JPS6218670B2 - - Google Patents
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Description
本発明は、金属被覆した繊維材料(textile
material)の製造方法に関する。 特に無電流金属沈着(currentless metal
deposition)によつて、堅固に密着する金属層を
もつ金属化繊維を製造するための常法において
は、無電流金属沈着工程にかける前に、繊維又は
フイラメント類を、脱油し、エツチング又は機械
的に表面粗化する。西独国特許出願公開第
2250309号及び第1804042号によれば、プラスチツ
クから公知のように、エツチング前処理が必須の
工程であり、それは、それをしないと、繊維への
金属層の密着が低下し、いかなる実用性のある金
属化繊維もうることを不可能とするからである。 西独国特許出願公開第2250309号によれば、エ
ツチングのために、例えばアルカリ金属水酸化物
を使用するが、それに対して、仏国特許第
1567529号によれば、クロム硫酸を使用する。 更に、従来技術においては、常に繊維は、酸性
のイオン増感浴、例えば酸性塩化錫()で感応
性を賦与され、そして、50〜90℃の範囲内の高め
た温度において、酸性のイオン活性化浴、例えば
塩化パラジウムで活性化されるが、それは、ニツ
ケル又は銅を用いて酸性金属化浴中、高めた温
度、好ましくは75℃及びそれ以上における次の金
属沈着を保証するためである。 しかしながら、このエツチング前処理及びイオ
ン金属化系の使用は、両方共、従来金属化繊維
を、商業的規模で利用することを妨げた数種の欠
点を伴う。 このたび、もし金属をコロイド系から沈着させ
るならば、予備的なエツチング処理を全く必要と
することなく、フイラメント、繊維及び織物構造
物類に、堅固に密着する金属被覆を施すことがで
きることを見出した。 したがつて本発明は、金属化(金属被覆)繊維
材料、例えばフイラメント、繊維及び織物構造物
の製造方法に関するものであり、それは、例え
ば、繊維材料を、室温においてコロイドパラジウ
ムで活性化し、その活性化した繊維材料を、室温
において、アルカリ性金属還元剤で処理すること
によつてうることができる。 本発明によれば、アクリロニトリルを少なくと
も40重量%含有するアクリロニトリル重合体のフ
イラメント又は繊維類からなる繊維材料を処理す
るのが特に好適である。 しかしながら、原理的には、ポリアミド、ポリ
エステル、ポリアルキレン、ポリモドアクリル又
はポリビニルハライドのフイラメント形成性合成
重合体、また木綿のフイラメント又は繊維からな
る繊維材料を、本発明に従つて処理することも可
能である。 本発明に従つて金属化することができるアクリ
ル系の繊維又はフイラメントには、乾式紡糸法又
は湿式紡糸法によつて製造される、いかなる繊維
があり、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセト
アミド又はジメチルスルホキシドのような強度に
極性の有機溶媒からアクリロニトリル重合体を乾
式紡糸することによつて得たものが好適である。 使用するアクリロニトリル重合体は、合成アク
リル系繊維の製造のために常用されている重合体
のいずれであつてもよい。問題の目的生成物は、
主として、全部がアクリロニトリルからなるか、
又は少なくとも85重量%がアクリロニトリルから
なり、そして更に、例えば(メト)アクリレー
ト、ビニルカルボキシレート、(メト)アリルカ
ルボキシレート、(イソ)ブテニルカルボキシレ
ート、マレエート、フマレート、(メト)アクリ
ルアミド及びN―置換誘導体、ビニルエーテル、
スチレン及びその誘導体、メタクリロニトリル、
そしてまた染料受容性添加剤、例えば(メト)ア
クリル酸、イタコン酸、マレイン酸、ビニル―若
しくは(メト)アリル―スチレンスルホン酸、ス
ルホアルキル(メト)アクリレート、ビニル(メ
ト)アリルホスホン酸及びN―スルホアルキル
(メト)アクリルアミドのようなものをも含有す
るタイプの基体である。 もちろん、85重量%よりはるかに少なくアクリ
ロニトリルを含有するアクリロニトリル共重合
体、すなわち、例えば40〜60重量%の量における
アクリロニトリル及び/又はビニル若しくはビニ
リデンハライドの、いわゆるモドアクリル系のも
