JPH0573714B2 - - Google Patents

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JPH0573714B2
JPH0573714B2 JP60214864A JP21486485A JPH0573714B2 JP H0573714 B2 JPH0573714 B2 JP H0573714B2 JP 60214864 A JP60214864 A JP 60214864A JP 21486485 A JP21486485 A JP 21486485A JP H0573714 B2 JPH0573714 B2 JP H0573714B2
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Sumitomo Cement Co Ltd
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、窒化珪素セラミツクスの接合材及び
接合方法に係り、特に、窒化珪素（Si3N4）を、
窒化珪素（Si3N4）もしくは金属と容易かつ確実
に接合することができる接合材及び接合方法に関
する。
〔従来の技術〕
一般に、セラミツクスは秀れた耐熱性、耐蝕耐
薬品性、硬度・耐摩耗性、絶縁性を有しており、
これらの特質を利用して構造部品としての研究開
発が活発に進められている。
特に、窒化珪素（Si3N4）はガスタービンロー
タやフアンブレードライナーなど高温下で高強度
かつ高耐摩耗性を要求される部材、または溶融金
属や化学反応管の耐食ライニング部材などに好適
な材料である。
しかしながら、複雑な形状の部材を一体的に製
造することや機械加工は未だ困難であり、また本
質的に脆性材料であるため、その強度の信頼性は
金属と比べ劣るものである。従つて、セラミツク
ス同士を接合した複雑な形状の製品の製作、又は
セラミツクスと金属とを接合して、金属の持つて
いる強度・靱性等の性質と、セラミツクの上記特
性とを組合わせた複合材の開発が従来より要請さ
れていた。
このようにセラミツクス同士又はセラミツクと
金属を接合する方法としては、現在、ねじ止め、
焼ばめなど、いわゆる嵌合と呼ばれる機械的接合
法、有機質・無機質接着剤を使用する接着剤法、
セラミツク表面をメタライズし、ろう材を用いて
接合するろう接法、高温・加圧下において直接、
もしくはインサート材を介して接合する固相拡散
法などがある。これらの中で、固相拡散法による
セラミツクと金属との接合では、100MPa以上の
曲げ接合強度が得られ、また両者の間に挟まれた
インサート材により熱膨張係数差から生じる残留
応力を緩和し、セラミツクス自信の強さに匹敵す
る500MPaの曲げ接合強度も得られており、該方
法による場合には、セラミツクスと金属との特性
を最大限に発揮できるものである。しかし、該固
相拡散法にあつては、熱間静水圧（HIP）やホツ
トプレス（HP）などを使用する必要があり、コ
ストが嵩むという欠点が存している。一方、上記
ろう接方法は、セラミツクスと被接合部材との間
に金属層を形成し、加熱し、該金属層を溶融させ
て接合する方法であり、接合部の強度、気密性に
優れ、作業も容易である。この方法でセラミツク
スと金属との接合及びセラミツクス同士の接合を
行う場合には、セラミツク表面を一旦メタライズ
（金属化）することが必要であり、このメタライ
ズ層はセラミツクスに対する濡れ性が高いものほ
ど界面の付着仕事量が大きくなり、より強固な接
合層を得ることができるものである。
〔従来技術の問題点〕
しかしながら、特に、窒化珪素は共有結合性が
強く、溶融物に対する親和性、即ち、濡れ性が低
く、また、各種物質との反応性も低いため、良好
なメタライズ層を形成することができずセラミツ
クスと金属又はセラミツクス同士を容易かつ強固
に接合することが困難であつた。
本発明の目的は、上記窒化珪素のこの低い濡れ
性を改善し、セラミツクス、特にSi3N4とSi3N4、
もしくはSi3N4と金属とを容易かつ強固に接合す
ることができる接合材及び接合方法を提供するこ
とにある。
〔発明の技術的手段及び作用〕
