TWI596077B - High reflectivity thin aluminum nitride substrate and method of making the same - Google Patents

High reflectivity thin aluminum nitride substrate and method of making the same Download PDF

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高反射率之薄型氮化鋁基板及其製造方法
本發明係有關一種高反射率之薄型氮化鋁基板及其製造方法，特別是指不塗佈金屬鍍膜而是使基板本體內部具有微封閉型孔洞，以及經由噴砂製程清除量產堆疊時使用之敷粉材，以維持燒結後基板之晶粒完整形貌，而提高基板之光學反射率者。
傳統市售氮化鋁陶瓷材料具有純度達95%以上的氮化鋁與1wt.%以下的氧雜質含量。此種氮化鋁陶瓷材料具有優越的電絕緣與高熱傳導率(>170W/mK)特性。但面臨節能且高功率LED元件之發光效能提升的驅使下，市售氮化鋁陶瓷基板(厚度0.38mm)本身反射率(450nm)僅有40%上下。故有學者乃研究在氮化鋁陶瓷基板上披覆一層高反射性膜，藉以提升其光反射性。
如本國獲准公告第I422485號「一種具有反射膜之陶瓷基板及其製造方法」專利案，該案主要揭露一種具有反射膜之陶瓷基板之製造方法，該方法的製造步驟包含：提供一陶瓷基材；提供一反射膜材料於該陶瓷基材上；將貼有該反射膜材料之陶瓷基材以一預烘乾溫度進行預烘 乾；將貼有該反射膜材料之陶瓷基材以一預設燒結溫度進行燒結；進行退火，以形成一具有反射膜之陶瓷基板。
然而，以該案而言，其在陶瓷基材上增加一層反射膜，便需再增加一層介面熱阻抗，如此會影響氮化鋁先天具有的高絕緣與高導熱特性。
有鑑於此，申請人公司之發明團隊乃進行研究，以期開發出符合高反射性與高導熱之氮化鋁基板，作為提供元件可高效能發光、散熱之陶瓷基板。
依本發明之高光反射率之薄型氮化鋁基板及其製造方法，其係為以離子型燒結助劑添加物，影響脫脂狀態之燒結體密緻化、組織狀態與熱傳導率。其做為燒結助劑之硝酸鈣(Ca(NO3)2‧4H2O)於有機溶液中解離成離子鈣，其硝酸鈣添加量0.01~1質量%為製成緻密化氮化鋁燒結體的必要最少量，而且，為去除阻礙熱傳導率之主要因素的氧，使必要而適當量的碳藉由脫脂步驟之條件控制後殘存之，再於特殊的燒結步驟中進行密緻化燒結前，導入預燒處理步驟，使燒結後之晶粒粒界能存在少量微封閉型孔洞，其燒結體中之孔隙率減至3%以下；其後製程係採用噴砂製程，一來可有效清除量產時堆疊在基板表面之敷粉材，二來可用於修飾基板表面，維持燒結後基板之晶粒完整形貌，使具備反射率60%(波長450nm)以上且熱傳導率維 持150W/m．K以上之高光反射性之高熱傳導氮化鋁燒結體。
因此，本發明旨在提供一種高反射率之薄型氮化鋁基板及其製造方法，係使氮化鋁基板在製作完成後，氮化鋁基板的表面不需添加反射膜，而能具備高反射率特性者。
依本發明之高反射率之薄型氮化鋁基板及其製造方法，係使基板本體內部於燒結完成後具有微封閉型孔洞，並且配合後續噴砂製程清除因量產時堆疊在基板表面的敷粉材，以維持基板表面之燒結晶粒的完整形貌，而提高氮化鋁基板之光學反射率，此為本發明之次一目的。
