JPWO2004113442A1 - ポリプロピレン樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
しかしながら、結晶性プロピレンブロック共重合体にエラストマーを配合した組成物では、実際の部品を成形する大型射出成形機にて部品を成形した場合、組成物の滞留時間が増えるにつれて衝撃強度が低下するという現象があることが判明した。
本発明の目的は、機械物性に優れ、かつフローマークやウエルドマークがないなどの外観に優れた成形体が得られるようなポリプロピレン樹脂組成物を提供することにある。
本発明者らは、このエラストマー配合結晶性プロピレンブロック共重合体組成物の、溶融滞留時におけるエラストマーの分離凝集を防止する方法を検討した結果、特定のプロピレンブロック共重合体を用いることで、上記問題が解決でき得ることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち本発明の第1の発明によれば、
(A)(d1)室温n−デカン不溶部と(d2)室温n−デカン可溶部とからなり、上記(d2)室温n−デカン可溶部はその含有割合が15〜35重量%の範囲にあり、共重合体のメルトフローレート(MFR、ASTM D 1238:230℃、荷重2160gで測定、以下同じ。)が5〜80g/10分の範囲にある結晶性プロピレンブロック共重合体 94〜55重量%と、
(B)エラストマー性重合体 1〜20重量%と、
(C)無機充填剤 5〜25重量%と
を含む組成物であって、
容量10ozの射出成形機中で該組成物を230℃で3分間溶融保持した後、ASTM D 256の方法に準じた試験片を成形し、48時間後に測定したアイゾット衝撃強度の値(J/m:IZ230−3)と、同一の射出成形機中で該組成物を250℃で30分間溶融保持した後、同様の方法で試験片を成形し、48時間後に測定したアイゾット衝撃強度の値(J/m:IZ250−30)との比が、以下の関係
1.0≧(IZ250−30/IZ230−3)≧0.5
を満たすポリプロピレン樹脂組成物が提供される。
また、本発明の第2の発明によれば、第1の発明において、
上記(d1)室温n−デカン不溶部のMFRが10〜300g/10分の範囲にあり、ゲルパーミエーションクロマトグラフ(GPC)法で測定したMz/Mw(Mz:Z平均分子量、Mw:重量平均分子量)が3.0以上であるポリプロピレン樹脂組成物が提供される。
また、本発明の第3の発明によれば、第1または第2のいずれかの発明において、
上記(d1)室温n−デカン不溶部が、(a−1)135℃デカリン中で測定される極限粘度[η]が6〜13dl/gの高分子量ポリプロピレン部 0.5〜10重量%と、(a−2)135℃デカリン中で測定される極限粘度[η]が6dl/g未満の低分子量ポリプロピレン部 99.5〜90重量%とからなるポリプロピレン樹脂組成物が提供される。
また、本発明の第4の発明によれば、第1ないし第3のいずれかの発明において、
上記(d1)室温n−デカン不溶部の13C−NMRで測定されるアイソタクチックペンタッド分率(mmmm)が97%以上であるポリプロピレン樹脂組成物が提供される。
また、本発明の第5の発明によれば、第1ないし第4のいずれかの発明において、
上記(d2)室温n−デカン可溶部が、エチレン含有量が20〜50モル%の範囲にあり、135℃デカリン中で測定される極限粘度[η]が1〜5dl/gの範囲にあるプロピレン・エチレンランダム共重合体であるポリプロピレン樹脂組成物が提供される。
さらに、本発明の第6の発明によれば、第1の発明において、
上記(A)結晶性プロピレンブロック共重合体が、(A−1)結晶性プロピレンブロック共重合体 99.5〜80重量%と、(A−2)プロピレン単独重合体および/または(A−3)プロピレンランダム共重合体 0.5〜20重量%との組成物であるポリプロピレン樹脂組成物が提供される。
また、本発明の第7の発明によれば、第6の発明において、
上記(A−2)プロピレン単独重合体および(A−3)プロピレンランダム共重合体が、
(a−1)135℃デカリン中で測定される極限粘度[η]が6〜13dl/gの範囲にある高分子量ポリプロピレン 10〜80重量%と、
(a−2)135℃デカリン中で測定される極限粘度[η]が6dl/g未満の低分子量ポリプロピレン 90〜20重量%と
からなる組成物であるポリプロピレン樹脂組成物が提供される。
また、本発明の第8の発明によれば、第7の発明において、
上記(A−2)プロピレン単独重合体および(A−3)プロピレンランダム共重合体が、
(a−1)135℃デカリン中で測定される極限粘度[η]が6〜13dl/gの範囲にある高分子量ポリプロピレン 10〜35重量%と、
(a−2)135℃デカリン中で測定される極限粘度[η]が6dl/g未満の低分子量ポリプロピレン 90〜65重量%と
からなる組成物であるポリプロピレン樹脂組成物が提供される。
また、本発明の第9の発明によれば、第6の発明において、
上記(A−1)結晶性プロピレンブロック共重合体が、(d1)室温n−デカン不溶部と(d2)室温n−デカン可溶部とからなり、上記(d2)室温n−デカン可溶分の含有量が17〜35重量%の範囲にあり、MFRが10〜100g/10分の範囲にあるポリプロピレン樹脂組成物が提供される。
さらに、本発明の第10の発明によれば、第1ないし第9のいずれかの発明において、
上記エラストマー性重合体(B)が、エチレンと炭素原子数4〜10のα−オレフィンとの共重合体であるポリプロピレン樹脂組成物が提供される。
また、本発明の第11の発明によれば、第1ないし第10のいずれかの発明において、
上記エラストマー性重合体(B)のMFRが0.5〜30g/10分であるポリプロピレン樹脂組成物が提供される。
また、本発明の第12の発明によれば、第1ないし第11のいずれかの発明において、
無機充填剤(C)がタルクであるポリプロピレン樹脂組成物が提供される。
本発明に係るポリプロピレン樹脂組成物は、
(A)結晶性プロピレンブロック共重合体と、
(B)エラストマー性重合体と、
(C)無機充填剤と
を含んでいる。
まず、本発明に係るポリプロピレン樹脂組成物を形成する各成分について説明する。
(A)結晶性プロピレンブロック共重合体
本発明で用いられる結晶性プロピレンブロック共重合体(A)は、プロピレンと、プロピレン以外の他のオレフィン類から選ばれる少なくとも1種のオレフィンとから得られるブロック共重合体である。
他のオレフィン類としては、エチレン、炭素原子数4〜20のα−オレフィン、ビニル化合物、ビニルエステル、不飽和有機酸またはその誘導体、共役ジエン、非共役ポリエンなどが挙げられる。
結晶性プロピレンブロック共重合体(A)は、分岐状オレフィン類、たとえば3−メチル−1−ブテン、3,3−ジメチル−1−ブテン、3−メチル−1−ペンテン、3−エチル−1−ペンテン、4−メチル−1−ペンテン、3−メチル−1−ヘキセン、4−メチル−1−ヘキセン、4,4−ジメチル−1−ヘキセン、4,4−ジメチル−1−ペンテン、4−エチル−1−ヘキセン、3−エチル−1−ヘキセン、3,5,5−トリメチル−1−ヘキセン、ビニルシクロペンタン、ビニルシクロヘキサン、ビニルシクロヘプタン、ビニルノルボルナン、アリルノルボルナン、スチレン、ジメチルスチレン、アリルベンゼン、アリルトルエン、アリルナフタレン、ビニルナフタレンなどの単独重合体または共重合体を0.1重量%以下、好ましくは0.05重量%以下含有していてもよい。これらの中では、特に3−メチル−1−ブテンの単独重合体または共重合体が好ましい。これらの分岐状オレフィン類の単独重合体または共重合体は、予備重合体として含有させることが好ましい。
結晶性プロピレンブロック共重合体(A)は、n−デカン溶剤分別した場合、室温n−デカンに可溶な成分(室温n−デカン可溶部(d2))と室温n−デカンに不溶な成分(室温n−デカン不溶部(d1))とに分別される。その成分含有量は好ましくは、室温n−デカン可溶部(d2)が15〜35重量%、好ましくは20〜30重量%であり、室温n−デカン不溶部(d1)が65〜85重量%、特に好ましくは70〜80重量%である。この室温n−デカン可溶部(d2)および室温n−デカン不溶部(d1)成分は、室温n−デカンに対する溶解性で結晶性ポリプロピレンブロック共重合体(A)中の含有成分を分別した場合の成分である。
結晶性プロピレンブロック共重合体(A)の室温n−デカン不溶部(d1)と室温n−デカン可溶部(d2)との含有割合が上記範囲内にあると、剛性、耐衝撃性などの機械的物性に優れた組成物を得ることができるとともに、大型成形機内での滞留による耐衝撃性の低下が小さい。
上記の室温n−デカン溶剤分別は、次のようにして行う。すなわち、結晶性ポリプロピレンブロック共重合体(A)の試料5gを、135℃のn−デカン500mlに添加し、充分撹拌して可溶性の成分(可溶性のポリマー)を完全に溶解する。その後、23℃に降温して24時間放置する。次に、このn−デカン溶液を遠心分離し、分離後の液相を1000mlのアセトン中にデカンテーションし、ポリマーを析出させる。この析出物を濾過、洗浄、乾燥し、室温n−デカン可溶部(d2)とする。室温n−デカン可溶部(d2)以外の成分を室温n−デカン不溶部(d1)とする。
結晶性プロピレンブロック共重合体(A)において、室温n−デカン不溶部(d1)は、通常プロピレンから導かれる構造単位のみからなることが好ましいが、少量、たとえば10モル%以下、好ましくは5モル%以下の他のモノマーから導かれる構造単位を含有していてもよい。
他のモノマーとしては、たとえばエチレン、1−ブテン、1−ペンテン、1−ヘキセン、4−メチル−1−ペンテン、3−メチル−1−ペンテン、1−ヘプテン、1−オクテン、1−ノネン、1−デセン、1−ドデセンなどのプロピレン以外のα−オレフィン;スチレン、ビニルシクロペンテン、ビニルシクロヘキサン、ビニルノルボルナンなどのビニル化合物;酢酸ビニルなどのビニルエステル;無水マレイン酸などの不飽和有機酸またはその誘導体;共役ジエン;ジシクロペンタジエン、1,4−ヘキサジエン、ジシクロオクタジエン、メチレンノルボルネン、5−エチリデン−2−ノルボルネンなどの非共役ポリエン類などが挙げられる。これらの中では、エチレン、炭素原子数4〜10のα−オレフィンなどが好ましい。これらは2種以上共重合されていてもよい。
結晶性プロピレンブロック共重合体(A)の室温n−デカン不溶部(d1)のMFRは、10〜300g/10分、好ましくは20〜200g/10分の範囲である。
結晶性プロピレンブロック共重合体(A)の室温n−デカン不溶部(d1)のMFRの値が上記範囲内にあると、流動性および耐衝撃性が良好な組成物を得ることができる。
また、ゲルパーミエーションクロマトグラフ(GPC)法で測定したMz/Mwは3.0以上、好ましくは3.1以上である。さらに、GPC法で測定したMw/Mnは、好ましくは6〜20、特に好ましくは8〜20の範囲である。
室温n−デカン不溶部(d1)のMw/Mnが6〜20の範囲にあり、かつMz/Mwが3.0以上であるということは、本発明で用いる結晶性プロピレンブロック共重合体(A)の室温n−デカン不溶部(d1)は、通常のポリプロピレンに比べて高分子量側に分布が広いことを示している。
結晶性プロピレンブロック共重合体(A)の室温n−デカン不溶部(d1)は、135℃デカリン中で測定される極限粘度[η]が6〜13dl/g、好ましくは7〜12dl/gの高分子量ポリプロピレン部(a−1)と、135℃デカリン中で測定される極限粘度[η]が6dl/g未満の低分子量ポリプロピレン部(a−2)とからなることが好ましい。高分子量ポリプロピレン部(a−1)は、室温n−デカン不溶部(d1)全体の0.5〜10重量%、好ましくは1.0〜5重量%の範囲にあり、低分子量ポリプロピレン部(a−2)は、室温n−デカン不溶部(d1)全体の99.5〜90重量%、好ましくは99.0〜95重量%の範囲にあることが望ましい。
結晶性プロピレンブロック共重合体(A)が上記要件を満たすと、フローマークの発生が少ない成形品を得ることができる。
また結晶性プロピレンブロック共重合体(A)の室温n−デカン不溶部(d1)の13C−NMRで測定されるアイソタクチックペンタッド分率(mmmm)は97%以上、好ましくは97.5%以上である。
アイソタクチックペンタッド分率(mmmm分率)は、ポリプロピレンの立体規則性の指標となり、この値が大きいほど立体規則性が高いことを示す。アイソタクチックペンタッド分率(mmmm分率)が97%以上であるということは、高立体規則性のポリプロピレンである。
アイソタクチックペンタッド分率(mmmm分率)は、13C−NMRを使用して測定されるポリプロピレン分子鎖中のペンタッド単位でのアイソタクチック連鎖であり、プロピレンモノマー単位で5個連続してメソ結合した連鎖の中心にあるプロピレンモノマー単位の分率である。具体的には、13C−NMRスペクトルにおいて、メチル炭素領域の全吸収ピーク中のmmmmピーク分率として求められる値である。
室温n−デカン可溶部(d2)は、主としてプロピレン・α−オレフィン共重合体であるが、高分子量ポリプロピレン部(a−1)および/または低分子量ポリプロピレン部(a−2)の一部、またはこれらを製造した際に生じる副生物などが含まれる。135℃n−デカンに可溶で、かつ23℃n−デカンに不溶な成分(d1)は、主として高分子量ポリプロピレン部および低分子量ポリプロピレン部であるが、プロピレン・α−オレフィン共重合体部の一部、またはこれを製造した際に生じる副生物などが含まれる。
室温n−デカン可溶部(d2)を形成するプロピレン・α−オレフィン共重合体のα−オレフィンとしては、エチレンおよび/または炭素原子数4〜12のα−オレフィンなどである。具体的なものとしては、エチレン、1−ブテン、1−ペンテン、1−ヘキセン、4−メチル−1−ペンテン、3−メチル−1−ペンテン、1−ヘプテン、1−オクテン、1−ノネン、1−デセン、1−ドデセンなどのα−オレフィンが挙げられる。これらの中では、エチレンが好ましい。
室温n−デカン可溶分(d2)は、エチレン含量が20〜50モル%、好ましくは25〜35モル%の範囲にあり、135℃デカリン中で測定される極限粘度[η]は1〜5dl/g、特に1.5〜4.0dl/gであることが好ましい。
室温n−デカン可溶分(d2)のエチレン含量および極限粘度[η]が上記範囲内にあると、組成物を大型成形機内で溶融滞留した際の耐衝撃性の低下が小さい。
結晶性プロピレンブロック共重合体(A)は、MFRが5〜80g/10分、好ましくは10〜70g/10分、より好ましくは20〜60g/10分の範囲にある。
結晶性プロピレンブロック共重合体(A)のMFRの値が、上記範囲内にあると成形加工性および機械的物性に優れた成形品を得ることができる。
本発明で用いられる(A)結晶性プロピレンブロック共重合体は、次の特定の結晶性プロピレンブロック共重合体(A−1)99.5〜80重量%、好ましくは、98〜85重量%と、プロピレン単独重合体(A−2)および/またはプロピレンランダム共重合体(A−3)0.5〜20重量%、好ましくは2〜15重量%とからなる組成物であってもよい。
結晶性プロピレンブロック共重合体(A)が、結晶性プロピレンブロック共重合体(A−1)と、プロピレン単独重合体(A−2)および/またはプロピレンランダム共重合体(A−3)とからなる組成物であると製造が容易である。
結晶性プロピレンブロック共重合体(A−1)は、(d1)室温n−デカン不溶部と(d2)室温n−デカン可溶部とからなり、室温n−デカン可溶分(d2)量が17〜35重量%、特に好ましくは20〜33重量%、ASTM D1238の方法で測定したメルトフローレート(MFR/230℃、荷重2160g)が10〜100g/10分、特に好ましくは20〜90g/10分である。
結晶性プロピレンブロック共重合体(A−1)が上記要件を満たすと、成形加工性が良好で、かつ剛性や耐衝撃性に優れた組成物を得ることができる。
また、プロピレン単独重合体(A−2)およびプロピレンランダム共重合体(A−3)は、室温n−デカン不溶部(d1)が135℃デカリン中で測定される極限粘度[η]が6〜13dl/g、好ましくは8〜11dl/gの高分子量ポリプロピレン部(a−1) 10〜80重量%、好ましくは10〜70重量%、さらに好ましくは10〜35重量%、特に好ましくは15〜30重量%と、135℃デカリン中で測定される極限粘度[η]が6dl/g未満の低分子量ポリプロピレン部(a−2) 90〜20重量%、好ましくは90〜30重量%、さらに好ましくは90〜65重量%、特に好ましくは85〜70重量%とからなることが好ましい。
プロピレン単独重合体(A−2)、プロピレンランダム共重合体(A−3)が上記要件を満たすと、成形品にフローマークの発生が少ない組成物を得ることができる。
