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Die Erfindung betrifft einen Testkit für die Analyse eines gasförmigen oder in Gasform überführbaren Inhaltsstoffes einer Probe mit einem Probenaufnahmebehälter für die Aufnahme der Probe, der ein Behälterendstück mit endseitig eine Behälteröffnung umgebenden Öffnungsrand aufweist, und mit einem Analysenbehälter für die Aufnahme des zu analysierenden Inhaltsstoffes, der ein Behälterendstück mit endseitig eine Behälteröffnung umgebenden Öffnungsrand aufweist, sowie mit einer Kupplungseinrichtung, die an gegenüberliegenden Seiten Einsteckaufnahmen für die Aufnahme der Behälterendstücke in der Weise hat, dass deren Behälteröffnungen sich gegenüberliegen, wobei die Kupplungseinrichtung zwischen den Behälteröffnungen einen nach innen vorstehenden Ringsteg aufweist, zwischen dem und einem der Öffnungsränder eine gasdurchlässige Trennscheibe eingeklemmt ist.
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In der Wasseranalytik ist es bekannt, aus einer Wasserprobe bestimmte Inhaltsstoffe selektiv dadurch abzutrennen, dass sie in die Gasform überführt werden und dann direkt oder indirekt – in letzterem Fall mit optischen Analysegeräten wie beispielsweise einem Photometer – analysiert werden. Dies geschieht insbesondere zur Bestimmung von Kohlenstoff, wobei der gesamte organische Kohlenstoff (TOC) von besonderem Interesse ist. Die Bestimmung des TOC geschieht dabei grundsätzlich nach der DIN EN 1484.
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Die Aufbereitung des Probeninhaltsstoffs geschieht grundsätzlich in der Weise, dass TOC – nach vorheriger Entfernung des anorganischen Kohlenstoffs (TIC) – mittels eines Oxidationsmittels, beispielsweise Natriumperoxodisulfat, in Gasform, d. h. in CO2 überführt wird und aus dem Probenaufnahmebehälter mittels eines inerten Trägergases, beispielsweise durch Wasserdampfdestillation oder durch überschüssiges Reaktionsgas, in einen Analysenbehälter getrieben wird. Dort wird das CO2 in einem flüssigen oder in Festform vorliegenden Indikatorreagenz absorbiert. Das Indikatorreagenz erfährt hierdurch eine optische Veränderung, die visuell oder in einem optischen Analysengerät, beispielsweise einem Photometer, näher analysiert werden kann.
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Um diese Analytik einfach und schnell vor Ort durch wenig vorgebildetes Personal und mit preiswerten Mitteln durchführen zu können, sind Testkits entwickelt worden, wie sie beispielsweise in der
EP 0 663 239 B1 beschrieben sind. Dieser Testkit hat zwei als Glasküvetten ausgebildete Behälter, nämlich einen Probenaufnahmebehälter und einen Analysenbehälter, die an jeweils einem Ende in ein Behälterendstück auslaufen und dort Behälteröffnungen aufweisen, die mit aufschraubbaren Verschlusskappen verschließbar sind. Zu dem Testkit gehört eine hülsenförmige Kupplungseinrichtung mit Einsteckaufnahmen für die Aufnahme der Behälterendstücke in der Weise, dass deren Behälteröffnungen sich gegenüberliegen. Hierzu sind die Behälterendstücke nach Entfernen der Verschlusskappen in die Einsteckaufnahmen einschraubbar. Die Kupplungseinrichtung weist einen nach innen vorstehenden Ringsteg auf, an dem sich die Öffnungsränder der Behälteröffnungen abstützen, wenn die Behälterendstücke in die Einsteckaufnahmen eingeschraubt sind. Im Bereich des Ringsteges ist eine Trennscheibe in Form einer semipermeablen Membran vorgesehen, die für Gase und hier insbesondere den zu analysierenden Inhaltsstoff und das Trägergas durchlässig ist.
