JPWO2004015401A1 - シラノール基濃度の測定方法および測定用セル - Google Patents
シラノール基濃度の測定方法および測定用セル Download PDFInfo
- Publication number
- JPWO2004015401A1 JPWO2004015401A1 JP2004527374A JP2004527374A JPWO2004015401A1 JP WO2004015401 A1 JPWO2004015401 A1 JP WO2004015401A1 JP 2004527374 A JP2004527374 A JP 2004527374A JP 2004527374 A JP2004527374 A JP 2004527374A JP WO2004015401 A1 JPWO2004015401 A1 JP WO2004015401A1
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- cell
- silicon compound
- silanol group
- sample
- absorption spectrum
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 125000005372 silanol group Chemical group 0.000 title claims abstract description 36
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 13
- 150000003377 silicon compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 25
- 238000000862 absorption spectrum Methods 0.000 claims abstract description 20
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims abstract description 13
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 claims description 9
- 229910000856 hastalloy Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000010453 quartz Substances 0.000 claims description 5
- 229910052594 sapphire Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000010980 sapphire Substances 0.000 claims description 5
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 claims description 5
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 claims description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 8
- 238000004566 IR spectroscopy Methods 0.000 abstract 2
- 210000004027 cell Anatomy 0.000 description 65
- 239000000463 material Substances 0.000 description 9
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 9
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 9
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 8
- -1 Silicon halide compounds Chemical class 0.000 description 7
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 5
- LXEXBJXDGVGRAR-UHFFFAOYSA-N trichloro(trichlorosilyl)silane Chemical compound Cl[Si](Cl)(Cl)[Si](Cl)(Cl)Cl LXEXBJXDGVGRAR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- PFNQVRZLDWYSCW-UHFFFAOYSA-N (fluoren-9-ylideneamino) n-naphthalen-1-ylcarbamate Chemical compound C12=CC=CC=C2C2=CC=CC=C2C1=NOC(=O)NC1=CC=CC2=CC=CC=C12 PFNQVRZLDWYSCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 4
- IOLCXVTUBQKXJR-UHFFFAOYSA-M potassium bromide Chemical compound [K+].[Br-] IOLCXVTUBQKXJR-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 3
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 3
- VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 4-[4-(4-methoxyphenyl)piperazin-1-yl]aniline Chemical compound C1=CC(OC)=CC=C1N1CCN(C=2C=CC(N)=CC=2)CC1 VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- WUKWITHWXAAZEY-UHFFFAOYSA-L calcium difluoride Chemical compound [F-].[F-].[Ca+2] WUKWITHWXAAZEY-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229910001634 calcium fluoride Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 229910052732 germanium Inorganic materials 0.000 description 2
- GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N germanium atom Chemical compound [Ge] GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 2
- 238000003908 quality control method Methods 0.000 description 2
- 239000005049 silicon tetrachloride Substances 0.000 description 2
- 229920002449 FKM Polymers 0.000 description 1
- 238000005033 Fourier transform infrared spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 239000004809 Teflon Substances 0.000 description 1
- 229920006362 Teflon® Polymers 0.000 description 1
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 238000005273 aeration Methods 0.000 description 1
- 210000005056 cell body Anatomy 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 1
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 1
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001186 cumulative effect Effects 0.000 description 1
- 230000006837 decompression Effects 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- NTQGILPNLZZOJH-UHFFFAOYSA-N disilicon Chemical compound [Si]#[Si] NTQGILPNLZZOJH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010981 drying operation Methods 0.000 description 1
- 239000012776 electronic material Substances 0.000 description 1
- 238000002329 infrared spectrum Methods 0.000 description 1
- 229910021331 inorganic silicon compound Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 description 1
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 1
- AAPLIUHOKVUFCC-UHFFFAOYSA-N trimethylsilanol Chemical compound C[Si](C)(C)O AAPLIUHOKVUFCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000870 ultraviolet spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/35—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/35—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
- G01N21/3504—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light for analysing gases, e.g. multi-gas analysis
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/01—Arrangements or apparatus for facilitating the optical investigation
- G01N21/03—Cuvette constructions
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/01—Arrangements or apparatus for facilitating the optical investigation
- G01N21/03—Cuvette constructions
- G01N21/05—Flow-through cuvettes
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/01—Arrangements or apparatus for facilitating the optical investigation
- G01N21/11—Filling or emptying of cuvettes
- G01N2021/115—Washing; Purging
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/01—Arrangements or apparatus for facilitating the optical investigation
- G01N21/03—Cuvette constructions
- G01N21/0317—High pressure cuvettes
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
Description
ケイ素化合物中に含まれる微量なシラノール基を定量分析する方法として、赤外線吸光光度法が知られており、例えば特開平9−318525号公報には、0.1ppm程度のシラノール基を測定するために、光路長すなわち赤外線が透過する試料層の長さを50〜150mmとする赤外線吸光光度法が記載されている。同公報に記載のシラノール基の測定方法においては、赤外線を透過するフッ化カルシウム製の窓がステンレス製の円筒体に取り付けられたセルが使用されている。
