JPS5925754B2 - セラミックス用接着剤及びその接着方法 - Google Patents
セラミックス用接着剤及びその接着方法Info
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- JPS5925754B2 JPS5925754B2 JP56194867A JP19486781A JPS5925754B2 JP S5925754 B2 JPS5925754 B2 JP S5925754B2 JP 56194867 A JP56194867 A JP 56194867A JP 19486781 A JP19486781 A JP 19486781A JP S5925754 B2 JPS5925754 B2 JP S5925754B2
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明はセラミックス用接着剤及びその接着方法に関し
、特に窒化珪素、炭化珪素、サイアロン等の非酸化物系
セラミックス相互またはこれと他のセラミックス材料と
の接着に用いるのに好適な接着剤及びそれ等の接着方法
に関する。
、特に窒化珪素、炭化珪素、サイアロン等の非酸化物系
セラミックス相互またはこれと他のセラミックス材料と
の接着に用いるのに好適な接着剤及びそれ等の接着方法
に関する。
炭化珪素、窒化珪素、サイアロン等の非酸化物系セラミ
ックスは、特に高温における強度、耐熱衝撃性、耐薬品
性等に優れる所から、金属酸化物系セラミックス材料と
は異なつた新しい高温耐熱材料として、近年脚光をあび
、その応用分野の開発が種々進められている。
ックスは、特に高温における強度、耐熱衝撃性、耐薬品
性等に優れる所から、金属酸化物系セラミックス材料と
は異なつた新しい高温耐熱材料として、近年脚光をあび
、その応用分野の開発が種々進められている。
例えばこれ等材料は、高温機器、高精密機械部品、熱交
換器等に、また瞬間的に高温になる磁器部品や特殊な高
温絶縁体等としての用途にその利用の開発が検討されつ
゜つある。これ等非酸化物系セラミックスを利用し、そ
の特性を充分に発揮させるためには、各種機器類やその
部品等の製造過程でこれ等非酸化物系セラミックスをこ
れ等相互間または他の材料と接着させる必要があり、特
に種々の形状に成形された非酸化物系セラミックスの接
着技術の開発が不可欠となる。
換器等に、また瞬間的に高温になる磁器部品や特殊な高
温絶縁体等としての用途にその利用の開発が検討されつ
゜つある。これ等非酸化物系セラミックスを利用し、そ
の特性を充分に発揮させるためには、各種機器類やその
部品等の製造過程でこれ等非酸化物系セラミックスをこ
れ等相互間または他の材料と接着させる必要があり、特
に種々の形状に成形された非酸化物系セラミックスの接
着技術の開発が不可欠となる。
しかしながら非酸化物系セラミックスは、一般に溶融物
の親和性所謂濡れ性が極めて悪く、しかもアルミナ、マ
グネシア等の金属酸化物系セラミツクス材料とは異なつ
て共有結合性が強く、また他の化合物との反応性も非常
に低く、加えて熱膨張係数もアルミナの半分以下であり
、その接着は極めて困難である。
の親和性所謂濡れ性が極めて悪く、しかもアルミナ、マ
グネシア等の金属酸化物系セラミツクス材料とは異なつ
て共有結合性が強く、また他の化合物との反応性も非常
に低く、加えて熱膨張係数もアルミナの半分以下であり
、その接着は極めて困難である。
事実従来該非酸化物系セラミツクスの接着は、専ら高温
高圧下でのホツトプレス法が知られているにすぎず、該
ホツトプレス法では高温高圧下で操作せねばならないた
め、大型複雑異形の材料の接着は至難であり、たとえ接
着できたとしてもその接着強度は尚不充分である欠点が
ある。本発明者は上記現状に鑑み、ホツトプレス法によ
ることなく、より温和な条件で容易にしかも大型複雑異
形の材料をも充分な接着強度をもつて接着できる新しい
接着剤及び接着方法を提供することを目的として種々研
究を重ねた。
高圧下でのホツトプレス法が知られているにすぎず、該
ホツトプレス法では高温高圧下で操作せねばならないた
め、大型複雑異形の材料の接着は至難であり、たとえ接
着できたとしてもその接着強度は尚不充分である欠点が
ある。本発明者は上記現状に鑑み、ホツトプレス法によ
ることなく、より温和な条件で容易にしかも大型複雑異
形の材料をも充分な接着強度をもつて接着できる新しい
接着剤及び接着方法を提供することを目的として種々研
究を重ねた。
しかるに上記非酸化物系セラミツクス用接着剤には、こ
