JPS60264365A - 多孔質炭化ケイ素焼結体とその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、炭化ケイ素結晶からなる低嵩密度かつ高強度
の多孔質炭化ケイ素焼結体に関し、さらに本発明は前記
多孔質炭化ケイ素焼結体の製造方法に関する。

従来、表面に気孔のあるところの開放気孔を有するセラ
ミック質多孔体は、（イ）骨材粒子をガラス質フラック
スあるいは粘土質などの結合剤を加えて高温焼成するこ
とによって固めたような構造を持つもの並びに、（ロ）
可燃性物質と骨材粉末を混合し焼成することによって可
燃性物質をガス化除去して製造するものとがある。前者
（イ）のセラミック質多孔体をモデル的に図示すれば、
第１図に示すように結合材（つ）で均一にコートされた
骨材（イ）が密に圧縮され焼成によってこれらが強固に
結合すると同時に、これらの間隙が気孔に）となる。骨
材形状は多角形であり不規則なものが多く、気孔はくさ
び状である。また、骨材の占める容量に対し気孔の占め
る割合は３０〜４０％と比較的少ない。そのため、通気
抵抗は大きく気体や液体の流体物との接触有効面積は少
なく、気体濾過には適さない場合があり、特に触媒担体
などの用途には適さないものが多い。そして、微小気孔
を有するものは、粒度配合を粗粒と微細粒子を適度に湿
合せしめる必要上、成形体の嵩密度は著しく高くなる。

したがって気孔率は小さくなりまた一部閉気孔化が生じ
る。一方、この方法によれば比較的大きい気孔を有する
多孔質体１．１当然骨材粒子も大きくなるため、粒子間
の接触点が少く機械的強度は嵩密度が高い場合の２分の
１以下に低下する。このため、前述した如き結合剤が使
用されるが、この時多孔質体の強度は結合剤に左右され
る。すなわち、この結合剤は１０００〜１４００℃の高
温焼成により、溶融し、骨材の表面で反応しコーティン
グ層を形成すると共に結合剤相互の融着によって骨材を
結合する機能を持つが当然の如く、高温度で使用す：□
？　る際、特にガラス転位温度付近では変形を生じ著し
く強度が低下する欠点がある。

次に後者（ロ）セラミック質多孔体は、第２図に示すよ
うな、いわゆるスケルトン構造体と呼ばれる大小のセル
状骨格で構成されている。そのため比較的大きいセル状
骨格に）が占める割合が多い場合は気孔率は８０〜９０
容量％と高くなる反面、曲げ強度はｘｏｋｔｙ／ｃｔＡ
以下と低くなる欠点がある。

一方、比較的小さいセル状骨格（４）が占める割が多い
場合は気孔率は６０〜７０容量％と低くなる欠点があり
、しかも曲げ強度は約１２〜１３　ｋｇ／ｃｄとやや向
上するものの実用的な面からみれば、機械的強度に乏し
いものである。

このようなスケルトン構造体の製造方法としては、例え
ば特開昭５８−１２２０１６号公報や特開昭４８−８１
９０５号公報で 「高分子発泡体材料に炭化珪素素地泥漿を含浸し、該高
分子発泡体材料を熱処理により消失せしめて炭化珪素素
地スケルトン構造体を形成し、該構造体を１９００〜２
３００°Ｃの温度においてアルゴン中にて一次焼成し次
いで１６００〜２１００°Ｃの温度にて１〜２００気圧
の窒素ガス中にて二次焼成しその後その両端に耐熱性電
極を形成し通電可能として成る通電発熱可能な炭化珪素
フィルタの製造法。」並びに 「微細に粉砕されたセラミック材料を含むスラリーを有
機質発泡体に含浸させ、こうして含浸された発泡体を乾
燥し、焼成し、その際発泡体にスラリーを含浸させるに
先立ち、発泡体は、スラリー中の粒子状材料が発泡構造
物の表面に粘着するに至るように処理されることを特徴
とする、多孔性セラミック材料の製造方法。」が開示さ
れている。

