JPWO2005067017A1 - Cvd用気化器、溶液気化式cvd装置及びcvd用気化方法 - Google Patents
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Abstract
Description
Bi(OtAm)3とSr[Ta(OEt)6]2を混合すると、新たなNMR特性が観察されるようになり、これは新たな化合物が形成され存在する事を示す。
図20は、BiPh3 TG−DTA CHART(O2 760Torr)を示す図である。この図に示すように、BiPh3の酸化反応は、465℃で起きる。これは、Sr[Ta(OEt)5(OC2H4OMe)]2の259℃、Bi(MMP)3の209℃、Bi(OtAm)3の205℃に比べて、酸化温度が高すぎるので、採用が困難である事が分かる。
室温で固体のケミカルを昇華させてガス化し、これをCVD用反応ガスに用いる技術は、薄膜堆積速度が遅く、ばらつく等の問題があり、実用化は困難と考えられる。
また、室温で固体のケミカルを用いて、これを溶媒に溶解させ、霧化して、次に高温で気化させる技術である溶液気化式CVD法は、堆積速度が速いが、溶液状態で化学反応が生じる現象があり、溶液配管等を目詰まりさせる問題がある。溶液配管等が目詰まりするとCVD装置を短時間でしか連続使用することができない。従って、溶液供給系に工夫を施す必要がある。
前記分散部に前記複数の原料溶液を互いに分離して供給する複数の原料溶液通路と、
前記分散部に前記キャリアガスを前記複数の原料溶液それぞれと互いに分離して供給するキャリアガス通路と、
前記分散部で分散された前記原料溶液を気化する気化部と、
前記気化部と前記分散部が繋げられ、前記分散部で分散された前記原料溶液が前記気化部に導入される細孔と、
前記分散部、前記細孔及び前記気化部のうち少なくとも一つを洗浄する洗浄機構と、
を具備することを特徴とする。
前記分散部に前記複数の原料溶液を互いに分離して供給する複数の原料溶液通路と、
前記分散部に前記キャリアガスを前記複数の原料溶液それぞれと互いに分離して供給するキャリアガス通路と、
前記キャリアガスの圧力をモニターする機構と、
前記分散部で分散された前記原料溶液を気化する気化部と、
前記気化部と前記分散部が繋げられ、前記分散部で分散された前記原料溶液が前記気化部に導入される細孔と、
を具備することを特徴とする。
前記複数の原料溶液用配管の外側を包むように配置され、加圧されたキャリアガスが前記複数の原料溶液用配管それぞれの外側に流されるキャリアガス用配管と、
前記キャリアガス用配管の先端に設けられ、前記原料溶液用配管の先端から離隔された細孔と、
前記キャリアガス用配管の先端に接続され、前記細孔によって該キャリアガス用配管の内部に繋げられた気化管と、
前記キャリアガス用配管の先端、前記細孔及び前記気化部のうち少なくとも一つを洗浄する洗浄機構と、
前記気化管を加熱する加熱手段と、
を具備することを特徴とする。
前記気化管に接続された反応室と、
を具備し、
前記気化管で気化された原料溶液を用いて成膜することを特徴とする。
前記分散部及び前記原料溶液を気化する領域の少なくともいずれか一方を洗浄する工程と、
を具備することを特徴とする。
前記気化する工程中に前記キャリアガスの圧力をモニターしておき、前記キャリアガスが所定の圧力を超えた場合に、前記複数の原料溶液を分散部に供給するのを停止し、前記分散部及び前記原料溶液を気化する領域の少なくともいずれか一方を洗浄する工程と、
を具備することを特徴とする。
(実施の形態1)
図1(a)は、本発明の実施の形態1によるCVD用気化器の溶液供給系を模式的に示す構成図であり、図1(b)は、CVD用気化器の溶液供給系、分散部及び気化部を模式的に示す断面図である。
まず、バルブ6を開けて第1の供給機構4から第1の原料溶液を所定の流量及び所定の圧力で第1の原料溶液用配管1に供給する。第1の原料溶液は例えばSr[Ta(OEt)5(OC2H4OMe)]2と溶剤を混合したものである。また、バルブ8を開けて第2の供給機構5から第2の原料溶液を所定の流量及び所定の圧力で第2の原料溶液用配管2に供給する。第2の原料溶液は例えばBi(MMP)3と溶剤を混合したものである。また、バルブ10,11を開けて第3の供給機構12からキャリアガスを所定の流量及び圧力でキャリアガス用配管3に供給する。キャリアガスは例えばアルゴンガス又は窒素ガスである。
