JP2002181690A - 粒径分布測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 フローセル内における試料液の循環がよどみ
なく行われるとともに、試料液をこぼすことなくフロー
セルの取り外しを行うことができ、さらに、フローセル
の洗浄を簡単かつ確実に行うことができる粒径分布測定
装置を提供する。 【解決手段】 試料液が流れる流路１中に設けたフロー
セル７に対してレーザ光を照射する照射部と、試料液中
の粒子により散乱された照射部からの光を検出するため
の検出器とを有している粒径分布測定装置Ｄであって、
前記フローセル７に、前記試料液の出入口となる二つの
口部７ａ，７ｂが上面に設けられているとともに、前記
二つの口部７ａ，７ｂのいずれか一方からフローセル７
内へ導入された試料液がフローセル７の底部付近を通っ
て他方の口部から導出されるようにするための仕切り体
１０がフローセル７の前記二つの口部７ａ，７ｂの間か
ら下部に向けて設けられており、この仕切り体１０の下
部が、下端側ほど細くなるように傾斜面を有している。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、粒径分布測定装
置に関する。

【０００２】

【従来の技術】試料液が流れる流路中に設けたフローセ
ルに対してレーザ光を照射する照射部と、試料液中の粒
子により散乱された照射部からの光を検出するための検
出器とを有している従来の粒径分布測定装置として、前
記フローセルが、前記試料液の出入口となる口部をその
上面と下面とにそれぞれ有しているものがある。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかし、上記の構成か
らなる従来の粒径分布測定装置では、前記フローセルを
洗浄などのために流路から取り外すときに、フローセル
内に残っていた試料液が下面に設けられた口部からこぼ
れて、フローセルを保持していたホルダやその周辺など
を汚すことがあった。前記試料液は強酸や強アルカリの
溶液や有機溶媒などである場合が多く、上記のように試
料液がこぼれることは、事故などが起きる原因ともな
り、大変危険であった。

【０００４】この発明は上述の事柄に留意してなされた
もので、その目的は、フローセル内における試料液の循
環がよどみなく行われるとともに、試料液をこぼすこと
なくフローセルの取り外しを行うことができ、さらに、
フローセルの洗浄を簡単かつ確実に行うことができる粒
径分布測定装置を提供することにある。

【０００５】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、この発明の粒径分布測定装置は、試料液が流れる流
路中に設けたフローセルに対してレーザ光を照射する照
射部と、試料液中の粒子により散乱された照射部からの
光を検出するための検出器とを有している粒径分布測定
装置であって、前記フローセルに、前記試料液の出入口
となる二つの口部が上面に設けられているとともに、前
記二つの口部のいずれか一方からフローセル内へ導入さ
れた試料液がフローセルの底部付近を通って他方の口部
から導出されるようにするための仕切り体がフローセル
の前記二つの口部の間から下部に向けて設けられてお
り、この仕切り体の下部が、下端側ほど細くなるように
傾斜面を有している（請求項１）。

【０００６】上記の構成により、フローセル内における
試料液の循環がよどみなく行われるとともに、試料液を
こぼすことなくフローセルの取り外しを行うことがで
き、さらに、フローセルの洗浄を簡単かつ確実に行うこ
とができる粒径分布測定装置の提供が可能となる。

【０００７】

【発明の実施の形態】以下、この発明の実施例を、図を
参照しながら説明する。図１は、本発明の一実施例に係
る粒径分布測定装置Ｄの構成を概略的に示す説明図であ
る。粒径分布測定装置Ｄは、サンプル粒子を含んだ試料
液（図示せず）が循環する流路１中に、前記試料液を循
環させるためのポンプ２と、前記流路１に前記試料液を
供給するための供給部３と、前記流路１中の試料液を排
出するための排出部４と、前記試料液中のサンプル粒子
についての粒径分布を求めるための測定部５と、前記流
路１中の試料液を希釈するための希釈液（例えば水）や
流路１内を洗浄するために用いる洗浄液を流路１内へと
注入するための注入部６とを備えている。

【０００８】また、前記粒径分布測定装置Ｄは、試料液
中に分散したサンプル粒子にレーザ光を照射し、前記サ
ンプル粒子によって散乱された光の周波数強度分布から
粒径分布を求める、いわゆる動的光散乱理論に基づいて
構成された動的光散乱式粒径分布測定装置である。な
お、本発明の粒径分布測定装置Ｄは、動的光散乱式粒径
分布測定装置に限るものではない。

