JP2004037409A - 光吸収スペクトル分析用セル、及びそれを用いるシラノール基濃度の測定方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】破損等により外部に漏出すると危険な試料液に使用する光吸収スペクトル分析用セルを提供する。
【解決手段】一対の光透過性セル窓5、6で構成する光路を備える密閉外部セル2と、前記外部セル2内に配設してなり一対の光透過性セル窓3、4で構成する光路を有すると共にその光路を外部セルの前記光路と一致させた密閉内部セル1と、前記外部セル2を貫通して前記内部セル1に連通する試料液の流入管8及び流出管7とからなることを特徴とする光吸収スペクトル分析用セル。
【選択図】 図1
【解決手段】一対の光透過性セル窓5、6で構成する光路を備える密閉外部セル2と、前記外部セル2内に配設してなり一対の光透過性セル窓3、4で構成する光路を有すると共にその光路を外部セルの前記光路と一致させた密閉内部セル1と、前記外部セル2を貫通して前記内部セル1に連通する試料液の流入管8及び流出管7とからなることを特徴とする光吸収スペクトル分析用セル。
【選択図】 図1
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は吸光光度法に用いる光吸収スペクトル分析用セルに関する。このセルは、特にハロゲン化ケイ素化合物の赤外吸収スペクトル分析に適する。
【0002】
【従来の技術】
四塩化ケイ素に代表されるハロゲン化ケイ素化合物は、水に対する反応性が高く、空気中に含まれるわずかな水蒸気に接触する事により加水分解して塩化水素ガスを発生する。このようなケイ素化合物中に含まれるシラノール基を定量分析する方法として赤外線吸光光度法が知られている。
【0003】
この方法において、0.1ppm以下の微量シラノール基を測定する場合、一般的な赤外分析で用いられる光路長0.01〜0.1mmのセルと比較して極端に光路の長いセルを用いる方法が提案されている(特開平9−318525公報)。この分析方法においては、両端にフッ化カルシウム製の窓を取り付けて赤外光の光路を構成した、全長が50〜150mmのSUS製筒状セルに、ハロゲン化ケイ素を満たして赤外吸収スペクトル測定を行っている。
【0004】
しかし、ハロゲン化ケイ素試料は空気中の水分と接触して有害かつ腐食性の塩化水素ガスを大量に発生すると共に、シラノール基を生成する。従って、この測定方法による場合は、セルおよび赤外分光装置を不活性ガス雰囲気で置換したグローブボックス、またはドラフトチャンバー内に設置する必要がある。しかし、このような設備を用いることは測定設備が大掛りになり、製造現場でルーチン的に品質管理手段として用いる実用分析には適していない。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
本発明者らは、ハロゲン化ケイ素化合物中のシラノール基濃度を赤外吸収スペクトル法で測定する方法において、ハロゲン化ケイ素化合物の外部漏出を回避し、安全性を確保する方法につき、種々検討した。その結果、試料の流出用と流入用の配管をそれぞれ上下に接続したセル(以下、内部セルと称する)、および前記内部セル自身を密封入するためのセル(以下、外部セルと称する)から構成される赤外吸収スペクトル分析用セルに想到した。このセルは試料を充填する内部セルと、これを保護するための外部セルから成る二重セル構造を有するものである。
【0006】
本発明者らは、更に、このセルが赤外光以外の全ての波長の光吸収スペクトル分析に利用できることに想到し、本発明を完成するに至った。
【0007】
従って、本発明の目的とするところは、上記問題を解決した光吸収スペクトル分析用セルを提供することにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】
