JPS635443B2 - - Google Patents

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JPS635443B2
JPS635443B2 JP56052145A JP5214581A JPS635443B2 JP S635443 B2 JPS635443 B2 JP S635443B2 JP 56052145 A JP56052145 A JP 56052145A JP 5214581 A JP5214581 A JP 5214581A JP S635443 B2 JPS635443 B2 JP S635443B2
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Japan
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powder
sintered body
fibers
fine
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Hideomi Ishibe
Tadayuki Okajima
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Nippon Seisen Co Ltd
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Nippon Seisen Co Ltd
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C49/00—Alloys containing metallic or non-metallic fibres or filaments
    • C22C49/02—Alloys containing metallic or non-metallic fibres or filaments characterised by the matrix material
    • C22C49/08—Iron group metals
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D39/00—Filtering material for liquid or gaseous fluids
    • B01D39/14—Other self-supporting filtering material ; Other filtering material
    • B01D39/20—Other self-supporting filtering material ; Other filtering material of inorganic material, e.g. asbestos paper, metallic filtering material of non-woven wires
    • B01D39/2027—Metallic material
    • B01D39/2031—Metallic material the material being particulate
    • B01D39/2034—Metallic material the material being particulate sintered or bonded by inorganic agents
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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    • B01D39/20—Other self-supporting filtering material ; Other filtering material of inorganic material, e.g. asbestos paper, metallic filtering material of non-woven wires
    • B01D39/2027—Metallic material
    • B01D39/2041—Metallic material the material being filamentary or fibrous