このとき分散部14内の圧力と気化管13内の圧力とは大きな差がある。気化管13内は減圧下であり、分散部14内は加圧下である。気化管13内の圧力は例えば5〜30Torrであるのに対し、分散部14内の圧力は例えば1500〜2200Torrである。このような圧力差を設けることにより、キャリアガスは、超高速で気化管に噴出し、圧力差に基づいて膨張(例えば断熱膨張)する。これにより第1及び第2の原料溶液に含まれるケミカルの昇華温度は低下するため、ヒーターからの熱で原料溶液(ケミカルも含む)は気化する。また第1及び第2の原料溶液は、高速のキャリアガス流によって、分散部14で分散させた直後微細な霧になるために瞬時に気化管13内で気化しやすくなる。
図2(a)は、本発明の実施の形態2によるCVD用気化器の溶液供給系を模式的に示す構成図であり、図1(a)と同一部分には同一符号を付し、異なる部分についてのみ説明する。
図2(b)は、本発明の実施の形態3によるCVD用気化器の溶液供給系を模式的に示す構成図であり、図2(a)と同一部分には同一符号を付し、異なる部分についてのみ説明する。
キャリアガスの圧力をモニターした結果を図3〜図8に示す。
図3に示すように、モニタポイント80において、気化管13にケミカルを流し始めると、キャリアガスの圧力は次第に上昇し、ポイント420においては、BiMMPのキャリアガス圧力は、220kPa(約2.2気圧 ゲージ圧)まで上昇する。この時点で、BiMMP(0.2ccm)を止めて、洗浄溶剤ECHを流す(0.5ccm)。するとキャリアガスの圧力は、急激に低下し、440ポイントでは120kPaに達して安定する。このキャリアガスの圧力低下は、噴霧器先端(細孔)に付着したBiMMPが洗浄除去された事を示している。
図9は、成膜速度の再現性を示す。100バッチの成膜速度試験を行い、平均成膜速度は、7.29nm/min.σ=0.148nm/min.と、優れた連続成膜と優れた再現性が得られた。
[図2]図2(a)は本発明の実施の形態2によるCVD用気化器の溶液供給系を模式的に示す構成図であり、図2(b)は本発明の実施の形態3によるCVD用気化器の溶液供給系を模式的に示す構成図である。
[図3]図3は、キャリアガスの圧力をモニターした実験結果を示す図である。
[図4]図4は、キャリアガスの圧力をモニターした実験結果を示す図である。
[図5]図5は、キャリアガスの圧力をモニターした実験結果を示す図である。
[図6]図6は、キャリアガスの圧力をモニターした実験結果を示す図である。
[図7]図7は、キャリアガスの圧力をモニターした実験結果を示す図である。
[図8]図8は、キャリアガスの圧力をモニターした実験結果を示す図である。
[図9]図9は、実施の形態1によるCVD用気化器でSBTCVDの再現性試験を行った実験結果を示す図である。
[図10]図10は、実施の形態1によるCVD用気化器でSBTCVDの再現性試験を行った実験結果を示す図である。
[図11]図11は、Sr[Ta(OEt)5(OC2H4OMe)]2のTG CHART(Ar 760/10Torr,O2 760Torr)を示す図である。
[図12]図12は、Bi(OtAm)3のTG CHART(Ar 760/10Torr,O2 760Torr)を示す図である。
[図13]図13は、Bi(MMP)3のTG CHART(Ar 760/10Torr,O2 760Torr)を示す図である。
[図14]図14は、Bi(OtAm)3/Sr[Ta(OEt)6]2混合体のTG CHART(Ar 760/10Torr,O2 760Torr)を示す図である。
[図15]図15は、NMR(Hの核磁気共鳴)特性を示す図である。
[図16]図16は、Bi(MMP)3/Sr[Ta(OEt)5(OC2H4OMe)]2混合体のTG CHART(Ar 760Torr)を示す図である。
[図17]図17は、BiPh3のTG CHART(Ar 760/10Torr,O2 760Torr)を示す図である。
[図18]図18は、BiPh3/Sr[Ta(OEt)6]2混合体のTG CHART(Ar 760,O2 760Torr)を示す図である。
[図19]図19は、Mixing Stability of BiPh3 & Sr[Ta(OEt)6]2(NMR)特性を示す図である。
[図20]図20は、BiPh3 TG−DTA CHART(O2 760Torr)を示す図である。
2…第2の原料溶液用配管
3…キャリアガス用配管
4…第1の供給機構
5…第2の供給機構
6〜11…バルブ
12…第3の供給機構
13…気化管
14…分散部
15…第3の原料溶液用配管
16…第4の原料溶液用配管
Claims (14)
- キャリアガス中に複数の原料溶液を微粒子状又は霧状に分散させる分散部と、
前記分散部に前記複数の原料溶液を互いに分離して供給する複数の原料溶液通路と、