上記問題を解決する本発明は、以下に記載するものである。
【0009】
〔1〕 一対の光透過性セル窓で構成する光路を備える密閉外部セルと、前記外部セル内に配設してなり一対の光透過性セル窓で構成する光路を有すると共にその光路を外部セルの前記光路と一致させた密閉内部セルと、前記外部セルを貫通して前記内部セルに連通する試料液の流入管及び流出管とからなることを特徴とする光吸収スペクトル分析用セル。
【0010】
〔2〕 外部セルの光路長が内部セルの光路長の1.5〜2.5倍で、外部セルのセル窓面積が内部セルのセル窓面積の2.5〜5.0倍である〔1〕に記載の光吸収スペクトル分析用セル。
【0011】
〔3〕 外部セルが、内部セル収納用中空部を有する外部セル主体と前記外部セル主体に着脱自在に取付けた蓋部とからなり、前記流入管と流出管とが前記蓋部を貫通して外部セル内に挿入されている〔1〕に記載の光吸収スペクトル分析用セル。
【0012】
〔4〕 前記〔1〕1乃至〔3〕のいずれかに記載の光吸収スペクトル分析用セルを使用して、赤外分光装置による吸光光度法で、ハロゲン化ケイ素化合物中のシラノール基の濃度を測定することを特徴とするシラノール基濃度の測定方法。
【0013】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の光吸収スペクトル分析用セルについて図面を参照して詳細に説明するが、当該図面は本発明のセルの特徴を開示することが目的であって、これにより形状、大きさ、及びその他の制約を受けるものではない。
【0014】
以下、赤外吸収スペクトル分析用セルを例にして本発明を詳細に説明する。
【0015】
図1は、本発明の赤外吸収スペクトル分析用セルの一例を示す縦断面図である。図1中、1は液密に構成された内部セル、2は液密に構成された外部セルを示す。内部セル1、外部セル2の形状は特に制限がないが、内部中空の円筒状または角筒状が好ましい。特に、内部セル1の形状は耐圧性向上の観点から通常は円筒形状が選択される。内部セル1、外部セル2のそれぞれは窓3、4および5、6を備えており、これらの窓により赤外光を通すための光路が構成されている。また、内部セル1の光路と、外部セル2の光路とは一致している。
【0016】
窓以外の、セル1、2を構成する材料は、ハロゲン化ケイ素化合物および塩化水素等に耐食性を示す材料であれば特に制限はないが、ハステロイやステンレスが好ましい。
【0017】
赤外光透過用の窓3、4、5、6の材質はハロゲン化ケイ素化合物および塩化水素によって浸食されず、更にシラノールを検出する波数域4000〜3000cm−1の赤外光を透過させる材料であればよい。例えば、KBr、KCl、NaCl、CaF2、Ge、Si、ZnSe、石英が利用できる。これらの中でも硬度が高く破損が起き難く、赤外光の透過損失が少ないGe、Si、ZnSe、石英が好適である。
【0018】
円筒状の外部セル2であれば、底部に窓6を形成した内部中空で、上端が解放された円筒状の外部セル本体2aと、窓5を設けた蓋部2bとで構成されることが好ましい。
【0019】
外部セルの本体2aと蓋部2bとの接合部12、13はフランジ構造になっており、本体2aに蓋部2bを着脱自在に取付け、又は取外しができるようにすると共に、フランジ部分にシリコーンゴム等からなるガスケット11を挟んで少なくとも4〜8箇所をボルト締めする事により外部セル2を完全に密閉している。
【0020】
内部セル1には、試料液を排出する流出管7、及び試料液を供給する流入管8の一端が内部セル1の上下に接続され、これにより内部セル1内部と、流出管7及び流入管8内部とは連通している。図1に示すように、試料液を排出する流出管7は内部セル1の上部と、また試料液の流入管8は内部セルの底部とそれぞれ連結されていることが好ましい。このように配管することにより、試料液を内部セル1内に流入させる際、セル内に気泡が含まれ難い。
