KR100749378B1 - 성막 장치 - Google Patents

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무네히사 후타무라
즈요시 다카하시
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Abstract

본 발명의 성막 장치는 액상 원료를 공급하는 원료 공급부와, 액상 원료를 기화하여 원료 가스를 생성하는 기화기와, 원료 가스를 도입하여 피처리 기판상에 박막을 형성하는 성막실을 갖는 성막 장치이다. 상기 기화기는, 원료 공급부로부터 공급된 액상 원료를 분사하는 분무 노즐과, 분무 노즐가 개구하는 일단부 및 폐쇄된 타단부를 갖고, 분무 노즐로부터 분사된 미스트 형상의 액상 원료를 기화하여 원료 가스를 생성하는 기화실과, 기화실을 가열하는 히터와, 분무 노즐의 근방에 있어서 기화실로 개구하고, 기화실로부터 원료 가스를 도출하는 도출구를 구비한다. 상기 기화실의 폐쇄된 타단부는 분무 노즐로부터 분사된 액상 원료가 기화하기 위해 충분한 거리만큼 분무 노즐로부터 떨어져 있다.

Description

성막 장치{FILM-FORMING APPARATUS}
본 발명은 유전체막, 금속막, 반도체막 등을 성막하는 성막 장치에 관한 것으로, 특히 성막 장치의 기화기에 관한 것이다.
예컨대, 일본 특허 공개 제 1994-310444 호 공보 및 일본 특허 공개 제 1995-94426 호 공보에는, 성막실내에서 유기 원료(유기 금속 화합물 등)를 다른 가스(산소나 암모니아 등)와 반응시켜서, 유전체막, 금속막, 반도체막 등을 성막하는 CVD(화학 기상 성장)법이 기재되어 있다. 많은 유기 원료는 실온 대기압하에서 액체 또는 고체의 상태에 있어서, 성막 장치는 유기 원료를 기화하기 위한 기화기를 구비하고 있다. 예를 들면, 유기 원료는 용제 등을 이용하여 희석한 것으로, 용해시킴으로써 액체의 상태로 된다. 다음으로, 이 액상의 유기 원료를 기화기의 노즐로부터 가열된 기화실내에 분무하고, 이로써 유기 원료는 기화하여 원료 가스가 된다. 이 원료 가스는 성막실에 도입되고, 성막실내에서 다른 가스와 반응하여 막 성분이 기판상에 퇴적된다.
그런데, 기화기의 노즐로부터 분무되는 유기 원료 미스트가 기화할 때에, 동 시에 다수의 파티클이 생성된다. 파티클은 용매가 휘발한 나머지의 유기 원료 중의 찌꺼기 성분에 기인하는 것, 혹은 유기 원료가 분해함으로써 생긴 분해 생성물에 기인하는 것이다. 이들의 파티클은 분무 노즐, 기화실의 내면, 필터, 가스 수송관의 내부 등에 퇴적하여, 기화기 각 부분의 막힘이 생기게 할 뿐만 아니라, 원료 가스와 함께 성막실까지 도달하여, 이상 성막이나 막 품질 불량의 원인이 된다.
상기의 문제점을 해결하기 위해서, 종래의 성막 장치로는 각종 파티클 대책이 이루어져 있다. 예를 들면, 파티클을 저감하여 성막 품질을 높이는 방책으로서, 분무 노즐에 있어서의 액상 원료와 캐리어 가스의 혼합 비율을 높이거나, 기화기의 도출구나 가스 수송관의 도중 등에 필터를 설치하여 트랩(trap)하는 것이 고려된다. 그러나, 이와 같이 하면, 노즐이나 필터가 막혀짐으로써 원료 가스의 농도나 가스 압력 등이 변동하기 쉬워질 뿐만 아니라, 필터의 청소나 교환 등의 보수 점검을 빈번하게 수행하지 않으면 안 된다. 그 때문에, 장치의 보수 점검이나 성막 조건의 관리에 대한 부담이 커지고, 결과적으로 생산성이 저하한다.
도 1을 참조하여 종래 장치의 기화기에 대하여 설명한다. 종래의 기화기(10)는 도입부(11), 외부 블록(12), 내부 블록(13), 노즐부(12a), 기화실(12b) 및 도출부(12c)를 구비하고 있다. 도입부(11)는 원료 도입구(11a), 캐리어 가스 공급구(11b) 및 노즐부(12a)에 연통하는 유로와, 상기 유로에 설치된 개폐 밸브(11v)를 구비하고 있다. 밸브(11v)를 열면, 원료 도입구(11a)로부터 액상의 유기 원료가, 캐리어 가스 공급구(11b)로부터 캐리어 가스가 각각 유로내에 도입되고, 상기 유로내에서 유기 원료와 캐리어 가스가 혼합되고, 이 기액 혼합 유체가 노즐부(12a)로부터 기화실(12b)에 분사된다. 외부 블록(12)에는 히터(14)가 설치되고, 내부 블록(13)에는 히터(15)가 설치되고, 노즐부(12a)로부터 분사된 미스트가 가열되고, 기화하여 원료 가스가 되고, 이것이 도출부(12c)로부터 성막실(도시하지 않음)에 도출되도록 되어 있다.
그러나, 종래의 기화실(12b)은 좁은 형상이기 때문에, 노즐부(12a)로부터 분무된 미스트가 외부 블록(12) 및 내부 블록(13)의 내벽면에 도달하기 전에, 충분히 기화할 수 없다. 또한, 미스트가 외부 블록(12) 및 내부 블록(13)의 내벽면에 직접 접촉하기 때문에, 각 블록(12, 13)의 벽면 온도가 저하하고, 미스트 중의 유기원료가 충분히 가열되지 않는 동안에 용매만이 휘발한다. 그 결과, 노즐부(12a)나 기화실(12b)의 내벽면[내부 블록(13)의 내벽면]에 원료의 고형물이 부착 잔류하고, 이 고형물이 벽면으로부터 이탈하여 파티클이 된다. 이 파티클은 성막실의 웨이퍼에 부착되어서 막 품질을 저하시킨다. 이 때문에, 종래의 성막 장치에서는 빈번하게 클리닝을 실행할 필요가 있고, 유지 보수의 빈도가 많다.
이와 같이 종래의 성막 장치에 있어서는, 파티클 대책이 불충분하여, 막 품질이 저하하는 것 및 유지 보수의 빈도가 많아지는 것 등의 문제가 발생한다.
발명의 요약
본 발명의 목적은 파티클의 발생을 억제하고, 막 품질을 향상시켜 유지 보수 빈도를 저감할 수 있는 성막 장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 성막 장치는, 액상 원료를 공급하는 원료 공급부와, 상기 액상 원료를 기화하여 원료 가스를 생성하는 기화기와, 상기 원료 가스를 도입하여 피처리 기판상에 박막을 형성하는 성막실을 갖는 성막 장치로서, 상기 기화기는 상기 원료 공급부로부터 공급된 액상 원료를 분사하는 분무 노즐과, 상기 분무 노즐이 개구하는 일단부 및 폐쇄된 타단부를 갖고, 상기 분무 노즐로부터 분사된 미스트 형상의 액상 원료를 기화하여 원료 가스를 생성하는 기화실과, 상기 기화실을 가열하는 가열 수단과, 상기 분무 노즐의 근방에 있어서 상기 기화실에 개구하고, 상기 기화실로부터 원료 가스를 도출하는 도출구를 구비하며, 상기 기화실의 폐쇄된 타단부는 상기 분무 노즐로부터 분사된 액상 원료가 기화하기 위해서 충분한 거리만큼 상기 분무 노즐로부터 떨어져 있는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따르면, 원료 미스트를 기화실내에 있어서 긴 행정 거리에 걸쳐 비행시킬 수 있는 동시에, 원료 미스트가 기화실내를 비행하고 있는 과정에서 기화실의 내면으로부터의 방사열 및 열전도에 의해 원료 미스트를 충분히 가열할 수 있다. 이 때문에, 기화실의 내면에 원료 미스트가 도달하기 전에, 상기 원료 미스트를 충분히 기화시킬 수 있고, 이로써 기화 효율이 높아지고, 파티클의 발생이 억제된다.
여기서, 기화실의 길이방향의 길이(H1)는 원료 미스트가 기화실의 폐쇄된 타단부의 내벽에 도달하지 않는 길이로 설정한다. 길이(H1)를 충분히 길게 하면, 기화실내에서 원료 미스트를 완전히 기화시킬 수 있고, 확실하게 파티클의 발생을 방지할 수 있다.