れを充分な接着力にて接着できる特長を有することは勿
論のこと、これと共に、形成される接着層自体が化学的
に安定であり、しかも上記非酸化物系セラミツクスの特
性を損わない程度の優れた耐熱性、耐熱衝撃性等を具備
することが要望され、現在知られている接着剤乃至その
有効成分は、到底上記要件を有するものではなかつた。
本発明者らは引き続く研究において、特にフツ化ナトリ
ウム及びフツ化カルシウムの少くとも１種が上記要件を
具備するものであること及びこれ等は非酸化物系セラミ
ツクスのみならず酸化物系セラミツクスの接着にも好適
であることを見い出し、本発明を完成したものである。
即ち本発明はフツ化ナトリウム及びフツ化カルシウムの
少くとも１種、又はこれとカオリンとの混合物を有効成
分とするセラミツクスの接合用（但しフツ化カルシウム
を使用する炭化珪素相互間の接合を除く）接着剤及び上
記接着剤を非酸化物系セラミツクス相互間若しくは酸化
物系セラミツクス相互間または非酸化物系セラミツクス
と酸化物系セラミツクスとの間に介在させ、これを上記
フツ化物の分解温度以上に加熱することを特徴とするセ
ラミツクスの接着方法に係る。
れを充分な接着力にて接着できる特長を有することは勿
論のこと、これと共に、形成される接着層自体が化学的
に安定であり、しかも上記非酸化物系セラミツクスの特
性を損わない程度の優れた耐熱性、耐熱衝撃性等を具備
することが要望され、現在知られている接着剤乃至その
有効成分は、到底上記要件を有するものではなかつた。
本発明者らは引き続く研究において、特にフツ化ナトリ
ウム及びフツ化カルシウムの少くとも１種が上記要件を
具備するものであること及びこれ等は非酸化物系セラミ
ツクスのみならず酸化物系セラミツクスの接着にも好適
であることを見い出し、本発明を完成したものである。
即ち本発明はフツ化ナトリウム及びフツ化カルシウムの
少くとも１種、又はこれとカオリンとの混合物を有効成
分とするセラミツクスの接合用（但しフツ化カルシウム
を使用する炭化珪素相互間の接合を除く）接着剤及び上
記接着剤を非酸化物系セラミツクス相互間若しくは酸化
物系セラミツクス相互間または非酸化物系セラミツクス
と酸化物系セラミツクスとの間に介在させ、これを上記
フツ化物の分解温度以上に加熱することを特徴とするセ
ラミツクスの接着方法に係る。
本発明接着剤は、これを単に非酸化物系セラミツクス相
互間若しくは酸化物系セラミツクス相互間または非酸化
物系セラミツクスと酸化物系セラミツクスとの間に介在
させ通常約１０００〜１５００℃好ましくは約１０５０
〜１４００℃に加熱するのみで何等加圧することなく容
易にセラミツクスを接着することができる。
互間若しくは酸化物系セラミツクス相互間または非酸化
物系セラミツクスと酸化物系セラミツクスとの間に介在
させ通常約１０００〜１５００℃好ましくは約１０５０
〜１４００℃に加熱するのみで何等加圧することなく容
易にセラミツクスを接着することができる。
この際、接着剤中のフツ化ナトリウムの割合が増加する
につれて、上記加熱温度範囲内でより低い温度で接着す
ることが可能となる。本発明接着剤は、特に非酸比物系
セラミツクスを接着できることを大きな利点としており
、この場合の接着強度は通常４００ｋ９／ｄ以上、実に
約１５００ｋｇ／？にも及ぶものであり、公知の方法で
は約８００ｋｇ／Ｃ７ｉｔが限度であつたことに比し約
３割以上５倍もの向上を図り得る。
につれて、上記加熱温度範囲内でより低い温度で接着す
ることが可能となる。本発明接着剤は、特に非酸比物系
セラミツクスを接着できることを大きな利点としており
、この場合の接着強度は通常４００ｋ９／ｄ以上、実に
約１５００ｋｇ／？にも及ぶものであり、公知の方法で
は約８００ｋｇ／Ｃ７ｉｔが限度であつたことに比し約
３割以上５倍もの向上を図り得る。
更に本発明接着剤は、公知方法では接着できない大型複
雑異形な非酸化物系セラミツクス材料の接着にも容易に
適用でき、これ等材料をも強力に接着させることができ
る。加えて本発明接着剤は、その使用により形成される
接着層が化学的に安定であり、また非酸化物系セラミツ
クスにほぼ匹敵する程度の耐熱性、耐熱衝撃性を有する
。本発明接着剤の利用によつて、上記各種の極めて卓越
する効果が発揮される理由は、現在尚明確ではないが、
以下の如く考えられる。
雑異形な非酸化物系セラミツクス材料の接着にも容易に
適用でき、これ等材料をも強力に接着させることができ
る。加えて本発明接着剤は、その使用により形成される
接着層が化学的に安定であり、また非酸化物系セラミツ
