DE112014006056T5 - Verfahren zur Herstellung eines Mikroporenfilters - Google Patents

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Abstract

Beschrieben wird ein Verfahren zur Herstellung eines als Standardleitwertelement (SCE = standard conductance element) nutzbaren Mikroporenfilters. Nicht rostende Stahlpartikel, die Partikeldurchmesser von 3 bis 60 μm aufweisen, werden in einer Perlmühle unter Verwendung von Zirkoniumoxidperlen einem Mahlen unterzogen, um ein Pulver herzustellen, das eine Flockigkeit von 0,03 bis 0,4 aufweist. Das an der Oberfläche des Pulvers haftende Zirkoniumoxid wird durch Beizen entfernt. Eine Last von 10 bis 15 kN wird an 0,5 bis 1,0 g des gebeizten Pulver angelegt, um dadurch das Pulver zu einem säulenförmigen kompakten Körper zu verdichten. Der kompakte Körper wird in einer Vakuumatmosphäre von 10–5 bis 10–3 Pa bei einer Temperatur von 1000 bis 1300°C während 1 bis 3 Stunden gehalten und gebrannt, um einen gesinterten Körper herzustellen. Der gesinterte Körper wird ein Rohr gedrückt, das einen Innendurchmesser des 0,90 bis 0,99-fachen des Außendurchmessers des gesinterten Körpers aufweist, und extrudiert, um ein Mikroporenfilter zu erhalten.

Description

  • Technisches Gebiet
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Mikroporenfilters, das zur Kalibrierung von Vakuummessgeräten, wie beispielsweise Ionisations-Vakuummessgeräten und Membran-Vakuummessgeräten zum Messen von Hochvakuum oder Ultrahochvakuum, Hochvakuumpumpen, Material für Vakuum oder dergleichen verwendet wird.
  • Hintergrund der Technik
  • Vakuummessgeräte, wie beispielsweise Ionisations-Vakuummessgeräte und Membran-Vakuummessgeräte, zum Messen von Hochvakuum oder Ultrahochvakuum, Hochvakuumpumpen, Material für Vakuum oder dergleichen, erfordern eine Kalibrierung an der vorhandenen Position, wo sie tatsächlich verwendet werden (in-situ-Kalibrierung). Die in-situ-Kalibrierung wird durch Messen das Grads des Vakuums innerhalb eines Vakuumbehälters durchgeführt, in den ein Gas einer Referenzströmungsrate eingeführt wird, und es wird vorgeschlagen, ein Standardleitwertelement (SCE = standard conductance element) zu verwenden, um das Gas der Referenzströmungsrate in den Vakuumbehälter einzuführen (siehe beispielsweise Patentliteratur 1).
  • Entgegenhaltungsliste
  • Patentliteratur
    • Patentliteratur 1: Japanisches offengelegtes Patent Nr. 2013-156273
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • Technisches Problem
  • Das Standardleitwertelement ist beispielsweise aus einem Mikroporenfilter zusammengesetzt, das einen Porendurchmesser von 1 μm oder weniger aufweist, und kann das durch das Filter tretende Gas dazu bringen, eine molekulare Strömung zu werden. Es ist wünschenswert, die Gasströmungsrate (Leitwert (m3/s)) pro Zeiteinheit an der sekundären Seite ungeachtet des Gasdrucks an der primären Seite konstant zu halten.
  • Im Hinblick auf die obigen Umstände ist es eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Herstellungsverfahren eines Mikroporenfilters bereitzustellen, das als das Standardleitwertelement verwendet werden kann.
