JPS647483B2 - - Google Patents
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- JPS647483B2 JPS647483B2 JP61019154A JP1915486A JPS647483B2 JP S647483 B2 JPS647483 B2 JP S647483B2 JP 61019154 A JP61019154 A JP 61019154A JP 1915486 A JP1915486 A JP 1915486A JP S647483 B2 JPS647483 B2 JP S647483B2
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Classifications
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01C—RESISTORS
- H01C7/00—Non-adjustable resistors formed as one or more layers or coatings; Non-adjustable resistors made from powdered conducting material or powdered semi-conducting material with or without insulating material
- H01C7/06—Non-adjustable resistors formed as one or more layers or coatings; Non-adjustable resistors made from powdered conducting material or powdered semi-conducting material with or without insulating material including means to minimise changes in resistance with changes in temperature
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
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- H01C3/00—Non-adjustable metal resistors made of wire or ribbon, e.g. coiled, woven or formed as grids
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C19/00—Alloys based on nickel or cobalt
- C22C19/03—Alloys based on nickel or cobalt based on nickel
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
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- C22C27/06—Alloys based on chromium
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は新規な抵抗体の製造方法に関する。
ニツケル−クロム合金は不連続被膜抵抗器およ
びハイプリツド回路の抵抗体として広く使用され
ている。この合金が使用されるのは抵抗率が高い
ためばかりではなく、高温において良好な安定性
を示すからであり、また低い抵抗の温度係数
（TCR）を有するように設けることができるから
である。適当な方法で設けられないならばニツケ
ル−クロム合金は必ずしも低いTCRを有さない。
びハイプリツド回路の抵抗体として広く使用され
ている。この合金が使用されるのは抵抗率が高い
ためばかりではなく、高温において良好な安定性
を示すからであり、また低い抵抗の温度係数
（TCR）を有するように設けることができるから
である。適当な方法で設けられないならばニツケ
ル−クロム合金は必ずしも低いTCRを有さない。
安定性は抵抗体の抵抗の経時変化として定義さ
れる。TCRは温度変化に対する抵抗体の抵抗の
可逆変化の割合として定義される。
れる。TCRは温度変化に対する抵抗体の抵抗の
可逆変化の割合として定義される。
ニツケル−クロム合金は長年に亘つて多くの目
的に受け入れられてきたが、特別品質の精密抵抗
体に対する要求は次第に厳しくなつてきた。特殊
用途の抵抗体が満たすべき要求の１つは、175℃
の温度で2000時間空気中に放置した後の抵抗の変
化が0.5％よりも小さいような安定性を示すとい
うことである。さらにこの安定性の要求に加え
て、特殊用途の抵抗体は０±（25×10-5）℃-1の
最低標準を満たすような抵抗の温度係数、すなわ
ちTCR、を有するのが望ましい。このTCR標準
は±25ppm℃-1とも言われ、電流ミル規格、すな