しかしながら、これらの製造方法によればポリウレタン
などの高分子発泡体が構成する気泡は１００μｍ以上の
ものになり易く、それ以下の気孔を形成することは高分
子の発泡性の制御、分散の点で非常に困難であり、また
、一部気孔の独立気泡化や内部空隙に対して隔壁部に生
じた連続気孔径が小さくなる場合があるので、流体を通
過せしめるには通過抵抗が大となる欠点があった。

一方、これら上記の方法により得られる多孔性セラミッ
ク構造体の欠点を解決する方法として、特開昭４９−３
６７０８号公報や特開昭５３−１１２９１０（９） 号公報で 「無機質原料粉末を主成分とし、水分１０〜３０％と有
機質粘結剤１０％以下とを含む調合物で単位体積当り５
ｃｐｌ／ｃｙ４以上の表面積を有するハニカム構造体を
押出成形し、該成形体をＯ″ＣＣ以下却し或いは冷却し
つつ真空雰囲気に保ち、水分を蒸発除去して乾燥し、つ
いで焼結することを特徴とするハニカム構造体の製造法
。」により、第３図（イ）に示すような、例えば 「互いに平行な多数の貫通孔の形状が四角形よりなり、
該貫通孔に直角な断面の外形形状が長円形状よりなるセ
ラミックハニカム構造体」が得うれることが開示されて
いる。

しかしながら、上記方法により得られるセラミックハニ
カム構造体は、Ｉ　Ｃｄ当り３００〜４００個のセル（
細孔）を有しており、隔壁の厚さは１５０μｍと精密な
ものではあるが、セル構造が直線的なストレート構造を
基本としているため、流体の通過抵抗は小さいけれども
流体の通過流量が大きくなっｔコ場合流体と隔壁との間
で生じる物質移動、熱（１０） 移動あるいは化学反応等が有効に働かなくなり、その結
果、良好な効率が得られない欠点があった。

したがって、前述した従来法で製造したセラミック多孔
質体は高強度と低嵩密度あるいは高気孔率を兼備したも
のは事実上存在していない現状にある。

ところで、本発明者は先に特願昭５９−０５５０９５号
により提案しているように炭化ケイ素の粉末を主成分と
する原料組成物を成形し、焼結体を製造していたところ
、通常緻密化した後に焼結体に形成される結晶が緻密化
することなく、極度に板状結晶が発達することを新規に
知見した。そこで、本発明者はさらに均一な結晶とすべ
く前記現象について種々検討し研究した結果、板状結晶
が複雑な状態で絡み合い三次元の網目構造が均一に形成
された全く新しいタイプの多孔質炭化ケイ累焼結体が得
られ驚くべき性能を有することを新規に発ｊｌ　、Ｑし
、本発明を完成するに至った。

本発明は気孔が連続し、かつ直線的でない構造を有し、
かつ良好な強度と低嵩密度を兼備した多（１１） 孔質炭化ケイ素焼結体並びにその製造方法を提供するも
のである。

本発明によれば、前記目的に対して、本多孔質炭化ケイ
素焼結体は平均アスペクト比が２〜５０の炭化ケイ素板
状結晶を主体として構成する三次元の網目構造を有り、
、嵩密度が０．２〜２．７　ｆ、にｊを有することを特
徴とする焼結体であり、該焼結体は少くとも６０重量％
のβ型炭化ケイ素からなる炭化ケイ素粉末を出発原料と
し必要により結晶成長助剤を添加する工程と前記混合物
に成形用結合剤を添加混合し、所望する形状に成形する
工程と次いで前記成形体を焼成する工程とにより得られ
るものである。

次に本発明の詳細な説明する。

本発明によれば、前記多孔置体平均アスペクト比が２〜
５０の炭化ケイ素板状結晶で構成されていることが必要
であり、その結果生成する該結晶は三次元の網目構造と
なっていることが特徴である。

このように平均アスペクト比の下限を設ける理由は、前
記板状結晶の平均アスペクト比が２より少（１２） いと、炭化ケイ素結晶によって構成される気孔が、結晶
の占める容積に比べて小さくなるため、高い気孔率と大
きな気孔径を有することが困難となるためである。一方
、前記板状結晶の平均アスペクト比が５０以上になると
、板状結晶の接合部の強度が低くなるため、多孔質体向
体の強度が著しく低いものとなるからであり、なかでも
前記板状結晶の平均アスペクト比は３〜３０であること
がより好適である。

