JPS5895668A - セラミックス用接着剤及びその接着方法 - Google Patents
セラミックス用接着剤及びその接着方法Info
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- JPS5895668A JPS5895668A JP56194867A JP19486781A JPS5895668A JP S5895668 A JPS5895668 A JP S5895668A JP 56194867 A JP56194867 A JP 56194867A JP 19486781 A JP19486781 A JP 19486781A JP S5895668 A JPS5895668 A JP S5895668A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本５８＠は非酸化物系ｔ５＝ックス用績着剤及び七〇＠
着方ｔ＆に関し、更に詳しくは窒化造素、炭化ａＳ、ｔ
イアＯン等Ｏ非鐘化非酸ｔ５！！プクス同志を九はこれ
と他の材料とＯ接着に用いる接着剤及びそれ等の接着方
法に関する。
着方ｔ＆に関し、更に詳しくは窒化造素、炭化ａＳ、ｔ
イアＯン等Ｏ非鐘化非酸ｔ５！！プクス同志を九はこれ
と他の材料とＯ接着に用いる接着剤及びそれ等の接着方
法に関する。
炭化珪素、窒化珪素、サイアロン等の非酸化物系セラミ
ックスは、時に高温における強度、耐熱＊Ｓ＊、耐娯品
性等に優れる所から、金ＪｌＫ酸化物系ｔ５エックス材
料とは真なった新しφ＾温耐熱＃科として、近拳脚光を
あび、その応用分野の開発が櫨々進められて−る。例え
ばこれ等材料は、＾電機器、＾槽＊＊械錫品、熱交換器
等に、また瞬間的に高温になる縄ｔｓｓ品中特殊な高１
＆絶縁体等としての用途にその利用の一発が検討され９
つある。
ックスは、時に高温における強度、耐熱＊Ｓ＊、耐娯品
性等に優れる所から、金ＪｌＫ酸化物系ｔ５エックス材
料とは真なった新しφ＾温耐熱＃科として、近拳脚光を
あび、その応用分野の開発が櫨々進められて−る。例え
ばこれ等材料は、＾電機器、＾槽＊＊械錫品、熱交換器
等に、また瞬間的に高温になる縄ｔｓｓ品中特殊な高１
＆絶縁体等としての用途にその利用の一発が検討され９
つある。
これ等非酸化物系ｔ５ミックスを利用し、その＊＊を充
分に薙揮させる丸めには、％５ｔＩＡ器類や七〇＠晶等
の真造過楊でこれ等非酸化物系セラミックスをこれ等相
互間１１丸は他の材料と豊璋させる必ｌｌＩが６り、Ｉ
ＩＩに櫨々の形状に成形された非酸化−Ａｔ５ヱプクス
の接着技術の一発が不可欠となる。
分に薙揮させる丸めには、％５ｔＩＡ器類や七〇＠晶等
の真造過楊でこれ等非酸化物系セラミックスをこれ等相
互間１１丸は他の材料と豊璋させる必ｌｌＩが６り、Ｉ
ＩＩに櫨々の形状に成形された非酸化−Ａｔ５ヱプクス
の接着技術の一発が不可欠となる。
しかしながら非酸化物系セラミックスは、−紋Ｋｍ−物
〇颯和性所−−れ性が礁めて愚く、しかもアルミナ、マ
クネジ！等の金属鹸化物４２ラミツクス材料とは異なっ
て共有結合性が強く、また他の化合物との反応性も非常
に低く、、ｍえて熱膨張係ｉ１に４ＦＬミナの牛分以Ｆ
であや、その接着は砺めて困−である。事実従東威非酸
化物系ｔう三ツクスＯＩＩ着は、専らｌＩ＆１１１＾圧
ドでの本ブトプレス法が知られて＾るにすぎず、咳本ッ
トプレス法では高温高圧ドで操作せねばならなφため、
大臘複雑＾形の材料の接着は至−であり、九とえ接着で
き九としてもその接着強度は尚不充分である欠点がある
。
〇颯和性所−−れ性が礁めて愚く、しかもアルミナ、マ
クネジ！等の金属鹸化物４２ラミツクス材料とは異なっ
て共有結合性が強く、また他の化合物との反応性も非常
に低く、、ｍえて熱膨張係ｉ１に４ＦＬミナの牛分以Ｆ
であや、その接着は砺めて困−である。事実従東威非酸
化物系ｔう三ツクスＯＩＩ着は、専らｌＩ＆１１１＾圧
ドでの本ブトプレス法が知られて＾るにすぎず、咳本ッ
トプレス法では高温高圧ドで操作せねばならなφため、
大臘複雑＾形の材料の接着は至−であり、九とえ接着で
き九としてもその接着強度は尚不充分である欠点がある
。
本発＃４：Ｉｌは上記現状に鑑み、本ブトプレス法によ
ることなく、より温和な条件で容易にしか一大ｍｍ鑵Ｓ
杉の材料をも充分な接着強直通常約４００Ｈ／ｄ以上、
実に約１５００＊／ｄにも及ぶ強力な１１７ＩＩ力をも
って接着で龜る新しめ・接着剤及び接着方法を提供する
ことを目的として櫨々研究を重ね丸。しかるに上記非酸
化物系Ｃ５′：プクス用豪着１ｉ４Ｖｃは、これを充分
な一着力にて接着できる特徴を有することは勿論のこと
、これと共′に、形成性、耐龜衝Ｓ性等を真値すること
が要望され、現在知られていｂ＊５ｔｉａ乃１その有効
成分は、到底上配豐件を有する−のではなかった。本＠
明者らは引寝続く研究において、時にフッ化カルシウム
及びフッ化ナトリウムの少くともｌｌｉが上記要件を真
値するものであることを見出し、こ−に本発明を完成す
るに至った。
ることなく、より温和な条件で容易にしか一大ｍｍ鑵Ｓ
杉の材料をも充分な接着強直通常約４００Ｈ／ｄ以上、
実に約１５００＊／ｄにも及ぶ強力な１１７ＩＩ力をも
って接着で龜る新しめ・接着剤及び接着方法を提供する
ことを目的として櫨々研究を重ね丸。しかるに上記非酸
化物系Ｃ５′：プクス用豪着１ｉ４Ｖｃは、これを充分
な一着力にて接着できる特徴を有することは勿論のこと
、これと共′に、形成性、耐龜衝Ｓ性等を真値すること
が要望され、現在知られていｂ＊５ｔｉａ乃１その有効
成分は、到底上配豐件を有する−のではなかった。本＠
明者らは引寝続く研究において、時にフッ化カルシウム
及びフッ化ナトリウムの少くともｌｌｉが上記要件を真
値するものであることを見出し、こ−に本発明を完成す
るに至った。
即ち本ｌｌＩ明はフッ化ナトリウム及びフッ化カルシウ
ムの少くとも１種、又はこれとカオリンとの亀會物を有
効成分とする非酸化物系セラミックスの錘会用（但しフ
ッ化カルシウムを使用する炭化纏ｇｔ’ｍｓ互の接合を
除く）接着剤及び上記接着剤を非酸化物系ｔ５＝ツクス
相互間またはこれと他の材料との間に介在させ、上記有
効成分の分解温度以上に加熱することを４１黴とする非
酸化物系ｔラエックスＯ績着方法に係る。
ムの少くとも１種、又はこれとカオリンとの亀會物を有
効成分とする非酸化物系セラミックスの錘会用（但しフ
ッ化カルシウムを使用する炭化纏ｇｔ’ｍｓ互の接合を
除く）接着剤及び上記接着剤を非酸化物系ｔ５＝ツクス
相互間またはこれと他の材料との間に介在させ、上記有
効成分の分解温度以上に加熱することを４１黴とする非
酸化物系ｔラエックスＯ績着方法に係る。
本発明接着剤は、これを単に非酸化物系ｔラエックス間
またはこれと他の材料との閾に介在させ約１１００−１
５００’ｌ：！Ｉｉ直に加熱するのみで、何畳加圧する
ことなく容易に非酸化物系ｔう三ツクスを接着すること
が出来る。しかもその接着強度は通常４００＃／−以上
、実に約１５００峙／ｄＫ４及ぶものであり、全知Ｏ方
法では約３００峙／ｄが隈度であり九ことに比し約３−
以上５倍−の向上を計り得る。更に本発＠績着剤は、公
知方法では１８着できない大−複雑異形な非鹸化物系セ
ラミックス材料の接着にも容易に適用で龜、２等材料を
も強力に接着させることができる。加えて本発ＩｊｉＩ
ｉＩｌｊＩＩ剤は、その使用によ抄形成される接着層が
化学的に安定でおり、筐九非酸化物４ｔラミックスにほ
ぼ６適する種度の耐熱性、耐熱傭撃性を有する。
またはこれと他の材料との閾に介在させ約１１００−１
５００’ｌ：！Ｉｉ直に加熱するのみで、何畳加圧する