  • Lösung des Problems
  • Um die Aufgabe zu lösen, umfasst ein Verfahren zur Herstellung eines Mikroporenfilters der vorliegenden Erfindung: einen Schritt eines Behandelns nicht rostender Stahlpartikel mit Partikeldurchmessern in einem Bereich von 3 bis 60 μm in einer Perlmühle unter Verwendung von Zirkoniumoxidperlen, um Pulver mit einer Flockigkeit herzustellen, die durch ein Verhältnis einer Dicke in Bezug auf einen langen Durchmesser (Dicke/langer Durchmesser) in einem Bereich von 0,03 bis 0,4 ausgedrückt wird; einen Schritt eines Beizens des Pulvers, um Zirkoniumoxid zu entfernen, das an einer Oberfläche des Pulvers aufgrund der Behandlung in der Perlmühle haftet; einen Schritt eines Anlegens einer Last von 10 bis 15 kN an 0,5 bis 1,0 g des Pulvers nach dem Beizen, um somit das Pulver zu verdichten, um einen kompakten Körper zu erhalten, der eine Säulengestalt aufweist; einen Schritt eines Haltens des kompakten Körpers in einer Vakuumatmosphäre in einem Bereich von 10–5 bis 10–3 Pa bei einer Temperatur in einem Bereich von 1000 bis 1300°C während 1 bis 3 Stunden, um somit den kompakten Körper zu brennen, um einen gesinterten Körper zu erhalten; und einen Schritt eines Drückens des gesinterten Körpers in ein Rohr, das einen Innendurchmesser in einem Bereich des 0,90 bis 0,99-fachen eines Außendurchmessers des gesinterten Körpers aufweist, und eines Extrudierens des gesinterten Körpers.
  • Gemäß dem Verfahren zur Herstellung des Mikroporenfilters der vorliegenden Erfindung werden zuerst die nicht rostenden Stahlpartikel, die Partikeldurchmesser in einem Bereich von 3 bis 60 μm aufweisen, in einer Perlmühle unter Verwendung von Zirkoniumoxidperlen behandelt, und ein Pulver mit einer Flockigkeit wird hergestellt, die durch ein Verhältnis einer Dicke in Bezug auf einen langen Durchmesser (Dicke/langer Durchmesser) in einem Bereich von 0,03 bis 0,4 ausgedrückt wird.
  • Wenn der Partikeldurchmesser der nicht rostenden Stahlpartikel 60 μm überschreitet, kann die Flockigkeit des erhaltenen Pulvers nicht so hergestellt werden, dass sie innerhalb des obigen Bereichs liegt. Wenn der Partikeldurchmesser der nicht rostenden Stahlpartikel geringer als 3 μm ist, wird die Behandlung durch die Perlmühle außerdem schwierig.
  • Wenn die Flockigkeit 0,4 überschreitet, kann das Mikroporenfilter mit der gewünschten Leistungsfähigkeit nicht hergestellt werden. Außerdem ist es technisch schwierig, eine Flockigkeit von weniger als 0,03 herzustellen.
  • Beim Durchführen der Behandlung durch die Perlmühle haftet Zirkoniumoxid an der Oberfläche des Pulvers und das Mikroporenfilter mit der gewünschten Leistungsfähigkeit kann durch Verwenden eines derartigen Pulvers nicht hergestellt werden. In dieser Hinsicht wird in dem Verfahren zur Herstellung des Mikroporenfilters der vorliegenden Erfindung als nächstes Zirkoniumoxid, das an der Oberfläche des Pulvers haftet, gelöst und durch Beizen des Pulvers entfernt.
  • Gemäß dem Verfahren zur Herstellung des Mikroporenfilters der vorliegenden Erfindung wird als nächstes eine Last von 10 bis 15 kN an 0,5 bis 1,0 g des Pulvers nach dem Beizen angelegt, um somit das Pulver zu verdichten, um einen kompakten Körper mit einer Säulengestalt zu erhalten. Wenn eine 15 kN überschreitende Last an 0,5 g des Pulvers angelegt wird, wird der Raum zwischen den Pulvern dicht und das Mikroporenfilter mit der gewünschten Leistungsfähigkeit kann nicht erhalten werden. Wenn eine Last von weniger als 10 kN an 1,0 g des Pulvers angelegt wird, wird das Verdichten außerdem schwierig und der kompakte Körper kann nicht erhalten werden.
  • Gemäß dem Verfahren zur Herstellung des Mikroporenfilters der vorliegenden Erfindung wird als nächstes der kompakte Körper in einer Vakuumatmosphäre in einem Bereich von 10–5 bis 10–3 Pa bei einer Temperatur in einem Bereich von 1000 bis 1300°C während 1 bis 3 Stunden gehalten, um so den kompakten Körper zu brennen, um einen gesinterten Körper herzustellen. Wenn die Vakuumatmosphäre 10–3 Pa überschreitet, wird das Pulver oxidiert, und daher kann kein Mikroporenfilter mit der gewünschten Leistungsfähigkeit erhalten werden. Außerdem gibt es keine Notwendigkeit, die Vakuumatmosphäre geringer als 10–5 Pa zu machen, und keine weitere Wirkung kann erreicht werden.