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Für die Durchführung einer Analyse wird der Probenaufnahmebehälter mit einem Aufschlussreagenz versehen, das die Überführung des zu analysierenden Inhaltsstoffes in die Gasform bewirkt. Dies kann auch schon vorkonfektioniert in dem Probeaufnahmebehälter vorhanden sein. Der Analysenbehälter wird mit einem Indikatorreagenz in vorkonfektionierter und lagerfähiger Form versehen. Für eine Analyse werden die Verschlusskappen abgeschraubt, der Probenaufnahmebehälter mit der Probe versehen und sowohl der Probenaufnahmebehälter als auch der Analysenbehälter mit ihren Endstücken in die Kupplungseinrichtung eingeschraubt.
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Eine Weiterentwicklung des aus dem
EP 0 663 239 B1 bekannten Testkits ist der
EP 1 146 335 B1 zu entnehmen. Zum Abbau des sich im Analysenbehälter bei der Analyse aufbauenden Gegendrucks ist bei diesem Testkit der Analysenbehälter mit einer Druckentlastungseinrichtung versehen, über die der Analysenbehälter selektiv mit der Außenatmosphäre in Verbindung gebracht werden kann. Hierdurch findet ein Druckausgleich statt, der einen beschleunigten Übertritt des gasförmigen Inhaltsstoffes und des Trägergases in den Analysenbehälter bewirkt und auch zu einer besseren Absorption des Inhaltsstoffes an dem Indikatorreagenz führt.
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Ein weiterer Testkit der vorliegenden Art ist in der
EP 1 821 100 B1 offenbart. Im Unterschied zu den vorbeschriebenen Testkits ist hier die dafür verwendete Trennmembran durch ein Trennelement mit einem mittleren Porendurchmesser von 0,5 bis 500 μm und einer Dicke von 1 mm bis 20 mm ersetzt worden.
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Bei dem gattungsgemäßen Testkit gemäß der
EP 1 146 335 B1 ist die Trennscheibe zwischen dem Öffnungsrand des Probenaufnahmebehälters und dem Ringsteg an der Kupplungseinrichtung eingeklemmt. Es hat sich jedoch herausgestellt, dass hierdurch keine zuverlässige Abdichtung gegenüber der Außenatmosphäre herstellbar war. Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, einen Testkit der in der
EP 1 146 335 B1 beschriebenen Art so zu gestalten, dass eine zuverlässige Abdichtung im Bereich der Trennscheibe erzielt wird.
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Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass zwischen derjenigen Seite des Ringsteges, die der Trennscheibe zugewandt ist, und dem dieser Seite des Ringsteges zugewandten Öffnungsrand ein Dichtring, insbesondere ein O-Ring aus elastomerem Material, eingeklemmt ist. Vorzugsweise sollte der Dichtring zwischen der Trennscheibe und diesem Öffnungsrand eingeklemmt sein.
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Grundgedanke der Erfindung ist es also, die Abdichtung im Bereich der Trennscheibe nicht allein über diese Trennscheibe herzustellen, sondern hierfür in erster Linie einen Dichtring einzusetzen. Auf diese Weise ist die Abdichtung wesentlich zuverlässiger und vor allen Dingen reproduzierbar. Dabei ist es unerheblich, welche Form die Trennscheibe hat, ob sie also als dünne Trennmembran ausgebildet ist oder als Trennelement im Sinne der
EP 1 821 100 B1 .
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In dieser Hinsicht kann eine weitere Verbesserung dadurch erreicht werden, dass zwischen der der Trennscheibe abgewandten Seite des Ringstegs und dem Öffnungsrand der dort benachbarten Behälteröffnung ein weiterer Dichtring eingeklemmt ist. Auf diese Weise ist beidseits des Ringsteges ein Dichtring vorzugsweise mit elastomeren Eigenschaften vorhanden, die in dieser Kombination für eine hoch zuverlässige Abdichtung zur Außenatmosphäre sorgen. Die beiden Dichtringe können den gleichen Durchmesser und/oder den gleichen Querschnitt haben.
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In weiterer Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, dass der an der Trennscheibe anliegende Dichtring an dieser befestigt, insbesondere angeklebt ist. Auf diese Weise wird die Positionierung der Kombination aus Trennscheibe und Dichtring erleichtert.
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Es ist zweckmäßig, wenn der Dichtring bzw. die Dichtringe außenseitig an der Innenwand der Einsteckaufnahmen anliegen.