プロピレンランダム共重合体(A−3)は、プロピレンと、プロピレン以外の他のα−オレフィンとの共重合体である。プロピレン以外の他のα−オレフィンとしては、エチレン、1−ブテン、1−ペンテン、1−ヘキセン、4−メチル−1−ペンテン、3−メチル−1−ペンテン、1−ヘプテン、1−オクテン、1−ノネン、1−デセン、1−ドデセンなどのα−オレフィンが挙げられる。これらの中では、エチレンが好ましい。プロピレンランダム共重合体(A−3)において、プロピレン以外の他のα−オレフィンから導かれる構成単位は、5モル%以下、好ましくは3モル%以下である。
(結晶性プロピレンブロック共重合体(A)の製造方法)
本発明で用いられる結晶性プロピレンブロック共重合体(A)は、たとえば、高立体規則性ポリプロピレン製造用触媒の存在下に、3段以上の多段重合により製造することができる。
すなわち、本発明の結晶性プロピレンブロック共重合体(A)は、(i)マグネシウム、チタン、ハロゲンおよび電子供与体を含有する固体状チタン触媒成分と、(ii)有機金属化合物触媒成分と、(iii)電子供与体成分とから形成される高立体規則性ポリプロピレン製造用の重合用触媒の存在下に、実質的に水素の非存在下でプロピレンを重合させて、極限粘度[η]が6〜13dl/gの高分子量ポリプロピレン部(a−1)を、最終的に得られる結晶性プロピレンブロック共重合体(A)全体の0.3〜8.5重量%製造する段階と、プロピレンを重合させて、極限粘度[η]が6dl/g未満の低分子量ポリプロピレン部(a−2)を、最終的に得られるプロピレンブロック共重合体(A)全体の56.5〜84.7重量%製造する段階と、プロピレンおよびα−オレフィンを共重合させて、極限粘度[η]6dl/g未満のプロピレン・α−オレフィン共重合体部を、最終的に得られるプロピレンブロック共重合体(A)全体の15〜35重量%製造する段階とを含む3段以上の多段重合により製造することができる。分子量および極限粘度[η]の調整方法は特に制限されないが、分子量調整剤として水素を使用する方法が好ましい。
製造順序としては、第1段目にて、実質的に水素の非存在下で、高分子量ポリプロピレン部(a−1)を重合した後、第2段目以降で低分子量ポリプロピレン部(a−2)を製造し、第3段目以降でプロピレン・α−オレフィン共重合体部(ii)を製造することが好ましい。製造順序を変更することもでき、たとえば第1段目で低分子量ポリプロピレン部(a−2)を重合した後、第2段目以降で高分子量ポリプロピレン部(a−1)を重合することもできるが、この場合には、第1段目の反応生成物中に含まれる水素などの分子量調整剤を、第2段目以降の重合開始前に限りなく除去する必要があるため、重合装置が複雑になり、また第2段目以降の極限粘度[η]が上がりにくい。
本発明で用いられる結晶性プロピレンブロック共重合体(A)を製造する他の方法としては、工程の第1段でプロピレンを重合させて、極限粘度[η]が6dl/g未満の低分子量ポリプロピレン部(a−2)を製造し、第2段でプロピレンおよびα−オレフィンを共重合させて、極限粘度[η]6未満のプロピレン・α−オレフィン共重合体部を製造することによりプロピレンブロック共重合体(A−1)を製造する第1工程と、別の工程であって高立体規則性ポリプロピレン製造用の重合用触媒の存在下にて、第1段で実質的に水素の非存在下でプロピレンを重合させて、極限粘度[η]が6〜13dl/gの高分子量ポリプロピレン部を製造し、第2段にて水素共存下でプロピレンを重合させて、極限粘度[η]が6dl/g未満の低分子量ポリプロピレン部を製造して、最終的に得られるプロピレン単独重合体(A−2)を製造する第2工程と、第3工程として、プロピレンブロック共重合体(A−1)とプロピレン単独重合体(A−2)とを溶融混合して結晶性プロピレンブロック共重合体(A)を製造する方法を挙げることができる。上記方法は、簡便で製造が容易であるため好ましい。
各段の重合は連続的に行うこともできるし、バッチ式あるいは半連続式に行うこともできるが、連続的に行うことが好ましい。また重合は気相重合法、あるいは溶液重合、スラリー重合、バルク重合などの液相重合法など、公知の方法で行うことができる。第2段目以降の重合は、前段の重合に引き続いて、連続的に行うのが好ましい。バッチ式で行う場合、1器の重合器を用いて多段重合することもできる。
(触媒)
本発明のポリプロピレンブロック共重合体(A)を製造する際に使用する重合用触媒としては、(i)マグネシウム、チタン、ハロゲンおよび電子供与体を含有する固体状チタン触媒成分と、(ii)有機金属化合物触媒成分と、(iii)電子供与体成分とから形成される高立体規則性ポリプロピレン製造用触媒を使用することが好ましい。
((i)固体状チタン触媒成分)
(i)固体状チタン触媒成分は、マグネシウム化合物(i−1)、チタン化合物(i−2)および電子供与体(i−3)を接触させることにより調製することができる。
マグネシウム化合物(i−1)としては、マグネシウム−炭素結合またはマグネシウム−水素結合を有するマグネシウム化合物のような還元能を有するマグネシウム化合物、およびハロゲン化マグネシウム、アルコキシマグネシウムハライド、アリロキシマグネシウムハライド、アルコキシマグネシウム、アリロキシマグネシウム、マグネシウムのカルボン酸塩などの還元能を有さないマグネシウム化合物を挙げることができる。
固体状チタン触媒成分(i)の調製の際には、チタン化合物(i−2)として、たとえば下記式(1)で示される4価のチタン化合物を用いることが好ましい。
Ti(OR)gX4−g …(1)
(式(1)中、Rは炭化水素基、Xはハロゲン原子、0≦g≦4である。)
具体的にはTiCl4、TiBr4、TiI4などのテトラハロゲン化チタン;Ti(OCH3)Cl3、Ti(OC2H5)Cl3、Ti(O−n−C4H9)Cl3、Ti(OC2H5)Br3、Ti(O−iso−C4H9)Br3などのトリハロゲン化アルコキシチタン;Ti(OCH3)2Cl2、Ti(OC2H5)2Cl2、Ti(O−n−C4H9)2Cl2、Ti(OC2H5)2Br2などのジハロゲン化ジアルコキシチタン;Ti(OCH3)3Cl、Ti(OC2H5)3Cl、Ti(O−n−C4H9)3Cl、Ti(OC2H5)3Brなどのモノハロゲン化トリアルコキシチタン;Ti(OCH3)4、Ti(OC2H5)4、Ti(O−n−C4H9)4、Ti(O−iso−C4H9)4、Ti(O−2−エチルヘキシル)4などのテトラアルコキシチタンなどが挙げられる。
固体状チタン触媒成分(i)の調製の際に用いられる電子供与体(i−3)としては、アルコール類、フェノール類、ケトン、アルデヒド、カルボン酸、有機酸ハライド、有機酸または無機酸のエステル、エーテル、酸アミド、酸無水物、アンモニア、アミン、ニトリル、イソシアネート、含窒素環状化合物、含酸素環状化合物などが挙げられる。
具体的には、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、ペンタノール、ヘキサノール、2−エチルヘキサノール、オクタノール、ドデカノール、オクタデシルアルコール、オレイルアルコール、ベンジルアルコール、フェニルエチルアルコール、クミルアルコール、イソプロピルアルコール、イソプロピルベンジルアルコールなどの炭素原子数1〜18のアルコール類;トリクロロメタノール、トリクロロエタノール、トリクロロヘキサノールなどの炭素原子数1〜18のハロゲン含有アルコール類;フェノール、クレゾール、キシレノール、エチルフェノール、プロピルフェノール、ノニルフェノール、クミルフェノール、ナフトールなどの低級アルキル基を有してもよい炭素原子数6〜20のフェノール類;アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、アセトフェノン、ベンゾフェノン、ベンゾキノンなどの炭素原子数3〜15のケトン類;アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、オクチルアルデヒド、ベンズアルデヒド、トルアルデヒド、ナフトアルデヒドなどの炭素原子数2〜15のアルデヒド類;ギ酸メチル、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ビニル、酢酸プロピル、酢酸オクチル、酢酸シクロヘキシル、プロピオン酸エチル、酪酸メチル、吉草酸エチル、クロル酢酸メチル、ジクロル酢酸エチル、メタクリル酸メチル、クロトン酸エチル、シクロヘキサンカルボン酸エチル、安息香酸メチル、安息香酸エチル、安息香酸プロピル、安息香酸ブチル、安息香酸オクチル、安息香酸シクロヘキシル、安息香酸フェニル、安息香酸ベンジル、トルイル酸メチル、トルイル酸エチル、トルイル酸アミル、エチル安息香酸エチル、アニス酸メチル、アニス酸エチル、エトキシ安息香酸エチル、γ−ブチロラクトン、δ−バレロラクトン、クマリン、フタリド、炭酸エチルなどの炭素原子数2〜30の有機酸エステル類;アセチルクロリド、ベンゾイルクロリド、トルイル酸クロリド、アニス酸クロリドなどの炭素原子数2〜15の酸ハライド類、メチルエーテル、エチルエーテル、イソプロピルエーテル、ブチルエーテル、アミルエーテルなどが挙げられる。
固体状チタン触媒成分(i)は、公知の方法を含むあらゆる方法を採用して調製することができるが、下記に数例挙げて簡単に述べる。
(1)電子供与体(液状化剤)(i−3)を含むマグネシウム化合物(i−1)の炭化水素溶液を、有機金属化合物と接触反応させて固体を析出させた後、または析出させながらチタン化合物(i−2)と接触反応させる方法。
(2)マグネシウム化合物(i−1)および電子供与体(i−3)からなる錯体を有機金属化合物と接触、反応させた後、チタン化合物(i−2)を接触反応させる方法。
(3)無機担体と有機マグネジウム化合物(i−1)との接触物に、チタン化合物(i−2)および電子供与体(i−3)を接触反応させる方法。この際、予め接触物をハロゲン含有化合物および/または有機金属化合物と接触反応させてもよい。
(4)液状化剤および場合によっては炭化水素溶媒を含むマグネシウム化合物(i−1)溶液、電子供与体(i−3)および担体の混合物から、マグネシウム化合物(i−1)の担持された担体を得た後、次いでチタン化合物(i−2)を接触させる方法。
(5)マグネシウム化合物(i−1)、チタン化合物(i−2)、電子供与体(i−3)、場合によってはさらに炭化水素溶媒を含む溶液と、担体とを接触させる方法。
(6)液状の有機マグネシウム化合物(i−1)と、ハロゲン含有チタン化合物(i−2)とを接触させる方法。このとき、電子供与体(i−3)を少なくとも1回は用いる。
(7)液状の有機マグネシウム化合物(i−1)とハロゲン含有化合物とを接触させた後、チタン化合物(i−2)を接触させる方法。この過程において、電子供与体(i−3)を少なくとも1回は用いる。
(8)アルコキシ基含有マグネシウム化合物(i−1)と、ハロゲン含有チタン化合物(i−2)とを接触させる方法。このとき、電子供与体(i−3)を少なくとも1回は用いる。
(9)アルコキシ基含有マグネシウム化合物(i−1)および電子供与体(i−3)からなる錯体と、チタン化合物(i−2)とを接触させる方法。
(10)アルコキシ基含有マグネシウム化合物(i−1)および電子供与体(i−3)からなる錯体を、有機金属化合物と接触させた後、チタン化合物(i−2)と接触反応させる方法。
(11)マグネシウム化合物(i−1)と、電子供与体(i−3)と、チタン化合物(i−2)とを任意の順序で接触、反応させる方法。この反応に先立って、各成分を、電子供与体(i−3)、有機金属化合物、ハロゲン含有ケイ素化合物などの反応助剤で予備処理してもよい。
(12)還元能を有さない液状のマグネシウム化合物(i−1)と、液状チタン化合物(i−2)とを、電子供与体(i−3)の存在下で反応させて固体状のマグネシウム・チタン複合体を析出させる方法。
(13)上記(12)で得られた反応生成物に、チタン化合物(i−2)をさらに反応させる方法。
(14)上記(11)または(12)で得られる反応生成物に、電子供与体(i−3)およびチタン化合物(i−2)をさらに反応させる方法。
(15)マグネシウム化合物(i−1)と、チタン化合物(i−2)と、電子供与体(i−3)とを粉砕して得られた固体状物を、ハロゲン、ハロゲン化合物または芳香族炭化水素のいずれかで処理する方法。なお、この方法においては、マグネシウム化合物(i−1)のみを、あるいはマグネシウム化合物(i−1)と電子供与体(i−3)とからなる錯化合物を、あるいはマグネシウム化合物(i−1)とチタン化合物(i−2)とを粉砕する工程を含んでいてもよい。また、粉砕後に反応助剤で予備処理し、次いでハロゲンなどで処理してもよい。反応助剤としては、有機金属化合物あるいはハロゲン含有ケイ素化合物などが用いられる。
(16)マグネシウム化合物(i−1)を粉砕した後、チタン化合物(i−2)を接触させる方法。マグネシウム化合物(i−1)の粉砕時および/または接触時には、電子供与体(i−3)を必要に応じて反応助剤とともに用いる。
(17)上記(11)〜(16)で得られる化合物をハロゲンまたはハロゲン化合物または芳香族炭化水素で処理する方法。
(18)金属酸化物、有機マグネシウム(i−1)およびハロゲン含有化合物との接触反応物を、電子供与体(i−3)および好ましくはチタン化合物(i−2)と接触させる方法。
(19)有機酸のマグネシウム塩、アルコキシマグネシウム、アリーロキシマグネシウムなどのマグネシウム化合物(i−1)を、チタン化合物(i−2)、電子供与体(i−3)、必要に応じてハロゲン含有炭化水素と接触させる方法。
(20)マグネシウム化合物(i−1)とアルコキシチタンとを含む炭化水素溶液と、電子供与体(i−3)および必要に応じてチタン化合物(i−2)と接触させる方法。この際、ハロゲン含有ケイ素化合物などのハロゲン含有化合物を共存させることが好ましい。
(21)還元能を有さない液状のマグネシウム化合物(i−1)と、有機金属化合物とを反応させて固体状のマグネシウム・金属(アルミニウム)複合体を析出させ、次いで電子供与体(i−3)およびチタン化合物(i−2)を反応させる方法。
((ii)有機金属化合物触媒成分)
有機金属化合物触媒成分(ii)としては、周期表第1族〜第3族から選ばれる金属を含むものが好ましく、具体的には下記に示すような有機アルミニウム化合物、第1族金属とアルミニウムとの錯アルキル化合物、および第2族金属の有機金属化合物などを挙げることができる。
式 R31 mAl(OR32)nHpXq
(式中、R31およびR32は炭素原子を通常1〜15個、好ましくは1〜4個含む炭化水素基であり、これらは互いに同一でも異なっていてもよい。Xはハロゲン原子を表し、0<m≦3、nは0≦n<3、pは0≦p<3、qは0≦q<3の数であり、かつm+n+p+q=3である。)
で示される有機アルミニウム化合物(ii−1)。
式 M1AlR31 4
(式中、M1はLi、NaまたはKであり、R31は前記と同じである。)
で示される第1族金属とアルミニウムとの錯アルキル化物(ii−2)。
式 R31R32M2
(式中、R31およびR32は上記と同様であり、M2はMg、ZnまたはCdである。)
で示される第2族または第3族のジアルキル化合物(ii−3)。
有機アルミニウム化合物(ii−1)としては、たとえば
R31 mAl(OR32)3−m
(R31およびR32は前記と同様であり、mは好ましくは1.5≦m≦3の数である。)
で示される化合物、
R31 mAlX3−m
(R31は前記と同様であり、Xはハロゲンであり、mは好ましくは0<m<3である。)
で示される化合物、
R31 mAlH3−m
(R31は前記と同様であり、mは好ましくは2≦m<3である。)
で示される化合物、
R31 mAl(OR32)nXq
(R31およびR32は前記と同様であり、Xはハロゲン、0<m≦3、0≦n<3、0≦q<3であり、かつm+n+q=3である。)
で示される化合物などが挙げられる。
((iii)電子供与体成分)
電子供与体成分(iii)としては、高立体規則性ポリオレフィンを製造するための電子供与体として公知のものであり、たとえば複数の原子を介して存在する2個以上のエーテル結合を有する化合物(iii−1)、有機シラン化合物(iii−2)などが挙げられる。
(iii−1)複数の原子を介して存在する2個以上のエーテル結合を有する化合物(以下「ポリエーテル化合物」ということもある。)では、これらエーテル結合間に存在する原子は、炭素、ケイ素、酸素、硫黄、リン、ホウ素からなる群から選択される1種以上であり、原子数は2以上である。これらのうちエーテル結合間の原子に比較的嵩高い置換基、具体的には炭素原子数2以上であり、好ましくは3以上で直鎖状、分岐状、環状構造を有する置換基、より好ましくは分岐状または環状構造を有する置換基が結合しているものが望ましい。
