DE102004051900A1 - Verfahren zur Herstellung von porösen Filterelementen - Google Patents
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Abstract
Es wird ein Verfahren zur pulvermetallurgischen Herstellung eines porösen Filterelements aus einem Sinterstahl-Ausgangspulver oder Sinterstahl-Ausgangspulvergemisch vorgestellt, wobei dem Sinterstahl-Ausgangspulver oder dem Sinterstahl-Ausgangspulvergemisch Aluminiumpulver und/oder Aluminiumlegierungspulver zugesetzt wird und das zugesetzte Pulver eine Schmelztemperatur von < 700 DEG C aufweist.
Description
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur pulvermetallurgischen Herstellung von porösen Filterelementen nach dem Oberbegriff des unabhängigen Anspruchs. Insbesondere betrifft die Erfindung die Herstellung solcher Filterelemente zur Verwendung als Abgas-Partikelfilter oder Katalysatorträger.
- Filter für die Abgasreinigung, insbesondere von Dieselmotoren, sind in letzter Zeit stark in das öffentliche Interesse gerückt. Dies ist im Wesentlichen dadurch begründet, dass beim Dieselmotor eine Gesundheitsgefährdung durch kleinste und damit lungengängige Rußpartikel im Abgas in reger Diskussion steht. Ferner ist die Technologie für die Rußfiltration heute sehr gut verstanden und verschiedene Systeme werden bei einigen Automobilherstellern in Serie eingesetzt. Neben den herkömmlichen Filtersystemen aus extrudierten Keramiken haben Filtermaterialien aus Sintermetall großes Potential, die Partikelfilter-Technologie zu verfeinern und weitere Applikationen zu ermöglichen.
- Für die Heißgasfiltration und für die Abgaskatalyse sind poröse Metallkörper seit längerer Zeit bekannt und im Einsatz. Die poröse Struktur wird dabei im Allgemeinen durch Sinterstahl oder Sintermetall auf der Basis von Metallpulvern, Metallfasern und/oder Metallschäumen erzeugt, wobei eingelagerte metallische Stützkörper, wie bspw. Drahtgewebe, Streckmetall oder Lochmetall für die mechanische Stabilität sorgen können. Beispiele für solche porösen Metallkörper findet man bspw. in den folgenden Patentschriften:
DE 38 18 281 ,DE 39 08 581 ,DE 41 10 285 , US-A-5,679,441 und JP-A-8 089 728. Besteht nicht die Möglichkeit, das lose Pulver in einer hitzefesten Form liegend zu sintern, wird ein Bindemittel verwendet, um die Kontur des Grünlings zu stabilisieren. - Die maximal zulässige Einsatztemperatur solcher Metallfilter und -katalysatorträger wird durch die begrenzte thermische Festigkeit und in einer oxidierenden Atmosphäre in besonderem Maße durch die eingeschränkte Oxidationsbeständigkeit der verwendeten Legierungen bestimmt. Eine zu stark fortschreitende Oxidation kann nämlich aufgrund der dabei auftretenden Volumenzunahme zu einer Verengung der Porenkanäle und damit zu einer unzulässigen Erhöhung des Strömungswiderstandes für das Abgas führen.
- Der Abbrand von Rußpartikeln kann nun aber unter ungünstigen Bedingungen zu Temperaturspitzen führen, die dann, z.B. im Dieselpartikelfilter (DPF) durch Porenverengung einen erhöhten Abgasgegendruck bewirken. Die effektive Lebensdauer des DPF wird dadurch verringert.
- Kyung Shik Yang et al., „Development of Al/Al2O3-Coated Wire-Mesh Honeycombs for Catalytic Combustion of Volatile Organic Compounds in Air", Ind. Eng. Chem. Res. 2004, 43 907-912, beschreiben die Beschichtung eines vorgefertigten wire-mesh sheets mit Aluminiumpartikeln, das anschließend einer thermischen Behandlung ausgesetzt wird, um eine gesinterte poröse Schicht zu bilden, die fest auf der Oberfläche des sheets anhaftet. Eine anschließende Kalzinierung in oxidierender Atmosphäre erzeugt dann eine Oxidation der individuellen Aluminiumpartikel.
