JPS62123071A - 耐水性の優れた窒化アルミニウム質焼結体 - Google Patents
耐水性の優れた窒化アルミニウム質焼結体Info
- Publication number
- JPS62123071A JPS62123071A JP60259879A JP25987985A JPS62123071A JP S62123071 A JPS62123071 A JP S62123071A JP 60259879 A JP60259879 A JP 60259879A JP 25987985 A JP25987985 A JP 25987985A JP S62123071 A JPS62123071 A JP S62123071A
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- Japan
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- aluminum nitride
- sintered body
- water resistance
- high water
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は高温・高強度材料、半導体パッケージ基板材［
［等として有用な、耐水性の優れた窒化アルミニウム質
焼結体に関する。
［等として有用な、耐水性の優れた窒化アルミニウム質
焼結体に関する。
（従来の技術）
窒化アルミニウム質セラミックスは、炭化珪素、窒化珪
素などとともに１（良な高温 高強度材料として使用さ
れている３ また、その理論熱伝導率が約３ＱＱＷ、／…°にと非常
に高いものであることから高熱伝導材料として主に半導
体装置用に、そしてまた透光性の良いものは、特色ある
波長領域をもつ透光材「１として注口されている。
素などとともに１（良な高温 高強度材料として使用さ
れている３ また、その理論熱伝導率が約３ＱＱＷ、／…°にと非常
に高いものであることから高熱伝導材料として主に半導
体装置用に、そしてまた透光性の良いものは、特色ある
波長領域をもつ透光材「１として注口されている。
（発明が解決しようとする問題点）
しかしながら、窒化アルミニウム質焼結体表面は、下記
反応式に示すごとく、水と反応して（ｉ食され易く、耐
水性が不良である。
反応式に示すごとく、水と反応して（ｉ食され易く、耐
水性が不良である。
２ＡＩＮ＋８Ｈ２０→Ａ１□Ｏ１・３Ｈ２０＋２ＮＨ４
（ＯＨ）あるいは ２ＡＩＮ＋６８２０−Ａｌ２Ｏ２−８２０＋２Ｎｌ（、
＜０１１）上記式による反応生成相は環境条件によって
異なるが、ギブサイト、ベーマイト、ダイアスボア笠の
アルミニウム水酸化物の薄層となる。
（ＯＨ）あるいは ２ＡＩＮ＋６８２０−Ａｌ２Ｏ２−８２０＋２Ｎｌ（、
＜０１１）上記式による反応生成相は環境条件によって
異なるが、ギブサイト、ベーマイト、ダイアスボア笠の
アルミニウム水酸化物の薄層となる。
そして」−記反応中、侵食された部分の周囲の水は、反
応により生成した水酸化アンモニウムによって１１８が
上昇し、溶解度を高めるため、上記一部生成物も更に溶
解され、一定程度まで反応を促進させることとなる。
応により生成した水酸化アンモニウムによって１１８が
上昇し、溶解度を高めるため、上記一部生成物も更に溶
解され、一定程度まで反応を促進させることとなる。
以上の反応のため、ファインパターンで実装された゛ｒ
導体装置等の電子部品が含水雰囲気中に置かれた場き、
溶出したＡ１、（ＯＨ）イオン等によってリード線、コ
ンデンサ等を汚染したり、絶縁不良を招いたりして、電
子部品の機能を著しく劣化させる危険がある。
導体装置等の電子部品が含水雰囲気中に置かれた場き、
溶出したＡ１、（ＯＨ）イオン等によってリード線、コ
ンデンサ等を汚染したり、絶縁不良を招いたりして、電
子部品の機能を著しく劣化させる危険がある。
そのため、実用上の障害となり、用途範囲が制限されて
いる。
いる。
（問題点を解決するだめの手段）
本発明者は前記現状に濫み種々研究の末、窒化アルミニ
ウム買焼結体の耐水性を向上させることに成功した。
ウム買焼結体の耐水性を向上させることに成功した。