一般的に0.1ppm以下のような微量のシラノール基を測定するためには、測定用セルに付着している微量の水分を除去した後に試料をセルに入れる必要がある。もし、水分除去が不十分なセルに試料を入れてシラノール基濃度を測定したなら、その水分とハロゲン化ケイ素化合物の反応によって生成するシラノール基が誤差として測定値に含まれてくるからである。したがって、上記特開平9−318525号公報に記載のシラノール基の測定方法においても、事前にセル内部に水分量が0.5ppm以下の窒素ガスを多量に通気し続けるか、または窒素ガスの通気と併せて、さらに試料自体でセル内部を洗浄することが必要であった。試料が六塩化二ケイ素などのように揮発性の乏しいハロゲン化ケイ素である場合、測定済みの試料に代えて新しい試料をセルに充填する際、上記のようなセル洗浄は特に長時間をかけて行う必要があった。
上記のとおり、従来の方法ではセル内部からの水分除去に時間と手間がかかり、迅速に微量のシラノール基を測定することが困難であった。
本発明においては、0.05〜0.1ppmのレベルの微量のシラノール基を迅速、簡便に測定できる方法およびそれに用いる赤外線吸収スペクトル測定用セルの提供を目的とした。
すなわち、本発明における第一発明は、ケイ素化合物中のシラノール基濃度を赤外線吸収スペクトル法で測定するに際し、セルにケイ素化合物を充填する前にセル内部を20Pa以下に保持する工程および0.2〜1MPaに保持する工程を少なくとも2回繰り返し行い、しかる後にケイ素化合物をセルに導入し赤外線吸収スペクトルを測定し、該ケイ素化合物中のシラノール基の濃度を測定することを特徴とするシラノール基濃度の測定方法であり、第二発明は、20Pa以下の減圧および0.2〜1MPaの加圧に耐える赤外線吸収スペクトル測定用セルである。なお、PaおよびMPaはいずれも圧力の単位であり、パスカルおよびメガパスカルを意味する。これらは、1MPa=106Paの関係にある。
以下、本発明についてさらに詳しく説明する。
・図1〜図3における符号の説明
1 ‥‥セル胴体(以下単に胴体という)
2 ‥‥真空系との接続管
3 ‥‥試料系との接続管
4,5 ‥‥赤外線透過窓板
6,7 ‥‥窓板押さえ
8,9 ‥‥O−リング
10 ‥‥試料空間
11,12 ‥‥ガスケット
・図4における符号の説明
13 ‥‥セル
14 ‥‥試料容器
15 ‥‥試料回収容器
16 ‥‥真空度メーター
17 ‥‥窒素ガス
18 ‥‥矢印の先に真空ポンプ
胴体1における円筒または直方体の両端には、赤外線の透過性に優れる材質で作られた窓板4,5が固定される。図1および図2に示すように、窓板4,5と胴体1との間にO−リング8,9を置き、また窓板4,5と窓板押さえ6,7との間にガスケットス11,12を置いた状態で、窓板押さえ6,7をボルト締めすることにより、窓板4,5は胴体1に固定される。図2からも明らかなとおり、窓板押さえ6,7の中央部は赤外線を通すことができるよう空孔となっている。胴体1の好ましい形状は耐圧性に優れる点で円筒状である。
胴体1と赤外線透過窓板4,5とにより形成される空間10に試料液が満たされ、片方の窓板から入射された赤外線は試料液中を通過した後に、もう一方の窓板を抜けて赤外線の検出部に達する。窓板4,5に挟まれる距離すなわち赤外線が試料液に入射され出ていくまでの長さが光路長と呼ばれる。光路長の好ましい長さは、測定しようとするケイ素化合物中のシラノール基濃度によって変化する。光路長が長ければ、低濃度のシラノール基を測定することができるが、反面セルの構造体としての強度が低下する。
本発明においては、前述のとおり、0.05〜0.1ppmのレベルのシラノール基を測定することを目的としている。また、本発明においては、耐圧性に優れるセルを使用することにより、迅速なシラノール基測定を可能にしている。シラノール基の濃度とセルの耐圧性のバランスから光路長は5〜40mmが好ましい。また、窓板4,5が薄すぎると耐圧性に劣り、窓板4,5の厚みとしては2〜8mmが好ましい。さらに、好ましい窓径は5〜20mm径である。
胴体1を構成する好ましい材料は、ケイ素化合物および塩化水素等に対する耐食性に優れるハステロイまたはステンレスが好ましい。赤外線透過窓板4,5に用いる基材としては、シラノール基を検出する4000〜3000cm−1の赤外線を透過させる材料であればよく、例えば臭化カリウム、塩化カリウム、塩化ナトリウム、フッ化カルシウム、ゲルマニウム、ケイ素、セレン化亜鉛、サファイヤおよび石英等が利用できる。このうち強度的に優れ、破損が生じ難い点で、ゲルマニウム、ケイ素、セレン化亜鉛、サファイヤおよび石英が好ましく、さらに好ましくはセレン化亜鉛、サファイヤおよび石英である。また、O−リング8,9およびガスケット11,12の材質としては、バイトン、カルレッツまたはテフロン等が好ましい。
本発明においては、セル内に付着する微量の水分を効率よく短時間のうちに除去するために、セル内を一旦20Pa以下の気圧にした後に乾燥した不活性ガス、具体的には水分量が0.1ppm以下の窒素ガス等によりセル内気圧を0.2〜1MPaにするという減圧・加圧の操作を2回以上行なった後に、試料をセル内に充填する。
本発明のセルは、図4に表されるように、配管2、配管3を通して真空系および試料系と接続されている。
セルに試料を供給する前には、セル内を真空ポンプにより20Pa以下にまで減圧にし、次いで乾燥した不活性ガスを加圧導入する。加圧にする際の圧力は少なくとも0.2MPaであるが、加圧が過ぎるとセルが破損するため、上限は1MPaである。この減圧と不活性ガスによる加圧の操作を少なくとも2回好ましくは5同以上繰り返すことにより、セル内の水分はほぼ完全に除去される。
上記の操作に耐える耐圧性のセルであって、しかも0.05〜0.1ppmという微量のシラノール基を測定できるセルとしては、光路長を5〜40mm、窓径を5〜20mm径かつ窓板の厚みを2〜8mmの範囲とし、胴体をステンレスまたはハステロイ等の金属で成形したセルが挙げられる。窓材として石英またはサファイヤを用いたセルでは、3MPaの加圧に耐えることができる。不活性ガスによるセル内部の乾燥操作において高い圧力を採用すれば、減圧と加圧の繰り返し回数が少なくてもセル内部を乾燥させることができる。
図4に表わされる試料充填システムによれば、試料のセルへの供給は、試料を外気と接触させることなく配管を通じ行うことができる。試料容器とセル内部との圧力差を利用して、配管を通じ試料容器からセルに液体試料を送ることができる。セル内に試料を充填した後、赤外線吸収スペクトルを測定する。赤外線吸収スペクトルの測定後には、不活性ガスを加圧導入して試料をセルから回収容器に排出する。さらに、配管およびセル内部に対して、前記した減圧と不活性ガスによる加圧操作を行うことにより、それらに付着して残る試料を除去することができ、次の試料の測定が可能な状態が得られる。