依本發明之高反射率之薄型氮化鋁基板及其製造方法，由於基板之燒結晶粒完整形貌得以被維持，故能降低光學漫射與吸收，進而提高整體氮化鋁基板之光學反射率，此為本發明之再一目的。
依本發明之高反射率之薄型氮化鋁基板及其製造方法，其不會如習見因增加一層反射膜而增加一層介面熱阻抗，而影響氮化鋁先天具有的高絕緣與高導熱特性，此為本發明之再一目的。
至於本發明之詳細製造方法、應用原理、作用與功效，則請參照下列依附圖所作之說明，即可得到完全的了解。
1‧‧‧球磨步驟
2‧‧‧調製步驟
3‧‧‧除氣步驟
4‧‧‧刮刀成形步驟
5‧‧‧沖片步驟
6‧‧‧堆疊步驟
7‧‧‧燒結步驟
8‧‧‧噴砂步驟
9‧‧‧檢驗步驟
第1圖所示為本發明實施例之製造流程圖。
第2圖所示為依據本發明實施之基板表面SEM顯微結構照片。
第3圖所示為依據本發明實施之基板內部SEM顯微結構照片。
前製程
本發明之高反射率之薄型氮化鋁基板的製造方法，乃如第1圖的實施例製造流程圖所示，其使用的氮化鋁(AlN)粉末為純度大於98wt.%者，其中氧含量小於2.0wt.%、鐵含量小於0.05wt.%，粉體中位粒徑D50為1.5μm，粉體比表面積為2m2g-1；而氧化釔(Y2O3)粉體中位粒徑D50為1.1μm，粉體比表面積為8.0m2g-1；有機化學黏結劑則是溶劑型聚乙烯醇縮丁醛(Polyvinyl butyral,簡稱PVB(C8H14O2)n)，主要包含：縮醛基含量70~76wt.%、羥基含量22wt.%、醋酸基含量4-6wt.%者，而其分子量分布為50,000~56,000，塑化劑為己二酸醚酯系，其比重為1.02cm3g-1、折射率為1.446、室溫黏度為20cP；另外，以黏度5400cps之磷酸酯，作為粉體分散劑使用。
將氮化鋁(AlN)起始粉體及氧化釔(Y2O3)和硝 酸鈣(Ca(NO3)2．4H2O)燒結助劑在室溫下，於有機溶劑中依球磨步驟(1)進行球磨混合分散，硝酸鈣(Ca(NO3)2‧4H2O)於有機溶液中並解離成離子鈣；其次，依調製步驟(2)，進行不同特定質量比調製氮化鋁/氧化釔/離子鈣混合漿料；第三，依除氣步驟(3)，對此漿料進行除氣脫泡，直至漿料黏度達設定範圍值；第四，依刮刀成形步驟(4)，進行刮刀成形使產生生胚卷厚度為0.58mm。而上述所調製之氮化鋁/氧化釔/離子鈣混合漿料，又可依照不同的特定質量比，得到以下不同後製程之實施例。
後製程
將以下實施例成形之生胚依不同升溫速率0.25℃/min~2℃/min，分成三階段升溫至550℃進行大氣脫脂，待脫脂階段完成後轉進還原氣氛爐中燒結，促使該階段殘存之微碳量於高溫1760℃燒結中形成微封閉型孔洞；其中該還原氣氛爐係可導入氮氣、氬氣(Ar)或其他惰性氣體。
實施例1：
將所得特定質量比95/4.95/0.05之氮化鋁/氧化釔/離子鈣混合漿料進行除氣脫泡，直至漿料黏度達設定範圍值(15000cps)，再進行刮刀成形生胚卷厚度為0.58mm；然後，依沖片步驟(5)進行沖片；該生胚則以特定粒徑敷粉材之氮化硼(BN)粉體，依堆疊步驟(6)進行多層生胚堆疊，然後經 燒結步驟(7)得到脫脂完全及1760℃燒結之基板，該燒結後基板即為平均粒徑2~4μm之燒結體且內部含有微量孔洞之結構；最後，選擇硬度較低之噴砂材質-玻璃粉，粉材粒徑180mesh，依噴砂步驟(8)，採濕式噴砂製程，其壓力2kg/mm2、時間140秒、1次循環，不僅清除基板表面的敷粉材，並且可修飾基板表面，維持氮化鋁基板之晶粒完整形貌，最後再經檢驗步驟(9)檢驗確定，由此製成量產性良好之高反射率65.8%(波長450nm)且熱傳導率169.6W/m．K之高光反射性、高熱傳導之氮化鋁燒結基板(Substrate)。