ことなく容易に非酸化物系ｔう三ツクスを接着すること
が出来る。しかもその接着強度は通常４００＃／−以上
、実に約１５００峙／ｄＫ４及ぶものであり、全知Ｏ方
法では約３００峙／ｄが隈度であり九ことに比し約３−
以上５倍−の向上を計り得る。更に本発＠績着剤は、公
知方法では１８着できない大−複雑異形な非鹸化物系セ
ラミックス材料の接着にも容易に適用で龜、２等材料を
も強力に接着させることができる。加えて本発ＩｊｉＩ
ｉＩｌｊＩＩ剤は、その使用によ抄形成される接着層が
化学的に安定でおり、筐九非酸化物４ｔラミックスにほ
ぼ６適する種度の耐熱性、耐熱傭撃性を有する。
重置＠＊１ＩＩｉａの利用によって、上記各種の極めて
卓越する効果が発揮される理由は、現在尚明確ではな匹
が、以Ｆの如く考えられる。即ち本発明装着剤を構成す
るフッ化カルシウムまたは（及び）フッ化ナトリウムは
、これを非酸化物４ｔラミツクス関普たはこれと他の材
料との間に介在させそＯ分解温度以上Ｏｍｌ直Ｋｍ熱す
るととくより、分解してフッ素ガスを発生し、鍍フッ素
ガスが非酸化物１ｔ５＝ツクス材料のａｍを侵食する一
方、分解生成物のカルシウムま九は（及び）ナトリウム
、まえはこれ等とカオリンとの反応物が、上記によや侵
食された材料内に浸透すると共に、被接着材料間に優れ
た接着力を有する接着剤層を形成するものと考えられる
。またカオリンを併用され九本脅＠接着剤の場合は、絨
九オリンが、上記加熱により生成するカルシウムまたは
ナトリウムを活性化し、その非酸化物系セラミックス材
料内への浸透を一層促進させるものと思われる。いずれ
にせよ本発明は従来有効な緩着方法のなかつ九非酸化物
系七うミックスＯ新しｖｈ接着技櫂を確立し九−ので番
り、これにより非酸化物系ｔ５ミックスの利用分野が拡
大されると共に、高温耐熱材料を必要とする各種分ｅｏ
一層の発展に貢献するものである。
卓越する効果が発揮される理由は、現在尚明確ではな匹
が、以Ｆの如く考えられる。即ち本発明装着剤を構成す
るフッ化カルシウムまたは（及び）フッ化ナトリウムは
、これを非酸化物４ｔラミツクス関普たはこれと他の材
料との間に介在させそＯ分解温度以上Ｏｍｌ直Ｋｍ熱す
るととくより、分解してフッ素ガスを発生し、鍍フッ素
ガスが非酸化物１ｔ５＝ツクス材料のａｍを侵食する一
方、分解生成物のカルシウムま九は（及び）ナトリウム
、まえはこれ等とカオリンとの反応物が、上記によや侵
食された材料内に浸透すると共に、被接着材料間に優れ
た接着力を有する接着剤層を形成するものと考えられる
。またカオリンを併用され九本脅＠接着剤の場合は、絨
九オリンが、上記加熱により生成するカルシウムまたは
ナトリウムを活性化し、その非酸化物系セラミックス材
料内への浸透を一層促進させるものと思われる。いずれ
にせよ本発明は従来有効な緩着方法のなかつ九非酸化物
系七うミックスＯ新しｖｈ接着技櫂を確立し九−ので番
り、これにより非酸化物系ｔ５ミックスの利用分野が拡
大されると共に、高温耐熱材料を必要とする各種分ｅｏ
一層の発展に貢献するものである。
本発＠接着剤の適用される非酸化物４ｔラミツクスは、
九とえば炭化珪素、窒化ｍ素、すイアロン等を例示出来
る。尚サイアロンとは線素及びアルミニウムの窒化物で
ある。これ等材料は非酸化物同志間（但し炭化珪１１１
Ｍ志を鹸く）九とえば窒化珪素−窒化珪素、窒化珪素−
炭化珪素、窒化珪素−すイア０ン、炭化珪素−ヅイ！０
ン、ツイ！ロシー寸イ！０ン等同志ばかりでなく、他の
材料との接着も包含される。この際の倫の材料としては
酸化物系セラミックスたとえば！ル″ｉデ、ムライト質
ｔ５＝ツクス等を例示出来る。更には非酸化物系ｔ５！
：ツクスに上記酸化物系ｔ５ミックスを介して金属と接
着することも出来る。この場合は非酸化物系ｔ５＝ツク
スと金属とは膨張係数が大龜く異なるため、その中間に
酸化物系ｔ５ミックスを存在せしめるものである。この
酸化物系セラミックスがその厚みが５ｍ以下の場合には
該酸化物系ｔ５！！プクスは一種類だけでも良いが、そ
の厚みが５■より大きくなると酸化物系セラミックスと
して２種以上の廖債係歇の異なるものを組合せて使用す
ることが好まし−０このＳＯ金金属しては広く各種のも
のが包含される。
九とえば炭化珪素、窒化ｍ素、すイアロン等を例示出来
る。尚サイアロンとは線素及びアルミニウムの窒化物で
ある。これ等材料は非酸化物同志間（但し炭化珪１１１
Ｍ志を鹸く）九とえば窒化珪素−窒化珪素、窒化珪素−
炭化珪素、窒化珪素−すイア０ン、炭化珪素−ヅイ！０
ン、ツイ！ロシー寸イ！０ン等同志ばかりでなく、他の
材料との接着も包含される。この際の倫の材料としては
酸化物系セラミックスたとえば！ル″ｉデ、ムライト質
ｔ５＝ツクス等を例示出来る。更には非酸化物系ｔ５！
：ツクスに上記酸化物系ｔ５ミックスを介して金属と接
着することも出来る。この場合は非酸化物系ｔ５＝ツク
スと金属とは膨張係数が大龜く異なるため、その中間に
酸化物系ｔ５ミックスを存在せしめるものである。この
酸化物系セラミックスがその厚みが５ｍ以下の場合には
該酸化物系ｔ５！！プクスは一種類だけでも良いが、そ
の厚みが５■より大きくなると酸化物系セラミックスと
して２種以上の廖債係歇の異なるものを組合せて使用す
ることが好まし−０このＳＯ金金属しては広く各種のも
のが包含される。
これ等非酸化物系、鹸化物系、あるいは金属材料は祷に
その形状や大きさに限定はなく、板状、柱状、パイプ状
、塊状等のあらゆる形状を有してｉでよく、しかも接着
すべき材料相互を同一形状でもＡ形状でもよφ。
その形状や大きさに限定はなく、板状、柱状、パイプ状
、塊状等のあらゆる形状を有してｉでよく、しかも接着
すべき材料相互を同一形状でもＡ形状でもよφ。
本発＠接着剤にお−て有効成分とするフッ化カルシウム
又はフッ化ナトリウムとしては、通常市販されるものを
いずれも使用できる。その純度は特に限定されないが接
着強度を高めるためには、できるだけ＾純度であるのが
好まし一層これ等フッ化カルシウムやフッ化ナトリウム
は過賞入手される粉末状形層で有利に用いられる。
又はフッ化ナトリウムとしては、通常市販されるものを
いずれも使用できる。その純度は特に限定されないが接
着強度を高めるためには、できるだけ＾純度であるのが
好まし一層これ等フッ化カルシウムやフッ化ナトリウム
は過賞入手される粉末状形層で有利に用いられる。
を九上紀フッ化カルシウムまたは（及び）フッ化ナトリ
ウムと併用され得るカオリンとしては、市販のものをｉ
ずれも使用でき、籍にその産地（Ｊ［石の種ｍ）、結晶
の大きさ、履歴等に限定されない。またその成分組成も
Ｓ＊ ０２及びＡｌ２Ｏ，を主とし他にＦ＃２０．、Ｉ
’ ＊ Ｏａ、ＣｇＯ％ｘ２ｏ 等の若干量を含む通常
のものでよ−が、純度の高９ものの方が、その使用によ
り接着強度をよａＳ心得る傾向がある。該カオリンはフ
ッ化カルシウム！丸は（及び）フッ化ナトリウムに対し
て約１重量％以上の−１併用により該フッ化カルシウム
ま九は（及び）フッ化ナトリウムの接着効果を増強する
機能を奏し得、この作用効果はカオリンの併用量を増加
させるに従い次第に向上していくがあｔりに多量用いる
と、接着剤層に余剰の九オリンが部分的に分−１１１１
して績着効釆を低Ｆさせることがある。従って通常フッ
化カルシウムまたは（及び）フッ化ナトリウムに対して
約９０重量９６までの量で併用するのがよめ。
ウムと併用され得るカオリンとしては、市販のものをｉ
ずれも使用でき、籍にその産地（Ｊ［石の種ｍ）、結晶
の大きさ、履歴等に限定されない。またその成分組成も
Ｓ＊ ０２及びＡｌ２Ｏ，を主とし他にＦ＃２０．、Ｉ