のを使用することも可能である。 2成分繊維を処理することもできる。 以下繊維に関して説明するが、それはフイラメ
ント類、及びシート形構造物のような織物構造
物、例えばメリヤス及び織布、またフリースをも
包括すると理解すべきである。実際の金属化工程
は、好適には下記のように行われる: コロイドパラジウムの活性化溶液は、西独国特
許出願公告第1197720号に従い、錫()塩を用
いて調製される。この溶液のPH値は、常に1より
大きくならないようにすべきであり、そして過剰
の錫()イオンを存在させるべきである。 ついで活性化すべき材料を、この活性化浴中
で、好ましくは室温において、小数秒〜小数分
間、例えば10秒〜2分間の滞留時間処理する。し
かしながら、この処理は、いかなる不利な効果を
生じさせることなく、数分間続行することもでき
る。 ついで、こうして活性化した材料を活性化浴か
ら取出し、水を用いて、好ましくは室温ですす
ぐ。 そのすずぎ水が中性反応を示すまですすぎを続
行することが、特に有利であると判明した。 このすすぎ操作は、場合により、数段階で行
う。 ついで、かくして処理した材料を、アルカリ性
媒体中で、約30秒〜約2分間処理する。この処理
を酸媒体中で行う場合、5重量%硫酸、又は大約
20重量%塩酸中での処理が適当であると判明し
た。しかしながら、材料をアルカリ性媒体中で処
理するのが好適である。その場合には、大約5%
水酸化ナトリウム溶液、又は大約10重量%炭酸ナ
トリウム溶液が、好ましくは室温において、最良
の結果をもたらした。 ついで、その材料を、過剰の処理媒体を除去す
るために、水中で、好ましくは室温において、例
えば30秒間までの時間、簡単にすすぐ。 このすすぎ後、材料を、約16〜約30℃で、アル
カリ性金属塩浴に導入し、そこで材料上に金属を
沈着させる。 このような金属塩浴は、ニツケル塩、コバルト
塩若しくはその混合物、銅塩、金塩、又はその他
アルカリ性浴から沈着させることができる塩類の
各浴であることが好適である。 本発明によれば、アンモニア性ニツケル浴又は
水酸化ナトリウムでアルカリ性化した銅浴を使用
するのが、特に好適である。もちろん、アルカリ
性媒質を保持するために、アンモニアと水酸化ナ
トリウムの混合物を使用することも可能である。 このような金属化浴は、無電流金属化技術にお
いて公知である。 下記組成の各浴が、特に有利であると判明して
いる。0.2モル/の塩化ニツケル()、0.9モ
ル/の水酸化アンモニウム(25重量%溶液)、
0.2モル/の次亜りん酸ナトリウム、及び30℃
でのPH値が8.9に達するような量における遊離ア
ンモニアなるニツケル浴、又は30g/の硫酸銅
()、100g/のセニエツト塩、及び50ml/
の37重量%ホルムアルデヒド溶液なる銅浴。この
銅浴は、水酸化ナトリウムで、11〜12のPH値に調
節する。この次亜りん酸塩又はホルムアルデヒド
の代りに、還元剤としてジアルキルアミンボラン
又はNaBH4を使用してもよい。 前記金属化浴中における金属化すべき材料の滞
留時間は、材料の表面上における金属層の必要な
厚さによつて決定される。滞留時間は、1〜5分
間が好適である。約5分間の滞留時間において
は、約0.2μmの層厚で金属を沈着させることが
できる。 意外にも、本発明による金属化で、すなわち、
室温におけるコロイドパラジウム活性化溶液及び
室温におけるアルカリ性金属化浴を用いることに
よつて、繊維に、予め脱脂、エツチング、表面粗
化又はその他の前処理をすることを全く必要とす
ることなく、イオン活性化浴及び酸性の金属化浴
を使用する場合にうることができるよりも、10の
累乗までのより低い表面抵抗を金属化繊維上でう
ることが可能である。 それ故本発明によれば、DIN54345に従つて測
定して、23℃/50%相対湿度で多くて1×103オ
ームに達する表面抵抗をもつ金属化織物
(textile)をうることが可能であり、それに対し
て、イオン活性化浴及び酸性金属化浴から金属化
した金属化織物は、大約106及びそれ以上の表面
抵抗をもつている。 本発明に従つて金属化した繊維材料は、例え
ば、表面加熱要素用、壁加熱システム用、また、
繊物セクター、例えば加熱されるフリツパー、加
熱される衣類及びその類似物における安全加熱シ
ステム用の優れた材料である。 また、帯電防止加工した衣類、カーペツト及び
