DE3017204A1 - Verfahren zum beschichten von flaechengebilden aus metallisierten textilfasern und deren verwendung fuer die herstellung von mikrowellen reflektierenden gegenstaenden - Google Patents
Verfahren zum beschichten von flaechengebilden aus metallisierten textilfasern und deren verwendung fuer die herstellung von mikrowellen reflektierenden gegenstaendenInfo
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Description
—ο- 30177ΠΛ
BAYER AKTIENGESELLSCHAFT 5090 Leverkusen, Bayerwerk
Zentralbereich Sft/bc/c
Patente, Marken und Lizenzen
Verfahren zur Beschichtung von Flächengebilden aus metallisierten Textilfasern und deren Verwendung für
die Herstellung von Mikrowellen reflektierenden Gegenständen
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erhöhung der Abriebfestigkeit und Wasserbeständigkeit
von metallisierten textilen Flächengebilden durch Beschichtung mit einem freie Isocyanatgruppen enthaltenden
überzugsmittel sowie gegebenenfalls weiteren Beschichtungsmitteln. Die so beschichteten Textilien
eignen sich insbesondere als Ausgangsmaterial für die Herstellung von Objekten, welche mittels Radar geortet
werden können.
Das Aufbringen von dünnen Metallschichten auf die Oberfläche von Textilfasern ist bekannt und kann
nach mehreren in der Literatur beschriebenen Verfahren erfolgen (s. z.B. "Kunststoff-Galvanisierungs-Handbuch
für Theorie und Praxis", Eugen-G.-Leüze-Verlag, Saulgau 1973, und insbesondere die DE-AS
27 43 768). Derartig metallisierte textile Flächengebilde wurden sich aufgrund ihres Reflexionsvermögens
für elektromagnetische Wellen hervorragend für die Herstellung von Gegenständen eignen, die wie beispiels-1-weise
Schwimmwesten oder Dächer von Seenotrettungs-
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./Jh-
inseln, leicht mit Mikrowellen zu orten sein sollen.
Bei Objekten dieser Art ist es aber erforderlich, die dünne Metallschicht, die sich auf der Oberfläche des
textlien Flächengebildes befindet, gegen mechanischen Abrieb und gegen den Einfluß von Meerwasser durch
eine geeignete Beschichtung zu schützen. Es stellte sich jedoch heraus, daß solche Beschichtungsmaterialien,
welche wegen ihrer Durchlässigkeit gegenüber Radarwellen für diesen Zweck besonders geeignet wären,
wie z.B. Naturkautschuk, PVC oder Polyvinylacetat, auf metallisierten textlien Oberflächen sehr schlecht
haften. So liegt z.B. die Haftfestigkeit der Beschichtung bei einem mit vernetztem Polyvinylacetat kaschierten
vernickelten Filamentgarn-Gewebe (gemäß Haftzügversuch nach DIN 53 357) nur bei etwa 1,5 bis 2 N.
überraschenderweise wurde nun jedoch gefunden, daß die Haftfestigkeit solcher Kaschierungen ganz erheblich
erhöht werden kann, wenn man auf das metallisierte textile Flächengebilde zunächst ein freie Isocyanatgruppen
aufweisendes Beschichtungssystem aufbringt und vor dessen Aushärtung vorzugsweise eine
weitere Schicht (insbesondere eine solche der o.g. Art) aufbringt. Weniger bevorzugt ist es, die gesamte
Beschichtung auf Polyurethanbasis herzustellen, da dickere Polyurethanbeschichtungen zu einer Minderung
des Reflexionsvermögens des metallisierten textlien Flächengebildes führen können.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Erhöhung der Abriebfestigkeit und Wasserbeständigkeit
von metallisierten textlien Flächengebilden, welches
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dadurch gekennzeichnet ist, daß man das Flächengebilde
mit " ""
A) einem gegebenenfalls in einem organischen Lösungsmittel gelösten Polyurethan-Reaktivsystem mit 0,5
bis 15 Gew.-%, bevorzugt 1 bis 10 Gew.-%, bezogen auf Feststoff, an freien Isocyanatgruppen sowie
gegebenenfalls
B) vor der Aushärtung von A) mit einem weiteren an sich bekannten Beschichtungsmittel
beschichtet und anschließend die Beschichtung in an sich bekannter Weise, gegebenenfalls unter Erwärmen
sowie unter Entfernung gegebenenfalls verwendeter Lösungsmittel, aushärtet.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist auf beliebige metallisierte
textile Flächengebilde anwendbar. Bevorzugt sind jedoch, wie schon erwähnt, metallisierte
Textilien gemäß DE-AS 27 43 768. Als Metalle kommen z.B. Nickel, Cobalt, Kupfer, Gold, Silber und Legierungen
dieser Metalle untereinander oder mit weiteren Metallen, z.B. Ni-Fe-Kombinationen, in Frage; erfindungsgemäß
bevorzugt sind Nickel, Cobalt und Kupfer.
