JP2004270005A - 薄膜形成装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ガス混合室25と、ガス混合室内に開口する第1及び第2のガス供給ノズル26,27とを備え、第1及び第2のガス供給ノズルは互いに対向して開口するように配置され、かつ、第1のガス供給ノズルの開口部の断面積が第2のガス供給ノズルの開口部の断面積よりも大きい構成とする。
【選択図】 図2
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は気相成長法によって薄膜を形成する薄膜形成装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
近年、BST、PZT、SBT等の酸化物セラミックスを用いた機能性素子の開発が進められている。これらの酸化物セラミックスは、例えばMOCVD法と呼ばれる気相成長法によって薄膜に成膜される(例えば、特許文献1参照)。そこでは、複数の有機金属を含む金属ガスと、酸化ガスとを混合させ、それらの混合ガスをシャワーヘッドから基板に噴射して膜を形成する。このようにして得られた酸化物セラミックスは、所定の機能を実現するためには、複数の元素を決められた組成比に精密に制御してあることが重要であり、そのため、膜の原料となる原料ガスと酸素ガスを均質に混合させることが非常に重要である。
【0003】
薄膜形成装置において、ガスを混合する方法として、複数のノズルからガス混合室内にガスを噴射し、ガス混合室内でガスを衝突させながら混合する方法が知られている。例えば、図7は従来のガス混合装置を示す図である。図7において、ガス混合装置1は、ガス混合室2と、ガス混合室2内に開口する第1及び第2のガス供給ノズル3,4とを備える。第1及び第2のガス供給ノズル3,4は等しいノズル径を有し、一直線上で互いに対向して開口するように配置される。さらに、混合ガス排出口5が設けられる。
【0004】
第1のガス供給ノズル3はPb,Zr,Tiの金属原料ガスをキャリアガスとしての窒素ガスとともに供給し、第2のガス供給ノズル4は酸化ガスとしての酸素ガスを供給する。金属ガスを含む窒素ガスと酸素ガスとは対向したノズル間の中央で衝突した後、ガス混合室2内部に広がり、よく混合される。混合されたガスは混合ガス排出管5からシャワーヘッドに向かって供給される。
【0005】
図8は従来のガス混合装置によるガスの分布をシミュレーションした結果を示す図である。原料ガスと酸素ガスは対向したノズル間の中央で衝突した後、ガス混合室2内部に広がり、混合が進んでいることが分かる。
【0006】
【特許文献1】
特開2002−9062号公報
【0007】
【発明が解決しようとする課題】
図8に示すように、従来の構造では、ガス混合室2内部でガスがよく混合されるが、それでも、ガス混合室2内の広い範囲で原料ガスと酸素ガスが偏った状態で分布する。例えば、図8においては、ハッチングされた領域6は原料ガスの領域を示し、ハッチングされた領域7は酸素ガスの領域を示し、両者は衝突した後で例えばすれ違うような形態で混合されていく。領域8はガスがよく混合された領域である。領域8はガス混合室2内で偏った部分にある。そのため、混合ガス排出口5は混合状態の最適な位置に設ける必要がある。
【0008】
また、ガス混合室2の内部のガス分布はノズル配置の精度やガス混合室2の形状によっても大きく影響を受け、混合の度合いが変わることもある。
【0009】
本発明の目的はガスがよく混合され、それによって構造上の制約の少ないガス混合室をもった薄膜形成装置を提供することである。
【0010】
【課題を解決するための手段】
本発明による薄膜形成装置は、ガス混合室と、該ガス混合室内に開口する第1及び第2のガス供給ノズルとを備え、該第1及び第2のガス供給ノズルはガス混合室内で互いに対向して開口するように配置され、かつ、該第1のガス供給ノズルの開口部の断面積が該第2のガス供給ノズルの開口部の断面積よりも大きいことを特徴とするものである。
【0011】
この構成によれば、第1及び第2のガス供給ノズルは一直線上で互いに対向して開口するように配置され、かつ、これらのガス供給ノズルの開口部の断面積が互いに異なっているため、ノズル径の小さい側から出たガス流がノズル径の大きい側から出たガス流の内側に入り込んだ状態になり、細かな渦流が安定した状態で発生するため、非常に狭い領域で混合作用が完結する。このため、従来のようにガス混合室の形状やガス排出口の位置で混合の度合いが影響を受けないようにすることができる。このため、ガス混合装置を小型化でき、形状の自由度も大きくなる。
【0012】
【発明の実施の形態】
以下本発明の実施例について図面を参照して説明する。図1は本発明の実施例の薄膜形成装置を示す図である。図2は図1のガス混合装置を示す図である。
【0013】
図1において、薄膜形成装置10は、原料容器11,12,13を含む。実施例の薄膜形成装置10はMOCVD法と呼ばれる気相成長法によってPZTの膜を成膜する例である。原料容器11,12,13は、それぞれPb(thd)2 、Zr(OiPr)(thd)3 、Ti(OiPr)2 (thd)2 を酢酸ブチルに溶解したもの(原料液体)を充填している。
【0014】