このようにして、本発明によれば、長時間の不活性ガスの通気や大量の試料の使用によりセル内を洗浄するという操作によらなくても、微量のシラノール基を高精度に測定することができる。また、本発明においては、試料のセルへの供給がクローズドシステムの中で行われるため、グローブボックスを使用する必要がない。
本発明のセルは単独で用いても良いが、窓板の破損が生じた場合の危険の回避のために、赤外線透過用の一対の窓を有する防護ケースによりセル全体を覆った状態で使用してもよい。
本発明において測定対象となる試料は、液体の有機または無機のケイ素化合物および六フッ化二ケイ素等の常圧でガス状のケイ素化合物であり、かかるケイ素化合物は単一化合物であってもよいしまた混合物であってもよい。さらに、有機溶媒等に溶解する固体のケイ素化合物は、溶液試料として赤外線吸収スペクトルを測定できるため、本発明の測定方法の測定対象に含まれる。本発明において、特に好ましい測定試料は四塩化ケイ素または六塩化二ケイ素等のハロゲン化ケイ素およびアルコキシシラン等である。
以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明する。
○実施例1
測定用セルとして、図1の構造を有するものであって、下記仕様のセルを用いた。
胴体材質:ハステロイ、胴体サイズ:40mmφ×40mm(外寸)
赤外線透過用窓材:セレン化亜鉛(有効受光径15mmφ)
光路長:2cm
配管:SUS304製1/4インチ管
分析装置および測定条件:ニコレー製Magna750型フーリェ変換赤外線分析装置
分光分析装置[検出器:DTGS、ビームスプリッタ:臭化カリウム、分解能:4cm−1、測定波数域:4000〜3000cm−1、積算回数:32回]
本発明のセルを赤外線分光分析装置に取り付け、図4に示す位置関係に、該セルと真空系および試料系とを接続した。まずセル内を真空ポンプで20Pa以下になるまで約1分間排気した後、乾燥窒素ガスを0.5MPaまで加圧導入する操作を5回繰り返し行なった。
セル内部に窒素ガスを満たした状態でバックグラウンドスペクトルを測定した。再度セル内を真空にし、六塩化二ケイ素(東亜合成株式会社製)を試料容器から配管内を通してセル内に導入して1回目のスペクトルを測定した。
測定が終了した六塩化二ケイ素試料をセルから回収容器に排出し、セルおよび配管内に残存した試料を除去するため、真空ポンプで10分間排気した後に窒素ガスを0.5MPaまで加圧導入した。その後再び1分間の真空と加圧を5回繰り返したところ、残存試料は除去されて真空度が20Pa以下まで下がり、1回目と同様の操作で六塩化二ケイ素をセルに満たしてスペクトルを測定した。
得られた赤外線吸収スペクトルには1回目、2回目ともにシラノール基のOH基による伸縮振動特性吸収ピークが3650cm−1に観測され、その吸光度はそれぞれ0.0012と0.0013であった。既知濃度のトリメチルシラノール標準試料との比較により、各回のシラノール基濃度は3.9μmol/L、4.2μmol/L(OH基重量比換算で0.04ppm)との値となった。
Claims (4)
- ケイ素化合物中のシラノール基濃度を赤外線吸収スペクトル法で測定するに際し、セルにケイ素化合物を充填する前にセル内部を20Pa以下に保持する工程および0.2〜1MPaに保持する工程を少なくとも2回繰り返し行い、しかる後にケイ素化合物をセルに導入し赤外線吸収スペクトルを測定し、該ケイ素化合物中のシラノール基の濃度を測定することを特徴とするシラノール基濃度の測定方法。
- 20Pa以下の減圧および0.2〜1MPaの加圧に耐える赤外線吸収スペクトル測定用セル。
- ステンレスまたはハステロイからなる胴体および赤外線透過窓板からなり、光路長が5〜40mmで前記窓板の厚みが2〜8mmである請求項2記載の赤外線吸収スペクトル測定用セル。
- ステンレスまたはハステロイからなる胴体および石英またはサファイヤからなる赤外線透過窓板からなり、光路長が5〜40mmで前記窓板の厚みが2〜8mmである3MPa以下の加圧に耐える赤外線吸収スペクトル測定用セル。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2002233192 | 2002-08-09 | ||
JP2002233192 | 2002-08-09 | ||
PCT/JP2003/010124 WO2004015401A1 (ja) | 2002-08-09 | 2003-08-08 | シラノール基濃度の測定方法および測定用セル |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPWO2004015401A1 true JPWO2004015401A1 (ja) | 2005-12-02 |
JP3998018B2 JP3998018B2 (ja) | 2007-10-24 |
Family
ID=31711856
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2004527374A Expired - Lifetime JP3998018B2 (ja) | 2002-08-09 | 2003-08-08 | シラノール基濃度の測定方法および測定用セル |
Country Status (9)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US7193213B2 (ja) |
EP (1) | EP1530038B1 (ja) |
JP (1) | JP3998018B2 (ja) |
KR (1) | KR100842703B1 (ja) |
CN (1) | CN100424496C (ja) |
AT (1) | ATE484740T1 (ja) |
AU (1) | AU2003254893A1 (ja) |
DE (1) | DE60334544D1 (ja) |
WO (1) | WO2004015401A1 (ja) |
Families Citing this family (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP1867604B1 (en) * | 2005-04-07 | 2013-05-15 | Toagosei Co., Ltd. | Method for purification of disilicon hexachloride and high purity disilicon hexachloride |
