JPS6247402A - 金属磁性粉末及びその製造方法 - Google Patents
金属磁性粉末及びその製造方法Info
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Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
イ、産業上の利用分野
本発明は金属磁性粉末及びその製造方法に関し、特に磁
気テープ、磁気シート、磁気ディスク等の磁気記録媒体
に用いて好適な金属磁性粉末及びその製造方法に関する
ものである。
気テープ、磁気シート、磁気ディスク等の磁気記録媒体
に用いて好適な金属磁性粉末及びその製造方法に関する
ものである。
口、従来技術
一般に、磁気テープ等の磁気記録媒体は、磁性粉、バイ
ンダー樹脂等からなる磁性塗料を支持体上に塗布、乾燥
することによって製造される。
ンダー樹脂等からなる磁性塗料を支持体上に塗布、乾燥
することによって製造される。
磁気テープ、磁気シートのような磁気記録媒体は、オー
ディオ分野やビディオ分野で広く使用されている。この
ような例えば磁気テープは、強磁性粉末をバインダーに
分散させた塗布型のものも使用されているが、最近高密
度記録に対する要望が高まるにつれて磁性粉そのものの
飽和磁化の小さい酸化物磁性粉に代わって飽和磁化が大
きい金属磁性粉が使用されるようになってきた。
ディオ分野やビディオ分野で広く使用されている。この
ような例えば磁気テープは、強磁性粉末をバインダーに
分散させた塗布型のものも使用されているが、最近高密
度記録に対する要望が高まるにつれて磁性粉そのものの
飽和磁化の小さい酸化物磁性粉に代わって飽和磁化が大
きい金属磁性粉が使用されるようになってきた。
この記録の高密度化のための金属磁性粉としては近年、
鉄を主成分にする金属磁性粉を用いる技術が種々提案さ
れ、実用化されてきている。この金属磁性粉は、飽和磁
化、保磁力が大きく、高密度記録材料としての性質は優
れている。しかし、その反面表面活性が高いため次のよ
うな主な2つの問題点を有する。
鉄を主成分にする金属磁性粉を用いる技術が種々提案さ
れ、実用化されてきている。この金属磁性粉は、飽和磁
化、保磁力が大きく、高密度記録材料としての性質は優
れている。しかし、その反面表面活性が高いため次のよ
うな主な2つの問題点を有する。
■金属磁性粉の空気中での耐酸化安定性金属磁性粉を空
気中に放置しておくと、酸化の進行により磁気特性の劣
化が徐々に起こるとともに、発熱性があり最悪の場合に
は外部からの熱、衝撃等で自然発火してしまう。
気中に放置しておくと、酸化の進行により磁気特性の劣
化が徐々に起こるとともに、発熱性があり最悪の場合に
は外部からの熱、衝撃等で自然発火してしまう。
■バインダーに対する分散性
金属磁性粉をバインダーに分散させる際、表面活性が高
いため分散性が悪く、分散させるのが困難で、極端な場
合には塗料中でバインダー用樹脂をゲル化してしまう。
いため分散性が悪く、分散させるのが困難で、極端な場
合には塗料中でバインダー用樹脂をゲル化してしまう。
そこで、これらの問題点を改善するために例えば次のよ
うな工夫が試みられている。
うな工夫が試みられている。
+l)金属磁性粉を有機溶剤に浸漬した後に有機物を徐
々に揮発させる方法(特開昭49−97738号及び5
2−54998号明細書)。
々に揮発させる方法(特開昭49−97738号及び5
2−54998号明細書)。
(2)金属磁性粉末と高級脂肪酸塩粉末とを有機溶剤中
で攪拌混合し、粒子表面に高級脂肪酸基を含む膜を形成
する方法(特開昭49−97738号明細書)。
で攪拌混合し、粒子表面に高級脂肪酸基を含む膜を形成
する方法(特開昭49−97738号明細書)。
(3)酸素分圧を調整した雰囲気中にて金属磁性粉を処
理する方法(特開昭46−7153号明細書)。
゛(4)金属磁性粉を水溶液中に浸漬した後、粒子
表面を酸化剤(K M n O4等)で強制酸化する方
法(特開昭56−30707号、52−69859号明
細書)。
理する方法(特開昭46−7153号明細書)。
゛(4)金属磁性粉を水溶液中に浸漬した後、粒子
表面を酸化剤(K M n O4等)で強制酸化する方
法(特開昭56−30707号、52−69859号明
細書)。
(5)金属磁性粉を溶剤(水、有機物)に浸漬し、酸素
含有ガスによりバブリング処理する方法(特開昭52−
85054号、56−16601号明細書)。
含有ガスによりバブリング処理する方法(特開昭52−
85054号、56−16601号明細書)。
(6)水蒸気により表面を気相酸化する方法(特公昭3
5−3862号公報、特開昭57−19301号明細書
)。
5−3862号公報、特開昭57−19301号明細書
)。
(7)水または、水酸化アンモニウム、界面活性剤の水
溶液で洗浄又は処理する方法(特開昭46−5057号
、同50−104903号、同51−33758号、同
54−136696号、同56−51029号、同57
−85206号明細書)。
溶液で洗浄又は処理する方法(特開昭46−5057号
、同50−104903号、同51−33758号、同