【0021】
前記流出管7と流入管8の他端側は、前記外部セル2の蓋部2bを貫通して外部セル2外に引出されている。前記流出管7と流入管8とが蓋部2bを貫通する貫通部9、10は、例えば、ねじ込み接続、溶接固定、接着剤によるシールなどの方法により液密に封止される。なお、これらの流出管7、流入管8の他端近傍にはバルブ14、15が介装されている。
【0022】
内部セル1に接続された流出管7、流入管8は内部セル1の固定具を兼ねており、これらにより内部セル1は外部セル2の蓋部2bに固定されている。
【0023】
測定対象試料液による赤外光の吸収は内部セル1の窓3、4の距離で規定されるセル長が実質的な光路長となる。光路長は、測定対象とするハロゲン化ケイ素化合物中のシラノール濃度に応じて適宜決定すれば良いが、あまり光路長を大にすると必然的にこれを密封入する外部セル2を大きくする必要があり、セル全体のサイズが大型化する。しかし、あまり大型化すると、市販されている汎用の赤外分光装置内へセルを設置できない場合が起きる。このため、内部セル1の光路長は、例えば5〜50mmが好適である。
【0024】
内部セルに具備される赤外光透過用の窓3、4の形状は製作の容易性から円形にすることが好ましい。その大きさは、光源から照射された赤外光を能率良く受光し、かつ試料を透過した赤外光を余すとことなく検出器へ導くため、直径5〜20mmにすることが好ましい。
【0025】
外部セル2は、内部に内部セル1を密封入し、これを赤外分光装置の光軸上に固定する機能と、内部セル1から試料の漏出が起きた場合にこれを外部セル2内に留め置く機能を持つ。かかる機能を発現するため、外部セル2は本体2a、赤外光透過用の窓5を設けた蓋部2b、および脚17、18から構成される。外部セル2の本体2aの全長は内部セルが完全に収納されるに足る長さであればよく、特に制限はない。
【0026】
赤外分光装置の光源から出た赤外光は、その光学系の中で集光されたり絞られたりして、最後のアパーチャーグリルを見かけの光源とする赤外ビームとなり試料セルに照射される。かかる赤外ビームは平行光線ではなく、通常、試料セルのの中央で焦点を結ぶように設計されており、試料セルの中央で焦点を結んだ後は、焦点位置を中心とする点対称な方向に進み、検出系に到達することになる。
【0027】
即ち、上記のように試料の中央で焦点を結ぶような赤外ビームは、光源寄りでは大きな光束であるが、試料セル寄りでは集光されて光密度が大きい光束となる。かかる赤外ビームが試料に照射されるとき、試料への照射光量を必要十分に確保するためには、光の焦点になる試料セルの中央とセル窓までの距離が長い場合には、セル窓を広くして受光量を十分に確保する必要がある。前述のように、試料を透過した光は入射の対称的に進むために、出口側セル窓もまた入射側セル窓と同じ広さにする必要がある。
【0028】
本発明においては、外部セル2を使用するために、光が焦点を結ぶ内部セル1の中央から赤外光の入射量を決定する外部セル2の窓までの距離は、内部セル1のみを使用する場合と比較して必然的に長くなる。その距離が長くなる分、外部セル2の窓を広くする必要ある。具体的には、外部セルの光路長、即ちセル窓5と6との距離は、内部セル1の光路長の1.5〜2.5倍が好ましく、外部セル窓 5、6の面積は、内部セル窓 3、4の2.5〜5.0が好ましい。
【0029】
外部セルに具備される赤外光透過用の窓5、6の材料は内部セル窓3、4と同じ材料でも良く、また異なっていても良い。
【0030】
上記セルを用いて、赤外吸収スペクトル分析を行う際には、先ずこのセルを赤外分光装置のセル室に搭載し、流入管8から試料液を内部セル1内に送る。試料液はセル1の下方からセル1内供給されるので、セル1内に気泡が残存し、スペクトル分析を不安定にすることが避けられる。この状態で定法に従って赤外吸収スペクトルを測定する。測定後、次の測定試料液を流入管8から送込み、セル1内の前の測定試料液を流出管7から排出させることにより、次々と試料液の測定を行うことができる。