また、前記板状結晶の平均短軸方向の厚みは０．１〜３
００μｍであることが好ましく、なかでも０．５〜２０
０μｍであることが最適の条件である。

そして、前記板状結晶は前記板状結晶は前記多孔質体１
００重量部に対し、少くとも２０重量部を占めることが
重要である。その理由は、２０重量％よりも少いと、結
晶によって形成される気孔が、結晶の占める容量に対し
て少なくなり、また、板状結晶の接合面積が少（なるた
め、多孔質体の機械的強度が著しく低下するものと考え
られるからである。なかでも、少くとも４０重量部であ
ること（１３） が最も好適に使用できる条件である。

また、前記網目構造の平均開放気孔径は０．１〜５００
μｍであることが好ましく、なかでも、０．５〜３００
μｍであることが最適の条件である。

そして、前記網目構造の開放気孔率は２０〜９５容量％
であることが最適の条件である。

そして、前記多孔質体の比表面積少くとも０．０５ｄ／
ｆ　であることが好ましく、なかでも０．１ｆ／ｄ以上
を有することが良好な物質移動、熱移動、反応を生せし
めるために有利である。

本発明において、前記出発原料としてはα型結晶、β型
結晶あるいは非結晶炭化ケイ素を使用することができる
。なかでも特にβ型結晶および２Ｈ型のα型結晶を主体
とする炭化ケイ素を使用することが有利である。この理
由は、これら結晶は約２０００°Ｃ以下の低温域で安定
であり、２　Ｈ型を除（４Ｈ１６Ｈあるいは１５Ｒ型等
の高温安定型α型結晶に一部相転位の際、板状結晶が生
じやすい。また、これらの低温安定型結晶は合成される
温度が比較的低く、最高焼成温度との温度差によ（１４
） り結晶の成長性が優れているためである。

また、本発明において、前記出発原料としては少くとも
６０重量％のβ型炭化ケイ素からなるものであることが
重要である。その理由はβ型炭化ケイ素が６０重量％よ
りも少いと、板状結晶が十分に発達せず、板状結晶の接
合面積が少くなるため、多孔質体の機械的強度が著しく
低下するためである。なかでも、少くとも７０重量％で
あることが最も好適に使用できる条件である。

そして、前記出発原料は平均粒径が１０μｍ以下の微粉
末であることが好ましい。平均粒径が１０μｍよりも大
きい粉末は、粒子相互の接触点が比較的少く、しかも板
状結晶の成長性に著しく欠けるため、高強度の多孔質体
を得ることが困難であるからである。なかでも、平均粒
径は１皿以下であることが最も好適に使用できる条件で
ある。

前記出発原料は１ｍン′ｆ以上の比表面積を有するす１
）　。おヵ５好ま、い。そ。理由、よ比表面積がＩｙｙ
ｌ／１１よりも小さいと、粉末の表面が安定で板状結晶
の成長性に乏しいため、高強度の多孔質体を得ること（
１５） が困難であり、なかでも、５に今以上の比表面積を有し
ていることが最適である。

本発明における前記出発原料には不可避的不純物として
、Ｌｌ　、　Ｂｅ、　Ｂ、　Ｃ，Ｎ、　Ｎａ、　Ｍｆ、
　ＡＩ　、　Ｓ　ｉ。

Ｐ、　８％に％Ｃａ、　Ｓｃ、　Ｔｉ、　Ｖ、　Ｃｒ％
Ｍｎ、　Ｆｅ、　Ｃｏ％Ｎｉ。

Ｃｕ、　Ｚｎ、　Ｇａ、　Ｇｅ、　Ｓｒ、　Ｙ、　Ｚｒ
％Ｎｂ、　Ｍｏ、　Ｂａ、　Ｔａ。

Ｗより選ばれるいずれか少くとも１種の元素からなる化
合物あるいは単体を含有していることが好ましい。なか
でも、Ｂ、　Ｃ，Ｎ、　ＡＩ、　Ｆｅから選ばれるいず
れか少くとも１種以上の元素であることが最も好適であ
る。