實施例2：
將所得特定質量比95/4.975/0.025之氮化鋁/氧化釔/離子鈣混合漿料進行除氣脫泡，直至漿料黏度達設定範圍值(15000cps)，再進行刮刀成形生胚卷厚度0.46mm；然後，依沖片步驟(5)進行沖片(5)；該生胚則以特定粒徑敷粉材之氮化硼(BN)粉體，依堆疊步驟(6)進行多層生胚堆疊，然後經燒結步驟(7)得到脫脂完全及1760℃燒結之基板，該燒結後基板即為平均粒徑2~4μm之燒結體且內部含有微量孔洞之結構；最後，選擇硬度較低之噴砂材質-玻璃粉，粉材粒徑180mesh，依噴砂步驟(8)，採濕式噴砂，其壓力2kg/mm2、時間140秒、1次循環，不僅清除基板表面的敷粉材，並且可修飾基板表面，維持氮化鋁基板之晶粒完整形貌，最後再經檢驗步驟(9)檢驗確定，由此製成量產性良好 之高反射率72.2%(波長450nm)且熱傳導率168.9W/m．K之高光反射性、高熱傳導之氮化鋁燒結基板(Substrate)。
實施例3：
將所得特定質量比95/4.975/0.025之氮化鋁/氧化釔/離子鈣混合漿料進行除氣脫泡，直至漿料黏度達設定範圍值(15000cps)，再進行刮刀成形生胚卷厚度0.46mm；然後，依沖片步驟(5)進行沖片；該生胚則以特定粒徑敷粉材之氮化硼(BN)粉體，依堆疊步驟(6)進行多層生胚堆疊，然後經燒結步驟(7)得到脫脂完全及1760℃燒結之基板，該燒結後基板即為平均粒徑2~4μm之燒結體且內部含有微量孔洞之結構；最後，選擇硬度較低之噴砂材質-玻璃粉，粉材粒徑180mesh，依噴砂步驟(8)，採濕式噴砂，其壓力2kg/mm2、時間140秒、2次循環，不僅清除基板表面之敷粉材，並且可修飾基板表面，維持氮化鋁基板之晶粒完整形貌，最後再經檢驗步驟(9)檢驗確定，由此製成量產性良好之高反射率73.5%(波長450nm)且熱傳導率164.5W/m．K之高光反射性、高熱傳導之氮化鋁燒結基板(Substrate)。
實施例4：
將所得特定質量比95/4.975/0.025之氮化鋁/氧化釔/離子鈣混合漿料進行除氣脫泡，直至漿料黏度達設定範圍值(15000cps)，再進行刮刀成形生胚卷厚度0.46mm；然後依沖片步驟(5)進行沖片，該生胚則以特定粒徑敷粉材之氮 化硼(BN)粉體，依堆疊步驟(6)進行多層生胚堆疊；然後經燒結步驟(7)得到脫脂完全及1760℃燒結之基板，該燒結後基板即為平均粒徑2~4μm之燒結體且內部含有微量孔洞之結構；最後，選擇硬度較低之噴砂材質-玻璃粉，粉材粒徑180mesh，依噴砂步驟(8)，採濕式噴砂，其壓力2kg/mm2、時間140秒、3次循環，不僅清除基板表面之敷粉材，並且修飾基板表面，維持氮化鋁基板之晶粒完整形貌，最後再經檢驗步驟(9)檢驗確定，由此製成量產性良好之高反射率71.5%(波長450nm)且熱傳導率162.8W/m．K之高光反射性、高熱傳導之氮化鋁燒結基板(Substrate)。
實施例5：