【0031】
上記セルにおいては仮に内部セル1の窓の破損等の理由で試料液が内部セル1外に漏出しても、試料液は外部セル2内に封じ込められて作業環境中に漏洩しないので、安全である。内部セル1および流出管7、流入管8は外部セル2の中に完全に密封されているが、外部セル2は本体2a、および窓5を設けた密閉蓋部2bによって構成され、これらは着脱自在である。このため、セル1、2は互いに分離することができ、例えば窓3、4が劣化し、または破損した場合のこれらの交換などを容易なものとし、その結果メンテナンスが容易になる。
【0032】
上記説明においては、前述のように赤外吸収スペクトル分析用セルとして説明したが、これに限られず、紫外、可視吸収スペクトル分析用セルとしても同様にして用いることができる。この場合は、セルの窓材としてそれぞれ使用する光の透過性が高いものを用いることは当然であり、これらの材料は公知のものが使用できる。
【0033】
【実施例】
以下に実施例に基づいて本発明を具体的に説明する。
【0034】
実施例1
図1に記載した基本構造を有するセルであって、下記仕様の内部セルおよび外部セルからなるセルを用いた。
【0035】
1 内部セル
本体材質:ハステロイ、サイズ:40mmφ×40mm(外寸)、窓材:ZnSe(有効受光径15mmφ) 光路長:2cm、 流入管及び流出管:SUS304製1/4インチ管
2 外部セル
本体材質:SUS304、 サイズ:90mmφX90mm(外寸)、窓材:KBr(有効受光径30mmφ)
このセルをニコレー社製Magna750型フーリェ変換赤外分光分析装置に取り付けた。試料として市販の四塩化ケイ素試薬用いて、以下の条件で赤外吸収スペクトルを測定した。また、バックグラウンドスペクトルはこのセル内部に乾燥窒素ガスを満たして測定した。
【0036】
検出器:DTGS、ビームスプリッタ:KBr、分解能:4cm−1、測定域:4000〜3000cm−1、積算回数:32回
図2に、測定した四塩化ケイ素試薬の赤外吸収スペクトルを示す。シラノール基に帰属される−OH伸縮振動特性吸収ピークが3650cm−1に観測された。
【0037】
その吸光度実測値は0.035であり、既知濃度のトリメチルシラノール標準試料と比較することにより、シラノール基の濃度は0.11mmol/Lと定量された。
【0038】
【発明の効果】
本発明の光吸収スペクトル分析用セルは、密閉した二重構造であるので、内部セルが破損した場合であっても測定試料液がセル外部に直接漏れ出ることがない。このため、外部に漏れ出た場合に危険性の高い試料液や、揮発性の高い試料液を安全且つ正確に測定できる。また、外部セルは蓋部を本体に着脱自在に取付けているため、蓋部と本体とを簡単に分離できる。このため、蓋部に取付けてある内部セルを外部セルから簡単に分離できる。従って、内部セルの破損、汚染等が発生した場合に、簡単に修復できる。
【0039】
さらに、本発明セルを赤外吸収スペクトル分析用セルとして使用してハロゲン化ケイ素化合物中のシラノール基濃度を赤外吸収スペクトル法で測定する場合は、セルの窓材破損によるハロゲン化ケイ素化合物の外部漏洩を回避し、安全性を確保した、実用性の高い品質管理の用途に適する赤外分析が可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明光吸収スペクトル分析用セルの一例を示す縦断面図である。
【図2】本発明のセルを用いて測定した四塩化ケイ素試薬の赤外吸収スペクトルである。
【符号の説明】
1 内部セル
2 外部セル
2a 外部セル本体
2b 蓋部
3、4、5、6 窓
7 流出管
8 流入管
9、10 貫通部
11 ガスケット
12、13 接合部