すなわち、Ｈ（ヒアルミニラム質焼結体の表面を高温酸
（ヒ処理して、酸ｒヒ物の保護層を形成すると該焼結体
の耐水性が著しく向上することと知見し本発明をなすに
至ったのである。
（ヒ処理して、酸ｒヒ物の保護層を形成すると該焼結体
の耐水性が著しく向上することと知見し本発明をなすに
至ったのである。
したがって本発明は、窒化アルミニウム質焼結体の酸化
焼成により生成された厚さ１〜５０μｍのα−Ａ１２０
．を主相とする酸化物層が表面に形成されてなることを
特徴とする耐／に性の潰れた窒化アルミニウム質焼結体
にある。
焼成により生成された厚さ１〜５０μｍのα−Ａ１２０
．を主相とする酸化物層が表面に形成されてなることを
特徴とする耐／に性の潰れた窒化アルミニウム質焼結体
にある。
」二足本発明の窒化アルミニウＪ１貫焼結体を製）♂す
るには、所定形状の窒化アルミニウムＨ３ｎ結木を酸化
雰囲気中で高温処理した後、冷却すればよいのであるが
、高温酸化処理した後に行う冷却処理は、酸化物層が比
較的厚い場合は、除冷して冷却することが好ましく、さ
もないと窒化アルミニウノ、買焼結体人面の酸１ヒ物層
にクラックが生じてしまい、耐水性の向上が望めない。
るには、所定形状の窒化アルミニウムＨ３ｎ結木を酸化
雰囲気中で高温処理した後、冷却すればよいのであるが
、高温酸化処理した後に行う冷却処理は、酸化物層が比
較的厚い場合は、除冷して冷却することが好ましく、さ
もないと窒化アルミニウノ、買焼結体人面の酸１ヒ物層
にクラックが生じてしまい、耐水性の向上が望めない。
高温酸化焼成は通常１０００℃以上で行うことが好まし
く、酸化物層の厚みを１０μＩ１１程度とする場合は１
３００℃付近で１時間、２０μ冑程度とする場合には１
４００℃付近で１時間、実施すればよい。
く、酸化物層の厚みを１０μＩ１１程度とする場合は１
３００℃付近で１時間、２０μ冑程度とする場合には１
４００℃付近で１時間、実施すればよい。
上記のごとく、表面処理と行わない窒化アルミニウム買
焼結体は水に侵され易く耐水性が不良でありことから、
本発明では上記反応から焼結体を［ｊｆｆするための手
段として、窒ｒヒアルミニウム質焼結体表面部分に高温
酸化処理による安定なα−Ａ １２０３層を形成させた
。高温下では主に以下の反応が容易に進行する。
焼結体は水に侵され易く耐水性が不良でありことから、
本発明では上記反応から焼結体を［ｊｆｆするための手
段として、窒ｒヒアルミニウム質焼結体表面部分に高温
酸化処理による安定なα−Ａ １２０３層を形成させた
。高温下では主に以下の反応が容易に進行する。
４ＡＩＮ ト ３０ 。→ ２ＡＩ２０３＋２Ｎ２し
かし、この高温酸化処理において酸化物層が１μｍより
薄い場りは、保護層としての効力を発揮せず、耐水性の
優れた窒化アルミニウムとはならない。
かし、この高温酸化処理において酸化物層が１μｍより
薄い場りは、保護層としての効力を発揮せず、耐水性の
優れた窒化アルミニウムとはならない。
池方、５０μＩ１１を越える酸化物層を形成した場合は
、α−ＡＩ２０ｚ層と基体の窒化アルミニウム焼結１本
材１゛１との間の熱膨張宰差によると考えられる、クラ
ックが発生する。そしてこれは、前記高温酸１ヒ処Ｊ１
時のみならず、製品が高温において、繰り遅し、熱履歴
３受ける環境にさらされると、強度劣（ヒを生じる。ク
ラックを生じたものは、クラックを通してＭｌヒが息激
に促進されることとなる。
、α−ＡＩ２０ｚ層と基体の窒化アルミニウム焼結１本
材１゛１との間の熱膨張宰差によると考えられる、クラ
ックが発生する。そしてこれは、前記高温酸１ヒ処Ｊ１
時のみならず、製品が高温において、繰り遅し、熱履歴
３受ける環境にさらされると、強度劣（ヒを生じる。ク
ラックを生じたものは、クラックを通してＭｌヒが息激
に促進されることとなる。
したがって以上のように、酸化物層の厚みを１７４１１
１〜５０μＩ１１とすることによって、表面の耐水性を
向上させ、かつ、強度劣化を起こさない、窒化アルミニ
ウム焼結体が得られるのである。
１〜５０μＩ１１とすることによって、表面の耐水性を
向上させ、かつ、強度劣化を起こさない、窒化アルミニ
ウム焼結体が得られるのである。
（実施例）
窒化アルミニウム粉末９５！ｌｌｆｆ１％に、焼結助剤