前記不可避的不純物は炭化ケイ素粉末１００分子量に対
し、各元素に対し原子量に換算した原子量の合計が０．
００５〜１０原子量含有されていることが好ましい。そ
の理由は、前記不可避的不純物が０．００５原子量より
も少いと、板状結晶の成長が著しく低下し、板状結晶が
十分に発達せず、一方、１０原子量よりも多いと炭化ケ
イ素結晶間に前記不可避的不純物が析出し、板状結晶接
合部の強度を著しく低下するため、高強度の多孔質体を
得るこ（１６） とが困難となるからである。なかでも、前記不可避的不
純物は０．０１〜５原子量を含有していることが最も好
適に使用できる条件である。

本発明によれば、前記出発原料に必要により結晶成長助
剤が添加される。前記結晶成長助剤は１、ｒ　１　、　
Ｂｅ、　Ｂ、　Ｃ，Ｎ、　Ｎａ％Ｍｆ、　Ａ　Ｉ、　Ｓ
　ｔ　、　Ｐ、　Ｓ％ＩＫ、　Ｃａ、８ｃ、　Ｔｉ、　
Ｖ、Ｃｒ％Ｍｎ、　Ｆｅ−Ｃｏ％Ｎｉ、　Ｃｕ、　Ｚｎ
１Ｇａ。

Ｇｅ、　８ｒ、　Ｙ、　Ｚｒ、　Ｎｂ％Ｍｏ、Ｂａ、　
Ｔａ、　Ｗ　Ｊ：り選ばれるいずれか少くとも１種の元
素からなる化合物あるいは単体を使用することができる
。なかでも、Ｂ、　Ｃ，Ｎ、　ＡＩ、Ｆｅから選ばれる
いずれか少くとも１種以上の元素からなる化合物あるい
は単体であることが好ましい。なかでも、酸化物あるい
は単体であることが有利である。

前記結晶成長助剤は各元素に対し原子量に換算した原子
量の合計と前記不可避的不純物の原子量の合計との和が
、炭化ケイ累粉末１００分子量に対し、ｏ、ｏｏｓ〜ｌ
Ｏ原子量となるように、必要により添加せしめることが
最も好適である。

前記結晶成長助剤と出発原料との混合は、必要（１７） により乾式あるいは湿式で混合することができるが、な
かでも湿式混合は、出発原料中に前記結晶成長助剤が均
一に混合できるため有利である。

本発明によれば、必要により前記混合物に成形用結合剤
が添加される。前記成形用結合剤は原料粉末に配合され
ることによって成形時における低嵩密度の炭化ケイ素生
成形体に強度を与え、取り扱いを容易にする。前記成形
用結合剤として良好な生成形体強度を与えるものとして
、澱粉、デキストリン、アラビアゴム、カゼイン、糖蜜
、Ｎａカルボキシメチルセルロース、メチルセルロース
、ポリビニルアルコール、ポリビニルメチルエーテル、
ポリアクリル酸アミド、タンニン酸、流動パラフィン、
ワックスエマルジョン、エチルセルロース、ポリビニル
アセテート、フェノールレジン、酢酸セルロース、グリ
セリン、ポリエチレングリコール等があり、これらを１
種あるいは２種以上含有させることができる。

本発明によれば、前記混合物より所望する形状を持った
成形体を得る方法として、ダイプレス、（１８） 静水圧プレス、押出成形、射出成形、鋳込み成形、ドク
ターブレード成形、ろくろ成形および揺動成形があり、
これらを１種または２種以上用いることができる。一般
に嵩密度が小さく、高強度の多孔質体を得るためには骨
材と気泡、有機結合剤、水分等の低温度揮発あるいは分
解成分とが均一にしかも微細に分散し、前記板状結晶が
均一に成長することが重要である。一方、成形の段階で
はこのような混合物が型内に均一に流れ込み均質な成形
体を得ることが重要である。このように、骨材と低温度
揮発分あるいは分解成分が均一に分散し、しかも、均質
な成形体を得る方法として押出成形、射出成形、ドクタ
ーブレード成形、鋳込成形が有利である。

前記成形体の炭化ケイ素の占める容量は３〜８０％であ
ることが好ましい。その理由は、炭化ケイ素の占める容
量が３％より小さいと、原料粉末側々ｉ１’　ｏイカ２
，４．、わ、□ヵ５□□オ、よ、。