クスにほぼ匹敵する程度の耐熱性、耐熱衝撃性を有する
。本発明接着剤の利用によつて、上記各種の極めて卓越
する効果が発揮される理由は、現在尚明確ではないが、
以下の如く考えられる。
即ち本発明接着剤を構成するフツ化ナトリウムまたは（
及び）フツ化カルシウムは、これを非酸化物系セラミツ
クス相互間若しくは酸化物系セラミツクス相互間または
非酸化物系セラミツクスと酸化物系セラミツクスとの間
に介在させその分解温度以上の温度に加熱することによ
り、分解してフツ素ガスを発生し、該フツ素ガスがセラ
ミツクス材料の表面を侵食する一方、分解生成物のナト
リウムまたは（及び）カルシウム、またはこれ等とカオ
リンとの反応物が、上記により侵食された材料内に浸透
すると共に、被接着材料間に優れた接着力を有する接着
剤層を形成するものと考えられる。カオリンを併用され
た本発明接着剤の場合には、該カオリンが、上記加熱に
より生成するナトリウムまたはカルシウムを活性化し、
そのセラミツタス材料内への浸透を一層促進させるもの
と思われる。いずれにせよ本発明はセラミツタスの新し
い接着技術を提供するものであり、特に従来有効な接着
方法のなかつた非酸化物系セラミツタスの新しい接着技
術を確立したものであり、これにより非酸化物系セラミ
ツクスの利用分野が拡大されると共に、高温耐熱材料を
必要とする各種分野の一層の発展に貢献するものである
。本発明接着剤の適用される非酸化物系セラミツクスは
、たとえば炭化珪素、窒化珪素、サイアロン等を例示出
来る。
及び）フツ化カルシウムは、これを非酸化物系セラミツ
クス相互間若しくは酸化物系セラミツクス相互間または
非酸化物系セラミツクスと酸化物系セラミツクスとの間
に介在させその分解温度以上の温度に加熱することによ
り、分解してフツ素ガスを発生し、該フツ素ガスがセラ
ミツクス材料の表面を侵食する一方、分解生成物のナト
リウムまたは（及び）カルシウム、またはこれ等とカオ
リンとの反応物が、上記により侵食された材料内に浸透
すると共に、被接着材料間に優れた接着力を有する接着
剤層を形成するものと考えられる。カオリンを併用され
た本発明接着剤の場合には、該カオリンが、上記加熱に
より生成するナトリウムまたはカルシウムを活性化し、
そのセラミツタス材料内への浸透を一層促進させるもの
と思われる。いずれにせよ本発明はセラミツタスの新し
い接着技術を提供するものであり、特に従来有効な接着
方法のなかつた非酸化物系セラミツタスの新しい接着技
術を確立したものであり、これにより非酸化物系セラミ
ツクスの利用分野が拡大されると共に、高温耐熱材料を
必要とする各種分野の一層の発展に貢献するものである
。本発明接着剤の適用される非酸化物系セラミツクスは
、たとえば炭化珪素、窒化珪素、サイアロン等を例示出
来る。
尚サイアロンとは珪素及びアルミニウムの窒化物である
。これ等非酸化物相互間（但しフツ化カルシウムを使用
する炭化珪素相互を除く）の接着としてはたとえば窒化
珪素一窒化珪素、窒化珪素一炭化珪素、炭化珪素一炭化
珪素、窒化珪素一サイアロン、炭化珪素一サイアロン、
サイアロンーサイアロン等の間の接着を例示できる。ま
た本発明接着剤は、上記非酸化物系セラミツクスと酸化
物系セラミツクスたとえばアルミナ、ムライト質セラミ
ツクス、ジルコニア、コージーライト、ベリリア、マグ
ネシア等との接着あるいは上記酸化物系セラミツクス相
互の接着にも好適に使用できる。更には非酸化物系セラ
ミツタスに上記酸化物系セラミツクスを介して金属と接
着することも出来る。
。これ等非酸化物相互間（但しフツ化カルシウムを使用
する炭化珪素相互を除く）の接着としてはたとえば窒化
珪素一窒化珪素、窒化珪素一炭化珪素、炭化珪素一炭化
珪素、窒化珪素一サイアロン、炭化珪素一サイアロン、
サイアロンーサイアロン等の間の接着を例示できる。ま
た本発明接着剤は、上記非酸化物系セラミツクスと酸化
物系セラミツクスたとえばアルミナ、ムライト質セラミ
ツクス、ジルコニア、コージーライト、ベリリア、マグ
ネシア等との接着あるいは上記酸化物系セラミツクス相
互の接着にも好適に使用できる。更には非酸化物系セラ
ミツタスに上記酸化物系セラミツクスを介して金属と接
着することも出来る。
この場合は非酸化物系セラミツタスと金属とは膨張係数
が大きく異なるため、その中間に酸化物系セラミツクス
を存在せしめるものである。この酸化物系セラミツクス
がその厚みが５ｍｍ以下の場合には該酸化物系セラミツ
クスは一種類だけでも良いが、その厚みが５ｍｍより大
きくなると酸化物系セラミツクスとして２種以上の膨張