かかる目的達成のため、第一発明にあつては、
CaOと、Si3O2又はAl2O3と、TiO2、ZrO2，Cr2
O3，HfO2，Nb2O5及びTa2O5のいずれか１つと
の、３成分からなる金属酸化物溶融体により接合
材を構成したものであり、また、第二発明にあつ
ては、CaOと、Si3O2又はAl2O3と、TiO2，
ZrO2，Cr2O3，HfO2，Nb2O5及びTa2O5のいず
れか１つとの、３成分からなる金属酸化物溶融体
をセラミツクス表面に付着させて乾燥後焼成し、
必要により、メタライズ接着層、メツキ層、ロウ
材層、緩衝材層の一種以上を介して窒化珪素セラ
ミツクスと被接合部材とを接合するようにしたも
のである。
即ち、CaOと、SiO2又はAl2O3と、TiO2，
ZrO2，HfO2，Nb2O5，Ta2O5及びCr2O3のいず
れかとの３成分系原料を所定の量比に秤量、混合
粉砕し、一旦1300〜1500℃の高温で焼成後粉砕
し、均一組成の微粉末とするか、もしくは、未焼
成のまま原料微粉末とする。これらの微粉末は窒
化珪素表面で均一な反応相を形成させるために微
粒子であることが望ましく通常44μm未満の粒子
から成る。この微粉末を有機系の粘着剤と混合し
ペースト化するものであるが、該粘着剤として
は、市販のスクリーンオイルもしくは、エチルセ
ルロースを使用する。そして、このペースとを所
定の厚さでSi3N4表面に塗付もしくは厚膜印刷
し、100〜200°で十分乾燥した後、1300℃〜1600
℃で10〜60分間焼成するものである。また、接合
する際の雰囲気としては、通常、常圧N2ガス、
H2−N2混合ガス、加圧N2ガス、不活性ガス（例
えばArガス）の各雰囲気を列挙することができ
るが、特にSi3N4同士を接合する場合には酸化性
雰囲気であつても良い。尚、上記焼成温度及び時
間は、気密な接合中間層を形成するために充分な
温度及び時間として考慮されたものである。
以下、金属酸化物溶融体（ソルダー）として
CaO−SiO2−TiO2系又はCaO−Al2O3−TiO2系
を用いた場合について、本発明を更に詳しく説明
する。
本発明に係るセラミツクスの接合方法に使用さ
れる金属酸化物溶融体（ソルダー）の組成がCaO
−SiO2−TiO2から成る場合において、上記の如
くCaO30〜60％，SiO215〜45％，TiO210〜40％
の範囲内における重量組成であれば、接合界面で
の化学反応から起きる発泡や焼むら等のセラミツ
クスの接合を阻害する現象が発生しない。即ち、
上記重量組成域であれば溶融体は粘性が低く、下
記の化学反応の過程で生ずる反応ガスを良好に放
出、発散すると共に副生するSiO2を溶融体成分
として吸収するものである。例えば、35CaO−
35SiO2−30TiO2（モル％比）の組成物（CaO，
SiO2，TiO2の重量組成比は30.4％，37.1％，32.5
％）にあつては、良好な濡れ性を示すことが明ら
かになつている。
即ち、焼成温度において溶融状態にあるソルダ
ー中のTiO2は以下の解離を示すものである。
TiO2→Ti4+＋2O2- …… この場合、O2-はSio2の網目構造を切断するこ
ととなり、化学反応に寄与しないものである。ま
た、Ti4+はSi3N4の分解により生ずる発生期
（Nascent State）の窒素と界面で反応し、次式
に示すように、TiNの析出を伴なう。
Si3N4＋4Ti→3Si＋4TiN−126.8Kcal／mol
…… 3Si＋30→3SiO（ｇ） …… このようにして反応析出するTiNはSi3N4界面
で最も高い濃度に集積し、Si3N4内部への拡散
は、ほとんど認められない。また副生するSiO2
はソルダー中に吸収され、SiOは発散するもので
ある。
そして、上記の如く析出したTiNは窒化珪素
（β−Si3N4）と結晶化学的に高い整合性をもつ
て析出するため、きわめて緻密な中間層を形成す
るものであるため、本発明に係るソルダーを用い
て接合した場合には、きわめて高い接合強度が得
られるものである。尚、第４図及び第５図におい
て、本発明に係るセラミツクスの接合方法により
セラミツクス１とセラミツクス２とを接合した場
