JPS639523B2 - - Google Patents

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JPS639523B2
JPS639523B2 JP57123071A JP12307182A JPS639523B2 JP S639523 B2 JPS639523 B2 JP S639523B2 JP 57123071 A JP57123071 A JP 57123071A JP 12307182 A JP12307182 A JP 12307182A JP S639523 B2 JPS639523 B2 JP S639523B2
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JP
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polymer
mol
polymers
vinylformamide
acid
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JP57123071A
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Burunmyuraa Furitsutsu
Shunaidaa Rorufu
Kureenaa Mihyaeru
Myuraa Hansu
Rinharuto Furiidoritsuhi
Burukeruto Hansu
Haintsu Beiyaa Kaaru
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BASF SE
Original Assignee
BASF SE
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Publication date
Application filed by BASF SE filed Critical BASF SE
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Publication of JPS639523B2 publication Critical patent/JPS639523B2/ja
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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D21H17/00—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its constitution; Paper-impregnating material characterised by its constitution
    • D21H17/20—Macromolecular organic compounds
    • D21H17/33—Synthetic macromolecular compounds
    • D21H17/34—Synthetic macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D21H17/41—Synthetic macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds containing ionic groups
    • D21H17/44—Synthetic macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds containing ionic groups cationic
    • D21H17/45—Nitrogen-containing groups
    • D21H17/455—Nitrogen-containing groups comprising tertiary amine or being at least partially quaternised
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F8/00—Chemical modification by after-treatment
    • C08F8/12—Hydrolysis