布の製造のためにも非常に適したものである。 モニター装置から部屋を電磁的に遮蔽するため
に、銅メツキ及びニツケルメツキした壁覆いの組
合せを使用することも可能である。電気装置を、
外国の電波及び妨害用波数から容易に遮蔽するこ
ともできる。 下記の各例で本発明を例証するが、これに限定
されるものではない。 例 1 アクリロニトリル重合体(94重量%のアクリロ
ニトリル、5.5重量%のアクリル酸メチル及び0.5
重量%のメタリルスルホン酸ナトリウム)の繊維
のメリヤスを、西独国特許出願公告第1197720号
公報に記載のように、過剰のSn()イオンを
含有するコロイドパラジウム溶液の塩酸浴(PH
1)中に室温で浸漬する。30秒〜2分間の滞留時
間の間、穏やかに動かし、その後、その布を浴か
ら取出し、水で十分にすすぐ。ついでそれを、大
約5%水酸化ナトリウム溶液中に、室温で導入す
る。布を、再び穏やかに動かしながら約30秒〜2
分間処理し、次に取出し、ついで水ですすぐ。つ
いで、0.2モル/の塩化ニツケル()、0.9モ
ル/の水酸化アンモニウム及び0.2モル/の
次亜りん酸ナトリウムの溶液に、30℃でのPH値が
8.9に達するような量でアンモニアを導入した液
に、前記布を導入する。約15秒間後、シート形織
物布の表面が暗色に変り始める。僅か30秒間後
に、布はニツケルの薄層で覆われて暗色となる。
約5分間後、ニツケル層は、0.2μmの厚さをも
つ。ついで、布を浴から取出し、洗浄水が中性反
応を示すまで、室温において水で十分に洗浄す
る。 DIN54345に従い、23℃/50%相対湿度で測定
して、その表面抵抗は1×101に達した。 DIN54345に従い、23℃/50%相対湿度で測定
して、その体積抵抗は3×102オーム・cm2に達し
た。 例 2 使用した布は、アクリロニトリル重合体(100
%アクリロニトリル)のフイラメント糸から編成
したものである以外、操作を例1におけるように
行つた。 ニツケル浴中で2分間の滞留時間後、ニツケル
沈着物の層厚は、0.15μmに達した。 この材料は、4×101オームの表面抵抗をもつ
ていた。 その体積抵抗は、6×102オーム・cm2に達し
た。 例 3 40重量%のアクリロニトリル単位および60重量
%の塩化ビニル単位からなるアクリロニトリル共
重合体の繊維糸のメリヤスを使用した以外、操作
を例1におけるように行つた。 約5分間後、ニツケル層の厚さは、大約0.2μ
mに達した。 表面抵抗は、2×101オームに達した。 体積抵抗は、6×102オーム・cm2に達した。 例 4 木綿を、標準市販品位の洗剤で簡単に洗浄し、
すすぎ後、例1に従つて、PH1にあるコロイド
パラジウム溶液の塩酸浴中に室温で浸漬した。 2〜3分間の滞留時間中、穏やかに動かし、そ
の後、該木綿繊維を、浴から取出し、水ですす
ぎ、次に5%水酸化ナトリウム溶液に室温で導入
した。約2分間後、それを浴から取出し、水です
すぎ、そしてニツケル塩溶液(例1に記載のとお
り)に室温で導入した。約10〜12秒間後、木綿の
表面が暗色に変り始めた。約30秒間後、この繊維
は、薄い、ほとんど黒色のニツケル層で、ほとん
ど完全に覆われた。約2.5分間後、ニツケル被覆
木綿を、ニツケル浴から取出して十分にすすい
だ。 表面抵抗は、大約0.12μmのニツケル層厚のも
のについて(僅か2分間後に金属化浴から取出し
た試料で測定)、5×101オームに、また大約0.15
μmのニツケル層厚のものについて(2.5分間の
処理時間後に測定)、4×101オームに達した。 例 5 ポリアクリロニトリルマルチフイラメント糸
(100%ポリアクリロニトリル)の織布を、例1に
記載したタイプのコロイドパラジウム溶液中に浸
漬する。室温で2分間の滞留時間中、穏やかに動
かし、その後、布を浴から取出し、純水中で十分
に洗浄し、ついで5重量%水酸化ナトリウム溶液
中に室温で2分間浸漬する。純水ですすいだ後、
こうして前処理した布を、30g/の硫酸銅、
100g/のセニエツト塩及び50ml/の37重量
%ホルムアルデヒド溶液からなる液を、水酸化ナ
トリウム溶液で11〜12のPH値に調節した、アルカ
リ性銅浴に導入する。約20秒間後、糸の表面が暗
色に変り始める。僅か約40秒間後に、それは金属
銅色の光沢を示す。約5分間後、布を金属化浴か
ら取出し、十分にすすいで、空気中で乾燥する。
銅の層厚は0.2μmに達した。表面抵抗は、0.6×