14、15 バルブ
17、18 脚
【発明の属する技術分野】
本発明は吸光光度法に用いる光吸収スペクトル分析用セルに関する。このセルは、特にハロゲン化ケイ素化合物の赤外吸収スペクトル分析に適する。
【0002】
【従来の技術】
四塩化ケイ素に代表されるハロゲン化ケイ素化合物は、水に対する反応性が高く、空気中に含まれるわずかな水蒸気に接触する事により加水分解して塩化水素ガスを発生する。このようなケイ素化合物中に含まれるシラノール基を定量分析する方法として赤外線吸光光度法が知られている。
【0003】
この方法において、0.1ppm以下の微量シラノール基を測定する場合、一般的な赤外分析で用いられる光路長0.01〜0.1mmのセルと比較して極端に光路の長いセルを用いる方法が提案されている(特開平9−318525公報)。この分析方法においては、両端にフッ化カルシウム製の窓を取り付けて赤外光の光路を構成した、全長が50〜150mmのSUS製筒状セルに、ハロゲン化ケイ素を満たして赤外吸収スペクトル測定を行っている。
【0004】
しかし、ハロゲン化ケイ素試料は空気中の水分と接触して有害かつ腐食性の塩化水素ガスを大量に発生すると共に、シラノール基を生成する。従って、この測定方法による場合は、セルおよび赤外分光装置を不活性ガス雰囲気で置換したグローブボックス、またはドラフトチャンバー内に設置する必要がある。しかし、このような設備を用いることは測定設備が大掛りになり、製造現場でルーチン的に品質管理手段として用いる実用分析には適していない。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
本発明者らは、ハロゲン化ケイ素化合物中のシラノール基濃度を赤外吸収スペクトル法で測定する方法において、ハロゲン化ケイ素化合物の外部漏出を回避し、安全性を確保する方法につき、種々検討した。その結果、試料の流出用と流入用の配管をそれぞれ上下に接続したセル(以下、内部セルと称する)、および前記内部セル自身を密封入するためのセル(以下、外部セルと称する)から構成される赤外吸収スペクトル分析用セルに想到した。このセルは試料を充填する内部セルと、これを保護するための外部セルから成る二重セル構造を有するものである。
【0006】
本発明者らは、更に、このセルが赤外光以外の全ての波長の光吸収スペクトル分析に利用できることに想到し、本発明を完成するに至った。
【0007】
従って、本発明の目的とするところは、上記問題を解決した光吸収スペクトル分析用セルを提供することにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】
上記問題を解決する本発明は、以下に記載するものである。
【0009】
〔1〕 一対の光透過性セル窓で構成する光路を備える密閉外部セルと、前記外部セル内に配設してなり一対の光透過性セル窓で構成する光路を有すると共にその光路を外部セルの前記光路と一致させた密閉内部セルと、前記外部セルを貫通して前記内部セルに連通する試料液の流入管及び流出管とからなることを特徴とする光吸収スペクトル分析用セル。
【0010】
〔2〕 外部セルの光路長が内部セルの光路長の1.5〜2.5倍で、外部セルのセル窓面積が内部セルのセル窓面積の2.5〜5.0倍である〔1〕に記載の光吸収スペクトル分析用セル。
【0011】
〔3〕 外部セルが、内部セル収納用中空部を有する外部セル主体と前記外部セル主体に着脱自在に取付けた蓋部とからなり、前記流入管と流出管とが前記蓋部を貫通して外部セル内に挿入されている〔1〕に記載の光吸収スペクトル分析用セル。
【0012】
〔4〕 前記〔1〕1乃至〔3〕のいずれかに記載の光吸収スペクトル分析用セルを使用して、赤外分光装置による吸光光度法で、ハロゲン化ケイ素化合物中のシラノール基の濃度を測定することを特徴とするシラノール基濃度の測定方法。