合のSEN−EPMAによる解析結果を示し、また
第６図には同様のEPMAによる解析結果を示す。
セラミツクス（Si3N4）１，２の接合界面３に
TiNが凝集して接合層４を形成しているのが認
められた。また、Si3N4の接合境界部のTiN集積
度を、第４図、及び第５図に示すSEN−EPMA
の画像解析により行つた結果、接合層４に存在す
る全てのTiNの内36.8％が、セラミツクス（Si3
N4）１とセラミツクス２との接合界面３におい
て2μmの厚さに集積していることが示された。
尚、この場合の接合中間層の厚さは25μmであつ
たものであり、境界部には３倍以上の濃縮か起つ
ていることとなる。即ち、本発明にあつては、セ
ラミツクス（Si3N4）との接合境界部にTi，Zr，
Cr等のソルダー成分が窒化物として濃縮析出す
るものである。
また、金属酸化物溶融体の組成がCaO−Al2O3
−TiO2で構成される時には上記と同様に組成が、
CaO30〜37％，Al2O310〜15％，TiO210〜40％の
範囲における重量組成である場合には、良好な接
合状態が得られるものである。
CaO−SiO2−TiO2から成る場合にはSi3N4界面
での反応の進行に伴つて析出したTiNを除く中
間層の溶融体組成は、出発組成よりSiO2リツチ
でTiO2が減少する組成に変つて行き、同時に
SiO3N4中の不純物成分を吸収したカルシウムシ
リケートチタネートであるが、CaO−Al2O3−
TiO2系の場合には、この系に副生したSiO2の加
わつた４成分系ソルダーに変化して行くものであ
る。
従つてこのことから、３成分系のソルダー組成
を組み合せた４成分系以上の組成物としても、本
発明が適用できることが判明した。更に、ソルダ
ー微粉末にSi3N4（粒径10μm以下のものを97重量
％以上含むと共にα化率が90重量％以上のSi3
N4）粉末を添加した場合には接合強度を高め得
ることが判明した。この場合、ソルダー微粉末90
〜15重量％、Si3N4粉末10〜85重量％の範囲で添
加効果が認められソルダー微粉末の組成にもよる
が、ソルダー60重量％、Si3N440重量％付近で最
大の効果を得ることができる。この原因は、接合
層中にSi3N4を含むことにより接合層の熱膨張係
数がSi3N4焼結体の熱膨張係数に近似し接合後の
接合層内の残留ひずみが減少するためと考えられ
る。
一方、Si3N4と金属との接合を目的とする場合
には、ソルダーペーストを塗布し、焼成した後に
得られた層に、ロウ付け時の濡れ性を向上させる
目的でNiメツキを行ない、ロウ材を用いること
により接合することができる。そして、本発明に
より、ソルダーペーストを作成する時にＷ，
Mo，Nb，Cr，Ti，Ｖ，Zr，Mn、など比較的高
い融点の金属粉末、もしくは、これらの金属を含
む高融点の合金粉末を混合することによつてメタ
ライズ後のろう接強度をより高めることが可能と
なるものである。これらの金属の添加量は、ソル
ダーの組成によつても、変動するが通常ソルダー
との合量に対し、内割りで５〜50重量％添加すれ
ば良く30重量％付近の添加率で最大の効果を発揮
することができる。
さらに、セラミツクス（Si3N4）と金属との接
合において、Si3N4に接する接合層をソルダーと
し、金属に接する層を、上記金属の一種以上とソ
ルダーの混合物とから成る２層とすることもでき
る。この場合には、Si3N4表面にソルダーペース
トを塗付もしくは、厚膜印刷した後、100〜200℃
で乾燥させ、さらに、このソルダー微粉末と上記
高融点金属との混合ペーストを塗付し上下２層を
一体として焼成するものである。この場合、ソル
ダー微粉末と金属成分との混合重量比は、ソルダ
ー微粉末が溶融体となつた状態に換算して（ソル
ダー）５〜20重量％：（高融点金属）95〜80重量
％が望ましい。これらの混合比は高温焼成中にソ
ルダー溶融体が金属成分の間隙を充填し、かつ
Si3N4と直接、接している層の、ソルダー溶融体
と一体化するために必要かつ十分な量比である。
この場合の焼成はSi3N4とSi3N4との接合の場合
と同様1300〜1600℃、好ましくは、1450〜1550℃
で10〜60分間、通常常圧N2雰囲気中で行なう。