’ ＊ Ｏａ、ＣｇＯ％ｘ２ｏ 等の若干量を含む通常
のものでよ−が、純度の高９ものの方が、その使用によ
り接着強度をよａＳ心得る傾向がある。該カオリンはフ
ッ化カルシウム！丸は（及び）フッ化ナトリウムに対し
て約１重量％以上の−１併用により該フッ化カルシウム
ま九は（及び）フッ化ナトリウムの接着効果を増強する
機能を奏し得、この作用効果はカオリンの併用量を増加
させるに従い次第に向上していくがあｔりに多量用いる
と、接着剤層に余剰の九オリンが部分的に分−１１１１
して績着効釆を低Ｆさせることがある。従って通常フッ
化カルシウムまたは（及び）フッ化ナトリウムに対して
約９０重量９６までの量で併用するのがよめ。
本発明接着剤は、上記フッ化カルシウムま九は（及び）
フッ化ナトリウム、またはこれらと九オリンとを単に粉
体温合した混合粉末状態でも使用でき、普九之等を通常
のビヒクル（パルすム等の有−粘着物又はこれと有４１
１１ｍＡｉ）に配合してペースト状ｆ＃鷹等の形態で用
いることもできる。
フッ化ナトリウム、またはこれらと九オリンとを単に粉
体温合した混合粉末状態でも使用でき、普九之等を通常
のビヒクル（パルすム等の有−粘着物又はこれと有４１
１１ｍＡｉ）に配合してペースト状ｆ＃鷹等の形態で用
いることもできる。
かくして得られる本発Ｆ！ｉＪ接着剤は、その使用に轟
っては、これを接着すべき材料間に介在させ次−でフッ
化カルシウムまたはフッ化ナトリウムの分解温度以上に
加熱される。ここで本発明接着剤の材料間への適用は、
接着剤の形態に応じて、例えば肴末ｆ＃廟のものではこ
れを被接着面ＫＩＩｋ布すればよく、ま九ペースト状の
ものでは通常の接着剤と同１１ＫＩｋ付すればよ−。そ
の適用量は、ＨＡいる纏着剤の組成特にカオリ：ｌ０Ｉ
Ｆ用量、該ＩＩ！着剤適用後の加熱条件、被接着材とす
る材料ＯＳｍ中形状ｊｌＫ厚さ等に応じて適宜に決定で
き、４１に限定されないが、本発明秦着剤有効成分重量
換算で、被接着面積１ｄ轟りに約０゜ＯＬ −５１、好
ましくはｏ、ｉ −ｉ ｔ ｓ直とするのが好嫌しい。
っては、これを接着すべき材料間に介在させ次−でフッ
化カルシウムまたはフッ化ナトリウムの分解温度以上に
加熱される。ここで本発明接着剤の材料間への適用は、
接着剤の形態に応じて、例えば肴末ｆ＃廟のものではこ
れを被接着面ＫＩＩｋ布すればよく、ま九ペースト状の
ものでは通常の接着剤と同１１ＫＩｋ付すればよ−。そ
の適用量は、ＨＡいる纏着剤の組成特にカオリ：ｌ０Ｉ
Ｆ用量、該ＩＩ！着剤適用後の加熱条件、被接着材とす
る材料ＯＳｍ中形状ｊｌＫ厚さ等に応じて適宜に決定で
き、４１に限定されないが、本発明秦着剤有効成分重量
換算で、被接着面積１ｄ轟りに約０゜ＯＬ −５１、好
ましくはｏ、ｉ −ｉ ｔ ｓ直とするのが好嫌しい。
また本発明接着剤を上記により施工後０１Ｂ熱は、フッ
化カルシウムま九はフッ化ナトリウムが分解してフッ素
を放出する温度、通常約１１００℃以上、好ましくは約
１３００−１５００℃とすればよｉ０本発明では特に上
記加熱Ｋｌｉして何らの訓圧手戚を採用する必ＩＮ線な
いが、被接着面の密着性を確保するため若干加圧するこ
ともできる。まえ上記加熱は、一般に空気中で容ＩＫ行
ない得るが、被接着材とする材料の加！１！＋による酸
化が起るおそれのある場合は、窒素雰ＢｆＡ下で行なう
こともできる。
化カルシウムま九はフッ化ナトリウムが分解してフッ素
を放出する温度、通常約１１００℃以上、好ましくは約
１３００−１５００℃とすればよｉ０本発明では特に上
記加熱Ｋｌｉして何らの訓圧手戚を採用する必ＩＮ線な
いが、被接着面の密着性を確保するため若干加圧するこ
ともできる。まえ上記加熱は、一般に空気中で容ＩＫ行
ない得るが、被接着材とする材料の加！１！＋による酸
化が起るおそれのある場合は、窒素雰ＢｆＡ下で行なう
こともできる。
以Ｆ本！４明を更に詳しく説明する丸め実施例を挙ける
。
。
実施例 ｌ
電化纏１４［とムライト質セラミックス板〔日本化学＃
ａ（株〕員〕閾にフッ化カルシウム粉末を接着部４１１
１ｄ轟りＯ，Ｓｔとなる量で撒布介在させ、これを電気
炉中で１３５０℃で３０分間加熱し丸。
ａ（株〕員〕閾にフッ化カルシウム粉末を接着部４１１
１ｄ轟りＯ，Ｓｔとなる量で撒布介在させ、これを電気
炉中で１３５０℃で３０分間加熱し丸。
得られた媛合体試料の接着強度をスパン２０１ｍ＋。
荷重遍ｔＯ０５調／ ｗｓｉｍの条件Ｆ、三点荷重曲げ
強度４１ｍ定法に従−求めたところ、４８０却／ｄであ
った。また上記一定後の破断面を−べ死所、接着部分Ｏ
外１ｌＩ（基材窒化珪素）で破壊されていた。
強度４１ｍ定法に従−求めたところ、４８０却／ｄであ
った。また上記一定後の破断面を−べ死所、接着部分Ｏ
外１ｌＩ（基材窒化珪素）で破壊されていた。
更に上記接合体試料を４８！４ｉ；水酸化カリウム水濤
波中に、７０″ＣＦに５０時間浸漬して、耐薬品性を調
べた所、接着部には何等の異状も認められなかり九。
波中に、７０″ＣＦに５０時間浸漬して、耐薬品性を調
べた所、接着部には何等の異状も認められなかり九。
まえ上記接合体試料上、１５００”０に再加熱後、これ
を水中に投入する急冷試験により、耐熱衝撃性を―べた
所、接着部には何らの異状も認められなかり九。
を水中に投入する急冷試験により、耐熱衝撃性を―べた
所、接着部には何らの異状も認められなかり九。
実施例 ２
フッ化７トリウム粉末５０重量％及びカオリシ５０重１
に％から成る混合粉末を、窒化珪素板とムライト質ｔ５
ミックス板間に、その１ｆ轟や０．５ｆとなる量で撒布
介在させ、これ會実施例１と岡１１に１２５０℃で３０
分間加熱して、接合体を得たＯ 得られ死線合体試料の接着強度を実施例１と同様にして
画定し死所、８８０＃／ｄであつ九。
に％から成る混合粉末を、窒化珪素板とムライト質ｔ５
ミックス板間に、その１ｆ轟や０．５ｆとなる量で撒布
介在させ、これ會実施例１と岡１１に１２５０℃で３０
分間加熱して、接合体を得たＯ 得られ死線合体試料の接着強度を実施例１と同様にして
画定し死所、８８０＃／ｄであつ九。
実施例 ３−９
実施例２においてフッ化ナトリウム粉末とカオリ：Ｉ＠
末との配合比を種々変化させて、本発明接着剤を作成し
、これらを用−で同様にして窒化稙素板とムライト質セ
ラミックス板とを接着し丸。
末との配合比を種々変化させて、本発明接着剤を作成し
、これらを用−で同様にして窒化稙素板とムライト質セ
ラミックス板とを接着し丸。
得られ九谷接合体試料の接着強度、耐薬品性及び耐熱衝
撃性を、実施例１と同様にして求めた結果をｆ記ｇｉ衆
に示す。
撃性を、実施例１と同様にして求めた結果をｆ記ｇｉ衆
に示す。
ａｌｌ！ＩＩ
！ＩＩ施例 ｌＯ
実施例１に於いてムライト質セラミックス板に代えてサ
イア０ン板を使用し、その他は実施例１と同様に！＆場
した。各種物性を測定した所、実施例１とほば同じ結果
であり九。
イア０ン板を使用し、その他は実施例１と同様に！＆場
した。各種物性を測定した所、実施例１とほば同じ結果
であり九。
実施例 １１−１７
実施例３−８に１ｋｒで二枚の窒化珪素板を用い、その
他は実施例３−８と同様にｌ＆場し丸。こ〇−釆をｊＩ
ｚ表に示す。
他は実施例３−８と同様にｌ＆場し丸。こ〇−釆をｊＩ
ｚ表に示す。
第 ２＃ｌ
（以 上）
手続補正書（自轟）
ｌ１部５７年３月４１日
時ｅ廖最官島田春樹 殿
１ 事件ｅｓｎ
１８１１５４年＊ｌ？１ｌＩＩＩ ｌ ９４５１６ ’
ｌ會１ 発−〇４称 ｔｇＩ！ツクス層綾着剤及びそＯ接着方法３ １１１Ｅ
をする者 事件とＯ関係 ＩＩ＃ＷＩＰ崗願人 住 所 東京躯苧代田区議がＩｌ１丁Ｉｉ書１号氏４