101オームに達した。 例 6 アクリロニトリル重合体(94重量%のアクリロ
ニトリル単位、5.5重量%のアクリル酸メチルの
単位、及び0.5重量%のメタリルスルホン酸ナト
リウム単位)の繊維糸のメリヤスを、PH値1にお
けるコロイドパラジウム溶液の塩酸浴中に室温で
浸漬した。この浴中に約2分間の滞留時間の間、
穏やかに動かし、その後、該メリヤスを取出し、
水で十分にすすいだ。ついで、5重量%水酸化ナ
トリウム溶液中に室温で導入し、そこで穏かに動
かしながら約2分間保持した。ついで、取出し、
水ですすぎ、例5に記載したアルカリ性の硫酸銅
溶液中に室温で導入した。約5分間後、該布を浴
から取出し、室温においてそれが中性反応を示す
まで、水で十分に洗浄し、ついで空気中で乾燥し
た。銅皮膜の厚さは、大約0.2μmに達した。 表面抵抗は、0.4×101オームに達した。 体積抵抗は、6×101オーム・cm2に達した。 例7 (比較例) アクリロニトリル重合体(94重量%のアクリロ
ニトリル単位、5.5重量%のアクリル酸メチルの
単位、及び0.5重量%のメタリルスルホン酸ナト
リウム単位)の繊維糸のメリヤスを、PH2におけ
る塩化パラジウム()の塩酸浴中に55℃で浸漬
した。この浴中に約5分間の滞留時間の間、穏か
に動かし、その後、布を取出し、中性反応が得ら
れるまで、水で十分にすすいだ。ついで、このメ
リヤスを、PH9.8におけるアルカリ性の次亜りん
酸ナトリウム浴に導入し、そこで約30℃で2分間
保持した。中性反応が得られるまで水ですすいだ
後、そのメリヤスを、PH4.8の塩化ニツケル
()溶液中に、55℃の温度で導入した。 約50秒間後、ニツケル金属が表面上に沈着し始
めた。 ニツケル被覆メリヤスの各試料を、酸ニツケル
浴から、それぞれ1分、1.5分、2分、3分及び
5分間後に採取し、中性反応が得られるまで水洗
して乾燥した。 DIN54345に従い23℃/50%相対湿度で測定し
た各表面抵抗は、下記表1に示したとおりのもの
であると判明した。
material)の製造方法に関する。 特に無電流金属沈着(currentless metal
deposition)によつて、堅固に密着する金属層を
もつ金属化繊維を製造するための常法において
は、無電流金属沈着工程にかける前に、繊維又は
フイラメント類を、脱油し、エツチング又は機械
的に表面粗化する。西独国特許出願公開第
2250309号及び第1804042号によれば、プラスチツ
クから公知のように、エツチング前処理が必須の
工程であり、それは、それをしないと、繊維への
金属層の密着が低下し、いかなる実用性のある金
属化繊維もうることを不可能とするからである。 西独国特許出願公開第2250309号によれば、エ
ツチングのために、例えばアルカリ金属水酸化物
を使用するが、それに対して、仏国特許第
1567529号によれば、クロム硫酸を使用する。 更に、従来技術においては、常に繊維は、酸性
のイオン増感浴、例えば酸性塩化錫()で感応
性を賦与され、そして、50〜90℃の範囲内の高め
た温度において、酸性のイオン活性化浴、例えば
塩化パラジウムで活性化されるが、それは、ニツ
ケル又は銅を用いて酸性金属化浴中、高めた温
度、好ましくは75℃及びそれ以上における次の金
属沈着を保証するためである。 しかしながら、このエツチング前処理及びイオ
ン金属化系の使用は、両方共、従来金属化繊維
を、商業的規模で利用することを妨げた数種の欠
点を伴う。 このたび、もし金属をコロイド系から沈着させ
るならば、予備的なエツチング処理を全く必要と
することなく、フイラメント、繊維及び織物構造
物類に、堅固に密着する金属被覆を施すことがで
きることを見出した。 したがつて本発明は、金属化(金属被覆)繊維
材料、例えばフイラメント、繊維及び織物構造物
の製造方法に関するものであり、それは、例え
ば、繊維材料を、室温においてコロイドパラジウ
ムで活性化し、その活性化した繊維材料を、室温
において、アルカリ性金属還元剤で処理すること
によつてうることができる。 本発明によれば、アクリロニトリルを少なくと
も40重量%含有するアクリロニトリル重合体のフ
イラメント又は繊維類からなる繊維材料を処理す
るのが特に好適である。 しかしながら、原理的には、ポリアミド、ポリ
エステル、ポリアルキレン、ポリモドアクリル又
はポリビニルハライドのフイラメント形成性合成