- In der
DE 102 27 403 B3 wird ein pulvermetallurgisch erzeugter Formkörper und ein Verfahren zu dessen Herstellung beschrieben. Der Formkörper wird aus einer Basismetallpulverkomponente und einer beigegebenen Zusatzmetallpulverkomponente hergestellt. Die Zusatzmetallpulverkomponente besteht aus zwei Pulverbestandteilsgruppen, die legiert werden und aus dem Oxidationsschutz der Basismetallpulverkomponente dienenden Werkstoffen, und in der anderen Gruppe aus Werkstoffen besteht, die es erlauben, den Schmelzpunkt der Zusatzmetallpulverkomponente zu verändern. Bei der Sinterung des pulvermetallurgisch hergestellten Werkstoffes bzw. Formkörpers entsteht erst ein starr verfestigtes und poröses Formteil aus den Bestandteilen der Basismetallpulverkomponente, beim anschließenden Fertigsintern bildet sich aus der Zusatzmetallpulverkomponente eine oxidationsbeständige Legierung in und um das poröse Formteil aus der Basismetallpulverkomponente. Während des Fertigsinterns schmilzt die Legierung, wodurch die vorhandenen Poren gefüllt werden. Dieses Verfahren ist daher nicht geeignet, poröse Formteile auszubilden. - Es ist daher eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, die Oxidationsbeständigkeit eines porösen Filterelements weiter zu verbessern.
- Es ist eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, die Verbesserung der Oxidationsbeständigkeit unabhängig von den Eingriffsmöglichkeiten zur Begrenzung von Temperaturspitzen beim Abbrand von Rußpartikeln, z.B. durch Einsatz einer effektiven und dauerbeständigen Katalysatorbeschichtung zur Rußverbrennung bei erniedrigter Temperatur und/oder durch ein angepasstes Regenerierungsmanagement zu realisieren.
- Weiterhin sollen keine teuren und/oder für den Sinterprozess weniger geeignete Sonderlegierungen bzw. intermetallische Verbindungen eingesetzt werden müssen.
- Vorteile der Erfindung
- Das erfindungsgemäße Verfahren hat gegenüber dem Stand der Technik den Vorteil, dass bei Verwendung von Aluminium und/oder niederschmelzenden Al-Legierungen als Zuschlagsstoff, insbesondere bei Anwendung des Schüttsinterverfahrens, bei dem die Ausgangspulver nicht zu einem Formkörper verpresst werden und somit die Grünfestigkeit des Formkörpers nur durch beigemischte organische Binder zustande kommt (vgl. S. Steigert, „Sintermetall für Dieselpartikelfilter", http://www.hjs.com/download/Sintermetallfilter.pdf bzw. http://www.hjs.com/main01-4.php), die Verfestigung des verwendeten Sintermetallmatrials bereits merklich früher einsetzt. Diese frühe Sinterreaktion erlaubt nach dem Ausbrand organischer Binderzusätze im Temperaturbereich bis maximal 650°C eine ausreichend sichere Handhabung bzw. einen sicheren Transport während des Fertigungsprozesses des Sintermetallmaterials. Der Verlust an Festigkeit durch den Binderausbrand wird ausgeglichen durch die früh (< 700°C) einsetzende Sinterreaktion aufgrund des Zusatzstoffes.
- Weiterhin ist vorteilhaft, dass handelsübliches Aluminiumpulver, bspw. in Form dünner Plättchen, verwendet werden kann, was sehr geringe Zusatzmengen für eine weitgehende Beschichtung ermöglicht.
- Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich aus den in den Unteransprüchen genannten Maßnahmen.
- So ist z.B. vorteilhaft, wenn das Sinterstahl-Ausgangspulver aus verdüstem zunderfesten Cr-Ni-Stahl besteht.
- Eine weitere vorteilhafte Ausgestaltung liegt darin, dass die Aluminiumpulverplättchen ein bestimmtes Verhältnis von Dicke zu Durchmesser aufweisen.