    • B01D39/2044—Metallic material the material being filamentary or fibrous sintered or bonded by inorganic agents
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/002—Manufacture of articles essentially made from metallic fibres
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/10—Sintering only
    • B22F3/11—Making porous workpieces or articles
    • B22F3/1103—Making porous workpieces or articles with particular physical characteristics

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は焼結体、特に、極めて微細な空孔を全
体に亘つて均一に有し、瀘過特性の優れた焼結体
に関する。
通常、粉塵の捕集、空気又は液体の清浄化の為
の瀘過部材、あるいは高分子物質等の分別の為の
分子篩部材として微細金属の焼結体が使用されて
いる。該焼結体は瀘紙、あるいは合成繊維を編織
したフイルタ部材等にに比較し耐熱性、機械的強
度に優れている反面、微細で均一な分布の空孔を
形成することが困難である。焼結体は金属の微粉
末を高温、高圧下で焼結することにより製造する
が、この場合、金属の微粉末は比較的大きな空孔
と微細な空孔とが散在し粒度分布が広く又大きな
空隙率が得られない。かかる問題点を解決する為
本出願人は、微細金属の断面形状を不正多角形と
したフエルト生地状体に微細金属粉末を含浸した
もの（実公昭52―33656）等を提案したが未だ十
分であるとは云えなかつた。発明者らは、更に鋭
意研究の結果、ステンレス鋼の金属短繊維、金属
の微粉末を所定の比率で混在せしめることによ
り、均一、微細な空孔を有する焼結体がえられる
ことを見出した。
そこで本発明は微細で均一な空孔を有し瀘過部
材、分子篩部材として優れた特性を備えた焼結体
の提供を目的とするものであり、直径が2μm〜
20μmでアスペクト比が３〜50のステンレス鋼か
らなる金属短繊維と、ステンレス鋼からなる金属
微粉末とを重量比約20〜80％の比率で混在させる
とともに一体に成形、焼結している。
本発明で使用されるステンレス鋼の金属短繊維
は、例えば特願昭55―93701号明細書が開示する、
ステンレス鋼繊維を結晶調整化熱処理ののち粒界
選択腐食する方法により製造できる。
即ちステンレス鋼としてオーステナイト系ステ
ンレス鋼、例えば低炭素、17〜19％のクロム、８
〜10％のニツケルが基本組成である所謂18―８系
ステンレス鋼が特に好適に用いられ、又その直径
は2μm〜20μmであつて、かかるステンレス鋼繊
維自体の製法は周知である。
2μmより小さい場合酸性溶液中で粒界腐食する
際、酸により、粒界腐食にとどまらずステンレス
鋼の結晶粒子自体をも溶解するので適当でない。
したがつて繊維径の比較的小さいもの（例えば２
〜6μm）を使用する場合は粒界のみを選択的に腐
食する酸溶液の種類、温度、濃度及び浸漬時間を
選定する必要がある。一方直径が20μmを越える
場合この方法に基づく粒界腐食によつては短繊維
化が困難となる。次に結晶粒調整化熱処理は900
℃〜1400℃の範囲でかつ無酸化雰囲気にて所定時
間行なう。この温度範囲にて熱処理を行なうこと
により、ステンレス鋼繊維の成形時に引き伸ばさ
れていた結晶はその結晶ひずみの応力が消失する
とともにやがて長手方向に並置された格子状の結
晶が形成されかつ時間の経過とともに格子の弱い
粒界が不明瞭となること等によりその間隔が広が
り、いわゆる長手方向に連続した結晶粒が成長す
る。結晶粒調整化熱処理の時間は通常10分〜５時
間の範囲で行なわれるが処理時間とともに結晶粒
が成長し、したがつて処理温度、処理時間を調整
することによりその長さを調整することができ
る。
尚熱処理は酸化による物性低下を防止する為、
