JP5419082B2

JP5419082B2 - 標準混合ガスリーク用微小孔フィルターの校正方法及び校正装置

Info

Publication number: JP5419082B2
Application number: JP2009197894A
Authority: JP
Inventors: 肇吉田; 斉秋道; 正紘平田
Original assignee: National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
Current assignee: National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
Priority date: 2009-08-28
Filing date: 2009-08-28
Publication date: 2014-02-19
Anticipated expiration: 2029-08-28
Also published as: JP2011047855A

Description

本発明は、標準混合ガスを真空容器に導入する際に用いる微小孔フィルターの校正方法及び校正装置に関するものである。

従来、標準混合ガスを、リークバルブ又はマスフローコントローラーを介して真空装置に導入する際には、気体の流れが途中で中間流になってしまうため、混合ガスの流量比が元の標準混合ガスの組成比と異なってしまい、予測できなくなるという問題があった。また、バルブの開度や元圧によっても、混合ガスの流量比が変化するため再現性がないという問題があった。
一方、本発明者は、非特許文献１において、純ガスを用いた分圧真空計の校正方法であって、焼結フィルターを用いて校正室に流れ込む気体が分子流となるようにしたものを提案している。しかしながら、非特許文献１の方法では、混合ガスを用いた校正を行うことができない。なぜなら、焼結フィルターの上流に、キャピラリーと副排気系を設けてあるため、これらの影響により、導入される混合ガスの流量比が、元の標準混合ガスの組成比と異なってしまうためである。さらに、提案した焼結フィルターは、微粒子の焼結体で構成されており、焼結条件などにより一つ一つの焼結フィルターでばらつきがあり、焼結フィルターを一個一個校正するための、校正方法及び校正装置の開発が必要であった。

吉田肇外３名、「二段式流量分配法による分圧真空計の校正サービス」、ＪｏｕｎａｌｏｆｔｈｅＶａｃｕｕｍＳｏｃｉｅｔｙｏｆＪａｐａｎ、日本真空協会、２００８年３月１５日、第５１巻、第３号、ｐ．１０９−１１１

本発明が解決しようとする問題点は、微粒子の焼結体で構成された微小孔フィルターであって、微小孔フィルターを流れる流体が分子流となるようにした標準混合ガスリーク用微小孔フィルターを一個一個校正するための、校正方法及び校正装置を提供することにある。分子流を実現すると、気体同士の相互作用が無くなるため、混合ガスを構成するそれぞれのガス種を独立に扱うことができる。