기화실의 길이방향의 길이(H1)와 기화실의 직경(D1)의 비(H1/D1)를 2.5 이상, 6.0 이하로 하는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 비(H1/D1)를 3.5이상, 5.0 이하로 한다. 길이(H1)는 분무 노즐의 분사구로부터 상기 폐쇄된 타단부의 주변 벽까지의 길이이다. 직경(D1)은 기화실의 최대 내경이거나 또는 기화실의 중간 위치로부터 타단부까지의 평균 내경이다. 더욱이, 기화실의 횡단면 형상은 원형 또는 유사 원형인 것이 바람직하다.
기화실의 일단부측에 있어서 분무 노즐로부터 멀어질수록 기화실의 내경이 점차 커지고, 도출구를 초과함으로써 타단부까지의 내경이 실질적으로 동일한 경우에는, 상기 실질적 동일 내경이 내경(D1)에 해당한다. 또한, 기화실의 일단부측에 있어서 분무 노즐로부터 떨어지는 것에 따라서 기화실의 내경이 점차 커지고, 기화실의 중간 위치에 있어서 내경이 최대가 되고, 중간 위치로부터 타단부까지의 내경이 점차 작아지는 경우에는, 중간 위치의 최대 내경이 내경(D1)에 해당한다. 또한, 기화실의 일단부에서 타단부까지의 내경이 실질적으로 동일한 경우에는, 상기 실질적 동일 내경이 상기 내경(D1)에 해당한다.
본 발명에 있어서, 가열 수단은 기화실의 타단부를 규정하는 주변 벽에 설치되고, 기화실의 일단부측의 온도보다도 타단부측의 온도의 쪽이 높아지도록 기화실의 타단부를 가열하는 것이 바람직하다. 구체적으로는, 가열 수단은 기화실의 일단측(분무 노즐측)을 가열하는 기단부측 히터와, 기화실의 폐쇄된 타단부측을 가열하는 선단측 히터를 갖고, 기단부측 히터의 설정 온도보다도 선단측 히터의 설정 온도 쪽을 높게 설정한다. 더욱이, 기화실의 일단부와 타단부 사이에 있어서의 열전도를 제한하는 열전도 제한 구조체를 갖는 것이 바람직하다. 여기에서, 열전도 제한 구조체란, 분무 노즐측과 그 반대측 사이에 온도차를 형성하는 구조라면 어떠한 것이라도 좋다. 예를 들면, 이 열전도 제한 구조체로서는, 기화실의 분무 노즐측의 부분을 구성하는 부재의 단면적과 그 반대측의 부분을 구성하는 부재의 단면적 간에 차이를 설치한 구조, 또한 기화실의 분무 노즐측의 부분과 그 반대측의 부분 중, 적어도 어느 쪽이 한쪽보다도 작은 단면적을 갖는 경계 부분을 설치한 구조, 혹은 기화실의 분무 노즐측의 부분과 그 반대측의 부분 사이에 기화실의 내면을 구성하는 소재보다도 단열성이 높은 소재가 개재한 구조 등을 들 수 있다. 더욱이, 분무 노즐은 기화실의 일단부측의 주변 벽 중에 매설되고, 주변 벽으로부터 상기 분무 노즐을 단열하는 단열 부재를 더욱 갖는 것이 바람직하다.
이와 같이 하면, 분무 노즐로의 열전도량이 저감되고, 분무전의 액상 원료의 갑작스런 비등을 방지할 수 있고, 액상 원료의 유량 변동을 저감할 수 있다. 이 때문에, 액상 원료를 안정하여 기화실내에 공급할 수 있는 동시에, 액상 원료의 노즐내에서의 분해·석출을 방지할 수 있다. 또한, 분무 노즐로는 반대측의 온도를 높게 함으로써, 분무 노즐로부터 분무된 원료 미스트의 기화가 분무 노즐로부터 떨어진 상기 부분에서 주체적으로 생기도록 할 수 있다. 이와 같이 하면, 기화 효율을 더욱 높일 수 있고, 파티클의 발생을 더욱 저감할 수 있다.
본 발명에 있어서, 도출구는 기화실의 일단부에서 타단부까지의 중간 위치보다도 분무 노즐의 쪽이 가까운 곳에 위치하고, 기화실의 측면 주변 벽에 개구하고 있는 것이 바람직하다. 이와 같이, 도출구가 기화실의 길이방향(즉 분무방향)의 중간 위치보다도 분무 노즐에 가까운 측주면으로 개구함으로써, 연장 선단측의 분무 노즐로부터 분무되는 미스트가 직접 도출구에 도달하는 것이 억제되는 동시에, 기화실의 연장 형상을 이용하여 도출구에서도 분무 노즐로부터 분무 방향에 떨어진 장소에서 주로 하여 미스트가 기화되도록 구성하는 것이 가능하게 된다. 이로써, 기화실내에서 발생된 파티클이 도출구에 도달하기 전에 기화되기 때문에, 파티클의 발생 및 하류측으로의 배출을 억제할 수 있다.
본 발명에 있어서, 분무 노즐은 액상 원료를 분출하는 원료 분출구와, 상기 원료 분출구의 주위에 인접하여 설치되고, 캐리어 가스를 분출하는 환상의 가스 분출구를 갖고, 상기 원료 분출구로부터의 액상 원료의 분출방향과, 상기 가스 분출 구로부터의 캐리어 가스의 분출방향이 실질적으로 동일한 것이 바람직하다. 이와 같이 하면, 분무 노즐에 있어서 실질적으로 서로 동일한 분출방향을 구비한 원료 분출구 및 그 주위에 인접하여 환상으로 형성된 가스 분출구보다 캐리어 가스를 공급함으로써, 분무 노즐의 근방에서는 원료 분출구로부터 분출하는 액상 원료가 무화된다. 그리고, 이 캐리어 가스에 의해 기화실의 내측면에 미스트가 도달하기 어려운 상태에서 분무를 실행할 수 있다. 또한, 원료 분출구로부터 분출된 액상 원료와, 가스 분출구로부터 분출된 캐리어 가스는, 기화실의 연장방향을 향하여 분무 노즐로부터 어느 정도 떨어진 위치에 미스트를 도달시켜서, 미스트가 기화되는 영역을 분무 노즐로부터 분무방향으로 배반한 영역에 한정할 수 있다. 이 때문에, 충분히 원료를 효율적으로 미스트(안개)화하여 기화시킴으로써, 파티클의 발생량을 저감할 수 있는 동시에, 발생한 파티클이 도출구로부터 도출되기 어렵게 할 수도 있다.
여기서, 원료 분출구는 액상 원료만을 분출하도록 되어 있는 것이 바람직하다. 이에 따르면, 원료 분출구가 액상 원료만을 분출하도록 구성되어 있음으로써, 종래와 같이 기액 혼합 상태에 있는 액상 원료를 분무 노즐로부터 분무하는 경우에 있어서, 고형물이 석출하여 분무 노즐이 막히는 사태를 방지할 수 있으므로, 액상 원료의 공급 상태를 안정시킬 수 있다.
본 발명에 있어서, 기화실의 폐쇄된 타단부는 요곡면 형상으로 만곡되어 있는 것이 바람직하다. 이러한 타단부의 형상은 분무 노즐로부터 분무된 미스트가 직접 내벽면에 도달하기 어려워지도록 할 수 있고, 또한 내벽면의 중심부에 미스트가 집중하여 접촉하는 방지할 수 있기 때문에, 기화 상태를 보다 안정시킬 수 있다.
본 발명에 있어서, 기화기로부터 성막실까지의 사이의 유로에 캐리어 가스를 추가하여 공급하는 추가 캐리어 가스 도입부를 더 갖는 것이 바람직하다. 본 발명자들이 여러 가지 실험을 되풀이한 결과, 기화실에 도입되는 액상 원료와 캐리어 가스의 비율이 작아지면, 즉 상대적으로 캐리어 가스량이 증대하면, 성막실로의 파티클의 유입량이 증대하는 것이 확인되었다. 이 파티클량의 증가는 분무 노즐에 있어서 캐리어 가스에 의한 액상 원료의 비산 정도가 증대하고, 도출구의 근방에 원료 미스트가 직접 비산하는 것에 기인하는지, 혹은 노즐 근방의 캐리어 가스의 단열 팽창에 의한 가스 온도 저하가 증대하고, 원료의 기화 효율이 저하하는 것에 기인하는 것이 추찰된다.
그러나, 캐리어 가스량을 극단적으로 적게 하면, 분무 속도가 작아짐으로써, 원료 미스트가 기화실의 고온측(분무 노즐과는 반대측)의 영역까지 도달하기 어려워져서, 저온측(분무 노즐측)의 영역만을 통과하여 미스트가 그대로 기화실로부터 나가게 된다. 이와 같이 원료 미스트가 기화실내에서 충분히 기화하지 않아 성막실에 도달하기 쉬움으로써, 웨이퍼상에서의 파티클 발생이 증대한다. 또한, 캐리어 가스 유량을 감소시키면 샤워 헤드내에서 원료 가스가 균일하게 분산되어지기 어려워지기 때문에, 성막 상태의 면내 균일성을 확보하는 것이 어렵게 된다.