係数の異なるものを組合せて使用することが好ましい。
この際の金属としては広く各種のものが包含される。こ
れ等非酸化物系セラミツクス、酸化物系セラミツクス、
あるいは金属材料は特にその形状や大きさに限定はなく
、板状、柱状、パイプ状、塊状等のあらゆる形状を有し
ていてよく、しかも接着すべき材料相互が同一形状でも
異形状でもよい。本発明接着剤において有効成分とする
フツ化ナトリウム又はフツ化カルシウムとしては、通常
市販されるものをいずれも使用できる。その純度は特に
限定されないが接着強度を高めるためには、できるだけ
高純度であるのが好ましい。これ等フツ化ナトリウ，ム
やフツ化カルシウムは通常入手される粉末状形態で有利
に用いられる。
が大きく異なるため、その中間に酸化物系セラミツクス
を存在せしめるものである。この酸化物系セラミツクス
がその厚みが５ｍｍ以下の場合には該酸化物系セラミツ
クスは一種類だけでも良いが、その厚みが５ｍｍより大
きくなると酸化物系セラミツクスとして２種以上の膨張
係数の異なるものを組合せて使用することが好ましい。
この際の金属としては広く各種のものが包含される。こ
れ等非酸化物系セラミツクス、酸化物系セラミツクス、
あるいは金属材料は特にその形状や大きさに限定はなく
、板状、柱状、パイプ状、塊状等のあらゆる形状を有し
ていてよく、しかも接着すべき材料相互が同一形状でも
異形状でもよい。本発明接着剤において有効成分とする
フツ化ナトリウム又はフツ化カルシウムとしては、通常
市販されるものをいずれも使用できる。その純度は特に
限定されないが接着強度を高めるためには、できるだけ
高純度であるのが好ましい。これ等フツ化ナトリウ，ム
やフツ化カルシウムは通常入手される粉末状形態で有利
に用いられる。
これらフツ化物は用途に応じてどちらか１種を用いるか
、または混合して用いる。その場合の混合割合は用途に
より任意であるが、通常２：８〜８：２好ましくは４：
６〜６：４の範囲で使用される。また上記フツ化ナトリ
ウムまたは（及び）フツ化カルシウムと併用され得るカ
オリンとしては、市販のものをいずれも使用でき、特に
その産地（原石の種類）、結晶の大きさ、履歴等に限定
されない。またその成分組成もＳｌＯ２及びＡｔ２Ｏ３
を主として他にＦｅ２Ｏ３，ＴｉＯ２，ＣａＯ，Ｋ２Ｏ
等の若干量を含む通常のものでよいが、純度の高いもの
の方が、その使用により接着強度をより高め得る傾向が
ある。また接着層の物性を向上させ得る。該カオリンは
フツ化ナトリウムまたは（及ひ）フツ化カルシウムに対
して約１重量％以上の添加併用により該フツ化ナトリウ
ムまたは（及び）フツ化カルシウムの接着効果を増強し
及び（又は）接着層の物性を改善する機能を奏し得、こ
の作用効果はカオリンの併用量を増加させるに従い次第
に向上していくがあまりに多量用いると、接着剤層に余
剰のカオリンが部分的に分離残存して接着効果を低下さ
せることがある。従つて通常フツ化ナトリウムまたは（
及び）フツ化カルシウムに対して約９０重量％までの量
で併用するのがよい。本発明接着剤は、上記フツ化ナト
リウムまたは（及び）フツ化カルシウム、またはこれら
とカオリンとを単に粉体混合した混合粉末状態でも使用
でき、また之等を通常のビヒタル（バルサム等の有機粘
着物又はこれと有機溶剤）に配合してペースト状態等の
形態で用いることもできる。かくして得られる本発明接
着剤は、その使用に当つては、これを接着すべき材料間
に介在させ次いでフツ化ナトリウムまたはフツ化カルシ
ウムの分解温度以上に加熱される。
、または混合して用いる。その場合の混合割合は用途に
より任意であるが、通常２：８〜８：２好ましくは４：
６〜６：４の範囲で使用される。また上記フツ化ナトリ
ウムまたは（及び）フツ化カルシウムと併用され得るカ
オリンとしては、市販のものをいずれも使用でき、特に
その産地（原石の種類）、結晶の大きさ、履歴等に限定
されない。またその成分組成もＳｌＯ２及びＡｔ２Ｏ３
を主として他にＦｅ２Ｏ３，ＴｉＯ２，ＣａＯ，Ｋ２Ｏ
等の若干量を含む通常のものでよいが、純度の高いもの
の方が、その使用により接着強度をより高め得る傾向が
ある。また接着層の物性を向上させ得る。該カオリンは
フツ化ナトリウムまたは（及ひ）フツ化カルシウムに対
して約１重量％以上の添加併用により該フツ化ナトリウ
ムまたは（及び）フツ化カルシウムの接着効果を増強し
及び（又は）接着層の物性を改善する機能を奏し得、こ
の作用効果はカオリンの併用量を増加させるに従い次第
に向上していくがあまりに多量用いると、接着剤層に余