薄膜形成装置10は、それぞれ原料容器11,12,13に接続された気化器14,15,16を含む。原料液体は原料容器11,12,13から液体マスフローコントローラ17,18,19によって、例えばそれぞれ0.25ml/min 、0.09ml/min 、0.11ml/min に流量制御され、気化器14,15,16に導入される。気化器14,15,16は、Pb,Zr,Ti用に対応し、それぞれ200℃、220℃、210℃に加熱されている。各金属を含む原料液体は気化器14,15,16において気化され、原料ガスとなる。
【0015】
キャリアガスとしての窒素ガスがガスマスフローコントローラ20,21,22によって流量制御されて各気化器14,15,16に導入される。窒素ガスはそれぞれ200ml/min の流量で気化器14,15,16に供給され、原料ガスを搬送する。
【0016】
薄膜形成装置10は、ガス混合装置23と、堆積室24とを含む。3つの気化器14,15,16の出口は合流された配管によってガス混合装置23へ接続される。
【0017】
図2はガス混合装置23を示す図である。ガス混合装置23は、ガス混合室25と、ガス混合室内25に開口する第1及び第2のガス供給ノズル26,27とを備える。第1及び第2のガス供給ノズル26,27はガス混合室25内で一直線上(共通の軸線上)で互いに対向して開口するように配置される。第1のガス供給ノズル26の開口部の断面積が第2のガス供給ノズル27の開口部の断面積よりも大きい。さらに、ガス混合装置23はガス排出口28を有する。
【0018】
例えば、ガス混合室25は、直径40mm、長さ40mmの垂直な管の上下開口部を塞ぎ、下部に12.5mmφのガス排出口28を設けてある。第1及び第2のガス供給ノズル26,27はガス混合室25の上部より20mmの位置に設けられ、第1のガス供給ノズル26の開口部の断面積は直径10.4mm、第2のガス供給ノズル27の開口部の断面積は直径5.2mmとされている。両ガス供給ノズル26,27の対向する開口部間の距離は10mmの距離に配置してある。
【0019】
小さい直径の第2のガス供給ノズル27からは酸化ガスとして酸素ガスが例えば流量800ml/min が導入される。大きい直径の第1のガス供給ノズル26からは3つの気化器14,15,16から送られた有機金属原料ガスと窒素ガス(合計600ml/min )で供給される。これらのガスはガス混合室25で混合される。
【0020】
堆積室24には、シャワーヘッド29及びステージ30が配置される。基板31はステージ30に配置され、シャワーヘッド29の下方に位置する。上記した部材は配管で適切に接続される。ガス混合装置23で混合された混合ガスはシャワーヘッド29から基板31へ噴射され、基板31にPZT膜を成膜する。例えば、堆積室24の内部は、圧力5torr、基板温度580℃に設定され、堆積時間7分間でPt層上にPZT膜を膜厚130nm堆積する。
【0021】
図3は本発明のガス混合装置23により混合されたガスの分布をシミュレーションした結果を示す図である。ここでは、第1及び第2のガス供給ノズル26,27のノズル径の比が2.5であり、原料ガスと窒素ガスの流量と、酸素ガスの流量が等しい場合を示している。図3においては、ハッチングされた領域32は原料ガス及び窒素ガスの領域を示し、ハッチングされた領域33は酸素ガスの領域を示す。領域34はガスがよく混合された領域を示す。ノズル径の小さい第2のガス供給ノズル27側から出た原料ガスを含むガス流がノズル径の大きい第1のガス供給ノズル26側から出た酸素ガス流の内側に入り込んだ又は突き進む状態になり、細かな渦流が安定した状態で発生するため、非常に狭い領域で混合作用が完結する。このため、従来のようにガス混合室25の形状やガス排出口28の位置で混合の度合いが影響を受けないようにすることができる。このため、ガス混合装置23を小型化でき、形状の自由度も大きくなる。
【0022】
図4はPZT膜の面内組成分布を示す図である。PZT組成はPb/(Zr+Ti)とZr/(Zr+Ti)で示されている。組成均一性は±1.5%以下であり、ガスの混合が良好に行われていることが分かる。
【0023】
図5は本発明の他の実施例のガス混合装置を示す図である。この実施例でも、ガス混合装置23は、ガス混合室25と、ガス混合室25内に開口する第1及び第2のガス供給ノズル26,27と、ガス排出口28とを備える。第1及び第2のガス供給ノズル26,27は一直線上に互いに対向して開口するように配置され、第1のガス供給ノズル26の開口部の断面積が第2のガス供給ノズル27の開口部の断面積よりも大きい。
【0024】
この実施例では、原料ガス及び窒素ガスは配管33で供給され、酸素ガスは配管34で供給され、配管33と配管34とは合流管35で合流する。第1のガス供給ノズル26と第2のガス供給ノズル27とは合流管35から分岐され、上記したようにガス混合室25内で一直線上に互いに対向して開口する。この構造では、2つの種類のガスが合流管35で予備混合され、両ガス供給ノズル26,27から出るガスの粘性や密度等、混合ガスの特性が同じになるため、原料ガス、酸化ガスのトータル流量が変わっても、両ガス供給ノズル26,27からのガス流量比はノズル形状で決まる流量比で一定に保つことができ、広い条件範囲でガス混合を良好に行うことができる。
【0025】