따라서, 기화기와 성막실 사이에 추가 캐리어 가스 도입부를 설치함으로써, 기화실로의 캐리어 가스의 도입량을 기화에 적절한 값으로 설정하는 동시에, 샤워 헤드로의 캐리어 가스의 도입량을 증대시킨다. 이로써 기화실내에서의 파티클의 발생을 억제하는 동시에, 기화한 원료 가스를 샤워 헤드내에서 적절하게 분산시켜서, 성막 상태의 면내 균일성을 확보하는 것이 가능해진다.
본 발명에 따르면, 장치의 유지 보수성을 희생하지 않고, 혹은 장치의 관리 작업을 번잡화시키지 않고, 기화기내에 있어서의 파티클의 발생의 억제 및 기화기로부터의 파티클의 도출량의 저감을 도모할 수 있는 우수한 효과를 나타낸다.
도 1은 종래 장치의 기화기를 도시하는 개략 단면도,
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 성막 장치의 전체 개요를 도시하는 블록 구성도,
도 3a는 정상 운전시의 기화기 내부에 있어서의 유체(액상 원료 및 캐리어 가스)의 움직임을 모식적으로 도시하는 내부 투시 단면도,
도 3b는 유체의 유량을 증가시켰을 때의 기화기 내부에 있어서의 유체의 움직임을 모식적으로 도시하는 내부 투시 단면도,
도 4는 본 발명의 성막 장치의 성막실을 도시하는 내부 투시 단면도,
도 5는 캐리어 가스 유량을 여러 가지로 바꾸어 성막할 때에 검출되는 파티클수를 도시하는 특성도,
도 6은 파티클 검출수의 캐리어 가스 유량 의존성을 도시하는 특성도,
도 7은 다른 실시예의 기화기를 도시하는 단면도,
도 8은 또 다른 실시예의 기화기를 도시하는 단면도,
도 9a는 실시예 장치의 기화실내의 각 부분에 있어서의 유체의 유속과 방향을 각각 도시하는 흐름 분포도,
도 9b는 비교예 장치의 기화실내의 각 부분에 있어서의 유체의 유속과 방향을 각각 도시하는 흐름 분포도,
도 10은 실시예 장치의 기화기와 비교예 장치의 기화기에 대하여, 각각 기화실 중심부에 있어서의 유체의 유속(m/s)과 노즐로부터의 거리(m)의 관계를 도시하는 특성도,
도 11a는 실시예 장치의 기화실내의 각 부분의 온도를 도시하는 온도 분포도,
도 11b는 비교예 장치의 기화실내의 각 부분의 온도를 도시하는 온도 분포도,
도 12는 실시예 장치의 기화기와 비교예 장치의 기화기에 대하여 각각 기화실 중심부의 온도와 노즐로부터의 거리의 관계를 도시하는 특성도.
이하, 첨부의 도면을 참조하여 본 발명의 각종 실시예에 대해서 설명한다.
도 2에 도시하는 바와 같이, 성막 장치(100)는 원료 공급부(110), 분무 노즐(121) 및 기화실(122)을 갖는 기화기(120A), 성막부(130), 밸브(V1∼V14), 매스플로우 컨트롤러(116, 118, MF1∼MF4) 및 제어기(150)를 구비하고 있다. 이 성막 장치(100)는 제어기(150)에 의해 전체를 총괄적으로 제어되도록 되어 있다.
원료 공급부(110)는 액상 원료(LM)를 수용하는 원료 용기(111)를 구비하고 있다. 이 원료 용기(111)에는, 원료 용기(111)내에 수용된 액상 원료(LM)를 밀어내기 위한 가압 가스(He, N2, Ar 등의 불활성 가스 등)를 공급하는 가압 가스 공급관(112)과, 원료 용기(111)로부터 기화기(120A)로 액상 원료(LM)를 공급하기 위한 원료 공급관(113)이 접속되어 있다. 또한, N2, He, Ar 등의 불활성 가스를 공급하는 불활성 가스 공급관(114)과, N2, He, Ar 등의 불활성 가스 등으로 구성되는 캐리어 가스를 공급하는 캐리어 가스 공급관(115)을 갖고 있다.
원료 공급관(113)에는, 액체 매스플로우 미터 등의 유량 제어기(116)가 접속되어 있다. 또한, 원료 공급관(113)에 있어서의 유량 제어기(116)의 하류 위치에는 드레인관(117)이 접속되어 있다. 또한, 불활성 가스 공급관(114)은 원료 공급관(113)의 적소에 접속되어 있다. 더욱이, 캐리어 가스 공급관(115)에는 매스플로우 미터 등의 유량 제어기(118)가 접속되어 있다.
액상 원료(LM)는, 테트라 4급부톡시·하프늄[Hf(Ot-Bu)4], 테트라디에틸아미노·하프늄[Hf(NEt2)4], 테트라키스메톡시메틸프로폭시·하프늄[Hf(MMP)4], 테트라디메틸아미노·하프늄[Hf(NMe2)4], 테트라메틸에틸아미노·하프늄[Hf(NMeEt)4], 펜타에톡시·탄탈륨[Ta(OEt)5], 테트라 4급부톡시·지르코늄[Zr(Ot-Bu)4], 테트라에톡시·실리콘[Si(OEt)4], 테트라디메틸아미노·하프늄[Hf(OSiEt3)4], 테트라키스메톡시메틸프로폭시·지르코늄[Zr(MMP)4], 데이스에칠사이클로펜타지에닐·루테늄[Ru(EtCp)2], t-아밀이미드트리디메틸아미드·탄탈륨[Ta(Nt-Am)(NMe2)3], 트리스지메칠아미노시란[HSi(NMe2)3] 등의 실온에서 액체 및 고체의 원료를 옥탄 등의 유기 용매에 의해 희석·용해한 것을 들 수 있다. 또한, 이들은 희석하지 않고 사용할 수도 있다.
기화기(120A)는 분무 노즐(121), 기화실(122), 도출구(123) 및 히터(126, 127)를 갖는다. 분무 노즐(121)에는, 매스플로우 컨트롤러(116, 118)를 구비한 원료 공급관(113) 및 캐리어 가스 공급관(115)이 각각 연통한다.
기화실(122)은 Z방향으로 연장되는 가늘고 긴 형상을 하고, 그 일단부에 분무 노즐(121)이 개구하고, 그 타단부가 닫혀 있다. 도출구(123)는 분무 노즐(121)의 근방의 위치에서 기화실(122)의 측면 주변 벽으로 개구하고 있다. 또한, 도출구(123)는 성막부(130)에 접속된 원료 가스 공급관(124)에 연통한다. 이 원료 가스 공급관(124)에는, 추가 캐리어 가스 공급관(125)이 밸브(V9)를 거쳐서 합류하고 있다.
성막부(130)는 원료 가스 공급관(124)을 거쳐서 기화기(120A)로부터 공급되는 원료 가스를 이용하여 웨이퍼(W)상에 원하는 박막을 성막하는 것이다. 성막부(130)에는, 샤워 헤드 구조 등을 갖는 가스 도입부(131)와, 이 가스 도입부(131)를 거쳐서 상기의 원료 가스 및 반응 가스가 공급되는 성막실(132)을 갖는다. 가스 도입부(131)에는 반응 가스를 공급하는 반응 가스 공급관(133)이 접속되어 있다. 이 반응 가스 공급관의 도중에는 불활성 가스 공급관(134)이 접속되어 있다. 성막실(132)은 밀폐 용기(챔버)에 의해 구성되고, 그 내부에 발열체가 매설된 서셉터(135)가 배치되어 있다. 서셉터(135)상에는 실리콘 기판 등의 기판(W)이 탑재된다. 이 기판(W)은 상기 발열체에 의해 가열된다. 성막실(132)은 배기관(136)이 접속되고, 이 배기관(136)은 진공 펌프(137) 등의 배기 시스템에 접속되어 있다. 또한, 상기 원료 가스 공급관(124)의 도중에는 바이패스관(138)이 접속되고, 이 바이패스관(138)은 배기관(136)의 진공 펌프(137)의 상류 위치에 접속되어 있다. 더욱이, 성막실(132)에는, 밀폐 용기의 벽면 등에 성막 재료가 퇴적하는 것을 방지하는 퍼지 가스를 공급하는 퍼지 공급관(139)이 접속되어 있다.