剰のカオリンが部分的に分離残存して接着効果を低下さ
せることがある。従つて通常フツ化ナトリウムまたは（
及び）フツ化カルシウムに対して約９０重量％までの量
で併用するのがよい。本発明接着剤は、上記フツ化ナト
リウムまたは（及び）フツ化カルシウム、またはこれら
とカオリンとを単に粉体混合した混合粉末状態でも使用
でき、また之等を通常のビヒタル（バルサム等の有機粘
着物又はこれと有機溶剤）に配合してペースト状態等の
形態で用いることもできる。かくして得られる本発明接
着剤は、その使用に当つては、これを接着すべき材料間
に介在させ次いでフツ化ナトリウムまたはフツ化カルシ
ウムの分解温度以上に加熱される。
ここで本発明接着剤の材料間への適用は、接着剤の形態
に応じて、例えば粉末形態のものではこれを被接着面に
撤布すればよく、またペースト状のものでは通常の接着
剤と同様に塗布すればよい。その適用量は、用いる接着
剤の組成特にカオリンの併用量、該接着剤適用後の加熱
条件、被接着材とする材料の種類や形状特に厚さ等に応
じて適宜に決定でき、特に限定されないが、本発明接着
剤有効成分重量換算で、被接着面積１Ｃ１ｉｔ当りに約
０．０１〜５９、好ましくは０．１〜１９程度である。
また本発明接着剤を上記により施工後の加熱は、前記温
度即ちフツ化ナトリウムまたはフツ化カルシウムが分解
してフツ素を放出する温度とすればよい。本発明では特
に上記加熱に際して何らの加圧手段を採用する必要はな
いが、被接着面の密着性を確保するため若干加圧するこ
ともできる。また上記加熱は、一般に空気中で容易に行
ない得るが、被接着材とする材料の加熱による酸化が起
るおそれのある場合は、窒素雰囲気下で行なうこともで
きる。以下本発明を更に詳しく説明するため実施例を挙
げる。
に応じて、例えば粉末形態のものではこれを被接着面に
撤布すればよく、またペースト状のものでは通常の接着
剤と同様に塗布すればよい。その適用量は、用いる接着
剤の組成特にカオリンの併用量、該接着剤適用後の加熱
条件、被接着材とする材料の種類や形状特に厚さ等に応
じて適宜に決定でき、特に限定されないが、本発明接着
剤有効成分重量換算で、被接着面積１Ｃ１ｉｔ当りに約
０．０１〜５９、好ましくは０．１〜１９程度である。
また本発明接着剤を上記により施工後の加熱は、前記温
度即ちフツ化ナトリウムまたはフツ化カルシウムが分解
してフツ素を放出する温度とすればよい。本発明では特
に上記加熱に際して何らの加圧手段を採用する必要はな
いが、被接着面の密着性を確保するため若干加圧するこ
ともできる。また上記加熱は、一般に空気中で容易に行
ない得るが、被接着材とする材料の加熱による酸化が起
るおそれのある場合は、窒素雰囲気下で行なうこともで
きる。以下本発明を更に詳しく説明するため実施例を挙
げる。
実施例 １
窒化珪素板とムライト質セラミツクス板〔日本化学陶業
（株）製〕間にフツ化カルシウム粉末を接着面積１ｃＴ
ｉ１当り０．５９となる量で撤布介在させ、これを電気
炉中で１３５０℃で３０分間加熱した。
（株）製〕間にフツ化カルシウム粉末を接着面積１ｃＴ
ｉ１当り０．５９となる量で撤布介在させ、これを電気
炉中で１３５０℃で３０分間加熱した。
得られた接合体試料の接着強度をスパン２０ｍ７ｆＬ１
荷重速度０．５ｍ１Ｌ／Ｍｉｎの条件下、三点荷重曲げ
強度測定法に従い求めたところ、４８０ｋ９／〜であつ
た。また上記測定後の破断面を調べた所、接着部分の外
側（基材窒化珪素）で破壊されていた。更に上記接合体
試料を４８％水酸化カリウム水溶液中に、７『Ｃ下に５
０時間浸漬して、耐薬品性を調べた所、接着部には何等
の異状も認められなかつた。
荷重速度０．５ｍ１Ｌ／Ｍｉｎの条件下、三点荷重曲げ
強度測定法に従い求めたところ、４８０ｋ９／〜であつ
た。また上記測定後の破断面を調べた所、接着部分の外
側（基材窒化珪素）で破壊されていた。更に上記接合体
試料を４８％水酸化カリウム水溶液中に、７『Ｃ下に５
０時間浸漬して、耐薬品性を調べた所、接着部には何等
の異状も認められなかつた。
また上記接合体試料を、１５００′Ｃに再加熱後、これ
を水中に投人する急冷試１験により、耐熱衝撃性を調べ
た所、接着部には何らの異状も認められなかつた。
を水中に投人する急冷試１験により、耐熱衝撃性を調べ
た所、接着部には何らの異状も認められなかつた。
実施例 ２
フツ化ナトリウム粉末５０重量％及びカオリン５０重量
％から成る混合粉末を、窒化珪素板とムライト質セラミ
ツクス板間に、その１ｄ当り０．５９となる量で撤布介