セラミツクス同士を接合する場合には、その他
H2＋N2混合ガス、不活性ガス（例えばAr）、加
圧N2ガス、で焼成してもよいが上記Si3N4と金属
とを接合する場合においては大気中等の酸化性雰
囲気は不適である。焼成温度もソルダー微粉末の
組成によつて、厳密には若干変動するが通常Si3
N4表面で溶融体を形成する温度であり、又焼成
時間は、Si3N4表面で溶融体とSi3N4とが反応し、
気密な接合中間層を形成するために必要な時間で
ある。
〔発明の実施例〕
以下、添付図面に示す実施例に基づき本発明を
詳細に説明する。
《第１実施例》 セラミツクス（Si3N4）とセラミツクス（Si3
N4）との接合の場合 炭素カルシウム（CaCO3）と無水珪酸（SiO2）
と酸化チタン（TiO2）とを焼成後に第１表に示
す組成になるように秤量し、遠心回転式メノーボ
ールミル中で３時間、湿式混合粉砕した。そし
て、粉砕物を100°で24時間乾燥し、得られた微粉
末を市販のスクリーンオイルと混合してペースト
化し、第１図に示すように、15×30×５mmのセラ
ミツクス（Si3N4）１０表面に厚膜印刷した。こ
の試料を200℃で６時間乾燥させた後、第１図に
示す状態で、常圧N2雰囲気中又は加圧N2雰囲気
中で焼成温度1500℃において30分間焼成した。
尚、図中符号１２は炭素（黒鉛）から成る支持
板、１３はAl2O3支持板、１４は炭素（黒鉛）支
持板とセラミツクス１０とを接合するために用い
られた有機接着剤である。そして、焼成後一体化
した試料から寸法３×４×40mmの試験片を数個切
り出し、クロスヘツド速度0.5mm／min、スパン
長30mmの、４点曲げ（３等分）強度試験を行なつ
た。その結果を第１表に示す。尚、焼成後の接合
中間層の厚さは、20〜30μmであつた。更に比較
例として、酸化物ソルダー（CaO−MgO−Al2O3
系）を用いてセラミツクス（Si3N4）同士を接合
し同様の方法にて強度試験を行つた。その結果を
第１表下欄に併せて示す。
《第２実施例》 セラミツクス（Si3N4）とセラミツクス（Si3
N4）との接合の場合 実施例１における第１表の試料番号６のソルダ
ー微粉末に、粒径10μm以下のものを、97重量％
以上含むα−SiO3N4粉末10〜80重量％を添加し
たペーストを作成し、実施例１と同様な方法によ
り、常圧N2雰囲気下において1500℃で30分間焼
成した。焼成後、試料を３×４×40mm寸法に切り
出し、実施例１と同様に強度試験を行つた結果を
第２表に示す。
《第３実施例》 セラミツクス（Si3N4）と金属との接合の場
合 炭酸カルシウム（CaCO3）と、無水珪酸
（SiO2）と酸化チタン（TiO2）とを焼成後に実施
例１、第１表の試料番号６の組成比となるよう
に、秤量し、上記混合物を白金ルツボ中で、1500
℃で60分間溶融した後、メノーボールミル中で３
時間湿式粉砕して、ソルダー微粉末を得た。この
微粉末をスクリーンオイルと混合してペーススト
化し、、第２図に示すように、15×30×５mmのSi3
N4１５の表面に塗布し、これを200℃で３時間乾
燥した後、さらににその上面にソルダー微粉末と
Ｗ，Mo，Cr，Ti，Ｗ−Mn，Mo−Mn，Mo−
Crの各金属もしくは合金粉末の混合ペーストを
塗付しメタライズ接着層２８を形成し、200℃で
３時間乾燥させ、その後、常圧、N2雰囲気中で
1500℃で30分間焼成した。こうして得られたメタ
ライズ接着層２８上に約2μmの厚さの無電解Ni
メツキ層１７を形成し、その上に、JISに定めら
れた0.1mm厚の銀ロウ（BAg−８）層１８を２mm
厚のCu板から成る緩衝材１９の上下に設け、そ
の上にS45C鋼板２０を重ねて790℃において、10
分間加熱ロウ付した。この場合の剪断強度試験結
果を第３表に示す。
《第４実施例》 セラミツクス（Si3N4）と金属との接合の場
合 炭酸カルシウム（CaCO3）と無水珪酸
（SiO2）、酸化チタン（TiO2）とを焼成後に実施
例１の第１表、試料番号６の場合と同様の組成に
なるように秤量し、上記混合粉末を白金ルツボ中
に1500℃で60分間溶融した後、メノーボールミル
中で３時間、湿式粉砕して、ソルダー微粉末を得
