JPH10176988A

JPH10176988A - 高圧光学測定セル

Info

Publication number: JPH10176988A
Application number: JP35434896A
Authority: JP
Inventors: Shoji Kawai; 昭治河井; Makoto Morishita; 誠森下
Original assignee: Teramecs Co Ltd
Current assignee: Teramecs Co Ltd
Priority date: 1996-12-18
Filing date: 1996-12-18
Publication date: 1998-06-30

Abstract

(57)【要約】【課題】高圧光学測定セルにおいて、内部の試料容器
の破損のないものを提供する。【解決手段】耐圧ケース、測定すべき液体を収納する
液体容器、該液体容器と圧力媒体を収納するセル室、該
セル室に圧力媒体を導入する耐圧ケースに設けられた圧
力媒体導入通路、１つ又は複数の光学窓からなるものに
おいて、該液体容器は該耐圧ケース内の加圧媒体に接す
るよう位置し、該液体容器の開口側には貫通孔を有し該
容器を着脱可能に封止する封止蓋を有し、且つ該液体容
器の加圧媒体と接する部分の全部又は一部が弾性体で構
成されている。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、高圧光学測定セル
に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】近年、生化学あるいは生物科学の分野
で、高圧下の化学反応や物性変化を測定する試みが広く
行なわれてきている。高圧光学測定セルは、このような
場合等において用いるもので、高圧下において液体の物
性や液体中の懸濁物や乳化物の状態を光学的に測定する
ための容器である。

【０００３】このような場合に用いる液体加圧容器（被
測定液体を収容する容器）は、肉厚の鉄等の容器であ
り、試料はその耐圧容器に直接導入するものであった。
勿論、石英等で光が透過できる窓は１つ乃至２つ以上設
けられている。この種のものは試料を導入した後、その
容器に圧を掛け内部の液体を加圧するタイプ（直接導入
型）のものである。このタイプのものは、肉厚の容器の
外側から直接圧を掛けるため、耐圧性は肉厚の容器のみ
に要求されるため、構造が簡単で加圧も簡単である。即
ち、容器の蓋（シリンダー状）等を押圧するだけで内部
を加圧できる。これは圧力媒体すらも不要である。勿
論、最後の加圧を圧力媒体を用いてポンプで行なうタイ
プもある。

【０００４】また、これとは別に、耐圧容器内に試料収
容容器があり、その収納容器内に試料を導入するタイプ
（別容器型）のものもある。これは試料が漏れたり、圧
力媒体と混合しないように試料収容容器が完全密封され
ている。このタイプのものでは、収容容器は圧力媒体中
に入れられ、その圧力媒体を加圧する。

【０００５】上記の従来の加圧容器の内で、直接導入型
のものは、試料が鉄等の金属容器に直接導入されるた
め、金属の耐薬品性が大きな問題であり、それにともな
う試料の汚染という欠点がある。また、金属の蓋等のネ
ジ部からの汚染物質の混入という問題もある。よって、
精密な検査や実験にはこの種のものは用いられていない
のが現状である。

【０００６】また、別容器型のものでは、その容器自体
は出し入れしなければならないため比較的大きな蓋が必
要となる。これを、出し入れの度に着脱しなければなら
ず、少し容量の大きいものでは、これは大変な作業であ
る。また、一般に１００Ｍｐａを越える高い圧力に耐え
る容器を製作する場合、Ｏ−リングなどのシール部材の
はみ出しによるリークを避けるため、金属製のバックア
ップリングが必要となる。このバックアップリングは、
Ｏ−リングのはみ出しを防ぐのみならず、Ｏ−リングを
介して加えられた圧力でテーパ部に押しつけられて広が
ることにより、液体の流出を防ぐもので、大きな圧力を
保持することができる。しかし、このような構造のシー
ルを開閉すると、固くはめあわされた金属と金属が擦れ
あって傷がつきやすく、一旦傷がつくと高い圧力を保持
することができなくなる。従って、絶えず新しいバック
アップリングと交換しなければならず、操作が面倒であ
るとともに費用もかかるものであった。

【０００７】そこで、本出願人は被測定試料を収容する
容器の開口部に閉止ピストンが上下動可能に嵌挿され、
圧力媒体によってそのピストンを押圧し加圧するタイプ
のものを考案し、特許出願もしている。このタイプでは
前記した種々の欠点は解消されており簡便に使用でき
る。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】しかし、このピストン
タイプでは加圧時には問題はないが、減圧時、即ち測定
後圧力を下げる時に加圧媒介の圧を逃がし弁等から逃が
すのであるが、この時弁を開放するとその瞬間に圧力媒
体の圧は下がる。液体の場合気体のように徐々に減圧さ
れるのではなく、加圧による体積収縮は非常にわずかで
あるため、液体容器の周囲圧の減圧速度が非常に早く、
前記したピストンとシリンダーとの摩擦により、ピスト
ンの動き（膨張方向への動き）が追従できず、ガラスや
石英等の容器が破損する場合がある。よって、この欠点
も解消したより完全な測定装置が望まれていた。