在させ、これを実施例１と同様に１２５００Ｃで３０分
間加熱して、接合体を得た。
％から成る混合粉末を、窒化珪素板とムライト質セラミ
ツクス板間に、その１ｄ当り０．５９となる量で撤布介
在させ、これを実施例１と同様に１２５００Ｃで３０分
間加熱して、接合体を得た。
得られた接合体試料の接着強度を実施例１と同様にして
測定した所、８８０ｋ９／〜であつた。
測定した所、８８０ｋ９／〜であつた。
実施例 ３〜９実施例２においてフツ化ナトリウム粉末
とカオリン粉末との配合比を種々変化させて、本発明接
着剤を作成し、これらを用いて同様にして窒化珪素板と
ムライト質セラミツクス板とを接着した。
とカオリン粉末との配合比を種々変化させて、本発明接
着剤を作成し、これらを用いて同様にして窒化珪素板と
ムライト質セラミツクス板とを接着した。
得られた各接合体試料の接着強度、耐薬品性及び耐熱衝
撃性を、実施例１と同様にして求めた結果を下記第１表
に示す。 ゛実施例 １０ 実施例１に於いてムライト質セラミツクス板に代えてサ
イアロン板を使用し、その他は実施例１と同様に処理し
た。
撃性を、実施例１と同様にして求めた結果を下記第１表
に示す。 ゛実施例 １０ 実施例１に於いてムライト質セラミツクス板に代えてサ
イアロン板を使用し、その他は実施例１と同様に処理し
た。
各種物性を測定した所、実施例１とほぼ同じ結果であつ
た。実施例 １１〜１７ 実施例３〜８に於いて二枚の窒化珪素板を用い、その他
は実施例３〜８と同様に処理した。
た。実施例 １１〜１７ 実施例３〜８に於いて二枚の窒化珪素板を用い、その他
は実施例３〜８と同様に処理した。
この結果を第２表に示す。実施例 １８
窒化珪素板とムライト質セラミツタス板〔日本化学陶業
（株）製〕間にフツ化カルシウム１０重量％及びフツ化
ナトリウム９０重量％からなる混合粉末を接着面積１へ
当り０．５９となる量で撤布介在させ、更にムライト質
セラミツクス板上に銅板をおき、これを電気炉中で１１
００′Ｃで２０分間加熱した。
（株）製〕間にフツ化カルシウム１０重量％及びフツ化
ナトリウム９０重量％からなる混合粉末を接着面積１へ
当り０．５９となる量で撤布介在させ、更にムライト質
セラミツクス板上に銅板をおき、これを電気炉中で１１
００′Ｃで２０分間加熱した。
得られた接合体試料の接着強度をスパン２０ｍｍ１荷重
速度０．５ｍｍ／Ｍｌｎの条件下、三点荷重曲げ強度測
定法に従い求めたところ、３７０ｋｇ／（１７７１であ
つた。
速度０．５ｍｍ／Ｍｌｎの条件下、三点荷重曲げ強度測
定法に従い求めたところ、３７０ｋｇ／（１７７１であ
つた。
また上記測定後の破断面を調べた所、接着部分の外側（
ムライト質セラミツク板）で破壊されていた。更に上記
接合体試料を４８％水酸化カリウム水溶液中に、７『Ｃ
下に７０時間浸漬して、耐薬品性を調べた所、接着部に
は何等の異状も認められなかつた。
ムライト質セラミツク板）で破壊されていた。更に上記
接合体試料を４８％水酸化カリウム水溶液中に、７『Ｃ
下に７０時間浸漬して、耐薬品性を調べた所、接着部に
は何等の異状も認められなかつた。
また上記接合体試料を、１１００゜Ｃに再加熱後、空気
中にて急伶する急冷試験により、耐熱衝撃性を調べた所
、接着部には何らの異状も認められなかつた。
中にて急伶する急冷試験により、耐熱衝撃性を調べた所
、接着部には何らの異状も認められなかつた。
実施例 １９〜２５実施例１８において、フツ化ナトリ
ウムとフツ化カルシウムとの配合比を種々変化させて本
発明接着剤を作成し、これ等を用い、同様にして窒化珪
素板一ムライト質セラミツクス板一銅板を接着した。
ウムとフツ化カルシウムとの配合比を種々変化させて本
発明接着剤を作成し、これ等を用い、同様にして窒化珪
素板一ムライト質セラミツクス板一銅板を接着した。
得られた各接合体試料の接着強度、耐薬品性及び耐熱衝
撃性を実施例１８と同様にして求めた結果を下記第３表
に示す。実施例 ２６ フツ化カルシウム７０重量％及びフツ化ナトリウム３０
重量ｅからなる混合粉末を２枚の窒化珪素板間に１ｃｒ
１当り０．５ｇとなる量で撤布介在させ、これを実施例
１８と同様に１１００℃で２０分間加熱して接合体を得
た。
撃性を実施例１８と同様にして求めた結果を下記第３表
に示す。実施例 ２６ フツ化カルシウム７０重量％及びフツ化ナトリウム３０
重量ｅからなる混合粉末を２枚の窒化珪素板間に１ｃｒ
１当り０．５ｇとなる量で撤布介在させ、これを実施例
１８と同様に１１００℃で２０分間加熱して接合体を得
た。
得られた接合体試料の接着強度を測定した所、４２０ｋ