図6は本発明の他の実施例のガス混合装置を示す図である。図5の実施例と同様に、この実施例でも、ガス混合装置23は、ガス混合室25と、第1及び第2のガス供給ノズル26,27と、ガス排出口28とを備える。原料ガス及び窒素ガスを供給する配管33と、酸素ガスを供給する配管34とは合流管35で合流した後、第1のガス供給ノズル26と第2のガス供給ノズル27とは合流管35から分岐され、ガス混合室25で一直線上に互いに対向して開口する。さらに、配管33,34の位置する線と、第1及び第2のガス供給ノズル26,27の位置する線とは、互いに90°をなして構成されている。これによって、分流の際のガスの偏りを抑制することができるので、ガスの混合状態の再現性をより高めることができる。
【0026】
以上は本発明を特定の実施例について説明したが、本発明はそのような実施例に限定されるものではない。
【0027】
例えば、第1のガス供給ノズル26の開口部の断面積と第2のガス供給ノズル27の開口部の断面積との比は上記した実施例のものとは変えることができる。特に、第1のガス供給ノズル26の開口部の断面積と第2のガス供給ノズル27の開口部の断面積との比が1.5以上であると、好ましい結果が得られる。
【0028】
また、第1及び第2のガス供給ノズル26,27のうちの一方のガス供給ノズルは有機溶剤に溶解した有機金属を気化した原料ガスを含むキャリアガスを供給し、第1及び第2のガス供給ノズル26,27のうちの他方のガス供給ノズルは酸化ガスを供給する。この場合、有機溶媒はテトラヒドロフラン及び酢酸ブチルの1つを含み、気化キャリアガスはN2 、Ar、Heの少なくとも1つを含み、酸化ガスはO2 、N2 O、NO2 の少なくとも1つを含むようにすることができる。
【0029】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、ガス混合装置の小型化、ガス混合装置の作製形状の自由度が拡がり、流量変動の外乱に対してガスの混合作用が安定するので、厚さや組成分布の安定化が優れた薄膜を形成することのできる薄膜形成装置を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は本発明の実施例の薄膜形成装置を示す図である。
【図2】図2は図1のガス混合装置を示す図である。
【図3】図3は本発明のガス混合装置により混合されたガスの分布をシミュレーションした結果を示す図である。
【図4】図4はPZT膜の面内組成分布を示す図である。
【図5】図5は本発明の他の実施例のガス混合装置を示す図である。
【図6】図6は本発明の他の実施例のガス混合装置を示す図である。
【図7】図7は従来のガス混合装置を示す図である。
【図8】図8は従来のガス混合装置により混合されたガスの分布をシミュレーションした結果を示す図である。
【符号の説明】
10…薄膜形成装置
11,12,13…原料容器
14,15,16…気化器
23…ガス混合装置
24…堆積室
25…ガス混合室
26…第1のガス供給ノズル
27…第2のガス供給ノズル
28…ガス排出口
29…シャワーヘッド
30…ステージ
Claims (5)
- ガス混合室と、該ガス混合室内に開口する第1及び第2のガス供給ノズルとを備え、該第1及び第2のガス供給ノズルはガス混合室内で互いに対向して開口するように配置され、かつ、該第1のガス供給ノズルの開口部の断面積が該第2のガス供給ノズルの開口部の断面積よりも大きいことを特徴とする薄膜形成装置。
- 前記第1のガス供給ノズルの開口部の断面積と前記第2のガス供給ノズルの開口部の断面積との比が1.5以上であることを特徴とする請求項1に記載の薄膜形成装置。
- 前記第1及び前記第2のガス供給ノズルのうちの一方のガス供給ノズルは有機溶剤に溶解した有機金属を気化した原料ガスを含むキャリアガスを供給し、該第1及び第2のガス供給ノズルのうちの他方のガス供給ノズルは酸化ガスを供給することを特徴とする請求項1に記載の薄膜形成装置。
- 前記有機溶媒はテトラヒドロフラン又は酢酸ブチルのいずれか1つを含み、前記キャリアガスはN2 、Ar、Heの少なくとも1つを含み、前記酸化ガスはO2 、N2 O、NO2 の少なくとも1つを含むことを特徴とする請求項3に記載の薄膜形成装置。
- 前記有機金属がPb(thd)2 、Zr(OiPr)(thd)3 、Ti(OiPr)2 (thd)2 の少なくとも1つを含むことを特徴とする請求項3に記載の薄膜形成装置。
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JP2010258046A (ja) * | 2009-04-21 | 2010-11-11 | Ulvac Japan Ltd | Pzt薄膜の形成方法及び半導体装置の製造方法 |
JP2016515925A (ja) * | 2013-03-15 | 2016-06-02 | アプライド マテリアルズ インコーポレイテッドApplied Materials,Incorporated | ガス状化学種の混合を増進するための小型デバイス |
EP4159889A1 (en) * | 2021-09-29 | 2023-04-05 | ASM IP Holding B.V. | Gas injector for a vertical furnace |
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