將所得特定質量比95/4.975/0.025之氮化鋁/氧化釔/離子鈣混合漿料進行除氣脫泡，直至漿料黏度達設定範圍值(15000cps)，再進行刮刀成形生胚卷厚度0.46mm；然後依沖片步驟(5)進行沖片，該生胚以特定粒徑敷粉材之氮化硼(BN)粉體，依堆疊步驟(6)進行多層生胚堆疊；然後經燒結步驟(7)得到脫脂完全及1760℃燒結之基板，該燒結後基板即為平均粒徑2~4μm之燒結體且內部含有微量孔洞之結構；最後，選擇硬度較低之噴砂材質-玻璃粉，粉材粒徑180mesh，依噴砂步驟(8)，採乾式噴砂，其壓力3.0kg/mm2、時間90秒、1次循環，不僅清除基板表面之敷粉材，並且修飾基板表面，維持氮化鋁基板之晶粒完整形貌， 最後再經檢.驗步驟(9)檢驗確定，由此製成量產性良好之高反射率63.4%(波長450nm)且熱傳導率179.01W/m．K之高光反射性、高熱傳導之氮化鋁燒結基板(Substrate)。
實施例6：
將所得特定質量比95/4.975/0.025之氮化鋁/氧化釔/離子鈣混合漿料進行除氣脫泡(3)，直至漿料黏度達設定範圍值(15000cps)，再進行刮刀成形生胚卷厚度0.46mm；然後依沖片步驟(5)進行沖片，該生胚以特定粒徑敷粉材之氮化硼(BN)粉體，依堆疊步驟(6)進行多層生胚堆疊；然後經燒結步驟(7)得到脫脂完全及1760℃燒結之基板，該燒結後基板即為平均粒徑2~4μm之燒結體且內部含有微量孔洞之結構；最後，選擇硬度較低之噴砂材質-玻璃粉，粉材粒徑180mesh，依噴砂步驟(8)，採乾式噴砂，其壓力3.0kg/mm2、時間200秒、1次循環，不僅清除基板表面之敷粉材，並且修飾基板表面，維持氮化鋁基板之晶粒完整形貌，最後再經檢驗步驟(9)檢驗確定，由此製成量產性良好之高反射率57.7%(波長450nm)且熱傳導率183.6W/m．K之高光反射性、高熱傳導之氮化鋁燒結基板(Substrate)。
實施例7：
將所得特定質量比95/4.975/0.025之氮化鋁/氧化釔/離子鈣混合漿料進行除氣脫泡，直至漿料黏度達設定範圍值(15000cps)，再進行刮刀成形生胚卷厚度0.46mm；然後 依沖片步驟(5)進行沖片，該生胚以特定粒徑敷粉材之氮化硼(BN)粉體，依堆疊步驟(6)進行多層生胚堆疊；然後經燒結步驟(7)得到脫脂完全及1760℃燒結之基板，該燒結後基板即為平均粒徑2~4μm之燒結體且內部含有微量孔洞之結構；最後，選擇硬度較低之噴砂材質-玻璃粉，粉材粒徑325mesh，依噴砂步驟(8)，採乾式噴砂，其壓力3.0kg/mm2、時間90秒、1次循環，不僅清除基板表面之敷粉材，並且修飾基板表面(9)，維持氮化鋁基板之晶粒完整形貌，最後再經檢驗步驟(9)檢驗確定，由此製成量產性良好之高反射率60.9%(波長450nm)且熱傳導率171.1W/m．K之高光反射性、高熱傳導之氮化鋁燒結基板(Substrate)。
實施例8：
將所得特定質量比95/4.975/0.025之氮化鋁/氧化釔/離子鈣混合漿料進行除氣脫泡，直至漿料黏度達設定範圍值(15000cps)，再進行刮刀成形生胚卷厚度0.46mm；然後依沖片步驟(5)進行沖片，該生胚以特定粒徑敷粉材之氮化硼(BN)粉體，依堆疊步驟(6)進行多層生胚堆疊；然後經燒結步驟(7)得到脫脂完全及1760℃燒結之基板，該燒結後基板即為平均粒徑2~4μm之燒結體且內部含有微量孔洞之結構；最後，選擇硬度較低之噴砂材質-玻璃粉，粉材粒徑325mesh，依噴砂步驟(8)，採濕式噴砂，其壓力2.0kg/mm2、時間140秒、1次循環，不僅清除基板表面之敷粉 材，並且修飾基板表面，維持氮化鋁基板之晶粒完整形貌，最後再經檢驗步驟(9)檢驗確定，由此製成量產性良好之高反射率65.8%(波長450nm)且熱傳導率165.9W/m．K之高光反射性、高熱傳導之氮化鋁燒結基板(Substrate)。