生成形体の強度が著しく低下し、取り扱いが極めて困難
となるためである。一方、炭化ケイ素の占（１９） める容量が８０％より大きいと板状結晶の成長が著しく
、アスペクト比が著しく小さな網目構造となり、低嵩密
度で高い強度を有する多孔質体を製造することが困難と
なるからである。なかでも、成形体に占める炭化ケイ素
の容量は７〜７０％であることが最も好適の条件である
。

本発明によれば、前記成形体を焼成し、板状結晶を成長
するたゆには、最高焼成温度が１７００〜２２００’Ｃ
であることが好ましい。最高焼成温度が１７００℃より
低いと、前記成形体を構成する炭化ケイ素微粉末が十分
に成長を起こさず、弱い板状結晶となる。一方、２３０
０°Ｃより高くしても板状結晶は発達することがなく実
用的でない。なかでも、最高焼成温度は１８００〜２２
００°Ｃの範囲であることが最適の条件である。

本発明によれば、前記最高焼成温度を０．１〜ｌＯ時間
維持することが好ましい。最高温度における維持時間が
０．１時間よりも短いと炭化ケイ素の板状結晶の成長が
不完成となり、その強度は弱いものとなる。一方、１０
時間よりも長く最高焼成温（２０） 度を維持しても、板状結晶は成長することがなく、実用
的でない。なかでも、０．５〜５時間最高焼成温度を維
持することが最適の条件である。

前記焼成の雰囲気としては、主としてＨｅ、Ａｒ、Ｋｒ
、　Ｆ２、ＨＦ、　ＨＣ／、　Ｃ１２、Ｎｅ、Ｈｚから
選ばれるいずれか少くとも１種を使用することが好まし
い。

一方、焼結雰囲気中において系内のＳｉＣの蒸気圧を制
御することにより、所望する平均気孔径を自由に得るこ
とができる。すなわち８ｉＣの蒸気圧が高くなると結晶
の厚み方向の成長が進みその結果気孔径を小さくするこ
とが可能となり、逆にＳｉＣの蒸気圧を小さくすると、
結晶の厚みが小さくなり、その結果大きな気孔径持つ多
孔質炭化ケイ素が得られる。さらにこの平均気孔径ｄ（
μｍ）と炭化ケイ素の蒸気圧ｐ（朋■ｙ）には、次の関
係が成立することが明らかとなった。

０．２３　ＵｌｉｆＬ Ｐ＝丁＋５□ この関係の成立する範囲はｄ　＝　０．１〜５００μｍ
であり、特に、ｄ＝０．５〜１００μｍの範囲では再現
性（２１） 良くしかも均一に近い気孔径を持つ多孔質炭化ケイ素を
得ることが可能である。

本発明において、前記雰囲気中に：［＋ｉ、　Ｂｅ、　
Ｂ、Ｃ，Ｎ、　Ｎａ、　Ｍｆ、　ＡＩ、８ｉ、　Ｐ％Ｓ
、　Ｋ、Ｃａ、　Ｓｃ、　Ｔｉ、■、Ｃｒ、　Ｍｎ、　
Ｆｅ％Ｃｏ、　Ｎｉ、　Ｃｕ％Ｚｎ、　Ｇａ、　Ｇｅ％
Ｓｒ。

Ｙ、　Ｚｒ、　Ｎｂ、　Ｍｏ、　Ｂａ、　Ｔａ、　ＷＪ
：り選ばれルイずれか少くとも１種の元素からなる化合
物あるいは単体を含有することが好ましく、特に酸化物
あるいは単体であることが好適である。なかでも、Ｂ、
Ｃ，ＡＩ、　Ｆｅより選ばれるいずれか少くとも１種の
元素からなる化合物あるいは単体を含有することが最適
の条件である。

前記雰囲気ガス中に含まれる元素は、雰囲気ガス１００
分子量に対し、各元素に対し原子量換算した原子量合計
が０．０５〜１０原子量であることが好ましい。その理
由は雰囲気ガス中に含まれる前記元素が０．０５原子量
よりも少いと、板状結晶の成長が著しく低下し板状結晶
が十分に発達しない。一方、１０原子量より多いと、板
状結晶粒界内に前記元素が析出し、板状結晶接合部の強
度を著しく低（２２） 下するためであり、高強度の多孔質体を得ることが困難
であるためである。なかでも、雰囲気ガス中に含まれる
元素は０．１〜５原子量であることが最も好適な条件で
ある。