本発明の微小孔フィルター校正装置は、微小孔フィルターの上流に、標準混合ガス及び純ガスのガス導入系、容積輸送式真空ポンプ、上流圧力Ｐ_ｕ測定用隔膜真空計を配置する。容積輸送式真空ポンプと隔膜真空計を用いる理由は、これらの特性にガス種依存性が無いためである。容積輸送式真空ポンプと隔膜真空計の動作圧力範囲から、微小孔フィルターの上流の圧力は１０^２Ｐａ〜１０^５Ｐａ程度が想定される。分子流を実現するためには、微小孔フィルターの孔径を、圧力の関数である気体の平均自由行程より小さくする必要がある。よって、１０^２Ｐａ〜１０^５Ｐａで分子流を実現するためには、微小孔フィルターの孔径を数十μm以下にする必要があり、実用的には１μm以下にすることが望まれる。また、微小孔フィルターの下流には、真空容器を配置し、前記真空容器には排気用高真空ポンプ、下流圧力Ｐ_ｄ測定用全圧真空計、下流圧力Ｐ_ｄ測定用分圧真空計を接続した微小孔フィルター校正装置において、微小孔フィルターを介して、真空容器に気体を導入した際、真空容器内部の圧力が、全圧真空計、分圧真空計の動作圧力範囲内にあるように、高真空ポンプの排気速度を選択して微小孔フィルターで分子流が実現されているかどうかを校正することを特徴とする。排気速度を調整するため、排気用高真空ポンプの前にオリフィスを設置する場合もある。
また、本発明の微小孔フィルター校正方法は、微小孔フィルター上流に純ガスを導入し、下流に配置された真空容器を高真空ポンプで排気速度Ｃ_Ｐで排気したとき、上流圧力Ｐ_ｕを隔膜真空計で、下流圧力Ｐ_ｄを全圧真空計で測定し、式Ｃ_Ｆ＝Ｃ_ＰＰ_ｄ／Ｐ_ｕを使って、Ｃ_Ｆを求めることを特徴とする。また、上流圧力Ｐ_ｕを変えながらＣ_Ｆを求め、Ｃ_Ｆが一定となる圧力領域を、分子流が実現している領域として校正することを特徴とする。さらに、ガス種を変えてＣ_Ｆを測定し、その比が気体の質量数の１／２乗になっていることにより、分子流が実現していることとして校正することを特徴とする。
また、本発明の微小孔フィルター校正方法は、微小孔フィルター上流に標準混合ガスを導入し、下流に配置された真空容器を高真空ポンプでガス種ｉの排気速度Ｃ_Ｐｉで排気したとき、上流の全圧Ｐ_ｕを隔膜真空計で測定し、上流の全圧Ｐ_ｕを変えながら下流のガス種ｉの分圧Ｐ_ｄｉを分圧真空計で測定し、Ｐ_ｄｉ／Ｐ_ｕ比が一定となる圧力領域を、分子流が実現している領域として校正することを特徴とする。さらに、Ｃ_Ｐｉ・Ｐ_ｄｉの値と、Ｃ_Ｆｉ・Ｐ_ｕ・ｍ_ｉの値と、（ここで、Ｃ_Ｆｉはガス種ｉの微小孔フィルターのコンダクタンス、ｍ_ｉは標準混合ガスにおけるガス種ｉの濃度である）、を比較して、Ｃ_Ｆｉが質量数の１／２乗に比例しているとした時、両者が等しくなる圧力範囲を、分子流が実現している圧力範囲として校正することを特徴とする。
また、本発明の微小孔フィルター校正方法は、微小孔フィルター上流に標準混合ガスを導入し、下流に配置された真空容器を高真空ポンプで排気速度Ｃ_Ｐｉで排気したとき、上流の全圧Ｐ_ｕを隔膜真空計で測定し、上流の全圧Ｐ_ｕを変えながら下流の全圧Ｐ_ｄを全圧真空計で測定し、Ｃ_Ｆｉ・Ｐ_ｕ・ｍ_ｉの値、（ここで、Ｃ_Ｆｉはガス種ｉの微小孔フィルターのコンダクタンス、ｍ_ｉは標準混合ガスにおけるガス種ｉの濃度である）、をＣ_Ｆｉが質量数の１／２乗に比例しているとして求め、この求めた値をさらにＣ_Ｐｉで除した値を全てのガス種について求めて総和し、この総和した値が、全圧真空計で測定した下流の全圧Ｐ_ｄと等しくなっている圧力範囲を分子流が実現している圧力範囲として校正することを特徴とする。

本発明の校正方法及び校正装置を用いることにより、標準混合ガスリーク用微小孔フィルターを一個一個校正するための、校正方法及び校正装置が実現できた。

図１は、本発明の校正方法を実施するための校正装置の一実施例を示した説明図である。図２は、校正製品と校正証明書の具体的イメージを示した図である。図３は、標準混合ガスリーク用微小孔フィルターの一例を示す図である。図４は、純ガス（N_２）を使った校正結果の一例を示す図である。図５は、標準混合ガス（H_２／Hｅ／N_２／Ａｒ＝１／１／１／１）を使った校正結果の一例を示す図である。

混合ガスを、微小孔フィルターを介して真空容器に導入する。フィルター上流の圧力がある閾値以下（例えば１０ｋＰａ）になると、混合ガスが分子流を保ったまま真空容器に導入される。分子流では、気体同士の相互作用を無くなり、流量が気体の質量数の１／２乗に比例する。従って、元の混合ガスの組成比や圧力から、真空容器に導入される混合気体の流量や流量比を求めることができる。そこで、混合ガスが微小孔フィルターを介して分子流を保ったまま真空容器に導入されることを、標準混合ガスリークということにする。
微小孔フィルターの一例を、図３に示す。図３に示した例では、混合ガスがフィルター面に接する前に、中間流の影響を受けないように、フィルター面が前に突き出た形状になっている。
微小孔フィルターの校正とは、以下の２点を測定することである。
（１）分子流が実現される微小孔フィルター上流の圧力範囲
（２）微小孔フィルターの分子流コンダクタンス
コンダクタンスは、ユーザーの装置への適合性を判断する指標となり、また、微小孔フィルター上流圧力と温度を測定することにより、流量の絶対値を求めることができるようになる。