54−136696号、同56−51029号、同57
−85206号明細書)。
しかしながら、これらの方法はいずれも次のような欠点
を有している。
を有している。
(1)の方法は、上記■の欠点を一応克服できるが、■
の分散性の点では問題がある。
の分散性の点では問題がある。
(2)の方法は、上記■、■の点では一応満足できるが
、有機溶媒に難溶な金属塩を用いるため、反応が不均一
になり一様の表面性状の金属磁性粉末を得難く、これを
得ようとすると手間と時間がかかる。
、有機溶媒に難溶な金属塩を用いるため、反応が不均一
になり一様の表面性状の金属磁性粉末を得難く、これを
得ようとすると手間と時間がかかる。
(3)の方法は、実験室レベルでは可能であるが、酸素
分圧の調整は実際の製造上は難しく、かつ上記■の点の
改善が不十分である。
分圧の調整は実際の製造上は難しく、かつ上記■の点の
改善が不十分である。
(4)の方法は、上記■の点については良いが、反応の
コントロールが難しく、また水系中で処理するため、磁
性特性の劣化が大きい。
コントロールが難しく、また水系中で処理するため、磁
性特性の劣化が大きい。
(5)の方法において、ガスによるバブリングは、酸化
の均一性を得るのが難しく、また生成物のコントロール
が困難であり、上記■の点で不充分である。
の均一性を得るのが難しく、また生成物のコントロール
が困難であり、上記■の点で不充分である。
(6)の方法は、気相反応であり、系のコントロールが
難しく生成物のバラツキが大きくなる。
難しく生成物のバラツキが大きくなる。
(7)の方法において、水または水酸化アンモニウム等
で洗浄する方法は、■の欠点を一応克服できるが、水で
洗浄後、溶剤での洗浄等があり、プロセスが多く、また
、空気中での乾燥を含む場合には、発火を起こすような
危険な場合もある。
で洗浄する方法は、■の欠点を一応克服できるが、水で
洗浄後、溶剤での洗浄等があり、プロセスが多く、また
、空気中での乾燥を含む場合には、発火を起こすような
危険な場合もある。
また、水及び界面活性剤に強磁性金属粉末を浸漬した場
合には、pHコントロールや溶存酸素の量等をコントロ
ールしないと、強磁性金属粉の飽和磁化の低下が著しく
、3時間程度の浸漬で20〜30%の飽和磁化値が低下
してしまい、■の点では見掛は上良くなるが磁性粉とし
ての特徴である高飽和磁化の性質が失われてしまう場合
がある。
合には、pHコントロールや溶存酸素の量等をコントロ
ールしないと、強磁性金属粉の飽和磁化の低下が著しく
、3時間程度の浸漬で20〜30%の飽和磁化値が低下
してしまい、■の点では見掛は上良くなるが磁性粉とし
ての特徴である高飽和磁化の性質が失われてしまう場合
がある。
以上のように、従来の強磁性金属粉末の処理方法はいず
れも上記■及び■の欠点を改善できるものではなかった
り、製造上問題がありその改善が望まれていた。
れも上記■及び■の欠点を改善できるものではなかった
り、製造上問題がありその改善が望まれていた。
ハ0発明の目的
本発明の目的は、安定性及び分散性共に優れた金属磁性
粉末を提供することにある。
粉末を提供することにある。
本発明の他の目的は、そうした金属磁性粉末を工業的に
簡便かつ安定に製造できる方法を提供することにある。
簡便かつ安定に製造できる方法を提供することにある。
二0発明の構成及びその作用効果
即ち、本発明は、下記一般式で表わされる化合物が粒子
表面に被着されている金属磁性粉末に係るものである。
表面に被着されている金属磁性粉末に係るものである。
一般式:
(但、Aは水酸基或いは一〇M (Mはアルカリ金属)
で表わされる基、又は で表わされる基、n、mは1〜50の実数である。)ま
た、本発明は、下記一般式で表わされる化合物を含有す
る有機溶媒に金属磁性粒子を浸漬し、攪拌して(更には
減圧乾燥して)、前記金属磁性粒子の表面に前記化合物
を被着させ、かつこの化合物層を安定化する金属磁性粉
末の製造方法も提供するものである。
で表わされる基、又は で表わされる基、n、mは1〜50の実数である。)ま
た、本発明は、下記一般式で表わされる化合物を含有す
る有機溶媒に金属磁性粒子を浸漬し、攪拌して(更には
減圧乾燥して)、前記金属磁性粒子の表面に前記化合物
を被着させ、かつこの化合物層を安定化する金属磁性粉
末の製造方法も提供するものである。
一般式:
(但、Aは水酸基或いは一〇M (Mはアルカリ金属)
で表わされる基、又は で表わされる基、n、mは1〜50の実数である。)本
発明によれば、上記一般式の化合物(以下、「本発明の
化合物」と称する。)が表面に被着されているので、金
属磁性粉末の耐酸化安定性が向上し、かつ磁性塗料中へ
の分散性が良好となる。
で表わされる基、又は で表わされる基、n、mは1〜50の実数である。)本
発明によれば、上記一般式の化合物(以下、「本発明の
化合物」と称する。)が表面に被着されているので、金
属磁性粉末の耐酸化安定性が向上し、かつ磁性塗料中へ
の分散性が良好となる。
しかも、本発明の化合物は、芳香環を含んでいるので、
磁性層の熱的、機械的特性劣化を防止することができ、
分散性を充分に保持しながら磁性層の耐久性(スチル画