Für den in der ersten Stufe des erfindungsgemäßen Verfahrens auf das metallisierte Flächengebilde aufzubringenden,
freie Isocyanatgruppen aufweisenden
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Vorstrich kommen beispielsweise alle an sich bekannten
sogenannten "Zweikomponenten-Polyurethane" in Frage, Es sind dies Reaktivsysteme, welche z.B. aus einem
Isocyanatgruppen aufweisenden Voraddukt und einem geeigneten
Kettenverlängerungsmittel (meist einem aromatischen Diamin) bestehen, welche getrennt oder gemeinsam, gegebenenfalls mit einem Lösungsmittel verdünnt,
auf das Substrat aufgegossen oder aufgesprüht werden. Verfahren dieser Art werden beispielsweise
in den deutschen Patentschriften 838 826 und 872 268,
der DE-AS 1 023 449, der DE-AS 1 240 656 (US-PS 3 281 396) sowie insbesondere in DE-AS 1 570 524 (US-PS
3 475 266), DE-AS 2 637 115 (US-PS 4 108 842) und DE-OS 2 826 232 sowie der dort zitierten Literatur beschrieben.
Umgekehrt ist es selbstverständlich auch möglich, Zweikomponenten-Polyurethane
aus einem niedermolekularen Polyisocyanat und einem relativ hochmolekularen (Molekulargewicht
ca. 2000 bis 50 000) Voraddukt aufzubauen, welches noch gegenüber Isocyanaten reaktive Gruppen,
insbesondere Hydroxylgruppen, aufweist. Geeignete Ausgangskomponenten werden z.B. in der deutschen Patentschrift
957 294, in DE-AS 1 012 456 und DE-OS 2 221 (US-PS 3 904 796) beschrieben.
In manchen Fällen kann es zweckmäßig sein, Zweikomponenten-Polyurethansysteme
einzusetzen, in welchen entweder die Polyisocyanatkomponente oder die gegenüber Isocyanat reaktive Komponente (im allgemeinen ein PoIyamin)
in an sich bekannter Weise so blockiert ist,
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daß die Polyadditionsreaktion erst beim Erwärmen auf Temperaturen oberhalb ca. 1000C einsetzt. Beispiele
hierfür sind mit üblichen Blockierungsmitteln (Phenolen, Lactamen und insbesondere Oximen) blockierte NCO-Vorpolymere,
die gegebenenfalls organische Lösungsmittel enthalten und z.B. mit Polyaminen vernetzt werden können.
Repräsentativ hierfür sind die in DE-OS 28 14 beschriebenen blockierten Präpolymeren. Ein Beispiel
für den anderen erwähnten Typ von blockierten Zwei-IQ komponenten-Polyurethanen sind Mischungen aus NCO-Präpolymeren
und einem Komplex aus Alkalihalogeniden und aromatischen Polyaminen, wie sie z.B. in
US-PS 3 755 261 beschrieben werden.
Es ist auch möglich, im erfindungsgemäßen Verfahren
Isocyanatgruppen aufweisende Voraddukte aus niedermolekularen
Polyisocyanaten und gegenüber Isocyanaten reaktive Gruppen aufweisenden Verbindungen, wie sie
den o.g. Druckschriften zu entnehmen sind, allein, also ohne Mitverwendung eines Vernetzungsmittels,
einzusetzen. Dies ist insbesondere dann möglich, wenn man, wie es erfindungsgemäß bevorzugt ist, die freie
Isocyanatgruppen aufweisende Beschichtungsmasse nur in einer Schichtdicke von maximal 0,1 mm als Vorstrich
für eine zweite Beschichtung aus einem anderen Material aufträgt.