【0013】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の光吸収スペクトル分析用セルについて図面を参照して詳細に説明するが、当該図面は本発明のセルの特徴を開示することが目的であって、これにより形状、大きさ、及びその他の制約を受けるものではない。
【0014】
以下、赤外吸収スペクトル分析用セルを例にして本発明を詳細に説明する。
【0015】
図1は、本発明の赤外吸収スペクトル分析用セルの一例を示す縦断面図である。図1中、1は液密に構成された内部セル、2は液密に構成された外部セルを示す。内部セル1、外部セル2の形状は特に制限がないが、内部中空の円筒状または角筒状が好ましい。特に、内部セル1の形状は耐圧性向上の観点から通常は円筒形状が選択される。内部セル1、外部セル2のそれぞれは窓3、4および5、6を備えており、これらの窓により赤外光を通すための光路が構成されている。また、内部セル1の光路と、外部セル2の光路とは一致している。
【0016】
窓以外の、セル1、2を構成する材料は、ハロゲン化ケイ素化合物および塩化水素等に耐食性を示す材料であれば特に制限はないが、ハステロイやステンレスが好ましい。
【0017】
赤外光透過用の窓3、4、5、6の材質はハロゲン化ケイ素化合物および塩化水素によって浸食されず、更にシラノールを検出する波数域4000〜3000cm−1の赤外光を透過させる材料であればよい。例えば、KBr、KCl、NaCl、CaF2、Ge、Si、ZnSe、石英が利用できる。これらの中でも硬度が高く破損が起き難く、赤外光の透過損失が少ないGe、Si、ZnSe、石英が好適である。
【0018】
円筒状の外部セル2であれば、底部に窓6を形成した内部中空で、上端が解放された円筒状の外部セル本体2aと、窓5を設けた蓋部2bとで構成されることが好ましい。
【0019】
外部セルの本体2aと蓋部2bとの接合部12、13はフランジ構造になっており、本体2aに蓋部2bを着脱自在に取付け、又は取外しができるようにすると共に、フランジ部分にシリコーンゴム等からなるガスケット11を挟んで少なくとも4〜8箇所をボルト締めする事により外部セル2を完全に密閉している。
【0020】
内部セル1には、試料液を排出する流出管7、及び試料液を供給する流入管8の一端が内部セル1の上下に接続され、これにより内部セル1内部と、流出管7及び流入管8内部とは連通している。図1に示すように、試料液を排出する流出管7は内部セル1の上部と、また試料液の流入管8は内部セルの底部とそれぞれ連結されていることが好ましい。このように配管することにより、試料液を内部セル1内に流入させる際、セル内に気泡が含まれ難い。
【0021】
前記流出管7と流入管8の他端側は、前記外部セル2の蓋部2bを貫通して外部セル2外に引出されている。前記流出管7と流入管8とが蓋部2bを貫通する貫通部9、10は、例えば、ねじ込み接続、溶接固定、接着剤によるシールなどの方法により液密に封止される。なお、これらの流出管7、流入管8の他端近傍にはバルブ14、15が介装されている。
【0022】
内部セル1に接続された流出管7、流入管8は内部セル1の固定具を兼ねており、これらにより内部セル1は外部セル2の蓋部2bに固定されている。
【0023】
測定対象試料液による赤外光の吸収は内部セル1の窓3、4の距離で規定されるセル長が実質的な光路長となる。光路長は、測定対象とするハロゲン化ケイ素化合物中のシラノール濃度に応じて適宜決定すれば良いが、あまり光路長を大にすると必然的にこれを密封入する外部セル2を大きくする必要があり、セル全体のサイズが大型化する。しかし、あまり大型化すると、市販されている汎用の赤外分光装置内へセルを設置できない場合が起きる。このため、内部セル1の光路長は、例えば5〜50mmが好適である。
【0024】