として酸１ヒイットリウム５重量％を添加、混会し、さ
らにバインダーとしてパラフィンワックス６重Ｆｉ％と
ステアリン酸１重量％を加えて混きしたものを、成形圧
１０００ Ｋｇ／ｃｍ２でプレス成形して所定形状体と
なし、これら多数１ ’Ｗ （１： した。
として酸１ヒイットリウム５重量％を添加、混会し、さ
らにバインダーとしてパラフィンワックス６重Ｆｉ％と
ステアリン酸１重量％を加えて混きしたものを、成形圧
１０００ Ｋｇ／ｃｍ２でプレス成形して所定形状体と
なし、これら多数１ ’Ｗ （１： した。
次ぎに上記製１ヤされた成形体を常法により脱脂した後
、窒素雰囲気中、１８５０℃、３０分間で常圧焼成して
窒化アルミニウム質焼結体ｆ！：得た。
、窒素雰囲気中、１８５０℃、３０分間で常圧焼成して
窒化アルミニウム質焼結体ｆ！：得た。
そしてその焼結体の表面をダイアモンドホイールで研１
し、ダイアモンドパットにより平面となし、３０ ＋ｎ
＋ａＸ ３０ ｍ＋ｎＸ １ ｍｍの板状試料となした
後、空気中、７５０〜１６００℃で、各１時間保持する
加熱スケジュールで酸化！１３ｆ！！シ、各試料表面に
酸化層な形成させた。酸化後の表面層なＸ線解析により
分析した結果、生成物は主相がα−Ａ１２０、てあり、
池にＡＩＮの焼結助剤に起因するＣｌｌ−Ａ１・−〇系
用やＹ −Ａ Ｉ−０系相が微量存在していることを確
；２した。酸ｆヒ増敏から算出された生成層の１５さは
第１図に示すように、１０ツｌ〜された。
し、ダイアモンドパットにより平面となし、３０ ＋ｎ
＋ａＸ ３０ ｍ＋ｎＸ １ ｍｍの板状試料となした
後、空気中、７５０〜１６００℃で、各１時間保持する
加熱スケジュールで酸化！１３ｆ！！シ、各試料表面に
酸化層な形成させた。酸化後の表面層なＸ線解析により
分析した結果、生成物は主相がα−Ａ１２０、てあり、
池にＡＩＮの焼結助剤に起因するＣｌｌ−Ａ１・−〇系
用やＹ −Ａ Ｉ−０系相が微量存在していることを確
；２した。酸ｆヒ増敏から算出された生成層の１５さは
第１図に示すように、１０ツｌ〜された。
１μｍ以下ては酸ｆヒ増量が微Ｕで測定不能、５０Ｊｔ
Ｉｌｌより厚い酸化層ではクラックが生じた。
Ｉｌｌより厚い酸化層ではクラックが生じた。
代表的な試１′４として、未処理試ｆ’ｌ、８００℃処
理の微少酸化試１コ１．０．５μ＋ｎ、１μｍ、５μｍ
、１０μＩｎ及び４０μＩｌ＋の酸化層をもつ試ｒｌを
作成し、プレッシャークツカー法（１２０°Ｃ５２気圧
）で耐水性テスト、その他を行った。その結果は第１表
及び第２図に示すごときものであり、水酸化物生成によ
る増量が見られなくなるのは、二の処理方法でも１μｍ
１以上の酸化物層が形成されたものであることがｌ’！
Ｉる。
理の微少酸化試１コ１．０．５μ＋ｎ、１μｍ、５μｍ
、１０μＩｎ及び４０μＩｌ＋の酸化層をもつ試ｒｌを
作成し、プレッシャークツカー法（１２０°Ｃ５２気圧
）で耐水性テスト、その他を行った。その結果は第１表
及び第２図に示すごときものであり、水酸化物生成によ
る増量が見られなくなるのは、二の処理方法でも１μｍ
１以上の酸化物層が形成されたものであることがｌ’！
Ｉる。
なお、形成される酸化物層の厚み（ｄ）と高温酸化処理
時間（１）との関係については、略ｄ”ＯＣｌの関係が
成り立つことを確認している。
時間（１）との関係については、略ｄ”ＯＣｌの関係が
成り立つことを確認している。
第１表
注１．ＰＣＴニア°レッジ、−り、、、り−４Ｃ験注２
．熱伝導率はα−＾ＬＯ，層上から測定した値である。
．熱伝導率はα−＾ＬＯ，層上から測定した値である。
車は本発明の範囲外
（発明の効果）
擾れた高温特性、熱伝導特性を有し、高温材料、半導体
装置等に大いに使用されつつある窒化アルミニウム質焼
結体が、耐水性が不良であるため実用上の障害があって
その用途範囲も限定されていたという問題点は、以上の
とおり本発明によって１−分に解決できることとなった
。
装置等に大いに使用されつつある窒化アルミニウム質焼
結体が、耐水性が不良であるため実用上の障害があって
その用途範囲も限定されていたという問題点は、以上の
とおり本発明によって１−分に解決できることとなった
。
そして本発明の酸化物層を形成するには酸化雰囲気中で