像安定性)、耐熱性等を向上させ、高出力、高S/N比
を得ることができる。
磁性層の熱的、機械的特性劣化を防止することができ、
分散性を充分に保持しながら磁性層の耐久性(スチル画
像安定性)、耐熱性等を向上させ、高出力、高S/N比
を得ることができる。
本発明の化合物について、上記一般式中のn、mは1〜
50とすべきであり、1〜30が好ましく、更に好まし
くは2〜20であるときは本発明の効果を充二分に発揮
できる。
50とすべきであり、1〜30が好ましく、更に好まし
くは2〜20であるときは本発明の効果を充二分に発揮
できる。
また、フェニル基は親油性を呈し、かつエチレングリコ
ール残基(+cH2CH20−)−)は親水性を呈する
ので、これら側基の比率(特に、n及びRの種類)を調
整することによって、適切なHLB(Hydrophi
lic −L 1pophilic −Ba1ance
:親水性−親油性バランス)を得ることができる。
ール残基(+cH2CH20−)−)は親水性を呈する
ので、これら側基の比率(特に、n及びRの種類)を調
整することによって、適切なHLB(Hydrophi
lic −L 1pophilic −Ba1ance
:親水性−親油性バランス)を得ることができる。
本発明の化合物において、上記一般式中、Aがである場
合は、ジエステル体となるが、使用に際しては、このジ
エステル体とAが水酸基であるモノエステル体とを併用
すれば好ましい特性の媒体が得られる。勿論、モノエス
テル体とジエステル体とを夫々単独で使用してもよい。
合は、ジエステル体となるが、使用に際しては、このジ
エステル体とAが水酸基であるモノエステル体とを併用
すれば好ましい特性の媒体が得られる。勿論、モノエス
テル体とジエステル体とを夫々単独で使用してもよい。
また、上記一般式中のAとして、−〇Na、−OKある
いは本発明にかかる化合物のバリウム塩等を適用してよ
いが、この場合は磁性粉を本発明の化合物で前処理した
後に塗料中に添加するのがよい。
いは本発明にかかる化合物のバリウム塩等を適用してよ
いが、この場合は磁性粉を本発明の化合物で前処理した
後に塗料中に添加するのがよい。
また、本発明の化合物において、上記一般式中のnSm
を選択することによって、その化合物のHLBを8〜1
4とするのが望ましい。即ちHLBが8より小さいと親
油性が強くなり、また14より大きいと親水性が強くな
り、いずれの場合も磁性塗料等の分散剤として分散不良
や分散経時安定性の面で好ましくないことがある。
を選択することによって、その化合物のHLBを8〜1
4とするのが望ましい。即ちHLBが8より小さいと親
油性が強くなり、また14より大きいと親水性が強くな
り、いずれの場合も磁性塗料等の分散剤として分散不良
や分散経時安定性の面で好ましくないことがある。
本発明の化合物の磁性粉への被着量には適切な範囲があ
り、磁性粉100重量部に対して0.1〜6重量部がよ
り、0.5〜5重量部が更によい。被着量を0.1重量
部以上とすることによって分散性、耐久性等を充分とし
、層の表面性を良くし、また6重量部以下とすることに
よって塗料の粘度を充分として膜厚の制御をし易くなる
。
り、磁性粉100重量部に対して0.1〜6重量部がよ
り、0.5〜5重量部が更によい。被着量を0.1重量
部以上とすることによって分散性、耐久性等を充分とし
、層の表面性を良くし、また6重量部以下とすることに
よって塗料の粘度を充分として膜厚の制御をし易くなる
。
本発明の化合物の具体例は以下の通りであるが、これら
に限定されるものではない。これらの化合物の合成法は
以下の通りであってよい。即ち、フェノールをKOHの
存在下に加圧下でエチレンオキサイドと反応させ、ポリ
オキシエチレン化されたフェニルエーテルとしたのち、
これに五酸化リン又はオキシ塩化リンを反応させて、本
発明のリン酸エステルとする。
に限定されるものではない。これらの化合物の合成法は
以下の通りであってよい。即ち、フェノールをKOHの
存在下に加圧下でエチレンオキサイドと反応させ、ポリ
オキシエチレン化されたフェニルエーテルとしたのち、
これに五酸化リン又はオキシ塩化リンを反応させて、本
発明のリン酸エステルとする。
翫イヒ画
(31示イをり誓で11シシメコ≧〉
モンlシiミイ七ン(ミ1Pす(])
すなわち、例えば例示化合物■では、
及びモノエステルとジエステルの混合物が包含される。
本発明の化合物は有機溶剤に溶解せしめられ、そしてこ
の溶剤中に浸漬されて本発明の金属磁性粉末を得るが、
この場合、有機溶剤は本発明の化合物と有機溶剤の合計
に占める割合が、50w t%より大きいのがよい。ま
た、有機溶剤中に磁性粉と本発明の化合物を存在させた
状態で1〜10時間、好ましくは3〜8時間充分混合攪
拌し、必要に応じて溶媒を濾別して乾燥する。磁性粉1
00重量部に対して前記化合物を0.1〜6重量部、好
ましくは0.5〜5重量部用いるのがよい。処理時間や
粉に対する量が少ないと、磁性粉の表面改質の効果は少
なく、また粉に対する量が多すぎると、余分な前記化合
物の磁性層への混入があり、媒体の特性に影響する場合
がある。
の溶剤中に浸漬されて本発明の金属磁性粉末を得るが、
