JPS6331521B2 - - Google Patents

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JPS6331521B2
JPS6331521B2 JP56012559A JP1255981A JPS6331521B2 JP S6331521 B2 JPS6331521 B2 JP S6331521B2 JP 56012559 A JP56012559 A JP 56012559A JP 1255981 A JP1255981 A JP 1255981A JP S6331521 B2 JPS6331521 B2 JP S6331521B2
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JP
Japan
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fine
stainless steel
powder
fine metal
sintered body
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JP56012559A
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JPS57126901A (en
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Hideomi Ishibe
Tadayuki Okajima
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Nippon Seisen Co Ltd
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Nippon Seisen Co Ltd
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Publication date
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/10Sintering only
    • B22F3/11Making porous workpieces or articles
    • B22F3/1103Making porous workpieces or articles with particular physical characteristics
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D39/00Filtering material for liquid or gaseous fluids
    • B01D39/14Other self-supporting filtering material ; Other filtering material
    • B01D39/20Other self-supporting filtering material ; Other filtering material of inorganic material, e.g. asbestos paper, metallic filtering material of non-woven wires
    • B01D39/2027Metallic material
    • B01D39/2031Metallic material the material being particulate
    • B01D39/2034Metallic material the material being particulate sintered or bonded by inorganic agents
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C49/00Alloys containing metallic or non-metallic fibres or filaments
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Description

【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕 本発明は微細金属の焼結体、特にステンレス鋼
でなり、かつ極めて微細な空孔を全体にわたつて
均一に有し、ろ過特性の優れたステンレス鋼多孔
質焼結体の製造方法に関する。 〔従来の技術〕 通常、粉塵の補集、空気又は液体の清浄化の為
のろ過部材、あるいは高分子物質の分別の為の分
子篩部材として微細金属の焼結体が使用されてい
る。該焼結体はろ紙、あるいは合成繊維を編織し
たフイルター部材等に比較し耐熱性、機械的強度
に優れている反面、微細で均一な分布の空孔を形
成することが困難である。焼結体は金属の微粉末
を高温、高圧下で焼結することにより製造されて
いる。 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかしこの場合、焼結体には比較的大きな空孔
と微細な空孔とが散在しやすく、粒度分布が広く
大きな空隙率が得られない。 かかる問題を解決するため、微細金属の断面形
状を不正多角形にする方法(実公昭52−33656号)
あるいは金属微粉末を熱処理する方法(特願昭55
