CN116783314A - 具有分级或均匀基质的复合材料及其制造方法、以及用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有分级基质或均匀基质的复合材料及其制造方法、以及该复合材料的用途。
Description
本发明涉及一种具有分级或均匀基质(matrix)的复合材料及其制造方法和用途。
由含有第二材料的第一材料的基质构成的复合材料(例如，金属/金属复合物)在许多领域特别有利，例如作为轻型机器人组件或在矫形外科植入物中。
实际上，这些材料中的每一种都有特定的特征，并且当它们组合在复合物中时，所述材料能够形成具有改性的(通常是优异性能)的材料。
这些复合材料通常可以通过粉末烧结方法获得，以形成第一材料的基质，该第一材料因此被第二材料渗透。
然而，这些方法不可能获得均匀或分级的复合材料，特别是关于物理性能。此外，它们可能需要额外的脱脂或表面处理步骤(例如，氮化)。
本发明的目的是提出一种用于制造由包含第二材料的第一材料的基质构成的复合材料的方法，该方法避免了上述缺点。
因此，就基质的结构而言，根据本发明的方法使得能够容易地且可控地获得基质均匀的复合材料，并且因此在物理性能方面是均匀的，或者，如果需要，则可以获得具有孔径尺寸且因此具有物理性能的分级材料。因此，可以局部地控制第一材料的基质的多孔点阵(porous lattice)内第二材料的空间分布，以靶向特定体积和/或表面属性。
本发明的另一目的是提供一种通用、灵活的方法，该方法使得第一材料/第二材料能够容易地与种类繁多的第一材料和第二材料耦合。
因此，根据第一方面，本发明涉及一种设备，该设备包括限定互连孔(interconnected pore)的组件(P)的第一材料的基质，第一材料的全部或部分包括第二材料、并且具有约70μm至约700μm的尺寸t，组件(P)的至少95％的孔的尺寸等于t±10％、或形成在尺寸(ta)±10％与尺寸(tb)±10％之间的梯度，并且(ta)和(tb)为约70μm至约700μm且(ta)<(tb)。
所谓“具有约70μm与约700μm之间的尺寸t的孔，至少95％的所述孔的尺寸等于t±10％”，因此可以理解，至少95％的所述孔的尺寸为t-10％至t+10％，t是位于约70μm至约700μm的区间内的离散且唯一尺寸值。类似地，(ta)和(tb)是离散且唯一尺寸值，两者都位于约70μm至约700μm的区间内。
所谓“梯度”具体是指互连孔的尺寸在具有(ta)至(tb)的值的情况下、在组件(P)的空间中变化。
所谓“相连孔”具体是指彼此连结的孔，以使它们中的全部或部分能够特别通过毛细管作用循环第二材料或第二材料的前体，该第二材料或第二材料的前体如下面在组件(P)内或组件(P)的所述部分内定义的那样。
根据具体实施方案，第一材料由以下构成或包括：金属或金属合金；聚合物；或陶瓷；特别是第一材料由金属或金属合金构成。
根据具体实施方案，第一材料由金属构成或包括金属，该金属选自：Ti、Al、Fe、Co、Cr及它们的合金，特别是Ti-Al、Al-Si、Fe-C、Cu-Sn、Cu-Zn或Co-Cr。
根据具体实施方案，第一材料由热塑性聚合物构成或包括热塑性聚合物，该热塑性聚合物特别是选自：聚酰胺，例如尼龙6、尼龙11和尼龙12；酰胺共聚物，例如尼龙6-12；聚乙酸酯；聚乙烯；聚醚醚酮(polyetheretherketone，PEEK)；丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(acrylonitrile butadiene styrenes，ABS)；聚乳酸(polylactic acid，PLA)；聚对苯二甲酸乙二醇酯(polyethylene terephthalate，PET)；高密度聚乙烯(high-densitypolyethylene，HDPE)；聚醚酰亚胺(polyetherimide，ULTEM)；以及它们的混合物。
根据具体实施方案，第一材料由光聚合性树脂构成或包括光聚合性树脂，该光聚合性树脂特别是vat-光聚合性树脂，特别是选自丙烯酸酯化合物、氨基甲酸酯-丙烯酸酯化合物、环氧型化合物、环氧-丙烯酸酯化合物、乙烯醚化合物及它们的混合物。