【０００９】

【課題を解決するための手段】以上のような現状に鑑
み、本発明者は鋭意研究の結果本発明光学測定セルを完
成したものであり、その特徴とするところは、耐圧ケー
ス、測定すべき液体を収納する液体容器、該液体容器と
圧力媒体を収納するセル室、該セル室に圧力媒体を導入
する耐圧ケースに設けられた圧力媒体導入通路、１つ又
は複数の光学窓からなるものにおいて、該液体容器は該
耐圧ケース内の加圧媒体に接するよう位置し、該液体容
器の開口側には貫通孔を有し該容器を着脱可能に封止す
る封止蓋を有し、且つ該液体容器の加圧媒体と接する部
分の全部又は一部が弾性体で構成されている点にある。

【００１０】ここで、耐圧ケースとは、高圧に耐えるた
めの容器であり内含された圧力媒体に加えられた圧力を
保持するものである。これ自体、構造や材質は特別なも
のである必要はない。内部空間、その空間を封止する
蓋、圧力媒体の導入通路が必須であるが、これ以外にも
光学測定するための１つ又は複数の窓、分解組立用の部
材等があってもよい。このケースは、通常鉄製、ステン
レス製（ＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６等）であるが、本
発明においては、その中で特にＳＵＳ６３０が好適であ
ることを見出した。これは、ステンレスの１種である
が、非常に耐圧性が高く、このような小型耐圧容器に好
適であることを実験の結果見出し、本発明の１要因とも
なったものである。

【００１１】測定すべき液体とは、高圧下で光学的に測
定すべき液体であり、微生物の培地であったり、液体食
品、又は固体の食品を溶解、懸濁した液体、反応液その
他のもので、特にその種類や性質を限定するものではな
い。光学的測定とは、その透過光、散乱光等の測定をい
う。それらを測定することによって、種々の性質が測定
できるためである。

【００１２】液体容器とは、測定すべき液体を収容する
ものであるが、存在意義としては測定すべき液体と後述
する圧力媒体とを隔離するものである。これは、試料へ
の影響等を考慮するとガラス製や石英が好適であるがプ
ラスチック製でも、金属製でもよい。勿論、光学測定す
るために、一部又は全部が光透過性でなくてはならな
い。

【００１３】セル室とは、耐圧ケース内の空間であり、
実際に圧力が係る部分である。ここに前記した前記した
液体容器と圧力媒体が入る。前記した耐圧ケースはこの
セル室の圧を保持するためである。

【００１４】圧力媒体導入通路とはセル室に圧力媒体を
導入するための通路であり、ここから加圧された媒体が
導入される。通常はその外側部にノズルやバルブが設け
られている。

【００１５】光学窓とは、耐圧ケースに設けられた孔で
あり、通常は中の圧に耐えるために石英やサファイヤ製
の透過体が嵌挿されている。この窓に光源や受光器を設
けてもよい。

【００１６】液体容器の開口とは、液体容器の上部に存
在する口であり、そこから試料を導入し、排出する。こ
の開口部には、封止蓋が設けられている。封止蓋とは、
その一部（下部）が液体容器内に気密に嵌挿（挿入又は
カバー）されるもので、内部に貫通孔を有している。こ
の封止蓋の上部は、耐圧ケースに固定できる構造となっ
ている。固定の方法は、ネジ式又はボルト・ナット式等
どのようなものでもよい。また、内部と外部を繋ぐ貫通
孔は、該封止蓋の上部でネジ等により封止する。この
時、断面積が小さいため容易に封止固定できる。貫通孔
の径（１mm〜１cm程度) が小さいことによるメリット
は、封止が容易であるばかりでなく、試料を充填した場
合に残存する空気のボリュームが小さくなるという点で
ある。空気の量が多いと加圧が困難になるためである。

【００１７】この貫通孔には、内部を封止するためのニ
ードル（少々太いものも含む）を上下動可能に気密に挿
入してもよい。このニードルは、加圧媒体を密閉するた
めの蓋に固定されているか、又は貫通して外部に突出し
ているものである。ニードルを用いるはより封止が容易
となる。

【００１８】弾性体とは、液体試料を加圧する時に変形
する部分をいい液体容器の一部でよい。勿論、光学窓部
分以外はすべてこの弾性体でもよい。実用的には、キャ
ップのようにシリンダー状の液体容器に被せるものが好
適である。また、材質的には試料に侵されないもので、
弾性を有するもので、液体透過性がないものであればど
のようなものでもよい。出願人の実験では、シリコンゴ
ムが好適であった。

【００１９】加圧媒体とは、外部のポンプ等から加えた
圧力を液体容器に伝えるための媒体であり、通常はオイ
ル、グリセリン等である。しかし、前記したＳＵＳ６３
０等を用いれば、腐食の心配がないため水でよい。この
ことも、ＳＵＳ６３０のメリットである。