本発明の校正は、図１に一実施例として示したような本発明の校正装置を用いて行う。図に示すように、微小孔フィルターの上流にガス導入系、容積輸送式真空ポンプ、隔膜真空計を配置する。容積輸送式真空ポンプと隔膜真空計は、原理的にガス種依存性が無いので、混合ガスの組成を変化せず、混合ガスの測定に問題もない。また、微小孔フィルターの下流に、真空容器、ターボ分子ポンプなどの高真空ポンプ、校正された全圧真空計（電離真空計、スピニングローター真空計など）と分圧真空計（質量分析計）を配置する。微小孔フィルターを介して、真空容器に気体を導入した際、真空容器内部の圧力が、全圧真空計、分圧真空計の動作圧力範囲内にあるように、高真空ポンプの排気速度を選択する。排気速度を調整するため、排気用高真空ポンプの前にオリフィスを設置する場合もある。

微小孔フィルターの上流圧力をＰ_ｕ、下流圧力をＰ_ｄ（真空容器内の圧力）、微小孔フィルターのコンダクタンスをＣ_Ｆ、高真空ポンプの排気速度をＣ_Ｐとした時、流量が保存されることから、微小孔フィルターを通って真空容器内に導入される気体流量は高真空ポンプで排気される気体流量に等しいので以下の関係が成り立つ。
Ｃ_Ｆ（Ｐ_ｕ−Ｐ_ｄ）＝Ｃ_ＰＰ_ｄ
ここで、Ｐ_ｕ＞＞Ｐ_ｄであるから、Ｃ_ＦＰ_ｕ＝Ｃ_ＰＰ_ｄとみなすことができ、よって、
Ｃ_Ｆ＝Ｃ_ＰＰ_ｄ／Ｐ_ｕ・・・（１）
と表すことができる。
分子流が成立していると、Ｃ_Ｆは圧力に依存せずに一定となる。高真空ポンプの排気速度Ｃ_Ｐは予め見積もっておく。例えば、ターボ分子ポンプを使用すれば、Ｃ_Ｐは１０^−２Ｐａ以下の圧力に対して一定値となるので便利である。

（１）純ガスを使った校正方法
図４のように、微小孔フィルター上流に純ガスを導入し、上流圧力Ｐ_ｕを隔膜真空計で、下流圧力Ｐ_ｄを全圧真空計で測定する。（１）式を使ってＣ_Ｆを求める。さらに、図４のように上流圧力Ｐ_ｕを変えながらＣ_Ｆを求め、Ｃ_Ｆが一定となる圧力領域で分子流が実現しているので、その圧力範囲を求める。また、ガス種を変えてＣ_Ｆを測定し、その比が気体の質量数の１／２乗になっていることからも、分子流が成立していることを示すことが出来る。