FR2903775B1 (fr) * | 2006-07-12 | 2009-01-16 | Tethys Instr Soc Par Actions S | Dispositif d'ecoulement d'un fluide et appareillage de mesure optique utilisant un tel dispositif. |
EP2059790B1 (en) * | 2006-09-01 | 2013-01-16 | Dow Global Technologies LLC | Method for control and optimization of a process for making ethylene oxide |
DE102009025677A1 (de) * | 2009-06-17 | 2010-12-23 | Bayer Technology Services Gmbh | Druckfeste Sonde |
JP6443619B2 (ja) * | 2014-11-26 | 2018-12-26 | 横河電機株式会社 | 試料測定装置 |
US9500638B2 (en) * | 2015-02-11 | 2016-11-22 | Spectro Scientific, Inc. | Method of measuring water contamination in turbine and other industrial oils |
US11054364B2 (en) | 2018-12-17 | 2021-07-06 | Thermo Finnigan Llc | Apparatus and methods for handling and spectrophotometry of small liquid samples |
US11953434B2 (en) | 2019-02-22 | 2024-04-09 | Shell Oil Compny | Spectroscopic devices, systems, and methods for optical sensing of molecular species |
CN112326554B (zh) * | 2019-08-05 | 2023-11-07 | 上海科技大学 | 一种控制中高温度和压力的原位红外微型反应池 |
CN110327996B (zh) * | 2019-09-03 | 2019-12-24 | 中国科学院上海高等研究院 | 微流控芯片、微流控系统及红外微流控分析方法 |
CN116635708A (zh) * | 2020-11-30 | 2023-08-22 | 株式会社力森诺科 | 气体分析方法 |
Citations (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0552743A (ja) * | 1991-08-23 | 1993-03-02 | Kondo Shirubania Kk | 高感度赤外分光法を用いた凝結性気相物質の非破壊定量分析装置及び方法 |
JPH06337246A (ja) * | 1993-05-28 | 1994-12-06 | Kazuo Amaya | 大気汚染物質自動測定機 |
JPH07120362A (ja) * | 1993-10-26 | 1995-05-12 | Fuji Electric Co Ltd | 検水採取装置 |
JPH07209158A (ja) * | 1994-01-13 | 1995-08-11 | Rikagaku Kenkyusho | 高圧装置 |
JPH09325114A (ja) * | 1996-06-03 | 1997-12-16 | Asahi Denka Kogyo Kk | ガス中微量水分測定装置およびガス中微量水分測定方法 |
JPH1090383A (ja) * | 1996-06-14 | 1998-04-10 | Varian Assoc Inc | サンプルの搬送のために圧力ガスを利用した化学分析法に使用されるサンプル送出装置 |
JPH10176988A (ja) * | 1996-12-18 | 1998-06-30 | Terametsukusu Kk | 高圧光学測定セル |
JPH11513795A (ja) * | 1995-10-18 | 1999-11-24 | シエル・インターナシヨネイル・リサーチ・マーチヤツピイ・ベー・ウイ | 炭素質材料の(近)赤外スペクトルを測定するための透過セル |
JP2000210550A (ja) * | 1999-01-21 | 2000-08-02 | Agency Of Ind Science & Technol | 光化学反応観測用反応セル |
JP2001208683A (ja) * | 2000-01-31 | 2001-08-03 | Toagosei Co Ltd | シラノール基濃度の測定方法 |
JP2002055027A (ja) * | 2000-08-11 | 2002-02-20 | Mitsubishi Kakoki Kaisha Ltd | 油中の粒子測定用試料調整装置 |
Family Cites Families (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3177706A (en) * | 1963-01-24 | 1965-04-13 | Hughes Aircraft Co | Fluid inspection device |
US3886364A (en) | 1973-06-19 | 1975-05-27 | Union Carbide Corp | High pressure infrared cell |
DE3822445A1 (de) * | 1988-07-02 | 1990-01-04 | Bruker Analytische Messtechnik | Optische hochdruck-transmissionszelle |
CN1034610C (zh) * | 1992-06-25 | 1997-04-16 | 厦门大学 | 原位红外光谱样品池 |
MY124445A (en) * | 1995-10-12 | 2006-06-30 | Ono Foods Ind Co Ltd | Method of drying foods by using far infrared rays at reduced pressure and temperature |
JPH09318525A (ja) | 1996-05-29 | 1997-12-12 | Shin Etsu Chem Co Ltd | クロロシラン中のシラノールを定量するための赤外吸収スペクトル測定用セル及びそのセルを用いたクロロシラン中のシラノールの定量方法 |