また2個以上のエーテル結合間に存在する原子に、複数の、好ましくは3〜20、より好ましくは3〜10、特に好ましくは3〜7の炭素原子が含まれた化合物が好ましい。このようなポリエーテル化合物としては、たとえば下記式で示される化合物が挙げられる。
式中、nは2≦n≦10の整数であり、R1〜R26は炭素、水素、酸素、ハロゲン、窒素、硫黄、リン、ホウ素およびケイ素から選択される少なくとも1種の元素を有する置換基であり、任意のR1〜R26、好ましくはR1〜R2nは、共同してベンゼン環以外の環を形成していてもよく、主鎖中に炭素以外の原子が含まれていてもよい。
上記のようなポリエーテル化合物としては、具体的に、2−(2−エチルヘキシル)−1,3−ジメトキシプロパン、2−イソプロピル−1,3−ジメトキシプロパン、2−ブチル−1,3−ジメトキシプロパン、2−s−ブチル−1,3−ジメトキシプロパン、2−シクロヘキシル−1,3−ジメトキシプロパン、2−フェニル−1,3−ジメトキシプロパン、2−クミル−1,3−ジメトキシプロパン、2−(2−フェニルエチル)−1,3−ジメトキシプロパン、2−(2−シクロヘキシルエチル)−1,3−ジメトキシプロパン、2−(p−クロロフェニル)−1,3−ジメトキシプロパン、2−(ジフェニルメチル)−1,3−ジメトキシプロパン、2−(1−ナフチル)−1,3−ジメトキシプロパン、2−(2−フルオロフェニル)−1,3−ジメトキシプロパン、2−(1−デカヒドロナフチル)−1,3−ジメトキシプロパン、2−(p−t−ブチルフェニル)−1,3−ジメトキシプロパン、2,2−ジシクロヘキシル−1,3−ジメトキシプロパン、2,2−ジシクロペンチル−1,3−ジメトキシプロパン、2,2−ジエチル−1,3−ジメトキシプロパン、2,2−ジプロピル−1,3−ジメトキシプロパン、2,2−ジイソプロピル−1,3−ジメトキシプロパン、2,2−ジブチル−1,3−ジメトキシプロパン、2−メチル−2−プロピル−1,3−ジメトキシプロパン、2−メチル−2−ベンジル−1,3−ジメトキシプロパン、2−メチル−2−エチル−1,3−ジメトキシプロパン、2−メチル−2−イソプロピル−1,3−ジメトキシプロパン、2−メチル−2−フェニル−1,3−ジメトキシプロパン、2−メチル−2−シクロヘキシル−1,3−ジメトキシプロパン、2,2−ビス(p−クロロフェニル)−1,3−ジメトキシプロパン、2,2−ビス(2−シクロヘキシルエチル)−1,3−ジメトキシプロパン、2−メチル−2−イソブチル−1,3−ジメトキシプロパン、2−メチル−2−(2−エチルヘキシル)−1,3−ジメトキシプロパン、2,2−ジイソブチル−1,3−ジメトキシプロパン、2,2−ジフェニル−1,3−ジメトキシプロパン、2,2−ジベンジル−1,3−ジメトキシプロパン、2,2−ビス(シクロヘキシルメチル)−1,3−ジメトキシプロパン、2,2−ジイソブチル−1,3−ジエトキシプロパン、2,2−ジイソブチル−1,3−ジブトキシプロパン、2−イソブチル−2−イソプロピル−1,3−ジメトキシプロパン、2−(1−メチルブチル)−2−イソプロピル−1,3−ジメトキシプロパン、2−(1−メチルブチル)−2−s−ブチル−1,3−ジメトキシプロパン、2,2−ジ−s−ブチル−1,3−ジメトキシプロパン、2,2−ジ−t−ブチル−1,3−ジメトキシプロパン、2,2−ジネオペンチル−1,3−ジメトキシプロパン、2−イソプロピル−2−イソペンチル−1,3−ジメトキシプロパン、2−フェニル−2−イソプロピル−1,3−ジメトキシプロパン、2−フェニル−2−s−ブチル−1,3−ジメトキシプロパン、2−ベンジル−2−イソプロピル−1,3−ジメトキシプロパン、2−ベンジル−2−s−ブチル−1,3−ジメトキシプロパン、2−フェニル−2−ベンジル−1,3−ジメトキシプロパン、2−シクロペンチル−2−イソプロピル−1,3−ジメトキシプロパン、2−シクロペンチル−2−s−ブチル−1,3−ジメトキシプロパン、2−シクロヘキシル−2−イソプロピル−1,3−ジメトキシプロパン、2−シクロヘキシル−2−s−ブチル−1,3−ジメトキシプロパン、2−イソプロピル−2−s−ブチル−1,3−ジメトキシプロパン、2−シクロヘキシル−2−シクロヘキシルメチル−1,3−ジメトキシプロパン、2,3−ジフェニル−1,4−ジエトキシブタン、2,3−ジシクロヘキシル−1,4−ジエトキシブタン、2,2−ジベンジル−1,4−ジエトキシブタン、2,3−ジシクロヘキシル−1,4−ジエトキシブタン、2,3−ジイソプロピル−1,4−ジエトキシブタン、2,2−ビス(p−メチルフェニル)−1,4−ジメトキシブタン、2,3−ビス(p−クロロフェニル)−1,4−ジメトキシブタン、2,3−ビス(p−フルオロフェニル)−1,4−ジメトキシブタン、2,4−ジフェニル−1,5−ジメトキシペンタン、2,5−ジフェニル−1,5−ジメトキシヘキサン、2,4−ジイソプロピル−1,5−ジメトキシペンタン、2,4−ジイソブチル−1,5−ジメトキシペンタン、2,4−ジイソアミル−1,5−ジメトキシペンタン、3−メトキシメチルテトラヒドロフラン、3−メトキシメチルジオキサン、1,3−ジイソブトキシプロパン、1,2−ジイソブトキシプロパン、1,2−ジイソブトキシエタン、1,3−ジイソアミロキシプロパン、1,3−ジイソネオペンチロキシエタン、1,3−ジネオペンチロキシプロパン、2,2−テトラメチレン−1,3−ジメトキシプロパン、2,2−ペンタメチレン−1,3−ジメトキシプロパン、2,2−ヘキサメチレン−1,3−ジメトキシプロパン、1,2−ビス(メトキシメチル)シクロヘキサン、2,8−ジオキサスピロ[5,5]ウンデカン、3,7−ジオキサビシクロ[3,3,1]ノナン、3,7−ジオキサビシクロ[3,3,0]オクタン、3,3−ジイソブチル−1,5−オキソノナン、6,6−ジイソブチルジオキシヘプタン、1,1−ジメトキシメチルシクロペンタン、1,1−ビス(ジメトキシメチル)シクロヘキサン、1,1−ビス(メトキシメチル)ビシクロ[2,2,1]ヘプタン、1,1−ジメトキシメチルシクロペンタン、2−メチル−2−メトキシメチル−1,3−ジメトキシプロパン、2−シクロヘキシル−2−エトキシメチル−1,3−ジエトキシプロパン、2−シクロヘキシル−2−メトキシメチル−1,3−ジメトキシプロパン、2,2−ジイソブチル−1,3−ジメトキシシクロヘキサン、2−イソプロピル−2−イソアミル−1,3−ジメトキシシクロヘキサン、2−シクロヘキシル−2−メトキシメチル−1,3−ジメトキシシクロヘキサン、2−イソプロピル−2−メトキシメチル−1,3−ジメトキシシクロヘキサン、2−イソブチル−2−メトキシメチル−1,3−ジメトキシシクロヘキサン、2−シクロヘキシル−2−エトキシメチル−1,3−ジエトキシシクロヘキサン、2−シクロヘキシル−2−エトキシメチル−1,3−ジメトキシシクロヘキサン、2−イソプロピル−2−エトキシメチル−1,3−ジエトキシシクロヘキサン、2−イソプロピル−2−エトキシメチル−1,3−ジメトキシシクロヘキサン、2−イソブチル−2−エトキシメチル−1,3−ジエトキシシクロヘキサン、2−イソブチル−2−エトキシメチル−1,3−ジメトキシシクロヘキサン、トリス(p−メトキシフェニル)ホスフィン、メチルフェニルビス(メトキシメチル)シラン、ジフェニルビス(メトキシメチル)シラン、メチルシクロヘキシルビス(メトキシメチル)シラン、ジ−t−ブチルビス(メトキシメチル)シラン、シクロヘキシル−t−ブチルビス(メトキシメチル)シラン、i−プロピル−t−ブチルビス(メトキシメチル)シランなどが挙げられる。これらのうち、1,3−ジエーテル類が好ましく用いられ、特に、2,2−ジイソブチル−1,3−ジメトキシプロパン、2−イソプロピル−2−イソペンチル−1,3−ジメトキシプロパン、2,2−ジシクロヘキシル−1,3−ジメトキシプロパン、2,2−ビス(シクロヘキシルメチル)−1,3−ジメトキシプロパン、2−シクロヘキシル−2−イソプロピル−1,3−ジメトキシプロパン、2−イソプロピル−2−s−ブチル−1,3−ジメトキシプロパン、2,2−ジフェニル−1,3−ジメトキシプロパン、2−シクロペンチル−2−イソプロピル−1,3−ジメトキシプロパンが好ましく用いられる。
有機シラン化合物(iii−2)としては、下記一般式(2)で表される化合物などが挙げられる。
SiR41R42 n(OR43)3−n …(2)
(式(2)中、nは0、1または2、R41はシクロペンチル基、シクロペンテニル基、シクロペンタジエニル基およびこれらの誘導体からなる群から選ばれる基、R42およびR43は炭化水素基を示す。)
式(2)において、R41の具体的なものとしては、シクロペンチル基、2−メチルシクロペンチル基、3−メチルシクロペンチル基、2−エチルシクロペンチル基、3−プロピルシクロペンチル基、3−イソプロピルシクロペンチル基、3−ブチルシクロペンチル基、3−tert−ブチルシクロペンチル基、2,2−ジメチルシクロペンチル基、2,3−ジメチルシクロペンチル基、2,5−ジメチルシクロペンチル基、2,2,5−トリメチルシクロペンチル基、2,3,4,5−テトラメチルシクロペンチル基、2,2,5,5−テトラメチルシクロペンチル基、1−シクロペンチルプロピル基、1−メチル−1−シクロペンチルエチル基などのシクロペンチル基またはその誘導体;シクロペンテニル基、2−シクロペンテニル基、3−シクロペンテニル基、2−メチル−1−シクロペンテニル基、2−メチル−3−シクロペンテニル基、3−メチル−3−シクロペンテニル基、2−エチル−3−シクロペンテニル基、2,2−ジメチル−3−シクロペンテニル基、2,5−ジメチル−3−シクロペンテニル基、2,3,4,5−テトラメチル−3−シクロペンテニル基、2,2,5,5−テトラメチル−3−シクロペンテニル基などのシクロペンテニル基またはその誘導体;1,3−シクロペンタジエニル基、2,4−シクロペンタジエニル基、1,4−シクロペンタジエニル基、2−メチル−1,3−シクロペンタジエニル基、2−メチル−2,4−シクロペンタジエニル基、3−メチル−2,4−シクロペンタジエニル基、2−エチル−2,4−シクロペンタジエニル基、2,2−ジメチル−2,4−シクロペンタジエニル基、2,3−ジメチル−2,4−シクロペンタジエニル基、2,5−ジメチル−2,4−シクロペンタジエニル基、2,3,4,5−テトラメチル−2,4−シクロペンタジエニル基などのシクロペンタジエニル基またはその誘導体;さらにシクロペンチル基、シクロペンテニル基またはシクロペンタジエニル基の誘導体としてインデニル基、2−メチルインデニル基、2−エチルインデニル基、2−インデニル基、1−メチル−2−インデニル基、1,3−ジメチル−2−インデニル基、インダニル基、2−メチルインダニル基、2−インダニル基、1,3−ジメチル−2−インダニル基、4,5,6,7−テトラヒドロインデニル基、4,5,6,7−テトラヒドロ−2−インデニル基、4,5,6,7−テトラヒドロ−1−メチル−2−インデニル基、4,5,6,7−テトラヒドロ−1,3−ジメチル−2−インデニル基、フルオレニル基などが挙げられる。
また式(2)において、R42およびR43の炭化水素基の具体的なものとしては、たとえばアルキル基、シクロアルキル基、アリール基、アラルキル基などの炭化水素基を挙げることができる。R42またはR43が2個以上存在する場合、R42同士またはR43同士は、同一でも異なっていてもよく、またR42とR43とは同一でも異なっていてもよい。また式(2)において、R41とR42とはアルキレン基などで架橋されていてもよい。
式(2)で表される有機ケイ素化合物の中では、R41がシクロペンチル基であり、R42がアルキル基またはシクロペンチル基であり、R43がアルキル基、特にメチル基またはエチル基である有機ケイ素化合物が好ましい。
式(2)で表される有機ケイ素化合物の具体的なものとしては、シクロペンチルトリメトキシシラン、2−メチルシクロペンチルトリメトキシシラン、2,3−ジメチルシクロペンチルトリメトキシシラン、2,5−ジメチルシクロペンチルトリメトキシシラン、シクロペンチルトリエトキシシラン、シクロペンテニルトリメトキシシラン、3−シクロペンテニルトリメトキシシラン、2,4−シクロペンタジエニルトリメトキシシラン、インデニルトリメトキシシラン、フルオレニルトリメトキシシランなどのトリアルコキシシラン類;ジシクロペンチルジメトキシシラン、ビス(2−メチルシクロペンチル)ジメトキシシラン、ビス(3−tert−ブチルシクロペンチル)ジメトキシシラン、ビス(2,3−ジメチルシクロペンチル)ジメトキシシラン、ビス(2,5−ジメチルシクロペンチル)ジメトキシシラン、ジシクロペンチルジエトキシシラン、ジシクロペンテニルジメトキシシラン、ジ(3−シクロペンテニル)ジメトキシシラン、ビス(2,5−ジメチル−3−シクロペンテニル)ジメトキシシラン、ジ−2,4−シクロペンタジエニルジメトキシシラン、ビス(2,5−ジメチル−2,4−シクロペンタジエニル)ジメトキシシラン、ビス(1−メチル−1−シクロペンチルエチル)ジメトキシシラン、シクロペンチルシクロペンテニルジメトキシシラン、シクロペンチルシクロペンタジエニルジメトキシシラン、ジインデニルジメトキシシラン、ビス(1,3−ジメチル−2−インデニル)ジメトキシシラン、シクロペンタジエニルインデニルジメトキシシラン、ジフルオレニルジメトキシシラン、シクロペンチルフルオレニルジメトキシシラン、インデニルフルオレニルジメトキシシランなどのジアルコキシシラン類;トリシクロペンチルメトキシシラン、トリシクロペンテニルメトキシシラン、トリシクロペンタジエニルメトキシシラン、トリシクロペンチルエトキシシラン、ジシクロペンチルメチルメトキシシラン、ジシクロペンチルエチルメトキシシラン、ジシクロペンチルメチルエトキシシラン、シクロペンチルジメチルメトキシシラン、シクロペンチルジエチルメトキシシラン、シクロペンチルジメチルエトキシシラン、ビス(2,5−ジメチルシクロペンチル)シクロペンチルメトキシシラン、ジシクロペンチルシクロペンテニルメトキシシラン、ジシクロペンチルシクロペンタジエニルメトキシシラン、ジインデニルシクロペンチルメトキシシランなどのモノアルコキシシラン類;その他、エチレンビスシクロペンチルジメトキシシランなどが挙げられる。
本発明において、成分(iii−2)有機ケイ素化合物の他の態様としては、下記一般式(3)または(4)で表される有機ケイ素化合物が挙げられる。
上記一般式(3)または(4)において、R51は炭素原子数1〜8の炭化水素基を示す。
炭素原子数1〜8の炭化水素基として具体的には、メチル基、エチル基、n−プロピル基、iso−プロピル基、n−ブチル基、iso−ブチル基、tert−ブチル基、sec−ブチル基、n−ペンチル基、iso−ペンチル基、シクロペンチル基、n−ヘキシル基、シクロヘキシル基など炭素原子数1〜8の飽和脂肪族炭化水素基および炭素原子数2〜8の不飽和炭化水素基などが挙げられる。これらの中で特に好ましくはメチル基である。
R52は炭素原子数2〜24、好ましくは2〜8の炭化水素基、炭素原子数2〜24、好ましくは2〜8の炭化水素アミノ基、または炭素原子数1〜24、好ましくは1〜8の炭化水素アルコキシ基である。中でも、炭素原子数2〜24の炭化水素基または炭素原子数2〜24の炭化水素アミノ基が好ましい。
炭素原子数2〜24の炭化水素基として具体的には、エチル基、n−プロピル基、iso−プロピル基、n−ブチル基、イソブチル基、sec−ブチル基、tert−ブチル基、n−ペンチル基、イソペンチル基、n−ヘキシル基、n−ヘプチル基、n−オクチル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、テキシル基、フェニル基、ベンジル基、トルイル基などが挙げられる。また、トリメチルシリルメチル基、ビストリメチルシリルメチル基などのケイ素原子を含有する炭化水素基が挙げられる。
炭素原子数2〜24の炭化水素アミノ基として具体的には、ジメチルアミノ基、メチルエチルアミノ基、ジエチルアミノ基、エチルn−プロピルアミノ基、ジn−プロピルアミノ基、エチルイソプロピルアミノ基、ジイソプロピルアミノ基、ピロリジノ基、ピペリジノ基、ヘキサメチレンイミノ基などが挙げられる。
炭素原子数1〜24の炭化水素アルコキシ基として具体的には、メトキシ基、iso−プロポキ基シ、tert−ブトキシ基などが挙げられる。
上記の中でも、n−プロピル基、iso−プロピル基などのプロピル基、iso−ブチル基、tert−ブチル基などのブチル基、シクロペンチル基、ジエチルアミノ基、tert−ブトキシ基などが好適に用いられる。
R53Nは窒素原子とともに骨格を形成する炭素原子数が7〜40の多環式アミノ基である。該多環式アミノ基としては、飽和多環式アミノ基であっても、環の一部または全部が不飽和である多環式アミノ化合物であってもよい。該多環式アミノ基の窒素原子は、有機ケイ素化合物のケイ素原子と直接結合(Si−N結合)する。すなわち、第二級アミンであるR53NHの水素原子が外れてSiとNが化学結合したものである。式(3)において二つのR53N基は同じであってもよいし、異なっていてもよい。