도 3a는 상기 기화기(120A)의 구조를 의해 구체적으로 도시하는 개략 단면도이다. 기화기(120A)의 분무 노즐(121)은 상기 원료 공급관(113)에 접속되고, 상기 액상 원료(LM)를 분출하는 원료 분출구(121a)와, 상기 캐리어 가스 공급관(115)에 접속되고, 캐리어 가스를 분출하는 가스 분출구(121b)를 갖는다. 가스 분출구(121b)는 상기의 원료 분출구(121a) 주위에 인접하여 환상으로 설치된다. 원료 분출구(121a)의 구경은 0.05∼0.3mm, 바람직하게는 0.1∼0.15mm 정도이다. 가스 분출구(121b)의 개구 단면적은 원료 분출구(121a)의 1배∼20배정도, 보다 바람직하게는 1배∼12배이다.
원료 분출구(121a)는 원료 분출관(121A)의 선단 개구에 의해 구성되어 있다. 이 원료 분출관(121A)은 폴리이미드 수지 등의 유기 용매에 대한 내성을 갖는 합성 수지로 형성되어 있다. 또한, 원료 분출관(121A)은 스테인리스강이나 티탄(Ti) 등의 금속 재료로 형성해도 좋다. 원료 분출관(121A)을 합성 수지로 함으로써, 분무전의 액상 원료(LM)가 주위로부터 전도되어 온 열에 의해 가열되기 어려워진다. 또한, 폴리이미드 수지를 이용함으로써, 액상 원료의 찌꺼기(석출물)가 부착되기 어려워서 막힘이 생기기 어려워진다.
노즐 블록(121B)에는 캐리어 가스 도입로(121c)가 설치되고, 이 캐리어 가스 도입로(121c)의 개구부에는 상기 원료 분출관(121A)의 선단 부분이 도입되고, 가스 분출구(121b)는 상기 원료 분출관(121A)의 선단 주위에 설치되어 있다. 원료 분출구(121a)와 가스 분출구(121b)는 동일한 방향(Z방향)을 향하여 개구하고 있다. 이로써, 액상 원료(LM)의 분출방향과 캐리어 가스의 분출방향이 실질적으로 동일하게 된다.
이 실시예에서는, 원료 분출구(121a)로부터는 액상 원료(LM)만이 분출된다. 또한, 가스 분출구(121b)로부터는 캐리어 가스만이 분출되도록 되어 있다. 예를 들면, 도 1에 도시하는 종래 구조와 같이 노즐부(12a)로부터 기액 혼합 상태에서 액상 원료를 분출시키는 경우에는, 액상 원료와 캐리어 가스 중의 불순물이 반응하여 노즐 내부에 석출하거나, 혹은 내부 블록(13)의 정점 부분에 석출한 고형물이 노즐을 막히게 하거나 하였다. 이에 대하여 본 실시예에서는, 원료 분출구(121a)로부터 액상 원료만을 분출시키므로, 노즐 내부나 노즐 근방의 고형물의 석출이 방지된다.
또한, 액상 원료(LM)와 캐리어 가스는 함께 실질적으로 동일한 Z방향을 향하여 기화실(122)내에 분사된다. 따라서, 분무 노즐(121)로부터 분무된 미스트는 비교적 작은 지향 각도 범위내에서 기화실(122)내를 진행해 간다. 이에 의해, 기화실(122)의 분무 노즐측의 부분, 즉 기단부측 부분(120X)의 내부에서는 미스트의 비산이 억제되므로, 후술하는 도출구(123)로부터 미스트가 직접 배출되지 않는 동시에, 미스트가 기화실(122)의 내면에 직접 접촉하여 고화되지 않도록 하기 때문에, 파티클의 발생 및 그 도출구(123)로부터의 배출을 억제할 수 있다.
기화실(122)의 폐쇄된 타단부(122a)는 분무 노즐(121)로부터 분사된 액상 원료가 기화하기 위해서 충분한 거리만큼 분무 노즐(121)로부터 떨어져 있다. 즉, 기화실(122)의 형상은 분무방향(Z방향)과 직교하는 방향(X방향, Y방향)의 폭(또는 직경)(D1)보다 분무방향의 길이(또는 기화실의 길이 방향의 길이)(H1)가 커져 있다. 이에 의해, 분무 노즐(121)로부터 액상 원료(LM)와 캐리어 가스가 분무되면, 액상 원료(LM)의 미스트가 생성되어서 기화실(122)의 분무 노즐과는 반대측의 선단측 부분(120Y)을 향하여 진행하지만, 분무 노즐(121)에 대향 배치된, 기화실(122)의 내면 부분(122a)에는 미스트가 직접 도달하기 어려워지게 되어 있다. 즉, 이러한 기화실(122)의 연장 형상에 의해, 기화실(122)의 연장방향으로 진행하는 액상 원료(LM)의 미스트는 기화실(122)의 내면으로부터의 방사열 및 열전도를 받으면서 비행하고, 기화실(122)의 내면에 도달하는 시점에서 거의 기화가 완료하도록 설정할 수 있다.
여기에서, 기화실의 길이방향의 길이(H1)는 분무 노즐(121)에서 분무되는 원료 미스트가 분무방향에 대향하는 기화실(122)의 내면 부분에 도달하지 않도록 설정되어 있는 것이 바람직하다. 이 조건은, 기화실(122)의 길이방향의 길이(H1) 및 기화실(122)의 횡단면적, 기화실(122)의 온도 분포, 분무 노즐(121)로부터 분무되는 미스트의 양 및 미스트의 직경, 캐리어 가스량 등에 의해 설정된다. 이에 의해 더욱 확실하게 파티클의 발생을 방지할 수 있다.
본 실시예에 있어서, 기화실(122)의 길이방향의 길이(H1)와 기화실의 직경(D1)의 비(H1/D1)를 2.5 이상으로 하는 것이 바람직하고, 3.5 이상으로 하는 것이 더욱 바람직하다. 또한, 기화실(122)의 길이방향은 원료의 분무방향(Z방향)과 일치하고 있다. 또한, 기화실(122)의 직경(D1)은 원료의 분무방향(Z방향)에 직교하는 단면에 있어서의 평균의 직경(도 3a, 도 3b, 도 7) 또는 최대의 직경(도 8)을 도시한다.
본 실시예의 기화기(122)에서는, 비(H1/D1)를 3.0∼5.0의 범위내로 설정하고 있다. 이 비(H1/D1)가 2.0 보다도 작다면, 성막실(132)에 있어서의 파티클 발생량이 증가한다. 한편, 비(H1/D1)가 6.0을 넘으면, 기화실(122)의 측면 주변 벽에 원료 미스트가 부착되기 쉬워지거나, 또 원료 미스트가 노즐(121)로부터 도출구(123)에 직접 들어가기 쉬워지므로, 파티클 발생량이 오히려 증가할 우려가 있다. 더욱이, 기화실(122)의 횡단면 형상은 원형 또는 유사 원형인 것이 바람직하다. 이러한 형상의 기화실(122)내에서는, 기화실(122)의 내주 벽면으로부터의 열적인 영향이 미스트에 대하여 등방적으로 미치기 때문에, 보다 안정한 기화 상태를 얻을 수 있다.
기화실(122)의 내벽면은 저항 가열식 히터, 예컨대 카트리지 히터(매립형)이나 테이프 히터(권부형) 등으로 이루어지는 히터 요소(126, 127)에 의해 가열되어 있다. 이 히터 가열 온도는 일반적으로 액상 원료(LM)의 기화 온도보다 높지만, 액상 원료(LM)의 분해 온도보다 낮은 온도로 설정되는 것이 바람직하다. 이것은 분해 온도 이상에서는 원료(LM)가 분해하여 고화해 버리기 때문이다. 제 1 히터 요소(126)는 기화실(122)의 길이 중간 위치보다도 분무 노즐(121)의 측에 있는 기단부측 부분(120X)에 배치되어 있다. 제 2 히터 요소(127)는 기화실(122)의 길이 중간 위치보다도 분무 노즐(121)과는 반대측에 있는 선단측 부분(120Y)에 배치되어 있다. 특히, 제 2 히터 요소(127)는 기화실(122)의 폐쇄된 타단부(122a)의 근방의 주변 벽에 매설되어 있다.
또한, 기단부측 부분(120X)과 선단측 부분(120Y) 사이에 있는 중간 부분(120Z)은 기단부측 부분(120X)의 단면보다도 대폭 작은 단면적을 갖고 있다. 이 중간 부분(120Z)은 기단부측 부분(120X)과 선단측 부분(120Y)을 탈착가능하게 접속하는 접속부에 해당한다. 도시한 예에서는, 중간 부분(120Z)의 단면적은 기단부측 부분(120X)의 단면적의 약 1/10 정도로 되어 있다. 이로써, 기단부측 부분(120X)과 선단측 부분(120Y) 사이의 열전도를 억제할 수 있으므로, 양쪽 부분 각각의 온도를 보다 정밀도 좋게 설정할 수 있다.
