JPH09318525A - クロロシラン中のシラノールを定量するための赤外吸収スペクトル測定用セル及びそのセルを用いたクロロシラン中のシラノールの定量方法 - Google Patents
クロロシラン中のシラノールを定量するための赤外吸収スペクトル測定用セル及びそのセルを用いたクロロシラン中のシラノールの定量方法Info
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- JPH09318525A JPH09318525A JP15885296A JP15885296A JPH09318525A JP H09318525 A JPH09318525 A JP H09318525A JP 15885296 A JP15885296 A JP 15885296A JP 15885296 A JP15885296 A JP 15885296A JP H09318525 A JPH09318525 A JP H09318525A
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- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 高純度クロロシラン中の微量シラノールを定
量する赤外吸収スペクトル測定用セル及びそのセルを用
いた測定方法を提供すること。 【解決手段】 高さ調節手段（１４）及び（１５）、並
びに、上下両側にそれぞれ試料注入口（１２）及び試料
流出口（１３）とが設けられていると共に、全長が５０
〜１５０ｍｍで、両端にフランジ（９）及び（１０）を
有する筒体（１１）であることを特徴とする、クロロシ
ラン中のシラノールを定量するための赤外吸収スペクト
ル測定用セル及びその定量方法。
量する赤外吸収スペクトル測定用セル及びそのセルを用
いた測定方法を提供すること。 【解決手段】 高さ調節手段（１４）及び（１５）、並
びに、上下両側にそれぞれ試料注入口（１２）及び試料
流出口（１３）とが設けられていると共に、全長が５０
〜１５０ｍｍで、両端にフランジ（９）及び（１０）を
有する筒体（１１）であることを特徴とする、クロロシ
ラン中のシラノールを定量するための赤外吸収スペクト
ル測定用セル及びその定量方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は赤外吸収スペクトル
測定用セルに関し、特に高純度クロロシラン中の微量シ
ラノールの定量に適したセル、及びそれを用いた赤外吸
収スペクトル分析によるクロロシラン中のシラノールの
定量方法に関する。
測定用セルに関し、特に高純度クロロシラン中の微量シ
ラノールの定量に適したセル、及びそれを用いた赤外吸
収スペクトル分析によるクロロシラン中のシラノールの
定量方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、高純度クロロシラン中の微量シラ
ノールを測定しようとしても、検出器の感度不足により
検出が不能であったり、また測定中に、水分により試料
中のクロロシランが容易にシラノールに変化するため、
正確に、前記シラノールを定量することは不可能であっ
た。
ノールを測定しようとしても、検出器の感度不足により
検出が不能であったり、また測定中に、水分により試料
中のクロロシランが容易にシラノールに変化するため、
正確に、前記シラノールを定量することは不可能であっ
た。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明者等
は、水分の影響を受けることなく、クロロシラン中のシ
ラノールを定量することについて鋭意検討した結果、不
活性ガスを充満した環境下に設置した光路長の長いセル
中に、試料のクロロシランを充填した場合には、十分に
精度の高い、シラノールの赤外吸収スペクトル分析が可
能となることを見い出し、本発明に到達した。
は、水分の影響を受けることなく、クロロシラン中のシ
ラノールを定量することについて鋭意検討した結果、不
活性ガスを充満した環境下に設置した光路長の長いセル
中に、試料のクロロシランを充填した場合には、十分に
精度の高い、シラノールの赤外吸収スペクトル分析が可
能となることを見い出し、本発明に到達した。
【０００４】従って、本発明の第１の目的は赤外分光法
によって高純度クロロシラン中の微量シラノールを定量
するための、赤外吸収スペクトル測定用セルを提供する
ことにある。本発明の第２の目的は、赤外分光法によっ
て、高純度クロロシラン中の微量シラノールを定量する
方法を提供することにある。
によって高純度クロロシラン中の微量シラノールを定量
するための、赤外吸収スペクトル測定用セルを提供する
ことにある。本発明の第２の目的は、赤外分光法によっ
て、高純度クロロシラン中の微量シラノールを定量する
方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の上記の諸目的