わちMIL55182に規定されている。
的に受け入れられてきたが、特別品質の精密抵抗
体に対する要求は次第に厳しくなつてきた。特殊
用途の抵抗体が満たすべき要求の１つは、175℃
の温度で2000時間空気中に放置した後の抵抗の変
化が0.5％よりも小さいような安定性を示すとい
うことである。さらにこの安定性の要求に加え
て、特殊用途の抵抗体は０±（25×10-5）℃-1の
最低標準を満たすような抵抗の温度係数、すなわ
ちTCR、を有するのが望ましい。このTCR標準
は±25ppm℃-1とも言われ、電流ミル規格、すな
わちMIL55182に規定されている。
ニツケル−クロム二元合金に関しては、例えば
80重量％のニツケルと20重量％のクロムからなる
組成物のように組成物中のニツケル濃度が高い場
合に上記範囲内の安定性、すなわち175℃の温度
で2000時間空気中に放置した後の抵抗の変化が
0.5％よりも小さいような安定性が得られる。し
かしながら、そのような抵抗体組成物はTCRが
高すぎ、一般に数百ppm℃-1の範囲である。クロ
ム濃度を高めることによつてTCRを０に近づけ
ることができるが、安定性が悪化する。
80重量％のニツケルと20重量％のクロムからなる
組成物のように組成物中のニツケル濃度が高い場
合に上記範囲内の安定性、すなわち175℃の温度
で2000時間空気中に放置した後の抵抗の変化が
0.5％よりも小さいような安定性が得られる。し
かしながら、そのような抵抗体組成物はTCRが
高すぎ、一般に数百ppm℃-1の範囲である。クロ
ム濃度を高めることによつてTCRを０に近づけ
ることができるが、安定性が悪化する。
本発明の目的は上記安定性の要求を満たし、か
つ±25ppm℃よりも低いTCRを示し、従つて上
記ミル規格を満たす新規な抵抗体を再現性良く製
造することができ、従つて上記各要求を満たす抵
抗器を生産規模で得ることができる上記抵抗体の
製造方法を提供することにある。
つ±25ppm℃よりも低いTCRを示し、従つて上
記ミル規格を満たす新規な抵抗体を再現性良く製
造することができ、従つて上記各要求を満たす抵
抗器を生産規模で得ることができる上記抵抗体の
製造方法を提供することにある。
本発明においては、第３成分、すなわち珪素が
上記ニツケル−クロム合金に導入される。ニツケ
ル、クロムおよび珪素の相対比率が特定の範囲内
にある場合には上記安定性およびTCR標準が共
に満たされることが見出された。
上記ニツケル−クロム合金に導入される。ニツケ
ル、クロムおよび珪素の相対比率が特定の範囲内
にある場合には上記安定性およびTCR標準が共
に満たされることが見出された。
上記ニツケル、クロムおよび珪素の濃度範囲は
本発明に用いられるニツケル、クロムおよび珪素
の重量％範囲を示す三角座標である図面によつて
よりよく理解される。
本発明に用いられるニツケル、クロムおよび珪素
の重量％範囲を示す三角座標である図面によつて
よりよく理解される。
図面には四角形ABCDが示されている。点Ａ
の組成物、すなわち38重量％のニツケル、57重量
％のクロムおよび５重量％の珪素からなる組成物
は上記安定性の要求を満たすことが実験によつて
見出された。換言すれば、点Ａの組成物は175℃
の温度で2000時間空気中に放置した後の抵抗の変
化が0.5％よりも小さい安定性を示すことが見出
された。さらに、点Ａの組成物は上記ミル規格
MIL55182を充分に満たす−16ppm℃-1の平均
TCRを有していることが判明した。平均シート
抵抗はスクエア当り、130オーム（ohms per
square）であつた。
の組成物、すなわち38重量％のニツケル、57重量
％のクロムおよび５重量％の珪素からなる組成物
は上記安定性の要求を満たすことが実験によつて
見出された。換言すれば、点Ａの組成物は175℃
の温度で2000時間空気中に放置した後の抵抗の変
化が0.5％よりも小さい安定性を示すことが見出
された。さらに、点Ａの組成物は上記ミル規格
MIL55182を充分に満たす−16ppm℃-1の平均
TCRを有していることが判明した。平均シート
抵抗はスクエア当り、130オーム（ohms per
square）であつた。
同様に、点Ｂの組成物、すなわち37重量％のニ
ツケル、56重量％のクロムおよび７重量％の珪素
からなる組成物は、175℃の温度で2000時間空気
中に放置した後の抵抗の変化が0.5％よりも小さ
く、上記安定性の要求ご満たすことが見出され
た。さらに、この組成物はMIL55182を充分に満
たす−10ppm℃-1の平均TCRを有していた。平
均シート抵抗はスクエア当り1100オームであつ
た。
ツケル、56重量％のクロムおよび７重量％の珪素
からなる組成物は、175℃の温度で2000時間空気
中に放置した後の抵抗の変化が0.5％よりも小さ
く、上記安定性の要求ご満たすことが見出され
た。さらに、この組成物はMIL55182を充分に満
たす−10ppm℃-1の平均TCRを有していた。平
均シート抵抗はスクエア当り1100オームであつ
た。
また、点Ｃの組成物、すなわち48重量％のニツ
ケル、45重量％のクロムおよび７重量％の珪素か