この場合、有機溶剤は本発明の化合物と有機溶剤の合計
に占める割合が、50w t%より大きいのがよい。ま
た、有機溶剤中に磁性粉と本発明の化合物を存在させた
状態で1〜10時間、好ましくは3〜8時間充分混合攪
拌し、必要に応じて溶媒を濾別して乾燥する。磁性粉1
00重量部に対して前記化合物を0.1〜6重量部、好
ましくは0.5〜5重量部用いるのがよい。処理時間や
粉に対する量が少ないと、磁性粉の表面改質の効果は少
なく、また粉に対する量が多すぎると、余分な前記化合
物の磁性層への混入があり、媒体の特性に影響する場合
がある。
なお、有機溶剤としては、シクロヘキサノン、メタノー
ル、エタノール、メチルエチルケトン、トルエン、酢酸
エチル、アセトンなどがある。
ル、エタノール、メチルエチルケトン、トルエン、酢酸
エチル、アセトンなどがある。
本発明の化合物は、勿論レシチン等の他の分散剤と併用
してよいが、併用することが望ましいことがある。
してよいが、併用することが望ましいことがある。
本発明の金属磁性粉末を磁性層に用いた磁気記録媒体に
おいて、磁性層のバインダー樹脂として少なくともポリ
ウレタンを使用できるが、これは、ポリオールとポリイ
ソシアネートとの反応によって合成できる。使用可能な
ポリオールとしては、フタル酸、アジピン酸、アゼライ
ン酸、三量化リルイン酸、マレイン酸などの有機二塩基
酸と、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブ
チレングリコール、ジエチレングリコールなどのグリコ
ール類もしくはトリメチロールプロパン、ヘキサントリ
オール、グリセリン、トリメチロールエタン、ペンタエ
リスリトールなどの多価アルコール類もしくはこれらの
グリコール類および多価アルコール類の中から選ばれた
任意の2種以上のポリオールとの反応によって合成され
たポリエステルポリオール;または、S−カプロラクタ
ム、α−メチル−1−カプロラクタム、S−メチル−3
−カプロラクタム、T−ブチロラクタム等のラクタム類
から合成されるラクトン系ポリエステルポリオール;ま
たはエチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、ブチ
レンオキサイドなどから合成されるポリエーテルポリオ
ール等が挙げられる。
おいて、磁性層のバインダー樹脂として少なくともポリ
ウレタンを使用できるが、これは、ポリオールとポリイ
ソシアネートとの反応によって合成できる。使用可能な
ポリオールとしては、フタル酸、アジピン酸、アゼライ
ン酸、三量化リルイン酸、マレイン酸などの有機二塩基
酸と、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブ
チレングリコール、ジエチレングリコールなどのグリコ
ール類もしくはトリメチロールプロパン、ヘキサントリ
オール、グリセリン、トリメチロールエタン、ペンタエ
リスリトールなどの多価アルコール類もしくはこれらの
グリコール類および多価アルコール類の中から選ばれた
任意の2種以上のポリオールとの反応によって合成され
たポリエステルポリオール;または、S−カプロラクタ
ム、α−メチル−1−カプロラクタム、S−メチル−3
−カプロラクタム、T−ブチロラクタム等のラクタム類
から合成されるラクトン系ポリエステルポリオール;ま
たはエチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、ブチ
レンオキサイドなどから合成されるポリエーテルポリオ
ール等が挙げられる。
これらのポリオールは、トリレンジイソシアネート、ヘ
キサメレンジイソシアネート、メチレンジイソシアネー
ト、メタキシリレンジイソシアネート等のイソシアネー
ト化合物と反応せしめ、これによってウレタン化したポ
リエステルポリウレタン、ポリエーテルポリウレタンや
、ホスゲンやジフェニルカーボネートでカーボネート化
したポリカーボネートポリウレタンが合成される。
キサメレンジイソシアネート、メチレンジイソシアネー
ト、メタキシリレンジイソシアネート等のイソシアネー
ト化合物と反応せしめ、これによってウレタン化したポ
リエステルポリウレタン、ポリエーテルポリウレタンや
、ホスゲンやジフェニルカーボネートでカーボネート化
したポリカーボネートポリウレタンが合成される。
これらのポリウレタンは通常は主として、ポリイソシア
ネートとポリオールとの反応で製造され、そして遊離イ
ソシアネート基及び/又はヒドロキシル基を含有するウ
レタン樹脂またはウレタンプレポリマーの形でも、ある
いはこれらの反応性末端基を含有しないもの(例えばウ
レタンエラストマーの形)であってもよい。
ネートとポリオールとの反応で製造され、そして遊離イ
ソシアネート基及び/又はヒドロキシル基を含有するウ
レタン樹脂またはウレタンプレポリマーの形でも、ある
いはこれらの反応性末端基を含有しないもの(例えばウ
レタンエラストマーの形)であってもよい。
ポリウレタン、ウレタンプレポリマー、ウレタンエラス
トマーの製造方法、硬化架橋方法等については公知であ
るので、その詳細な説明は省略する。