- Noch eine weitere vorteilhafte Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt darin, dass die mittlere Korngröße des Aluminiumpulvers und/oder des Aluminiumlegierungspulvers kleiner oder gleich der mittleren Korngröße des Sinterstahl-Ausgangspulvers ist.
- Ebenfalls vorteilhaft ist es, wenn die Formgebung durch Auftrag auf einen hitzebeständigen Metallträger erfolgt.
- Sehr vorteilhaft ist es, wenn der eigentliche Sinterprozess in zwei Phasen abläuft, wobei in der ersten Phase der Binder ausgebrannt wird und in der zweiten Phase das Fertigsintern stattfindet.
- Ausführungsbeispiele
- Es wurde gefunden, dass ein erhöhter Oxidationsschutz des Metallkörpers erreicht werden kann durch Ausbildung einer dichten Oxidschutzschicht auf der für das Abgas zugänglichen Metalloberfläche in den Porenkanälen. Diese Oxidschicht wird im Sinterprozess, bevorzugt unter Schutzgas, mit Eindiffundieren von Aluminium in die Oberfläche des Sinterstahlkörner und mit einer anschließenden thermischen Voralterung in oxidierender Atmosphäre erzeugt.
- Die thermische Voralterung kann sowohl in einem separaten thermischen Behandlungsschritt während der Herstellung bestehen, als auch beim ersten Einsatz des Filterelements in oxidierender Atmosphäre durchgeführt werden. Die auf diese Weise erzeugte Oxidschicht kann gleichzeitig direkt als Katalysatorträgerschicht und/oder als Haftvermittler für eine washcoat-Beschichtung für den Katalysator dienen.
- Das zur Oxidbildung eingesetzte Aluminium kann als Metallpulver, Salz, Lösung, Suspension und/oder metallorganische Verbindung wie z.B. Al-Stearat oder Al-Butylat in das Sinterstahl-Ausgangspulver bzw. in die Poren der Sinterstahlteile eingebracht werden. Es ist auch möglich, das Aluminium chemisch oder galvanisch in den Poren der Sinterstahlteile abzuscheiden.
- Eine weitere Möglichkeit besteht darin, das Aluminium als Legierung, bspw. mit einem Anteil von x % Silizium, zuzugeben, wobei x ≤ 20 Atom-%, insbesondere ≤ 12,2 Atom-% (eutektischer Punkt) ist. Entscheidend ist, dass die Schmelztemperatur der Legierung unterhalb von 700°C liegt.
- Im folgenden werden einige Beispiele des erfindungsgemäßen Verfahrens erläutert.
- Beispiel 1:
- Es wird zunächst ein handelsübliches Sinterstahlpulver aus verdüstem zunderfesten Cr-Ni-Stahl mit einer mittleren Korngröße d50 = 30 μm vorgelegt. Anschließend wird 0,5 Gew.-% (≈ ca. 1,5 Vol.-%), bezogen auf die Menge an Sinterstahlpulver, plättchenförmiges Aluminiumpulver (Flakes) mit einem Verhältnis von Dicke : Durchmesser < 1:50 und einer Korngröße d50 = 15 μm zugegeben. Diese Stoffe werden intensiv vermischt, bspw. in einem Taumelmischer, und/oder moderat vermahlen, z.B. in einer Walzenmühle mit zuvor in Vorbereitungsmahlungen oberflächlich mit der Metallpulvermischung, d.h., Sinterstahl plus Aluminium bzw. Aluminiumlegierung, fest haftend belegten (aufgeschmiedeten) Korundkugeln, oder mit Stahlkugeln, wobei die Korngröße des Sinterstahlpulvers nicht merklich verändert wird. Anschließend erfolgt die Zugabe von 1,5 Gew.-% eines organischen Binders, bspw. PVA, Wachs, etc., als Pulver, Lösung oder Emulsion in einem intensiven Mischprozess. Es folgt die Formgebung durch Auftrag auf einen hitzebeständigen Metallträger, der als Stützkörper dient. Hierzu kann bspw. ein Drahtgewebe, ein Streckmetall oder ein Lochblech verwendet werden. Schließlich folgt der eigentliche Sinterprozess, der in diesem Beispiel in zwei Phasen abläuft. In Phase 1 erfolgt der Binderausbrand bei einer Temperatur bis maximal 650°C in einer reduzierenden Atmosphäre (bspw. H2) oder in einer inerten Atmosphäre (bspw. Argon). Phase 2 umfasst das Fertigsintern bei einer Temperatur von 1150–1250°C in einer reduzierenden Atmosphäre (bspw. H2).