らなる組成物は上記安定性およびTCR標準の要
求を満たすことが見出された。
ケル、45重量％のクロムおよび７重量％の珪素か
らなる組成物は上記安定性およびTCR標準の要
求を満たすことが見出された。
さらに、点Ｄの組成物、すなわち47重量％のニ
ツケル、45重量％のクロムおよび８重量％の珪素
からなる組成物は上記安定性およびTCR標準の
要求を満たしていた。
ツケル、45重量％のクロムおよび８重量％の珪素
からなる組成物は上記安定性およびTCR標準の
要求を満たしていた。
上記点Ａ，Ｂ，ＣおよびＤの組成物に加えて、
線ABおよびCD上に存在する多数の組成物もま
た上記安定性およびTCRの要求を満たすことが
確認された。
線ABおよびCD上に存在する多数の組成物もま
た上記安定性およびTCRの要求を満たすことが
確認された。
上記から明らかなように、線AB，CD，BDお
よびAC上の組成物および四角形ABCD内の組成
物は改良された安定性およびTCRを有する。四
角形ABCDよりも外側に存在する組成物は上記
のような改良された安定性およびTCRを有さな
いことが判明した。
よびAC上の組成物および四角形ABCD内の組成
物は改良された安定性およびTCRを有する。四
角形ABCDよりも外側に存在する組成物は上記
のような改良された安定性およびTCRを有さな
いことが判明した。
上記のような改良された安定性およびTCRを
有する抵抗体は以下の方法によつて製造された。
有する抵抗体は以下の方法によつて製造された。
市販のスパツタリング装置（エアコーテメスカ
ールHRC373型（Airco−Temescal
typeHRC373）〕を用いて二陰極プラナーマグネ
トロンスパツタリング（dual cathode planar
magnetron squttering）によつて金属薄膜を基
板上に設けた。一方のターゲツトとして高純度珪
素を用い、もう一方のターゲツトとしてクロム−
ニツケル合金を用いた。各ターゲツトに電圧を印
加し、スパツタリングを得た。各ターゲツトに対
するスパツタリング電力を制御することによつて
得られる実際の組成を調整した。オージエ電子分
光分析法によつて実際の組成を測定した。多数の
セラミツク抵抗器基板〔ローゼンタールトーミツ
ト（Rosenthal Thomit）〕スパツターされた材
料の飛行路中で揺り動かして均一な被膜を得た。
ールHRC373型（Airco−Temescal
typeHRC373）〕を用いて二陰極プラナーマグネ
トロンスパツタリング（dual cathode planar
magnetron squttering）によつて金属薄膜を基
板上に設けた。一方のターゲツトとして高純度珪
素を用い、もう一方のターゲツトとしてクロム−
ニツケル合金を用いた。各ターゲツトに電圧を印
加し、スパツタリングを得た。各ターゲツトに対
するスパツタリング電力を制御することによつて
得られる実際の組成を調整した。オージエ電子分
光分析法によつて実際の組成を測定した。多数の
セラミツク抵抗器基板〔ローゼンタールトーミツ
ト（Rosenthal Thomit）〕スパツターされた材
料の飛行路中で揺り動かして均一な被膜を得た。
スパツタリングガスとして１％の酸素が混合さ
れたアルゴンを用いた。スパツタリングガスの圧
力を0.3乃至0.7パスカルの範囲で変化させた。さ
らに、ガスの流量を50cm2／分とした。
れたアルゴンを用いた。スパツタリングガスの圧
力を0.3乃至0.7パスカルの範囲で変化させた。さ
らに、ガスの流量を50cm2／分とした。
基板を金属薄膜で被覆した後、基板を真空蒸着
装置に移して一酸化珪素で被覆し、その後空気中
で熱処理した。クロム含有率が高い組成物、すな
わち５重量％の珪素、57重量％のクロムおよび38
重量％のニツケルからなる組成物並びに７重量％
の珪素、56重量％のクロムおよび37重量％のニツ
ケルからなる組成物は空気中で450℃の温度で４
時間熱処理した。ニツケル含有率が高い組成物、
すなわち７重量％の珪素、45重量％のクロムおよ
び48重量％のニツケルからなる組成物並びに８重
量％の珪素、45重量％のクロムおよび47重量％の
ニツケルからなる組成物は空気中で350℃の温度
で16時間熱処理した。その後得られたプランクを
巻いて螺旋状にし、端子を通常の方法で取り付け
られた。
装置に移して一酸化珪素で被覆し、その後空気中
で熱処理した。クロム含有率が高い組成物、すな
わち５重量％の珪素、57重量％のクロムおよび38
重量％のニツケルからなる組成物並びに７重量％
の珪素、56重量％のクロムおよび37重量％のニツ
ケルからなる組成物は空気中で450℃の温度で４
時間熱処理した。ニツケル含有率が高い組成物、
すなわち７重量％の珪素、45重量％のクロムおよ
び48重量％のニツケルからなる組成物並びに８重
量％の珪素、45重量％のクロムおよび47重量％の
ニツケルからなる組成物は空気中で350℃の温度
で16時間熱処理した。その後得られたプランクを
巻いて螺旋状にし、端子を通常の方法で取り付け
られた。
四角形ABCDによつて表わされる組成物が充