重合体、また木綿のフイラメント又は繊維からな
る繊維材料を、本発明に従つて処理することも可
能である。 本発明に従つて金属化することができるアクリ
ル系の繊維又はフイラメントには、乾式紡糸法又
は湿式紡糸法によつて製造される、いかなる繊維
があり、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセト
アミド又はジメチルスルホキシドのような強度に
極性の有機溶媒からアクリロニトリル重合体を乾
式紡糸することによつて得たものが好適である。 使用するアクリロニトリル重合体は、合成アク
リル系繊維の製造のために常用されている重合体
のいずれであつてもよい。問題の目的生成物は、
主として、全部がアクリロニトリルからなるか、
又は少なくとも85重量%がアクリロニトリルから
なり、そして更に、例えば(メト)アクリレー
ト、ビニルカルボキシレート、(メト)アリルカ
ルボキシレート、(イソ)ブテニルカルボキシレ
ート、マレエート、フマレート、(メト)アクリ
ルアミド及びN―置換誘導体、ビニルエーテル、
スチレン及びその誘導体、メタクリロニトリル、
そしてまた染料受容性添加剤、例えば(メト)ア
クリル酸、イタコン酸、マレイン酸、ビニル―若
しくは(メト)アリル―スチレンスルホン酸、ス
ルホアルキル(メト)アクリレート、ビニル(メ
ト)アリルホスホン酸及びN―スルホアルキル
(メト)アクリルアミドのようなものをも含有す
るタイプの基体である。 もちろん、85重量%よりはるかに少なくアクリ
ロニトリルを含有するアクリロニトリル共重合
体、すなわち、例えば40〜60重量%の量における
アクリロニトリル及び/又はビニル若しくはビニ
リデンハライドの、いわゆるモドアクリル系のも
のを使用することも可能である。 2成分繊維を処理することもできる。 以下繊維に関して説明するが、それはフイラメ
ント類、及びシート形構造物のような織物構造
物、例えばメリヤス及び織布、またフリースをも
包括すると理解すべきである。実際の金属化工程
は、好適には下記のように行われる: コロイドパラジウムの活性化溶液は、西独国特
許出願公告第1197720号に従い、錫()塩を用
いて調製される。この溶液のPH値は、常に1より
大きくならないようにすべきであり、そして過剰
の錫()イオンを存在させるべきである。 ついで活性化すべき材料を、この活性化浴中
で、好ましくは室温において、小数秒〜小数分
間、例えば10秒〜2分間の滞留時間処理する。し
かしながら、この処理は、いかなる不利な効果を
生じさせることなく、数分間続行することもでき
る。 ついで、こうして活性化した材料を活性化浴か
ら取出し、水を用いて、好ましくは室温ですす
ぐ。 そのすずぎ水が中性反応を示すまですすぎを続
行することが、特に有利であると判明した。 このすすぎ操作は、場合により、数段階で行
う。 ついで、かくして処理した材料を、アルカリ性
媒体中で、約30秒〜約2分間処理する。この処理
を酸媒体中で行う場合、5重量%硫酸、又は大約
20重量%塩酸中での処理が適当であると判明し
た。しかしながら、材料をアルカリ性媒体中で処
理するのが好適である。その場合には、大約5%
水酸化ナトリウム溶液、又は大約10重量%炭酸ナ
トリウム溶液が、好ましくは室温において、最良
の結果をもたらした。 ついで、その材料を、過剰の処理媒体を除去す
るために、水中で、好ましくは室温において、例
えば30秒間までの時間、簡単にすすぐ。 このすすぎ後、材料を、約16〜約30℃で、アル
カリ性金属塩浴に導入し、そこで材料上に金属を
沈着させる。 このような金属塩浴は、ニツケル塩、コバルト
塩若しくはその混合物、銅塩、金塩、又はその他
アルカリ性浴から沈着させることができる塩類の
各浴であることが好適である。 本発明によれば、アンモニア性ニツケル浴又は
水酸化ナトリウムでアルカリ性化した銅浴を使用
するのが、特に好適である。もちろん、アルカリ
性媒質を保持するために、アンモニアと水酸化ナ
トリウムの混合物を使用することも可能である。 このような金属化浴は、無電流金属化技術にお
いて公知である。 下記組成の各浴が、特に有利であると判明して
いる。0.2モル/の塩化ニツケル()、0.9モ
ル/の水酸化アンモニウム(25重量%溶液)、
0.2モル/の次亜りん酸ナトリウム、及び30℃
でのPH値が8.9に達するような量における遊離ア