前記分散部に前記キャリアガスを前記複数の原料溶液それぞれと互いに分離して供給するキャリアガス通路と、
前記分散部で分散された前記原料溶液を気化する気化部と、
前記気化部と前記分散部が繋げられ、前記分散部で分散された前記原料溶液が前記気化部に導入される細孔と、
前記分散部、前記細孔及び前記気化部のうち少なくとも一つを洗浄する洗浄機構と、
を具備することを特徴とするCVD用気化器。 - 前記キャリアガスの圧力をモニターする機構をさらに具備することを特徴とする請求の範囲1に記載のCVD用気化器。
- キャリアガス中に複数の原料溶液を微粒子状又は霧状に分散させる分散部と、
前記分散部に前記複数の原料溶液を互いに分離して供給する複数の原料溶液通路と、
前記分散部に前記キャリアガスを前記複数の原料溶液それぞれと互いに分離して供給するキャリアガス通路と、
前記キャリアガスの圧力をモニターする機構と、
前記分散部で分散された前記原料溶液を気化する気化部と、
前記気化部と前記分散部が繋げられ、前記分散部で分散された前記原料溶液が前記気化部に導入される細孔と、
を具備することを特徴とするCVD用気化器。 - 複数の原料溶液を互いに分離して供給する複数の原料溶液用配管と、
前記複数の原料溶液用配管の外側を包むように配置され、加圧されたキャリアガスが前記複数の原料溶液用配管それぞれの外側に流されるキャリアガス用配管と、
前記キャリアガス用配管の先端に設けられ、前記原料溶液用配管の先端から離隔された細孔と、
前記キャリアガス用配管の先端に接続され、前記細孔によって該キャリアガス用配管の内部に繋げられた気化管と、
前記キャリアガス用配管の先端、前記細孔及び前記気化部のうち少なくとも一つを洗浄する洗浄機構と、
前記気化管を加熱する加熱手段と、
を具備することを特徴とするCVD用気化器。 - 前記キャリアガス用配管内のキャリアガスの圧力をモニターする機構をさらに具備することを特徴とする請求の範囲4に記載のCVD用気化器。
- 前記洗浄機構は、キャリアガス用配管の先端及び細孔に溶剤を供給することにより洗浄するものである請求の範囲4又は5に記載のCVD用気化器。
- 請求の範囲1乃至6のいずれか一項に記載のCVD用気化器を具備することを特徴とする溶液気化式CVD装置。
- 請求の範囲4乃至6のいずれか一項に記載のCVD用気化器と、
前記気化管に接続された反応室と、
を具備し、
前記気化管で気化された原料溶液を用いて成膜することを特徴とする溶液気化式CVD装置。 - 前記CVD用気化器を複数備え、該CVD用気化器の一部を前記洗浄機構により洗浄する状態とし、その他の該CVD用気化器を使用状態とし、前記使用状態のCVD用気化器を時間の経過ととも洗浄状態のCVD用気化器と変更することにより、気化された原料溶液を前記反応室に連続して供給することを特徴とする請求の範囲8に記載の溶液気化式CVD装置。
- 複数の原料溶液及びキャリアガスそれぞれを互いに分離して分散部に供給し、該分散部で混合して前記キャリアガス中に前記複数の原料溶液を微粒子状又は霧状に分散させ、その直後に前記原料溶液を断熱膨張させて気化する工程と、
前記分散部及び前記原料溶液を気化する領域の少なくともいずれか一方を洗浄する工程と、
を具備することを特徴とするCVD用気化方法。 - 複数の原料溶液及びキャリアガスそれぞれを互いに分離して分散部に供給し、該分散部で混合して前記キャリアガス中に前記複数の原料溶液を微粒子状又は霧状に分散させ、その直後に前記原料溶液を断熱膨張させて気化する工程と、
前記気化する工程中に前記キャリアガスの圧力をモニターしておき、前記キャリアガスが所定の圧力を超えた場合に、前記複数の原料溶液を分散部に供給するのを停止し、前記分散部及び前記原料溶液を気化する領域の少なくともいずれか一方を洗浄する工程と、
を具備することを特徴とするCVD用気化方法。 - 前記洗浄する工程は、前記分散部及び前記原料溶液を気化する領域の少なくともいずれか一方に溶剤及びキャリアガスを流して洗浄する工程であり、前記洗浄する工程中に前記キャリアガスの圧力をモニターしておき、前記キャリアガスが所定の圧力以下になったときに前記溶剤を流すのを停止して洗浄を終了することを特徴とする請求の範囲11に記載のCVD用気化方法。
- 前記溶剤は、前記原料溶液に含まれる溶剤と同質であることを特徴とする請求の範囲11又は12に記載のCVD用気化方法。
- 前記溶剤は、エチルシクロヘキサン、n−ヘキサン、ベンゼン、トルエン、オクタン、デカンからなる群から選ばれた1種又は複数の混合物であることを特徴とする請求の範囲11乃至13に記載のCVD用気化方法。
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