實施例9：
將所得特定質量比95/4.975/0.025之氮化鋁/氧化釔/離子鈣混合漿料進行除氣脫泡，直至漿料黏度達設定範圍值(15000cps)，再進行刮刀成形生胚卷厚度0.46mm；然後依沖片步驟(5)進行沖片，該生胚以特定粒徑敷粉材之氮化硼(BN)粉體，依堆疊步驟(6)進行多層生胚堆疊；然後經燒結步驟(7)得到脫脂完全及1760℃燒結之基板，該燒結後基板即為平均粒徑2~4μm之燒結體且內部含有微量孔洞之結構；最後，選擇硬度較高之噴砂材質-金鋼砂粉，粉材粒徑80mesh，依噴砂步驟(8)，採濕式噴砂，其壓力2.0kg/mm2、時間140秒、1次循環，不僅清除基板表面之敷粉材，並且修飾基板表面，維持氮化鋁基板之晶粒完整形貌，最後再經檢驗步驟(9)檢驗確定，由此製成量產性良好之高反射率60.6%(波長450nm)且熱傳導率166.5W/m．K之高光反射性、高熱傳導之氮化鋁燒結基板(Substrate)。
實施例整理表
本發明之高反射率之氮化鋁陶瓷基板的製造方法，在基板燒結完成後，再經噴砂製程控制清除敷粉材，氮化鋁基板表面之晶粒完整形貌即得以維持(請參第2圖所示)，而且，利用使燒結體內部之微結構擁有少量微封閉型孔洞，即可形成基板燒結後之晶粒與孔洞間的折射率差異增大(請參照第3圖)，而能提高基板的光學反射率，其特性皆明顯優於市售商業氮化鋁基板陶瓷反射率50%以上，達到降低光學漫射與減少基板內部光吸收，提高整體基板光學反射率之目的與功效。
綜上所述，本發明之高反射率之薄型氮化鋁陶瓷基板及其製造方法，經由在燒結體內部形成少量微封閉型孔洞，以及使用噴砂製程清除敷粉材及維持基板之晶粒 完整形貌，確能有效提昇基板之光反射率，誠符合本國專利法有關發明專利之申請要件之規定，爰依法提起專利申請，並請賜准專利為禱。
以上所述，僅為本發明最佳具體實施例，惟本發明之構造特徵並不侷限於此，任何熟悉該項技藝者在本發明領域內，可輕易思及之變化或修飾，皆可涵蓋在以下本案之專利範圍。
1‧‧‧球磨步驟
2‧‧‧調製步驟
3‧‧‧除氣步驟
4‧‧‧刮刀成形步驟
5‧‧‧沖片步驟
6‧‧‧堆疊步驟
7‧‧‧燒結步驟
8‧‧‧噴砂步驟
9‧‧‧檢驗步驟

Claims (14)

  1. 一種高反射率之薄型氮化鋁基板之製造方法，係以氮化鋁/氧化釔/離子鈣混合漿料，經除氣步驟除氣，再經刮刀成形步驟使形成生胚卷，然後經沖片步驟沖片，再以敷粉材經堆疊步驟進行多層生胚堆疊，然後經燒結步驟燒結生成基板；其特徵在於：所述氮化鋁/氧化釔/離子鈣混合漿料，係以氮化鋁(AlN)起始粉體及氧化釔(Y2O3)和硝酸鈣(Ca(NO3)2．4H2O)燒結助劑在室溫下，於有機溶劑中進行球磨混合分散所形成；當生胚卷經過沖片步驟沖片後，係先進行大氣脫脂，待脫脂階段完成後轉進還原氣氛爐中燒結，使脫脂階段殘存的微碳量在高溫燒結時形成微封閉型孔洞，最後再經噴砂製程清除堆疊時使用之敷粉材以及維持基板之晶粒完整形貌，達到所製成之基板兼具高光反射率與高熱傳導率者。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之高反射率之薄型氮化鋁基板之製造方法，其中所述大氣脫脂，係使生胚卷依不同升溫速率0.25℃/min~2℃/min，分段升溫至550℃進行。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之高反射率之薄型氮化鋁基板之製造方法，其中所述氮化鋁/氧化釔/離子鈣混合漿料係以95/4.95/0.05或95/4.975/0.025之質量比混合。