이 기화실(122)에 있어서는, 기단부측 부분(120X)에 있어서의 내면 온도보다도 선단측 부분(120Y)에 있어서의 내면 온도쪽이 높아지도록 구성되어 있다. 즉, 기단부측 부분(120X)의 내면 온도를 낮게 함으로써 분무 노즐(121)에 전달되는 열량이 저감되므로, 분무 노즐(121)내에 있어서 액상 원료(LM)가 가열됨으로써 갑작스런 비등하여 액상 원료(LM)의 분무량이 변동하는 것을 방지할 수 있다. 또한, 선단측 부분(120Y)의 내면 온도를 높게 함으로써, 분무 노즐(121)에서 분무된 미스트의 거의 모두가 선단측 부분(120Y)의 내면에 접촉하는 전에 기화하도록, 대류 중의 미스트를 충분히 가열할 수 있다.
기단부측 부분(120X)과 선단측 부분(120Y) 사이의 온도차는 20∼70℃의 범위내인 것이 바람직하고, 30∼60℃의 범위내인 것이 바람직하다. 상기 범위보다도 온도차를 작게 하면 상술된 충분한 효과가 얻어지지 않고, 상기 범위보다 온도차를 크게 하면 기단부측 부분(120X)이나 중간 부분(120Z)에 퇴적물이 생기기 쉬워진다. 예를 들면 산화 하프늄[HfO]의 박막을 성막하는 경우에는, 액상 원료(LM)로서, 테트라 4급부톡시·하프늄[Hf(Ot-Bu)4](이하, HTB라 함)을 옥탄으로 용해한 것을 이용하고, 이 액상 원료(LM)를 기화시킨 원료 가스에 대하여 반응 가스로서의 산소를 반응시킨다. 이로써, 기단부측 부분(120X)의 내면 온도를 90∼110℃, 바람직하게는 95∼105℃로 하고, 선단측 부분(120Y)의 내면 온도를 120∼170℃, 바람직하게는 155∼165℃로 한다. 또한, 이들의 온도 조건은 원료의 성분에 의존하고 있고, 다른 원료를 이용하는 경우에는 상기 온도 범위와는 상이한 온도 범위가 된다.
본 실시예에서는, 기화실(122)을 Z방향으로 연장되는 가늘고 긴 형상으로 함으로써, 원료 미스트가 기화실(122)내를 비행하는 행정 거리가 길어진다. 이 때문에, 비행 중에 원료 미스트를 충분히 가열 기화시킬 수 있다. 원료 미스트 중 거의가 기화실(122)의 내벽면에 도달하기 전에 기화하므로, 그 결과 기화 효율이 향상하고, 파티클의 발생량이 대폭 저감한다.
도 3a의 기화실(122)내에 그려진 점선은 분무 노즐(121)에 의해 분무된 원료 미스트의 분포를 모식적으로 도시하는 것이다. 분무된 액상 원료는 캐리어 가스에 의해 분무 노즐(121)로부터 떨어진 위치에서 가늘어진 미스트가 되고, 도시 점선과 같이 분포한다. 원료 미스트가 기화실(122)의 길이를 따라 진행함에 따라서 기화실(122)의 내벽면으로부터의 복사열에 의해 가열 기화되고, 폐쇄된 타단부(122a)의 근방에서는 거의 모두의 원료 미스트가 기화되어서 원료 가스가 된다. 생성된 원료 가스는, 도시한 화살표와 같이 기화실(122)의 내주 측면을 따라 복귀하고, 최종적으로 도출부(123)를 통하여 기화실(122)로부터 나간다.
도 3b에는, 기화기(120A)에 있어서 분무 노즐(121)로부터 분출되는 액상 원료(LM)나 캐리어 가스의 유량을 증가시킬 때의 입자를 점선으로 도시하고 있다. 이 경우에는, 원료 미스트의 일부가 상기 내면 부분(122a)의 중앙 부분에 집중적으로 접촉하고, 그 결과, 석출 고형물로서 내면 부분(122a)에 퇴적하거나, 미스트의 일부가 급격하게 가열되어 분해될 가능성이 있다. 이 경우에는, 기화실(122)의 내부에 있어서의 파티클의 발생량이 증대하므로, 도출구(123)를 통과시켜서 도출되는 파티클량도 증대하는 것으로 생각된다. 또한, 분무 노즐(121)에 의한 분무량이 증대함으로써, 선단측 부분(120Y)의 내부에서 생성된 원료 가스가 분무 가스에 의해 도출구(123)측으로 복귀하기 어려워져서, 기화실(122)의 내부에 난류가 발생하기 쉬워지기 때문에, 기화실(122)내에서 발생한 파티클이 도출구(123)로부터 도출되기 쉬워지는 것도 생각된다.
본 실시예의 기화기(120A)에서는, 분무 노즐(121)로부터 기화실(122)내에 공급되는 질소 가스(N)를 1500sccm로 하고, 도출구에 접속된 배관의 압력을 1.93kPa으로 한 상태에서, 기화실(122)내의 유속 및 온도 분포를 측정했다. 또한, 기화실(120A)의 분무방향의 길이가 대략 22mm으로 한 종래의 기화기(120B)를 비교예로서, 상기 실시예와 동일한 조건에서 기화실내의 유속 및 온도 분포를 측정했다. 이들의 결과를 도 9a, 도 9b, 도 10, 도 11a, 도 11b 및 도 12에 각각 도시한다.
실시예의 기화기(120A)에 대하여 기화실 내부의 유체의 유속과 방향을 조사한 결과(실험 데이터)를 도 9a에 도시했다. 또한, 비교예의 기화기(120B)에 대하여 기화실 내부의 유체의 유속과 방향을 조사한 결과(실험 데이터)를 도 9b에 도시했다. 더욱이, 기화실 중심부에 있어서의 유체의 유속과 노즐로부터의 거리의 관계에 대하여 조사한 결과(실험 데이터)를 도 10에 도시했다.
이들의 도 9a, 도 9b, 도 10으로부터 명확한 바와 같이, 실시예의 기화기(120A)에서는, 기화실의 일단부(노즐측)에서는 유속 변화가 크지만, 기화실의 폐쇄된 타단부에서는 유속 변화가 완만하게 되고, 바닥부의 내벽면(122a)상에서도 완만한 유속 및 흐름방향의 분포가 보였다. 또한, 바닥부의 내벽면(122a)상에 있어서 미스트 유속은 충분히 저하하고 있으므로, 원료 미스트가 바닥부의 내벽면(122a)에 도달할 때까지 어떤 정도의 시간의 여유가 생기는 동시에, 기류가 바닥부의 내벽면(122a)을 따라 완만하게 흐름으로써 원료 미스트가 바닥부의 내벽면(122a)에 도달하기 어려워지는 것이 예상된다.
한편, 비교예의 기화기(120B)에서는, 노즐로부터 분무된 원료의 흐름이 고속으로 폐쇄된 타단부(바닥부)의 내벽면에 충돌하고, 상기 바닥부 내벽면상에 있어서 유체의 유속과 방향이 흐트러진 상태가 되었다.
실시예의 기화기(120A)에 대하여 기화실 내부의 온도 분포를 조사한 결과(실험 데이터)를 도 11a에 도시했다. 또한, 비교예의 기화기(120B)에 대하여 기화실 내부의 온도 분포를 조사한 결과(실험 데이터)를 도 11b에 도시했다. 더욱이, 기화실 중심부의 온도와 노즐로부터의 거리의 관계를 조사한 결과(실험 데이터)를 도 12에 도시했다.
이들의 도 11a, 도 11b 및 도 12로부터 명확한 바와 같이, 실시예의 기화기(120A)에서는, 분무 노즐로부터 나온 흐름이 Z방향으로 진행함에 따라 가열되고, 충분히 고온(100℃ 이상)으로 가열되고, 더구나 주위와는 거의 동일한 온도가 되어서 온도 변화가 완만한 상태에서 폐쇄된 타단부(바닥부)의 내벽면에 도달하고 있다.
이에 대하여, 비교예의 기화기(120B)에서는 분무 노즐로부터 나온 흐름이 분무방향으로 진행하는 도중에 불충분한 온도(80℃ 전후) 밖에 안되고, 더구나 온도의 상승 도중에 폐쇄된 타단부(바닥부)의 내벽면에 도달하고 있다.