Wie schon mehrfach erwähnt, ist es erfindungsgemäß bevorzugt,
vor der Aushärtung des freie Isocyanatgruppen aufweisenden Polyurethan-Reaktivsystems eine zweite
Beschichtung auf Basis einer beliebigen an sich bekannten
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Beschichtungsmasse aufzubringen. Es kommen hierfür neben
natürlichem Kautschuk beliebige Kunststoffe in Frage, wie sie beispielsweise in DE-OS 23 48 662 beschrieben
werden. Wegen ihrer hohen Durchlässigkeit für Mikrowellen sind dabei Beschichtungen aus Naturkautschuk,
Weich-PVC und Polyvinylacetat bzw. Copolymerisaten aus Ethylen und Vinylacetat besonders bevorzugt,
während Polyurethanschichten häufig weniger geeignet sind, da sie im allgemeinen gerade im Bereich
der Wellenlänge des Schiffsradars (ca. 9,4 GHz) elektromagnetische Wellen - insbesondere bei dickeren
Beschichtungen - absorbieren. Die für die zweite Stufe des erfindungsgemäßen Verfahrens besonders geeigneten
Polymerisate von Vinylacetat und Copolymerisate von Vinylacetat mit bis zu 70 Gew.-% (bezogen auf
Polymer) Ethylen sind an sich bekannt. Sie werden entweder in Form vernetzter wäßriger Dispersionen
oder vorzugsweise in noch nicht vernetzter Form eingesetzt und gleichzeitig oder anschließend an die
Aushärtung des Vorstrichs mittels geeigneter Vernetzungsmittel,
z.B. durch Einwirkung von Peroxiden, Percarbonaten oder besonders bevorzugt ß-Strahlung,
ausgehärtet. Verfahren dieser Art werden z.B. in den deutschen Patentschriften 1 116 394, 1 136 485, 1 181
404, 1 206 848, 1 222 887, 1 495 767 und 1 669 151, in DE-AS 1 237 311 sowie in den deutschen OffenlegungsSchriften
1 769 698 und 2 314 515 beschrieben. Selbstverständlich ist es auch möglich, Polymerisate
bzw. Copolymerisate auf Basis von Vinylacetat einzusetzen, welche teilweise verseift sind, was infolge
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der dann möglichen Reaktion mit den freien Isocyanatgruppen des Vorstrichs zu einer extrem guten Haftung
zwischen Beschichtung und zu beschichtendem metallisiertem Textil führt.
Nach dem Auftragen des Isocyanatgruppen aufweisenden
Polyurethan-Reaktivsystems sowie gegebenenfalls einer weiteren Beschichtungsmasse wird die Beschichtung in
an sich bekannter Weise ausgehärtet, vorzugsweise indem man das beschichtete metallisierte Textil durch
einen Wärmekanal führt, wobei die Isocyanatgruppen mit dem Vernetzer oder mit Feuchtigkeit abreagieren
und gleichzeitig gegebenenfalls mitverwendete Lösungsmittel verdampft werden. Gleichzeitig oder anschließend
kann im Falle der Verwendung einer Beschichtung auf Basis von Vinylacetatpolymerisaten oder -copolymerisaten
diese durch Einwirkung von Strahlung, z.B. ß-Strahlung vernetzt werden.
Die folgenden Beispiele erläutern das erfindungsgemäße
Verfahren. Wenn nicht anders vermerkt, sind Mengenangaben als Gewichtsteile bzw. Gewichtsprozente zu verstehen.
Das in den Beispielen verwendete metallisierte textile Flächengebilde wurde nach folgender allgemeiner Arbeitsvorschrift
erhalten:
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3Ό17204
Ein 100 %-Polyacrylnitril-Filamentgarngewebe folgender
textiltechnischer Konstruktion:
Kette und Schuß: 238 dtex (effektiv) aus dtex 220 f 96 Z 150, 38,5 Kettfäden/cm und 27
Schußfäden/cm;
Bindung: Köper 2/2;
2
Gewicht: 155 g/m ;
Gewicht: 155 g/m ;
wird bei Raumtemperatur in ein salzsaures Bad (pH =1)
einer kolloidalen Palladiumlösung gemäß DE-AS 1 197 eingetaucht. Nach Verweilen unter leichter Warenbewegung
bis etwa 2 Minuten wird das Gut entnommen, mit Wasser bei Raumtemperatur gespült und dann etwa 1,5
Minuten in 5 %ige Natronlauge bei Raumtemperatur gelegt. Danach spült man bei Raumtemperatur mit Wasser
ca. 30 Sekunden lang und trägt das Gewebe bei Raumtemperatur in eine Lösung, bestehend aus 0,2 Mol/l Nickel-II-chlorid,
0,9 Mol/l Ammoniumhydroxid und 0,2 Mol/l Natriumhypophosphit ein, in die man soviel Ammoniak
einleitet, daß der pH-Wert bei 200C 9,4 beträgt. Bereits
nach 10 Sekunden beginnt sich die Probe dunkel unter Nickelabscheidung zu verfärben. Nach 20 Sekunden
schwimmt die Probe unter Wasserstoffgasentwicklung
nach oben und ist bereits vollständig mit Nickel bedeckt.