トマーの製造方法、硬化架橋方法等については公知であ
るので、その詳細な説明は省略する。
なお、本発明では、バインダー樹脂として上記のポリウ
レタンと共に、フェノキシ樹脂及び/又は塩化ビニル系
共重合体も含有せしめれば、磁性層に適用する場合に磁
性粉の分散性が向上し、その機械的強度が増大する。但
、フェノキシ樹脂及び/又は塩化ビニル系共重合体のみ
では層が硬くなりすぎるがこれはポリウレタンの含有に
よって防止でき、支持体又は下地層との接着性が良好と
なる。
レタンと共に、フェノキシ樹脂及び/又は塩化ビニル系
共重合体も含有せしめれば、磁性層に適用する場合に磁
性粉の分散性が向上し、その機械的強度が増大する。但
、フェノキシ樹脂及び/又は塩化ビニル系共重合体のみ
では層が硬くなりすぎるがこれはポリウレタンの含有に
よって防止でき、支持体又は下地層との接着性が良好と
なる。
使用可能なフェノキシ樹脂には、ビスフェノールAとエ
ピクロルヒドリンの重合より得られる重合体であり、下
記一般式で表わされる。
ピクロルヒドリンの重合より得られる重合体であり、下
記一般式で表わされる。
(但、nヴ82〜13)
例えば、ユニオンカーバイド社製のP K HC。
PKHH,PKHT等がある。
また、使用可能な上記の塩化ビニル系共重合体としては
、 一般式: で表されるものがある。この場合、 におけるl及びmから導き出されるモル比は、前者のユ
ニットについては95〜50モル%であす、後者のユニ
ットについては5〜50モル%である。また、Xは塩化
ビニルと共重合し得る単量体残基を表わし、酢酸ビニル
、ビニルアルコール、無水マレイン酸等からなる群より
選ばれた少なくとも1種を表わす。(J+m)として表
わされる重合度は好ましくは100〜600であり、重
合度が100未満になると磁性層等が粘着性を帯び易り
、600を越えると分散性が悪くなる。上記の塩化ビニ
ル系共重合体は、部分的に加水分解されていてもよい。
、 一般式: で表されるものがある。この場合、 におけるl及びmから導き出されるモル比は、前者のユ
ニットについては95〜50モル%であす、後者のユニ
ットについては5〜50モル%である。また、Xは塩化
ビニルと共重合し得る単量体残基を表わし、酢酸ビニル
、ビニルアルコール、無水マレイン酸等からなる群より
選ばれた少なくとも1種を表わす。(J+m)として表
わされる重合度は好ましくは100〜600であり、重
合度が100未満になると磁性層等が粘着性を帯び易り
、600を越えると分散性が悪くなる。上記の塩化ビニ
ル系共重合体は、部分的に加水分解されていてもよい。
塩化ビニル系共重合体として、好ましくは塩化ビニル−
酢酸ビニルを含んだ共重合体(以下、「塩化ビニル−酢
酸ビニル系共重合体」という。)が挙げられる。塩化ビ
ニル−酢酸ビニル系共重合体の例としては、塩化ビニル
−酢酸ビニル−ビニルアルコール、塩化ビニル−酢酸ビ
ニル−無水マレイン酸の各共重合体が挙げられ、塩化ビ
ニル−酢酸ビニル系共重合体の中でも、部分加水分解さ
れた共重合体が好ましい。上記の塩化ビニル−酢酸ビニ
ル系共重合体の具体例としては、ユニオンカーバイド社
製のrVAGHJ、r V Y HHJ、rVMCHJ
、積木化学■製の「エスレソクA」、「エスレックA
−5」、「エスレックC」、「エスレックM」、電気化
学工業側製の「デンカビニル1000 G J、[デン
カビニル100OWJ等が使用できる。
酢酸ビニルを含んだ共重合体(以下、「塩化ビニル−酢
酸ビニル系共重合体」という。)が挙げられる。塩化ビ
ニル−酢酸ビニル系共重合体の例としては、塩化ビニル
−酢酸ビニル−ビニルアルコール、塩化ビニル−酢酸ビ
ニル−無水マレイン酸の各共重合体が挙げられ、塩化ビ
ニル−酢酸ビニル系共重合体の中でも、部分加水分解さ
れた共重合体が好ましい。上記の塩化ビニル−酢酸ビニ
ル系共重合体の具体例としては、ユニオンカーバイド社
製のrVAGHJ、r V Y HHJ、rVMCHJ
、積木化学■製の「エスレソクA」、「エスレックA
−5」、「エスレックC」、「エスレックM」、電気化
学工業側製の「デンカビニル1000 G J、[デン
カビニル100OWJ等が使用できる。
また、上記以外にも、バインダー樹脂として繊維素系樹
脂が使用可能であるがこれには、セルロースエーテル、
セールロース無機酸エステル、セルロース有機酸エステ
ル等が使用できる。セルロースエーテルとしては、メチ
ルセルロース、エチルセルロース等が使用できる。セル
ロース無機酸エステルとしては、ニトロセルロース、硫
酸セルロース、燐酸セルロース等が使用できる。また、
セルロース有機酸エステルとしては、アセチルセルロー
ス、プロピオニルセルロース、ブチリルセルロース等が
使用できる。これら繊維素系樹脂の中でニトロセルロー
スが好ましい。
脂が使用可能であるがこれには、セルロースエーテル、
セールロース無機酸エステル、セルロース有機酸エステ
ル等が使用できる。セルロースエーテルとしては、メチ
ルセルロース、エチルセルロース等が使用できる。セル
ロース無機酸エステルとしては、ニトロセルロース、硫
酸セルロース、燐酸セルロース等が使用できる。また、