R53NHの具体例としては、下記の化学構造式で示すパーヒドロインドール、パーヒドロイソインドール、パーヒドロキノリン、パーヒドロイソキノリン、パーヒドロカルバゾール、パーヒドロアクリジン、パーヒドロフェナントリジン、パーヒドロベンゾ(g)キノリン、パーヒドロベンゾ(h)キノリン、パーヒドロベンゾ(f)キノリン、パーヒドロベンゾ(g)イソキノリン、パーヒドロベンゾ(h)イソキノリン、パーヒドロベンゾ(f)イソキノリン、パーヒドロアセキノリン、パーヒドロアセイソキノリン、パーヒドロイミノスチルベンなどのアミン化合物、およびこれらのアミン化合物において窒素原子以外の水素原子の一部がアルキル基、フェニル基、シクロアルキル基で置換されたアミン化合物が挙げられる。
また、R53NHとしては、下記の化学構造式で示すように、1,2,3,4−テトラヒドロキノリン、1,2,3,4−テトラヒドロイソキノリンなどの環の一部が不飽和である多環状アミノ基、さらには窒素原子以外の水素原子の一部がアルキル基、フェニル基、シクロアルキル基で置換されたアミン化合物が挙げられる。
特に好ましいR53NHとしては、パーヒドロキノリン、パーヒドロイソキノリン、1,2,3,4−テトラヒドロキノリン、1,2,3,4−テトラヒドロイソキノリンおよびそれらの誘導体が挙げられる。
式(3)で表される有機ケイ素化合物としては、下記一般式で表されるビスパーヒドロキノリノ化合物、ビスパーヒドロイソキノリノ化合物、(パーヒドロキノリノ)(パーヒドロイソキノリノ)化合物、ビス(1,2,3,4−テトラヒドロキノリノ)化合物、ビス(1,2,3,4−テトラヒドロイソキノリノ)化合物、(1,2,3,4−テトラヒドロキノリノ)(1,2,3,4−テトラヒドロイソキノリノ)化合物などが挙げられる。
R54はR53Nの飽和環上の置換基を表し、水素、または、炭素原子数1〜24の不飽和あるいは飽和脂肪族炭化水素基である。R54として好ましいものは、水素、メチル基、エチル基、n−プロピル基、iso−プロピル基、n−ブチル基、iso−ブチル基、tert−ブチル基、sec−ブチル基などが挙げられる。R53Nの飽和環上の炭化水素置換基は1以上であってもよい。
ビスパーヒドロキノリノ化合物としては、ビス(パーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン;
ビス(2−メチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(3−メチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(4−メチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(5−メチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(6−メチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(7−メチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(8−メチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(9−メチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(10−メチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシランなどのビス(メチル置換パーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン;
ビス(2,3−ジメチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(2,4−ジメチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(2,5−ジメチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(2,6−ジメチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(2,7−ジメチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(2,8−ジメチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(2,9−ジメチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(2,10−ジメチルパーヒドロノリノ)ジメトキシシラン、ビス(3,4−ジメチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(3,5−ジメチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(3,6−ジメチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシランビス(3,7−ジメチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(3,8−ジメチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(3,9−ジメチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(3,10−ジメチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(4,5−ジメチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(4,6−ジメチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(4,7−ジメチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(4,8−ジメチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(4.9−ジメチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(4,10−ジメチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(5,6−ジメチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(5.7−ジメチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(5,8−ジメチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(5,9−ジメチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(5,10−ジメチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(6,7−ジメチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(6,8−ジメチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(6,9−ジメチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(6,10−ジメチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(7,8−ジメチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(7,9−ジメチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(7,10−ジメチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(8,9−ジメチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(8,10−ジメチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(9,10−ジメチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシランなどのビス(ジメチル置換パーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン;
ビス(2,3,4−トリメチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(3,4,5−トリメチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(4,5,6−トリメチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(5,6,7−トリメチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(6,7,8−トリメチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(7,8,9−トリメチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(8,9,10−トリメチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシランなどのビス(トリメチル置換パーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン化合物;
(パーヒドロキノリノ)(2−メチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、(パーヒドロキノリノ)(3−メチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、(パーヒドロキノリノ)(4−メチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、(パーヒドロキノリノ)(5−メチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、(パーヒドロキノリノ)(6−メチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、(パーヒドロキノリノ)(7−メチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、(パーヒドロキノリノ)(8−メチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、(パーヒドロキノリノ)(9−メチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、(パーヒドロキノリノ)(10−メチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシランなどが挙げられる。
上記の化合物の中でも、ビス(パーヒドロキノリノ)ジメトキシシランが好適である。
ビスパーヒドロイソキノリノ化合物としては、ビス(パーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン;
ビス(1−メチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(3−メチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(4−メチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(5−メチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(6−メチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(7−メチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(8−メチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(9−メチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(10−メチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシランなどのビス(メチル置換パーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン化合物;
ビス(1,3−ジメチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(1,4−ジメチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(1,5−ジメチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(1,6−ジメチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(1,7−ジメチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(1,8−ジメチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(1,9−ジメチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(1,10−ジメチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(3,4−ジメチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(3,5−ジメチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(3,6−ジメチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(3,7−ジメチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(3,8−ジメチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(3,9−ジメチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(3,10−ジメチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(4,5−ジメチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(4,6−ジメチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(4,7−ジメチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(4,8−ジメチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(4,9−ジメチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(4,10−ジメチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(5,6−ジメチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(5,7−ジメチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(5,8−ジメチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(5,9−ジメチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(5,10−ジメチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(6,7−ジメチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(6,8−ジメチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(6,9−ジメチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(6,10−ジメチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(7,8−ジメチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(7,9−ジメチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(7,10−ジメチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(8,9−ジメチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(8,10−ジメチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(9,10−ジメチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシランなどのビス(ジメチル置換パーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン化合物;