（ｚｚａ）Ｉｍ技ＩＩＩＩＩＩ＆石板謔−４書寓代聰人 住 所 大阪唐池田市拳丘１丁Ｉ８書３１豐訂正明細書 発−の名称 令うミックス用接着剤及びその接着方法 特許請求の範囲 １、 フッ化ナトリウム及びフッ化カルシウムの少くと
も１種、又はこれとカオリンとの混合物を有効成分とす
ｉ＊ｔｔツクスの接合用（但しフッ化カルシウムを使用
する炭化ｉ１素相互閏の接合を診＜）１ｍ！着剤。
ｌ會１ 発−〇４称 ｔｇＩ！ツクス層綾着剤及びそＯ接着方法３ １１１Ｅ
をする者 事件とＯ関係 ＩＩ＃ＷＩＰ崗願人 住 所 東京躯苧代田区議がＩｌ１丁Ｉｉ書１号氏４
（ｚｚａ）Ｉｍ技ＩＩＩＩＩＩ＆石板謔−４書寓代聰人 住 所 大阪唐池田市拳丘１丁Ｉ８書３１豐訂正明細書 発−の名称 令うミックス用接着剤及びその接着方法 特許請求の範囲 １、 フッ化ナトリウム及びフッ化カルシウムの少くと
も１種、又はこれとカオリンとの混合物を有効成分とす
ｉ＊ｔｔツクスの接合用（但しフッ化カルシウムを使用
する炭化ｉ１素相互閏の接合を診＜）１ｍ！着剤。
見！！酸化物系セラ【ツクスが炭化珪素、窒化珪素及び
サイアロンの少くとも１８１である特許請求の範１１１
１１項に記載の接着剤。
サイアロンの少くとも１８１である特許請求の範１１１
１１項に記載の接着剤。
Ｌ フッ化ナトリウム及びフッ化カルシウムの少くと４
１棚、又はこれとカオリンとの混合物を有効成分とする
接着剤を、非酸化物系セラ【ラックスと酸化物系セラミ
ックスとの１艶介在させ、これを上記フッ化物の分解温
度以上に加熱することを特徴とするセラミックスの接着
方法。
１棚、又はこれとカオリンとの混合物を有効成分とする
接着剤を、非酸化物系セラ【ラックスと酸化物系セラミ
ックスとの１艶介在させ、これを上記フッ化物の分解温
度以上に加熱することを特徴とするセラミックスの接着
方法。
＠、＃Ｐ酸化物系セラミックス、酸化物系噌うミックス
及び鋏酸化物系セラ電ツクスより膨張係数の大−い他の
酸化物系セラミックスとをξれ等の間に上記接着剤を介
在させて仁の順序で積層することを特徴とする特許請求
の範囲第１項の接着方法。
及び鋏酸化物系セラ電ツクスより膨張係数の大−い他の
酸化物系セラミックスとをξれ等の間に上記接着剤を介
在させて仁の順序で積層することを特徴とする特許請求
の範囲第１項の接着方法。
ｉ 上記膨張係数の大きい他の酸化物系セラミックスが
その一表面に予め金属が接着されたものであ墨特許請求
の範Ｓ第１項の接着力（法。
その一表面に予め金属が接着されたものであ墨特許請求
の範Ｓ第１項の接着力（法。
発明の詳細な説明
本発明はセラミックス用接着剤及びその接着力１１１Ｃ
関し、特Ｅｌｌ化臆素、炭化珪素、サイア冒ン等の非酸
化物系セラ【ツクス相互またはこれと他の噌うミックス
材料との接着層ζ用いるの化好適な接着剤及びそれ等の
接着方法に関する。
関し、特Ｅｌｌ化臆素、炭化珪素、サイア冒ン等の非酸
化物系セラ【ツクス相互またはこれと他の噌うミックス
材料との接着層ζ用いるの化好適な接着剤及びそれ等の
接着方法に関する。
炭化珪素、窒化珪素、サイアロン等の非酸化物系噌うミ
ックスは、特に高温における強度、耐熱衝撃性、耐薬品
性等に優れる所から、金属酸化物系セラミックス材料と
は異なった新しい高温耐熱材料として、近年脚光をあび
、その応用仕置の開発が■々進められている０例えばこ
れ等材料は、高温機器、高精密機械部品、熱交換器等に
、また瞬間的に高温区なる磁器部品や特殊な高温絶縁体
等としての用途にその利用の開発が検討されつつある。
ックスは、特に高温における強度、耐熱衝撃性、耐薬品
性等に優れる所から、金属酸化物系セラミックス材料と
は異なった新しい高温耐熱材料として、近年脚光をあび
、その応用仕置の開発が■々進められている０例えばこ
れ等材料は、高温機器、高精密機械部品、熱交換器等に
、また瞬間的に高温区なる磁器部品や特殊な高温絶縁体
等としての用途にその利用の開発が検討されつつある。
これ等非酸化物系セラミックスを利用し、その特性を充
分に発揮させるためには、各種機器類やその部品等の製
造過程でこれ等非酸化物系噌うミックスをこれ等相互１
ＩＩＩまたは他の材料と接着させる必要があり、特に種
々の形吠化成形された非酸化物系セラミックスの接着技
術の開発が不可欠となる。
分に発揮させるためには、各種機器類やその部品等の製
造過程でこれ等非酸化物系噌うミックスをこれ等相互１
ＩＩＩまたは他の材料と接着させる必要があり、特に種
々の形吠化成形された非酸化物系セラミックスの接着技
術の開発が不可欠となる。
しかしながら非酸化物系セラ【ツクスは、一般に溶融物
の親和性所關濡れ性が極めて悪（、しかもアルミナ、マ
グネシア等の金属酸化物系セラミックス材料とは異なっ
て共有結合性が強く、また他の化合物との反応性も非常
に低く、加えて熱膨張係数もアル【すの半分以下であり
、その接着は極めて困雌である。事実従来該非酸化物系
セラ【ツクスの接着は、専ら高温高圧下でのホットプレ
ス法が知、られているにすぎず、該ホットプレス法では
高温高圧下で操作せねばならないため、大型複雑異形の
材料の接着は至難であり、たとえ接着で番たとしてもそ
の接着強度は尚不充分である欠点がある。
の親和性所關濡れ性が極めて悪（、しかもアルミナ、マ
グネシア等の金属酸化物系セラミックス材料とは異なっ
て共有結合性が強く、また他の化合物との反応性も非常
に低く、加えて熱膨張係数もアル【すの半分以下であり
、その接着は極めて困雌である。事実従来該非酸化物系
セラ【ツクスの接着は、専ら高温高圧下でのホットプレ
ス法が知、られているにすぎず、該ホットプレス法では
高温高圧下で操作せねばならないため、大型複雑異形の
材料の接着は至難であり、たとえ接着で番たとしてもそ
の接着強度は尚不充分である欠点がある。
本発明看は上記現吠姿ζ鏝み、ホットプレス法によるこ
となく、より温和な条件で容易にしかも大−複雑異形の
材料をも充分な接着強度をもって接着で伽る新しい接着
剤及び接着方法を提供することを間約として種々研究を
重ねた。しかるに上記非酸化物系噌うミックス用接着剤
には、これを充分な接着力にて接着で伽る特長を有する
仁とは勿論のこと、これと共に、形成される接着層自体
が化学的に安置であり、しかも上記非酸化物系セラミッ
クスの特性を損わない程度の優れた耐熱性、耐熱衝撃性
等を具備することが要硼され、現在知られている接着剤
乃至その有効成分は、制置上記要件を有するものではな
かった０本発明者らは引き続く研究において、特にフッ
化ナトリウム及びフッ化カルシウムの少くとも１種が上
記要件を具備するものであること及びこれ等は非酸化物
第七ラミックスのみならず酸化物系セラ電ツクスノ接着
にも好適であることを見い出し、本発明を完成したもの
である。
となく、より温和な条件で容易にしかも大−複雑異形の
材料をも充分な接着強度をもって接着で伽る新しい接着
剤及び接着方法を提供することを間約として種々研究を
重ねた。しかるに上記非酸化物系噌うミックス用接着剤
には、これを充分な接着力にて接着で伽る特長を有する
仁とは勿論のこと、これと共に、形成される接着層自体
が化学的に安置であり、しかも上記非酸化物系セラミッ
クスの特性を損わない程度の優れた耐熱性、耐熱衝撃性
等を具備することが要硼され、現在知られている接着剤
乃至その有効成分は、制置上記要件を有するものではな
かった０本発明者らは引き続く研究において、特にフッ
化ナトリウム及びフッ化カルシウムの少くとも１種が上
記要件を具備するものであること及びこれ等は非酸化物
第七ラミックスのみならず酸化物系セラ電ツクスノ接着