Man läßt die Probe etwa 20 Minuten im Metallsalzbad, entnimmt, spült und trocknet. Innerhalb dieser 20 Minuten
hat die Probe etwa 40 Gew.-% Nickelmetall aufgenommen.
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-A4-
Das metallisierte Filamentgarngewebe zeigte die in Tabelle 1 angegebenen Werte der Mikrowellenreflexion
bzw. Absorption in Transmission, gemessen nach einem Meßverfahren, das beispielsweise in H. Groll, Mikrowellentechnik,
F.Vieweg & Sohn, Braunschweig, 1969, S. 353 ff, beschrieben ist. Der Reflexionsverlust ist in
dB angegeben. Zur Eliminierung des Effekts stehender Wellen im Bereich vor dem Meßobjekt (Grenzflächenreflexion)
wurde eine breitbandig frequenzmodulierte Strahlung konstanter Leistung, z.B. 1 bis 1,5 GHz usw.
verwendet.
GHz | 1-1,5 | 2-2,4 | 7-8 | 11-12 | 35-36 |
T R | T R | T '' R | T R | T R | |
dB | 35 0,15 | 35 0,15 | 32 0,1 | 32 0,4 | 27 2 |
(37) | (38) | (33) | (33) | (30) |
Werte in Klammern: Probe um 90° gedreht T = Absorption in Transmission, gemessen in dB(dezibel)
R = 'Reflexionsverlust, gemessen in dB(dezibel)
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Das vernickelte Filamentgarngewebe wird nun mit einer
Mischung aus 10Og einer 30 %igen Lösung in Ethylacetat
eines hydroxylgruppenhaltigen Vorpolymeren (aus 80 Teilen Hexandiol/Adipinsäurepolyester vom Molekulargewicht
und 20 Teilen eines Isomerengemisches aus 65 % 2,4- und 35 % 2,6-Toluylendiisocyanat) und 50 g einer 75 %igen
Lösung in Ethylacetat eines Triisocyanats aus 3 Mol 2,4- Toluylendiisocyanat und 1 Mol Trimethylpropan
und 50 g einer 10 %igen Lösung von Titan-tetrabutylat
in Ethylacetat als Beschleuniger in einer Schichtdicke von ca. 1 mm bestrichen.
Nach Ende der chemischen Reaktion werden in Anlehnung
an DIN 53 357 170 mm lange und 15 mm breite Streifen -c aus dem kaschierten vernickelten Gewebe entnommen und
dem Haft-Zug-Versuch unterworfen.
Bei einem Normklima von 23°C/50 % rel. Feuchte, einem
Vorschub von 200 mm/min und einem Abzugswinkel von 90° wurde eine Haft-Zugfestigkeit von 11 bis 12 /N/ gefunden.
Ein wie oben beschrieben vernickeltes Polyacrylnitrilfilamentgarngewebe
wird mit dem in Beispiel 1 verwendeten isocyanathaltigen Vorstrich in einer Dicke
von ca. 0,05 mm bestrichen und anschließend mit 1 mm
einer Weich-PVC-Schicht kaschiert.
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Die Weich-PVC-Schicht besteht aus 50 Teilen Emulsions-PVC,
50 Teilen Weichmacher (Dioctylphthalat) und handelsüblichen Stabilisatoren, wie sie allgemein
in der Praxis bekannt sind.
Nach Ausgelieren der Weich-PVC-Schicht im Wärmeofen bei ca. 1300C werden aus dem kaschierten, metallisierten Gewebe
Probestreifen, in den Abmessungen 170 mm lang und 15 mm breit, entnommen und in Anlehnung an DIN 53 357
die Haft-Zugfestigkeit der aufkaschierten PVC-Schicht gemessen.
Bei einem Normklima von 23°C/50 % rel. Feuchte, einem
Vorschub von 200 mm/min und einem Abzugswinkel von 90° wurde eine Haft-Zugfestigkeit von 10 /n7 gefunden.
Das gleiche vernickelte Gewebe, mit der gleichen Weich-PVC-Schicht
kaschiert, jedoch ohne den isocyanathaltigen Vorstrich, zeigte eine Haftzugfestigkeit unter den
gleichen Bedingungen von 1,5 ßHj.
Ein nach der obigen Arbeitsvorschrift vernickeltes PoIyacrylnitrilfilamentgarngewebe
wird mit dem in Beispiel 1 beschriebenen isocyanathaltigen Vorstrich in einer Schichtdicke von ca. 0,05 mm bestrichen und anschließend
mit einer ca. 1 mm dicken, orange eingefärbten, nicht vernetzten Polyvinylacetatschicht versehen. Nach
eiern Aushärten des Vorstrichs bei ca. 1300C im Wärmeofen
wird die PVA-Schicht dann physikalisch durch Einwir-
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kung von Strahlung (vorzugsweise ß-Strahlung), vernetzt.