内部セルに具備される赤外光透過用の窓3、4の形状は製作の容易性から円形にすることが好ましい。その大きさは、光源から照射された赤外光を能率良く受光し、かつ試料を透過した赤外光を余すとことなく検出器へ導くため、直径5〜20mmにすることが好ましい。
【0025】
外部セル2は、内部に内部セル1を密封入し、これを赤外分光装置の光軸上に固定する機能と、内部セル1から試料の漏出が起きた場合にこれを外部セル2内に留め置く機能を持つ。かかる機能を発現するため、外部セル2は本体2a、赤外光透過用の窓5を設けた蓋部2b、および脚17、18から構成される。外部セル2の本体2aの全長は内部セルが完全に収納されるに足る長さであればよく、特に制限はない。
【0026】
赤外分光装置の光源から出た赤外光は、その光学系の中で集光されたり絞られたりして、最後のアパーチャーグリルを見かけの光源とする赤外ビームとなり試料セルに照射される。かかる赤外ビームは平行光線ではなく、通常、試料セルのの中央で焦点を結ぶように設計されており、試料セルの中央で焦点を結んだ後は、焦点位置を中心とする点対称な方向に進み、検出系に到達することになる。
【0027】
即ち、上記のように試料の中央で焦点を結ぶような赤外ビームは、光源寄りでは大きな光束であるが、試料セル寄りでは集光されて光密度が大きい光束となる。かかる赤外ビームが試料に照射されるとき、試料への照射光量を必要十分に確保するためには、光の焦点になる試料セルの中央とセル窓までの距離が長い場合には、セル窓を広くして受光量を十分に確保する必要がある。前述のように、試料を透過した光は入射の対称的に進むために、出口側セル窓もまた入射側セル窓と同じ広さにする必要がある。
【0028】
本発明においては、外部セル2を使用するために、光が焦点を結ぶ内部セル1の中央から赤外光の入射量を決定する外部セル2の窓までの距離は、内部セル1のみを使用する場合と比較して必然的に長くなる。その距離が長くなる分、外部セル2の窓を広くする必要ある。具体的には、外部セルの光路長、即ちセル窓5と6との距離は、内部セル1の光路長の1.5〜2.5倍が好ましく、外部セル窓 5、6の面積は、内部セル窓 3、4の2.5〜5.0が好ましい。
【0029】
外部セルに具備される赤外光透過用の窓5、6の材料は内部セル窓3、4と同じ材料でも良く、また異なっていても良い。
【0030】
上記セルを用いて、赤外吸収スペクトル分析を行う際には、先ずこのセルを赤外分光装置のセル室に搭載し、流入管8から試料液を内部セル1内に送る。試料液はセル1の下方からセル1内供給されるので、セル1内に気泡が残存し、スペクトル分析を不安定にすることが避けられる。この状態で定法に従って赤外吸収スペクトルを測定する。測定後、次の測定試料液を流入管8から送込み、セル1内の前の測定試料液を流出管7から排出させることにより、次々と試料液の測定を行うことができる。
【0031】
上記セルにおいては仮に内部セル1の窓の破損等の理由で試料液が内部セル1外に漏出しても、試料液は外部セル2内に封じ込められて作業環境中に漏洩しないので、安全である。内部セル1および流出管7、流入管8は外部セル2の中に完全に密封されているが、外部セル2は本体2a、および窓5を設けた密閉蓋部2bによって構成され、これらは着脱自在である。このため、セル1、2は互いに分離することができ、例えば窓3、4が劣化し、または破損した場合のこれらの交換などを容易なものとし、その結果メンテナンスが容易になる。
【0032】
上記説明においては、前述のように赤外吸収スペクトル分析用セルとして説明したが、これに限られず、紫外、可視吸収スペクトル分析用セルとしても同様にして用いることができる。この場合は、セルの窓材としてそれぞれ使用する光の透過性が高いものを用いることは当然であり、これらの材料は公知のものが使用できる。
【0033】
【実施例】
以下に実施例に基づいて本発明を具体的に説明する。
【0034】
実施例1