−93701号)や、さらにまた特公昭31−7904号公
報では〓金属焼結体を焼成しうる金属粉末を整形
に先立ち、可溶性の状態にある熱硬化性樹脂で被
覆するとともに、整形後に熱処理することにより
樹脂を分解除去することを特徴とする靭性ある多
孔性金属体の製造方法〓も提案され、その目的は
かなり達成されてきたが未だ十分であるとはいえ
なかつた。 本発明者らはさらに鋭意検討を続けた結果、ス
テンレス鋼短繊維を含む微細金属とポリイミド樹
脂の微粉末とを用いこれらを乾式で混合した集合
体を、ホツトプレスで予備成形した後に焼結する
ことにより微細で均一な空孔を有する焼結体が容
易に得られることが判かつた。そこで本発明は、
微細で均一な空孔を有し、ろ過部材、分子篩部材
として優れた特性を具えたステンレス鋼からなる
微細金属の多孔質焼結体の製造方法を提供するこ
とを目的とする。 〔問題点を解決するための手段〕 すなわち本発明は、短繊維を含むステンレス鋼
微細金属と、ポリイミド樹脂の微粉末とを乾式で
混合し、該ポリイミド樹脂で前記微細金属を表面
処理するとともに、その集合体をホツトプレスで
予備成形をし、その後焼結炉内で焼結一体化する
ことを特徴とするステンレス鋼多孔質焼結体(以
下焼結体という)の製造方法である。 本発明で使用される微細金属とはステンレス鋼
でなり、かつその中には少なくともステンレス鋼
短繊維が含まれて構成される粉末材料である。ま
た該ステンレス鋼短繊維としては、例えば前記特
願昭55−93701号明細書が開示するような、結晶
調整化熱処理ののち粒界選択腐蝕する方法により
製造される繊維径2〜20μm、アスペクト比(L/
D)3〜50程度を有するものを使用することがで
きる。また前記微細金属には、必要により前記短
繊維の他にステンレス鋼でなる粒子径−100〜−
200メツシユの範囲のステンレス鋼微粉末を混合
させた混合粉末もあわせて用いることができる。
この代表的な粉末は、アトマイズ粉末である。 このようにステンレス鋼微細金属は、ステンレ
ス鋼短繊維のみで形成される他、該微細金属がス
テンレス鋼短繊維とステンレス鋼微粉末との混合
体であり又その混合体中にステンレス鋼短繊維が
重量比にといて30以上かつ100%以下の範囲で含
むものであつてもよい。なおステンレス鋼短繊維
の含有率が30%以下なれば形成される焼結体に均
一な分布の空孔が得られない。 一方、ポリイミド樹脂は高分子主鎖中にイミド
結合を有するもので、例えば、ピロメリツト酸無
水物とジアミンの重付加重縮合物であるポリピロ
メリツトイミドあるいはその変成物を用いること
が出来、その粒子径は例えば2〜3μm程度と非
常に細かい微粉末状態である為、前記微細金属と
乾式で直接混合させることにより、該微細金属の
表面にポリイミド樹脂微粉末を付着させて被覆す
る表面処理を行なうことができる。 ポリイミド樹脂は、フエノール樹脂を含む他の
熱硬化性樹脂と比較して焼結時においてガスの発
生が少なく、又焼結体の高温ガス腐蝕、炭化物相
の形成を減少させることができる為、焼結炉での
ガス抜き、再固溶等の手間を省き、作業能率を向
上せしめる利点を有する。 特に、焼結体がステンレス鋼により構成されて
いる場合にあつては、前記ガスはその粒界におい
て炭化物相を発生せしめ、焼結体の焼結強度を低
下させるという問題があり、この点においてもポ
リイミド樹脂の使用は有効である。 又本発明では前記微細金属とポリイミド樹脂の
微粉末と乾式によつて混合する。 微細金属と樹脂微粉末との混合は、樹脂微粉末
を溶媒を用いて溶解するとともに、その溶液と微
細金属とを混合するいわゆる湿式法が一般的に採
用されるがしかしこのような湿式法においては、
溶媒を用いることによつて前記樹脂微粉末が微細
金属層表面に厚い被膜となつて付着する結果、必
要量をこえる樹脂粉末が微細金属に付着するた
め、樹脂微粉末を多量に消費する。他方、乾式法
にあつては、樹脂微粉末は微細金属の表面に点状
に付着することにより、樹脂微粉末の過付着が防
止できる。 又湿式法にあつては前記の如く樹脂微細粉末が
多量に微細金属に付着することによつて後述する
焼結作業時において溶媒から揮発性ガスが多量に
発生する。従つて湿式法では、そのガスを排除す
るためガス抜きをする必要があるが、本願のよう
に乾式で混合させた場合には湿式法のような溶媒
からのガス発生がなく、従つてガス抜き作業が省
略でき、焼結作業が簡易になるのみならず、焼結
体の高温ガス腐蝕、炭化物相の形成を一層減少す
ることが出来る。 かくして得られた微細金属を多数集合してホツ
トプレスで予備成形する。予備成形は例えば第1
図に示される如く成形機1下部受型2と厚み調整
用リング3に囲まれる凹部にポリイミド樹脂で表
面処理した微細金属4を配置する 次に上部押し
型5を下方向に移動しリング3と嵌合し圧縮状態
で昇温し成形する。成形条件は通常50〜250℃の
温度で50Kg/cm2〜200Kg/cm2の圧力を加え約5分〜
30分保持する。かかる条件下で微細金属4表面の
ポリイミド樹脂の硬化反応が生じ、微細金属4相
互間を部分的に結合するバインダーとしての機能
を果たす。従つて前記予備成形の条件は樹脂の硬
化反応を起こし易い温度に始まり、熱劣化を生じ
させない温度までの範囲が好ましく、例えば220
〜230℃の程度が最も好ましい。 前述の如くして得られた微細金属の成形体は比
較的強度があり、しかも持ち運びが容易である
為、前記成形機1より取りだして焼結炉内に配置
し無酸素雰囲気下で焼結を行なう。ポリイミド樹
脂は昇温により熱分解し微量のガスの発生は見ら
