ES2218297T3 - Procedimiento para analizar constituyentes gaseosos y kit de ensayo para ponerlo en practica. - Google Patents
Procedimiento para analizar constituyentes gaseosos y kit de ensayo para ponerlo en practica.Info
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Abstract
Procedimiento para el análisis de un constituyente (23) de una muestra (5) gaseoso o transferible a la forma de gas, en el que se carga la muestra (5) en un recipiente (2) de recogida de muestras a través de una abertura (4) de este recipiente y se une un recipiente de análisis (7) previamente provisto de un reactivo indicador (8), mediante la abertura de este recipiente y a través de un adaptador (10), con la abertura (4) del recipiente (2) de recogida de muestras, tras lo cual se impulsa el constituyente (23) desde el recipiente (2) de recogida de muestras hasta el recipiente de análisis (7), caracterizado porque el recipiente de análisis (7) se pone selectivamente en comunicación con la atmósfera exterior de tal manera que tenga lugar una compensación de la presión.
Description
Procedimiento para analizar constituyentes
gaseosos y kit de ensayo para ponerlo en práctica.
La invención concierne a un procedimiento para el
análisis de un constituyente de una muestra gaseoso o transferible a
la forma gaseosa, en el que se carga la muestra en un recipiente de
toma de recogida a través de una abertura del mismo y en el que se
une un recipiente de análisis provisto previamente de un reactivo
indicador, mediante su abertura y a través de un adaptador, con la
abertura del recipiente de recogida de muestras, tras lo cual se
impulsa el constituyente de la muestra hacia el recipiente de
análisis. La invención se refiere también a un kit de ensayo
especialmente para la puesta en práctica del procedimiento
anteriormente descrito, con un recipiente de recogida de muestras
para recoger la muestra a través de una abertura del mismo y con un
recipiente de análisis para recoger el constituyente a analizar a
través de una abertura del mismo, conteniendo el recipiente de
análisis un reactivo indicador o pudiendo ser provisto de un
reactivo indicador y pudiendo emplearse como receptáculo de medida
en un aparato de medida óptico, así como un adaptador mediante el
cual se pueden unir las aberturas de los recipientes una con
otra.
En la analítica del agua es conocido separar
selectivamente constituyentes determinados de una muestra de agua
transfiriéndolos a la forma gaseosa y analizándolos luego directa o
indirectamente - en el último caso con aparatos de análisis
ópticos, como, por ejemplo, un fotómetro. Esto se realiza
especialmente para la determinación de carbono, siendo de interés
especial el carbono orgánico total (TOC). La determinación del TOC
se efectúa aquí básicamente según DIN EN 1484.
La preparación del constituyente de la muestra se
efectúa fundamentalmente de tal manera que el TOC - después de una
retirada previa del carbono inorgánico (TIC) - se convierte a la
forma gaseosa, es decir, en CO_{2}, por medio de un oxidante, por
ejemplo peroxodisulfato de sodio, y es impulsado del recipiente de
recogida de muestras hacia un recipiente de análisis por medio de un
gas portador inerte, por ejemplo por destilación de vapor de agua,
o por medio de un gas de reacción sobrante. El CO_{2} es
absorbido allí en un reactivo indicador líquido o que se presenta
en forma sólida. El reactivo indicador experimenta aquí una
variación óptica que puede ser analizada en un aparato de análisis
óptico, por ejemplo un fotómetro.
Para poder realizar esta analítica de manera
sencilla y rápida in situ con personal poco experimentado y
con medios baratos se han desarrollado kits de ensayo como los que
se han descrito, por ejemplo, en el documento EP 0 663 239 B1. Este
kit de ensayo tiene dos recipientes construidos como cubetas de
vidrio, concretamente un recipiente de recogida de muestras y un
recipiente de análisis que presentan cada uno de ellos en su lado
superior unas aberturas que pueden cerrarse con tapas de cierre
atornillables. Pertenece también al kit de ensayo un adaptador con
el cual las aberturas de los recipientes se pueden unir una con
otra de manera hermética al gas después de la retirada de los
cierres. El adaptador está provisto de una membrana semipermeable
que puede ser atravesada por gases y aquí especialmente por el
constituyente a analizar y el gas portador. A este fin, dicha
membrana puede consistir, por ejemplo, en material hidrófobo. El
recipiente de análisis puede contener el reactivo indicador en una
forma preconfeccionada y almacenable. Asimismo, el recipiente de
recogida de muestras puede estar provisto ya también, en forma
preconfeccionada, de un reactivo de disociación que provoque la
transferencia del contenido a analizar a la forma gaseosa.