【０００９】前記サンプル粒子を含んだ試料液として
は、例えば、有機顔料，セラミックス，半導体ウエハや
ハードディスクの研磨剤あるいはインクジェットプリン
タのインクなどを、それぞれ適宜の分散媒（水や、エタ
ノール等のアルコール類など）によって希釈したものが
挙げられる。

【００１０】前記流路１には、前記供給部３，注入部
６，ポンプ２，測定部５および排出部４がこの順に設け
られている。なお、前記流路１における供給部３，注入
部６，ポンプ２，測定部５および排出部４の配列は、上
記のものに限られず、適宜に設定することができる。

【００１１】前記ポンプ２は、正回転状態、停止状態、
逆回転状態の三つの状態をとるように構成されている。
そして、ポンプ２が正回転状態にあるときには、前記流
路１内の試料液の循環が、試料液が供給部３，注入部
６，ポンプ２，測定部５，排出部４をこの順に経たあ
と、再び前記供給部３へと向かって流れる正循環とな
り、ポンプ２が逆回転状態にあるときには、前記流路１
内の試料液の循環が、試料液が供給部３，排出部４，測
定部５，ポンプ２，注入部６を経て、再び前記供給部３
へと向かう逆循環となる。また、前記ポンプ２を停止状
態とすることによって、前記流路１内の試料液の循環を
停止させることができる。

【００１２】前記供給部３は、例えば、前記試料液をそ
の内部へ投入するための投入口（図示せず）を有する分
散バスからなる。なお、前記供給部３の内部に収容した
試料液中のサンプル粒子を分散（攪拌）する分散手段が
設けられていてもよく、このような分散手段は、例え
ば、供給部３内の試料液中のサンプル粒子を超音波によ
って分散する超音波分散処理が可能な超音波バスを供給
部３として採用することや、供給部３に対して適宜の衝
撃を加えることができる装置を設けることなどによって
備えることができる。

【００１３】前記排出部４は、三方電磁弁４ａと、この
三方電磁弁４ａを介して流路１に接続され、流路１内の
試料液を流路１外へと排出するための排出路４ｂとから
なる。このような構成からなる排出部４では、前記三方
電磁弁４ａを切り換えることによって、流路１内を流れ
る試料液を前記排出路４ｂから排出することができる。
なお、前記排出部４の構成は上記のものに限られず、例
えば、前記三方電磁弁４ａに代えて、二つの二方電磁弁
（図示せず）を用いてもよく、この場合には、一方の二
方電磁弁を前記排出路４ｂに設け、他方の二方電磁弁を
流路１中に設ければよい。

【００１４】前記測定部５は、前記試料液を流すことが
できるフローセル７と、このフローセル７に対してレー
ザ光を照射するための照射部（図示せず）と、前記フロ
ーセル７内に収容された試料液中のサンプル粒子により
散乱された光を検出するための検出器（図示せず）とを
有している。

【００１５】図２および図３は、前記フローセル７の構
成を概略的に示す説明図および分解斜視図である。前記
フローセル７は、前記照射部からのレーザ光が透過する
材料（例えばガラスなど）を用いて形成されており、こ
のフローセル７の上部に着脱自在に固定されるセル蓋８
とともに、図示しないセルホルダによって保持された状
態で流路１中にセットされる。また、前記フローセル７
およびセル蓋８は、前記フローセル７内に温度計９を挿
入した状態で保持することができるように構成されてい
る。

【００１６】前記フローセル７には、前記試料液の出入
口となる二つの口部７ａ，７ｂが上面に設けられている
とともに、前記二つの口部７ａ，７ｂのいずれか一方か
らフローセル７内へ導入された試料液がフローセル７の
底部付近を通って他方の口部から導出されるようにする
ための仕切り体１０がフローセル７の前記二つの口部７
ａ，７ｂの間から下部に向けて設けられている。

【００１７】詳述すると、前記フローセル７は、二枚の
板状体１１，１２によって、切り欠き部分１３ａを有す
る流路形成体１３と、その厚さがこの流路形成体１３と
同じであり、前記切り欠き部分１３ａ内に配置される仕
切り体１０とを挟んだ形状をしている。

【００１８】前記二枚の板状体１１，１２は、互いにほ
ぼ同一の形状・大きさをしており、平面視がほぼ矩形状
で、厚さがどの部分もほぼ一定となるように形成されて
いる。

【００１９】前記流路形成体１３は、高さおよび左右の
幅が前記二枚の板状体１１，１２とほぼ同一である板状
体に、その上端中央部から底部にかけて切り欠き部分１
３ａを設けてなるほぼコの字形状をしており、底壁部１
４と、この底壁部１４の両端部から上方に連設された左
壁部１５および右壁部１６とからなる。