単に高温加熱するという斯めて簡単な手段を採用すれば
よいという点で非常に有利なものである。
単に高温加熱するという斯めて簡単な手段を採用すれば
よいという点で非常に有利なものである。
第１図は窒化アルミニウム質焼結体の高温酸化処理と生
成された酸化物層のα−Ａ １．０ 、層の厚みとの関
係を示すグラフ、第２図は窒化アルミニウム１１力゛Ｌ
結体の表面α−Ａ１□Ｏ３形成層厚みとプレシャークツ
カ−試験後の水との反応による水酸化物の増量の関１系
を示すグラフである。
成された酸化物層のα−Ａ １．０ 、層の厚みとの関
係を示すグラフ、第２図は窒化アルミニウム１１力゛Ｌ
結体の表面α−Ａ１□Ｏ３形成層厚みとプレシャークツ
カ−試験後の水との反応による水酸化物の増量の関１系
を示すグラフである。
Claims (1)
- 窒化アルミニウム質焼結体の酸化焼成により生成され
た厚さ１〜５０μｍのα−Ａｌ＿２Ｏ＿３を主相とする
酸化物層が表面に形成されてなることを特徴とする耐水
性の優れた窒化アルミニウム質焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60259879A JPS62123071A (ja) | 1985-11-21 | 1985-11-21 | 耐水性の優れた窒化アルミニウム質焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60259879A JPS62123071A (ja) | 1985-11-21 | 1985-11-21 | 耐水性の優れた窒化アルミニウム質焼結体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62123071A true JPS62123071A (ja) | 1987-06-04 |
Family
ID=17340209
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60259879A Pending JPS62123071A (ja) | 1985-11-21 | 1985-11-21 | 耐水性の優れた窒化アルミニウム質焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62123071A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007034955A1 (ja) * | 2005-09-26 | 2007-03-29 | Tokuyama Corporation | 発光素子搭載用セラミックス焼結体 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6246986A (ja) * | 1985-08-22 | 1987-02-28 | 住友電気工業株式会社 | 窒化アルミニウム基板およびその製造方法 |
-
1985
- 1985-11-21 JP JP60259879A patent/JPS62123071A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6246986A (ja) * | 1985-08-22 | 1987-02-28 | 住友電気工業株式会社 | 窒化アルミニウム基板およびその製造方法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007034955A1 (ja) * | 2005-09-26 | 2007-03-29 | Tokuyama Corporation | 発光素子搭載用セラミックス焼結体 |
| JPWO2007034955A1 (ja) * | 2005-09-26 | 2009-04-02 | 株式会社トクヤマ | 発光素子搭載用セラミックス焼結体 |
| KR100963178B1 (ko) * | 2005-09-26 | 2010-06-14 | 가부시끼가이샤 도꾸야마 | 발광 소자 탑재용 세라믹스 소결체 |
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