  4. 如申請專利範圍第3項所述之高反射率之薄型氮化鋁基板之製造方法，其中基板燒結後之結構體平均粒徑為2~4μm，而基板燒結後之結構體之孔隙率係減至3%以下。
  5. 如申請專利範圍第3項所述之高反射率之薄型氮化鋁基板之製造方法，其中噴砂製程得採用濕式噴砂或乾式噴砂。
  6. 如申請專利範圍第5項所述之高反射率之薄型氮化鋁基板之製造方法，其中噴砂製程係選擇具硬度適當之玻璃粉、金鋼砂等作為噴砂材料。
  7. 如申請專利範圍第6項所述之高反射率之薄型氮化鋁基板之製造方法，其中作為噴砂材料之玻璃粉的粒徑為80~325mesh。
  8. 如申請專利範圍第6項所述之高反射率之薄型氮化鋁基板之製造方法，其中噴砂製程係以時間為90秒~140秒，壓力2~3kg/mm2進行，循環次數可為1~3次。
  9. 如申請專利範圍第3項所述之高反射率之薄型氮化鋁基板之製造方法，其中氮化鋁/氧化釔/離子鈣的混合漿料中還包含：陶瓷粉體固含量，佔有之質量百分率為40%~80%，而該陶瓷粉體含有99wt%~90wt%氮化鋁(AlN)、0.9wt%~9.99wt%氧化釔(Y2O3)、0.1wt%~0.01 wt%離子鈣；多種含水率總和不超過1%的有機溶劑混合液；磷酸脂分散劑，醚酯類塑化劑，其含量以粉體重量為基準，為百分比0.1~10.0wt%；以及選自聚乙烯醇縮丁醛(PVB)之黏結劑，佔粉體含量之4-12wt%。
  10. 如申請專利範圍第9項所述之高反射率之薄型氮化鋁基板之製造方法，其中氮化鋁(AlN)粉末為純度大於98%，其中氧含量小於2.0%、鐵含量小於0.05%，粉體中位粒徑D50為1.5μm，粉體比表面積為2m2g-1；而氧化釔(Y2O3)粉體中位粒徑D50為1.1μm，粉體比表面積為8.0m2g-1；有機化學黏結劑則是溶劑型聚乙烯醇縮丁醛(Polyvinyl butyral，簡稱PVB(C8H14O2)n)，主要包含：縮醛基含量70~76wt.%、羥基含量22wt.%、醋酸基含量4-6wt.%者，而其分子量分布為50,000~56,000，塑化劑為己二酸醚酯系，其比重為1.02cm3g-1、折射率為1.446、室溫黏度為20cP；另外，以黏度5400cps之磷酸酯作為粉體分散劑使用。
  11. 如申請專利範圍第1項所述之高反射率之薄型氮化鋁基板之製造方法，其中所述離子鈣係以硝酸鈣於有機溶劑中形成，其亦得以將含鈣礦物及有機鈣化合物溶於有機溶劑中形成。
  12. 如申請專利範圍第1項所述之高反射率之薄型氮化鋁 基板之製造方法，其中還原氣氛爐係可導入氮氣、氬氣(Ar)或其他惰性氣體。
  13. 一種高反射率之薄型氮化鋁陶瓷基板，係以如申請專利範圍第1項或第2項之高反射率之薄型氮化鋁陶瓷基板之製造方法所製成者。
  14. 一種高反射率之薄型氮化鋁陶瓷基板，係以氮化鋁/氧化釔/離子鈣混合漿料為基材，而具有平均粒徑為2~4μm之燒結體，內部含有微量封閉型孔洞，且基板表面具有完整形貌之晶粒者。
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