【００２０】前記底壁部１４の上面は、ほぼ水平な面と
なっている。

【００２１】前記左壁部１５の内面（前記右壁部１６と
対向する面）の上部１５ａは、下側ほど対向する右壁部
１６に近づく傾斜面となっており、また、左壁部１５の
内面（前記右壁部１６と対向する面）の中央部から下部
にかけては、ほぼ鉛直な面となっている。

【００２２】前記右壁部１６の内面（前記左壁部１５と
対向する面）は、ほぼ鉛直な面となっている。

【００２３】前記仕切り体１０は、その上面が、前記流
路形成体１３の上面（詳しくは、前記左壁部１５の上面
および右壁部１６の上面）が含まれる平面と同一平面内
にあるように配置されている。そして、仕切り体１０の
前記右壁部１６に対向する側の面はほぼ鉛直な面となっ
ており、前記左壁部１５に対向する側の面は、上部がほ
ぼ鉛直な面となっているとともに、下部が下端側ほど細
くなるように前記右壁部１６に近づく傾斜面となってい
る。そして、このように形成された仕切り体１０の縦断
面は、下端が尖った形状となる。

【００２４】上記の構成からなる前記フローセル７の上
面には、前記流路形成体１３の左壁部１５の上面と、前
記仕切り体１０の上面と、前記二枚の板状体１１，１２
のそれぞれの上面とによって囲まれた、フローセル７内
への前記試料液の出入口となる口部７ａが形成されるこ
とになるとともに、前記流路形成体１３の右壁部１６の
上面と、前記仕切り体１０の上面と、前記二枚の板状体
１１，１２のそれぞれの上面とによって囲まれた、フロ
ーセル７内への前記試料液のもう一つの出入口となる口
部７ｂが形成されることになる。

【００２５】なお、前記口部７ａおよび７ｂは、前記ポ
ンプ２が正回転状態にあるときは、それぞれフローセル
７における試料液の注入口および排出口となり、前記ポ
ンプ２が逆回転状態にあるときは、それぞれフローセル
７における試料液の排出口および注入口となる。

【００２６】また、前記フローセル７は、その内部に、
前記二枚の板状体１１，１２と、前記流路形成体１３
と、前記仕切り体１０とによって囲まれた、前記試料液
が通る空間となる通路１７が形成されることになる。こ
の通路１７は、前記各口部７ａ，７ｂからそれぞれフロ
ーセル７内の底部へ向かって形成された空間が、フロー
セル７の底部付近において連通したものであり、縦断面
がほぼＵ字形状またはほぼＶ字形状となっている。

【００２７】前記セル蓋８は、例えば、試料液の性質
（例えば、腐食性など）を考慮して決定された材料（例
えば耐腐食性を備えているテフロン（登録商標））を用
いて形成されており、前記二つの口部７ａ，７ｂに連通
する二つの連通路８ａ，８ｂと、前記フローセル７内に
その一方の口部７ａから挿入される温度計９を保持・固
定するための差し込み孔８ｃとを有している。なお、前
記連通路８ａ，８ｂに、前記流路１を形成する配管が接
続されるＯリング付き継手（図示せず）を組み込んでも
よい。これらのＯリング付き継手や前記流路１を形成す
る配管なども、前記セル蓋８と同様の材料を用いて形成
すればよい。

【００２８】前記温度計９は、前記フローセル７内の試
料液に浸漬した状態でその温度を測定するものであり、
極めて細い棒状をしたステンレス製の保護管９ａ内に組
み込まれており、シール手段（例えば、Ｏリングなど）
や固定手段（例えば、留め付けネジなど）を用いて前記
セル蓋８に固定される。そして、前記フローセル７に向
けて照射される前記照射部からのレーザ光を遮らない位
置に配置される。

【００２９】前記保護管９ａは、前記フローセル７内に
挿入される部分は比較的小さい径に形成されており、前
記セル蓋８内に挿入される部分および前記セル蓋８より
も上方に突出する部分は、比較的大きい径に形成されて
いる。

【００３０】上記の構成からなるフローセル７は、図示
しないセルホルダによってセル蓋８および温度計９とと
もに保持された状態で流路１中にセットされる。そし
て、粒径分布の測定時には、前記照射部からのレーザ光
がフローセル７の適宜の箇所７ｃに照射され、これによ
って生じた試料液中のサンプル粒子からの散乱光を前記
検出器が検出することによって粒径分布の測定が行われ
るのである。このとき、前記温度計９によって測定され
た試料液の温度が、粒径分布測定を行う演算処理に入力
される。なお、本実施例では、レーザ光が照射される箇
所７ｃは、前記通路１７の前記口部７ｂからフローセル
７の底部までの間におけるほぼ中央付近に設定されてお
り、前記通路１７は、前記口部７ｂからフローセル７の
底部まで、ほぼ直線状かつ鉛直状にのびており、さら
に、その断面積がほぼ一定となるように形成されてい
る。