次に本発明を実施例について説明する。

実施例１ この実施例の原料バッチに対して、８０重量％がβ型結
晶および５重量％の２Ｈ型、１０重量％の４Ｈ型α型結
晶からなる出発原料を用いた。この出発原料には不純物
としてＢが０．０１、Ｃが０，５、ＡＩが２−１０．Ｎ
が０．２、Ｆｅが０．０８原子量、その他の元素は痕跡
置台まれており、これら不純物総量は２．９１原子量で
あった。また、この出発原料の平均粒径は０．８μｍ、
比表面積は５．２雇今であった。

これに成形用結合剤としてメチル士ルロースを１５重量
部添加し、ボールミルにより水を分散媒として混合した
後乾燥した。この混合物を５００　ｋｇ／ｄイ１）　の
圧力で押出成形したところその成形体に占める炭化ケイ
素質は２５容量％であった。この成形体をＡＩ蒸気３原
子量を含んだアルゴンガス、Ｑ、５ａｔｏｍ（２３） 中で、炭化ケイ素蒸気圧を１．２Ｘ１０’−３ｇｘＱに
制御し、室温〜５００°Ｃまで３°Ｃ／ｇｉｎの昇温条
件で前記結合剤を熱分解した後、５００〜２１００°Ｃ
まで５°Ｃ／　ｍｍで昇温し、最高温度で４時間保持し
た。この焼結体は第３図に示す構造を有しており、板状
結晶のアスペクト比８〜１２、平均アスペクト比１０短
軸方向厚みが８０〜１２０μｍ平均厚み１００μｍであ
り、板状結晶の占める割合が炭化ケイ素質ｔｏｏ重量部
に対して９８重量部である嵩密度０．７１ｇ／ｄの網目
構造を有しｔこ多孔質体であった。この多孔質体の開放
気孔径は１５０〜２５０μｍで平均気孔径は１９０μｍ
、開放気孔率は７８容量であり比表面積は３．５に勺で
あり、曲げ強度は１７ｏｋｑ／ｃ４の高強度であった。

実施例２ 平均粒径０．２μｍ１比表面積１９．５＊／／７である
。

９８重量％がβ型結晶、２％が２Ｈ型結晶である炭化ケ
イ素粉末を出発原料に用いた。この原料粉末１００分子
量にはＣ，ＡＩ、Ｃａ、　Ｆｅが痕跡ｉｔ、カ含まれて
いなかったため、Ｂ２Ｏ３、Ｃｒ　２０３およびＬ０２
をそれぞれ０．０１原子量部、計０．０３原子量部（２
４） を添加し、これに成形用結合剤としてポリエチレングリ
コールを２重量部添加し、アトライター混合機中でベン
ゼンを用いて分散混合した後、噴霧乾燥しｔこ。この顆
粒をｔｏｏｋｐ／ｄでグイプレスし、その後１　、５　
ｔ／ｌｒｉｇのラバープレス成形した。この成形体に占
める炭化ケイ素質は５５容量％であった。

この成形体をＢ２Ｏ３，０，４原子量部を含むＨ２ガス
４　ａｔｏｍ中で室温〜３００″Ｃまで５℃／ｇｉ１３
００　Ｎ２２００°Ｃまで３０°ＣＡｉで昇温し、最高
温度で炭化ケイ素蒸気圧４．９　Ｘ　ＩＱ’−２１１１
１Ｈｆで制御しながら０．５時間保持した。この焼結体
は第４図に示す構造を有しておりアスペクト比が１３〜
１８平均アスペクト比が１３〜１８平均アスペクト比１
５、短軸方向厚みが２〜５μｍ平均厚み３μｍの板状結
晶が炭化ケイ素結晶体の９５重量％からなる嵩密度ｔ、
５ｓｙ／ｄ多孔質体であった。この多孔質体の開放気孔
径は３〜７μｍ平均開放気孔径は５μｍ、開放気孔率は
５２容量％であり、比表面積は１３〆／ｆであり、曲げ
強度は２．０５０　ｋｇ／ｃｄであった。