En el kit de ensayo conocido la absorción del
constituyente expulsado de la muestra se efectúa dentro de un
sistema cerrado constituido por las dos cubetas de vidrio y el
adaptador que une las aberturas de los recipientes en forma
hermética al gas. De esta manera, se evita todo falseamiento por
entrada de aire desde fuera, lo que, a causa del contenido de
CO_{2} en el aire, conduciría a resultados incorrectos,
especialmente en el caso de la determinación de TOC. Sin embargo,
es desventajoso el hecho de que se establece en el recipiente de
análisis una contrapresión que contrarresta el intercambio de gas
del recipiente de recogida de muestras al recipiente de análisis y
que dificulta también la intensidad del cambio de color en el
reactivo indicador.
En el documento US-5,979,219 se
ha divulgado un dispositivo de medida para medir componentes
volátiles en una solución acuosa. Este dispositivo de medida está
destinado a ser utilizado en la técnica de procesos industriales
para operaciones de medición continua sin el empleo de un gas
portador. El dispositivo de medida presenta una cámara de medida
cuya entrada está cerrada con una membrana permeable al gas, a
través de la cual el gas a medir es separado del líquido. En la
cámara de medida se encuentra un sensor de gas a base de
semiconductores, cuya resistencia se altera en función de la
concentración del gas a medir. Para obtener una mejor exactitud de
medida, un mayor caudal de flujo y un funcionamiento sin problemas
dentro de un proceso industrial con medición continua, la cámara de
medida está provista de una salida que tiene comunicación
permanente con la atmósfera exterior y que está dimensionada de
modo que el caudal volumétrico del gas que pasa por la membrana a
la cámara de medida sea mayor que el caudal de gas que abandona la
cámara de medida. De este modo, se pretende provocar una elevación
de la concentración del gas en la cámara de medida dentro de un
proceso continuo.
La invención se basa en el problema de configurar
un procedimiento adecuado sobre todo para su aplicación en kits de
ensayo de modo que trabaje en forma más rápida y cuantitativa y
conduzca a una variación óptica más intensa del reactivo indicador.
Otro cometido consiste en proporcionar un kit de ensayo adecuado
para la ejecución de este procedimiento.
El primer problema se resuelve según la invención
poniendo selectivamente el recipiente de análisis en comunicación
con la atmósfera exterior de tal manera que tenga lugar una
compensación de la presión. Por tanto, la idea básica de la
invención consiste en no ejecutar ya el procedimiento - como es
conocido - en un sistema cerrado, sino abrir selectivamente el
recipiente de análisis hacia la atmósfera durante la expulsión del
constituyente y establecer así una compensación de presión parcial o
completa con las atmósfera exterior. Esto acelera el paso del
constituyente gaseoso y del gas portador al recipiente de análisis
y conduce también a una mejor absorción del constituyente en el
reactivo indicador. Además, se asegura así que el constituyente
llegue completamente al recipiente de análisis. Finalmente, la
comunicación con la atmósfera forma también una especie de válvula
de seguridad que evita que estallen los recipientes a consecuencia
de una sobrepresión.
En una ejecución de la invención se ha previsto
que la comunicación con la atmósfera exterior se establezca
únicamente después de instalar el adaptador en el recipiente de
análisis. Esto puede efectuarse, por ejemplo, retirando una
cubierta que bloquee la comunicación.
Para establecer la compensación de presión se
puede perforar el recipiente de análisis, por ejemplo, con un
tubito de ventilación.
Según la invención, se ha previsto también que el
recipiente de recogida de muestras se caliente después de cargar la
muestra de tal manera que se expulse un constituyente que no se ha
de analizar, por ejemplo carbono inorgánico. Para favorecer esto,
el recipiente de recogida de muestras deberá ser provisto, antes
del calentamiento, de un reactivo de expulsión que fomente la
expulsión. El calentamiento del recipiente de recogida de muestras
puede efectuarse en bloques de calentamiento en sí conocidos.