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Die Kupplungseinrichtung ist vorzugsweise in an sich bekannter Weise als Kupplungshülse ausgebildet. Ebenfalls in an sich bekannter Weise sollten die Behälterendstücke und die Innenseiten der Einsteckaufnahmen mit ineinander greifenden Schraubgewinden ausgestattet sein. Vorzugsweise sollten die Einsteckaufnahmen Anschläge zur Begrenzung der Einstecktiefe der Behälterendstücke aufweisen. Die Anschläge verhindern, dass die Behälterendstücke insbesondere dann, wenn sie mit Gewinden versehen sind, zu weit in die Einsteckaufnahmen eingeschraubt werden und hierdurch der oder die Dichtring(e) zu stark komprimiert und dann beschädigt werden.
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Schließlich sollte der Ringsteg nach innen nur so weit vorstehen, dass er die Behälteröffnungen nicht abdeckt, damit der Durchtritt im Bereich des Ringsteges in etwa dem Querschnitt der Behälteröffnungen entspricht.
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In der Zeichnung ist die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels näher veranschaulicht. Es zeigen:
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1 eine Seitenansicht des erfindungsgemäßen Testkits mit Längsschnitt durch die Kupplungseinrichtung, und
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2 eine vergrößerte Darstellung des Bereichs der Kupplungseinrichtung des Testkits gemäß 1.
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Der in den 1 und 2 dargestellte Testkit 1 weist einen unteren Probenaufnahmebehälter 2 und einen darüber angeordneten Analysenbehälter 3 auf. Beide sind als Rundküvetten aus Glas ausgebildet. An den einander zugewandten Enden weisen der Probenaufnahmebehälter 2 und der Analysenbehälter 3 stutzenförmige Behälterendstücke 4, 5 auf, die beide mit je einem Gewinde 6, 7 versehen sind. Die freien Enden der Behälterendstücke 4, 5 haben jeweils stirnseitige Öffnungsränder 8, 9, welche Behälteröffnungen umfassen.
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Die Behälterendstücke 4, 5 und damit der Probenaufnahmebehälter 2 und der Analysenbehälter 3 sind über eine hülsenförmige Kupplungseinrichtung 10 verbunden. Die Kupplungseinrichtung 10 ist symmetrisch ausgebildet und weist eine untere und eine obere Einsteckaufnahme 11, 12 auf. Die Einsteckaufnahmen 11, 12 weisen zu den Außengewinden 6, 7 komplementäre Innengewinde auf, in die die Behälterendstücke 4, 5 eingeschraubt sind.
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In der Mitte der Kupplungseinrichtung 10 steht nach innen ein Ringsteg 13 vor. Zwischen der Unterseite des Ringstegs 13 und dem Öffnungsrand 8 des Probenaufnahmebehälters 2 ist eine Kombination aus an dem Öffnungsrand 8 anliegendem O-Ring 14 und einer semipermeablen Trennmembran 15 angeordnet, die beide miteinander verklebt sind. Insbesondere die Darstellung gemäß 2 zeigt Abstände der Trennmembran 15 zu dem Ringsteg 13 und zu dem O-Ring 14 und einen weiteren Abstand zwischen dem O-Ring 14 und dem Öffnungsrand 8. Dies dient lediglich der Verdeutlichung. Wenn das Behälterendstück 4 sich in der Einsteckaufnahme 11 in der Endstellung befindet, liegen der Öffnungsrand 8 unter Druck an dem O-Ring 14 und dieser ebenfalls unter Druck an der Trennmembran 15 und diese gleichfalls unter Druck an der Unterseite des Ringstegs 13 an. Trennmembran 15 und O-Ring 14 sind also zwischen Öffnungsrand 8 und Ringsteg 13 eingeklemmt. Ebenso liegt der O-Ring 14 entgegen der Darstellung an der Innenwand der Einsteckaufnahme 11 an.
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Zwischen Öffnungsrand 9 des Analysenbehälters 3 und der Oberseite des Ringstegs 13 ist ein weiterer O-Ring 16 angeordnet. Auch der liegt entgegen der Darstellung unter Druck an der Oberseite des Ringstegs 13 und an dem Öffnungsrand 9 des Analysenbehälters 3 an, ist also eingeklemmt und dichtet auf diese Weise ab.