【００３１】ここで、前記レーザ光が照射される箇所７
ｃが、前記通路１７の前記フローセル７の口部７ｂから
底部までの間におけるほぼ中央付近に設定されているの
に対して、前記温度計９は前記口部７ｂとは異なるもう
一つの口部７ａからフローセル７内に挿入され、フロー
セル７の底部付近において試料液の温度を測定できるよ
うに配置されているのであり、これによって、温度計９
は、前記箇所７ｃに照射されるレーザ光によって測定精
度を低下させるような反射光や散乱光を発生させること
もなく、粒径分布測定へ何ら影響を及ぼすことがないの
である。なお、前記レーザ光が照射される箇所７ｃをフ
ローセル７の底部に近づけることにより、前記温度計９
による試料液の温度測定をより精度良く行うことが可能
となる。

【００３２】前記注入部６は、三方電磁弁６ａと、この
三方電磁弁６ａを介して流路１に接続され、前記洗浄液
および前記希釈液を択一的に流路１内へと注入するため
の注入路６ｂとからなる。前記注入路６ｂの上流部に
は、三方電磁弁６ｃが設けられており、この三方電磁弁
６ｃには、前記洗浄液を供給する洗浄液供給路６ｄと、
前記希釈液を供給する希釈液供給路６ｅとが接続されて
いる。

【００３３】上記のような構成からなる注入部６では、
前記三方電磁弁６ａ，６ｃを適宜に切り換えることによ
って、流路１内に前記洗浄液および前記希釈液を択一的
に注入することができる。なお、前記注入部６の構成は
上記のものに限られず、例えば、前記三方電磁弁６ａに
代えて、二つの二方電磁弁（図示せず）を用いてもよ
く、この場合には、一方の二方電磁弁を前記注入路６ｂ
に設け、他方の二方電磁弁を流路１中に設ければよい。
また、前記三方電磁弁６ｃに代えて、二つの二方電磁弁
（図示せず）を用いてもよく、この場合には、一方の二
方電磁弁を前記洗浄液供給路６ｄに設け、他方の二方電
磁弁を前記希釈液供給路６ｅに設ければよい。

【００３４】次に、上記の構成からなる粒径分布測定装
置Ｄの動作について説明する。前記粒径分布測定装置Ｄ
を用いて測定を行うには、まず、測定対象とする試料液
を前記供給部３から流路１内へ供給し、ポンプ２を正回
転状態とすることによって前記試料液を流路１内で正循
環させる。なお、流路１内を循環する試料液を希釈する
必要があるときは、前記注入部６から希釈液を適宜の量
だけ注入すればよい。

【００３５】そして、所定時間、前記試料液を正循環さ
せたあと、ポンプ２を停止状態にし、続いて逆回転状態
にする。これによって、前記試料液は流路１内を逆循環
することになる。こうして、試料液の逆循環を所定時間
だけ行わせたあと、前記ポンプ２を停止状態にすること
によって、循環していた前記測定部５のフローセル７内
の試料液を停止させ、続いて前記測定部５において上述
した方法で測定が行われる。

【００３６】このとき、前記フローセル７の内壁に気泡
が付着していると、この気泡がサンプル粒子と同様に前
記照射部からのレーザ光を散乱させてしまうことから、
測定の精度が低下することになるが、本発明の粒径分布
測定装置Ｄでは、上述したように、前記測定前に、前記
フローセル７内を流れる前記試料液の流れを反転させる
ことによって、前記フローセル７内で前記試料液が往復
運動をし、前記フローセル７の内壁に付着した気泡に揺
さぶるような刺激が加わることにより、気泡が除去され
るのである。そのため、前記照射部からレーザ光を照射
すると、フローセル７の内壁に付着した気泡がそのレー
ザ光を散乱することなく、フローセル７の内壁表面に浮
遊しているサンプル粒子から散乱した光だけが前記検出
器で検出されることになる。

【００３７】そして、前記測定部５における所定の測定
が終了し、流路１内にある試料液が不要になった場合に
は、前記排出部４から流路１内の試料液を排出すればよ
く、そのあと流路１内を洗浄する必要がある場合には、
続いて、前記注入部６から洗浄液を流路１内へと注入
し、ポンプ２によって洗浄液を流路１内で循環させ、最
後に前記排出部４から使用済みの洗浄液を排出すればよ
い。