酸素不存在の雰囲気中、例えばアルゴンガスの如
き不活性ガス雰囲気中で行う。
なお結晶粒調整化熱処理は、900℃〜1200℃で
行なう溶体化処理を含み、又そののち必要により
500℃〜850℃で行なう鋭敏化処理を行なうことも
できる。かかる２段の処理は、SUS301等の炭素
量が0.08％以上の比較的高炭素のステンレス鋼繊
維を用いるばあいに、ときに有効となる。すなわ
ち、ステンレス鋼繊維を熱処理し、酸性溶液中に
浸漬した粒界の選択腐食を行い、結晶粒子間の結
合を切断し短繊維を生成させる。使用する酸の種
類は硝酸、塩酸、フツ酸等の無機酸の他、硫酸銅
等の酸の金属塩等であるが例えばフツ酸と硫酸の
混合物が好適に用いられる。尚酸の種類は結晶粒
界を選択的に腐食するものをステンレス鋼の種類
に応じて選定する必要があり、更に酸溶液の濃
度、温度、浸漬時間はステンレス鋼繊維の繊維径
及び所望の短繊維長さに応じて適宜調整する。尚
浸漬温度は通常20℃〜50℃の温度範囲で行う。か
くして得られた短繊維は腐食に対して安定でしか
ももとの繊維と実質的に同じ繊維径の端部にだれ
のない円筒体であり、アスペクト比３〜50のもの
を容易に形成できる。なおアスペクト比が３より
も小であるとき、ステンレス鋼短繊維は、粒子状
となり安定したかつ微細な空隙の焼結体を形成す
るのが困難となる。又アスペクト比が50をこえる
ときには、短繊維に「からまり」が生じやすく、
又金属微粒子との混合が不均一となり、空隙の均
一さを損なうため、アスペクト比は前記範囲に設
定される。
又金属微粉末はステンレス鋼微粉末で―100メ
ツシユ〜―200メツシユの範囲のアトマイズ粉等
のものが用いられる。
本発明の焼結体は、前記金属短繊維、金属の微
粉末を用いて、例えば熱硬化性樹脂で表面処理
し、これをホツトプレスで予備成形した後に焼結
することにより成形しうる。熱硬化性樹脂として
ポリイミド樹脂、フエノール樹脂、アルキツド樹
脂、不飽和ポリエステル樹脂、ポリカーボネート
樹脂、エポキシ樹脂等がある。ポリイミド樹脂は
高分子主鎖中にイミド結合を有するもので、例え
ばピロメリツト酸無水物とジアミンの重付加重縮
合物であるポリピロメリツトイミドあるいはその
変性物を用いることができる。該ポリイミド樹脂
は溶剤中に溶解させたうえ微細金属を浸漬する
か、又粉末状態の場合でも通常その粒径は２〜
3μm程度である為、微細金属と直接混合させるこ
ともできる。
尚ポリイミド樹脂はフエノール樹脂等の他の熱
硬化性樹脂と比較して焼結時においてガスの発生
が少なく、又高温ガス腐食、炭化物相の形成を減
少させることができる為、焼結炉でのガス抜き、
再固溶等の手間を省き、作業能率を向上せしめる
利点を有する。尚前記フエノール樹脂には所謂レ
ゾール、即ちフエノール類に対してアルデヒド類
を過剰にしてアルカリ触媒で反応して生成するフ
エノールアルコールの混合物と、所謂ノボラツ
ク、即ちアルデヒド類に対してフエノール類を過
剰にして酸触媒で反応して生成するジヒドロキシ
ジフエニルメタン系の化合物の両者を含む。ここ
でフエノール類としてフエノール、クレゾール、
キシレノール、パラアルキルフエノール、パラフ
エニルフエノール等の１価フエノール、カテコー
ル、レゾルシン、ヒドロキノン等の２価フエノー
ル、更にピロガロール、フロログリシン等の３価
フエノールが使用される。またアルデヒド類とし
てホルムアルデヒド、パラホルムアルデヒド、ヘ
キサメチレンテトラミン、フルフラール等が使用
される。次にフエノール樹脂の反応触媒および硬
化剤として無機、有機の酸又はアルカリまたはそ
れらの塩類を使用する。例えば酸触媒として塩
酸、修酸、酢酸、蟻酸等があり、アルカリ触媒と
して水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、ピリジ
ン等がある。前記金属短繊維、金属の微粉末を前
記熱硬化性樹脂を溶剤に溶かし又はその粉末のま
ま、混和、撹拌したのち、多数集合してホツトプ
レスで予備成形する。予備成形は例えば第１図に
示される如く成形機１の下部受型２と厚み調整用
リング３に囲まれる凹部に熱硬化性樹脂で表面処
理した、ステンレス鋼の短繊維と金属の微粉末と
の混合物である微細金属４を配置する。次に上部
押型５を下方向に移動しリング３と嵌合し、圧縮
状態で昇温し成形する。成形条件は通常50℃〜