상기한 실험 결과에 따르면, 비교예에서는, 분무 노즐에서 분무된 미스트가 분무 노즐에 대향하는 내면에 직접에 내뿜을 수 있는 동시에, 이에 의해 기화실내면의 온도가 저하하는 경우가 있는 것에 대하여, 실시예에서는, 분무 노즐에서 분무된 미스트는 분무방향으로 진행하면서 충분히 가열되기 때문에, 기화실 내면에 도달하기 전에 대부분이 기화하는 동시에, 잔존한 미스트도 기화실 내면의 온도가 충분 기화 온도에 도달하고 있는 상태의 분무 노즐에 대향하는 내면으로 내뿜을 수 있는 것을 안다. 따라서, 비교예에서는 기화하기 전의 미스트가 그대로 기화실의 내면에 도달하여 용매만이 기화함으로써 원료가 고화하고, 파티클의 발생원으로 될 가능성이 있는 것에 대하여, 실시예에서는, 내면에 도달하기 전에 미스트가 거의 기화해버리는 동시에, 잔존한 미스트가 기화실 내면에 도달했다고 하더라도 그 내면상에서 충분히 열을 받아서 기화되기 때문에, 기화실의 내면상에서 고화하는 것이 거의 없고, 파티클의 발생도 억제된다.
또한, 본 실시예에서는, 중간 부분(120Z)의 단면적이 작음으로써, 고온의 선단측 부분(120Y)으로부터 저온의 기단부측 부분(120X)으로의 열전도량이 저감되기 때문에, 기단부측 부분(120X) 및 선단측 부분(120Y)의 온도 제어성이 향상하고, 양쪽 부분에 큰 온도차를 용이하게 설치하는 것이 가능하게 된다. 그리고, 이에 의해 분무 노즐(121)의 온도 상승을 더욱 저감할 수 있다.
도출구(123)는 상기 기단부측 부분(120X)에 있어서의 기화실(122)의 측면 부분으로 개구하고 있다. 이에 의해, 도출구(123)에 미스트가 직접 향하는 것이 저감되는 동시에, 기화실(122)에서 발생한 미스트가 도출구(123)로부터 도출되는 것을 억제할 수 있다. 보다 구체적으로는, 도시한 예에서는, 기단부측 부분(120X)에 있어서의 기화실(122)의 내벽면은 분무방향으로 진행함에 따라서 내경이 점차 증대하도록 테이퍼진 형상으로 형성되고, 도출구(123)는 그 테이퍼진 형상의 내벽면으로 개구하고 있다. 이에 의해, 원료 미스트가 분무 노즐(121)로부터 도출구(123)에 직접 향하는 것을 보다 확실하게 방지할 수 있다.
기화실(122)의 내벽면 중, 폐쇄된 타단부의 내벽면(122a)(즉 바닥부 내벽면)은 요곡면 형상에 만곡되어 있다. 이 요곡면은 분무 노즐(121)의 축선을 중심으로 하여 요곡선을 회전시켜서 이루어지는 회전체 형상인 것이 바람직하다. 도시한 예에서는 내면 부분(122a)은 반구면 형상으로 구성되어 있지만, 포물면이나 타원면, 2엽의 쌍곡면 등이어도 상관없다. 이로써, 분무 노즐(121)로부터 분무된 원료 미스트의 넓이의 선단부의 분포와 바닥부 내벽면(122a)의 형상이 대응한 형상이 되므로, 바닥부 내벽면이 평탄할 경우와 비교하여 미스트를 보다 균일하게 가열할 수 있는 동이세, 바닥부 내벽면(122a)의 일부에 미스트가 집중적으로 접촉하여, 내면상에 석출물이 퇴적하는 것을 방지할 수 있다.
도 4는 성막부(130)의 주요부를 도시하는 상세 단면도이다. 성막부의 상부에는 샤워 헤드로서의 가스 도입부(131)가 배치되어 있다. 가스 도입부(131)에는 상부 플레이트(131X), 중앙 플레이트(131Y) 및 하부 플레이트(131Z)가 겹쳐 쌓아져 있다. 이 가스 도입부(131)에는, 상기 원료 가스 공급관(124)에 접속된 원료 가스 유로(131A)가 설치되고, 이 원료 가스 유로(131A)는 확산실(131D)을 거쳐서 다수로 분기하고, 그들의 선단부는 가스 도입부(131)의 내면상에 분산 배치된 다수의 원료 가스 공급구(131a)로 이루어져 있다. 또한, 상기 반응 가스 공급관(133)에 접속된 반응 가스 유로(131B)가 설치되고, 이 반응 가스 유료(131B)는 확산실(131E)을 거쳐서 다수로 분기하고, 그들의 선단부는 가스 도입부(131)의 내면상에 분산 배치된 다수의 반응 가스 공급구(131b)로 이루어져 있다. 즉, 이 가스 도입부(131)는 원료 가스와 반응 가스를 별개로 도입하는 포스트 믹스(post mix)형 샤워 헤드 구조로 되어 있다. 또한, 가스 도입부(131)에는 온도 센서(131C)가 설치되어 있다.
성막실(132)은 상기 가스 도입부(131)와, 성막 용기(132X)에 의해 구성된 밀폐가능한 공간으로 이루어져 있다. 성막 용기(132X)에는, 게이트(144)에 의해 개폐가능하게 구성된 반입구(132a)가 설치되고, 이 게이트(144)를 개방함으로써 기판을 반입출할 수 있도록 되어 있다. 또한, 성막실(132)의 내벽은 석영 등으로 구성된 퇴적 실드(132c)로 덮어져 있다. 이 퇴적 실드(132c)와 성막 용기(132X)의 내면 사이에는, 상기 퍼지 공급관(139)에 의해 공급되는 퍼지 가스(N2 등의 불활성 가스)가 흐르고, 성막 용기(132X)의 내면에 퇴적물이 부착되지 않도록 구성되어 있다.
성막실(132)의 내부에는, SiC 등으로 구성된 기판 탑재면(도시 상면)을 갖는 서셉터(135)가 배치되어 있다. 이 서셉터(135)의 내부에는 저항 발열체 등의 히터(135a)가 내장되고 있다. 히터(135a)는 히터 전원(145)에 배선(146)을 거쳐서 접속되어 있다. 또한, 서셉터(135)는 지지부(135b)를 갖고, 이 지지부(135b)는 성막 용기(132X)에 고정되어 있다. 서셉터(135)의 기판 탑재면을 포함하는 전체 표면은 석영 등으로 구성된 퇴적 실드(135c)로 덮여져 있다. 서셉터(135)에는, 기판 탑재면으로부터 출몰가능하게 구성된 복수의 리프트 핀(143)(도면 중에는 하나의 리프트 핀만을 도시하고, 이외는 생략하고 있음)이 장착되고, 이 리프트 핀(143)은 핀 지지부(142)에 지지되고, 구동부(141)에 의해 지지부(142)가 구동됨으로써, 상하로 동작하도록 되어 있다. 또한, 성막 용기(132X)의 하부에 설치된 개구부는 배기관(136)에 접속되고, 진공 펌프에 의해 성막실(132)이 균일하게 배기된다.
상기의 성막실(132)에서는, 상술한 각 액상 원료를 이용함으로써, 이하와 같은 박막을 기판상에 성막할 수 있다. 성막되는 유전체 박막으로서, 예컨대 이하의 것을 들 수 있다.
HfO2 :
원료 가스=Hf(Ot-Bu)4 ; 반응 가스=O2
원료 가스=Hf(NEt2)4 ; 반응 가스=O2 혹은 O3
원료 가스=Hf(MMP)4 ; 반응 가스=O2
원료 가스=Hf(NMe2)4 ; 반응 가스=O2
원료 가스=Hf(NMeEt)4 ; 반응 가스=O2
Ta2O5 :
원료 가스=Ta(OEt)5 ; 반응 가스=O2
HfSiOx:(x는 자연수)
원료 가스=Hf(OSiEt3)4 ; 반응 가스=O2
ZrO2 :
원료 가스=Zr(Ot-Bu)4 ; 반응 가스=O2
원료 가스=Zr(MMP)4 ; 반응 가스=O2
SiO2 :
원료 가스=Si(OEt)4 ; 반응 가스=O3
원료 가스=Si(NMe2)4 ; 반응 가스=O2
원료 가스=HSi(NMe2)3 ; 반응 가스=O2
(HfO2)x(SiO2)y : (x, y는 자연수)
원료 가스=Hf(NEt2)4 + Si(NMe2)4 ; 반응 가스=O2
원료 가스=Hf(Ot-Bu)4 + SiH4 ; 반응 가스=O2
원료 가스=Hf(Ot-Bu)4 + Si2H6 ; 반응 가스=O2
원료 가스=Hf(Ot-Bu)4 + Si(OEt)4 ; 반응 가스=O2
또한, 금속 박막으로서는 이하의 것을 들 수 있다.
