の光に対する反射率が 75%以上である、請求 の範囲第 1項〜第 6項のいずれかに記載の発光素子搭載用セラミックス焼結体。
[10] 窒化アルミニウム焼結体を準備する工程、該窒化アルミニウム焼結体を、酸素ガス を含み、かつ露点が 0〜15°Cの範囲に調整された雰囲気下に 1300°C以上の温度 で、表面力も少なくとも 15 m以上がアルミナへと酸ィ匕されるまで、かつ当該酸素ガ スの分圧が 0. 21atmであるときに表面から 30 μ mがアルミナへと酸化されるのと同 じ時間以上の時間加熱する工程、を備えた請求の範囲第 9項に記載の発光素子搭 載用セラミックス焼結体の製造方法。
[11] 少なくとも一種の焼結助剤成分を含む窒化アルミニウム焼結体を準備する工程、該 窒化アルミニウム焼結体を、酸素ガスを含み、かつ露点が 70°C以下である雰囲気 下に 1300°C以上の温度で、表面力も少なくとも 20 mがアルミナへと酸ィ匕されるま で加熱する工程、を備えた請求の範囲第 9項に記載の発光素子搭載用セラミックス 焼結体の製造方法。
[12] 請求の範囲第 1項〜第 6項、第 9項のいずれかに記載の発光素子搭載用セラミック ス焼結体力もなる構成部材を備えて構成される、発光素子用セラミックスパッケージ。
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