La segunda parte del problema, que se refiere al
propio kit de ensayo, se resuelve según la invención por el hecho
de que el recipiente de análisis presenta un dispositivo de alivio
de presión a través del cual se puede poner selectivamente el
recipiente de análisis en comunicación con la atmósfera exterior de
tal manera que tenga lugar una compensación de la presión. El
dispositivo de alivio de la presión deberá estar dispuesto aquí
preferiblemente en el extremo del recipiente de análisis que queda
enfrente de la abertura del otro recipiente. Es conveniente que el
dispositivo de alivio de presión sea permeable exclusivamente para
gases, sobre todo cuando se utilice un líquido en calidad de
reactivo indicador. El gas portador sobrante escapa a través del
dispositivo de alivio de presión e impide así la entrada de aire en
el recipiente de análisis.
El dispositivo de alivio de presión puede estar
construido de múltiples maneras. Este es especialmente sencillo
cuando está construido como una perforación del recipiente cerrada
con una cubierta semipermeable, consistiendo la cubierta
preferiblemente en un material hidrófobo. Convenientemente, la
cubierta está configurada como una membrana a base de, por ejemplo,
PTFE, PVDF o FEP.
Como alternativa, el dispositivo de alivio de
presión puede estar configurado como una perforación del recipiente
cerrada con una membrana perforable, por ejemplo en forma de una
membrana de goma, especialmente de caucho butílico con un
revestimiento en uno o en ambos lados por medio de PTFE o FEP. Para
la perforación se deberá emplear un tubito de ventilación
perteneciente al dispositivo de alivio de presión y cuyo diámetro
interior sea de dimensión muy pequeña. Dado que la membrana se
cierra por sí misma, impide una salida del reactivo indicador
después de la extracción del tubito de ventilación.
En otra ejecución de la invención se ha previsto
que la cubierta de la perforación del recipiente esté provista, en
el lado exterior, de un elemento de protección desmontable o
retirable, por ejemplo en forma de una película de protección
pegada encima. Esto evita un intercambio de gases durante el
almacenaje y el transporte del kit de ensayo.
Por lo que se refiere al propio adaptador, se ha
previsto de manera en sí conocida que esté provisto de una membrana
de separación permeable solamente para gases a fin de que se evite
el intercambio de líquido entre los dos recipientes. A este fin, la
membrana de separación puede consistir, por ejemplo, en un material
hidrófobo.
En el dibujo se ilustra la invención con más
detalle con ayuda de un ejemplo de ejecución para el kit de ensayo
y mediante la representación del desarrollo del procedimiento.
Muestran:
la figura 1, un recipiente de recogida de
muestras ajustado en un termobloque;
la figura 2, el recipiente de recogida de
muestras durante la carga de un reactivo de disociación;
la figura 3, un recipiente de análisis con
adaptador atornillado, juntamente con una representación en sección
ampliada;
la figura 4, el recipiente de análisis según la
figura 3 en una posición girada en 180º, junto con dos versiones de
dispositivos de alivio de presión en una representación en sección
ampliada;
la figura 5, la combinación de recipiente de
recogida de muestras y recipiente de análisis, unidos por el
adaptador;
la figura 6, la combinación según la figura 5,
ajustada en el termobloque, con representación en sección ampliada
del adaptador;
la figura 7, la vista de la combinación de la
figura 5 junto con su representación en una posición girada en
180º; y
la figura 8, la combinación de la figura 7,
ajustada en un fotómetro.
En la figura 1 se representa esquemáticamente un
termobloque 1 de clase de construcción usual en sección vertical.
En el termobloque 1 está instalado un recipiente 2 de recogida de
muestras configurado como una cubeta redonda de vidrio. El
recipiente 2 de recogida de muestras tiene en el lado superior un
racor 3 que está provisto de una rosca exterior y que rodea a una
abertura 4 del recipiente.
En el recipiente 2 de recogida de muestras está
cargada una muestra de agua 5 que está mezclada con una mezcla
ácida, concretamente hidrogenosulfato de sodio. La mezcla ácida
estaba contenida previamente en forma preconfeccionada en el
recipiente 2 de recogida de muestras. En el termobloque 1 se expulsa
carbono inorgánico por calentamiento a 70ºC durante 15 min -
simbolizado por el gráfico del lado de la derecha.