は、高さ調節手段（１４）及び（１５）、並びに、上下
両側にそれぞれ試料注入口（１２）及び試料流出口（１
３）とが設けられていると共に、全長が５０〜１５０ｍ
ｍで、両端にフランジ（９）及び（１０）を有する筒体
（１１）であることを特徴とする、クロロシラン中のシ
ラノールを定量するための赤外吸収スペクトル測定用セ
ル及びそれを用いたクロロシラン中のシラノールの定量
方法によって達成された。本発明のセルの材質はクロロ
シラン及びシラノールと非反応性であれば良く、特に制
限されることはないが、通常はステンレスが用いられ
る。
は、高さ調節手段（１４）及び（１５）、並びに、上下
両側にそれぞれ試料注入口（１２）及び試料流出口（１
３）とが設けられていると共に、全長が５０〜１５０ｍ
ｍで、両端にフランジ（９）及び（１０）を有する筒体
（１１）であることを特徴とする、クロロシラン中のシ
ラノールを定量するための赤外吸収スペクトル測定用セ
ル及びそれを用いたクロロシラン中のシラノールの定量
方法によって達成された。本発明のセルの材質はクロロ
シラン及びシラノールと非反応性であれば良く、特に制
限されることはないが、通常はステンレスが用いられ
る。
【０００６】以下、本発明の赤外吸収スペクトル測定用
セルを図面によって、更に詳述するが、本発明はこれに
よって限定されるものではない。図１は、本発明のセル
の縦断面図を示したものである。図中符号１１はセルを
構成する筒体、９及び１０はフランジ、１２は試料注入
口、１３は試料流出口であり、１４及び１５は高さ調節
手段である。
セルを図面によって、更に詳述するが、本発明はこれに
よって限定されるものではない。図１は、本発明のセル
の縦断面図を示したものである。図中符号１１はセルを
構成する筒体、９及び１０はフランジ、１２は試料注入
口、１３は試料流出口であり、１４及び１５は高さ調節
手段である。
【０００７】筒体１１の断面形状は特に制限されない
が、通常は円筒又は直方体形状である。高さ調節手段は
公知の手段を適宜用いることができるが、通常は微調節
し易いネジを用いる。即ち、高さ調節手段を、内面にネ
ジ切りが施された支持脚とし、これに螺合するネジを用
いて高さの微調整を行う。筒体、フランジ、試料注入
口、試料流出口、高さ調節手段等は、それぞれ同一素材
を用いて一体的に形成させることができる他、異なった
素材を接着等の手段を用いて結合させることもできる。
が、通常は円筒又は直方体形状である。高さ調節手段は
公知の手段を適宜用いることができるが、通常は微調節
し易いネジを用いる。即ち、高さ調節手段を、内面にネ
ジ切りが施された支持脚とし、これに螺合するネジを用
いて高さの微調整を行う。筒体、フランジ、試料注入
口、試料流出口、高さ調節手段等は、それぞれ同一素材
を用いて一体的に形成させることができる他、異なった
素材を接着等の手段を用いて結合させることもできる。
【０００８】図２は、本発明のセルを赤外分光器に取り
付けた場合の使用状態を表わす概念図である。図中、符
号１と２は枠板、３と４はテフロンシート、５と６は窓
板、７と８はｏ−リング、９と１０はフランジ、１１は
筒体、１２は試料注入口、１３は試料流出口、１４と１
５は高さ調節手段、１６と１７は高さ調節ネジ、１８は
固定ナット、１９は固定ボルトである。
付けた場合の使用状態を表わす概念図である。図中、符
号１と２は枠板、３と４はテフロンシート、５と６は窓
板、７と８はｏ−リング、９と１０はフランジ、１１は
筒体、１２は試料注入口、１３は試料流出口、１４と１
５は高さ調節手段、１６と１７は高さ調節ネジ、１８は
固定ナット、１９は固定ボルトである。
【０００９】フランジは筒体１１の断面外側にあれば足
りるが、図のように、内側にまで、設けられていても差
し支えない。また、本実施例では、フランジにボルト１
９を通す穴が設けられている。フランジ９と枠板１、及
びフランジ１０と枠板２の上下それぞれ４組が、計８組
のボルト１８とナット１９で固定されるが、隣接するボ
ルトナットと窓中心によって形成される中心角を１２０
°にとれば、それぞれ３組とすることもできる。
りるが、図のように、内側にまで、設けられていても差
し支えない。また、本実施例では、フランジにボルト１
９を通す穴が設けられている。フランジ９と枠板１、及
びフランジ１０と枠板２の上下それぞれ４組が、計８組
のボルト１８とナット１９で固定されるが、隣接するボ
ルトナットと窓中心によって形成される中心角を１２０
°にとれば、それぞれ３組とすることもできる。
【００１０】枠板１とフランジ９、枠板２とフランジ１
０の間に窓板５と６を挟むことによってセルを密封する
が、気密性を保持するために、それらの間に、図２に示
したようにそれぞれテフロンシート３と４、及び、ｏ−
リング７と８を介在させることが必要である。本発明に
おいては、窓板（５、６）としてフッ化カルシウム製の