ビス(1,3,4−トリメチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(3,4,5−トリメチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(4,5,6−トリメチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(5,6,7−トリメチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(6,7,8−トリメチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(7,8,9−トリメチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(8,9,10−トリメチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシランなどのビス(トリメチル置換パーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン化合物;
(パーヒドロイソキノリノ)(2−メチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、(パーヒドロイソキノリノ)(3−メチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、(パーヒドロイソキノリノ)(4−メチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、(パーヒドロイソキノリノ)(5−メチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、(パーヒドロイソキノリノ)(6−メチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、(パーヒドロイソキノリノ)(7−メチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、(パーヒドロイソキノリノ)(8−メチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、(パーヒドロイソキノリノ)(9−メチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、(パーヒドロイソキノリノ)(10−メチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシランなどが挙げられる。
上記の化合物の中でも、ビス(パーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシランが好適である。
(パーヒドロキノリノ)(パーヒドロイソキノリノ)化合物としては、(パーヒドロキノリノ)(パーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、(パーヒドロキノリノ)(1−メチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、(パーヒドロキノリノ)(3−メチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、(パーヒドロキノリノ)(4−メチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、(パーヒドロキノリノ)(5−メチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、(パーヒドロキノリノ)(6−メチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、(パーヒドロキノリノ)(7−メチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、(パーヒドロキノリノ)(8−メチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、(パーヒドロキノリノ)(9−メチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、(パーヒドロキノリノ)(10−メチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、(2−メチルパーヒドロキノリノ)(パーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、(3−メチルパーヒドロキノリノ)(パーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、(4−メチルパーヒドロキノリノ)(パーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、(5−メチルパーヒドロキノリノ)(パーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、(6−メチルパーヒドロキノリノ)(パーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、(7−メチルパーヒドロキノリノ)(パーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、(8−メチルパーヒドロキノリノ)(パーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、(9−メチルパーヒドロキノリノ)(パーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、(10−メチルパーヒドロキノリノ)(パーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、(2−メチルパーヒドロキノリノ)(1−メチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、(3−メチルパーヒドロキノリノ)(3−メチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、(4−メチルパーヒドロキノリノ)(4−メチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、(5−メチルパーヒドロキノリノ)(5−メチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、(6−メチルパーヒドロキノリノ)(6−メチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、(7−メチルパーヒドロキノリノ)(7−メチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、(8−メチルパーヒドロキノリノ)(8−メチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、(9−メチルパーヒドロキノリノ)(9−メチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、(10−メチルパーヒドロキノリノ)(10−メチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシランなどが挙げられる。
上記の化合物の中でも、(パーヒドロキノリノ)(パーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシランが好適である。
ビス(1,2,3,4−テトラヒドロキノリノ)化合物としては、ビス(1,2,3,4−テトラヒドロキノリノ)ジメトキシシラン;
ビス(2−メチル−1,2,3,4−テトラヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(3−メチル−1,2,3,4−テトラヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(4−メチル−1,2,3,4−テトラヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(6−メチル−1,2,3,4−テトラヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(7−メチル−1,2,3,4−テトラヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(8−メチル−1,2,3,4−テトラヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(9−メチル−1,2,3,4−テトラヒドロキノリノ)ジメトキシシランなどのビス(メチル置換−1,2,3,4−テトラヒドロキノリノ)ジメトキシシラン化合物;
ビス(2,3−ジメチル−1,2,3,4−テトラヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(2,4−ジメチル−1,2,3,4−テトラヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(2,6−ジメチル−1,2,3,4−テトラヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(2,7−ジメチル−1,2,3,4−テトラヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(2,8−ジメチル−1,2,3,4−テトラヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(2,9−ジメチル−1,2,3,4−テトラヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(3,4−ジメチル−1,2,3,4−テトラヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(3,6−ジメチル−1,2,3,4−テトラヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(3,7−ジメチル−1,2,3,4−テトラヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(3,8−ジメチル−1,2,3,4−テトラヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(3,9−ジメチル−1,2,3,4−テトラヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(4,6−ジメチル−1,2,3,4−テトラヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(4,7−ジメチル−1,2,3,4−テトラヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(4,8−ジメチル−1,2,3,4−テトラヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(4,9−ジメチル−1,2,3,4−テトラヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(6,7−ジメチル−1,2,3,4−テトラヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(6,8−ジメチル−1,2,3,4−テトラヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(6,9−ジメチル−1,2,3,4−テトラヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(7,8−ジメチル−1,2,3,4−テトラヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(7,9−ジメチル−1,2,3,4−テトラヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(8,9−ジメチル−1,2,3,4−テトラヒドロキノリノ)ジメトキシシランなどのビス(ジメチル置換−1,2,3,4−テトラヒドロキノリノ)ジメトキシシラン化合物;
ビス(2,3,4−トリメチル−1,2,3,4−テトラヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(2,3,6−トリメチル−1,2,3,4−テトラヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(2,3,7−トリメチル−1,2,3,4−テトラヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(2,3,8−トリメチル−1,2,3,4−テトラヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(2,3,9−トリメチル−1,2,3,4−テトラヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(3,4,6−トリメチル−1,2,3,4−テトラヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(3,4,7−トリメチル−1,2,3,4−テトラヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(3,4,8−トリメチル−1,2,3,4−テトラヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(3,4,9−トリメチル−1,2,3,4−テトラヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(4,6,7−トリメチル−1,2,3,4−テトラヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(4,6,8−トリメチル−1,2,3,4−テトラヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(4,6,9−トリメチル−1,2,3,4−テトラヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(6,7,8−トリメチル−1,2,3,4−テトラヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(6,7,9−トリメチル−1,2,3,4−テトラヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(7,8,9−トリメチル−1,2,3,4−テトラヒドロキノリノ)ジメトキシシランなどのビス(トリメチル置換−1,2,3,4−テトラヒドロキノリノ)ジメトキシシラン化合物;