にも好適であることを見い出し、本発明を完成したもの
である。
即ち本発明はフッ化ナトリウム及びフッ化カルレウムの
少くともＩｌｌ、又はこれとカオリンとの混合物を有効
成分とするセラ【ツクスの接合用（但しフッ化カルシウ
ムを使用す４ｊ！化ａｍ相互馬の接合をＩＩＩ＜）接着
剤及び上記接着剤を非酸化物系セラミックス相亙関若し
くは酸化物系セラミックス相互間または非酸化物系セラ
ミックスと酸化物系セラミックスとの間に介在させ、こ
れを上記フッ化物の分解温度以上に加熱することを特徴
とするセラミックスの接着方法に係る。
少くともＩｌｌ、又はこれとカオリンとの混合物を有効
成分とするセラ【ツクスの接合用（但しフッ化カルシウ
ムを使用す４ｊ！化ａｍ相互馬の接合をＩＩＩ＜）接着
剤及び上記接着剤を非酸化物系セラミックス相亙関若し
くは酸化物系セラミックス相互間または非酸化物系セラ
ミックスと酸化物系セラミックスとの間に介在させ、こ
れを上記フッ化物の分解温度以上に加熱することを特徴
とするセラミックスの接着方法に係る。
本発明接着剤は、これを単Ｋｊｖ駿化物系セラミツｌｘ
相互間若しくは酸化物系セラミックス相互間または非酸
化物系セラミックスと酸化物系者うミックスとの間に介
在させ通常約１０００〜１５００℃好ましくは約１０６
０〜１４０ Ｇ ”０に加熱するのみで何等加圧する仁
となく容易にセラミックスを接着する仁とがで−る。こ
の際、接着剤中のフッ化ナトリウムの割合が増加する番
ζっれて、上記加熱温度範囲内でより低い温度で接着す
る仁とが可能となる。
相互間若しくは酸化物系セラミックス相互間または非酸
化物系セラミックスと酸化物系者うミックスとの間に介
在させ通常約１０００〜１５００℃好ましくは約１０６
０〜１４０ Ｇ ”０に加熱するのみで何等加圧する仁
となく容易にセラミックスを接着する仁とがで−る。こ
の際、接着剤中のフッ化ナトリウムの割合が増加する番
ζっれて、上記加熱温度範囲内でより低い温度で接着す
る仁とが可能となる。
本発明接着剤は、特番ζ非酸化物系セラミックスを接着
で−るξとを大伽な利点としており、仁の場合の接着一
度は通常４００ ｋｌ／ｄ以上、実に約１１に０１却／
ｄにも及ぶものであり、公知の方法では約８００ ｋｇ
／Ｃｄが限度であった仁とに比し約ａｍ以上す倍もの向
上を図り得る。更に本発明接着剤は、公知方法では接着
で会ない大型複雑異形な非酸化物系セラミックス材料の
接着にも容易に適用で伽、これ等材料をも強力に接着さ
せる仁とかで−る。加えて本発明接着剤は、その使用に
より形成される接着層が化学的に安イ定であり、また非
酸化物系セラミックスにほぼ匹敵する程度の耐熱性、耐
熱衝撃性を有する。
で−るξとを大伽な利点としており、仁の場合の接着一
度は通常４００ ｋｌ／ｄ以上、実に約１１に０１却／
ｄにも及ぶものであり、公知の方法では約８００ ｋｇ
／Ｃｄが限度であった仁とに比し約ａｍ以上す倍もの向
上を図り得る。更に本発明接着剤は、公知方法では接着
で会ない大型複雑異形な非酸化物系セラミックス材料の
接着にも容易に適用で伽、これ等材料をも強力に接着さ
せる仁とかで−る。加えて本発明接着剤は、その使用に
より形成される接着層が化学的に安イ定であり、また非
酸化物系セラミックスにほぼ匹敵する程度の耐熱性、耐
熱衝撃性を有する。
零発＠接着剤の利用に、よって、上記各種の極めて卓越
する効果が発揮される理由は、現在尚明確ではないが、
以下の如く考えられる。即ち本発明接着剤を構成するフ
ッ化ナトリウムまたは（及び）フッ化カルシウムは、ξ
れを非酸化物系セラミックス相互間若しくは酸化物系者
うミックス相亙聞家たは非酸化物系セラミックスと酸化
物系セラミックスとの聞昏ζ介在させその分解温度以上
の温度に加熱することにより、分解してフッ素ガスを発
生し、該フッ素ガスがセラミックス材料のＪＲ面を侵食
する一方、分解生成物のナトリウムまたは（及び）カル
シウム、またはこれ等とカオリンとの反応物が、上記に
より侵食された材料内に浸透すると共に、被接着材料間
番ζ優れた接着力を有する接着剤層を形成するものと考
えられる。カオリンを併用された本発明接着剤の場合に
は、紋カオリンが、上記加熱により生成するナトリウム
またはカルシウムを活性化し、そのセラミックス材料内
への浸透を一１ｌｌＩＭ進′Ｓ曽るものと思われる。い
ずれにせよ本発明は中ラミックスの新しい接着技術を提
供するものであり、特に従来有効な接着方法のなかった
非酸化物系セラミックスの新しい接着技術を確立したも
のであり、仁れにより非酸化物系セラミックスの利用分
野が拡大されると共に、高温耐熱材料を必要とする＃ｒ
ａｇ分舒の装置の発展化貢献するものである。
する効果が発揮される理由は、現在尚明確ではないが、
以下の如く考えられる。即ち本発明接着剤を構成するフ
ッ化ナトリウムまたは（及び）フッ化カルシウムは、ξ
れを非酸化物系セラミックス相互間若しくは酸化物系者
うミックス相亙聞家たは非酸化物系セラミックスと酸化
物系セラミックスとの聞昏ζ介在させその分解温度以上
の温度に加熱することにより、分解してフッ素ガスを発
生し、該フッ素ガスがセラミックス材料のＪＲ面を侵食
する一方、分解生成物のナトリウムまたは（及び）カル
シウム、またはこれ等とカオリンとの反応物が、上記に
より侵食された材料内に浸透すると共に、被接着材料間
番ζ優れた接着力を有する接着剤層を形成するものと考
えられる。カオリンを併用された本発明接着剤の場合に
は、紋カオリンが、上記加熱により生成するナトリウム
またはカルシウムを活性化し、そのセラミックス材料内
への浸透を一１ｌｌＩＭ進′Ｓ曽るものと思われる。い
ずれにせよ本発明は中ラミックスの新しい接着技術を提
供するものであり、特に従来有効な接着方法のなかった
非酸化物系セラミックスの新しい接着技術を確立したも
のであり、仁れにより非酸化物系セラミックスの利用分
野が拡大されると共に、高温耐熱材料を必要とする＃ｒ
ａｇ分舒の装置の発展化貢献するものである。
本発明接着剤の適用されろ非酸化物系セラミックスは、
たとえば炭化Ｉｉ！票、窒化珪素、サイアロン等を例示
出来る。尚サイアロンとは珪素及びアルミニウムの雪化
物である。これ等非酸化物相互Ｉｆ（但しフッ化カルシ
ウムを使用する炭化珪素相互を除く）の接着としてはた
とえば窒化珪素−窒化珪素、窒化珪素−炭化珪素、炭化
珪素−羨化珪素、窒化珪素−サイアロン、炭化珪素−サ
イアロン、サイアロン−サイアロン等の間の接着を例示
できる。また本発明接着剤は、上記非酸化物系セラミッ
クスと酸化物系セラミックスたとえばアルミナ、ムライ
ト質セラミックス、ジルコニア、コージーライト、ベリ
リア、マグネシア等との接着あるいは上記酸化物系セラ
ミックス相互の接着にも好適化便用で−る。
たとえば炭化Ｉｉ！票、窒化珪素、サイアロン等を例示
出来る。尚サイアロンとは珪素及びアルミニウムの雪化
物である。これ等非酸化物相互Ｉｆ（但しフッ化カルシ
ウムを使用する炭化珪素相互を除く）の接着としてはた
とえば窒化珪素−窒化珪素、窒化珪素−炭化珪素、炭化
珪素−羨化珪素、窒化珪素−サイアロン、炭化珪素−サ
イアロン、サイアロン−サイアロン等の間の接着を例示
できる。また本発明接着剤は、上記非酸化物系セラミッ
クスと酸化物系セラミックスたとえばアルミナ、ムライ
ト質セラミックス、ジルコニア、コージーライト、ベリ
リア、マグネシア等との接着あるいは上記酸化物系セラ
ミックス相互の接着にも好適化便用で−る。
更には非酸化物系セラミックスに上記酸化物系噌うミッ
クスを介して金属と接着することも出来る。乙の場合は
非鹸化物系竜うミックスと金属とは膨張係数が大会（異