所谓“vat-光聚合性(vat-photopolymerisable)”是指通过vat聚合反应可聚合的，这是本领域技术人员已知的一种技术，也称为vat光聚合反应。
根据具体实施方案，第一材料除树脂外还包括聚合引发剂和/或着色剂。
根据具体实施方案，第一材料由陶瓷构成或包括陶瓷：该陶瓷选自：氧化物，例如氧化铝(Al2O3)；氮化物，例如AlN；碳化物，例如WC和TiC；硼化物，例如TiB；以及陶瓷/金属复合物，例如Al2O3/Al复合物，特别是金属陶瓷Al2O3+5％Al。
所谓“金属陶瓷”是指由陶瓷增强体和金属基质构成的复合材料。
根据具体实施方案，第二材料使得其熔点或其液态温度低于第一材料的熔点或液态温度，特别是低于第一材料的熔点，特别优选比第一材料的熔点低至少20％。
对于树脂或流体，液态温度是特别要考虑的。
根据具体实施方案，第二材料从以下中选择：
-有机化合物，特别是：
-有机溶剂，更具体地是甲醇、丙酮和乙醇；
-碳氢化合物(烃类，hydrocarbons)；
-生物液体，例如血液；
-聚合物，更具体地是浇注树脂(casting resin)，例如聚环氧化合物(polyepoxides)、丙烯酸树脂(acrylic resins)、乙烯基树脂(vinyl resins)、聚氨基甲酸乙酯(polyurethanes)和聚酯；
-无机化合物，特别是：
-水；
-金属及其合金，特别是含有元素Al、Sn、Zn、Cu、Fe、Ag、Au、Hg和/或Ga；
-复合物，特别是复合树脂，该复合树脂含有磁性填充物(例如，NdFeB)、铁磁陶瓷(铁氧体)、或可磁化铁磁陶瓷(例如，铁系复合物(iron-based composites))。
根据具体实施方案，第一材料是钛或钛合金或聚酰胺，并且第二材料是聚环氧化合物、铝或铝合金、或液体(例如，水)。
所谓“液体”具体是指在环境温度(例如，在25℃和1atm下)下处于液体状态的元素或化合物。
液体例如是水、有机溶剂、碳氢化合物或生物液体，特别是血液。
根据具体实施方案，尺寸t在约70μm与约700μm之间；或尺寸(ta)在70μm与约350μm之间，并且尺寸(tb)在约350μm与约700μm之间。
根据具体实施方案，该基质是点阵结构基质。
根据具体实施方案，点阵结构基质由基本几何图案构成或包括基本几何图案，该基本几何图案在空间中是周期性重复的，所述图案能够根据其在空间中的位置经历几何变形。
这种重复可以通过图案的平移和/或通过任何对称(例如，中心对称、轴对称或平面对称)来完成。
因此，具体地，“图案”是指布拉维点阵的图案，例如，六角棱柱型的立方体图案、平行六面体图案、菱形图案等。
根据具体实施方案，该图案是立方体图案。
根据具体实施方案，点阵结构基质是梁结构基质(beam structure matrix)，该梁的直径特别是100μm至300μm。
根据具体实施方案，梁结构基质用相对密度进行分级。在这种情况下，具体地，梁的尺寸在基质内变化，具有恒定布置。
根据具体实施方案，梁结构基质是拓扑分级的，特别是经由相同维度的图案获得的，这些图案都落在立方体之下，具有相同的梁长度和直径，并且其中只有梁的布置在基质内被连续修改。
根据另一方面，本发明涉及一种用于制造如上所述的设备的方法，该方法包括通过以液体形式的第二材料或第二材料的前体渗透第一材料的基质的全部或部分孔以获得所述设备的步骤(i)。
必须注意的是，上述与该设备相关的所有具体实施方案也单独或组合地应用于这种情况。
根据具体实施方案，步骤(i)的渗透是通过毛细管作用完成的。
根据具体实施方案，渗透步骤(i)在20℃与35℃之间的温度下进行，第二材料或其前体特别是从有机化合物、无机化合物、聚合物或其前体、复合物、金属(选自Hg和Ga)中选择的液体。
根据具体实施方案，渗透步骤(i)在高于第二材料或其前体的熔点的温度下进行，特别是在对应于(第二材料或其前体的熔点+约50℃)的温度下进行，该第二材料特别是金属或金属合金，例如Al。
根据具体实施方案，渗透步骤(i)在受控的气氛和/或压力下进行。
根据具体实施方案，第二材料的前体为：
-通过干燥或热处理形成第二材料的前体；和/或
-包括单体和可选的聚合催化剂的组合物，第二材料是相应的聚合物；或
-包括聚合物和交联剂或硬化剂的组合物，第二材料具有相应的经交联聚合物或经硬化聚合物。
根据具体实施方案，通过选择性激光打印来获得第一材料的基质。