ビス(2,3,4,6−テトラメチル−1,2,3,4−テトラヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(2,3,4,7−テトラメチル−1,2,3,4−テトラヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(2,3,4,8−テトラメチル−1,2,3,4−テトラヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(2,3,4,9−テトラメチル−1,2,3,4−テトラヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(3,4,6,7−テトラメチル−1,2,3,4−テトラヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(3,4,6,8−テトラメチル−1,2,3,4−テトラヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(3,4,6,9−テトラメチル−1,2,3,4−テトラヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(4,6,7,8−テトラメチル−1,2,3,4−テトラヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(4,6,7,9−テトラメチル−1,2,3,4−テトラヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(6,7,8,9−テトラメチル−1,2,3,4−テトラヒドロキノリノ)ジメトキシシランなどのビス(テトラメチル置換−1,2,3,4−テトラヒドロキノリノ)ジメトキシシランなどが挙げられる。
上記の化合物の中でも、ビス(1,2,3,4−テトラヒドロキノリノ)ジメトキシシランが好適である。
式(3)で表される有機ケイ素化合物の具体例としては、下記の化学構造式で示される化合物が挙げられる。
式(4)で表される有機ケイ素化合物としては、下記式(5)で表されるパーヒドロキノリノ化合物、下記式(6)で表されるパーヒドロイソキノリノ化合物などが挙げられる。
R54はR53Nの飽和環上の置換基を表し、水素原子、炭素原子数1〜24の不飽和脂肪族炭化水素基または炭素原子数2〜24の不飽和炭化水素基である。R54として好ましいのは、水素、メチル基、エチル基、n−プロピル基、iso−プロピル基、n−ブチル基、iso−ブチル基、tert−ブチル基、sec−ブチル基などが挙げられる。また、R53Nの飽和環上の炭化水素置換基は1以上であってもよい。
式(5)で表される化合物としては、エチル(パーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、n−プロピル(パーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、iso−プロピル(パーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、n−ブチル(パーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、iso−ブチル(パーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、tert−ブチル(パーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、sec−ブチル(パーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、n−ペンチル(パーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、iso−ペンチル(パーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、シクロペンチル(パーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、n−ヘキシル(パーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、シクロヘキシル(パーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、テキシル(パーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、n−オクチル(パーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、フェニル(パーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ピペリジノ(パーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ジエチルアミノ(パーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、iso−プロポキシ(パーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、tert−ブトキシ(パーヒドロキノリノ)ジメトキシシランなどのパーヒドロキノリノシラン化合物;
エチル(2−メチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、n−プロピル(2−メチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、iso−プロピル(2−メチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、n−ブチル(2−メチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、iso−ブチル(2−メチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、tert−ブチル(2−メチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、sec−ブチル(2−メチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、n−ペンチル(2−メチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、iso−ペンチル(2−メチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラシクロペンチル(2−メチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、n−ヘキシル(2−メチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、シクロヘキシル(2−メチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、テキシル(2−メチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、n−オクチル(2−メチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、n−デシル(2−メチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、2−デカリノ(2−メチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、フェニル(2−メチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシランなどの2−メチルパーヒドロキノリノシラン化合物;
iso−プロピル(3−メチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、iso−プロピル(4−メチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、iso−プロピル(5−メチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、iso−プロピル(6−メチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、iso−プロピル(7−メチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、iso−プロピル(8−メチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、iso−プロピル(9−メチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、iso−プロピル(10−メチルパーヒドロキノリノ)ジメトキシシランなどのメチル置換パーヒドロキノリノシラン化合物などが挙げられる。
上記の化合物の中でも、エチル(パーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、n−プロピル(パーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、iso−プロピル(パーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、n−ブチル(パーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、iso−ブチル(パーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、tert−ブチル(パーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、sec−ブチル(パーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、シクロペンチル(パーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、n−ヘキシル(パーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ピペリジノ(パーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ジエチルアミノ(パーヒドロキノリノ)ジメトキシシララン、tert−ブトキシ(パーヒドロキノリノ)ジメトキシシランなどの化合物が好適である。
式(6)で表される化合物としては、エチル(パーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、n−プロピル(パーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、iso−プロピル(パーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、n−ブチル(パーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、iso−ブチル(パーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、tert−ブチル(パーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、sec−ブチル(パーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、n−ペンチル(パーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、iso−ペンチル(パーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、シクロペンチル(パーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、n−ヘキシル(パーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、シクロヘキシル(パーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、テキシル(パーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、n−オクチル(パーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、n−デシル(パーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、2−デカリノ(パーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、フェニル(パーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、ピペリジノ(パーヒドロイソキノリジメトキシシラン、ジエチルアミノ(パーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、iso−プロポキシ(パーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、tert−ブトキシ(パーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシランなどのパーヒドロイソキノリノシラン化合物;
エチル(2−メチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、n−プロピル(2−メチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、iso−プロピル(2−メチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、n−ブチル(2−メチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、iso−ブチル(2−メチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、tert−ブチル(2−メチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、sec−ブチル(2−メチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、n−ペンチル(2−メチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、iso−ペンチル(2−メチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、シクロペンチル(2−メチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、n−ヘキシル(2−メチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、シクロヘキシル(2−メチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、テキシル(2−メチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、n−オクチル(2−メチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、フェニル(2−メチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシランなどの2−メチルパーヒドロイソキノリノシラン化合物;