９／（７ｉ１であつた。
９／（７ｉ１であつた。
また実施例１８と同様に行なつた耐薬品性及び耐熱衝撃
性はいずれも異状なしであつた。実施例 ２７〜３２ 実施例２６において、フツ化カルシウムとフツ化ナトリ
ウムとの配合比を種々変化させて、本発明接着剤を作成
し、これらを用いて同様にして２枚の窒化珪素板間を接
着した。
性はいずれも異状なしであつた。実施例 ２７〜３２ 実施例２６において、フツ化カルシウムとフツ化ナトリ
ウムとの配合比を種々変化させて、本発明接着剤を作成
し、これらを用いて同様にして２枚の窒化珪素板間を接
着した。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ フッ化ナトリウム及びフッ化カルシウムの少くとも
１種、又はこれとカオリンとの混合物を有効成分とする
セラミックスの接合用（但しフッ化カルシウムを使用す
る炭化珪素相互間の接合を除く）接着剤。 ２ セラミックスが非酸化物系である特許請求の範囲第
１項に記載の接着剤。 ３ 非酸化物系セラミックスが炭化珪素、窒化珪素及び
サイアロンの少くとも１種である特許請求の範囲第１項
に記載の接着剤。 ４ セラミックスが酸化物系である特許請求の範囲第１
項に記載の接着剤。 ５ フッ化ナトリウム及びフッ化カルシウムの少くとも
１種、又はこれとカオリンとの混合物を有効成分とする
接着剤を、非酸化物系セラミックス相互間（但しフッ化
カルシウムを使用する炭化珪素相互間の接合を除く）若
しくは酸化物系セラミックス相互間または非酸化物系セ
ラミックスと酸化物系セラミックスとの間に介在させ、
これを上記フッ化物の分解温度以上に加熱することを特
徴とするセラミックスの接着方法。 ６ 非酸化物系セラミックス、酸化物系セラミックス及
び該酸化物系セラミックスより膨張係数の大きい他の酸
化物系セラミックスとをこれ等の間に上記接着剤を介在
させてこの順序で積層することを特徴とする特許請求の
範囲第５項の接着方法。 ７ 上記膨張係数の大きい他の酸化物系セラミックスが
その一表面に予め金属が接着されたものである特許請求
の範囲第６項の接着方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56194867A JPS5925754B2 (ja) | 1981-12-02 | 1981-12-02 | セラミックス用接着剤及びその接着方法 |
| US06/415,476 US4486257A (en) | 1981-12-02 | 1982-09-07 | Adhesive for and method for adhesion of ceramic articles |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56194867A JPS5925754B2 (ja) | 1981-12-02 | 1981-12-02 | セラミックス用接着剤及びその接着方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5895668A JPS5895668A (ja) | 1983-06-07 |
| JPS5925754B2 true JPS5925754B2 (ja) | 1984-06-20 |
Family
ID=16331616
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56194867A Expired JPS5925754B2 (ja) | 1981-12-02 | 1981-12-02 | セラミックス用接着剤及びその接着方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4486257A (ja) |
| JP (1) | JPS5925754B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6415804U (ja) * | 1987-07-14 | 1989-01-26 | ||
| JPH01100902U (ja) * | 1987-08-07 | 1989-07-06 | ||
| WO1992000257A1 (en) * | 1990-06-28 | 1992-01-09 | Daihen Corporation | Method of electrically joining ceramics, device used therefor and adhesive agent therefor |