Nach Vernetzung der PVA-Schicht werden aus dem kaschierten,
orange eingefärbten metallisierten Gewebe Probestreif en, in den Abmessungen 170 mm lang und 15 mm
breit, entnommen und in Anlehnung an DIN 53 357 die Haft-Zugfestigkeit der aufkaschierten PVA-Schicht
gemessen.
Bei einem Normklima von 23°C/50 % rel. Feuchte, einem
Vorschub von 200 mm/min und einem Abzugswinkel von wurde eine Haft-Zugfestigkeit von 12 /N/ gefunden.
Das gleiche vernickelte Gewebe mit einer vernetzten PVA-Schicht kaschiert, jedoch ohne isocyanathaltigen
Vorstrich, zeigte eine Haftzugfestigkeit unter den gleichen Bedingungen von 1,9 /N/.
Das beschichtete Gewebe zeigt folgendes Absorptionsverhalten im Mikrowellenbereich:
Tabelle 2 | 1-1,5 T R |
2-2,4 T R |
7-8 T R |
11-1 T |
2 R |
35-36 T |
R |
GHz | 42 0,1 (43) |
38 0,1 (39) |
36 0,1 (37) |
36 (37) |
0,4 (0,5) |
33 | 1,8 (2) |
dB |
Werte in Klammern:. Probe um 90° gedreht
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1 300-4 6-/0 1-53
Sehr ähnliche Ergebnisse werden erhalten, wenn man zur Beschichtung des mit dem isocyanatgruppenhaltigen
Vorstrich versehenen Gewebes anstelle von Polyvinylacetat ein Copolymerisat aus 55 Teilen Ethylen und
Teilen Vinylacetat einsetzt und dieses anschließend mit ß-Strahlen oder chemisch, z.B. mit Peroxid, vernetzt.
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Claims (10)
1) Verfahren zur Erhöhung der Abriebfestigkeit und
Wasserbeständigkeit von metallisierten textlien Flächengebilden, dadurch gekennzeichnet, daß man
das Flächengebilde mit
A) einem gegebenenfalls in einem organischen Lösungsmittel gelösten Polyurethan-Reaktivsystem
mit 0,5 bis 15 Gew.-%, bezogen auf Feststoff, an freien Isocyanatgruppen sowie gegebenenfalls
B) vor der Aushärtung von A) mit einem weiteren
an sich bekannten Beschichtungsmittel beschichtet und anschließend die Beschichtung in
an sich bekannter Weise, gegebenenfalls unter Erwärmen sowie unter Entfernung gegebenenfalls
verwendeter Lösungsmittel, aushärtet.
2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschichtung A) mittels eines Polyurethan-Reaktivsystems
mit 1 bis 10 Gew.-% an freien Isocyanatgruppen hergestellt wird.
3) Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyurethan-Reaktivsystem
aus einem Vorpolymeren mit freien Isocyanatgruppen sowie gegebenenfalls einem Polyamin und/oder einem
Polyol als Vernetzer besteht.
4) Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyurethan-Reaktivsystem
aus einem Polyisocyanat und einem freie Hydroxylgruppen aufweisenden Vorpolymeren besteht.
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ORIGINAL INSPECTED
5) Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Isocyanatgruppen des Polyurethan-Reaktivsystems
blockiert sind.
6) Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch ge-
kennzeichnet, daß das Polyurethan-Reaktivsystem einen Vernetzer mit blockierten Aminogruppen enthält.
7) Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet,
daß das Polyurethan-Reaktivsystem als Vorstrich in einer Schichtdicke von maximal
0,1 mm aufgetragen wird.
8) Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß als Beschichtung B) ein Polymeres
aus der Gruppe Naturkautschuk, PVC, PoIyvinylacetat und Copolymere von Ethylen und Vinylacetat
eingesetzt wird.
9) Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet,
daß die Beschichtung B) vernetzt wird.
10) Verwendung von gemäß Ansprüchen 1 bis 9 hergestellten,
beschichteten, metallisierten, textlien Flächengebilden zur Herstellung von mit Mikrowellen
zu ortenden Objekten.
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Priority Applications (7)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19803017204 DE3017204A1 (de) | 1980-05-06 | 1980-05-06 | Verfahren zum beschichten von flaechengebilden aus metallisierten textilfasern und deren verwendung fuer die herstellung von mikrowellen reflektierenden gegenstaenden |
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