（２）標準混合ガスを使った校正方法
図５のように、微小孔フィルター上流に標準混合ガスを導入し、上流圧力Ｐ_ｕを隔膜真空計で、下流圧力Ｐ_ｄを分圧真空計、または全圧真空計で測定する。
この時、標準混合ガス中のガス種ｉの流量Ｑ_ｉは、Ｐ_ｕｉを上流のガス種ｉの分圧、ｍ_ｉを標準混合ガスにおけるガス種ｉの濃度、Ｐ_ｄｉを下流のガス種ｉの分圧、Ｃ_Ｐｉを高真空ポンプのガス種ｉの排気速度とすると、以下の式で表される。
＜微小孔フィルターの上流から真空容器＞
Ｑ_ｉ＝Ｃ_ＦｉＰ_ｕｉ＝Ｃ_Ｆｉ・Ｐ_ｕ・ｍ_ｉ（∵Ｐ_ｕ＞＞Ｐ_ｄ）・・・（２）
＜真空容器から排気＞
Ｑ_ｉ＝Ｃ_Ｐｉ・Ｐ_ｄｉ・・・（３）
（ｉ）分圧真空計を使った校正
図５のように上流の全圧Ｐ_ｕを変化させながら、分圧真空計で真空容器内の分圧Ｐ_ｄｉを測定し、Ｐ_ｄｉ／Ｐ_ｕ比が一定となる圧力領域で、分子流が実現しているので、その圧力範囲を求める。さらに、（３）式を使ってＱ_ｉを求め、この値と、Ｃ_Ｆｉが質量数の１／２乗に比例しているとして（２）式を使って求めた値を比較し、両者が等しくなることからも、分子流が実現していることを示すことが出来る。
（ｉｉ）全圧真空計を使った校正
真空容器内の圧力Ｐ_ｄは、各ガス種の分圧の和になる。
よって、（２）式を使って、各ガス種のＰ_ｕｉとＣ_Ｆｉから、Ｃ_Ｆｉが質量数の１／２乗に比例しているとして、各ガス種の流量Ｑ_ｉを計算し、さらに（３）式を使って各ガス種の分圧Ｐ_ｄｉを求め、（４）式を使って和を取ることによりＰ_ｄを求める。この求めた値と、全圧真空計の測定値とを比較し、両者が等しくなることからも、分子流が実現していることを示すことが出来る。

上記した３種類の校正方法の長所と短所を、以下にまとめた。ユーザーの要求精度に応じて、これらの校正を組み合わせる。
＜Ｉの校正方法＞
使用ガス：純ガス
計測器：全圧真空計
長所：測定の再現性が良く、不確かさが小さい。コンダクタンスを精度良く測定できる。
短所：混合ガスの挙動を測定していない。
＜ＩＩの校正方法＞
使用ガス：標準混合ガス
計測器：分圧真空計
長所：混合ガスそれぞれの気体の挙動を直接測定できる。
短所：測定のバラツキが大きく、再現性が悪い。不確かさが大きい。
＜ＩＩＩの校正方法＞
使用ガス：標準混合ガス
計測器：全圧真空計
長所：測定の再現性が良く、不確かさが小さい。
短所：混合ガスの挙動を間接的に測定しているものの、気体それぞれの挙動まではわからない。

なお、校正は、具体的には例えば図２に示すように、微小孔フィルターに真空用クロス配管を接続し、隔膜真空計を付属した状態で校正し、校正証明書を付属して頒布する。

また、本発明の校正方法及び校正装置により校正された微小孔フィルターの使用例として、四重極質量分析計の標準混合ガスによる校正に使用する場合について説明する。
四重極質量分析計の構成手順
（１）ユーザーが保有する真空装置の排気速度や希望する圧力範囲といった条件から、微小孔フィルターを選択し、装置に接続する。
（２）任意の標準混合ガスを、微小孔フィルター上流に導入し、微小孔フィルター上流の圧力を、分子流が実現する圧力範囲内に設定する。
（３）＜ａ：流量比、または分圧比に対して校正する場合＞
ガス種Ａの流量、標準混合ガスの濃度、質量数をＱ_Ａ、ｍ_Ａ、Ｍ_Ａ、ガス種Ｂの流量、標準混合ガスの濃度、質量数をＱ_Ｂ、ｍ_Ｂ、Ｍ_Ｂとすると、ガス種ＡとＢの流量比は

と表される。
このとき、四重極質量分析計でガス種Ａとガス種Ｂの信号強度の比Ｉ_Ａ／Ｉ_Ｂを測定し、数式１の値と比較して四重極質量分析計の信号強度の比を流量比に対して校正する。また、ガス種ＡとＢの排気速度の比Ｓ_Ａ／Ｓ_Ｂが既知であれば、

ガス種ＡとＢの分圧の比Ｐ_Ａ／Ｐ_Ｂは、数式２で表される。このとき、四重極質量分析計でガス種Ａとガス種Ｂの信号強度の比Ｉ_Ａ／Ｉ_Ｂを測定し、数式２の値と比較することで、信号強度の比を分圧比に対して校正する。

＜ｂ：流量、または分圧（絶対値）を校正する場合＞
微小孔フィルターの校正証明書に窒素（Ｍ＝２８）のコンダクタンスＣ_Ｎ２が記載されている場合、校正時の温度をＴ_Ｃとすると、任意の気体ｉのコンダクタンスＣ_ｉは、

