JP5703365B1 - 微小孔フィルタの製造方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】ＳＣＥとして使用できる微小孔フィルタの製造方法を提供する。【解決手段】粒子径３〜６０μｍのステンレス鋼の粒子を、ジルコニアビーズを用いるビーズミルで処理し、扁平度０．０３〜０．４の粉末を調製する。粉末の表面に付着したジルコニアを酸洗により除去する。酸洗後の粉末０．５〜１．０ｇに１０〜１５ｋＮの荷重を付加して成形し、円筒状の成形体を得る。成形体を１０−３〜１０−５Ｐａの真空雰囲気下、１０００〜１３００℃の温度に１〜３時間保持して焼成し、焼結体を得る。焼結体をその外径に対し０．９０〜０．９９倍の内径を備える管に圧入して押し出し、微小孔フィルタを得る。【選択図】 図１

Description

本発明は、高真空又は超高真空を測定する電離真空計や分圧真空計等の真空計、高真空ポンプ、真空用材料等の校正に用いられる微小孔フィルタの製造方法に関する。
高真空又は超高真空を測定する電離真空計や分圧真空計等の真空計、高真空ポンプ、真空用材料等は、実際に使用される現位置における校正（その場校正）が必要である。前記その場校正は、基準流量の気体を導入した真空容器内の真空度を測定することにより行われているが、前記真空容器内に前記基準流量の気体を導入するために、標準コンダクタンスエレメント（ＳＣＥ）を用いることが提案されている（例えば、特許文献１参照）。
特開２０１３−１５６２７３号公報
前記標準コンダクタンスエレメントは、例えば孔径が１μｍ以下の微小孔フィルタからなり、通過する気体を分子流とすることができ、一次側の気体圧力に関わらず二次側の単位時間当たりの気体流量（コンダクタンス（ｍ３／秒））を一定にすることが望まれる。
本発明は、かかる事情に鑑み、前記標準コンダクタンスエレメントとして使用することができる微小孔フィルタの製造方法を提供することを目的とする。
かかる目的を達成するために、本発明の微小孔フィルタの製造方法は、３〜６０μｍの範囲の粒子径を備えるステンレス鋼の粒子を、ジルコニアビーズを用いるビーズミルで処理し、長径に対する厚さの比（厚さ／長径）で表される扁平度が０．０３〜０．４の範囲にある粉末を調製する工程と、該ビーズミルでの処理により該粉末の表面に付着したジルコニアを酸洗により除去する工程と、酸洗後の該粉末０．５〜１．０ｇに１０〜１５ｋＮの荷重を付加して成形し、円柱状の成形体を得る工程と、該成形体を１０−５〜１０−３Ｐａの範囲の真空雰囲気下、１０００〜１３００℃の範囲の温度に１〜３時間保持して焼成し、焼結体を得る工程と、該焼結体を、該焼結体の外径に対し０．９０〜０．９９倍の範囲の内径を備える管に圧入して押し出す工程とを備えることを特徴とする。
本発明の微小孔フィルタの製造方法では、まず、３〜６０μｍの範囲の粒子径を備えるステンレス鋼の粒子を、ジルコニアビーズを用いるビーズミルで処理し、長径に対する厚さの比（厚さ／長径）で表される扁平度が０．０３〜０．４の範囲にある粉末を調製する。
前記ステンレス鋼の粒子の粒子径が６０μｍを超えると、得られた粉末の扁平度を前記範囲とすることができない。また、前記ステンレス鋼の粒子の粒子径が３μｍ未満では前記ビーズミルによる処理が困難になる。
前記扁平度が０．４を超えると、所望の性能を備える微小孔フィルタを得ることができない。また、前記扁平度を０．０３未満とすることは技術的に困難である。
前記ビーズミルによる処理を行うと、前記粉末の表面にジルコニアが付着し、このような粉末を用いたのでは所望の性能を備える微小孔フィルタを得ることができない。そこで、本発明の微小孔フィルタの製造方法では、次に、前記粉末を酸洗することにより、該粉末の表面に付着したジルコニアを溶解させて除去する。