250℃の温度で50Kg／cm2〜200Kg／cm2の圧力で約５
分〜30分である。かかる条件下で微細金属表面の
熱硬化性樹脂の硬化反応が生じ微細金属相互間を
部分的に結合するバインダーとしての機能を果
す。
したがつて前記予備成形の条件はフエノール樹
脂のばあい望ましくは150℃〜210℃の範囲であ
る。
150℃以下ではフエノールの硬化反応は起り難
く210℃以上ではフエノール樹脂の熱劣化が起り
やすい。又ポリイミド樹脂のばあい好ましくは
220℃〜230℃の範囲で行なう。
前述の如くして得られた予備成形体は比較的強
度があり、しかも持ち運びが容易である為、焼結
炉内にこれを配置した無酸素雰囲気下で焼結を行
ない本発明の微細金属の焼結体を成形しうる。な
お、熱硬化性樹脂は昇温により熱分解しガス化す
るがその際微細金属に炭化物が析出し又その表面
を腐食する。なおかかる障害はポリイミド樹脂を
使用するとき、実用上無害な程度であるが、フエ
ノール樹脂を用いるばあいであつても、昇温速度
を調整することにより分解ガスの発生速度を制御
するとともに、ガス抜きを行ない焼結炉内を真空
状態もしくは水素雰囲気下におくことによつて発
生ガスの解除を有効に達成できる。焼結条件は通
常800℃〜1200℃の温度で30分〜４時間行なう。
かくして得られた本発明の焼結体は極めて微細
な空孔でかつ均一な分布を有する為、特に絶対瀘
過径を10μm以下に設定することにより精密瀘過
部材、分子篩部材として優れた特性を有する他、
コンタミナントの補集性能に優れ、目づまりがな
く、瀘過寿命の長いフイルタとなる。
又本発明の焼結体はフイルタとしての用途の
他、優れた孔分布を有することにより例えば含浸
メタル等の用途にも好適に採用できるとともに、
本発明の焼結体は炉中で加圧しつつ焼結すること
により、又未加圧焼結体を加圧、圧縮することに
よつても成形できる。
以下実施例により本発明を説明する。
実施例 １ 金属微粉末としてアトマイズ粉末（ステンレス
鋼微粉末（SUS304）で200メツシユアンダー）
とナスロン粉末（ステンレス鋼短繊維で繊維径
12μm、繊維長さ40μmのもの（「ナスロン」：登録
商標、登録第962403号）。）の重量比で１：１の混
合物を用い、これを前記微粉末の１重量％のポリ
イミド樹脂粉末（商品名ケルイミド605ヤクシ化
成(株)製）を混合、撹拌し前記金属微粉末表面に均
一にコーテイングする。これを第１図に示すホツ
トプレスを用いて230℃、100Kg／cm3で10分間圧縮
し、直径60mmの円板状の成形体を作成する。
次に焼結炉内で真空下で除仝に昇温しポリイミ
ドの分解ガスを除去する。温度は1150℃に達する
まで昇温しこの温度で３時間灼熱して焼結体を作
成した。焼結体の瀘過性能を第１表に示し、実施
例２において併せて説明する。
実施例 ２ 金属微粉末としてアトマイズ粉末（ステンレス
鋼微粉末（SUS304）で200メツシユアンダー）
とナスロン粉末（ステンレス鋼短繊維径12μm、
繊維長さ40μのもの）とを２：１、１：１、１：
２の割合にて混合しこれをフエノール樹脂（商品
名スミコンPM―40住友ベークライト(株)製）に浸
漬した後、第１図で示すホツトプレスを用いて
200℃、100Kg／cm2、10分間圧縮し直径60mmの円板
状の成形体を作成し、これを焼結炉内で真空下で
除々に昇温しフエノール樹脂の分解ガスを除去す
る。温度は1150℃に達するまで昇温し、この温度
で３時間均熱し、焼結体を作成し実施例2a〜2d
をえた。
又比較例として、アトマイズ粉単独のもの（比
較例ａ）、短繊維単独のもの（比較例ｂ）を同一
条件により成形した。さらに市販のステンレス鋼
粉末で作つたフイルタ（ビデオフイルム等の生産
に多用されている仏国ユージンカーボン社
（UGINECARBON）の呼称05、10、15のフイル
タ）を比較例ｃ、ｄ、ｅとして用いそれぞれの条
件及び瀘過特性、流量特性等を評価しその結果を
第１表に示す。
(イ) 空隙率 本発明の実施例1.2a〜2b比較例ａ、ｂの空隙率
は約50％程度で比較的高いものが得られしかも同
一実施例のうちでの空隙率のバラツキは１％以内
におさまつている。尚空隙率はアトマイズ粉末を
用いた場合（比較例ａ）が最も高くナスロン粉末
の使用量とともに小さくなる傾向にある。実施例
2a〜2b及び実施例2dの焼結体の断面組織の顕微