  • Wenn der kompakte Körper bei einer Temperatur gehalten wird, die 1300°C während mehr als 3 Stunden überschreitet, wird der erhaltene gesinterte Körper übermäßig gesintert und das Mikroporenfilter mit der gewünschten Leistungsfähigkeit kann nicht erhalten werden. Wenn der kompakte Körper bei einer Temperatur von weniger als 1000°C während weniger als 1 Stunde gehalten wird, kann der kompakte Körper außerdem nicht ausreichend gebrannt werden.
  • Gemäß dem Verfahren zur Herstellung des Mikroporenfilters der vorliegenden Erfindung wird der gesinterten Körper als nächstes in ein Rohr, das einen Innendurchmesser in einem Bereich des 0,90 bis 0,99-fachen eines Außendurchmessers des gesinterten Körpers aufweist, gedrückt und aus diesem Rohr extrudiert, und somit kann das Mikroporenfilter erhalten werden. Wenn der Innendurchmesser des Rohrs das 0,99-fache in Bezug auf den Außendurchmesser des gesinterten Körpers überschreitet, kann das Mikroporenfilter mit der gewünschten Leistungsfähigkeit nicht erhalten werden. Wenn der Innendurchmesser des Rohrs geringer als das 0,90-fache in Bezug auf den Außendurchmesser des gesinterten Körpers ist, wird es außerdem schwierig, den gesinterten Körper in das Rohr zu drücken.
  • Kurze Beschreibung der Zeichnungen
  • 1 ist ein Ablaufdiagramm, das Herstellungsschritte in einem Verfahren zur Herstellung eines Mikroporenfilters der vorliegenden Erfindung zeigt.
  • 2 ist ein perspektivisches Diagramm, das eine Gestalt des Pulvers veranschaulicht, das durch eine Behandlung mit einer Perlmühle erhalten wird.
  • 3 ist ein Systemkonfigurationsdiagramm, das eine Konfiguration einer Messvorrichtung zum Messen des Leitwerts des Mikroporenfilters veranschaulicht.
  • 4 ist eine graphische Darstellung, die den Leitwert des Mikroporenfilters zeigt, der durch die in 3. veranschaulichte Vorrichtung gemessen wurde.
  • Beschreibung der Ausführungsform
  • Als nächstes wird eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung in Bezug auf die begleitenden Zeichnungen ausführlicher erläutert.
  • Wie in 1 gezeigt, werden bei einem Verfahren zur Herstellung eines Mikroporenfilters der vorliegenden Ausführungsform zuerst nicht rostende Stahlpartikel mit einem Partikeldurchmesser in einem Bereich von 3 bis 60 μm in einer Perlmühle (zum Beispiel New Visco Mill NVM Typ (Handelsname), hergestellt von AIMEX Corp., LTD.) unter Verwendung von Zirkoniumoxidperlen behandelt. Als nicht rostender Stahl kann beispielsweise SUS316L verwendet werden und die beispielsweise durch ein Zerstäubungsverfahren erzeugten Partikel können verwendet werden.
  • Die obige Behandlung kann durch Einspeisen einer Aufschlämmung, in der 1 kg nicht rostender Stahlpartikel in 5 Liter Wasser dispergiert sind, mit einer Strömungsrate von 0,5 kg/min in die Perlmühle, die mit Zirkoniumoxidperlen mit einem Durchmesser von 2 mm gefüllt ist, bei einem Verhältnis von näherungsweise 80 Vol.-% und durch anschließendes Drehen der Perlmühle mit einer Umfangsgeschwindigkeit von 10 m/s während 30 bis 120 Minuten durchgeführt werden. Als Ergebnis können Pulver erhalten werden, die aus dem nicht rostenden Stahl zusammengesetzt sind und eine Flockigkeit in einem Bereich von 0,03 bis 0,4 aufweisen.
  • Wie in 2 gezeigt, weist das Pulver 1 eine flache Form mit einer maximalen Länge eines langen Durchmessers d1, einer maximalen Breite eines kurzen Durchmessers d2 und einer maximalen Dicke t auf. Hier wird in der vorliegenden Erfindung die Flockigkeit als ein Verhältnis der Dicke t in Bezug auf den langen Durchmesser d1 definiert, nämlich t/d1.