セルロース有機酸エステルとしては、アセチルセルロー
ス、プロピオニルセルロース、ブチリルセルロース等が
使用できる。これら繊維素系樹脂の中でニトロセルロー
スが好ましい。
また、バインダー組成全体については、上述のウレタン
樹脂と、その他の樹脂(フェノキシ樹脂と塩化ビニル系
共重合体等との合計量)との割合は、重量比で90/1
0〜40/60であるのが望ましく、85/15〜45
155が更に望ましいことが確認されている。この範囲
を外れて、ウレタン樹脂が多いと分散が悪くなり易く、
またその他の樹脂が多くなると表面性不良となり易く、
特に60重量%を越えると塗膜物性が総合的にみてあま
り好ましくなくなる。塩化ビニル−酢酸ビニルの場合、
ウレタン樹脂とかなりの自由度で混合でき、好ましくは
ウレタン樹脂は15〜75重量%である。
樹脂と、その他の樹脂(フェノキシ樹脂と塩化ビニル系
共重合体等との合計量)との割合は、重量比で90/1
0〜40/60であるのが望ましく、85/15〜45
155が更に望ましいことが確認されている。この範囲
を外れて、ウレタン樹脂が多いと分散が悪くなり易く、
またその他の樹脂が多くなると表面性不良となり易く、
特に60重量%を越えると塗膜物性が総合的にみてあま
り好ましくなくなる。塩化ビニル−酢酸ビニルの場合、
ウレタン樹脂とかなりの自由度で混合でき、好ましくは
ウレタン樹脂は15〜75重量%である。
上記の磁気記録媒体を構成する層のバインダー樹脂とし
ては、前記したものの他、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂
、反応型樹脂、電子線照射硬化型樹脂が使用されてもよ
い。
ては、前記したものの他、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂
、反応型樹脂、電子線照射硬化型樹脂が使用されてもよ
い。
熱可塑性樹脂としては、軟化温度が150℃以下、平均
分子量が10.000〜200,000 、重合度が約
200〜2,000程度のもので、例えばアクリル酸エ
ステル−アクリロニトリル共重合体、アクリル酸エステ
ル−塩化ビニリデン共重合体、アクリル酸エステル−ス
チレン共重合体等が使用される。
分子量が10.000〜200,000 、重合度が約
200〜2,000程度のもので、例えばアクリル酸エ
ステル−アクリロニトリル共重合体、アクリル酸エステ
ル−塩化ビニリデン共重合体、アクリル酸エステル−ス
チレン共重合体等が使用される。
熱硬化性樹脂または反応型樹脂としては、塗布液の状態
では200.000以下の分子量であり、塗布乾燥後に
は縮合、付加等の反応により分子量は無限大のものとな
る。また、これらの樹脂のなかで樹脂が熱分解するまで
の間に軟化または溶融しないものが好ましい。具体的に
は、例えばフェノール樹脂、エポキシ樹脂、尿素樹脂、
メラミン樹脂、アルキッド樹脂等である。
では200.000以下の分子量であり、塗布乾燥後に
は縮合、付加等の反応により分子量は無限大のものとな
る。また、これらの樹脂のなかで樹脂が熱分解するまで
の間に軟化または溶融しないものが好ましい。具体的に
は、例えばフェノール樹脂、エポキシ樹脂、尿素樹脂、
メラミン樹脂、アルキッド樹脂等である。
電子線照射硬化型樹脂としては、不飽和プレポリマー、
例えば無水マレイン酸タイプ、ウレタンアクリルタイプ
、ポリエステルアクリルタイプ等が挙げられる。
例えば無水マレイン酸タイプ、ウレタンアクリルタイプ
、ポリエステルアクリルタイプ等が挙げられる。
上記の磁気記録媒体において、磁性層中には、更にカー
ボンブラックを添加してよい。このカーボンブランクは
導電性のあるものが望ましいが、遮光性のあるものも添
加してよい。こうした導電性カーボンブラックとしては
、例えばコロンビアカーボン社製のコンダクテックス(
Conduc tex)975(比表面積250%/g
、粒径24mμ)、コンダクテックス900(比表面積
125m/g、粒径27mμ)、カボット社製のパルカ
ン(Cabot Vulcan)XC−72(比表面積
254n?/g、粒径30mμ)、ラーベン1040.
420、三菱化成■製の#44等がある。遮光性カーボ
ンブラックとしては、例えばコロンビアカーボン社製の
ラーベン2000 (比表面積190m/g、粒径18
mμ) 、2100.1170.1000、三菱化成0
@製の#100 、#75、#40、#35、#30等
が使用可能である。カーボンブラックは、その吸油量が
90m6 (DBP)/100 g以上であるとストラ
フチャー構造をとり易く、より高い導電性を示す点で望
ましい。
ボンブラックを添加してよい。このカーボンブランクは
導電性のあるものが望ましいが、遮光性のあるものも添
加してよい。こうした導電性カーボンブラックとしては
、例えばコロンビアカーボン社製のコンダクテックス(
Conduc tex)975(比表面積250%/g
、粒径24mμ)、コンダクテックス900(比表面積
125m/g、粒径27mμ)、カボット社製のパルカ
ン(Cabot Vulcan)XC−72(比表面積
254n?/g、粒径30mμ)、ラーベン1040.