ンモニアなるニツケル浴、又は30g/の硫酸銅
()、100g/のセニエツト塩、及び50ml/
の37重量%ホルムアルデヒド溶液なる銅浴。この
銅浴は、水酸化ナトリウムで、11〜12のPH値に調
節する。この次亜りん酸塩又はホルムアルデヒド
の代りに、還元剤としてジアルキルアミンボラン
又はNaBH4を使用してもよい。 前記金属化浴中における金属化すべき材料の滞
留時間は、材料の表面上における金属層の必要な
厚さによつて決定される。滞留時間は、1〜5分
間が好適である。約5分間の滞留時間において
は、約0.2μmの層厚で金属を沈着させることが
できる。 意外にも、本発明による金属化で、すなわち、
室温におけるコロイドパラジウム活性化溶液及び
室温におけるアルカリ性金属化浴を用いることに
よつて、繊維に、予め脱脂、エツチング、表面粗
化又はその他の前処理をすることを全く必要とす
ることなく、イオン活性化浴及び酸性の金属化浴
を使用する場合にうることができるよりも、10の
累乗までのより低い表面抵抗を金属化繊維上でう
ることが可能である。 それ故本発明によれば、DIN54345に従つて測
定して、23℃/50%相対湿度で多くて1×103オ
ームに達する表面抵抗をもつ金属化織物
(textile)をうることが可能であり、それに対し
て、イオン活性化浴及び酸性金属化浴から金属化
した金属化織物は、大約106及びそれ以上の表面
抵抗をもつている。 本発明に従つて金属化した繊維材料は、例え
ば、表面加熱要素用、壁加熱システム用、また、
繊物セクター、例えば加熱されるフリツパー、加
熱される衣類及びその類似物における安全加熱シ
ステム用の優れた材料である。 また、帯電防止加工した衣類、カーペツト及び
布の製造のためにも非常に適したものである。 モニター装置から部屋を電磁的に遮蔽するため
に、銅メツキ及びニツケルメツキした壁覆いの組
合せを使用することも可能である。電気装置を、
外国の電波及び妨害用波数から容易に遮蔽するこ
ともできる。 下記の各例で本発明を例証するが、これに限定
されるものではない。 例 1 アクリロニトリル重合体(94重量%のアクリロ
ニトリル、5.5重量%のアクリル酸メチル及び0.5
重量%のメタリルスルホン酸ナトリウム)の繊維
のメリヤスを、西独国特許出願公告第1197720号
公報に記載のように、過剰のSn()イオンを
含有するコロイドパラジウム溶液の塩酸浴(PH
1)中に室温で浸漬する。30秒〜2分間の滞留時
間の間、穏やかに動かし、その後、その布を浴か
ら取出し、水で十分にすすぐ。ついでそれを、大
約5%水酸化ナトリウム溶液中に、室温で導入す
る。布を、再び穏やかに動かしながら約30秒〜2
分間処理し、次に取出し、ついで水ですすぐ。つ
いで、0.2モル/の塩化ニツケル()、0.9モ
ル/の水酸化アンモニウム及び0.2モル/の
次亜りん酸ナトリウムの溶液に、30℃でのPH値が
8.9に達するような量でアンモニアを導入した液
に、前記布を導入する。約15秒間後、シート形織
物布の表面が暗色に変り始める。僅か30秒間後
に、布はニツケルの薄層で覆われて暗色となる。
約5分間後、ニツケル層は、0.2μmの厚さをも
つ。ついで、布を浴から取出し、洗浄水が中性反
応を示すまで、室温において水で十分に洗浄す
る。 DIN54345に従い、23℃/50%相対湿度で測定
して、その表面抵抗は1×101に達した。 DIN54345に従い、23℃/50%相対湿度で測定
して、その体積抵抗は3×102オーム・cm2に達し
た。 例 2 使用した布は、アクリロニトリル重合体(100
%アクリロニトリル)のフイラメント糸から編成
したものである以外、操作を例1におけるように
行つた。 ニツケル浴中で2分間の滞留時間後、ニツケル
沈着物の層厚は、0.15μmに達した。 この材料は、4×101オームの表面抵抗をもつ
ていた。 その体積抵抗は、6×102オーム・cm2に達し
た。 例 3 40重量%のアクリロニトリル単位および60重量
%の塩化ビニル単位からなるアクリロニトリル共
重合体の繊維糸のメリヤスを使用した以外、操作
を例1におけるように行つた。 約5分間後、ニツケル層の厚さは、大約0.2μ
mに達した。 表面抵抗は、2×101オームに達した。 体積抵抗は、6×102オーム・cm2に達した。 例 4 木綿を、標準市販品位の洗剤で簡単に洗浄し、