本発明の微小孔フィルタの製造方法では、次に、酸洗後の前記粉末０．５〜１．０ｇに１０〜１５ｋＮの荷重を付加して成形し、円筒状の成形体を得る。前記粉末０．５ｇに対して１５ｋＮを超える荷重を付加すると、該粉末同士の間隙が密になり、所望の性能を備える微小孔フィルタを得ることができない。また、前記粉末１．０ｇに対して１０ｋＮ未満の荷重を付加したのでは成形自体が困難になり前記成形体を得ることができない。
本発明の微小孔フィルタの製造方法では、次に、前記成形体を、１０−５〜１０−３Ｐａの範囲の真空雰囲気下、１０００〜１３００℃の範囲の温度に１〜３時間保持して焼成し、焼結体を得る。前記真空雰囲気が１０−３Ｐａを超えるときは前記粉末が酸化されるため、所望の性能を備える微小孔フィルタを得ることができない。また、前記真空雰囲気を１０−５Ｐａ未満とする必要はなく、それ以上の効果は得られない。
また、１３００℃を超える温度に、３時間を超えて保持すると、得られた焼結体が過度に焼結し、所望の性能を備える微小孔フィルタを得ることができない。また、１０００℃未満の温度に、１時間に満たない時間保持したのでは、前記成形体を焼成することができない。
本発明の微小孔フィルタの製造方法では、次に、前記焼結体を、該焼結体の外径に対し０．９０〜０．９９倍の範囲の内径を備える管に圧入して押し出すことにより、微小孔フィルタを得ることができる。前記管の内径が前記焼結体の外径に対して０．９９倍を超えると、所望の性能を備える微小孔フィルタを得ることができない。また、前記管の内径が前記焼結体の外径に対して０．９０倍未満では、該管に該焼結体を圧入すること自体が困難になる。
本発明の微小孔フィルタの製造方法における製造工程を示すフローチャート。 ビーズミルによる処理により得られた粉末の形状を示す斜視図。 微小孔フィルタのコンダクタンスを測定する測定装置の構成を示すシステム構成図。 図３に示す装置により測定された微小孔フィルタのコンダクタンスを示すグラフ。
次に、添付の図面を参照しながら本発明の実施の形態についてさらに詳しく説明する。
図１に示すように、本実施形態の微小孔フィルタの製造方法では、まず、３〜６０μｍの範囲の粒子径を備えるステンレス鋼の粒子を、ジルコニアビーズを用いるビーズミル（例えば、アイメックス株式会社製ニュービスコミルＮＶＭ型（商品名）で処理する。前記ステンレス鋼としては、例えば、ＳＵＳ３１６Ｌを用いることができ、前記粒子は例えば、アトマイズ法により製造されたものを用いることができる。
前記処理は、例えば、直径２ｍｍのジルコニアビーズが約８０体積％の割合で充填されたビーズミルに、前記ステンレス鋼の粒子１ｋｇを５リットルの水に分散させたスラリーを０．５ｋｇ／分の流量で送液し、該ビーズミルを１０ｍ／秒の周速度で３０〜１２０分間回転させることにより行うことができる。この結果、前記ステンレス鋼からなり、０．０３〜０．４の範囲の扁平度を備える粉末を得ることができる。
図２に示すように、前記粉末１は、最大長を長径ｄ１、最大幅を短径ｄ２とし、最大厚さｔの扁平形状を備えている。ここで、本願では、前記扁平度を、長径ｄ１に対する厚さｔの比、ｔ／ｄ１と定義する。
前記ビーズミルで処理することにより得られた前記粉末の表面には、前記ジルコニアビーズ由来のジルコニアが付着しており、このままでは微小孔フィルタとしたときに所望の性能を得ることができない。
そこで、本実施形態の微小孔フィルタの製造方法では、次に、図１に示すように、前記粉末に酸洗を施す。前記酸洗は、例えば、硝酸２００ｇ、塩酸１００ｇ、リン酸３００ｇ、酢酸１００ｇに水を加えて全量が１０００ミリリットルとなるようにした酸液を５０〜８０℃の範囲の温度に加温し、前記粉末を１０〜３０分の範囲の時間浸漬することにより行う。この結果、前記ジルコニアを前記酸液に溶解させて除去することができる。前記酸洗後、前記粉末を水洗し、乾燥させる。
次に、前記酸洗後の粉末０．５〜１．０ｇに１０〜１５ｋＮの荷重を付加して成形し、例えば、５．０〜５．２ｍｍの範囲の直径と４．８〜５．０ｍｍの範囲の長さとを備える円柱状の成形体を得る。前記成形は、例えばサーボプレス装置を用いて行うことができる。