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D21H17/00—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its constitution; Paper-impregnating material characterised by its constitution
    • D21H17/20—Macromolecular organic compounds
    • D21H17/33—Synthetic macromolecular compounds
    • D21H17/34—Synthetic macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Paper (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
  • Separation Of Suspended Particles By Flocculating Agents (AREA)
  • Decoration Of Textiles (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
西ドイツ特許出願公開1720737号明細書によれ
ば、ポリ−Ｎ−ビニル‐Ｎ‐メチルカルボン酸ア
ミドを高められた温度で酸を用いて加水分解する
ことによる、塩基性重合物の製法が知られてい
る。この方法によると二級アミノ基を有する塩基
性重合物が得られる。ホルミル化合物の加水分解
は100〜110℃で速かに行われるが、約100℃で化
学量論量の塩酸を用いると（例２参照）、62モル
％の加水分解度が得られるにすぎない。93モル％
の加水分解度にするためには、108〜109℃で１モ
ルのホルミル基当量当り塩酸2.6モルを必要とす
る（例１参照）。その結果重合物が部分的である
が希望しない程度に変化を受ける。 西ドイツ特許出願公開1692854号明細書による
と、製紙に際して脱水速度を改善するための脱水
助剤として、Ｎ−ビニル−Ｎ−メチルカルボン酸
アミドの重合物を紙料に添加することが知られて
いる。しかしこの脱水助剤の効力にはなお改善の
必要がある。 米国特許4217214号明細書によれば、３×105以
上の分子量のポリビニルアミン塩酸塩を、水中に
懸濁する粒子のための凝集剤として、ならびに廃
水及び泥の処理のために使用することが公知であ
る。この明細書の記載によれば、ポリビニルアミ
ン塩酸塩は、アセトアルデヒドとアセトアミドを
反応させ、得られたエチリデン−ビス−アセトア
ミドをＮ−ビニルアセトアミド及びアセトアミド
に熱分解し、Ｎ−ビニルアセトアミドを重合し、
得られたポリ−Ｎ−ビニルホルムアミドを加水分
解することにより製造される。ポリビニルアミン
塩酸塩は良好な凝集剤であるが、その活性は泥の
処理に際してなお改善の必要がある。 本発明の課題は、製紙又は泥の凝集に際して保
留剤、脱水助剤又は凝集剤として使用する場合
に、既知の塩基性重合物に比して改善された作用
を与える、次式 の組成単位を特色として重合含有する、線状塩基
性重合物を提供することであつた。 本発明者らはこの課題が、次式 の単位90〜10モル％と次式 の単位10〜90モル％を含有し、そしてフイーケン
チヤーによるＫ―値（0.5％食塩水中25℃で測定）
が、10〜200であることを特徴とする、線状塩基
性重合物により解決されることを見出した。 次式 CH2＝CH−NH−CHO の化合物（Ｎ−ビニルホルムアミド）の製造は、
最初に西ドイツ特許出願公告1224304号明細書に
記載されているが、Ｎ−ビニルホルムアミドの単
独重合は従来知られていない。本発明者らは、ラ
ジカル性重合開始剤たとえば過酸化物、ヒドロパ
ーオキシド、酸化還元触媒又はラジカルに分解す
るアゾ化合物を使用して、Ｎ−ビニルホルムアミ
ドを重合しうることを見出した。これらの重合に
は、アゾ化合物の使用が好ましく、それは西ドイ
ツ特許出願公開1495692号明細書に記載されてい
る。この重合は、溶剤又は希釈剤中で30〜140℃
で行われる。重合条件によつて種々の分子量の重
合物が得られ、それらは以下フイーケンチヤーの
Ｋ―値により特性が示される。Ｋ―値は広い範囲
で変動可能で、たとえば10〜200の間にある。 高いたとえば80以上のＫ―値を有する重合物
は、好ましくは水中でＮ−ビニルホルムアミドを
重合することにより製造される。より低いたとえ
ば80以下のＫ―値を有する重合物は、重合を調節
する既知の重合調節剤の存在下で、又は溶剤たと
えばアルコールたとえばメタノール、エタノー
ル、ｎ−又はｉ−プロパノール、あるいはアセト