た。この微粉末に、Ｖ，Zr，Nb，Ｗ−Mnの各
金属粉末を５〜50重量％添加して、スクリーンオ
イルにより混合ペースト化し、第３図に示すよう
に、15×30×５mmのSi3N4２１表面に塗布した。
これを200℃で３時間乾燥させた後1450〜1600℃
の範囲で各組成に適した温度条件を選び常圧N2
ガス中で焼成した。このようにして得られた金属
酸化物溶融体であるCaO−SiO2−TiO2ソルダー
＋金属粉から成るメタライズ接着層２２上に、約
2μmの厚さでNiメツキ層２３を形成し、その上
に、JISで定められた0.1mm厚さの銀ロウ（BAg−
８）層２４を２mm厚さのCu板から成る緩衝材２
５の上下に設け、その上にS45C鋼板２６を載置
して、790℃で10分間加熱し、ロウ付けした。そ
の剪断強度試験結果を第４表に示す。
《第５実施例》 セラミツクス（Si3N4）と金属との接合の場
合 実施例３の第３表に示す試料番号３−７につ
き、上記第３実施例の場合と同様の方法でメタラ
イズ−メツキした後、JISに定められた0.1mm厚さ
の銀ロウ（BNi−５）層を、２mm厚さのNi板か
ら成る緩衝材の上下に設け、その上にS45C鋼板
を載置して、1200℃−10分間加熱ロウ付けした。
この接合体につき、常温、500℃，700℃，850℃
で熱間剪断強度試験を行なつた。結果を第５表に
示す。
尚、比較例として、70Ag−20Cu−10Ti（重量
％比）の組成を有する銀−銅共晶ロウでメタライ
ズし、その後同様の方法にて接合体を得、該接合
体を上記各温度で熱間剪断強度試験に供した。そ
の結果を第５表に併せて示す。
〔発明の効果〕
本発明は以上のように、金属酸化物溶融体を用
いて接合層を形成し、加熱溶融させて接合するよ
うに構成させているため、微細な小孔を有し、濡
れ性の低い窒化珪素セラミツクス表面上に良好に
接合層を形成することができ、その結果、窒化珪
素セラミツクス同士、または窒化珪素セラミツク
スと金属とをロウ接法を用いて、容易に接合すこ
とができる。
また、上記金属酸化物溶融体中のTiO2等の金
属酸化物は、焼成温度においてTiN等の金属窒
化物を生成し、この生成された金属窒化物が窒化
珪素セラミツクス（Si3N4）同士あるいは窒化珪
素セラミツクス（Si3N4）と金属とを強固に接合
させる。
さらにまた、接合材溶融時の粘性も低くなり、
接合時の反応で生成する反応ガス（SiOガス）が
良好に放出発散し、接合部を強固に接合させるこ
とができて、接合作業性および接合体の寸法精度
を向上させることができる。
さらにまた、得られる接合層の熱膨張係数が窒
化珪素セラミツクスの熱膨張係数に近似し、接合
層中の残留ひずみが減少し、接合強度を高めるこ
とができる。
さらにまた、アルミナ（Al2O3）が存在する
（通常、市販の窒化珪素粉には焼結助剤としての
Al2O3を含有しているので、CaO−SiO−TiO2系
の接合材にあつても、市販の窒化珪素粉を使用す
れば存在することになる）場合には、接合材の融
点を下げ、粘性低下等の物理的な意味における濡
れ性を向上させるとともに、アルミニウムイオン
が窒化珪素セラミツクスの接合界面に固溶してサ
イアロン（Si−Al−Ｏ−Ｎ）が形成され、化学
的な意味における濡れ性を向上させて接合効果を
向上させ、また、接合界面に形成されるサイアロ
ンは、窒化珪素に比べて、熱膨張係数が低く、熱
伝導率が高いことから、耐衝撃性に優れた接合部
を形成させることができる等、多くの効果を奏す
る。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の係るセラミツクスの接合方法
を用いてセラミツクス同士を接合した場合を示す
概念図、第２図は本発明に係るセラミツクスの接
合方法を用いてセラミツクスと金属とを接合した
場合を示す概念図、第３図は同様に本発明に係る
セラミツクスの接合方法を用いてセラミツクスと
金属とを接合した場合を示す概念図、第４図及び
第５図は本発明に係るセラミツクスの接合方法に
よセラミツクスとセラミツクスとを接合した場合
のSEM−EPMAとによる解析結果を示す図面、
第６図は同様にEPMAによる解析結果を示す図