れるものの、その量は実用上無害な程度である。
しかも該樹脂は微粉末状態で乾式混合される為、
その付着量ももともと少なく、従つてその影響は
ほとんど見られない。なお、さらにその障害をな
くする為には昇温速度を調整することにより分解
ガスの発生速度を制御するとともにガス抜きを行
ない焼結炉内を真空状態もしくは水素雰囲気下に
おくことによつて発生ガスの排除をより完全に達
成できる。焼結条件は通常800〜1200℃の温度で
30分〜4時間行なう。 又ポリイミド樹脂を用いて形成した焼結体は炭
化物相の形成が著しく減少する。この事実は第5
〜10図に示すポリイミド樹脂を用いた場合と、
従来のフエノル樹脂とを用いた場合とを対比して
示す顕微鏡写真によつても明らかである。 即ち、第5図にポリイミド樹脂を用いて成形し
た焼結体の400倍焼結拡大の表面の顕微鏡写真を、
又第6図にフエノル樹脂を用いた同率拡大の表面
の顕微鏡写真を夫々示しており、この第5,6図
の対比によつても、ポリイミド樹脂を用いる場合
には、フエノル樹脂を用いる場合に比べて表面性
状が優れていることが判る。 さらに第7図には、ポリイミドを用いた焼結体
の表面の、第8図はその断面の夫々電子走査によ
る顕微鏡写真(700倍)を示し、又第9,10図
にはフエノル樹脂を用いた焼結体を同一条件で撮
影した表面及び断面の状態を示している。 第7図と第9図及び第8図と第10図とを夫々
対比することによつても明らかなようにポリイミ
ド樹脂を用いることによつて、表面及び断面性状
が優れ炭化物相を減じうることは明らかである。 以下実施例により本発明を説明する。 (1) 微細金属として、アトマイズ粉末〔ステンレ
ス鋼微粉末(SUS―304)で200メツシユアン
ダー〕とナスロン(登録商標)粉末〔ステンレ
ス鋼短繊維で繊維径12μm、繊維長さ40μmの
もの〕とを重量比1:1の割合で混合した混合
粉末を用い、これと前記微粉末の1重量%に相
当するポリイミド樹脂微粉末〔商品名ケルイミ
ド605ヤクシ化成(株)扱い〕を混合、撹拌し、
前記微細金属表面に均一にコーテイングする。
これを第1図に示すホツトプレスを用いて230
℃、100Kg/cm2で10分間圧縮し、直径60mmの円盤
状の成形体を作成する。次に焼結炉内で真空下
で除々に昇温しポリイミドの分解ガス発生を抑
制した。温度は1150℃に達するまで昇温し、こ
の温度で3時間均熱して焼結体を作成した。焼
結体のろ過性能を第1表に示し、(4)項において
合わせて説明する。 (2) 微細金属としてアトマイズ粉末とナスロン粉
末との混合比率を段階的に変化させ、そのろ過
性能を比較した。(1)項と同様にアトマイズ粉末
はステンレス鋼微粉末(SUS―304)で200メ
ツシユアン
【表】
〔発明の効果〕
叙上の如く本発明の製造方法は、短繊維を含む
ステンレス鋼微細金属と、ポリイミド樹脂の微粉
末とを乾式で混合し、該ポリイミド樹脂で前記微
細金属を表面処理するとともに、その集合体をホ
ツトプレスで予備成形する為、従来の熱硬化性樹
脂を用いる時のような焼結時におけるガスの発生
が少なく、しかも前記の如く乾式で混合すること
によつてガスの発生をさらに抑制でき該ガスによ
る腐蝕、炭化物相の発生が減少でき、ガス抜き等
の手間を省き作業性を向上せしめることができ
る。従つて本発明の方法によれば、強固な焼結が
可能となることから、その焼結面積が小さくでき
その結果一定の強度を有しながらもより高い空隙
率の焼結体が容易に得られる。 さらに本発明の方法によつて得られた焼結体
は、その中に含まれる短繊維によつて極めて微細
な多数の空孔が形成され、かつ均一な分布を有す
る。特に、絶対ろ過径は10μm以下にも設定でき
るとともに、微細金属もステンレス鋼によつて構
成されていることから耐蝕性を具えた精密ろ過部
材、分子 部材として優れた特性を有する。 尚本発明では微細金属として金属短繊維、及び
これと金属微粉末とを混合した混合粉末等を使用
することによりコンタミナントの捕集効率に優れ
たものとなる為、フイルターとしての用途の他、
例えば含浸メタル等の用途にも好適に採用でき
る。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明で用いられるホツトプレスの概
略を示す断面図を、第2図a乃至第2図eは焼結
体の顕微鏡写真を、第3図は焼結体の流量と圧力
損失の関係を示すグラフ、第4図は透過流量の経
時変化を示すグラフ、第6〜10図は焼結体の表
面、断面を示す顕微鏡写真である。 4…微細金属。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 短繊維を含むステンレス鋼微細金属と、ポリ
    イミド樹脂の微粉末とを乾式で混合し、該ポリイ
    ミド樹脂を前記微細金属に付着するとともに、ポ
    リイミド樹脂が付着したステンレス鋼微細金属を
    ホツトプレスを用いて予備成形した上、焼結炉内
    で焼結一体化することを特徴とするステンレス鋼
    多孔質焼結体の製造方法。 2 微細金属は、ステンレス鋼短繊維のみである
    特許請求の範囲第1項記載の製造方法。 3 微細金属は、ステンレス鋼短繊維とステンレ
    ス鋼微細粉末との混合体である特許請求の範囲第
    1項記載の製造方法。 4 焼結炉は、真空炉、不活性ガス炉又は水素炉
    である特許請求の範囲第1項、第2項又は第3項
    記載の製造方法。
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