根据具体实施方案，在粉末床上通过选择性激光熔化(selective lasermelting，SLM)来获得第一材料的基质，该第一材料特别是金属或金属合金或金属陶瓷复合物。
选择性激光熔化可以通过本领域技术人员已知的任何技术来实现。通常，借助可移动的激光束，金属粉末被选择性地分层局部烧结，从而使所得的基质的横截面固化。
这种技术可以例如由SLM Solutions、Concept Laser、EOS、Systems/Phenix,Renishaw或Additive Industries提出。
根据具体实施方案，在粉末床上通过选择性激光烧结(selective lasersintering，SLS)来获得第一材料的基质，该第一材料特别是聚合物。
选择性激光烧结可以通过本领域技术人员已知的任何技术来实现。通常，利用可移动的激光束，聚合物粉末被选择性地分层局部烧结，从而使所得的基质的横截面固化。
例如，这种技术可以由EOS、3DSystems/Phenix、Sinterit、Sharebot或Sinteratec提出。
根据具体实施方案，通过立体光刻(stereolithography，SLA)获得第一材料的基质，该第一材料特别是光聚合性树脂，更具体地，是vat-光聚合性树脂。
光聚合可以通过本领域技术人员已知的任何技术来进行。通常，通过可移动的激光束，光聚合物被选择性地、局部地分层聚合并在那里固化。
这种技术可以例如由3DSystems/Phenix、FormLabs或DWS提出。
根据具体实施方案，选择性激光打印步骤之前是对基质进行数字化预处理的步骤。
根据具体实施方案，该渗透步骤之后是干燥和/或热处理步骤，特别是从前体获得第二材料。
根据另一方面，本发明涉及一种可以通过如上所限定的方法获得的产品。
必须注意的是，以上关于设备或设备描述的所有具体实施方案也可以单独或组合应用于这种情况。
根据另一方面，本发明还涉及如上所述的设备或如上所述的产品在汽车领域、航空航天领域、航空或生物医学领域中的用途。
必须注意的是，以上关于该设备、该方法或该产品描述的所有具体实施方案也单独或组合地应用于这种情况。
根据具体实施方案，本发明涉及如上文定义的设备或如上文定义的产品作为植入式系统(例如，能够局部盐析药物)的用途。
根据具体实施方案，本发明涉及将如上所述的设备或如上所述的产品用作永久泵送系统的用途，特别是作为在生物医学领域中的过滤系统的用途。
定义
在本说明书的意义上，除非另有说明，否则变形百分比特别是指相对于对象的初始尺寸的长度百分比。
如在这种情况下所理解的，以“x-y”或“x至y”或“在x与y之间”的形式的值范围包括极限x和y，以及在这些极限之间的整数。例如，“1-5”或“1至5”或“在1与5之间”表示整数1、2、3、4和5。优选实施方案包括在值范围内单独取的每个整数，以及这些整数的任何亚组合。作为实施例，“1-5”的优选值可以包括整数1、2、3、4、5、1-2、1-3、1-4、1-5、2-3、2-4、2-5等。
如在这种情况下使用的，术语“约”特别是指具体值的±10％处值的范围。例如，术语“约100”包括100％±10％的值，即90至110的值。
附图
[图1]示出了根据实施例1的环氧树脂/钛设备，其中指示了环氧树脂在钛基质中的渗透高度。
[图2]示出了根据实施例2的金属/金属(铝/钛)设备。
[图3]示出了建筑点阵中的选择性渗透的实施例，特别是可以根据实施例1获得的建筑点阵。线表示渗透剂在渗透基质中的渗透高度。
实施例
实施例1：根据本发明的环氧树脂/Ti设备的制造
数字化预处理：
获得用于产生基质的图案，该图案类似于晶体学的布拉维点阵。它们由周期性的基本体元(立方体、六边形等)、与基本体元兼容的对称系统以及在该体元中放置的第一梁构成。与所选择的对称系统相耦合的第一梁的正确定位能够产生无限多的不同结构，称为点阵。事实上，对于两种图案，当第一梁在接近的基元体元中具有定位时，所得到的两种结构能够呈现出紧密的空间组织。
如果需要，半现象学毛细管上升模型可以根据图案的尺寸和图案的梁的直径的尺寸，将图案的性能与另一图案的性能进行比较。因此，在均匀基质的情况下，它能够确定最适合的目标渗透高度的图案及其尺寸。所选择的图案然后被复制和定位，以便完全与目标体元对齐。