ものを使用すること、及び、ｏ−リング（７、８）とし
てバイトンをテフロンでコーティングしたものを使用す
ることが好ましい。
０の間に窓板５と６を挟むことによってセルを密封する
が、気密性を保持するために、それらの間に、図２に示
したようにそれぞれテフロンシート３と４、及び、ｏ−
リング７と８を介在させることが必要である。本発明に
おいては、窓板（５、６）としてフッ化カルシウム製の
ものを使用すること、及び、ｏ−リング（７、８）とし
てバイトンをテフロンでコーティングしたものを使用す
ることが好ましい。
【００１１】本発明のセルは、試料充填の際に気泡が混
入するのを防ぐために、試料を筒体１１の下部にある試
料注入口１２から注入し、筒体１１の頂部にある試料流
出口１３から流出させるように設計されている。実際の
測定に際しては、試料を十分に流し、筒体内を試料で完
全に置換することが必要である。
入するのを防ぐために、試料を筒体１１の下部にある試
料注入口１２から注入し、筒体１１の頂部にある試料流
出口１３から流出させるように設計されている。実際の
測定に際しては、試料を十分に流し、筒体内を試料で完
全に置換することが必要である。
【００１２】本発明の測定方法においては、先ず不活性
ガスを充満した環境下で濃度の異なるシラノール標準試
料を３つ以上調製し、それぞれを本発明のセルに注入し
て標準試料中のシラノールの赤外吸収スペクトルを測定
し、得られた赤外吸収スペクトルの強度から、測定試料
と比較するための検量線を作成する。次いで、上記の手
順と全く同様にして測定試料のクロロシラン中のシラノ
ールの赤外吸収スペクトルを測定し、得られた赤外吸収
スペクトルの強度を前記検量線と比較して、測定試料中
のシラノールの値を算出する。
ガスを充満した環境下で濃度の異なるシラノール標準試
料を３つ以上調製し、それぞれを本発明のセルに注入し
て標準試料中のシラノールの赤外吸収スペクトルを測定
し、得られた赤外吸収スペクトルの強度から、測定試料
と比較するための検量線を作成する。次いで、上記の手
順と全く同様にして測定試料のクロロシラン中のシラノ
ールの赤外吸収スペクトルを測定し、得られた赤外吸収
スペクトルの強度を前記検量線と比較して、測定試料中
のシラノールの値を算出する。
【００１３】本発明で使用する不活性ガスは、標準試料
の調製及び測定試料のセルへの注入に必須であるため
に、高純度のものとすることが好ましく、特に、窒素を
使用することが好ましい。また、本発明においては、水
分による影響を防止する観点から、グローブボックスな
どの、水分量が０．５ｐｐｍ以下の不活性ガスが充満し
た環境下で、標準試料の調製並びに測定試料のセルへの
注入を行うことが好ましい。尚、測定に際するセルへの
試料の注入時には、セル内部に水分量が０．５ｐｐｍ以
下の不活性ガスを十分に流し、次いで、前記した如く、
セル内部を試料で満たした後も、セル内部を洗浄するた
めにしばらく試料を流し続けることが好ましい。
の調製及び測定試料のセルへの注入に必須であるため
に、高純度のものとすることが好ましく、特に、窒素を
使用することが好ましい。また、本発明においては、水
分による影響を防止する観点から、グローブボックスな
どの、水分量が０．５ｐｐｍ以下の不活性ガスが充満し
た環境下で、標準試料の調製並びに測定試料のセルへの
注入を行うことが好ましい。尚、測定に際するセルへの
試料の注入時には、セル内部に水分量が０．５ｐｐｍ以
下の不活性ガスを十分に流し、次いで、前記した如く、
セル内部を試料で満たした後も、セル内部を洗浄するた
めにしばらく試料を流し続けることが好ましい。
【００１４】
【発明の実施の形態】本発明の赤外吸収スペクトル用セ
ルは、高さ調節手段、試料注入口、試料流出口、及びフ
ランジを有する全長が５０〜１５０ｍｍの筒体であるの
で、クロロシランの純度を変化させることなく赤外吸収
スペクトルを測定することができる。また、試料を通過
する光路長が十分長いので感度を良好とすることがで
き、精度の高い赤外分光分析を実施することができる。
ルは、高さ調節手段、試料注入口、試料流出口、及びフ
ランジを有する全長が５０〜１５０ｍｍの筒体であるの
で、クロロシランの純度を変化させることなく赤外吸収
スペクトルを測定することができる。また、試料を通過
する光路長が十分長いので感度を良好とすることがで
き、精度の高い赤外分光分析を実施することができる。
【００１５】
【実施例】次に、本発明のセルを用いた測定方法の実施
例を示す。 実施例１．水分量が０．５ｐｐｍ以下の窒素ガスを充満
した環境下で、０ｐｐｍ、０．５ｐｐｍ、１．０ｐｐｍ
の濃度の各トリメチルシラノール標準試料を調製し、こ
れらを図１に示したセル（光路長１００ｎｍ）の試料注
入口１２から、セルを満たすまで注入した。尚、試料注
入に際しては、予め窒素ガスで洗浄した。次いで３つの
標準試料についてそれぞれ赤外吸収スペクトルを測定
し、得られたヒドロキシル基の吸光度をもとに検量線を