ン又はメチルエチルケトンの中で、重合を行うと
きに得られる。他の重合調節剤は、たとえばヒド
ロキシルアンモニウム塩、塩素化炭化水素及びチ
オ化合物、たとえばドデシルメルカプタンであ
る。より低いＫ―値の重合物は、たとえばＮ−ビ
ニルホルムアミドの重合をイソプロパノール中
で、それに可溶なアゾ化合物を基礎とする重合開
始剤を用いて行うことにより得られる。イソプロ
パノール中での重合のために特に好適なアゾ化合
物は、たとえば２，2′−アゾ−ビス−（イソブチ
ロニトリル）である。さらに高分子のＮ−ビニル
ホルムアミドの重合物を製造するためには、水溶
性のアゾ化合物、たとえば２，2′−アゾ−ビス−
（２−アミノプロパン）塩酸塩及び４，4′−アゾ
−ビス−（4′−シアン−ペンタン酸）を使用し、
反応を水溶液中で行う。水中、水に可溶な溶剤
中、水と水に可溶な溶剤とからの混合物中での溶
液重合、あるいは水と混合しうる溶剤中で油中水
型エマルジヨン重合の様式に従つて重合を行うこ
ともできる。微細な重合物を製造するための逆転
懸濁重合も可能である。重合時のPH価は、水性媒
質中で操作する限り、４〜９好ましくは５〜７で
ある。溶液重合では主として、その固形物質含量
が５〜50重量％好ましくは３〜30重量％である重
合物溶液が製造される。 重合に際して得られる反応生成物から、20〜
200℃好ましくは40〜180℃で、酸又は塩基の存在
下における加溶媒分解により、ホルミル基を分裂
放出しながらポリー（１−アミノエチレン）が製
造される。この加溶媒分解は特に有利には、70〜
90℃で行われる。ポリーＮ−ビニルホルムアミド
におけるホルミル基の１当量につき、酸たとえば
塩酸、臭化水素酸、燐酸又は硫酸の約0.05〜1.5
当量（１当量とは、下記と同様に記号1Valと同
義の１グラム当量を意味する）が必要である。酸
加水分解でのPH価は、５〜０好ましくは３〜０で
ある。その価はカルボン酸、たとえば義酸、酢酸
又はプロピオン酸、スルホン酸たとえばベンゾー
ルスルホン酸又はトルオールスルホン酸、あるい
は無機酸たとえば塩酸、硫酸、燐酸又は臭化水素
酸のいずれかを添加することによつて、調整が可
能である。この加水分解は、Ｎ−メチル−Ｎ−ビ
ニルホルムアミドの重合物の加水分解よりも本質
的に速やかに進行し、したがつてより経済的な条
件下に、すなわち低温度でかつ酸を過剰に用いる
ことなく実施することができる。 さらにポリ−Ｎ−ビニルホルムアミドのホルミ
ル基の加溶媒分解は、アルカリ性媒質中でたとえ
ばPH９〜14の範囲内で行うことができる。そのPH
価は、苛性ソーダ溶液又は苛性カリ溶液の添加に
より調節することが好ましい。しかしアンモニ
ア、アミン及びアルカリ土類金属の塩基たとえば
水酸化カルシウムを用いてもよい。アルカリ加水
分解には、塩基の0.05〜1.5当量好ましくは0.4〜
1.0当量が用いられる。 ホルミル基の分裂放出は、種々の溶剤たとえば
水、アルコール、アンモニア及びアミンの中で、
又は水及びアルコールからの混合物中で、あるい
はアンモニア及び／アミンの水溶液中で行うこと
ができる。場合によつては加溶媒分解を、不活性
の希釈剤たとえばジオキサン、脂肪族又は芳香族
の炭化水素の中で実施することも有利である。す
べての場合にポリー（１−アミノエチレン）が得
られる。加水分解に際しては水中で、ポリ−Ｎ−
ビニルホルムアミドから、酸又は塩基によりホル
ミル基が分裂放出されて、副生成物として義酸又
は義酸塩が得られる。アルコール中での加溶媒分
解では、同様に酸又は塩基の存在下で、副生成物
として義酸エステルが生ずるが、アンモニア又は
アミン中での加溶媒分解では、ホルムアミド又は
置換ホルムアミドが得られる。加溶媒分解のため
には、特に低沸点のアルコールたとえばメタノー
ル、エタノール、イソプロパノール、ｎ−プロパ
ノール、ｎ−ブタノール及びイソブタノールが適
している。 加溶媒分解の副生物は、加溶媒分解の間でも又
はその終了後でも系から除去できる。たとえば溶
剤としてアルコールを用いるときは、生ずる義酸
エステルを共沸混合物として反応混合物から除去
することが可能であつて、その場合にけん引剤の
併用が必要なこともある。加水分解の場合にも副
生物（義酸）を、加水分解の間又はその終了後に
系から除去できる。好ましくはポリビニルホルム
アミドを、水溶液中70〜90℃で苛性ソーダ溶液又
は塩酸を用いて加水分解する。加水分解された重
合物のＫ―値は、Ｎ−ビニルホルムアミドの加水
分解されない単独重合物のＫ―値に相当する。 この場合ポリビニルホルムアミドは、ホルミル
基の０〜90％好ましくは20〜90％が分裂放出され