- Beispiel 2:
- Wie Beispiel 1, jedoch wird das Aluminiumpulver als Pigment-Granulat mit mindestens 80% Al-Pigmentanteil zugegeben, wobei der Rest aus organischem Binder und Dispergiermittel (z.B. 5% PE-Wachs) besteht. Die Korngröße d50 des Al-Pigments beträgt dabei 10 μm, es handelt sich dabei um handelsübliche Produkte.
- Beispiel 3:
- Wie Beispiel 1, jedoch wird das Aluminumpulver als handelsübliches Pigment-Konzentrat mit mehr als 95% Al-Pigmentanteil zugegeben, wobei der Rest aus einem Harz (bspw. Ketonharz) besteht und die Al-Pigment-Korngröße d50 = 16 μm beträgt.
- Beispiel 4:
- Wie Beispiel 1, jedoch wird an Stelle des Aluminiumpulvers ein Aluminiumlegierungspulver mit x % Siliziumanteil zugegeben, wobei x ≤ 20 Atom-%, insbesondere ≤ 12,2 Atom-% ist. Der Binderausbrand in der Sinterphase 1 erfolgt bei einer Temperatur von maximal 550°C.
- Beispiel 5:
- Wie Beispiel 1, jedoch wird hier 1,0 Gew.-% Aluminiumpulver zugegeben.
- Es ist auch möglich, das Aluminumpulver und/oder die Aluminiumlegierung und den Binder gleichzeitig zuzugeben. Ebenfalls ist es möglich, den Formgebungsvorgang ohne die Hilfe eines Stützkörpers durchzuführen. Die zugesetzte Menge an Aluminiumpulver und/oder Aluminiumlegierungspulver liegt vorzugsweise im Bereich von 0,25–8 Vol.-%, insbesondere im Bereich von 1–5 Vol.-%, bezogen auf die Gesamtpulvermenge. Die Körner des Aluminiumpulvers und/oder des Aluminiumlegierungspulvers weisen vorzugsweise eine plättchenförmige Kornform mit einem Verhältnis Dicke : Durchmesser von höchstens 1:10 auf. Die mittlere Korngröße des Aluminiumpulvers und/oder des Aluminiumlegierungspulvers ist vorzugsweise kleiner oder gleich der mittleren Korngröße des Sinterstahl-Ausgangspulvers.
- Ebenfalls möglich ist der Einsatz von metallorganischen Verbindungen wie Aluminium-Stearaten, Aluminium-Butylaten, etc., die vorzugsweise zum Sinterstahlpulver oder zur Vormischung des Sinterstahlpulvers zugegeben werden, ggf. auch als Lösung und/oder in Kombination mit bekannten Presshilfsmittel oder Bindern.
- Die Korngröße der zugesetzten Pulver sollte klein gegenüber der Korngröße der Sinterstahlpartikel sein und vorzugsweise < 50% der Korngröße der Sinterstahlpartikel betragen.
- Besonders bevorzugt ist die Zugabe von Aluminiumpulver und/oder Aluminiumlegierungspulver in Form von Plättchen (Flakes), bei denen vorzugsweise das Verhältnis Dicke : Durchmesser kleiner oder gleich 1:50 ist.
Claims (19)
- Verfahren zur pulvermetallurgischen Herstellung von porösen Filterelementen und/oder Katalysatorträgerelementen aus Sinterstahl aus einem Sinterstahl-Ausgangspulver oder Sinterstahl-Ausgangspulvergemisch, dadurch gekennzeichnet, dass dem Sinterstahl-Ausgangspulver oder dem Sinterstahl-Ausgangspulvergemisch Aluminiumpulver und/oder Aluminiumlegierungspulver zugesetzt wird, wobei das zugesetzte Pulver eine Schmelztemperatur von < 700°C aufweist.
- Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch folgende Schritte: a) Bereitstellen eines Sinterstahl-Ausgangspulvers; b) Zugabe von Aluminiumpulver und/oder Aluminiumlegierungspulver zu dem Sinterstahl-Ausgangspulver; c) Intensives Mischen dieses Gemisches, wobei die Korngröße des Sinterstahl-Ausgangspulvers nicht verändert wird; d) Zugabe eines organischen Binders; e) Formgebung des Gemisches; f) Sintern des Gemisches; und g) Thermisches Voraltern in oxidierender Atmosphäre.
- Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Schritt des thermischen Voralterns in einem separaten thermischen Behandlungsschritt während der Herstellung oder beim ersten Einsatz des Filterelements in oxidierender Atmosphäre erfolgt.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Sinterstahlausgangspulver aus verdüstem zunderfestem Cr-Ni-Stahl mit einer mittleren Korngröße d50 im Bereich von 10 bis 100 μm, vorzugsweise 30 μm besteht.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Aluminiumpulver und/oder das Aluminiumlegierungspulver im Bereich von 0,25–8 Vol.-%, vorzugsweise im Bereich von 1–5 Vol.-%, bezogen auf die Gesamtpulvermenge, zugegeben wird.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Aluminiumpulver als Pigment-Granulat oder als Pigment-Konzentrat zugegeben wird.
- Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Aluminiumlegierungspulver einen Si-Anteil von x % enthält, wobei x ≤ 20 Atom-%, insbesondere ≤ 12,2 Atom-% ist.
- Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Aluminiumpulver und/oder das Aluminiumlegierungspulver plättchenförmig ist, das Verhältnis Dicke Durchmesser < 1:50 beträgt und die Korngröße vorzugsweise d50 = 15 μm beträgt.
- Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die mittlere Korngröße des Aluminiumpulvers und/oder des Aluminiumlegierungspulvers kleiner oder gleich der mittleren Korngröße des Sinterstahl-Ausgangspulvers ist.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Mischen in Schritt c) mittels eines Taumelmischers und/oder Mahlen in einer Walzenmühle erfolgt.
- Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Walzenmühle Korundkugeln enthält, die vor dem Mahlen oberflächlich mit einer Metallpulvermischung aus Sinterstahl und Aluminiumpulver und/oder Aluminiumlegierungspulver fest haftend belegt wurden.
- Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der organische Binder in einer Menge von 0,5–3 Gew.-%, insbesondere 1,5 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtpulvermenge, als Pulver, Lösung oder Emulsion zugegeben wird.
- Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Formgebung durch Auftrag auf einen hitzebeständigen Metallträger, der als Stützkörper dient, bspw. Drahtgewebe, Streckmetall oder Lochblech, erfolgt.
- Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Sinterprozess in zwei Phasen abläuft.
- Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass in der ersten Phase der organische Binder bei einer Temperatur von maximal 650°C, insbesondere maximal 550°C in reduzierender oder inerter Atmosphäre ausgebrannt wird, und dass in der zweiten Phase das Fertigsintern bei Temperaturen zwischen 1150°C und 1250°C in reduzierender Atmosphäre erfolgt.
- Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Zugabe von organischem Binder und Aluminumpulver und/oder Aluminiumlegierungspulver gleichzeitig erfolgt.
- Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die offene Porosität der Filterlemente > 10%, vorzugsweise > 25% beträgt.
- Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Sintern des Gemisches unter Schutzgas erfolgt.
- Poröses Filterelement und/oder Katalysatorträgerelement, hergestellt nach einem der Ansprüche 1 bis 18.
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| DE102004051900A DE102004051900A1 (de) | 2004-10-26 | 2004-10-26 | Verfahren zur Herstellung von porösen Filterelementen |
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| DE (1) | DE102004051900A1 (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE112014006056B4 (de) | 2013-12-25 | 2019-03-14 | Pureron Japan Co., Ltd. | Verfahren zur Herstellung eines Mikroporenfilters |
-
2004
- 2004-10-26 DE DE102004051900A patent/DE102004051900A1/de not_active Withdrawn
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