作成したところ、直線性のある検量線が得られた。
例を示す。 実施例１．水分量が０．５ｐｐｍ以下の窒素ガスを充満
した環境下で、０ｐｐｍ、０．５ｐｐｍ、１．０ｐｐｍ
の濃度の各トリメチルシラノール標準試料を調製し、こ
れらを図１に示したセル（光路長１００ｎｍ）の試料注
入口１２から、セルを満たすまで注入した。尚、試料注
入に際しては、予め窒素ガスで洗浄した。次いで３つの
標準試料についてそれぞれ赤外吸収スペクトルを測定
し、得られたヒドロキシル基の吸光度をもとに検量線を
作成したところ、直線性のある検量線が得られた。
【００１６】次いで、水分量が０．５ｐｐｍ以下の窒素
ガスを充満した環境下で、窒素ガスで洗浄した図１に示
したセルの試料注入口１２から、テトラクロロシランを
注入した。上記標準試料の赤外吸収スペクトルの測定と
全く同様にして赤外吸収スペクトルを測定した。得られ
た赤外吸収スペクトルから、テトラクロロシラン中のシ
ラノールの濃度が０．０９ｐｐｍであると算出された。
さらに、別の高純度テトラクロロシランを用いて全く同
様にして測定を行って得られたシラノールの濃度は０．
０８ｐｐｍであると算出された。尚、繰り返し測定によ
って、これらの測定結果の再現性が良好であることが確
認された。
ガスを充満した環境下で、窒素ガスで洗浄した図１に示
したセルの試料注入口１２から、テトラクロロシランを
注入した。上記標準試料の赤外吸収スペクトルの測定と
全く同様にして赤外吸収スペクトルを測定した。得られ
た赤外吸収スペクトルから、テトラクロロシラン中のシ
ラノールの濃度が０．０９ｐｐｍであると算出された。
さらに、別の高純度テトラクロロシランを用いて全く同
様にして測定を行って得られたシラノールの濃度は０．
０８ｐｐｍであると算出された。尚、繰り返し測定によ
って、これらの測定結果の再現性が良好であることが確
認された。
【００１７】
【発明の効果】本発明の赤外吸収スペクトル測定用セル
は光路長が十分に長いので、従来感度不足で測定するこ
とのできなかったクロロシラン中の微量なシラノールの
測定を精度良く行うことができる。本発明では、水分の
影響を防ぐために標準試料の調製及び測定試料のセルへ
の注入を不活性ガス中で行うので、信頼性も十分であ
る。
は光路長が十分に長いので、従来感度不足で測定するこ
とのできなかったクロロシラン中の微量なシラノールの
測定を精度良く行うことができる。本発明では、水分の
影響を防ぐために標準試料の調製及び測定試料のセルへ
の注入を不活性ガス中で行うので、信頼性も十分であ
る。
【図１】本発明のセルの縦断面図
【図２】本発明のセルの使用状態図
１ 枠板 ２ 枠板 ３ テフロンシート ４ テフロンシート ５ 窓板 ６ 窓板 ７ ｏ−リング ８ ｏ−リング ９ フランジ １０ フランジ １１ 筒体 １２ 試料注入口 １３ 試料流出口 １４ 支持脚 １５ 支持脚 １６ 高さ調節ネジ １７ 高さ調節ネジ １８ ボルト １９ ナット
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 青木 郁夫 新潟県中頸城郡頸城村大字西福島28番地の １ 信越化学工業株式会社合成技術研究所 内 (72)発明者 船崎 和則 新潟県中頸城郡頸城村大字西福島28番地の １ 信越化学工業株式会社合成技術研究所 内
Claims (3)
- 【請求項１】 高さ調節手段（１４）及び（１５）、並
びに、上下両側にそれぞれ試料注入口（１２）及び試料
流出口（１３）とが設けられていると共に、全長が５０
〜１５０ｍｍで、両端にフランジ（９）及び（１０）を
有する筒体（１１）であることを特徴とする、クロロシ
ラン中のシラノールを定量するための赤外吸収スペクト
ル測定用セル。 - 【請求項２】 不活性ガスが充満された環境下で、請求
項１に記載されたセル中に、試料のクロロシランを流し
て前記セル中に試料のクロロシランを充満させた後赤外
吸収スペクトルを測定し、同様に測定した標準試料のク
ロロシランの赤外吸収スペクトルと比較することを特徴
とする、クロロシラン中のシラノールの定量方法。 - 【請求項３】 不活性ガスが水分量０．５ｐｐｍ以下の
不活性ガスである、請求項２に記載されたクロロシラン
中のシラノールの定量方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15885296A JPH09318525A (ja) | 1996-05-29 | 1996-05-29 | クロロシラン中のシラノールを定量するための赤外吸収スペクトル測定用セル及びそのセルを用いたクロロシラン中のシラノールの定量方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15885296A JPH09318525A (ja) | 1996-05-29 | 1996-05-29 | クロロシラン中のシラノールを定量するための赤外吸収スペクトル測定用セル及びそのセルを用いたクロロシラン中のシラノールの定量方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09318525A true JPH09318525A (ja) | 1997-12-12 |