鏡写真を第２図ａ乃至第２図ｃに示す。尚前記空
隙率とは焼結体の単位体積あたり空隙体積の比率
で定義される。
(ロ) バブルポイント圧 本発明の実施例1.2a乃至2dは空隙率に関して比
較例ｄ及びｅの約２倍あるにもかかわらずバブル
ポイント圧P0は約２〜４倍であることから微細
な空孔が均一に分布していることが推定できる。
尚実施例のうちではナスロン粉末を多く使用する
方がバブルポイント圧P0が上昇しより微細な空
孔分布が得られる。
尚バルブポイント圧P0とはJIS規格B8356瀘過
粒度試験に基づき測定されたもので最初に気泡を
発生した圧力を意味し、又圧力P1は該瀘過粒度
試験における空気圧と空気流量の変化曲線で変化
率の大きい部分の直線と小さい部分の直線の交点
を意味する。
(ハ) 流量特性 2000ポイズの流体に対する圧力損失（△Ｐ）と
流速の関係を第３図に示す。直線１が実施例1.直
線２ｂが実施例2b、直線２ｃが実施例2c、直線
ｃが比較例ｃ、直線ｄが比較例ｄ、直線ｅが比較
例ｅを夫々示す。実施例2c（直線２ｃ）は比較例
ｄ（直線ｄ）の２倍以上のバブルポイント圧を示
しながら圧力損失が逆に低くなつており瀘過精度
ははるかに高いことを示している。又実施例１
（直線１）と比較例ｃ（直線ｃ）との差は顕著であ
る。
(ニ) 捕集性能 コンタミナントとしてACFID（平均粒径7μm）
を、分散媒として蒸留水を用い濃度0.5g／で吸
引圧力を−30mmHgの条件下で透過テストを行な
つた。透過液量の経時変化を第４図に示す。尚グ
ラフではコンタミナントを含まない状態での通水
抵抗を差し引いた数値で示している。図から明ら
かな如く本発明の焼結体（実施例1.2a〜2d）はコ
ンタミナントの捕集能力は極めて高く、瀘過部材
としての寿命が長いことが推測できる。ちなみに
比較例ｄは目詰りが早く瀘過寿命が短かいことは
終末瀘過速度が0.1c.c.／secに至るまでの瀘液量
Ｖ、所要時間θの値が小さくかつ短かいこと（第
１表）からも明らかである。更に曲線１．２ａ〜
２ｄは各々実施例1.2a〜2dに又比較例ａ〜ｄは曲
線ａ〜ｄで表わす。又実施例のうちでもアトマイ
ズ粉末とナスロン粉末を重量比で１：１に混合し
たもの（実施例1.2b.2c）が最も捕集効率が高い。
これはナスロン粉末の量が多すぎると特定粒子径
のコンタミナントに対して空孔径が小さくなりす
ぎ、他方アトマイズ粉末が多すぎると空孔の形状
が不均一となり、いずれも捕集効率をやや低下さ
せる。このように金属短繊維、微粉末を夫々単独
で用いるばあいに比してその重量比が20〜80％程
度のとき、とくに約50％とすることにより、とく
に補集性能寿命に優れていることがわかる。
尚3μm及び5μmの粒径のコンタミナントに対し
ては第１表に示される如くナスロン粉末の混入量
とともに捕集効率は略高くなる。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明で用いられるホツトプレスの概
略断面図を、第２図ａ乃至第２図ｃは本発明の焼
結体の顕微鏡写真を、第３図は焼結体の流量と圧
力損失の関係を示すグラフ、第４図は透過液量の
経時変化を示すグラフである。
【表】
【表】

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 直径が2μm〜20μmでアスペクト比が３〜50
    のステンレス鋼からなる金属短繊維と、ステンレ
    ス鋼からなる金属微粉末とが、重量比20〜80％の
    比率で混合されるとともに、この混合体を、熱硬
    化性樹脂を用いて予備成形した予備成形品を一体
    に焼結してなる焼結体。 ２ 前記金属短繊維と、金属微粉末との重量比は
    40〜60％である特許請求の範囲第１項記載の焼結
    体。 ３ 前記金属短繊維は、ステンレス鋼繊維を結晶
    粒界調整化熱処理ののち、酸性溶液中で粒界選択
    腐食することにより形成されたことを特徴とする
    特許請求の範囲第１項又は第２項記載の焼結体。
JP5214581A 1981-01-29 1981-04-06 Sintered body Granted JPS57169002A (en)

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