（２５） 比較例１．２ 比較例１．２は実施例１．２で炭化ケイ素雰囲気の制御
を行なわなかったものである。

比較例１．２では気孔径、アスペクト比、いずれもが非
常に広い分布を持っていることがわかる。

表　多孔質炭化ケイ素焼結体の諸性能 以上に述べた如く、本発明によれば、雰囲気の制御によ
りアスペクト比、気孔径等が均一にそろった多孔質炭化
ケイ素焼結は、各種沖過フィルター、集塵装置あるいは
分級装置に対し、より精密な分離効率を与うろことが可
能となり、また、化学反応工業における触媒あるいは触
媒担体、熱交換器等の分野に対し均一でしかも精密な制
御を可能と（２６） するものである。

【図面の簡単な説明】

第１図〜第３図は従来のセラミック多孔質体の説明図、
第４図及び第５図は本発明の多孔質炭化珪素焼結体の電
子顕微鏡による拡大写真である。 特許出願人 イビデン株式会社 代表者多賀潤一部 １ｌ （２７） 第　４ 第１図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、平均アスペクト比が２〜５０の板状結晶を主体とし
   て構成される三次元の網目構造を有し、嵩密度が０．２
   〜２．７ｆ／ｄであることを特徴とする多孔質炭化ケイ
   素焼結体。 ２、前記板状結晶の平均短軸方向厚みが０．１〜３００
   μｍである特許請求の範囲第１項記載の多孔質炭化ケイ
   素焼結体。 ３、前記板状結晶は前記多孔質体１００重量部に対し、
   少くとも２０重量部含有されている特許請求の範囲第１
   あるいは２項いずれかに記載の多孔質炭化ケイ素焼結体
   。 ４、前記三次元の網目構造の平均開放気孔径が０．１〜
   ５００μｍである特許請求の範囲第１〜３項いずれかに
   記載の多孔質炭化ケイ素焼結体。 ５、前記三次元の網目構造の開放気孔率が２０〜９５容
   量％である特許請求の範囲第１〜４項いずれかに記載の
   多孔質炭化ケイ累焼結体。 ６、前記多孔質体の比表面積が少くとも０　、０５　ｙ
   ｆｔｌである特許請求の範囲第１〜５項いずれかに記載
   の多孔質炭化ケイ素焼結体。 ７、少くとも６０重量％のβ型炭化ケイ素からなる炭化
   ケイ素粉末を主成分とする出発原料に必要により結晶成
   長助剤を添加し均一に混合する工程（イ）と、前記混合
   物に必要により成形用結合剤を添加し均一に混合し、所
   望する形状に成形する工程（０）と、前記成形体を焼成
   する工程ｅｓ）とから成り、平均アスペクト比が２〜５
   ０の板状結晶を主体として構成される三次元の網目構造
   を有し、嵩密度が０．２〜２．７Ｌ！／ｄを有する多孔
   宵炭化ケイ素焼結体が得られることを特徴とする多孔質
   炭化ケイ素焼結体の製造方法。 ８、前記出発原料は平均粒径が１０μｍ以下の微粉末で
   ある特許請求の範囲第７項記載の多孔質炭化ケイ素焼結
   体の製造方法。 ９、前記出発原料は１ｒｔｆ／ｆ以上の比表面積を有す
   る特許請求の範囲第７〜８項に記載の多孔質炭化ケイ素
   焼結体の製造方法。 １０、前記出発原料は不可避的不純物としてＬｉ、Ｂｅ
   、　Ｂ、　Ｃ，Ｎ、　Ｎａ、　Ｍｆ、　ＡＩ、　Ｓ　ｉ
   、　Ｐ％Ｓ、　Ｋ、　Ｃａ。 Ｓｃ、　Ｔｉ、■、Ｃｒ、　Ｍｎ、　Ｆｅ、　Ｃｏ、　