所使用的模型是Fries等人的模型的有限差分公式(Fries et al.,Colloid andInterface Science,vol.320,pp.259-263,2008)。该模型通过流体的密度和粘度、以及渗透与被渗透之间的表面张力和接触角来考虑渗透流体的影响和三联渗透-渗透气氛的影响。它也根据基质的特征尺寸(基本体元的尺寸)、拓扑结构的特征尺寸(根据基本体元中的定位确定等效孔隙率和渗透率的大小，与有限差分毛细管上升高度的计算相结合)。最后，对于数据库的每种拓扑结构，该模型可以确定相对密度在5％与60％范围内的高度和渗透时间。现象学方面与经由Jackson和James现象学方程(Jackson和James,Canadian Journalof Chemical Engineering,vol.64,pp.364-374,1986)获得的渗透率的计算有关。
在分级点阵(graded lattice)的情况下，待填充的体元通常最初被分成亚体元(sub-volumes)。对于每个亚体元，赋予目标渗透高度，这使得有可能确定每个亚体元的图案。最后，通常进行最终图案的选择，以使从一个图案到另一个图案的通道尽可能连续。所选择的图案通常具有相同的尺寸，使得它们通常全部落在具有相同梁长度和直径的立方体之下，并且其中只有梁的布置在基质内被连续修改。所选择的图案使得可以随后对齐每个亚体元，最后，组装亚体元以生成最终基质。
本实施例中使用的基质特别落在侧面(或直径)为15mm和高度为30mm的立方体(或圆柱体)体元下。对于均匀点阵，图案的尺寸为1.5mm且梁的直径为300μm。对于分级点阵，图案的尺寸为1mm且梁的直径为250μm。
选择性激光熔化：
在SLM Solutions的SLM 280HL机器上进行了选择性激光熔化。制备用粉末是Ti6A14V合金(5级钛)、呈球形(雾化粉末的特征)、且具有约50μm的平均晶粒度。制备在中性气氛(Ar)下进行，以避免(如果需要)可能的氧化。所用的主要参数：激光功率为200W，激光速度为1175mm/S，两条激光线之间的距离为80μm，并且层厚度为30μm。所有基质都是在Ti6A14V制备板上制备的。在制备结束时，将基质从板上手动拆卸，然后用超声波清洗5分钟，以便去除未熔化的粉末。最后，在90℃下蒸4小时的步骤，使得能够排出残余湿度。
渗透步骤：
所使用的环氧树脂+硬化剂混合物的总体积的比例为约7/1，相当于待渗透的体积的约1.5倍。将其直接倒入保持容器中。通过顶部将如上描述的获得的基质引入混合物中，使得浸入约1mm的基质的下部。这一切都保持在原位，直到环氧树脂完全硬化。最后，在保持容器内切割复合物。
实施例2：根据本发明的Al/Ti设备的制造
数字化预处理和选择性激光熔化步骤类似于实施例1中描述的那些步骤。
渗透步骤：
渗透设备通常由固定的基质组成，因为螺丝位于保持容器中心处。该容器包含倾斜部，以便驱动铝朝向基质流动。两个铝填充物(渗透剂)以约10mm的距离放置在基质的两侧。填充物的体积通常至少必须相当于待渗透体积的1.5倍。基质-渗透剂-vat组件被放置在受控的Ar气氛下的炉中。在本实施例中，热循环由在350℃下真空加热2小时构成，以便能够对设备的元件进行脱气。在720℃、800mbar的Ar下的第二次加热能够熔化铝填充物(根据基质持续5至45分钟)。冷却后，在可能的后处理或定型之前，可以将该零件从桶(vat)拧下并进行修整。
Claims (11)
1.一种用于制造设备的方法，所述设备包括限定互连孔的组件(P)的第一材料的基质，所述第一材料的全部或部分包括第二材料，并且具有约70μm至约700μm的尺寸t，所述组件(P)的至少95％的所述孔的尺寸等于t±10％、或形成在尺寸(ta)±10％与尺寸(tb)±10％之间的梯度，其中(ta)和(tb)为约70μm至约700μm、且(ta)<(tb)，所述方法包括特别是通过毛细管作用，通过液体形式的所述第二材料或所述第二材料的前体对所述第一材料的所述基质的全部或部分所述孔的渗透步骤(i)来获得所述设备，所述第一材料的所述基质通过以下方式获得：
-在粉末床上进行选择性激光熔化，所述第一材料特别是金属、或金属合金、或金属陶瓷复合物；
-在粉末床上进行选择性激光烧结，所述第一材料特别是聚合物；或
-立体光刻，所述第一材料特别是光聚合性树脂，更具体地是vat-光聚合性树脂。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述渗透步骤(i)在以下条件下进行：