なるため、その中間に酸化物系噌うミックスを存在せし
めるものである。この酸化物系噌うミックスがその厚み
が６−以下の場合には該酸化物系セラミックスは一種類
だけでも良いが、その厚みが６１より大拳（なると酸化
物系七う藏ツクスとして２種以上のＩＩ会係数の異なる
ものを組合せて使用する仁とが好ましい。ζ料は特にそ
の形状や大ｈｔｉに限定はな（、板状、柱吠、パイプ状
、塊吠等のあらゆる形状を有していてよく、シかも接着
すべ色材料相互が同一形状でも異形状でもよい。
クスを介して金属と接着することも出来る。乙の場合は
非鹸化物系竜うミックスと金属とは膨張係数が大会（異
なるため、その中間に酸化物系噌うミックスを存在せし
めるものである。この酸化物系噌うミックスがその厚み
が６−以下の場合には該酸化物系セラミックスは一種類
だけでも良いが、その厚みが６１より大拳（なると酸化
物系七う藏ツクスとして２種以上のＩＩ会係数の異なる
ものを組合せて使用する仁とが好ましい。ζ料は特にそ
の形状や大ｈｔｉに限定はな（、板状、柱吠、パイプ状
、塊吠等のあらゆる形状を有していてよく、シかも接着
すべ色材料相互が同一形状でも異形状でもよい。
本発明接着剤暮ζおいて有効成分とするフッ化ナトリウ
ム又はフッ化カルシウムとしては、通常市販されるもの
をいずれも使用で参る。その純度は特に限定されないが
接着強度を高めるためには、できるだけ毫純度であるの
が好ましい。
ム又はフッ化カルシウムとしては、通常市販されるもの
をいずれも使用で参る。その純度は特に限定されないが
接着強度を高めるためには、できるだけ毫純度であるの
が好ましい。
ξれ等フッ化ナトリウムやフッ化カルシウムは通常入手
される粉末状形−で有利に用いられる。
される粉末状形−で有利に用いられる。
これらフッ化物は用途化応じてどちらか１種を用いるか
、または混合して用いる。その場合の混合割合は用途に
より任意であるが、通常２：８〜８：！好ましくは４二
６〜６：４の範囲で使用される。
、または混合して用いる。その場合の混合割合は用途に
より任意であるが、通常２：８〜８：！好ましくは４二
６〜６：４の範囲で使用される。
會た上記フッ化ナト響つムまたはＣ及び）フッ化カルシ
ウムと併ｊ１＊れ得るカオリンとしては、市販のものを
いずれも使Ｍ？会、特に量の麿地（原石の種ＩＩＩ）、
結晶の大会婁、履歴等に隈定害終ない、またその成分組
成もＳＩＧ、及びＡＪＦＩＯＩを主とし他Ｋ Ｆ＠ｍ０
１％ Ｔｌ０ｍ、ＣａＯ１ＫＩＯ等の巷干量を含む通常
のものでよいが、純度の高いものの万が、その使用によ
り接着強度をより高め得る個向がある。また接着層の物
性を崗上審昔得る。該カオリンはフッ化ナト１ウム會た
は（ｌび）フッ化カルシウムに対して約１重量鳴以上の
添加併用により該７ツ化ナト讐ウム電たは（及び）７ツ
化カルシウムの接着効果を増強し及びＣ又は）接着層の
物性を改善する機能を奏し得、この作用効果はカオ響ν
の併用量を増加賽曽るに従い次１１に向上していくがあ
まりに多量用いると、接着剤１１に余剰のカオリンが部
分的に分＊ａ存して接着効果を低下＊−することがある
。従って遥當フッ化ナト響つムまたは（及び）７ツ化カ
ルシウムに対して約滲Ｏ重量鳴會ての量で併用するのが
よい。
ウムと併ｊ１＊れ得るカオリンとしては、市販のものを
いずれも使Ｍ？会、特に量の麿地（原石の種ＩＩＩ）、
結晶の大会婁、履歴等に隈定害終ない、またその成分組
成もＳＩＧ、及びＡＪＦＩＯＩを主とし他Ｋ Ｆ＠ｍ０
１％ Ｔｌ０ｍ、ＣａＯ１ＫＩＯ等の巷干量を含む通常
のものでよいが、純度の高いものの万が、その使用によ
り接着強度をより高め得る個向がある。また接着層の物
性を崗上審昔得る。該カオリンはフッ化ナト１ウム會た
は（ｌび）フッ化カルシウムに対して約１重量鳴以上の
添加併用により該７ツ化ナト讐ウム電たは（及び）７ツ
化カルシウムの接着効果を増強し及びＣ又は）接着層の
物性を改善する機能を奏し得、この作用効果はカオ響ν
の併用量を増加賽曽るに従い次１１に向上していくがあ
まりに多量用いると、接着剤１１に余剰のカオリンが部
分的に分＊ａ存して接着効果を低下＊−することがある
。従って遥當フッ化ナト響つムまたは（及び）７ツ化カ
ルシウムに対して約滲Ｏ重量鳴會ての量で併用するのが
よい。
本発明接着剤は、上記７ツ化ナトリウムまたは（及び）
７ツ化カルシウム、重たはこれらとカオリンとを単に粉
体温舎した混合粉末状１１”ｔ！も使用で壷、重た之等
を通常のビークル（パルサム等の有機粘着物又はこれと
有―鯵剤）ｋ配合してぺ一スシ状−等の浄書で用いるこ
ともで會る。
７ツ化カルシウム、重たはこれらとカオリンとを単に粉
体温舎した混合粉末状１１”ｔ！も使用で壷、重た之等
を通常のビークル（パルサム等の有機粘着物又はこれと
有―鯵剤）ｋ配合してぺ一スシ状−等の浄書で用いるこ
ともで會る。
かくして得られる本発明接着剤は、その使用に轟っては
、これをｍ−すべ会材料聞に介在させ次いてフッ化ナト
響つム家たは７ツ化カルシウムの分解温度以上に加島魯
れる。ここて本発明接着剤の材料量へのｌｉＭは、接着
剤の形Ｓに応じて、例えば粉末形ｌのものではこれを被
接着面に撒布すればよく、またベースシ状のものでは通
常の接着剤と同様に塗付すればよい、その適用量は、用
いる接着剤の組成特にカオ曽νの併用量、該接着剤ｊＩ
Ｍ後の加熱条件、被接着材とする材料の種類や形状ＩＩ
Ｉ＃に厚８等ＫＥじて適宜に決定て会、４１１に隈宣さ
れないが１本発明接着剤有効成分重量換算で。
、これをｍ−すべ会材料聞に介在させ次いてフッ化ナト
響つム家たは７ツ化カルシウムの分解温度以上に加島魯
れる。ここて本発明接着剤の材料量へのｌｉＭは、接着
剤の形Ｓに応じて、例えば粉末形ｌのものではこれを被
接着面に撒布すればよく、またベースシ状のものでは通
常の接着剤と同様に塗付すればよい、その適用量は、用
いる接着剤の組成特にカオ曽νの併用量、該接着剤ｊＩ
Ｍ後の加熱条件、被接着材とする材料の種類や形状ＩＩ
Ｉ＃に厚８等ＫＥじて適宜に決定て会、４１１に隈宣さ
れないが１本発明接着剤有効成分重量換算で。
被接着面積１ｃ−当りに約（Ｌｏｔ〜６１．好まし１１
、 ＜ ａｔ Ｇ、 １〜Ｉ ＩＩ ＩＩＪｆ’ｔ’ｊｌ！
ＩＩＩ！ｌ５ｔｋｋ、まり騎寧。
、 ＜ ａｔ Ｇ、 １〜Ｉ ＩＩ ＩＩＪｆ’ｔ’ｊｌ！
ＩＩＩ！ｌ５ｔｋｋ、まり騎寧。
発明接着剤を上記により施工後の加熱は、前記温度即ち
フッ化ｔトリウムまたはフッ化カルシウムが分解してフ
ッ素を放出する温度とすればよい。
フッ化ｔトリウムまたはフッ化カルシウムが分解してフ
ッ素を放出する温度とすればよい。
本発明では特に上記加熱Ｋ１１ｌて何らの加圧手段を採
用する必要はないが、被接着−の密着性を確保するため
若干加圧することもで会る。また上記加熱は、一般に空
気中で容ＪｔＫ行ない得るが、被接着材とする材料の加
熱による酸化が起る怠それのある場合は、１１８１Ｆ１
１気下で行なうζ２もで會る。
用する必要はないが、被接着−の密着性を確保するため
若干加圧することもで会る。また上記加熱は、一般に空
気中で容ＪｔＫ行ない得るが、被接着材とする材料の加
熱による酸化が起る怠それのある場合は、１１８１Ｆ１
１気下で行なうζ２もで會る。
以下本Ｉ＆明を更に詳しく説−するため実施例を挙げ番
。
。
実施ｌ１４１
璽化膳嵩板とムライト質セラミックス板〔日本化学陶ｊ
Ｉ（転）製〕聞にフッ化カルシウム粉末を接着面積ＩＣ
−当り０．６Ｆとなる量で撒布介在させ、これを電気炉
中で１８５０℃で８０分関部熱した。
Ｉ（転）製〕聞にフッ化カルシウム粉末を接着面積ＩＣ
−当り０．６Ｆとなる量で撒布介在させ、これを電気炉