るように部分的に加水分解される。こうして次式 の単位90〜10モル％と、次式 の単位10〜90モル％を統計的分布で含有し、次式 （式中ｎは0.9〜0.1好ましくは0.2〜0.9の数を意
味する）により特性付けられる重合物が得られ
る。 加水分解は反応条件に依存し、常圧、減圧なら
びに加圧下に実施できる。水溶液又はアルコール
性溶液が得られ、それから重合物を低分子成分を
分離したのち単離できる。しかし加溶媒分解で得
られた水溶液又はアルコール性溶液は、直接に製
紙における保留剤、脱水助剤及び凝集剤又は泥用
の凝集剤として使用することもできる。これらの
重合物は卓越した効果を示し、そして既知の市販
品たとえばポリエチレンイミン又はエチレンイミ
ンにより変性されたポリアミドアミンよりも効果
が優れている。塩基による加水分解に際しては、
遊離アミノ基を有する重合物が得られるが、酸に
よる加水分解では対応する重合体の塩が生ずる。
しかしこの塩から、塩基たとえば苛性ソーダ溶液
又は苛性カリ溶液を添加することにより、同様に
遊離アミノ基を有する重合物が得られる。 本発明による線状の塩基性重合物は、湿潤した
繊維フリースの脱水を促進するため、ならびに製
紙におけるセルロース繊維からの微細な材料及び
充填料の保留性を高めるために使用される。抄紙
機上での紙料の脱水が速いほど、抄紙機速度を増
加でき、したがつて生産を向上する可能性が与え
られる。さらにこれらの化合物は、紙葉形成を改
善し、かつ湿つた紙の含水量を低下させることが
でき、その結果紙葉乾燥に慣用の脱水剤及び保留
剤を用いる場合よりも少ないエネルギーで足り
る。 製紙における保留性の改善は原料を節約し、高
価な繊維物質の代わりに安価な充填料の使用を可
能にし、製紙工場の用水循環を軽減し、そして微
細な原料及び充填料をより良好にかついつそう均
一に固定させることにより、紙の印刷性能の改善
をもたらす。また保留性が改善されると、廃水中
に移行して失われる原料が減少する。 ポリ−Ｎ−ビニルホルムアミドの加溶媒分解に
際して得られるポリ−（１−アミノエチレン）は、
乾燥した繊維物質に対し0.005〜0.5重量％、好ま
しくは0.01〜0.1重量％の量で、製紙に際して紙
葉形成前の紙料に添加される。特に有利な結果
は、Ｋ―値が80以上であるこの種の塩基性重合物
を用いて得られる。 本発明による重合物は、自治体の浄化装置又は
工場の浄化装置に由来する泥を処理するためにも
用いられる。この目的には特に80〜200のＫ―値
を有する重合物が適している。前記の泥とは、廃
水の浄化に際して処理装置の底部に沈殿したもの
を指す。泥の固形物質含量は約２〜８重量％であ
る。 本発明により用いられる重合物を泥に、特に自
治体の浄化装置からの泥に添加することにより、
約30重量％までの高い固形物含量を有する。良好
に過でき又は遠心分離できる残査を取得するこ
とができる。本凝集剤は100〜350ｇ／泥１cm3の量
で用いられる。用いた凝集剤は、泥中に良好に分
布させる必要がある。それはたとえばドラムミキ
サー内で達成される。凝集作用は実際上凝集剤の
添加直後に開始され、凝集する固形物質の粒径増
加がみられる。水は、普通の装置たとえばスクリ
ーンバンドプレス又は遠心分離器により残査から
分離される。残査は次いで堆積所に貯蔵されるか
又は焼却される。 重合物のＫ―値は、ハー・フイーケンチヤーに
よるツエルローゼヘミー13巻1932年58〜64頁及び
71〜74頁の記載に従つて、0.5％NaCl水溶液中25
℃で測定された。その場合Ｋはｋ・103を意味す
る。 １ 重合物の製造 例 1.1 撹拌器、温度計及び窒素下での操作のための装
置を備えたフラスコ内で、水385ｇにビニルホル
ムアミド80ｇ（1125ミリモリ）を溶解する。これ
に２，2′−アゾ−ビス−（２−アミジノプロパン）
塩酸塩1.3ｇ（4.8ミリモル）を注加し、窒素の導
入により酸素を排除し、反応混合物を0.5時間以
内に60℃に加温する。この温度を５時間保持した
のち変化率は99.3％である。 こうして得られた粘稠な重合物溶液（Ｋ―値
81）に、次いで10％苛性ソーダ溶液450ｇ（1125
ミリモル）を混合し、80℃に５時間加熱すると、
ホルミル基の全部が分裂放出された重合物（加水
分解度＝90％）が得られる。重合体水溶液が合計
で916ｇ得られ、その粘度は140mPa−（ブルツク
フイールド粘度、25℃）である。 例 1.2 例１に記載の装置内で水385ｇにＮ−ビニルホ
ルムアミド80ｇを溶解し、55℃で５間間以内に
２，2′−アゾ−ビス−（２−アミジノプロパン）
塩酸塩0.65ｇを添加し、変化率が98.1％になるま