すすぎ後、例1に従つて、PH1にあるコロイド
パラジウム溶液の塩酸浴中に室温で浸漬した。 2〜3分間の滞留時間中、穏やかに動かし、そ
の後、該木綿繊維を、浴から取出し、水ですす
ぎ、次に5%水酸化ナトリウム溶液に室温で導入
した。約2分間後、それを浴から取出し、水です
すぎ、そしてニツケル塩溶液(例1に記載のとお
り)に室温で導入した。約10〜12秒間後、木綿の
表面が暗色に変り始めた。約30秒間後、この繊維
は、薄い、ほとんど黒色のニツケル層で、ほとん
ど完全に覆われた。約2.5分間後、ニツケル被覆
木綿を、ニツケル浴から取出して十分にすすい
だ。 表面抵抗は、大約0.12μmのニツケル層厚のも
のについて(僅か2分間後に金属化浴から取出し
た試料で測定)、5×101オームに、また大約0.15
μmのニツケル層厚のものについて(2.5分間の
処理時間後に測定)、4×101オームに達した。 例 5 ポリアクリロニトリルマルチフイラメント糸
(100%ポリアクリロニトリル)の織布を、例1に
記載したタイプのコロイドパラジウム溶液中に浸
漬する。室温で2分間の滞留時間中、穏やかに動
かし、その後、布を浴から取出し、純水中で十分
に洗浄し、ついで5重量%水酸化ナトリウム溶液
中に室温で2分間浸漬する。純水ですすいだ後、
こうして前処理した布を、30g/の硫酸銅、
100g/のセニエツト塩及び50ml/の37重量
%ホルムアルデヒド溶液からなる液を、水酸化ナ
トリウム溶液で11〜12のPH値に調節した、アルカ
リ性銅浴に導入する。約20秒間後、糸の表面が暗
色に変り始める。僅か約40秒間後に、それは金属
銅色の光沢を示す。約5分間後、布を金属化浴か
ら取出し、十分にすすいで、空気中で乾燥する。
銅の層厚は0.2μmに達した。表面抵抗は、0.6×
101オームに達した。 例 6 アクリロニトリル重合体(94重量%のアクリロ
ニトリル単位、5.5重量%のアクリル酸メチルの
単位、及び0.5重量%のメタリルスルホン酸ナト
リウム単位)の繊維糸のメリヤスを、PH値1にお
けるコロイドパラジウム溶液の塩酸浴中に室温で
浸漬した。この浴中に約2分間の滞留時間の間、
穏やかに動かし、その後、該メリヤスを取出し、
水で十分にすすいだ。ついで、5重量%水酸化ナ
トリウム溶液中に室温で導入し、そこで穏かに動
かしながら約2分間保持した。ついで、取出し、
水ですすぎ、例5に記載したアルカリ性の硫酸銅
溶液中に室温で導入した。約5分間後、該布を浴
から取出し、室温においてそれが中性反応を示す
まで、水で十分に洗浄し、ついで空気中で乾燥し
た。銅皮膜の厚さは、大約0.2μmに達した。 表面抵抗は、0.4×101オームに達した。 体積抵抗は、6×101オーム・cm2に達した。 例7 (比較例) アクリロニトリル重合体(94重量%のアクリロ
ニトリル単位、5.5重量%のアクリル酸メチルの
単位、及び0.5重量%のメタリルスルホン酸ナト
リウム単位)の繊維糸のメリヤスを、PH2におけ
る塩化パラジウム()の塩酸浴中に55℃で浸漬
した。この浴中に約5分間の滞留時間の間、穏か
に動かし、その後、布を取出し、中性反応が得ら
れるまで、水で十分にすすいだ。ついで、このメ
リヤスを、PH9.8におけるアルカリ性の次亜りん
酸ナトリウム浴に導入し、そこで約30℃で2分間
保持した。中性反応が得られるまで水ですすいだ
後、そのメリヤスを、PH4.8の塩化ニツケル
()溶液中に、55℃の温度で導入した。 約50秒間後、ニツケル金属が表面上に沈着し始
めた。 ニツケル被覆メリヤスの各試料を、酸ニツケル
浴から、それぞれ1分、1.5分、2分、3分及び
5分間後に採取し、中性反応が得られるまで水洗
して乾燥した。 DIN54345に従い23℃/50%相対湿度で測定し
た各表面抵抗は、下記表1に示したとおりのもの
であると判明した。
【表】
例1に記載したタイプのシート形織物布を、本
発明に従つて(例1におけるように)、ニツケル
で被覆し、1、2、3及び5分間後、各表面抵抗
値を測定した。得られた各結果を、下記の表2に
示す。
発明に従つて(例1におけるように)、ニツケル
で被覆し、1、2、3及び5分間後、各表面抵抗
値を測定した。得られた各結果を、下記の表2に
示す。
【表】
表1及び2に示したブランク染色は、下記のよ
うに行つた: 金属化した試料を、4.8のPH値における酢酸を
満たした容器に導入した。ついで、酢酸を沸謄温