  • Aus den Zirkoniumoxidperlen gewonnenes Zirkoniumoxid haftet an der Oberfläche des Pulvers, das durch die Behandlung mit der Perlmühle erhalten wird, und wenn es in diesem Zustand verwendet wird, kann keine gewünschte Leistungsfähigkeit erhalten werden, wenn es als das Mikroporenfilter verarbeitet wird.
  • In dieser Hinsicht wird beim Verfahren zur Herstellung des Mikroporenfilters der vorliegenden Ausführungsform das Pulver als nächstes einem Beizen unterzogen, wie es in 1 gezeigt ist. Das Beizen wird beispielsweise durch Hinzufügen von Wasser zu 200 g Salpetersäure, 100 g Salzsäure, 300 g Phosphorsäure und 100 g Essigsäure, so dass die Gesamtmenge der sauren Flüssigkeit 1000 ml beträgt, und Erwärmen der sauren Flüssigkeit auf eine Temperatur in einem Bereich von 50 bis 80°C und anschließendes Eintauchen des Pulvers während einer Zeit in einem Bereich von 10 bis 30 Minuten durchgeführt. Als Ergebnis wird das Zirkoniumoxid in der sauren Flüssigkeit gelöst, um dadurch entfernt zu werden. Nach dem Beizen wird das Pulver durch Wasser gewaschen und dann getrocknet.
  • Als nächstes wird eine Last von 10 bis 15 kN an 0,5 bis 1,0 g des Pulvers nach dem Beizen angelegt, um somit das Pulver zu verdichten, um einen kompakten Körper herzustellen, der eine Säulengestalt mit beispielsweise einem Durchmesser in einem Bereich von 5,0 bis 5,2 mm und einer Länge in einem Bereich von 4,8 bis 5,0 mm aufweist. Das Verdichten kann beispielsweise unter Verwendung einer Servopressvorrichtung durchgeführt werden.
  • Als nächstes wird der kompakte Körper in einer Vakuumatmosphäre in einem Bereich von 10–5 bis 10–3 Pa bei einer Temperatur in einem Bereich von 1000 bis 1300°C während 1 bis 3 Stunden gehalten, um somit den kompakten Körper zu brennen, um einen gesinterten Körper herzustellen. Das Sintern kann beispielsweise unter Verwendung eines Vakuumatmosphärenofens durchgeführt werden.
  • Als nächstes wird der gesinterte Körper in ein Rohr gedrückt, das einen Innendurchmesser in einem Bereich des 0,90 bis 0,99-fachen eines Außendurchmessers des gesinterten Körpers aufweist, und dann extrudiert, um dadurch ein Mikroporenfilter zu erhalten. Das Eindrücken kann beispielsweise unter Verwendung einer Servopressvorrichtung durchgeführt werden.
  • Der Leitwert (m3/s) des Mikroporenfilters, das durch das Herstellungsverfahren der vorliegenden Ausführungsform erhalten wird, kann beispielsweise unter Verwendung einer in 3 gezeigten Messvorrichtung 11 gemessen werden. Die Messvorrichtung 11 umfasst einen Stickstoffgaszylinder 15, der mit der primären Seite (stromaufwärtigen Seite) des Mikroporenfilters als Standardleitwertelement (SCE) durch eine Leitung 14 über ein Schaltventil 13 verbunden ist, und einen Vakuumbehälter 18, der mit der sekundären Seite (stromabwärtigen Seite) des Mikroporenfilters 12 durch eine Leitung 17 über ein Schaltventil 16 verbunden ist.
  • Außerdem sind eine Ölrotationspumpe 19 und ein Membran-Vakuummessgerät 20 als das Vakuummessgerät der primären Seite mit der Leitung 14 zwischen dem Mikroporenfilter 12 und dem Schaltventil 13 verbunden. Außerdem sind eine Turbomolekularpumpe 21 und ein Ionisations-Vakuummessgerät 22 als das Vakuummessgerät der sekundären Seite mit dem Vakuumbehälter 18 verbunden. Hier sind sowohl die Ölrotationspumpe 19 als auch die Turbomolekularpumpe 21 Vakuumpumpen.
  • Als nächstes wird das Verfahren zum Messen des Leitwerts des Mikroporenfilters 12 durch die Messvorrichtung 11 erläutert.