iso−プロピル(3−メチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、iso−プロピル(4−メチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、iso−プロピル(5−メチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、iso−プロピル(6−メチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、iso−プロピル(7−メチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、iso−プロピル(8−メチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、iso−プロピル(9−メチルパーヒドロイソキノリジメトキシシラン、iso−プロピル(10−メチルパーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシランなどのメチル置換パーヒドロイソキノリノシラン化合物などが挙げられる。
上記の中でも、エチル(パーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、n−プロピル(パーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、iso−プロピル(パーヒドイソキノリノ)ジメトキシシラン、n−ブチル(パーヒドロイソキノリノ)ジメトシシラン、iso−ブチル(パーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、tert−ブチル(パーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、sec−ブチル(パーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、シクロペンチル(パーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、n−ヘキシル(パーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、ピペリジノ(パーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、tert−ブトキシ(パーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシランジエチルアミノ(パーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシランなどの化合物が好適である。
式(6)で表される有機ケイ素化合物の具体例としては、下記の化学構造式で示される化合物が挙げられる。
上記の飽和多環式アミノ基を2個有する有機ケイ素化合物には、飽和多環式アミノ基の部分に幾何異性体、すなわち、シス体およびトランス体が存在するため、(トランス−多環式アミノ)(トランス−多環式アミノ)ジアルコキシシラン、(シス−多環式アミノ)(シス−多環式アミノ)ジアルコキシシラン、(トランス−多環式アミノ)(シス−多環式アミノ)ジアルコキシシランが存在する。具体例として、ビス(トランス−パーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(シス−パーヒドロキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(トランス−パーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシラン、ビス(シス−パーヒドロイソキノリノ)ジメトキシシランなどが挙げられる。
上記のような固体状チタン触媒成分(i)、有機金属化合物触媒成分(ii)、および電子供与体成分(iii)からなる触媒を用いて結晶性ポリプロピレンブロック共重合体(A)を製造するに際して、予め予備重合を行うこともできる。
予備重合は、固体状チタン触媒成分(i)、有機金属化合物触媒成分(ii)、および必要に応じて電子供与体成分(iii)の存在下に、オレフィンを重合させる。
予備重合に用いられるオレフィンとしては、エチレン、プロピレン、1−ブテン、1−オクテン、1−ヘキサデセン、1−エイコセンなどの直鎖状のオレフィン;3−メチル−1−ブテン、3−メチル−1−ペンテン、3−エチル−1−ペンテン、4−メチル−1−ペンテン、4−メチル−1−ヘキセン、4,4−ジメチル−1−ヘキセン、4,4−ジメチル−1−ペンテン、4−エチル−1−ヘキセン、3−エチル−1−ヘキセン、アリルナフタレン、アリルノルボルナン、スチレン、ジメチルスチレン類、ビニルナフタレン類、アリルトルエン類、アリルベンゼン、ビニルシクロヘキサン、ビニルシクロペンタン、ビニルシクロヘプタン、アリルトリアルキルシラン類などの分岐構造を有するオレフィンなどを用いることができる。これらは共重合させてもよい。
予備重合は、固体状チタン触媒成分(i)1g当たり0.1〜1000g程度、好ましくは0.3〜500g程度の重合体が生成するように行うことが望ましい。予備重合量が多すぎると、本重合における(共)重合体の生成効率が低下することがある。予備重合では、本重合における系内の触媒濃度よりもかなり高濃度で触媒を用いることができる。
本重合の際には、固体状チタン触媒成分(i)(または予備重合触媒)を重合容積1リットル当たりチタン原子に換算して約0.0001〜50ミリモル、好ましくは約0.001〜10ミリモルの量で用いることが望ましい。有機金属化合物触媒成分(ii)は、重合系中のチタン原子1モルに対する金属原子量で約1〜2000モル、好ましくは約2〜500モル程度の量で用いることが望ましい。有機ケイ素化合物触媒成分(iii)は、有機金属化合物触媒成分(ii)の金属原子1モル当たり約0.001〜50モル、好ましくは約0.01〜20モル程度の量で用いることが望ましい。
重合媒体として、不活性炭化水素類を用いてもよく、また液状のプロピレンを重合媒体としてもよい。また各段の重合条件は、重合温度が約−50〜+200℃、好ましくは約20〜100℃の範囲で、また重合圧力が常圧〜9.8MPa(ゲージ圧)、好ましくは約0.2〜4.9MPa(ゲージ圧)の範囲内で適宜選択される。
(B)エラストマー性重合体
本発明で用いられるエラストマー性重合体(B)としては、好ましくはオレフィン系エラストマーおよびスチレン系エラストマーが挙げられる。
(オレフィン系エラストマー)
オレフィン系エラストマーとしては炭素原子数2〜20、好ましくは2〜10のα−オレフィンから選ばれる2種以上のα−オレフィンの共重合体が使用できる。炭素原子数2〜20のα−オレフィンとしては、エチレン、プロピレン、1−ブテン、3−メチル−1−ペンテン、4−メチル−1−ペンテン、1−ヘキセン、1−オクテン、1−デセン、1−テトラデセン、1−オクタデセンなどが挙げられる。
オレフィン系エラストマーとして具体的には、エチレン・プロピレン共重合体ゴム、エチレン・1−ブテン共重合体ゴム、エチレン・ヘキセン共重合体ゴム、エチレン・1−オクテン共重合体ゴム、エチレン・デセン共重合体ゴム、プロピレン・エチレン共重合体ゴム、プロピレン・ブテン共重合体、プロピレン・ブテン・エチレン共重合体などのジエン成分を含まない非晶性または低結晶性のα−オレフィン共重合体;エチレン・プロピレン・ジシクロペンタジエン共重合体ゴム、エチレン・プロピレン・1,4−ヘキサジエン共重合体ゴム、エチレン・プロピレン・シクロオクタジエン共重合体ゴム、エチレン・プロピレン・メチレンノルボルネン共重合体ゴム、エチレン・プロピレン・エチリデンノルボルネン共重合体ゴムなどのエチレン・プロピレン・非共役ジエン共重合体ゴム;エチレン・ブタジエン共重合体ゴムなどが挙げられる。
オレフィン系エラストマーとしては、エチレンと炭素原子数4〜10のα−オレフィンとの共重合体が好ましい。エラストマー性重合体(B)としてエチレンと炭素原子数4〜10のα−オレフィンとの共重合体を用いると、剛性と耐衝撃性とのバランスに優れた組成物を得ることができる。
(スチレン系エラストマー)
スチレン系エラストマーとは、スチレン単位を20%以上含むエラストマーをいう。
スチレン系エラストマーとして具体的には、SBR(スチレン・ブタジエンランダム共重合体)、SBS(スチレン・ブタジエン・スチレンブロック共重合体)、SEBS(スチレン・エチレン/ブチレン・スチレンブロック共重合体)、ポリスチレン−ポリイソプレンブロック共重合体、SIS(スチレン・イソプレン・スチレンブロック共重合体)およびSIS水添物(SEPS)などが挙げられ、たとえば、クレイトン(Kraton:シェル化学(株)製)、キャリフレックスTR(シェル化学(株)製)、ソルプレン(フィリップスペトロリアム社製)、ユーロプレンSOLT(アニッチ社製)、タフプレン(旭化成(株)製)、ソルプレン−T(日本エラストマー社製)、JSRTR(日本合成ゴム社製)、電化STR(電気化学社製)、クインタック(日本ゼオン社製)、クレイトンG(シェル化学(株)製)、タフテック(旭化成(株)製)などの商品名で市販されている。
本発明ではスチレン系エラストマーとして、SEBSが好ましく用いられる。
SEBSは、一般的にスチレン・ブタジエンブロック共重合体であるSBS(スチレン・ブタジエン・スチレンブロック共重合体)の水添物として知られている。
SEBSは、ポリスチレンブロック単位とポリエチレン/ブチレンゴムブロック単位とからなる熱可塑性エラストマーである。このようなSEBSでは、ハードセグメントであるポリスチレンブロック単位が物理架橋(ドメイン)を形成してゴムブロック単位の橋かけ点として存在しており、このポリスチレンブロック単位間に存在するポリエチレン/ブチレンゴムブロック単位はソフトセグメントであってゴム弾性を有している。
本発明のSEBSは、ポリスチレン単位を14〜40モル%の量で含有していることが望ましい。なおスチレンから導かれる単位の含有量は、赤外線分光法、NMR分光法などの常法によって測定される値である。
SEBSのメルトフローレート(MFR;ASTM D1238に準拠して230℃、2.16kg荷重下で測定)は0.01〜100g/10分、好ましくは0.1〜50g/10分であることが望ましい。
本発明では、SEBSとともにSBSおよび他のスチレン・共役ジエン系共重合体またはこれらの完全もしくは不完全水素化物を用いることができる。
本発明で用いられる(B)エラストマー性重合体の極限粘度[η]eは、前記(A)結晶性プロピレンブロック共重合体のn−デカン可溶分の極限粘度[η]aとの間に次の(7)式の関係があることが樹脂組成物滞留時の衝撃強度がより低下しにくいため好ましい。
0.5≦[η]e/[η]a≦3.2 …(7)
またエラストマー性重合体(B)は、MFRが0.5〜30g/10分、好ましくは2〜15g/10分の範囲にあることが好ましい。エラストマー性重合体(B)としてMFRが上記範囲内にあるものを用いると、耐衝撃性が良好で、溶融滞留で低下しにくい。
(C)無機充填剤
本発明で用いられる無機充填剤(C)としては、タルク、クレー、炭酸カルシウム、マイカ、ケイ酸塩類、炭酸塩類、ガラス繊維などが挙げられる。無機充填剤(C)は1種単独で使用することもできるし、2種以上を組み合せて使用することもできる。
無機充填剤(C)としては、タルク、炭酸カルシウムが好ましく、特にタルクが好ましい。
タルクは平均粒径が1〜5μm、好ましくは1〜3μmのものが望ましい。
組成物
本発明に係るポリプロピレン樹脂組成物は、結晶性プロピレンブロック共重合体(A)を55〜94重量%、好ましくは55〜85重量%の割合で、エラストマー性重合体(B)を1〜20重量%、好ましくは5〜15重量%の割合で、無機充填剤(C)を5〜25重量%、好ましくは8〜20重量%の割合で含有している。
本発明のポリプロピレン樹脂組成物には、本発明の目的を損なわない範囲であれば必要に応じて上記以外の他のポリマー類および/または添加剤などが配合されていてもよい。
上記の他のポリマー類としては、低密度ポリエチレン(LDPE)、線状低密度ポリエチレン(LLDPE)、高密度ポリエチレンなどが挙げられる。
また添加剤としては、耐熱安定剤、帯電防止剤、耐候安定剤、耐光安定剤、老化防止剤、酸化防止剤、脂肪酸金属塩、軟化剤、分散剤、充填剤、着色剤、滑剤、顔料などが挙げられる。
前記酸化防止剤としてはフェノール系、イオウ系またはリン系のいずれの酸化防止剤でも配合することができる。酸化防止剤の配合量は結晶性プロピレンブロック共重合体(A)100重量部に対して0.01〜1重量部、好ましくは0.05〜0.3重量部とすることが望ましい。
本発明のポリプロピレン樹脂組成物の製造方法としては、プロピレンブロック共重合体(A)、エラストマー性重合体(B)および無機充填剤(C)、必要に応じて耐熱安定剤などを、ヘンシェルミキサー、V−ブレンダー、リボンブレンダーまたはタンブラブレンダーなどで混合し、得られた組成物を押出機などを用いて目的とするポリプロピレン樹脂組成物のペレットとして得る方法を挙げることができる。
本発明に係るポリプロピレン樹脂組成物は、
容量10ozの射出成形機中で該組成物を230℃で3分間溶融保持した後、ASTM D 256の方法に準じた試験片を成形し、48時間後に測定したアイゾット衝撃強度の値(J/m:IZ230−3)と、同一の射出成形機中で該組成物を250℃で30分間溶融保持した後、同様の方法で試験片を成形し、48時間後に測定したアイゾット衝撃強度の値(J/m:IZ250−30)との比が以下の関係
1.0≧(IZ250−30/IZ230−3)≧0.5
好ましくは
1.0≧(IZ250−30/IZ230−3)≧0.55
より好ましくは
1.0≧(IZ250−30/IZ230−3)≧0.6
を満たす。
IZ250−30/IZ230−3の値が上記範囲内であると、成形機内などでエラストマー成分が分離することがなく、衝撃強度の低下が少ない。
本発明に係るポリプロピレン樹脂組成物は、成形時の流動性に優れ、しかも曲げ弾性率、耐衝撃性、硬度および脆化温度などの物性のバランスに優れている。
また、エラストマー成分とポリプロピレンマトリックスとの相溶性がよいため、押出機、射出成形機、プランジャー内に溶融樹脂を滞留させても、成形機内などでエラストマー成分が分離することがなく、衝撃強度の低下が少ない。このため本発明のポリプロピレン樹脂組成物は、射出成形用の樹脂原料として好適に利用することができる。
従って、本発明のポリプロピレン樹脂組成物は、自動車内外装材、家庭電化製品、たとえばバンパー、インパネ、トリムなど各種の製品を製造するための素材として有用である。
以下、実施例に基づいて本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
なお、本発明における各物性の測定は次の方法に基づいて行った。
メルトフローレート(MFR):
ASTM D1238に準拠した条件にて測定した。
曲げ弾性率(FM):
ASTM D790に準拠した条件にて測定した。
極限粘度[η]:
ポリプロピレンを135℃デカリンに溶解して測定した。
Mw/Mn:
ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)にて測定した。
GPC測定条件は次の通りである。
装置:Waters社製、GPC150CV
カラム:ポリマーラボラトリーズ社製、PLカラム(Mixed−B,350mm×2)
データ処理装置:ミレニアム
測定温度:135℃
測定溶媒:オルトジクロロベンゼン
校正曲線:既知分子量の単分散ポリスチレンを使用した。
Mz/Mw:
GPCにて測定した。
アイソタクチックペンタッド分率(mmmm分率):
13C−NMRにて測定した。
室温n−デカン不溶部、室温n−デカン可溶部
上述した方法にて測定した。
アイゾット衝撃強度(23℃):
ASTM D256に準拠した条件にて測定した。
熱変形温度(HDT)(荷重0.45MPa):
アイゾット衝撃強度と同様に得られた射出成形品について、ASTM D648に準拠した条件にて測定した。
脆化温度(BT):
ASTM D746に準拠した条件にて測定した。
(製造例1)
結晶性プロピレンブロック共重合体(A1−1)の製造
(固体媒成分の調製)
窒素ガスで充分に置換され、攪拌機を具備した容量500mlの丸底フラスコに、ジエトキシマグネシウム10gおよびトルエン500mlを装入し、懸濁状態とした。この中に、室温の四塩化チタン500mlを装入し、攪拌しながら50℃まで昇温し、次いで、ジ−iso−オクチルフタレート52mlを添加後、さらに昇温して100℃でジエチルフタレート15mlを添加し、次いで、系内の温度を115℃に昇温して、室温での粘度が100cStのジメチルポリシロキサン40mlを添加して2時間反応させた。反応終了後、上澄み液を除去し、トルエン800mlおよび四塩化チタン200mlを用いて100℃にて15分間処理し、さらにトルエン1000mlを用いて100℃にて3回洗浄した。その後ステアリン酸ナトリウム8g、トルエン800mlおよび四塩化チタン200mlを新たに加え、100℃で2時間攪拌しながら処理し、その後40℃のn−ヘプタン1000mlにて8回洗浄して固体触媒成分を得た。この固体触媒成分中のTi含有量を測定したところ、2.5重量%であった。