で重合させる。得られた重合物（Ｋ―値95）を36
％塩酸23ｇ（227ミリモル）と一緒に80℃に３時
間加熱すると、重合物からホルミル基が20％まで
の分裂放出されれた重合体溶液が489ｇ得られる。
この溶液の粘度は16000mPas（ブルツクフイール
ド粘度、25℃）である。 例 1.3 例１に記載の装置内で、水385ｇにＮ−ビニル
ホルムアミド80ｇを溶解し、実施例１に記載のア
ゾ化合物0.65ｇを重合開始剤として混合し、１時
間以内に55℃に加温する。重合は55℃で５時間行
われる。変化率を充分高めるため、重合に続いて
反応混合物をなお60℃に30分間加熱すると、変化
率が100％になる。こうして得られた重合物（Ｋ
―値120）を、次いで36％塩酸68.5ｇ（676ミリモ
ル）により90℃で２時間加水分解する。重合体水
溶液が534.5ｇ得られ、その粘度は1500mPas（ブ
ルツクフイールド粘度、25℃）である。加水分解
に用いた重合物のホルミル基は60％が分裂放出さ
れる。 例 1.4 撹拌器、温度計及び窒素下での操作のための装
置を備えたフラスコ内で、水7888.4ｇにＮ−ビニ
ルホルムアミド1410.8ｇを溶解する。これに２，
2′−アゾ−ビス−（２−アミジノプロパン）塩酸
塩8.07ｇを加え、窒素の導入により酸素を排除
し、反応混合物を1.4時間以内に50℃に加温する。
この温度を７時間保持したのちの変化率は99.6％
である。 こうして得られた粘稠な重合物溶液（単独重合
物のＫ―値120）を、次いで濃塩酸1715.4ｇと一
緒に90℃で４時間加熱する。Ｎ−ビニルホルムア
ミド単位10モル％及びＮ−ビニルアミン単位90モ
ル％を重合含有する重合物（重合物のホルムアミ
ド基の90％が加水分解されていて、Ｋ―値は120）
が得られる。 例 1.5 例1.4に記載の装置内で、水7888.4mlにＮ−ビ
ニルホルムアミド1410.8ｇを50℃で溶解し、重合
開始剤として２，2′−アゾ−ビス−（２−アミジ
ノプロパン）塩酸塩を用いて重合させる。重合は
７時間後に終了し、変化率は99.6％である。 粘稠な重合体溶液（重合物のＫ―値120）に濃
塩酸1143.6ｇを加え、反応混合物を90℃に４時間
加熱する。Ｎ−ビニルホルムアミド単位40モル％
及びアミノエチレン単位60モル％を重合含有する
重合物（そのＮ−ホルミル基の60％が加水分解、
Ｋ―値120）が得られる。 例 1.6（比較例） 技術水準による凝集剤として、Ｋ―値160のポ
リジメチル−アミノエチル−メタクリレート塩酸
塩を用いる。 2a 保留剤、脱水助剤及び凝集剤としての重合
物の使用： 下記重合物を使用する。 重合体： 市販の高分子ポリエチレンイミン。 重合体： エチレンイミンによりグラフトし、そしてエ
チレンオキシド単位９個を有するポリエチレン
グリコールジクロルヒドリンエーテルを用いて
架橋した、アジピン酸とジエチレントリアミン
からのポリアミドアミン（西ドイツ特許
2434816号明細書の例３参照）。 重合体： 例1.3による重合物。 重合体： 例1.2による重合物。 重合体： 例1.1による重合物。 重合体： 例1.3によるが、ただし102にＫ―値まで重合
され、かつ塩酸による鹸化によりホルミル基の
82％が分裂放出された重合物。 重合体： 106のＫ―値を有し、かつ塩酸により75％ま
での鹸化された、Ｎ−メチル−Ｎ−ビニルホル
ムアミドからの重合物（西ドイツ特許出願公開
1692854号明細書の例２により製造）。 例 2.1 砕木パルプ及びカオリンを含有し、パルプ密度
２ｇ／でPH7.8の新聞紙用の紙料１に、供試
重合体を種々の量で加え、シヨツパー・リーグラ
ー装置により、叩解度SRならびに脱水時間、す
なわちバツクウオーター700mlが装置を流過する
時間を測定する。第１表に使用重合物とそれによ
り得られた結果を示す。
【表】
【表】 例 2.2 重合体の脱水促進作用を試験するために、例
2.1と同様に処理する。比較のために技術水準と
して重合体を用い、実験結果を第２表に示す。
【表】 例 2.3 漂白亜硫酸パルプ80％及びカオリン20％から成
り、明ばん0.5％を含有しかつPH６の紙料１に、
第３表に記載の重合体を種々の量で加え、次いで
ラピツドーケーテン紙葉形成機により紙葉を製造
する。紙葉の坪量及び灰化により測定した充填料
含量が、重合体の効力を知る基準である。紙葉の
坪量及び充填料の含量が高いほど、保留剤の効力
がより良好であると評価される。
【表】 例 2.4 漂白亜硫酸パルプ80％及びカオリン20％から成
り、明ばん1.5％を含有する紙料について、充填