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Der Analysenbehälter 3 weist an der Oberseite eine Druckentlastungseinrichtung 17 auf. Hierzu hat der Analysenbehälter 3 einen Entlastungsstutzen 18, der an seinem freien Ende eine Entlastungsöffnung aufweist, die mit einer flüssigkeitsundurchlässigen und auch gasdichten Membran 19 vollständig verschlossen ist. Die Membran 19 besteht aus einem elastomeren Material. Über einen Klammerring 20 wird die Membran 19 fest auf den Öffnungsrand des Entlastungsstutzens 18 gedrückt und verschließt so die dortige Behälteröffnung.
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Um mit dem Testkit
1 eine Analyse durchzuführen, wird in dem Probeaufnahmebehälter
2 vor Einschrauben in die Kupplungseinrichtung
10 über die Behälteröffnung eine wässrige Probe zusammen mit dem Aufschlussreagenz eingefüllt, und es wird unmittelbar darauf der Probenaufnahmebehälter
2 mit dem Behälterendstück
4 in die Einsteckaufnahme
11 der Kupplungseinrichtung
10 eingeschraubt. Zuvor ist in dem Analysenbehälter
3 ein Indikatorreagenz eingefüllt und der Analysenbehälter
3 mit seinem Behälterendstück
5 in die Einsteckaufnahme
12 der Kupplungseinrichtung
10 eingeschraubt worden. Dann wird die Membran
19 mittels eines nadelförmigen Belüftungsröhrchens durchstochen. Näheres hierzu ergibt sich aus der
EP 1 146 335 B1 , die vollinhaltlich zum Offenbarungsgehalt der vorliegenden Anmeldung gemacht wird. Das Belüftungsröhrchen stellt eine Verbindung zwischen Innenraum des Analysenbehälters
3 und Außenatmosphäre her. Anschließend wird der Testkit
1 in einen Thermoblock derart eingestellt, dass nur der Probenaufnahmebehälter
2 in den Thermoblock hineinragt. Hier werden die in dem Probenaufnahmebehälter
2 befindliche Probe und das Aufschlussreagenz erhitzt. Es entsteht ein Trägergas aus Sauerstoff und Wasserdampf, das als Träger für das CO
2 dient und dieses aufgrund des Entstehens von Überdruck nach oben in Richtung auf den Analysenbehälter
3 mitnimmt. CO
2 und Trägergas durchströmen die Trennmembran
15 und gelangen zu dem in dem Analysenbehälter
3 befindlichen Indikatorreagenz. Dort wird das CO
2 absorbiert und führt zu einer optischen Veränderung, beispielsweise einem Farbumschlag des Indikatorreagenzes. Das Trägergas kann anschließend über die Druckentlastungseinrichtung
17 und hier über das in die Membran
19 eingesteckte Belüftungsröhrchen in die Außenatmosphäre entweichen. Hierdurch wird ein Druckaufbau in dem Analysenbehälter
3 vermieden.
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Nach Abschluss des Austreibens des CO2 wird der Testkit aus dem Thermoblock herausgenommen, und es wird das Belüftungsröhrchen entfernt. Hierdurch schließt sich die Membran 19 wieder selbsttätig und wird flüssigkeitsdicht. Der Testkit wird um 180° gedreht und in ein Photometer eingestellt, wobei jedoch nur der Analysenbehälter 3 in das Photometer hineinragt. Dort wird der Analysenbehälter 3 und das darin enthaltene Indikatorreagenz mit Licht eines bestimmten Wellenlängenbereichs durchstrahlt und die durch das Indikatorreagenz erzeuge Extinktion als Maß für die Menge des durch das Indikatorreagenz absorbierten Inhaltsstoffes, hier CO2 erfasst.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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- EP 0663239 B1 [0004, 0006]
- EP 1146335 B1 [0006, 0008, 0008, 0024]
- EP 1821100 B1 [0007, 0010]
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Zitierte Nicht-Patentliteratur
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