Después de retirar el carbono inorgánico se saca
el recipiente 2 de recogida de muestras del termobloque 1. Como
puede verse en la figura 2, se introduce entonces por la abertura
del recipiente 4 con una cuchara de medida 6 un reactivo de
disociación en forma de un oxidante, aquí peroxodisulfato.
La figura 3 muestra un recipiente de análisis 7
que está configurado también como una cubeta redonda de vidrio y en
el que está cargado un reactivo indicador líquido 8. El recipiente
de análisis 7 tiene en el lado superior un racor 9 que rodea aquí a
una abertura del recipiente. Sobre el racor 9 del recipiente está
atornillado un adaptador 10 de plástico. Su estructura se desprende
de la representación en sección vertical ampliada en la parte
derecha de la figura. Tiene la forma de un casquillo que presenta
en el centro un nervio anular 11 sobresaliente por el lado
interior, estando conformadas unas roscas interiores por encima y
por debajo del nervio anular 11. El adaptador 10 está atornillado
sobre el racor 9 del recipiente por medio de la rosca interior del
lado inferior. Entre el lado frontal del racor 9 del recipiente y el
lado inferior del nervio anular 11 está aprisionada una membrana de
separación hidrófoba 12 que es permeable para gases, pero no para
líquidos y, por tanto, tampoco para el reactivo indicador 8.
En el lado inferior del recipiente de análisis 7
se encuentra un dispositivo 13 de alivio de presión. En la figura 4
están representadas dos formas de ejecución posibles de este
dispositivo 13 de alivio de presión. El recipiente de análisis 7 se
muestra allí girado en 180º, de modo que el adaptador 10 se
encuentra abajo y el dispositivo 13 de alivio de presión se
encuentra arriba.
Las dos formas de ejecución del dispositivo 13 de
alivio de presión están enmarcadas por círculos en el lado de la
derecha y se han representado a escala ampliada. Ambos dispositivos
13 de alivio de presión están montados en un racor de alivio 14, 15
que es parte del recipiente de análisis 7. Los racores de alivio
14, 15 están cubiertos en el lado superior por membranas 16 que son
presionadas por anillos de abrazadera 18, 19 de manera firme y, por
tanto, hermética a los gases sobre los lados frontales de los
racores de alivio 14, 15, quedando así fijadas. Las membranas 16,
17 son impermeables a los líquidos, de modo que el reactivo
indicador 8 no puede escapar, ni siquiera aunque el recipiente de
análisis no se encuentre en la posición mostrada en la figura 3.
En el ejemplo de ejecución del lado de la
izquierda la membrana 17 es semipermeable. Es permeable para el gas
portador que se produce en el recipiente 2 de recogida de muestras
después de introducir el reactivo de disociación (figura 2). La
abertura dejada libre por el anillo de abrazadera 19 está cubierta
en el lado exterior con una película adhesiva 20 que protege la
membrana 17 en el tiempo anterior a la utilización del recipiente de
análisis 7 y que forma una barrera hermética al gas. Antes de
utilizar el recipiente de análisis 7 se retira la película adhesiva
20 a mano, lo que está simbolizado por la flecha dibujada. La
anchura de poros de la membrana 17 está en el dominio de menos de
50 \mum, preferiblemente en 20 \mum.
En el ejemplo de ejecución del lado de la derecha
la membrana 17 es de goma, es decir que es hermética al líquido y
al gas. A fines de comunicación con la atmósfera exterior, se hinca
en la membrana 16 un tubito de ventilación 21 de forma de aguja,
cuyo diámetro interior es de 0,45 mm. El tubito de ventilación 21
se introduce con su extremo exterior en el casquillo de manipulación
22.
El recipiente de análisis 7 puede estar ya
preconfeccionado en el kit de ensayo en la forma mostrada en la
figura 3, es decir, provisto del reactivo indicador 8 y el
adaptador 10. Sin embargo, existe también la posibilidad de llenar
el recipiente de análisis 7 con el reactivo indicador 8 y atornillar
el adaptador 10 únicamente cuando se realice un análisis, es decir,
convenientemente en paralelo con la introducción del reactivo de
disociación en el recipiente 2 de recogida de muestras.