Ru/RuO2 :
원료 가스=Ru(EtCp)2 ; 반응 가스=O2
TaN :
원료 가스=Ta(Nt-Am)(NMe2)3 ; 반응 가스=NH3
또한, 상기 화학식에 있어서, Me은 메틸기(CH3), Et는 에틸기(C2H5), Bu는 부틸기(C4Hg), Cp은 사이클로펜타디에닐기, Am은 아밀기(C5H11), MMP은 메톡시 프로폭시기를 도시한다. 또한, 각 원료 가스의 원래의 액상 원료로서는, 옥탄 등의 유기 용매에 의해 희석하고, 예를 들면 0.2몰/리터의 농도로 것을 사용할 수 있다.
도 5는 캐리어 가스의 유량을 바꾸었을 때의 성막실(132)내에 설치된 기판 중앙부의 300mm 웨이퍼상에 나타난 파티클수를 계측한 결과를 도시하는 것이다. 여기에서, 성막 온도는 550℃, 성막실(132)의 압력은 약 40Pa(0.3Torr), 성막 시간은 120초, 액상 원료로서 이용한 HTB(0.2몰/리터의 농도)의 공급량은 45mg/분, 기화기(120)에 있어서 캐리어 가스로서 이용한 N2의 유량은 1500sccm 및 500sccm, 반응 가스로서 이용한 O2의 유량은 100sccm으로 했다. 여기에서, 도면 중의 원은 0.1㎛ 이상의 입경을 갖는 파티클수를 도시하고, 도면 중의 삼각형은 0.16㎛ 이상의 입경을 파티클수를 도시하고, 도면 중의 사각형은 0.2㎛ 이상의 입경을 갖는 파티클수를 도시한다.
도 5에 도시하는 바와 같이, 캐리어 가스 유량이 1500sccm인 경우에 비해, 캐리어 가스 유량이 500sccm인 경우에는, 0.1㎛ 이상의 입경을 갖는 파티클수가 1/10 부근까지 대폭 감소한다. 이 경향은 0.16㎛ 이상의 입경을 갖는 파티클수 및 0.2㎛ 이상의 입경을 갖는 파티클수에 대하여도 마찬가지이다.
도 6에 도시하는 바와 같이, 캐리어 가스 유량이 증대함에 따라서 파티클수가 증대하고 있다. 이와 같이, 기화기(120A)에 있어서 캐리어 가스의 유량이 증대하면, 성막실(132)내에 도입되는 파티클수가 증대하고, 특히 0.1∼0.15㎛의 미소한 파티클의 수가 대폭 증대하는 것을 안다. 이것은, 도 3b에 도시하는 바와 같이, 캐리어 가스의 유량이 증대하면, 분무 노즐(121)에서 분무되는 미스트의 비상 범위가 확대하고, 기화실(122)의 내면에서 고형물이 석출하거나, 미세한 미스트가 다수발생하고 이러한 미세한 미스트로부터 용매만이 휘발함으로써 고형물이 석출하거나 하기 때문으로 생각된다. 또한, 상기 조건의 경우에는, 기화기(120A)에 도입되는 캐리어 가스의 유량은 파티클수를 억제하기 위해서는 30∼600sccm의 범위내인 것이 바람직하고, 특히 50∼500sccm의 범위내인 것이 바람직하다.
상기와 같은 결과로, 기화실(122)로의 캐리어 가스의 유량을 저하시키면, 성막실(132)에 도입되는 파티클수를 저감할 수 있다. 그러나, 기화실(122)로의 캐리어 가스의 유량을 과도하게 저하시키면, 성막실(132)내의 원료 가스의 분포가 불균일하게 되고, 기판상의 박막의 막 두께의 면내 균일성이 저하하거나, 막 품질이 나빠지거나 한다. 이들의 문제는, 원료와 캐리어 가스의 혼합 가스의 유량이 적기 때문에, 샤워 헤드(131)내로 혼합 가스가 균일하게 분산되지 않는 것에 기인하여 발생한다.
따라서, 본 실시예에서는, 도 2에 도시하는 바와 같이, 기화기(120A)와 성막실(132) 사이에 추가 캐리어 가스 공급관(125)(추가 캐리어 가스 도입부)을 설치하고 있다. 구체적으로는, 원료 가스 공급관(124)의 적소에 추가 캐리어 가스 공급관(125)을 접속하고 있다. 이 추가 캐리어 가스 공급관(125)을 통하여 원료 가스 공급관(124)내에 캐리어 가스를 추가하여 도입할 수 있다. 이로써, 기화기(120A)로부터의 캐리어 가스량을 적게 한 경우에도, 성막실(132)에 공급되는 캐리어 가스 분압을 높일 수 있다. 그 결과, 성막실(132)에 도입되는 파티클수를 감소시키면서, 기판(W)상에 성막된 박막의 균일성을 높일 수 있다. 또한, 추가 캐리어 가스 공급관(125)을 성막 장치 본체의 가스 도입부(131)내에 설치할 수도 있다.
상기한 장치를 이용하여, 추가 캐리어 가스 공급의 유무에 의한 웨이퍼상에 성막되는 박막의 품질로의 영향에 대하여 실험을 했다. 그 결과를 이하의 표 1에 도시한다. 여기에서, 원료 가스는 옥탄으로 희석된 농도 0.2몰/리터의 HTB을 기화한 것, 반응 가스는 02, 기화기(120A)에 도입되는 캐리어 가스와 추가 캐리어 가스는 어느 것이나 N2로 했다. 또한, 웨이퍼는 300mm 직경의 실리콘 기판이며, 성막된 막 두께는 에리프소미터에 의해 측정했다. 막 두께 측정점은 중심점을 포함하고, 웨이퍼 주연 3mm를 제외한 49점에서 측정했다. 파티클의 측정 방법은 상기와 마찬가지이고, 웨이퍼상의 0.2㎛ 이상의 입경의 파티클을 계수했다.
표 1에 실시예 A, B 및 비교예의 조건과 결과를 병기하여 도시했다. 실시예 A는 기화기에 도입하는 캐리어 가스량이 대부분이고(2200sccm), 추가 캐리어 가스를 공급하지 않는 조건으로 했다. 실시예 B는 기화기에 도입하는 캐리어 가스량을 적게 하고(40sccm), 다량의 추가 캐리어 가스(2000sccm)를 추가하는 조건으로 했다. 비교예는 기화기에 도입하는 캐리어 가스량을 적게 하고(40sccm), 추가 캐리어 가스를 공급하지 않는 조건으로 했다.
실시예 A에서는, 성막실에 도입되는 파티클의 수는 많지만(115개), 박막의 균일성은 높았다(σ=2.22%). 이에 대하여, 비교예에서는, 성막실로 도입된 파티클수는 적지만(10개), 박막의 균일성이 대폭 악화했다(o=34.66%). 실시예 B에서는, 성막실로 도입되는 파티클의 수는 끝까지 적고(10개), 또한 박막의 균일성도 끝까지 높게 되었다(o=2.32%).
[표 1]
실시예 A 비교예 실시예 B
캐리어 유량(SCCM) 2200 40 40
추가 캐리어 유량(SCCM) 없음 없음 2000
성막 조건 온도(℃) 550 550 550
압력(Pa) 40 40 40
성막 시간(초) 120 120 120
원료(mg/분) 45 45 45
산소(SCCM) 100 560 560
두께(nm) 중앙부 2.603 3.128 2.458
평균 2.588 3.224 2.403
균일성 σ(%) 2.22 34.66 2.32
파티클수(0.20㎛ 직경 이상) 115 10 10
도 7은 다른 실시예의 기화기를 도시하는 개략 단면도이다. 본 실시예의 기화기(220)는 분무 노즐(221), 기화실(222) 및 도출구(223)를 구비하고 있다. 분무 노즐(221) 및 도출구(223)는 상기 실시예의 그것으로 실질적으로 동일한 구성이다. 또한, 상기 실시예와 마찬가지로, 기화기(220)의 바닥부 주변 벽에 히터(227)(도시하지 않음)가 매설되고, 기화기(220)의 상부측 주변 벽에 히터(도시하지 않음)가 매설되어 있다.
본 실시예의 기화기(220)가 상기 실시예의 그것과 다른 점은 분무 노즐(221)과 그 주변 벽 사이에 단열재(228)를 갖는 점에 있다. 이 단열재(228)에 의해 분무 노즐(221)의 온도 상승이 억제된다. 그 때문에, 분무 노즐(221)내에 있어서 액상 원료가 갑작스럽게 비등하여 액상 원료의 분무량이 변동하거나, 분무 노즐(221)내에서 고형물이 석출하여 막힘을 일으키거나 하는 것을 방지할 수 있다. 또한, 단열 재(228)에는 석면 등의 불연성의 재료를 이용할 수 있다. 단열재(228)의 두께는 예를 들면 7∼18mm으로 할 수 있다.