JPH10221253A (ja) * | 1997-02-07 | 1998-08-21 | Fuji Electric Co Ltd | 赤外線ガス分析計及びガス濃度測定方法 |
JPH11183366A (ja) | 1997-12-25 | 1999-07-09 | Nippon Sanso Kk | 分光分析用測定セル |
JP2001108610A (ja) * | 1999-10-14 | 2001-04-20 | Apurikusu:Kk | 光学分析用セル及び光学分析計 |
JP4435385B2 (ja) * | 2000-07-03 | 2010-03-17 | 三菱レイヨン株式会社 | 樹脂被膜が形成された樹脂成形品の耐候性評価方法およびポリカーボネート製成形品 |
JP3534055B2 (ja) * | 2000-08-30 | 2004-06-07 | 独立行政法人 科学技術振興機構 | 高温・高圧状態の試料を測定可能とする流通型試料保持装置 |
JP2003035667A (ja) * | 2001-07-25 | 2003-02-07 | Toagosei Co Ltd | シラノール基濃度の測定方法 |
JP4317089B2 (ja) * | 2004-07-16 | 2009-08-19 | 大塚電子株式会社 | ガス中の不純物を定量する装置 |
-
2003
- 2003-08-08 AT AT03784604T patent/ATE484740T1/de not_active IP Right Cessation
- 2003-08-08 WO PCT/JP2003/010124 patent/WO2004015401A1/ja active Application Filing
- 2003-08-08 US US10/523,597 patent/US7193213B2/en not_active Expired - Lifetime
- 2003-08-08 DE DE60334544T patent/DE60334544D1/de not_active Expired - Lifetime
- 2003-08-08 KR KR20057000188A patent/KR100842703B1/ko active IP Right Grant
- 2003-08-08 CN CNB038173026A patent/CN100424496C/zh not_active Expired - Lifetime
- 2003-08-08 EP EP03784604A patent/EP1530038B1/en not_active Expired - Lifetime
- 2003-08-08 AU AU2003254893A patent/AU2003254893A1/en not_active Abandoned
- 2003-08-08 JP JP2004527374A patent/JP3998018B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0552743A (ja) * | 1991-08-23 | 1993-03-02 | Kondo Shirubania Kk | 高感度赤外分光法を用いた凝結性気相物質の非破壊定量分析装置及び方法 |
JPH06337246A (ja) * | 1993-05-28 | 1994-12-06 | Kazuo Amaya | 大気汚染物質自動測定機 |
JPH07120362A (ja) * | 1993-10-26 | 1995-05-12 | Fuji Electric Co Ltd | 検水採取装置 |
JPH07209158A (ja) * | 1994-01-13 | 1995-08-11 | Rikagaku Kenkyusho | 高圧装置 |
JPH11513795A (ja) * | 1995-10-18 | 1999-11-24 | シエル・インターナシヨネイル・リサーチ・マーチヤツピイ・ベー・ウイ | 炭素質材料の(近)赤外スペクトルを測定するための透過セル |
JPH09325114A (ja) * | 1996-06-03 | 1997-12-16 | Asahi Denka Kogyo Kk | ガス中微量水分測定装置およびガス中微量水分測定方法 |
JPH1090383A (ja) * | 1996-06-14 | 1998-04-10 | Varian Assoc Inc | サンプルの搬送のために圧力ガスを利用した化学分析法に使用されるサンプル送出装置 |
JPH10176988A (ja) * | 1996-12-18 | 1998-06-30 | Terametsukusu Kk | 高圧光学測定セル |
JP2000210550A (ja) * | 1999-01-21 | 2000-08-02 | Agency Of Ind Science & Technol | 光化学反応観測用反応セル |
JP2001208683A (ja) * | 2000-01-31 | 2001-08-03 | Toagosei Co Ltd | シラノール基濃度の測定方法 |
JP2002055027A (ja) * | 2000-08-11 | 2002-02-20 | Mitsubishi Kakoki Kaisha Ltd | 油中の粒子測定用試料調整装置 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
EP1530038B1 (en) | 2010-10-13 |
EP1530038A4 (en) | 2007-09-12 |
KR100842703B1 (ko) | 2008-07-01 |
JP3998018B2 (ja) | 2007-10-24 |
CN100424496C (zh) | 2008-10-08 |
US7193213B2 (en) | 2007-03-20 |
US20060118723A1 (en) | 2006-06-08 |
EP1530038A1 (en) | 2005-05-11 |
ATE484740T1 (de) | 2010-10-15 |
AU2003254893A1 (en) | 2004-02-25 |
DE60334544D1 (de) | 2010-11-25 |
KR20050032569A (ko) | 2005-04-07 |
WO2004015401A1 (ja) | 2004-02-19 |
CN1668912A (zh) | 2005-09-14 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP3998018B2 (ja) | シラノール基濃度の測定方法および測定用セル | |