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|---|---|---|---|---|
| JPS59190279A (ja) * | 1983-04-13 | 1984-10-29 | 株式会社東芝 | セラミツクス構造体及びその製造方法 |
| US4623435A (en) * | 1983-09-01 | 1986-11-18 | Columbia Gas System Service Corporation | Backfill for magnesium anodes |
| US4721541A (en) * | 1985-09-26 | 1988-01-26 | Trak Microwave Corporation | Ceramic diffusion bonding method |
| US4909850A (en) * | 1988-12-19 | 1990-03-20 | Southtech Inc. | Bonding material composition for aluminum oxide structures and method for utilization of the bonding material |
| EP0486706B1 (en) * | 1990-06-13 | 1998-09-02 | Daihen Corporation | Electrical cementing agent for ceramic |
| EP1406271A1 (en) | 2001-02-16 | 2004-04-07 | K-Tech Devices Corp. | Resistor element, stress sensor and method for manufacturing them |
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| CN116655350A (zh) * | 2022-02-21 | 2023-08-29 | 深圳市智善陶瓷科技有限公司 | 用于素烧坯的胶粘剂、胶粘剂制备方法及陶瓷制备方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2548344A (en) * | 1949-02-23 | 1951-04-10 | Owens Illinois Glass Co | Process of cementing plastically deformable bodies and products thereof |
| US3189512A (en) * | 1962-01-08 | 1965-06-15 | Cording Glass Works | Ceramic cements, laminates and methods |
| US3331731A (en) * | 1962-11-14 | 1967-07-18 | Owens Illinois Inc | Method of and article formed by sealing alumina ceramic to a metal with a sealant glass |
| US3325266A (en) * | 1966-04-14 | 1967-06-13 | Corning Glass Works | Method of producing composite semicrystalline articles |
| US4055451A (en) * | 1973-08-31 | 1977-10-25 | Alan Gray Cockbain | Composite materials |
-
1981
- 1981-12-02 JP JP56194867A patent/JPS5925754B2/ja not_active Expired
-
1982
- 1982-09-07 US US06/415,476 patent/US4486257A/en not_active Expired - Fee Related
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5895668A (ja) | 1983-06-07 |
| US4486257A (en) | 1984-12-04 |
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