【００２０】

【発明の実施の形態】以下本発明を、図面に示す実施の
形態に基づきより詳細に説明する。図１は、本発明高圧
光学測定セル１の１例を示す断面図である。この例で
は、ＳＵＳ６３０製の耐圧ケース２と、その内部空間に
設けられた石英製の筒状液体容器３、シリコンゴム製の
キャップ４及び封止蓋であるシールプラグ５から構成さ
れている。また、内部空間の下方には、加圧媒体が導入
される圧力媒体導入通路６が設けられている。

【００２１】シールプラグ５は、耐圧ケース２に開口を
有する押圧ボルト７によって固定されている。よって、
シールプラグ５を着脱する時に回転させる必要がない。
シールプラグ５は、Ｏ−リング８でシールされ、その上
部には、高圧に耐えるため金属製のバックアップリング
９が設けられている。これは、断面がくさび状で、下方
からの力とその空間の形状によって広がる方向に変形
し、Ｏ−リング８の変形を防止すると共に、シール効果
を保つためのものである。押圧ボルト７は、取外しでき
るように上端１０が矩形に広がっておりスパナが掛かる
よう構成されている。また、シールプラグ５は、内部に
貫通孔１１有し、下方先端部分が液体容器３内に嵌挿さ
れている。液体容器３の下方にはキャップ４が容器の下
端部を覆うように嵌め込まれている。液体容器３はセル
室１２内で、台部１３に支持されている。耐圧ケース２
の側部の対向する位置に光学窓１４が設けられており、
サファイヤ製の透過体１５が設けられている。この光学
窓もシールされていることは言うまでもない。液体容器
３と圧力媒体とは、上方ではシールプラグ５の先端外周
に設けられたＯ−リング１６によって封止され、下方で
は、キャップ４によって封止されている。シールプラグ
５の貫通孔１１の上端部はニードル１７が設けられ加圧
された試料液を封止している。ニードルの先端部分では
面積が非常に小さいため封止が容易である。このニード
ル１７は、シールプラグ５にネジ止めされるプラグ１８
によって押圧固定される。ニードル１７の上部先端には
着脱可能なネジキャップが設けられプラグ１８の上昇と
ともに持ち上がるよう構成されている。この小さなニー
ドルを設けると、試料の出し入れ時に、取外しの困難な
大きなシールプラグを外す必要がなく、金属製のバック
アップリングによる壁面（シール面）の損傷が著しく軽
減できる。

【００２２】この例の使用法について説明する。まず、
上部のニードル１７を外し、貫通孔に注射針を挿入し、
液体試料Ｓを充填する。そして貫通孔にまで達すると充
填を停止する。そして、もし撹拌が必要な場合には、貫
通孔から細線スターラーを液体容器内に入れ回転させれ
ばよい。次いで、ニードル１７を完全に締めて閉止す
る。そして、加圧媒体をポンプ等で加圧する。圧力媒体
が導入されその力によって弾性キャップ４が上方に変形
することによって、試料液Ｓが加圧される。この時、液
体容器のキャップ以外の部分は移動も収縮もしない。

【００２３】測定終了後、圧力媒体の圧を下げると、液
体の復元力によってキャップ４が直ちに下方に戻る。よ
って、液体容器の破損が防止できる。そして、ニードル
を外し、再度注射針を挿入して吸引すれば測定後の液体
Ｓが取り出せる。この場合、必要に応じて内部を洗浄液
で洗浄する。以上の工程の繰り返しであり、大きなグラ
ンドナットの着脱や、バックアップリングやＯ−リング
の交換等はまったく不要である。

【００２４】

【発明の効果】以上詳細に説明した本発明容器には次の
ような利点がある。耐圧の金属ケースに試料液体が触れない。よって、
ケース自体の腐食や試料の汚染の心配がない。試料の出し入れが簡単であり、大きなボルトナット
を脱着する必要がないため、作業効率がよい。大口径のシールの付け外しの必要がないため、容器
やバックアップリングの寿命が著しく延びる。内部にピストンのような摺動部がないため、摩擦に
よる移動の遅れがなく容器が破損することがない。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明容器の１例を示す断面図である。

【符号の説明】

１本発明光学測定セル２耐圧ケース３液体容器４キャップ５シールプラグ６圧力媒体導
入通路７押圧ボルト８Ｏ−リング９バックアップリング１０上端１１貫通孔１２セル室１３台部１４光学窓１５透過体１６Ｏ−リン
グ１７ニードル１８プラグＳ試料液

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】耐圧ケース、測定すべき液体を収納する
液体容器、該液体容器と圧力媒体を収納するセル室、該
セル室に圧力媒体を導入する耐圧ケースに設けられた圧
力媒体導入通路、１つ又は複数の光学窓からなるものに
おいて、該液体容器は該耐圧ケース内の加圧媒体に接す
るよう位置し、該液体容器の開口側には貫通孔を有し該
容器を着脱可能に封止する封止蓋を有し、且つ該液体容
器の加圧媒体と接する部分の全部又は一部が弾性体で構
成されていることを特徴とする高圧光学測定セル。
【請求項２】該封止蓋は、貫通孔を有し、該貫通孔に
はニードルが気密、且つ上下動可能に挿入されたもので
あることを特徴とする請求項１記載の高圧光学測定セ
ル。