図1に記載した基本構造を有するセルであって、下記仕様の内部セルおよび外部セルからなるセルを用いた。
【0035】
1 内部セル
本体材質:ハステロイ、サイズ:40mmφ×40mm(外寸)、窓材:ZnSe(有効受光径15mmφ) 光路長:2cm、 流入管及び流出管:SUS304製1/4インチ管
2 外部セル
本体材質:SUS304、 サイズ:90mmφX90mm(外寸)、窓材:KBr(有効受光径30mmφ)
このセルをニコレー社製Magna750型フーリェ変換赤外分光分析装置に取り付けた。試料として市販の四塩化ケイ素試薬用いて、以下の条件で赤外吸収スペクトルを測定した。また、バックグラウンドスペクトルはこのセル内部に乾燥窒素ガスを満たして測定した。
【0036】
検出器:DTGS、ビームスプリッタ:KBr、分解能:4cm−1、測定域:4000〜3000cm−1、積算回数:32回
図2に、測定した四塩化ケイ素試薬の赤外吸収スペクトルを示す。シラノール基に帰属される−OH伸縮振動特性吸収ピークが3650cm−1に観測された。
【0037】
その吸光度実測値は0.035であり、既知濃度のトリメチルシラノール標準試料と比較することにより、シラノール基の濃度は0.11mmol/Lと定量された。
【0038】
【発明の効果】
本発明の光吸収スペクトル分析用セルは、密閉した二重構造であるので、内部セルが破損した場合であっても測定試料液がセル外部に直接漏れ出ることがない。このため、外部に漏れ出た場合に危険性の高い試料液や、揮発性の高い試料液を安全且つ正確に測定できる。また、外部セルは蓋部を本体に着脱自在に取付けているため、蓋部と本体とを簡単に分離できる。このため、蓋部に取付けてある内部セルを外部セルから簡単に分離できる。従って、内部セルの破損、汚染等が発生した場合に、簡単に修復できる。
【0039】
さらに、本発明セルを赤外吸収スペクトル分析用セルとして使用してハロゲン化ケイ素化合物中のシラノール基濃度を赤外吸収スペクトル法で測定する場合は、セルの窓材破損によるハロゲン化ケイ素化合物の外部漏洩を回避し、安全性を確保した、実用性の高い品質管理の用途に適する赤外分析が可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明光吸収スペクトル分析用セルの一例を示す縦断面図である。
【図2】本発明のセルを用いて測定した四塩化ケイ素試薬の赤外吸収スペクトルである。
【符号の説明】
1 内部セル
2 外部セル
2a 外部セル本体
2b 蓋部
3、4、5、6 窓
7 流出管
8 流入管
9、10 貫通部
11 ガスケット
12、13 接合部
14、15 バルブ
17、18 脚
Claims (4)
- 一対の光透過性セル窓で構成する光路を備える密閉外部セルと、前記外部セル内に配設してなり一対の光透過性セル窓で構成する光路を有すると共にその光路を外部セルの前記光路と一致させた密閉内部セルと、前記外部セルを貫通して前記内部セルに連通する試料液の流入管及び流出管とからなることを特徴とする光吸収スペクトル分析用セル。
- 外部セルの光路長が内部セルの光路長の1.5〜2.5倍で、外部セルのセル窓面積が内部セルのセル窓面積の2.5〜5.0倍である請求項1に記載の光吸収スペクトル分析用セル。
- 外部セルが、内部セル収納用中空部を有する外部セル主体と前記外部セル主体に着脱自在に取付けた蓋部とからなり、前記流入管と流出管とが前記蓋部を貫通して外部セル内に挿入されている請求項1に記載の光吸収スペクトル分析用セル。
- 請求項1乃至3のいずれかに記載の光吸収スペクトル分析用セルを使用して、赤外分光装置による吸光光度法で、ハロゲン化ケイ素化合物中のシラノール基の濃度を測定することを特徴とするシラノール基濃度の測定方法。
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