420、三菱化成■製の#44等がある。遮光性カーボ
ンブラックとしては、例えばコロンビアカーボン社製の
ラーベン2000 (比表面積190m/g、粒径18
mμ) 、2100.1170.1000、三菱化成0
@製の#100 、#75、#40、#35、#30等
が使用可能である。カーボンブラックは、その吸油量が
90m6 (DBP)/100 g以上であるとストラ
フチャー構造をとり易く、より高い導電性を示す点で望
ましい。
上記の磁気記録媒体は、例えば第1図に示すよ・うに、
支持体1上に磁性層2を有している。また磁性層2とは
反対側の面にBCJi3が設けられている。このBC層
は設けられてよいが、設けな(でもよい。磁性層2に使
用される金属磁性粉末としては、Fe 、Ni 、Co
SFe −Ni −Co合金、Fe−A#金合金Fe
−Mn−Zn合金、Fe−Ni−Zn合金、Fe −
Co −Ni−Cr合金、Fe −Co −Ni−P合
金、Co−Ni合金等FeNi 、Co等を主成分とす
るメタル磁性粉が挙げられる。また、磁性粉のBET値
は25m/g以上、更には30n?/g以上がよい。磁
性層2にはまた、潤滑剤(例えばシリコーンオイル、グ
ラファイト、二硫化モリブデン、二硫化タングステン、
炭素原からなる脂肪酸エステル等)、研磨剤(例えば溶
融アルミナ)、帯電防止剤(例えばグラファイト)等を
添加してよい。
支持体1上に磁性層2を有している。また磁性層2とは
反対側の面にBCJi3が設けられている。このBC層
は設けられてよいが、設けな(でもよい。磁性層2に使
用される金属磁性粉末としては、Fe 、Ni 、Co
SFe −Ni −Co合金、Fe−A#金合金Fe
−Mn−Zn合金、Fe−Ni−Zn合金、Fe −
Co −Ni−Cr合金、Fe −Co −Ni−P合
金、Co−Ni合金等FeNi 、Co等を主成分とす
るメタル磁性粉が挙げられる。また、磁性粉のBET値
は25m/g以上、更には30n?/g以上がよい。磁
性層2にはまた、潤滑剤(例えばシリコーンオイル、グ
ラファイト、二硫化モリブデン、二硫化タングステン、
炭素原からなる脂肪酸エステル等)、研磨剤(例えば溶
融アルミナ)、帯電防止剤(例えばグラファイト)等を
添加してよい。
BC層3に含有せしめられる非磁性粉としては、カーボ
ンブラック、酸化珪素、酸化チタン、酸化アルミニウム
、酸化クロム、炭化珪素、炭化カルシウム、酸化亜鉛、
α−Fetu3、タルク、カオリン、硫酸カルシウム、
窒素ホウ素、フッ化亜鉛、二酸化モリブデン、炭酸カル
シウム等からなるもの、好ましくはカーボンブラック及
び/又は酸化チタンからなるものが挙げられる。
ンブラック、酸化珪素、酸化チタン、酸化アルミニウム
、酸化クロム、炭化珪素、炭化カルシウム、酸化亜鉛、
α−Fetu3、タルク、カオリン、硫酸カルシウム、
窒素ホウ素、フッ化亜鉛、二酸化モリブデン、炭酸カル
シウム等からなるもの、好ましくはカーボンブラック及
び/又は酸化チタンからなるものが挙げられる。
また、前記の非磁性粉として、有機粉末、例えばベンゾ
グアナミン系樹脂、メラミン系樹脂、フタロシアニン系
顔料等を添加してもよい。
グアナミン系樹脂、メラミン系樹脂、フタロシアニン系
顔料等を添加してもよい。
また、第1図の磁気記録媒体は、磁性層2と支持体1と
の間に下引き層(図示せず)を設けたものであってよく
、或いは下引き層を設けなくてもよい(以下同様)。ま
た支持体にコロナ放電処理をほどこしてもよい。また、
BC層3にも、本発明に係る化合物を含有させてもよい
。
の間に下引き層(図示せず)を設けたものであってよく
、或いは下引き層を設けなくてもよい(以下同様)。ま
た支持体にコロナ放電処理をほどこしてもよい。また、
BC層3にも、本発明に係る化合物を含有させてもよい
。
また、支持体1の素材としては、ポリエチレンテレフタ
レート、ポリプロピレン等のプラスチック、Al、Zn
等の金属、ガラス、BN、Stカーバイド、磁器、陶器
等のセラミックなどが使用される。
レート、ポリプロピレン等のプラスチック、Al、Zn
等の金属、ガラス、BN、Stカーバイド、磁器、陶器
等のセラミックなどが使用される。
なお、上記の磁性層の塗布形成時には、塗料中に架橋剤
としての多官能イソシアネートを所定量添加しておく。
としての多官能イソシアネートを所定量添加しておく。
第2図は、他の磁気記録媒体を示すものであるが、第1
図の媒体の磁性層2上に00層4が設けられている。こ
の00層4は、磁性層2を損傷等から保護するために設
けられるが、そのために滑性が充分である必要がある。
図の媒体の磁性層2上に00層4が設けられている。こ
の00層4は、磁性層2を損傷等から保護するために設
けられるが、そのために滑性が充分である必要がある。
そこで、00層4のバインダー樹脂として、上述の磁性
層2に使用したウレタン樹脂を(望ましくはフェノキシ
樹脂及び/又は塩化ビニル系共重合体を併用して)使用
する。00層4の表面粗さは特にカラーS/Nとの関連
でRa ≦0.01μm、 Rmax≦0.13μmと
するのがよい。この場合、支持体1の表面粗さをRa≦
0.01 u m 、 Rmax≦0.13μmとし、
平滑な支持体1を用いるのが望ましい。
層2に使用したウレタン樹脂を(望ましくはフェノキシ
樹脂及び/又は塩化ビニル系共重合体を併用して)使用
する。00層4の表面粗さは特にカラーS/Nとの関連
でRa ≦0.01μm、 Rmax≦0.13μmと
するのがよい。この場合、支持体1の表面粗さをRa≦
0.01 u m 、 Rmax≦0.13μmとし、
平滑な支持体1を用いるのが望ましい。
第3図は、磁気ディスクとして構成された磁気記録媒体
を示し、支持体1の両面に上述と同様の磁性層2、oc
14が夫々設けられており、0CN4には上述のウレタ
ン樹脂を主成分とするバインダー樹脂が含有せしめられ
てよい。
を示し、支持体1の両面に上述と同様の磁性層2、oc
14が夫々設けられており、0CN4には上述のウレタ
ン樹脂を主成分とするバインダー樹脂が含有せしめられ
てよい。
ホ、実施例
以下、本発明を具体的な実施例につき説明する。
大施炭二上
トルエンll中に、磁性粉200 gを混合し、例示化
合物■4gとともに4時間混合攪拌し、次にトルエンを
濾別後に乾燥して、前処理磁性粉を得た。
合物■4gとともに4時間混合攪拌し、次にトルエンを
濾別後に乾燥して、前処理磁性粉を得た。
下記に示す成分をボールミルに仕込み、分散させた後、