US6686594B2 (en) | On-line UV-Visible light halogen gas analyzer for semiconductor processing effluent monitoring | |
US20040028600A1 (en) | High-purity fluorine gas, production and use thereof, and method for analyzing trace impurities in high-purity fluorine gas | |
WO2020129726A1 (ja) | ハロゲンフッ化物の除去方法およびハロゲンフッ化物混合ガス中の含有ガス成分の定量分析方法、定量分析装置 | |
JP4699377B2 (ja) | 微量成分の分析方法およびその分析装置 | |
KR101030405B1 (ko) | 촉매적 변형에 의한 분석 민감도 증진법 | |
Itoh et al. | In situ simultaneous measurement with IR-RAS and QCM for investigation of corrosion of copper in a gaseous environment | |
JPH11194077A (ja) | 吸湿性の液体における不純物の試料採取及び量的なir分光測定を行う装置及び方法 | |
CN101482506A (zh) | 汞含量测量方法及测量装置 | |
JP4744017B2 (ja) | 高純度フッ素ガス中の微量不純物の分析方法 | |
JP5221881B2 (ja) | ガス分析装置 | |
Beattie | Mass spectral intensities of inorganic fluorine-containing compounds | |
JP2725876B2 (ja) | フッ素またはフッ化塩素ガス中の微量不純物の分析方法およびその装置 | |
JP4211983B2 (ja) | F2ガス濃度の測定方法並びに測定装置 | |
JP3889817B2 (ja) | ガス中の水分の定量方法及び試料容器 | |
WO2022113719A1 (ja) | ガス分析方法 | |
KR101890404B1 (ko) | 셀타입 가스인증표준물질 제조방법, 제조장치 및 용기 | |
US20090116021A1 (en) | Method and apparatus for determining composition and concentration of contaminants on a film encapsulated in a plasma display panel | |
Yin et al. | Establishment of a New Analysis Method for Trace Nitrogen Trifluoride in Helium detection by Gas Chromatography | |
CN103344606A (zh) | 一种基于锗镓碲硫卤玻璃薄膜的探测系统及其搭建方法 | |
JP2003035667A (ja) | シラノール基濃度の測定方法 | |
Stallard et al. | Trace water determination in gases by infrared spectroscopy | |
Yan | Sol-gel-coated waveguides as sensors for gaseous analytes | |
JP2009008397A (ja) | 赤外分光分析装置 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20061003 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20061201 |
|
RD02 | Notification of acceptance of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422 Effective date: 20061201 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 Effective date: 20061201 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20070320 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20070518 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20070717 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20070730 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Ref document number: 3998018 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100817 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100817 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100817 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110817 Year of fee payment: 4 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110817 Year of fee payment: 4 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120817 Year of fee payment: 5 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120817 Year of fee payment: 5 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120817 Year of fee payment: 5 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130817 Year of fee payment: 6 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
EXPY | Cancellation because of completion of term |