-在20℃与35℃之间的温度下，所述第二材料或其前体特别是从有机化合物、无机化合物、聚合物或其前体、复合物、金属中选择的液体，所述金属从Hg和Ga中选择；或
-在高于所述第二材料或其前体的熔点的温度下，特别是在对应于(所述第二材料或其前体的熔点+约50℃)的温度下，所述第二材料特别是金属或金属合金，例如铝；
和/或
-在受控的气氛和/或压力下。
3.根据权利要求1至2中任一项所述的方法，其中，所述第二材料的前体为：
-通过干燥或热处理形成第二材料的前体；和/或
-包括单体和任选的聚合催化剂的组合物，所述第二材料是相应的聚合物；或
-包括聚合物和交联剂或硬化剂的组合物，所述第二材料是相应的经交联聚合物或经硬化聚合物。
4.根据权利要求1至3中的任一项所述的方法，其中：
-在选择性激光打印步骤之前是对所述基质进行数字化预处理的步骤；和/或
-所述渗透步骤之后是干燥和/或热处理步骤，特别是从前体获得所述第二材料。
5.根据权利要求1至4中的任一项所述的方法，其中，所述第一材料由以下构成或包括：金属或金属合金；聚合物；或陶瓷；所述第一材料特别是由金属或金属合金构成，所述第一材料特别是由以下构成或包括：
-从Ti、Al、Fe、Co、Cr及它们的合金中选择的金属，特别是Ti-Al、Al-Si、Fe-C、Cu-Sn、Cu-Zn或Co-Cr；
-热塑性聚合物，特别是选自：聚酰胺，例如尼龙6、尼龙11和尼龙12；酰胺共聚物，例如尼龙6-12；聚乙酸酯；聚乙烯；聚醚醚酮；丙烯腈丁二烯苯乙烯；聚乳酸；聚对苯二甲酸乙二醇酯；高密度聚乙烯；聚醚酰亚胺；及它们的混合物；
-光聚合性树脂，特别是选自：丙烯酸酯化合物、氨基甲酸酯-丙烯酸酯化合物、环氧化合物、环氧-丙烯酸酯化合物、乙烯基醚化合物及它们的混合物，除树脂之外，所述第一材料更具体地包括聚合引发剂和/或着色剂；或
-陶瓷，所述陶瓷选自：氧化物，例如氧化铝；氮化物，例如AlN；碳化物，例如WC和TiC；硼化物，例如TiB；和陶瓷/金属复合物，例如Al2O3/Al复合物，特别是金属陶瓷Al2O3+5％Al。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其中，所述第二材料使得其熔点或其液态温度低于所述第一材料的熔点或液态温度，特别是低于所述第一材料的熔点，特别优选是比所述第一材料的熔点低至少20％。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其中，所述第二材料从以下中选择：
-有机化合物，特别是：
-有机溶剂，更具体地说是甲醇、丙酮和乙醇；
-碳氢化合物；
-生物液体，例如血液；
-聚合物，更具体地说是浇注树脂，例如聚环氧化合物、丙烯酸树脂、乙烯基树脂、聚氨基甲酸酯和聚酯；
-无机化合物，特别是：
-水；
-金属及其合金，特别是含有元素Al、Sn、Zn、Cu、Fe、Ag、Au、Hg和/或Ga；
-复合物，特别是复合树脂，所述复合树脂含有磁性填充物，例如NdFeB；铁磁陶瓷：铁氧体；或可磁化铁磁陶瓷，例如铁系复合物。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其中，所述尺寸t在约70μm与约700μm之间；或所述尺寸(ta)在约70μm与约350μm之间，且所述尺寸(tb)在约350μm与约700μm之间。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法，其中，所述基质是点阵结构基质，特别是由基本几何图案构成或包括基本几何图案，所述基本几何图案特别是立方体，所述基本几何图案在空间中是周期性重复的，所述点阵结构基质更具体地是梁结构基质，所述梁的直径甚至更具体地为100μm至300μm，例如相对密度分级的或拓扑分级的。
10.一种能够通过如根据权利要求1至9中的任一项定义的方法而获得的设备。
11.根据权利要求10所述的设备在汽车领域、航空航天领域、航空领域或生物医学领域中的用途，特别是作为能够例如局部盐析药物的植入式系统或作为永久泵送系统的用途，特别是作为生物医学领域中的过滤系统的用途。
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