中で１８５０℃で８０分関部熱した。
得られた接合体試料の接着強度をスパンｉ！ Ｏｍｍ
。
。
萄重速度０． ＆ ｏｗｎ／５ｎｉｎの粂作下、三点荷
重曲げ強を海定法に従い求めたところ、４８０１１／Ｃ
♂であった。ＩＩた上記淘定畿の破断面を調べた所、接
着部分の外側（基材窒化＊ｊｌ）で破壊されていた。
重曲げ強を海定法に従い求めたところ、４８０１１／Ｃ
♂であった。ＩＩた上記淘定畿の破断面を調べた所、接
着部分の外側（基材窒化＊ｊｌ）で破壊されていた。
更に上記接合体試料を４８％水酸化カリウム水Ｓ＊中に
、７０℃下Ｋｓｏ時間浸漬して、耐薬品性を調べた所、
接着部には何等の異状も認められなかった。
、７０℃下Ｋｓｏ時間浸漬して、耐薬品性を調べた所、
接着部には何等の異状も認められなかった。
また上記接合体試料を、ｔｓｏｏ″０８ｃ再加熱後。
これを水中に投入する急冷試験により、耐熱衝撃性を調
べた所、接着部には何らの異状も認められなかった。
べた所、接着部には何らの異状も認められなかった。
実施＃！
フッ化ナトリウム粉末ｓＯ重量鴨及びカオリンＢｏｌｔ
量鳴から成る混合粉末を、窒化ｉ１累板とムライト質竜
うミックス板間に、そのＩＣ−当り０．６９となる量で
撒布介在さ昔、これを実施例１と同様に１ｆｆｉ５０℃
で１１０分間加熱して、接合体を得た。
量鳴から成る混合粉末を、窒化ｉ１累板とムライト質竜
うミックス板間に、そのＩＣ−当り０．６９となる量で
撒布介在さ昔、これを実施例１と同様に１ｆｆｉ５０℃
で１１０分間加熱して、接合体を得た。
得られた接合体試料−接着強度を実施例１と同様にして
胸定した所、８８０４／ ｃｍ”であった。
胸定した所、８８０４／ ｃｍ”であった。
実施例 トＩ
実施例！においてフッ化ナトダウム粉末とカオリン粉末
との配合比を種々変化させて５本発明接着剤を作成し、
これらを用いて一様にして電化造累板とムライト質セラ
ｔツクース板とを接着した。
との配合比を種々変化させて５本発明接着剤を作成し、
これらを用いて一様にして電化造累板とムライト質セラ
ｔツクース板とを接着した。
得られた各接合体試料の接着強度、耐薬−性及び耐熱衝
撃性を、実施例１と同様にして求めた結果を下記第１表
に示す。
撃性を、実施例１と同様にして求めた結果を下記第１表
に示す。
ｓ１表
実施例 １０
実施例１に一於いてムライト質セラミックス板に代えて
量イアロン板を使用し、その他は実施例１とｖ４１１に
処理した。各種物性を測定した所、＊施例１とほぼ同じ
結果てあった。
量イアロン板を使用し、その他は実施例１とｖ４１１に
処理した。各種物性を測定した所、＊施例１とほぼ同じ
結果てあった。
実施例 １１〜１丁
実施例８〜８に於いて二枚の１化珪素板を用い。
その他は実施例３〜８と同様に６■した。この結果を第
２表に示す。
２表に示す。
第２表
実施例 １８
■化ｉｔ嵩板とムライト賃上うミックス板〔日本化学陶
ＩＩ ＠）製〕間にフッ化カルシウム１０重量鳴及びフ
ッ化ナトリウム９０重量鳴からなる混合粉末を接着８１
１１１ ｃｍ１６ｉすｏ、ｉｐとなる量て撒布介在書昔
、更にムライト賃上うミックス板上に銅板をお壷、これ
を電気炉中で１１０（１℃で８０分間加１した。
ＩＩ ＠）製〕間にフッ化カルシウム１０重量鳴及びフ
ッ化ナトリウム９０重量鳴からなる混合粉末を接着８１
１１１ ｃｍ１６ｉすｏ、ｉｐとなる量て撒布介在書昔
、更にムライト賃上うミックス板上に銅板をお壷、これ
を電気炉中で１１０（１℃で８０分間加１した。
得られた接合体試料の接着強度をスパン！０ｍｍ５゜荷
重適度＠ ｈ ｒａｍ／ｖａｉｎの条件下、三点萄重曲
げ強度渕電ｔｌｉＫ従い求めたところ、ｓマ０ ＊／ｍ
” であった、また上記海定後の破断面を−ぺた所、
接着部分の外側Ｃムライト質竜う電ツタ板）で破壊され
ていた。
重適度＠ ｈ ｒａｍ／ｖａｉｎの条件下、三点萄重曲
げ強度渕電ｔｌｉＫ従い求めたところ、ｓマ０ ＊／ｍ
” であった、また上記海定後の破断面を−ぺた所、
接着部分の外側Ｃムライト質竜う電ツタ板）で破壊され
ていた。
更に上記接合体試料を４Ｓ鳴水酸化力讐ウム水嬉液中に
、７０℃下ＫＶＯ時間浸漬して、耐薬品性を調べた所、
接着部には傭等の異状もｌめられなかった。
、７０℃下ＫＶＯ時間浸漬して、耐薬品性を調べた所、
接着部には傭等の異状もｌめられなかった。
また上記接合体試料を、１１００″Ｃに再加熱後。
空気中にて急冷する急冷試験により、耐熱衝撃性を調べ
た所、接着部には何らの異状もｌめられなかった。
た所、接着部には何らの異状もｌめられなかった。
実施例 ＩＩＩ〜！６
実施例１８に動いて、７ツ化？ト１ウムと７ツ化カルシ
ウムとの配合比を種々責化害昔で本発明接着剤を作威し
、これ等を用い、陶橡にしτ箇化造素板−ムライト質セ
ラ電ツタス板−銅板を接着した。
ウムとの配合比を種々責化害昔で本発明接着剤を作威し
、これ等を用い、陶橡にしτ箇化造素板−ムライト質セ
ラ電ツタス板−銅板を接着した。
得られた各接合体試料の接着強度、耐薬品性及び耐熱衝
撃性を実施例１畠と同様にして求めた結果を下記第畠表
に示す。
撃性を実施例１畠と同様にして求めた結果を下記第畠表
に示す。
第 畠 表
実施＃Ｉ ｓ−
フッ化カルシウムマ・重量鳴及びフッ化ナトリウム畠・
重量噛からなる混合粉末を３秋の書化瀧素板関に１ｃ−
轟りＯ，Ｓｔとなる量で撒布介在さ曽、これを実施例１
８と同様［１１００℃で８０分ｉｅｍ島して接合体を得
た。
重量噛からなる混合粉末を３秋の書化瀧素板関に１ｃ−
轟りＯ，Ｓｔとなる量で撒布介在さ曽、これを実施例１
８と同様［１１００℃で８０分ｉｅｍ島して接合体を得
た。
得られた接合体試料の！Ｉ着強度を輿定した所、４８０
−／ ｃｍｌであった０重た実施例ｌ畠と同様に行なっ
た耐薬品性及び耐熱衝撃性はいずれも異状なしてあった
。
−／ ｃｍｌであった０重た実施例ｌ畠と同様に行なっ
た耐薬品性及び耐熱衝撃性はいずれも異状なしてあった
。
実施１１！Ｔ〜暑意
実施例２６に詔いて、７ツ化カルシウムとフッ化ナト響
つムとの配合比を種々変化さ曽て、本発明接着剤を作成
し、これらを用いて同様にして８枚の１化部素板間を接
着した。得られた各接合体試料の接着強度、耐薬品性及
び耐熱衝撃性を実施例１８と同様にして求めた結果を下
記ｓ４表に示す。
つムとの配合比を種々変化さ曽て、本発明接着剤を作成
し、これらを用いて同様にして８枚の１化部素板間を接
着した。得られた各接合体試料の接着強度、耐薬品性及
び耐熱衝撃性を実施例１８と同様にして求めた結果を下
記ｓ４表に示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ■ フッ化デトリウム及びフッ化カルシウムの少くとも
ｌ櫨、又はこれとカオリンとの１合物を有効成分とする
＃−化化第系セラミックス接合用（僅しフッ化カルシウ
ムを使用する炭化珪素＠相互の壷金を鹸く）接着剤。 ■ 上記非鹸化物系ｔ５エックスが炭化珪素、窒化線素
及びすイア０ンの少くとも１ｍｌである骨許＃求の範−
５ｌＪＪ紀−の接着剤。 ０ フッ化デトリウム及びフッ化カルシウムの少くとも
１種、又はこれとカオリンとの墨合物を有効成分とする
接着剤を、非酸化物系セラミックス椙亙暎またはこれと
蛾化物系七うミックスとＯ関（但し炭化穂跳相互関を除
く）に介在させ、これを上記有効成分の分解温度以上に
加熱することを特徴とする非酸化物系セラヱツクスＯＳ
着方法。 ■ 非酸化物系ｔ５ミックス、酸化物４ｔ５！ツクス及
び鋏酸化物系ｔ５！ツクスより膨張係数の大きい他の酸
化物系ｔ５！ツクスとをこれ等の間に上記接着剤を介在