   Ｎｉ、　Ｃｕ、Ｚｎ、　Ｇａ。 Ｇｅ、Ｓｒ、　Ｙ、　Ｚｒ−Ｎｂ、　Ｍｏ、Ｂａ、Ｔａ
   、　Ｗより選ばれるいずれか少くとも１種の元素からな
   る化合物あるいは単体を、炭化ケイ素粉末１００分子鍬
   に対し、各元素に対し原子量に換算した原子量の合計が
   ０．００５〜１０原子量含有されている特許請求の範囲
   第７〜９項いずれかに記載の多孔質炭化ケイ素焼結体の
   製造方法。 １１、前記工程（イ）において、前記結晶成長助剤がＬ
   ｌ、Ｂｅ、　Ｂ、　Ｃ％Ｎ、　Ｎａ、Ｍ７．ＡＩ、　Ｓ
   ｉ、　Ｐ、　８％に、　Ｃａ、Ｓｃ、　Ｔｉ、　Ｖ、　
   Ｃｒ、　Ｍｎ、　Ｆｅ、　Ｃｏ、　Ｎｉ、　Ｃｕ、　Ｚ
   ｎ、　Ｇａ。 Ｇｅ、Ｓｒ、　Ｙ、　Ｚｒ、　Ｎｂ、Ｍｏ、Ｂａ、　Ｔ
   ａ、　Ｗより選ばれるいずれか少くとも１種の元素から
   なる化合物あ、Ｉｌｌ　るいは単体である特許請求の範
   囲第７〜１ｏ項いずれかに記載の多孔質炭化ケイ素焼結
   体の製造方法。 １２、前記工程用において、前記結晶成長助剤を各元素
   に対し原子量に換算した原子量の合計と前記不可避的不
   純物の原子量合計との和が、炭化ケイ素粉末１００分子
   量に対し、０．００５〜ｌＯ原子量となるよう添加せし
   める特許請求の範囲第７〜１１項のいずれかに記載の多
   孔質炭化ケイ素焼結体の製造方法。 １３、工程（０）において、成形体に占める炭化ケイ素
   の容量が３〜８０％である特許請求の範囲第７〜１２項
   のいずれかに記載の多孔質炭化ケイ素焼結体の製造方法
   。 １４、前記工程Ｈにおいて、最高焼成温度が１７００〜
   ２３００°Ｃである特許請求の範囲第７〜１３項いずれ
   かに記載の多孔ｉ可成化ケイ素焼結体の製造方法。 １５、前記工程Ｈｉこおいて、少なくとも０．１〜ｌＯ
   時間の間、最高焼成温度を維持する特許請求の範囲第７
   〜１４項いずれかに記載の多孔質炭化ケイ素焼結体の製
   造方法。 １６、前記工程Ｈｉこおいて、焼成の雰囲気が主として
   Ｈｅ、　Ａ、ｒ、　Ｋｒ、　Ｈ２、ＮＯ，Ｆ２、ＨＰ、
   　Ｈａｌ、　Ｃｌ　２から選ばれるいずれか少くとも１
   種からなることを特徴とする特許請求の範囲第７〜１５
   項いずれかに記載の多孔質炭化ケイ素焼結体の製造方法
   。 １７、前記焼成雰囲気における炭化ケイ素蒸気圧Ｐ　（
   朋ｔ１ｇ）力９所望する平均気孔径ｄ（μｍ）に対して
   次の関係を満足する特許請求の範囲第７〜１６項いずれ
   かに記載の多孔質炭化ケイ素焼結体の製造方法。□ １８、前記工程（／羽こおいて、焼成の雰囲気はＬｉ、
   Ｂｅ、Ｂ、　Ｃ，Ｎ、　Ｎａ％Ｍｙ％Ａ１．８ｉ、　Ｐ
   、　Ｓ、に、　Ｃａ、Ｓｃ、Ｔｉ、　Ｖ％Ｃｒ、　Ｍｎ
   、　Ｆｅ、　Ｃｏ、　Ｎｉ％Ｃｕ、　Ｚｎ％Ｇａ、　Ｇ
   ｅ。 Ｓ　ｒ、　Ｙ％Ｚｒ、　Ｎｂ、　Ｍｏ、　Ｂａ、　Ｔａ
   、　Ｗより選ばれるいずれか少くとも１種の元素からな
   る化合物あるいは単体を、前記焼成の雰囲気１００分子
   社に対し、各元素に対し原子量に換算した原子量の合計
   が０．０５〜ｌＯ原子量含有している特許請求の範囲第
   ７〜１７項いずれかに記載の多孔質炭化ケイ素焼結体の
   製造方法。