次に、前記成形体を、１０−５〜１０−３Ｐａの範囲の真空雰囲気下、１０００〜１３００℃の範囲の温度に１〜３時間保持して焼成し、焼結体を得る。前記焼結は、例えば真空雰囲気炉を用いて行うことができる。
次に、前記焼結体を、該焼結体の外径に対し０．９０〜０．９９倍の範囲の内径を備える管に圧入して押し出すことにより、微小孔フィルタを得る。前記圧入は、例えばサーボプレス装置を用いて行うことができる。
本実施形態の製造方法で得られた微小孔フィルタのコンダクタンス（ｍ３／秒）は、例えば、図３に示す測定装置１１を用いて測定することができる。測定装置１１は、標準コンダクタエレメント（ＳＣＥ）としての微小孔フィルタ１２の一次側（上流側）に開閉弁１３を介して導管１４により接続された窒素ガスボンベ１５と、微小孔フィルタ１２の二次側（下流側）に開閉弁１６を介して導管１７により接続された真空容器１８とを備えている。
また、導管１４の微小孔フィルタ１２と開閉弁１３との間には油回転ポンプ１９と一次側真空計としての隔膜真空計２０とが接続されており、真空容器１８にはターボ分子ポンプ２１と二次側真空計としての電離真空計２２とが接続されている。尚、油回転ポンプ１９及びターボ分子ポンプ２１はいずれも真空ポンプである。
次に、測定装置１１による微小孔フィルタ１２のコンダクタンスの測定方法について説明する。
測定装置１１により微小孔フィルタ１２のコンダクタンスを測定するときには、まず、開閉弁１３を閉弁し、開閉弁１６を開弁した状態で、油回転ポンプ１９及びターボ分子ポンプ２１を作動させ、微小孔フィルタ１２の一次側及び二次側を十分に減圧する。このとき、隔膜真空計２０により測定される微小孔フィルタ１２の一次側の気圧をＰ１、電離真空計２２により測定される微小孔フィルタ１２の二次側の気圧をＰ２とする。
次に、ターボ分子ポンプ２１は作動させたまま油回転ポンプ１９を停止し、開閉弁１３を開弁して窒素ガスボンベ１５から窒素ガスを供給し、微小孔フィルタ１２の一次側の気圧を次第に復圧させる。このとき、隔膜真空計２０により測定される微小孔フィルタ１２の一次側の気圧Ｐ０１に対し、電離真空計２２により測定される微小孔フィルタ１２の二次側の気圧をＰ０２とする。
そして、ターボ分子ポンプ２１の排気速度をＡ（ｍ３／秒）として、次式から微小孔フィルタ１２のコンダクタンスを測定する。
コンダクタンス（ｍ３／秒）＝
｛（Ｐ０２−Ｐ２）／（Ｐ０１−Ｐ１）×１０００｝×Ａ
本実施形態の製造方法により得られた微小孔フィルタ９種について、測定装置１１を用いてコンダクタンスを測定した。結果を図４に示す。
図４から、本実施形態の製造方法により得られた微小孔フィルタは、いずれも一次側の圧力に関わらず、ほぼ一定のコンダクタンスを備えており、標準コンダクタエレメント（ＳＣＥ）として使用できることが明らかである。
１１…測定装置、 １２…微小孔フィルタ、 １５…窒素ガスボンベ、 １８…真空容器、 １９…油回転ポンプ、 ２０…隔膜真空計、 ２１…ターボ分子ポンプ、 ２２…電離真空計。

Claims (1)

  1. ３〜６０μｍの範囲の粒子径を備えるステンレス鋼の粒子を、ジルコニアビーズを用いるビーズミルで処理し、長径に対する厚さの比（厚さ／長径）で表される扁平度が０．０３〜０．４の範囲にある粉末を調製する工程と、
    該ビーズミルでの処理により該粉末の表面に付着したジルコニアを酸洗により除去する工程と、
    酸洗後の該粉末０．５〜１．０ｇに１０〜１５ｋＮの荷重を付加して成形し、円柱状の成形体を得る工程と、
    該成形体を１０−５〜１０−３Ｐａの範囲の真空雰囲気下、１０００〜１３００℃の範囲の温度に１〜３時間保持して焼成し、焼結体を得る工程と、
    該焼結体を、該焼結体の外径に対し０．９０〜０．９９倍の範囲の内径を備える管に圧入して押し出す工程とを備えることを特徴とする微小孔フィルタの製造方法。
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