【００３８】ところで、上記のように流路１内の洗浄を
行っていても、前記フローセル７の内壁が水アカなどに
よって汚れてしまうことを完全に防止することは、極め
て難しい。そのため、前記フローセル７を流路１から取
り外し、フローセル７内の汚れを綿棒やブラシなどの清
掃部材で擦りおとす洗浄が従来より行われているのであ
るが、本発明の粒径分布測定装置Ｄでは、このようなフ
ローセル７の洗浄を簡単かつ確実に行うことができるの
である。

【００３９】すなわち、上記の構成からなるフローセル
７では、前記仕切り体１０の下部が、下端側ほど細くな
るように傾斜面を有していることから、前記口部７ａ，
７ｂのいずれから綿棒やブラシなどの清掃部材を挿入し
ても、フローセル７の底部を直接擦ることができるので
ある。ここで、前記口部７ａからフローセル７の底部ま
でにかけての前記通路１７において、前記左壁部１５の
内面の上部１５ａには上述したように傾斜面が形成され
ているが、この構造は、前記清掃部材を前記口部７ａか
ら仕切り体１０の下部付近に挿入する動作を妨げないよ
うにするためのものである。

【００４０】なお、上記の構成からなる前記フローセル
７では、底部だけでなく、その内部に設けられた通路１
７を形成する仕切り体１０の外面および流路形成体１３
の内面のいずれの箇所も前記清掃部材で力強く擦ること
ができるのである。

【００４１】また、上記の構成からなる前記フローセル
７では、試料液の出入口となる口部７ａ，７ｂがいずれ
もその上面に形成されていることから、フローセル７を
流路１から取り外すときに、フローセル７内に残ってい
た試料液がこぼれることがない。

【００４２】さらに、前記フローセル７は前記仕切り体
１０を有しており、これによって、前記二つの口部７
ａ，７ｂのいずれか一方からフローセル７内へ導入され
た試料液がフローセル７の底部付近を通って他方の口部
から導出されるようになっていることや、前記仕切り体
１０を設けていない場合に比して、フローセル７内の試
料液の量が減ることになることなどから、前記フローセ
ル７内における試料液の循環・入れ替えが効率よくかつ
よどみなく行われることになる。

【００４３】また、上記の構成からなるフローセル７を
有する粒径分布測定装置Ｄでは、レーザ光が照射される
箇所７ｃの近くにある試料液の温度を、前記温度計９に
よって測定することができるため、より正確な試料液の
温度を粒径分布の測定に反映させることができ、ひいて
は粒径分布の測定結果の絶対精度が向上させることがで
きるのである。

【００４４】なお、前記フローセル７の構成は、上述し
たものに限られず、例えば、前記温度計９をその内部に
保持しない構成としてもよく、この場合には、前記温度
計９を保持するためのスペースを省くことができ、前記
フローセル７内における試料液の循環・入れ替えがより
効率よくかつよどみなく行われることになる。

【００４５】

【発明の効果】以上説明したように、上記の構成からな
る本発明によれば、フローセル内における試料液の循環
がよどみなく行われるとともに、試料液をこぼすことな
くフローセルの取り外しを行うことができ、さらに、フ
ローセルの洗浄を簡単かつ確実に行うことができる粒径
分布測定装置の提供が可能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例に係る粒径分布測定装置の構
成を概略的に示す説明図である。

【図２】上記実施例におけるフローセルの構成を概略的
に示す説明図である。

【図３】上記実施例におけるフローセルの構成を概略的
に示す分解斜視図である。

【符号の説明】

１…流路、７…フローセル、７ａ，７ｂ…口部、１０…
仕切り体、Ｄ…粒径分布測定装置。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 試料液が流れる流路中に設けたフローセ
   ルに対してレーザ光を照射する照射部と、試料液中の粒
   子により散乱された照射部からの光を検出するための検
   出器とを有している粒径分布測定装置であって、前記フ
   ローセルに、前記試料液の出入口となる二つの口部が上
   面に設けられているとともに、前記二つの口部のいずれ
   か一方からフローセル内へ導入された試料液がフローセ
   ルの底部付近を通って他方の口部から導出されるように
   するための仕切り体がフローセルの前記二つの口部の間
   から下部に向けて設けられており、この仕切り体の下部
   が、下端側ほど細くなるように傾斜面を有していること
   を特徴とする粒径分布測定装置。