Family
ID=15680825
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15885296A Pending JPH09318525A (ja) | 1996-05-29 | 1996-05-29 | クロロシラン中のシラノールを定量するための赤外吸収スペクトル測定用セル及びそのセルを用いたクロロシラン中のシラノールの定量方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09318525A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004037409A (ja) * | 2002-07-08 | 2004-02-05 | Toagosei Co Ltd | 光吸収スペクトル分析用セル、及びそれを用いるシラノール基濃度の測定方法 |
| US7193213B2 (en) | 2002-08-09 | 2007-03-20 | Toagosei Co., Ltd. | Method for measurement of silanol group concentration and cell for measurement |
| WO2022113719A1 (ja) * | 2020-11-30 | 2022-06-02 | 昭和電工株式会社 | ガス分析方法 |
| RU2774152C1 (ru) * | 2021-05-14 | 2022-06-15 | Федеральное бюджетное учреждение науки "Екатеринбургский медицинский-научный центр профилактики и охраны здоровья рабочих промпредприятий" Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (ФБУН ЕМНЦ ПОЗРПП Роспотребнадзора) | Способ определения полиорганосилоксанов методом атомно-абсорбционной спектрометрии высокого разрешения с непрерывным источником спектра в режиме электротермической атомизации проб |
-
1996
- 1996-05-29 JP JP15885296A patent/JPH09318525A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004037409A (ja) * | 2002-07-08 | 2004-02-05 | Toagosei Co Ltd | 光吸収スペクトル分析用セル、及びそれを用いるシラノール基濃度の測定方法 |
| US7193213B2 (en) | 2002-08-09 | 2007-03-20 | Toagosei Co., Ltd. | Method for measurement of silanol group concentration and cell for measurement |
| WO2022113719A1 (ja) * | 2020-11-30 | 2022-06-02 | 昭和電工株式会社 | ガス分析方法 |
| RU2774152C1 (ru) * | 2021-05-14 | 2022-06-15 | Федеральное бюджетное учреждение науки "Екатеринбургский медицинский-научный центр профилактики и охраны здоровья рабочих промпредприятий" Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (ФБУН ЕМНЦ ПОЗРПП Роспотребнадзора) | Способ определения полиорганосилоксанов методом атомно-абсорбционной спектрометрии высокого разрешения с непрерывным источником спектра в режиме электротермической атомизации проб |
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