또한, 단열재(228)는 노즐(221)의 외주에 접촉시켜도 좋고, 노즐(221)의 외주에 대하여 비접촉으로서도 좋다. 또한, 단열재(228) 대신에 공기 단열층을 노즐(221)의 주위에 설치하도록 하여도 좋다. 부언하면, 노즐(221)의 길이는 예를 들면 19.5mm으로 할 수 있다.
또한, 이 기화기(220)에서는, 기화실(222)이 분무 노즐(221)로부터 분무 방향을 향하여 거의 동일한 단면을 갖는 형상(예를 들면, 원통형)으로 구성되어 있다. 단지, 분무 노즐(221)에 대하여 분무방향에 대향하는 내면 부분(222a)은 상기 실시예와 마찬가지로 요곡면 형상으로 구성되어 있다. 이러한 기화실 형상에 있어서도, 상기 실시예와 마찬가지로 분무방향으로 연장된 기화실 형상을 갖고, 도출구가 기단부측 부분의 내측면으로 개구하므로, 상기 실시예와 동일한 효과를 얻을 수 있다.
또한, 이 기화기(220)에서는, 기단부측 부분(220X)과 선단측 부분(220Y) 사이에 중간 부분(220Z)이 설치되어 있다. 이 중간 부분(220Z)의 단면적(XY면적)은 기단부측 부분(220X)과 선단측 부분(220Y) 중 어느 쪽 단면적(XY면적)보다도 작다.
도 8은 또 다른 실시예의 기화기를 도시하는 개략 단면도이다. 본 실시예의 기화기(220)는 분무 노즐(321), 기화실(322) 및 도출구(323)를 구비하고 있다. 분무 노즐(321) 및 도출구(323)는 상기 실시예의 그것으로 실질적으로 동일한 구성이다. 또한, 상기 실시예와 마찬가지로, 기화기(320)의 바닥부 주변 벽에 히터(327)(도시하지 않음)가 매설되고, 기화기(320)의 상부측 주변 벽에 히터(도시하지 않음)가 매설되어 있다. 또한, 본 실시예의 기화기(320)는 상기 실시예의 기화기(220)의 노즐 단열재(228)와 마찬가지로 노즐 단열재(328)를 갖고 있다.
기화실(322)은 분무 노즐(321)로부터 Z방향으로 진행함에 따라서, 기단부측 부분(320X)에 있어서 단면적이 점차적으로 증대하고, 그 앞의 선단측 부분(320Y)에 있어서 최대의 단면적을 가진 후에 점차적으로 단면적이 감소하고 있다. 이러한 특수 형상의 기화실(322)에서도 상기 실시예와 동일한 효과를 얻을 수 있다.
또한, 이 기화기(320)는 기단부측 부분(320X)과 선단측 부분(320Y) 사이에 단면적이 저감된 중간 부분(320Z)이 설치되는 점에서는 기화기(220)와 동일하지만, 이 중간 부분(320Z)의 외측에 있어서 기단부측 부분(320X)과 선단측 부분(320Y) 사이에 단열재(329)가 배치되어 있는 점에서 상이하다. 여기에서, 중간 부분(320Z)을 설치하지 않고, 기단부측 부분(320X)과 선단측 부분(320Y) 사이에 단열재(329)만을 개재시켜도 좋다.
또한, 본 발명은 상술한 실시예에만 한정되는 것은 아니고, 본 발명의 요지를 일탈하지 않는 범위내에 있어서 여러 가지 변경을 가할 수 있다. 예를 들면, 상기 실시예에서는, 원료 가스종이 1종류만으로 하여 설명하고 있지만, 복수의 원료 가스종을 이용하여 성막하여도 좋다. 이 경우에는, 상기 원료 공급계를 복수 설치하고, 이들로부터 공급되는 복수의 액상 원료를 혼합하여 기화기에 공급해도 좋고, 혹은 복수의 기화기를 설치하고, 이들의 기화기를 액상 원료마다 전용의 기화기로서 이용하여도 좋다. 또한, 상기 실시예에서는 MOCVD 장치로서 구성한 예를 게시했지만, 플라즈마 CVD 장치나 ALD(원자층 성막) 장치나 LP-CVD(일괄식, 종형, 횡형, 미니 일괄식) 등의 각종 성막 장치에도 적용가능하다.

Claims (17)

  1. 액상 원료를 공급하는 원료 공급부와, 상기 액상 원료를 기화하여 원료 가스를 생성하는 기화기와, 상기 원료 가스를 도입하여 피처리 기판상에 박막을 형성하는 성막실을 갖는 성막 장치에 있어서,
    상기 기화기는,
    상기 원료 공급부로부터 공급된 액상 원료를 분사하는 분무 노즐과,
    상기 분무 노즐이 개구된 일단부 및 폐쇄된 타단부를 갖고, 상기 분무 노즐로부터 분사된 미스트 형상의 액상 원료를 기화하여 원료 가스를 생성하는 기화실과,
    상기 기화실을 가열하는 가열 수단과,
    상기 분무 노즐의 근방에 있어서 상기 기화실에 개구하고, 상기 기화실로부터 원료 가스를 도출하는 도출구를 구비하며,
    상기 기화실의 폐쇄된 타단부는, 상기 분무 노즐로부터 분사된 액상 원료가 기화할 수 있는 거리만큼 상기 분무 노즐로부터 떨어져 있는 것을 특징으로 하는
    성막 장치.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 가열 수단은 상기 기화실의 타단부를 형성하는 주변 벽에 마련되고, 상기 기화실의 일단부측의 온도보다도 상기 타단부측의 온도 쪽이 높아지도록 상기 기화실의 타단부를 가열하는
    성막 장치.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 기화실의 일단부와 타단부 사이에 있어서 열전도를 제한하는 전열 제한 구조체를 더 갖는
    성막 장치.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 도출구는 상기 기화실의 일단부로부터 타단부까지의 중간 위치보다도 상기 분무 노즐쪽에 가까운 곳에 위치하고, 상기 기화실의 측면 주변 벽으로 개구하고 있는
    성막 장치.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 분무 노즐은 상기 액상 원료를 분출하는 원료 분출구와, 상기 원료 분출구의 주위에 인접하여 마련되고, 캐리어 가스를 분출하는 환상의 가스 분출구를 갖고,
    상기 원료 분출구로부터의 액상 원료의 분출방향과, 상기 가스 분출구로부터의 캐리어 가스 분출방향이 실질적으로 동일한
    성막 장치.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 원료 분출구로부터는 액상 원료만이 분출되는
    성막 장치.
  7. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 기화실의 폐쇄된 타단부는 요곡면 형상으로 만곡되어 있는
    성막 장치.
  8. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 기화기로부터 상기 성막실까지의 유로에 캐리어 가스를 추가하여 공급하는 추가 캐리어 가스 도입부를 갖는
    성막 장치.
  9. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 기화실의 길이방향의 길이(H1)와 기화실의 직경(D1)의 비(H1/D1)를 2.5 이상, 6.0 이하로 한
    성막 장치.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 비(H1/D1)를 3.5 이상, 5.0 이하로 한
    성막 장치.
  11. 제 9 항에 있어서,
    상기 길이(H1)는 상기 분무 노즐의 분사구로부터 상기 폐쇄된 타단부의 주변 벽까지의 길이인
    성막 장치.
  12. 제 9 항에 있어서,
    상기 직경(D1)은 상기 기화실의 최대 내경인
    성막 장치.
  13. 제 9 항에 있어서,
    상기 직경(D1)은 상기 기화실의 중간 위치로부터 상기 타단부까지의 평균 내경인
    성막 장치.
  14. 제 9 항에 있어서,
    상기 기화실의 일단부측에 있어서 상기 분무 노즐로부터 멀어질수록 상기 기화실의 내경이 점차 커지고, 상기 도출구를 지난 지점부터 상기 타단부까지의 내경이 실질적으로 동일하고, 상기 실질적 동일 내경이 상기 내경(D1)에 해당하는
    성막 장치.
  15. 제 9 항에 있어서,
    상기 기화실의 일단부측에 있어서 상기 분무 노즐로부터 멀어질수록 상기 기화실의 내경이 점차 커지고, 상기 기화실의 중간 위치에 있어서 내경이 최대가 되고, 상기 중간 위치로부터 상기 타단부까지의 내경이 점차 작아지고, 상기 중간 위치의 최대 내경이 상기 내경(D1)에 해당하는
    성막 장치.
  16. 제 9 항에 있어서,
    상기 기화실의 일단부로부터 타단부까지의 내경이 실질적으로 동일하고, 상기 실질적 동일 내경이 상기 내경(D1)에 해당하는
    성막 장치.
  17. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 분무 노즐은 상기 기화실의 일단부측의 주변 벽내에 매설되며,
    상기 주변 벽으로부터 상기 분무 노즐을 단열하는 단열 부재를 더 갖는
    성막 장치.
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