この磁性塗料を1μmフィルターで濾過後、多官能イソ
シアネート5部を添加し、支持体上に3μm厚みに塗布
してスーパーカレンダーをかけ、Aインチにスリットし
てビデオテープとした。
この磁性塗料を1μmフィルターで濾過後、多官能イソ
シアネート5部を添加し、支持体上に3μm厚みに塗布
してスーパーカレンダーをかけ、Aインチにスリットし
てビデオテープとした。
前処理したFe系メタル磁性粉 100重量部ポリウ
レタン (グツドリッチ社製ニスタン5701) 10 〃
フェノキシ樹脂 (ユニオンカーバイド社製PKHH)10 ”レシチ
ン 3 〃アルミナ
5 〃シクロへキサノン
200〃メチルエチルケトン
30〃トルエン 30〃
実施例−1において、例示化合物■に代えて、■ C+、1Hzt O(CHzCHzO)h P
OHた磁性粉を得た。そして、実施例−1と同様にして
、ビデオテープを得た。
レタン (グツドリッチ社製ニスタン5701) 10 〃
フェノキシ樹脂 (ユニオンカーバイド社製PKHH)10 ”レシチ
ン 3 〃アルミナ
5 〃シクロへキサノン
200〃メチルエチルケトン
30〃トルエン 30〃
実施例−1において、例示化合物■に代えて、■ C+、1Hzt O(CHzCHzO)h P
OHた磁性粉を得た。そして、実施例−1と同様にして
、ビデオテープを得た。
上記の各側によるビデオテープについて次の測定を行な
った。
った。
クロマS/N:
カラービデオノイズメーターr S hibasoku
925D/IJにより測定した。
925D/IJにより測定した。
ルミS/N:同上。
RF出カニ
RF出力測定用VTRデツキを用いて4 M Ilzで
のRF比出力測定し、100回再生後の、当初の出力に
対して低下している値を示した。
のRF比出力測定し、100回再生後の、当初の出力に
対して低下している値を示した。
(単位:dB)
クロマ出カニ同上。
静止画像寿命:
静止画像が2dB低下するまでの時間を分単位で示す。
値が大きい程磁気記録媒体の耐久性、耐摩耗性が高い。
夫々の例のビデオテープの性能を下記表−1に示した。
表−1
上記結果から、本発明に基づいて磁性層を構成すること
によって、テープ性能が著しく向上することが分る。
によって、テープ性能が著しく向上することが分る。
また、調製した液の停滞安定性を下記表−2で上記の様
に、停滞させると、比較例では角形、粘度とも大きく悪
化する。
に、停滞させると、比較例では角形、粘度とも大きく悪
化する。
図面は本発明の実施例を示すものであって、第1図、第
2図、第3図は各側による磁気記録媒体の一部分の各拡
大断面図 である。 なお、図面に用いられる符号において、2−〜−−−・
・・−−−−一・磁性層3−−−−−−−・−・−バッ
クコート層(BC層)4・・−一−−−−−−−−−・
オーバーコート層(OC層)である。
2図、第3図は各側による磁気記録媒体の一部分の各拡
大断面図 である。 なお、図面に用いられる符号において、2−〜−−−・
・・−−−−一・磁性層3−−−−−−−・−・−バッ
クコート層(BC層)4・・−一−−−−−−−−−・
オーバーコート層(OC層)である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、下記一般式で表わされる化合物が粒子表面に被着さ
れている金属磁性粉末。 一般式: ▲数式、化学式、表等があります▼ {但、Aは水酸基或いは−OM(Mはアルカリ金属)で
表わされる基、又は ▲数式、化学式、表等があります▼ で表わされる基、n、mは1〜50の実数である。}2
、下記一般式で表わされる化合物を含有する有機溶媒に
金属磁性粒子を浸漬し、撹拌して、前記金属磁性粒子の
表面に前記化合物を被着させ、かつこの化合物層を安定
化する金属磁性粉末の製造方法。 一般式: ▲数式、化学式、表等があります▼ {但、Aは水酸基或いは−OM(Mはアルカリ金属)で
表わされる基、又は ▲数式、化学式、表等があります▼ で表わされる基、n、mは1〜50の実数である。}
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60186438A JPS6247402A (ja) | 1985-08-23 | 1985-08-23 | 金属磁性粉末及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60186438A JPS6247402A (ja) | 1985-08-23 | 1985-08-23 | 金属磁性粉末及びその製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6247402A true JPS6247402A (ja) | 1987-03-02 |
Family
ID=16188446
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP60186438A Pending JPS6247402A (ja) | 1985-08-23 | 1985-08-23 | 金属磁性粉末及びその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6247402A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH02143404A (ja) * | 1988-09-12 | 1990-06-01 | Ampex Corp | 磁気金属粒子被覆組成物及び記録媒体 |
JP2007030861A (ja) * | 2005-06-22 | 2007-02-08 | Fuji Shoji Kk | ホイール |
-
1985
- 1985-08-23 JP JP60186438A patent/JPS6247402A/ja active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH02143404A (ja) * | 1988-09-12 | 1990-06-01 | Ampex Corp | 磁気金属粒子被覆組成物及び記録媒体 |
JP2007030861A (ja) * | 2005-06-22 | 2007-02-08 | Fuji Shoji Kk | ホイール |
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