度まで加熱し、その温度で1時間放置した。冷却
後、試料を取出し、一度水洗して乾燥した。
DIN54345に従つて、乾燥し、23℃/50%相対湿
度で調整後、表面抵抗をオームとして測定した。 例 8 例1のニツケル被覆メリヤスの各試料を、5
g/の乳化剤を含有する水を満たした水洗機
中、30℃で約30分間洗浄した。各洗浄後、試料を
乾燥し、23℃/50%相対湿度で調整して、その表
面抵抗をDIN54345に従つて測定した。 測定した各表面抵抗値を、下記表3に示す。
うに行つた: 金属化した試料を、4.8のPH値における酢酸を
満たした容器に導入した。ついで、酢酸を沸謄温
度まで加熱し、その温度で1時間放置した。冷却
後、試料を取出し、一度水洗して乾燥した。
DIN54345に従つて、乾燥し、23℃/50%相対湿
度で調整後、表面抵抗をオームとして測定した。 例 8 例1のニツケル被覆メリヤスの各試料を、5
g/の乳化剤を含有する水を満たした水洗機
中、30℃で約30分間洗浄した。各洗浄後、試料を
乾燥し、23℃/50%相対湿度で調整して、その表
面抵抗をDIN54345に従つて測定した。 測定した各表面抵抗値を、下記表3に示す。
【表】
各々30分間づつ10回の洗浄後でも、本発明に従
つて金属化した材料の電気表面抵抗は、重大な増
加を示さないことが判明した。 例9 (比較例) アクリロニトリル重合体(94重量%のアクリロ
ニトリル、5.5重量%のアクリル酸メチル及び0.5
重量%のメタリルスルホン酸ナトリウム)の繊維
のメリヤスを、西独国特許出願公告第1197720号
公報に記載のように、過剰のSn()イオンを
含有するコロイドパラジウム溶液の塩酸浴(PH
1)中に室温で浸漬する。30秒〜2分間の滞留時
間の間、穏やかに動かし、その後、その布を浴か
ら取出し、水で十分にすすぐ。ついで、0.2モ
ル/の塩化ニツケル()、0.9モル/の水酸
化アンモニウム及び0.2モル/の次亜りん酸ナ
トリウムの溶液に、30℃でのPH値が8.9に達する
ような量でアンモニアを導入した液に、前配布を
導入する。約15秒間後にも30秒間後にも、布はニ
ツケル層で覆われていない。それゆえ、この処理
を10分間続ける。ついで布を浴から取出したが、
繊維表面にはニツケルは実際的に存在していなか
つた。
つて金属化した材料の電気表面抵抗は、重大な増
加を示さないことが判明した。 例9 (比較例) アクリロニトリル重合体(94重量%のアクリロ
ニトリル、5.5重量%のアクリル酸メチル及び0.5
重量%のメタリルスルホン酸ナトリウム)の繊維
のメリヤスを、西独国特許出願公告第1197720号
公報に記載のように、過剰のSn()イオンを
含有するコロイドパラジウム溶液の塩酸浴(PH
1)中に室温で浸漬する。30秒〜2分間の滞留時
間の間、穏やかに動かし、その後、その布を浴か
ら取出し、水で十分にすすぐ。ついで、0.2モ
ル/の塩化ニツケル()、0.9モル/の水酸
化アンモニウム及び0.2モル/の次亜りん酸ナ
トリウムの溶液に、30℃でのPH値が8.9に達する
ような量でアンモニアを導入した液に、前配布を
導入する。約15秒間後にも30秒間後にも、布はニ
ツケル層で覆われていない。それゆえ、この処理
を10分間続ける。ついで布を浴から取出したが、
繊維表面にはニツケルは実際的に存在していなか
つた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 DIN54345に従い、23℃/50%相対湿度で測
定して、多くて1×103オームの表面抵抗をもつ
金属化繊維材料を製造する方法において、錫
()イオンを過剰に含有する酸性コロイドパラ
ジウム溶液中に、金属化すべき繊維材料を導入す
る工程、かくして活性化した該材料をアルカリで
処理する工程、及び、ついでアルカリ性金属塩溶
液からの無電流沈着によつて、金属化浴中、該材
料を金属で被覆する工程、の各工程を包含するこ
とを特徴とする、上記の製造方法。 2 該金属化浴を室温で操作する、特許請求の範
囲第1項に記載の方法。 3 該金属化浴が、アンモニア性ニツケル又は銅
浴である、特許請求の範囲第1項に記載の方法。 4 該金属化浴が、水酸化ナトリウムでアルカリ
化した銅浴である、特許請求の範囲第1項に記載
の方法。
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