面である。 １０……セラミツクス（Si3N4）、２０……被
接合部材（S45C鋼板）、１１，２２，２７……金
属酸化物溶融体。
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ CaOと、SiO2またはAl2O3と、TiO2、ZrO2，
    Cr2O3，HfO2，Nb2O5及びTa25のいずれか１つ
    との、３成分から成る金属酸化物溶融体により構
    成されていることを特徴とする窒化珪素セラミツ
    クスの接合材。 ２ 窒化珪素セラミツクスを接合する被接合部材
    が金属又はSi3N4であることを特徴とする特許請
    求の範囲第１項記載の接合材。 ３ 上記金属酸化物溶融体の重量組成は、CaOが
    30％〜60％，SiO2が15〜45％，TiO2が10〜40％、
    又はCaOが30〜70％，Al2O3が10〜50％，TiO2が
    10〜40％であることを特徴とする特許請求の範囲
    第１項記載の接合材。 ４ 上記金属酸化物溶融体の微粉末に、Si3N4の
    微粉末を混合したことを特徴とする特許請求の範
    囲第１項記載の接合材。 ５ 上記金属酸化物溶融体の微粉末に、高融点金
    属又は高融点合金の微粉末を内割りで５〜95重量
    ％混合したことを特徴とする特許請求の範囲第１
    項記載の接合体。 ６ 上記高融点金属又は上記高融点合金が、Ｗ，
    Mo，Nb，Cr，Ti，Ｖ，Zr，Mn又はこれらの合
    金であることを特徴とする特許請求の範囲第５項
    記載の接合材。 ７ 上記高融点金属又は上記高融点合金について
    は、Ｗ−Mn及びMo−Mnの各２成分系金属の重
    量組成が、夫々、Ｗが75〜90％，Mnが５〜25％
    であつて、Moが75〜95％，Mnが５〜25％であ
    ることを特徴とする特許請求の範囲第６項記載の
    接合材。 ８ CaOと、SiO2又はAl2O3と、TiO2，ZrO2，
    Cr2O3，HfO2，Nb2O5及びTa2O5のいずれか１つ
    との３成分から成る金属酸化物溶融体を用いた接
    合材を窒化珪素セラミツクス表面に融着させ、必
    要により、メタライズ接着層、メツキ層、ロウ材
    層、緩衝材層の一種以上を介して被接合部材を接
    合させることを特徴とする窒化珪素セラミツクス
    の接合方法。 ９ 上記窒化珪素セラミツクスを接合する被接合
    部材が金属又はSi3N4セラミツクスであることを
    特徴とする特許請求の範囲第８項記載の接合方
    法。 １０ 上記金属酸化物溶融体の重量組成は、CaO
    が30〜60％，SiO2が15〜45％，TiO2が10〜40％
    又はCaOが30〜70％，Al2O3が10〜50％，TiO2が
    10〜40％であることを特徴とする特許請求の範囲
    第８項記載の接合方法。 １１ 上記金属酸化物溶融体の微粉末に、Si3N4
    の微粉末を混合した接合材を用いたことを特徴と
    する特許請求の範囲第８項記載の接合方法。 １２ 上記金属酸化物溶融体の微粉末に、高融点
    金属又は高融点合金の微粉末を内割りで５〜95重
    量％混合した接合材を用いたことを特徴とする特
    許請求の範囲第８項記載のセラミツクスの接合方
    法。 １３ 上記高融点金属又は上記高融点合金がＷ，
    Mo，Nb，Cr，Ti，Ｖ，Zr，Mn又はこれらの合
    金であることを特徴とする特許請求の範囲第１２
    項記載の接合方法。 １４ 上記高融点金属又は該高融点合金について
    Ｗ−Mn及びMo−Mnの各二成分系金属の重量組
    成が、夫々、Ｗが75〜90％，Mnが５〜25％であ
    つて、Moが75〜95％，Mnが５〜25％であるこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第１３項記載の接
    合方法。
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