  • Beim Messen des Leitwerts des Mikroporenfilters 12 durch die Messvorrichtung 11 werden zuerst in einem Zustand, in dem das Schaltventil 13 geschlossen und das Schaltventil 16 geöffnet ist, die Ölrotationspumpe 19 und die Turbomolekularpumpe 21 aktiviert, um die primäre Seite und die sekundäre Seite des Mikroporenfilters 12 ausreichend zu dekomprimieren. Zu diesem Zeitpunkt wird der Atmosphärendruck an der primären Seite des Mikroporenfilters 12, der durch das Membran-Vakuummessgerät 20 gemessen wird, als P1 angegeben und der Atmosphärendruck an der sekundären Seite des Mikroporenfilters 12, der durch das Ionisations-Vakuummessgerät 22 gemessen wird, als P2 angegeben.
  • Als nächstes wird, während die Turbomolekularpumpe 21 aktiviert gehalten wird, die Ölrotationspumpe 19 angehalten und das Schaltventil 13 geöffnet, um Stickstoffgas aus dem Stickstoffgaszylinder 15 zuzuführen, und der Atmosphärendruck an der primären Seite des Mikroporenfilters 12 wird allmählich wiederhergestellt. Zu diesem Zeitpunkt wird der Atmosphärendruck an der sekundären Seite des Mikroporenfilters 12, der durch das Ionisations-Vakuummessgerät 22 gemessen wird, als P02 in Bezug auf den Atmosphärendruck P01 an der primären Seite des Mikroporenfilters 12 angegeben, der durch das Membran-Vakuummessgerät 20 gemessen wird.
  • Dann wird der Leitwert des Mikroporenfilters 12 gemäß der folgenden Gleichung gemessen, wobei die Absaugrate der Turbomolekularpumpe 21 als A (m3/s) angegeben wird. Leitwert (m3/s) = {(P02 – P2)/(P01 – P1) × 1000} × A
  • Der Leitwert wurde unter Verwendung der Messvorrichtung 11 für 9 Arten von Mikroporenfiltern gemessen, die gemäß dem Herstellungsverfahren der vorliegenden Ausführungsform erhalten wurden. Die Ergebnisse werden in 4 gezeigt.
  • Aus 4 ist offensichtlich, dass alle Mikroporenfilter, die durch das Herstellungsverfahren der vorliegenden Ausführungsform erhalten wurden, näherungsweise einen konstanten Leitwert ungeachtet des Drucks an der primären Seite aufweisen und als das Standardleitwertelement (SCE) verwendet werden können.
  • Erläuterung von Bezugsziffern
    • 11 ... Messvorrichtung, 12 ... Mikroporenfilter, 15 ... Stickstoffgaszylinder, 18 ... Vakuumbehälter, 19 ... Ölrotationspumpe, 20 ... Membran-Vakuummessgerät, 21 ... Turbomolekularpumpe, 22 ... Ionisations-Vakuummessgerät

Claims (1)

  1. Verfahren zur Herstellung eines Mikroporenfilters, umfassend: einen Schritt eines Behandelns nicht rostender Stahlpartikel mit Partikeldurchmessern in einem Bereich von 3 bis 60 μm in einer Perlmühle unter Verwendung von Zirkoniumoxidperlen, um Pulver mit einer Flockigkeit herzustellen, die durch ein Verhältnis einer Dicke in Bezug auf einen langen Durchmesser (Dicke/langer Durchmesser) in einem Bereich von 0,03 bis 0,4 ausgedrückt wird; einen Schritt eines Beizens des Pulvers, um Zirkoniumoxid zu entfernen, das an einer Oberfläche des Pulvers aufgrund der Behandlung in der Perlmühle haftet; einen Schritt eines Anlegens einer Last von 10 bis 15 kN an 0,5 bis 1,0 g des Pulvers nach dem Beizen, um somit das Pulver zu verdichten, um einen kompakten Körper mit einer Säulengestalt zu erhalten; einen Schritt eines Haltens des kompakten Körpers in einer Vakuumatmosphäre in einem Bereich von 10–5 bis 10–3 Pa bei einer Temperatur in einem Bereich von 1000 bis 1300°C während 1 bis 3 Stunden, um somit den kompakten Körper zu brennen, um einen gesinterten Körper herzustellen; und einen Schritt eines Drückens des gesinterten Körpers in ein Rohr, das einen Innendurchmesser in einem Bereich des 0,90 bis 0,99-fachen eines Außendurchmessers des gesinterten Körpers aufweist, und eines Extrudierens des gesinterten Körpers.
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