させてζＯ願序で積層することを特徴とする特許−求の
範囲菖３項の接着方法。 ■ 上記膨張係数の大きい他の酸化物系ｔ５ミックスが
その−１１面に予め金属が接着されたものである轡許績
求の範１１ＪＩＩ４項ＯＩＩ着方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56194867A JPS5925754B2 (ja) | 1981-12-02 | 1981-12-02 | セラミックス用接着剤及びその接着方法 |
| US06/415,476 US4486257A (en) | 1981-12-02 | 1982-09-07 | Adhesive for and method for adhesion of ceramic articles |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56194867A JPS5925754B2 (ja) | 1981-12-02 | 1981-12-02 | セラミックス用接着剤及びその接着方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5895668A true JPS5895668A (ja) | 1983-06-07 |
| JPS5925754B2 JPS5925754B2 (ja) | 1984-06-20 |
Family
ID=16331616
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56194867A Expired JPS5925754B2 (ja) | 1981-12-02 | 1981-12-02 | セラミックス用接着剤及びその接着方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4486257A (ja) |
| JP (1) | JPS5925754B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7262682B2 (en) | 2001-02-16 | 2007-08-28 | Elantech Devices Corporation | Resistor element, stress sensor, and method for manufacturing them |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59190279A (ja) * | 1983-04-13 | 1984-10-29 | 株式会社東芝 | セラミツクス構造体及びその製造方法 |
| US4623435A (en) * | 1983-09-01 | 1986-11-18 | Columbia Gas System Service Corporation | Backfill for magnesium anodes |
| US4721541A (en) * | 1985-09-26 | 1988-01-26 | Trak Microwave Corporation | Ceramic diffusion bonding method |
| JPS6415804U (ja) * | 1987-07-14 | 1989-01-26 | ||
| JPH01100902U (ja) * | 1987-08-07 | 1989-07-06 | ||
| US4909850A (en) * | 1988-12-19 | 1990-03-20 | Southtech Inc. | Bonding material composition for aluminum oxide structures and method for utilization of the bonding material |
| EP0486706B1 (en) * | 1990-06-13 | 1998-09-02 | Daihen Corporation | Electrical cementing agent for ceramic |
| EP0500937A4 (en) * | 1990-06-28 | 1993-09-15 | Daihen Corporation | Method of electrically joining ceramics, device used therefor and adhesive agent therefor |
| US20070215677A1 (en) * | 2006-03-14 | 2007-09-20 | Honeywell International, Inc. | Cold gas-dynamic spraying method for joining ceramic and metallic articles |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2548344A (en) * | 1949-02-23 | 1951-04-10 | Owens Illinois Glass Co | Process of cementing plastically deformable bodies and products thereof |
| US3189512A (en) * | 1962-01-08 | 1965-06-15 | Cording Glass Works | Ceramic cements, laminates and methods |
| US3331731A (en) * | 1962-11-14 | 1967-07-18 | Owens Illinois Inc | Method of and article formed by sealing alumina ceramic to a metal with a sealant glass |
| US3325266A (en) * | 1966-04-14 | 1967-06-13 | Corning Glass Works | Method of producing composite semicrystalline articles |
| US4055451A (en) * | 1973-08-31 | 1977-10-25 | Alan Gray Cockbain | Composite materials |
-
1981
- 1981-12-02 JP JP56194867A patent/JPS5925754B2/ja not_active Expired
-
1982
- 1982-09-07 US US06/415,476 patent/US4486257A/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7262682B2 (en) | 2001-02-16 | 2007-08-28 | Elantech Devices Corporation | Resistor element, stress sensor, and method for manufacturing them |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5925754B2 (ja) | 1984-06-20 |
| US4486257A (en) | 1984-12-04 |
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