となる。ここで、Ｍ_ｉは任意の気体ｉの質量数、Ｔはユーザーが使用する時の温度である。
任意の気体ｉの流量Ｑ_ｉは、微小孔フィルター上流圧力Ｐ_Ｕを測定することにより、任意の気体ｉの濃度ｍ_ｉとコンダクタンスＣ_ｉから、以下のように求められる。

数式４で得られたＱｉと、四重極質量分析計の信号Ｉ_ｉを比較して、四重極質量分析計を流量に対して校正する。また、任意の気体iの排気速度S_iが既知であれば、

任意の気体ｉの分圧Ｐ_ｉは、数式５で表されるから、このときの、四重極質量分析計の信号強度のP_ｉを測定し、数式５の値と比較して四重極質量分析計を分圧に対して校正する。

校正対象として微小孔フィルターについて説明したが、分子流を生じさせるものであれば、本発明の校正方法及び校正装置が適用できる。

Claims

微小孔フィルターの上流管路に、標準混合ガス及び純ガスのガス導入系と、容積輸送式真空ポンプと、上流圧力Ｐ_u測定用隔膜真空計とを接続し、微小孔フィルターの下流管路に、真空容器を接続し、前記真空容器には排気用高真空ポンプと、下流圧力Ｐ_d測定用全圧真空計と、下流圧力Ｐ_d測定用分圧真空計とを接続した微小孔フィルター校正装置において、微小孔フィルターを介して、真空容器に気体を導入した際、真空容器内部の圧力が、全圧真空計、分圧真空計の動作圧力範囲内にあるように、高真空ポンプの排気速度を選択して微小孔フィルターで分子流が実現されているかどうかを校正することを特徴とする微小孔フィルター校正装置。
微小孔フィルター上流に純ガスを導入し、下流に配置された真空容器を高真空ポンプで排気速度Ｃ_Pで排気したとき、上流圧力Ｐ_ｕを隔膜真空計で、下流圧力Ｐ_ｄを全圧真空計で測定し、式Ｃ_F＝Ｃ_PＰ_d／Ｐ_uを使って、上流圧力Ｐ_uを変えながらＣ_Fを求め、Ｃ_Fが一定となる圧力領域を、分子流が実現している領域として校正することを特徴とする微小孔フィルター校正方法。
微小孔フィルター上流に標準混合ガスを導入し、下流に配置された真空容器を高真空ポンプでガス種ｉの排気速度Ｃ_Piで排気したとき、上流の全圧Ｐ_uを隔膜真空計で測定し、上流の全圧Ｐ_uを変えながら下流のガス種ｉの分圧Ｐ_diを分圧真空計で測定し、Ｐ_di／Ｐ_u比が一定となる圧力領域を、分子流が実現している領域として校正し、さらに、Ｃ_Pi・Ｐ_diの値と、Ｃ_Fi・Ｐ_u・ｍ_iの値と、ここで、Ｃ_Fiはガス種ｉの微小孔フィルターのコンダクタンス、ｍ_iは標準混合ガスにおけるガス種ｉの濃度である、を比較して両者が等しくなっている圧力範囲を、分子流が実現している圧力範囲として校正することを特徴とする微小孔フィルター校正方法。
微小孔フィルター上流に標準混合ガスを導入し、下流に配置された真空容器を高真空ポンプで排気速度Ｃ_Piで排気したとき、上流の全圧Ｐ_ｕを隔膜真空計で測定し、上流の全圧Ｐ_uを変えながら下流の全圧Ｐ_dを全圧真空計で測定し、Ｃ_Fi・Ｐ_u・ｍ_iの値、ここで、Ｃ_Fiはガス種ｉの微小孔フィルターのコンダクタンス、ｍ_iは標準混合ガスにおけるガス種ｉの濃度である、を求め、この求めた値をさらにＣ_Piで除した値を全てのガス種ｉについて求めて総和し、この総和した値が、全圧真空計で測定した下流の全圧Ｐ_dと等しくなっている圧力範囲を分子流が実現している圧力範囲として校正することを特徴とする微小孔フィルター校正方法。