(前重合触媒の調製)
上記固体触媒成分60g、トリエチルアルミニウム30.8ml、2−イソプロピル−2−イソブチル−1,3−ジメトキシシラン10.4ml、ヘプタン60リットルを内容量200リットルのオートクレーブに装入し、内温5度に保ちプロピレン180gを装入し、60分間攪拌後、固体成分を沈降させ、ヘプタン120リットル追加後、上澄み液を除去した。再びヘプタン161リットルを装入した。上澄み液を除去後、ヘプタンを追加し、全ヘプタン量を60リットルとし、スラリー状の前重合触媒(触媒スラリー(1))を得た。
(重合)
内容量66リットルの環状反応器にプロピレンを30kg/時間、水素を205Nリットル/時間、触媒スラリー(1)を固体触媒成分として0.23g/時間、トリエチルアルミニウム2.5ml/時間、ジシクロペンチルジメトキシシラン1.3ml/時間の割合で連続的に供給し、気相の存在しない満液の状態にて重合した。環状反応器の温度は67℃であり、圧力は3.6MPa/Gであった。
得られたスラリーは、内容量90リットルのベッセル重合器へ連続的に送りさらに重合を行った。重合器へは、プロピレンを15kg/時間、水素を103Nリットル/時間の割合で供給した。重合温度は64℃、圧力は3.3MPa/Gで重合を行った。
得られたスラリーの分散媒をガス化させ、気固分離を行った後、480リットルの気相重合器に連続的にポリプロピレンホモポリマーパウダーを送り、エチレン/プロピレンブロック共重合を行った。エチレン/(エチレン+プロピレン)=0.32(モル比)、水素/(エチレン+プロピレン)=0.077(モル比)、重合温度70℃、圧力0.9MPa/Gで重合を行った。このような操作により結晶性プロピレンブロック共重合体(A1−1)を得た。
(製造例2)
結晶性プロピレンブロック共重合体(A1−2)の製造
内容量66リットルの環状反応器にプロピレンを30kg/時間、水素を205Nリットル/時間、触媒スラリー(1)を固体触媒成分として0.23g/時間、トリエチルアルミニウム2.5ml/時間、ジシクロペンチルジメトキシシラン1.3ml/時間の割合で連続的に供給し、気相の存在しない満液の状態にて重合した。環状反応器の温度は67℃であり、圧力は3.6MPa/Gであった。
得られたスラリーは、内容量90リットルのベッセル重合器へ連続的に送りさらに重合を行った。重合器へは、プロピレンを15kg/時間、水素を103Nリットル/時間の割合で供給した。重合温度は64℃、圧力は3.3MPa/Gで重合を行った。
得られたスラリーの分散媒をガス化させ、気固分離を行った後、480リットルの気相重合器に連続的にポリプロピレンホモポリマーパウダーを送り、エチレン/プロピレンブロック共重合を行った。エチレン/(エチレン+プロピレン)=0.43(モル比)、水素/(エチレン+プロピレン)=0.095(モル比)、重合温度70℃、圧力0.9MPa/Gで重合を行った。このような操作により結晶性プロピレンブロック共重合体(A1−2)を得た。
(製造例3)
結晶性プロピレンブロック共重合体(A1−3)の製造
(前重合触媒の調製)
製造例1で用いたものと同様の固体状触媒成分60g、トリエチルアルミニウム30.8ml、2−イソプロピル−2−イソブチル−1,3−ジメトキシシラン20.8ml、ヘプタン60リットルを内容量200リットルのオートクレーブに装入し、内温5度に保ちプロピレンを180g装入し、60分間攪拌後、固体成分を沈降させ、ヘプタン120リットル追加後、上澄み液を除去した。再びヘプタン161リットルを装入した。上澄み液を除去後、ヘプタンを追加し、全ヘプタン量を60リットルとし、スラリー状の前重合触媒(触媒スラリー(2))を得た。
(重合)
内容量66リットルの環状反応器にプロピレンを30kg/時間、水素を150Nリットル/時間、触媒スラリー(2)を固体触媒成分として0.23g/時間、トリエチルアルミニウム2.5ml/時間、エチル(パーヒドロキシイソキノリノ)ジメトキシシラン1.4ml/時間の割合で連続的に供給し、気相の存在しない満液の状態にて重合した。環状反応器の温度は67℃であり、圧力は3.6MPa/Gであった。
得られたスラリーは、内容量90リットルのベッセル重合器へ連続的に送りさらに重合を行った。重合器へは、プロピレンを15kg/時間、水素を170Nリットル/時間の割合供給した。重合温度は64℃、圧力は3.3MPa/Gで重合を行った。
得られたスラリーの分散媒をガス化させ、気固分離を行った後、480リットルの気相重合器に連続的にポリプロピレンホモポリマーパウダーを送り、エチレン/プロピレンブロック共重合を行った。エチレン/(エチレン+プロピレン)=0.31(モル比)、水素/(エチレン+プロピレン)=0.047(モル比)、重合温度70℃、圧力1.2MPa/Gで重合を行った。このような操作により結晶性プロピレンブロック共重合体(A1−3)を得た。
(製造例4)
結晶性プロピレンブロック共重合体(A1−4)の製造
気相重合器での圧力を0.4MPa/G(エチレン/(エチレン+プロピレン)=0.33(モル比))としたこと以外は、製造例1と同様の方法で重合を行い、結晶性プロピレンブロック共重合体(A1−4)を得た。
(製造例5)
結晶性プロピレンブロック共重合体(A1−5)の製造
内容量66リットルの環状反応器にプロピレンを30kg/時間、水素を205Nリットル/時間、触媒スラリー(1)を固体触媒成分として0.23g/時間、トリエチルアルミニウム2.5ml/時間、ジシクロペンチルジメトキシシラン1.3ml/時間の割合で連続的に供給し、気相の存在しない満液の状態にて重合した。環状反応器の温度は67℃であり、圧力は3.6MPa/Gであった。
得られたスラリーは、内容量90リットルのベッセル重合器へ連続的に送りさらに重合を行った。重合器へは、プロピレンを15kg/時間、水素を103Nリットル/時間の割合で供給した。重合温度は64℃、圧力は3.3MPa/Gで重合を行った。
得られたスラリーの分散媒をガス化させ、気固分離を行った後、480リットルの気相重合器に連続的にポリプロピレンホモポリマーパウダーを送り、エチレン/プロピレンブロック共重合を行った。エチレン/(エチレン+プロピレン)=0.33(モル比)、水素/(エチレン+プロピレン)=0.077(モル比)、重合温度70℃、圧力1.2MPa/Gで重合を行った。このような操作により結晶性プロピレンブロック共重合体(A1−5)を得た。
上記製造例および比較製造例で得られた結晶性プロピレンブロック共重合体の物性を下記表1に示す。
(製造例6)
結晶性プロピレン系重合体(A2−1)の製造
(前重合触媒の調製)
製造例1で用いたものと同様の固体状触媒成分250g、トリエチルアルミニウム32.1gおよびヘプタン125リットルを内容量200リットルのオートクレーブに装入し、内温10℃に保ちプロピレンを180g装入し、30分間攪拌後、四塩化チタン18gを装入して前重合触媒(3)を得た。
(重合)
内容量500リットルの重合器▲1▼にヘプタン87リットル/時間、触媒として上記前重合触媒(3)を9.6g/時間、トリエチルアルミニウムを18.2g/時間およびジシクロペンチルジメトキシシランを37.2g/時間の割合で連続的に供給し、温度60℃で実質的に水素の存在しない条件下で重合器▲1▼の内圧を0.69MPaに保つようにプロピレンを装入した(第1段目の重合)。重合器▲1▼のスラリーをサンプリングし、ポリプロピレンの極限粘度[η]を測定したところ9.1dl/gであった。
得られたスラリーを内容量500リットルの重合器▲2▼へ連続的に送り、さらに重合した。重合器▲2▼にはヘプタンを32リットル/時間の割合で装入し、温度70℃で重合器▲2▼の内圧を0.69MPa、気相部の水素濃度を10容量%に保つようにプロピレンおよび水素を連続的に供給した(第2段目の重合)。
重合器▲2▼を出たスラリーから未反応のモノマーを除去した後、通常の方法でヘプタンを遠心分離し、その後80℃、9.3MPaで10時間乾燥し、パウダー状の結晶性プロピレン系重合体(A2−1)を得た。結晶性プロピレン系重合体(A2−1)は80kg/時間の割合で得られた。この結晶性プロピレン系重合体(A2−1)は、MFRが3.1g/10分であり、Mw/Mnが15であり、Mz/Mwが5であった。また、物質収支から算出した最終的に得られた結晶性プロピレン系重合体(A2−1)に占める第1段目の重合で生成したポリプロピレンの割合は20重量%であった。
(製造例7)
結晶性プロピレン系重合体(A2−2)の製造
第1段目の重合で重合器▲1▼の内圧を0.69MPaに保つようにエチレン/(エチレン+プロピレン)=0.04(モル比)を装入したことおよび第2段目の重合で気相部の水素濃度を40容量%に保つようにプロピレンおよび水素を連続的に供給したこと以外は、製造例6と同様の方法で重合および乾燥を行い結晶性プロピレン系重合体(A2−2)を得た。重合器▲1▼のスラリーをサンプリングし、プロピレン・エチレンランダム共重合体の極限粘度[η]を測定したところ9.5dl/gであった。
結晶性プロピレン系重合体(A2−2)は、MFRが2.5g/10分であり、Mw/Mnが15であり、Mz/Mwが5であり、エチレン含有量が1.9重量%であり、物質収支から算出した第1段目の重合で生成したポリプロピレンの割合は30重量%であった。
(製造例8)
結晶性プロピレン系重合体(A2−3)の製造
重合器▲1▼および重合器▲2▼で重合されるポリマーの重合量配分を変更したこと以外は、製造例6と同様の方法で重合および乾燥を行い結晶性プロピレン系重合体(A2−3)を得た。
結晶性プロピレン系重合体(A2−3)は、MFRが0.05g/10分であり、Mw/Mnが13であり、Mz/Mwが6であった。また、物質収支から算出した最終的に得られた結晶性プロピレン系重合体(A2−3)に占める第1段目の重合で生成したポリプロピレンの割合は65重量%であった。
重合器▲1▼のスラリーをサンプリングし、ポリプロピレンの極限粘度[η]を測定したところ9.0dl/gであった。
[成分B]
成分B(エラストマー性重合体)としては以下のものを用いた。
B1:エチレン・ブテン−1系エラストマー(商品名:タフマー A4050、三井化学(株)製、MFR=6g/10分、)
B2:エチレン・オクテン系エラストマー(商品名:タフマー H430、三井化学(株)製、MFR=8g/10分、)
B3:エチレン・ヘキセン系エラストマー(商品名:エボリュー SP0540、三井化学(株)製、MFR=8g/10分)
B4:スチレン系エラストマー(商品名:クレイトン G1657、シェルジャパン社製、MFR=8g/10分)
[成分C]
C1:タルク(商品名:ハイフィラー5000PJ、松村産業製、平均粒径=2.2μm)
実施例および比較例
表2および3に示した配合処方の結晶性プロピレンブロック共重合体、エラストマー性重合体、タルクおよび下記添加剤、顔料をタンブラーミキサーにてドライブレンドした後、2軸混練押出機(テクノベル社製、ZSK−30)にて、210℃で溶融混練してペレット化した。
このペレットを射出成形機にて試験片に成形し、物性試験および外観評価を行った。ここで用いた添加剤、顔料の種類、組成物100重量部に対する配合量は下記の通りである。
添加剤
Irganox1010(商品名、チバスペシャルティーケミカルズ社製):0.10重量部
Irgafos168(商品名、チバスペシャルティーケミカルズ社製):0.10重量部
サノールLS770(商品名、三共株式会社製):0.15重量部
Chimassorb944(商品名、チバスペシャルティーケミカルズ社製):0.15重量部
ステアリン酸カルシウム(日本油脂株式会社製):0.10重量部
顔料
カーボンブラック:0.30重量部
酸化チタン:0.05重量部
Claims (12)
- (A)(d1)室温n−デカン不溶部と(d2)室温n−デカン可溶部とからなり、上記(d2)室温n−デカン可溶部は、その含有割合が15〜35重量%の範囲にあり、共重合体のメルトフローレート(ASTM D 1238:230℃、荷重2160gで測定)が5〜80g/10分の範囲にある結晶性プロピレンブロック共重合体 94〜55重量%と、
(B)エラストマー性重合体 1〜20重量%と、
(C)無機充填剤 5〜25重量%と
を含む組成物であって、
容量10ozの射出成形機中で該組成物を230℃で3分間溶融保持した後、ASTM D 256の方法に準じた試験片を成形し、48時間後に測定したアイゾット衝撃強度の値(J/m:IZ230−3)と、同一の射出成形機中で該組成物を250℃で30分間溶融保持した後、同様の方法で試験片を成形し、48時間後に測定したアイゾット衝撃強度の値(J/m:IZ250−30)との比が、以下の関係
1.0≧(IZ250−30/IZ230−3)≧0.5
を満たすポリプロピレン樹脂組成物。 - 上記(d1)室温n−デカン不溶部のメルトフローレート(ASTM D 1238:230℃、荷重2160gで測定)が10〜300g/10分の範囲にあり、ゲルパーミエーションクロマトグラフ(GPC)法で測定したMz/Mw(Mz:Z平均分子量、Mw:重量平均分子量)が3.0以上である請求項1に記載のポリプロピレン樹脂組成物。
- 上記(d1)室温n−デカン不溶部が、(a−1)135℃デカリン中で測定される極限粘度[η]が6〜13dl/gの高分子量ポリプロピレン部 0.5〜10重量%と、(a−2)135℃デカリン中で測定される極限粘度[η]が6dl/g未満の低分子量ポリプロピレン部 99.5〜90重量%とからなる請求項1または2に記載のポリプロピレン樹脂組成物。
- 上記(d1)室温n−デカン不溶部の13C−NMRで測定されるアイソタクチックペンタッド分率(mmmm)が97%以上である請求項1〜3のいずれか1項に記載のポリプロピレン樹脂組成物。
- 上記(d2)室温n−デカン可溶部が、エチレン含有量が20〜50モル%の範囲にあり、135℃デカリン中で測定される極限粘度[η]が1〜5dl/gの範囲にあるプロピレン・エチレンランダム共重合体である請求項1〜4のいずれか1項に記載のポリプロピレン樹脂組成物。
- 上記(A)結晶性プロピレンブロック共重合体が、(A−1)結晶性プロピレンブロック共重合体 99.5〜80重量%と、(A−2)プロピレン単独重合体および/または(A−3)プロピレンランダム共重合体 0.5〜20重量%との組成物である請求項1に記載のポリプロピレン樹脂組成物。
- 上記(A−2)プロピレン単独重合体および(A−3)プロピレンランダム共重合体が、
(a−1)135℃デカリン中で測定される極限粘度[η]が6〜13dl/gの範囲にある高分子量ポリプロピレン 10〜80重量%と、
(a−2)135℃デカリン中で測定される極限粘度[η]が6dl/g未満の低分子量ポリプロピレン 90〜20重量%と
からなる組成物である請求項6に記載のポリプロピレン樹脂組成物。 - 上記(A−2)プロピレン単独重合体および(A−3)プロピレンランダム共重合体が、
(a−1)135℃デカリン中で測定される極限粘度[η]が6〜13dl/gの範囲にある高分子量ポリプロピレン 10〜35重量%と、
(a−2)135℃デカリン中で測定される極限粘度[η]が6dl/g未満の低分子量ポリプロピレン 90〜65重量%と
からなる組成物である請求項7に記載のポリプロピレン樹脂組成物。 - 上記(A−1)結晶性プロピレンブロック共重合体が、(d1)室温n−デカン不溶部と(d2)室温n−デカン可溶部とからなり、上記(d2)室温n−デカン可溶分の含有量が17〜35重量%の範囲にあり、メルトフローレート(ASTM D 1238:230℃、荷重2160gで測定)が10〜100g/10分の範囲にある請求項6に記載のポリプロピレン樹脂組成物。
- 上記エラストマー性重合体(B)が、エチレンと炭素原子数4〜10のα−オレフィンとの共重合体である請求項1〜9のいずれか1項に記載のポリプロピレン樹脂組成物。
- 上記エラストマー性重合体(B)が、メルトフローレート(ASTM D 1238:230℃、荷重2160gで測定)が0.5〜30g/10分である請求項1〜10のいずれか1項に記載のポリプロピレン樹脂組成物。
- 無機充填剤(C)がタルクである請求項1〜11のいずれか1項に記載のポリプロピレン樹脂組成物。
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