料保留性を測定する。紙料のPHは4.8である。充
填料保留性は後記の実施例３の記載により測定す
る。重合体の効力を既知の保留剤及びと比
較し、その結果を一括して第４表に示す。
【表】 例 2.5 本発明による重合体の、凝集作用及び廃水清澄
化の効果を測定するために、１当り亜硫酸パル
プ１ｇ及びカオリン0.25ｇを含有する微細物質に
富む紙料に、第５表に記載の重合体の種々の量を
混合する。懸濁液を撹拌混合しそして沈降させた
のち、それぞれ上澄水の透明度を測光により測定
し、その結果を一括して第５表に示す。
【表】 例 2.6 砕木パルプ及びカオリンを含有し、パルプ密度
２ｇ／でPH7.8の新聞紙用の紙料１に、供試
重合体を種々の量で加え、シヨツパー・リーグラ
ー装置により、叩解度SRならびに脱水時間、す
なわちバツクウオーター700mlが装置を流過する
時間を測定する。第６表に使用重合物とそれによ
り得られた結果を示す。
【表】
【表】 本発明により用いられる重合体の効果は、最
近の技術水準（重合体）に比して予想外の改善
を示している。 例 2.7 漂白亜硫酸パルプ80％及びカオリン20％から成
り、明ばん0.5％を含有する紙料について、充填
料の保留性を測定する。紙料はPH6.0である。こ
の紙料１に、第７表に記載の重合体を種々の量
で加え、ラピツドーケーテン紙葉形成機により紙
葉を製造する。灰化により測定した紙葉の充填料
含有量が、保留剤としての重合体の効力を知る基
準である。
【表】 2b 泥用凝集剤としての重合物の使用 例．４、1.5及び1.6による重合体から0.1％水
溶液を調製し、泥清澄用の凝集剤としての試験
を行う。下記の試験方法が用いられる。 (a) 凝集価と過速度の測定 内容１の目盛円筒内で廃水泥漿500mlに、
0.1％凝集剤水溶液の特定量を混合する。凝
集は撹拌混合中に始まる。次いで目盛円筒の
内容物をブフナー漏斗に移して過する。
過器によつて凝集が肉眼で判定される。凝集
価は下記の意味を有する。 凝集価１：ほとんど見えない凝集 凝集価２：わずかな凝集 凝集価３：中等度の凝集 凝集価４：実際上多くの場合満足できる良好
な凝集 凝集価５：きわめて良好で最適の凝集 30秒、60秒、90秒及び120秒後に液量を同
時に測定する。 (b) 凝集効果 この試験においては、最適の凝集（凝集価
５）を達成するために、泥に加えるべき凝集
剤の量を、同様に内容１の目盛円筒内で測
定する。 例 ３ 自治体の浄化装置からの腐泥について、例1.4
及び1.5による重合体の凝集効果を、例1.6による
重合体と対比して、ｂに記載の方法により測定す
る。例1.4の重合体は同じく150mgを要するが、例
1.6の重合体を使用する場合は、腐泥１当り250
mgを用いなければならない。 例1.4及び1.5による重合体は、技術水準による
重合体に比べて明らかにより有効である。 例 ４ 自治体の浄化装置からの腐泥について、例1.4
及び1.5の重合体の凝集価と過速度を、1.6の重
合体と対比して、(a)に記載の方法により測定す
る。その結果を次表に示す。
【表】

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 次式 の単位90〜10モル％と次式 の単位10〜90モル％を含有し、そしてフイーケン
    チヤーによるＫ―値（0.5％食塩水中25℃で測定）
    が10〜200であることを特徴とする、線状塩基性
    重合物。 ２ ラジカル性重合開始剤の存在下に、次式 CH2＝CH−NH−CHO の化合物（Ｎ−ビニルホルムアミド）を重合させ
    てポリビニルホルムアミドとなし、そして得られ
    た重合物を、酸又は塩基の存在下に20〜200℃で、
    Ｎ−ビニルホルムアミドの単独重合物からホルミ
    ル基の10〜90％を分裂放出しながら加溶媒分解す
    ることを特徴とする、次式 の単位90〜10モル％と次式 の単位10〜90モル％を含有し、そしてフイーケン
    チヤーによるＫ―値（0.5％食塩水中25℃で測定）
    が10〜200であることを特徴とする、線状塩基性
    重合物の製法。 ３ 次式 の単位90〜10モル％と次式 の単位10〜90モル％を含有し、そしてフイーケン
    チヤーによるＫ―値（0.5％食塩水中25℃で測定）
    が10〜200であることを特徴とする、線状塩基性
    重合物を、製紙における保留剤、脱水助剤又は凝
    集剤として、あるいは泥の凝集剤として使用する
    方法。
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