El recipiente 2 de recogida de muestras deberá
atornillarse con el adaptador 10 inmediatamente después de la
introducción del reactivo de disociación, tal como se ha
representado en la figura 5. El recipiente de análisis 7 tiene
entonces la posición representada en la figura 4 con el adaptador 10
en el lado inferior, y el recipiente 2 de recogida de muestras se
atornilla entonces desde abajo en el adaptador 10. El adaptador 10
une con efecto de sellado las aberturas 4 del recipiente 2 de
recogida de muestras y el recipiente de análisis 7. La apertura del
dispositivo 13 de alivio de presión en el sentido anteriormente
descrito puede efectuarse antes o bien inmediatamente después del
atornillamiento del recipiente 2 de recogida de muestras.
Seguidamente, la unidad constituida por el
recipiente 2 de recogida de muestras, el recipiente de análisis 7 y
el adaptador 10 se ajusta nuevamente en el termobloque 1, pero
solamente el recipiente 2 de recogida de muestras penetra en el
termobloque 1. Esto se ha representado en la figura 6. En el
termobloque 1 se calienta a 100ºC la muestra de agua 5 provista del
reactivo de disociación. El reactivo de disociación y el calor
actúan de dos maneras. Por un lado, se gasifica el carbono orgánico
aún existente y se le expulsa de la muestra de agua 5. Por otro
lado, se produce un gas portador 24 a base de oxígeno y vapor de
agua que sirve de portador para el CO_{2} 23 y que arrastra a éste
hacia arriba en dirección al recipiente de análisis 7 debido a la
sobrepresión producida. El CO_{2} 23 y el gas portador 24
atraviesan la membrana de separación 12 y llegan al reactivo
indicador 8. El CO_{2} 23 es absorbido allí y conduce a una
variación óptica, por ejemplo un cambio de color del reactivo
indicador 8.
El gas portador 24 burbujea a través del reactivo
indicador 8, con lo que se entremezcla con éste y puede escapar
seguidamente a la atmósfera exterior a través del dispositivo 13 de
alivio de presión. De este modo, se evita una acumulación de
presión en el recipiente de análisis 7. Esto no sólo acelera el
transporte de gas hacia el recipiente de análisis 7, sino que
asegura también el paso completo del CO_{2} 23 al reactivo
indicador 8. El intenso burbujeo del gas portador 8 aumenta,
además, la superficie de contacto y tiene así como consecuencia un
cambio de color más intenso. Finalmente, se evita también con el
dispositivo 13 de alivio de presión que estalle el recipiente 2 de
recogida de muestras o el recipiente de análisis 7.
Una vez concluida la expulsión del CO_{2} 23,
se extrae del termobloque 1 la unidad constituida por el recipiente
2 de recogida de muestras y el recipiente de análisis 7 y – como
muestra la figura 7 - se gira dicha unidad en 180º, con lo que el
recipiente 2 de recogida de muestras se encuentra de nuevo arriba y
el recipiente de análisis 7 se vuelve a encontrar abajo. En el
ejemplo de ejecución del lado de la derecha de la figura 4 se tiene
que retirar previamente el tubito de ventilación 21, cerrándose la
membrana 16 automáticamente en forma hermética al líquido. En esta
posición se ajusta la unidad en un fotómetro 25, pero solamente el
recipiente de análisis 7 penetra en el fotómetro 25. El recipiente
de análisis 7 y el reactivo indicador 8 - simbolizado por las
flechas - son irradiados allí con luz de un dominio de longitud de
onda determinado y la extinción generada por el reactivo indicador 8
es captada como medida de la cantidad del constituyente, aquí
CO_{2}, absorbido por el reactivo indicador.
Claims (19)
1. Procedimiento para el análisis de un
constituyente (23) de una muestra (5) gaseoso o transferible a la
forma de gas, en el que se carga la muestra (5) en un recipiente
(2) de recogida de muestras a través de una abertura (4) de este
recipiente y se une un recipiente de análisis (7) previamente
provisto de un reactivo indicador (8), mediante la abertura de este
recipiente y a través de un adaptador (10), con la abertura (4) del
recipiente (2) de recogida de muestras, tras lo cual se impulsa el
constituyente (23) desde el recipiente (2) de recogida de muestras
hasta el recipiente de análisis (7), caracterizado porque el
recipiente de análisis (7) se pone selectivamente en comunicación
con la atmósfera exterior de tal manera que tenga lugar una
compensación de la presión.
2. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque la comunicación con la atmósfera se
establece únicamente después de instalar el adaptador (10) en el
recipiente de análisis.
3. Procedimiento según la reivindicación 1 ó 2,
caracterizado porque el recipiente de análisis (7) es
perforado con un tubito de ventilación (21) para la compensación de
la presión.
4. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque el recipiente
(2) de recogida de muestras es calentado después de cargar la
muestra (5) de tal manera que se expulse un constituyente que no ha
de ser analizado.
5. Procedimiento según la reivindicación 4,
caracterizado porque el recipiente (2) de recogida de
muestras es provisto, antes del calentamiento, de un reactivo de
expulsión que fomenta la expulsión del constituyente que no ha de
ser analizado.
6. Kit de ensayo para el análisis de un
constituyente (23) de una muestra (5) gaseoso o transferible a la
forma de gas, que comprende un recipiente (2) de recogida de
muestras para recoger la muestra (5) a través de una abertura (4) de
dicho recipiente y un recipiente de análisis (7) para recoger el
constituyente (23) que se ha de analizar a través de una abertura
de dicho recipiente, conteniendo el recipiente de análisis (7) un
reactivo indicador (8) o bien pudiendo ser provisto de un reactivo
indicador (8) y pudiendo emplearse dicho recipiente como
receptáculo de medida en un aparato de medida óptico (25), así como
adaptador (10) con el cual se pueden unir las aberturas (4) de los
recipientes una con otra, caracterizado porque el recipiente
de análisis (7) presenta un dispositivo (13) de alivio de la presión
mediante el cual el recipiente de análisis (7) puede ser puesto
selectivamente en comunicación con la atmósfera exterior de tal
manera que tenga lugar una compensación de la presión.
7. Kit de ensayo según la reivindicación 6,
caracterizado porque el dispositivo (13) de alivio de la
presión está dispuesto en el extremo del recipiente de análisis (7)
que queda enfrente de la abertura (4) del recipiente de recogida de
muestras.
8. Kit de ensayo según la reivindicación 7,
caracterizado porque el dispositivo (13) de alivio de
presión es permeable exclusivamente para gases.
9. Kit de ensayo según una de las
reivindicaciones 6 a 8, caracterizado porque el dispositivo
(13) de alivio de presión está construido como una perforación (15)
del recipiente de análisis cerrada con una cubierta semipermeable
(17).
10. Kit de ensayo según la reivindicación 9,
caracterizada porque la cubierta (17) consiste en material
hidrófobo.
11. Kit de ensayo según la reivindicación 9 ó 10,
caracterizado porque la cubierta (17) está configurada como
una membrana de, por ejemplo, PTFE, PVDF o FEP.
12. Kit de ensayo según una de las
reivindicaciones 6 a 8, caracterizado porque el dispositivo
(13) de alivio de presión está configurado como una perforación
(14) del recipiente de análisis cerrada con una cubierta perforable
(16).
13. Kit de ensayo según la reivindicación 12,
caracterizado porque la cubierta está configurada como una
membrana (16).
14. Kit de ensayo según la reivindicación 13,
caracterizado porque la membrana es de goma, especialmente
de caucho butílico, preferiblemente revestido de PTFE o FEP.
15. Kit de ensayo según una de las
reivindicaciones 12 a 14, caracterizado porque un tubito de
ventilación (21), que puede hincarse a través de la cubierta (16),
pertenece al dispositivo (13) de alivio de presión.
16. Kit de ensayo según una de las
reivindicaciones 9 a 15, caracterizado porque la cubierta
(17, 18) está provista, en su lado exterior, de un elemento de
protección desmontable o retirable (20).
17. Kit de ensayo según la reivindicación 16,
caracterizado porque el elemento de cubierta está
configurado como una película de protección pegada (20).
18. Kit de ensayo según una de las
reivindicaciones 6 a 17, caracterizado porque el adaptador
(10) está provisto de una membrana de separación (12) permeable
para gases.
19. Kit de ensayo según la reivindicación 18,
caracterizado porque la membrana de separación (12) consiste
en un material hidrófobo.
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