分な安定性を有すると考えられるのは、安定性は
抵抗薄膜の表面の酸化の程度に関連があるからで
ある。ニツケル−クロム二元合金薄膜への第３成
分の導入、すなわち珪素の導入によつて表面化学
が変えられ、ニツケル−クロム二元合金薄膜の表
面に生成されるCr2O3よりも良好なパシベーシヨ
ン特性を有する別の酸化物あるいは混合酸化物が
生成されるものと考えられる。
分な安定性を有すると考えられるのは、安定性は
抵抗薄膜の表面の酸化の程度に関連があるからで
ある。ニツケル−クロム二元合金薄膜への第３成
分の導入、すなわち珪素の導入によつて表面化学
が変えられ、ニツケル−クロム二元合金薄膜の表
面に生成されるCr2O3よりも良好なパシベーシヨ
ン特性を有する別の酸化物あるいは混合酸化物が
生成されるものと考えられる。
抵抗体薄膜のパシベーシヨンの改良によつてよ
り少量の金属しか酸化物に変えられず、金属薄膜
組成物はより小さな影響しか受けない。ニツケル
−クロム二元合金薄膜においては、一般にクロム
が選択的に酸化され、その結果ニツケル濃度が高
められた金属が残り、このために熱処理の間に
TCRがパラスに変化する。上記組成物によつて
得られる改良されたパシベーシヨンはこの熱処理
の間のプラスへの変化を制限し、それと同時に著
しくはマイナスでない初期TCRを与える。従つ
て、得られる抵抗体のTCRは０に近い。
り少量の金属しか酸化物に変えられず、金属薄膜
組成物はより小さな影響しか受けない。ニツケル
−クロム二元合金薄膜においては、一般にクロム
が選択的に酸化され、その結果ニツケル濃度が高
められた金属が残り、このために熱処理の間に
TCRがパラスに変化する。上記組成物によつて
得られる改良されたパシベーシヨンはこの熱処理
の間のプラスへの変化を制限し、それと同時に著
しくはマイナスでない初期TCRを与える。従つ
て、得られる抵抗体のTCRは０に近い。
図面は、ニツケル、クロムおよび珪素を三頂点
とする三角座標であり、座標中の四角形ABCD
は本発明により製造される抵抗体を構成する組成
物の組成範囲を表わす。
とする三角座標であり、座標中の四角形ABCD
は本発明により製造される抵抗体を構成する組成
物の組成範囲を表わす。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ スパツタリングガス中で高純度珪素からなる
第１のターゲツトおよびクロム−ニツケル合金か
らなる第２のターゲツトに電圧を印加してスパツ
タリングを行ない、上記第１のターゲツトおよび
上記第２のターゲツトのスパツタリング電力を調
整して基板上にニツケル、クロムおよび珪素から
なる合金であつて、重量％で表わされる上記ニツ
ケル、クロムおよび珪素の各濃度がニツケル、ク
ロムおよび珪素を三頂点とする三角座標中の四角
形ABCDによつて表わされる範囲内にある合金
を付着させ、次いで一酸化珪素で被覆することを
特徴とする抵抗体組成物の製造方法（但し上記四
角形の点Ａ，Ｂ，ＣおよびＤはそれぞれ38重量％
のニツケル、57重量％のクロムおよび５重量％の
珪素からなる組成、37重量％のニツケル、56重量
％のクロムおよび７重量％の珪素からなる組成、
48重量％のニツケル、45重量％のクロムおよび７
重量％の珪素からなる組成、および47重量％のニ
ツケル、45重量％のクロムおよび８重量％の珪素
からなる組成を表わす点である）。 ２ スパツタリングガス中で高純度珪素からなる
第１のターゲツトおよびクロム−ニツケル合金か
らなる第２のターゲツトに電圧を印加してスパツ
タリングを行ない、上記第１のターゲツトおよび
上記第２のターゲツトのスパツタリング電力を調
整して基板上にニツケル、クロムおよび珪素から
なる合金であつて、重量％で表わされる上記ニツ
ケル、クロムおよび珪素の各濃度がニツケル、ク
ロムおよび珪素を三頂点とする三角座標中の四角
形ABCDによつて表わされる範囲内にある合金
を付着させ、次いで一酸化珪素で被覆し、さらに
熱処理することを特徴とする抵抗体組成物の製造
方法（但し上記四角形の点Ａ，Ｂ，ＣおよびＤは
それぞれ38重量％のニツケル、57重量％のクロム
および５重量％の珪素からなる組成、37重量％の
ニツケル、56重量％のクロムおよび７重量％の珪
素からなる組成、48重量％のニツケル、45重量％
のクロムおよび７重量％の珪素からなる組成、お
よび47重量％のニツケル、45重量％のクロムおよ
び８重量％の珪素からなる組成を表わす点であ
る）。 ３ 上記基板を空気中で350℃の温度で16時間熱
処理することを特徴とする特許請求の範囲第２項
記載の方法。 ４ 上記基板を空気中で450℃の温度で４時間熱
処理することを特徴とする特許請求の範囲第２項
記載の方法。
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|---|---|---|---|
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ID=22227440
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