DE1494593A1 - Verfahren zur Herstellung hochelastischer Fasern und Filme - Google Patents
Verfahren zur Herstellung hochelastischer Fasern und FilmeInfo
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Description
14ΌΑ593
Dr. Expl.
Verfahren zur Herstellung hochelastischer Fasern und Fllae
(Zusatz zu Patent Nr (Anmeldung F 31 672 IVc/291))
lVc/29/b) ist ein Verfahren zur Herstellung hoohelastiscMr
Fasern und filme mit einer elastischen Dehnung von 200 - 800*£
aus nach dem Isocyanat-Polyadditionsverfahren in Lesung hergestellten
Urethangruppen aufweisenden Polymeren und Vernetzungsmitteln unter Formgebung. Das Verfahren ist dadurch
gekennzeichnet, daß die aus der Lösung geformten Fasern und Filme mit einem Gehalt an Polyisocyanaten, verkappten Polyisocyanaten,
Formaldehyd, Formaldehyd abspaltenden bzw. wie femal«-
dehyd reagierenden Substanzen, Peroxyden oder Azonitrilen alt Vernetzungsmittel in gerecktem Zustand erwärmt und/oder bestrahl
werden.
In Weiterbildung dieses Verfahren wurde gefunden, daß man anstelle
der in Lösung hergestellten Urethangruppen aufweisend«!
Polymeren auch in der Schmelze hergestellte urethangruppen aufweisende
Polymere den Verfahren naoh Hauptpatent . ... ... unter
werfen kann*
009816/1708
Le A 8091
Wie bereite im Hauptpatent auegeführt wurde, wird der durch
VerBtreokung der Fasern und Filme erzielte Ordnungezuatand
durch überlagern eines hochmolekularen Hetzwerkea featgelegt.
Wird der Formkörper ohne Ve rs treckung lediglich einer Hachvernetzung
unterworfen, so steigt die Spannkraft praktiech nicht an* Im allgemeinen führt das erfindungagemäfie Verfahren zu
hochelastischen Formkörpern, deren Spannkraft um den Faktor 1^1 bis 10 höher liegt ala im nichtveretreokten Zuetand. Es
werden Spannkräfte von 0,08 - 0,8 g/den bei 300 + Sehnung erhalten.
Babel zeigt sich, daß mit erhöhter Spannkraft die blei bende Sehnung sich in wünschenswerter Weise verringert.
Sie Messung der Spannkraft erfolgt mit dem in Chiaia 16 (1962) 93 * 105, beschriebenen Elasto-Tenaographen. Man bestimmt den
Spannungewert bei 300 Jt Sehnung in der erstmaligen Ausdehnung
des Fadens mit 400 £ / Min. Auedehnungegeechwindigkeit, ferner
den Spannungswert bei 150 i» im 3· Entlaetungecyclus nach dreimaliger
Ausdehnung auf 300 £.
Sie bleibende Sehnung wird beetimmt nach dreimaligem Dehnunge-Sntdehnungscyclue
(300 fL Auedehnung, 400 % / Min. Sahnungageeohwindigkeit)
30 Sekunden naoh Entlastung als Längenzunahme in Prozent der ursprünglichen Läng··
Si« Verfahrensweise ist Ib übrigen wie im Haupt pat ent, wo auch
die verschiedenen zur Verwendung gelangenden Komponenten beschrieben
elnd. Sie Heretellung dar Uretbaugruppen aufweiaenden
00M16/170I BAD0R,GINAL
H94593 .r.
Le A 8091
Polymeren in der Schmelze nach dem Xsocyanat-Polyadditionsverfahren
geschieht in an eich bekannter leise. Ee wird s.B. ein Gemisch einer im wesentlichen linearen Polyhydroxylverbindung
mit einem Kettenverlängerungemittel, z.B. einem Glykol, mit einem Polyisocyanat in der Schmelze umgesetzt. Die Umsetzung
kann auch nacheinander erfolgen. Die Schmelze wird in flachen Schalen bei 110° 15 Minuten nachgeheizt. Die Polyurethanmasse
wird nach dem Erkalten granuliert und in einem Lösungsmittel, z.B. Dimethylformamid, Dimethy lacetamid, Dimethy1-sulfoxyd
gelöst.
1000 g eine8 Adipinsäure-Athylenglykol/Butandlol-Misohpolyesters
(Molverhältnis der Glykole 1 t 1| OH-Zahl 55, o; Säurezahl 0,7; Wassergehalt 0,01 Jt) werden mit 90,3 g Butandiol-1,4,
14,4 g Titandioxyd und 0,31 g Eisen-(lII)-acetylacetonat bei
60° vermischt und unter Rühren schnell mit 400 g Dipheny!methan-4,4'-diisocyanat
versetet. Die Schmelze wird nach drei Minuten in flache Schalen gegossen und 15 Minuten in einem auf 110°
geheizten Ofen nachgeheizt, danach die bereits verfestigte folyurethanmasse
entnommen und nach dem Erkalten granuliert.
Zur Herstellung einer verspinnbaren Elastomeric"sung werden
660 g granuliertes Polyurethan mit einem f) ^Wert von 1,26
(gemessen in Hexamethylphosphoramid, C · 1 g/100 ml), anteil*-
weise zu 2340 g Dimethylformamid bei; 60 - 70° unter Rühren zu-
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EAD ORIGINAL
U94593
η Le A 8091
gegeben, und so lange bei dieser Temperatur gehalten, bis vollständige
Lösung eingetreten ist. Die Viskosität der Lösung beträgt 925 P/2O0.
Es werden 1250 g der Lösung mit 13,2 g in 50 g Dimethylformamid
gelöstem Melaminhexamethyloläther versetzt und durch Rühren
homogenisiert. Die Lösung wird auf etwa 50° erwärmt und mit einer Förderung von 8,7 ml / Min. durch eine Düsenplatte mit
16 Bohrungen von 0,2 mm Durchmesser in einen 5 m langen, auf etwa 250° beheizten Schacht eingesponnen, in den von oben auf
240° erwärmte Luft eingeblasen wird. Die Fäden werden mit einer Geschwindigkeit von 80 m/iiin. aus dem Schacht abgezogen, durch
Auftrag mittels einer Walze mit einer wäßrigen, 10 ^ Talkum
enthaltenden Suspension präpariert und mit einer Geschwindigkeit von 82 m/Min, (praktisch ohne Verstreckung) bzw, mit
120 m/tein. (Verstreckung 50 #) auf Spulen aufgewickelt. Die
Fäden werden auf den Spulen in einem Trockenschrank 2 1/2 Stunden auf 110° erhitzt. In gleicher Weise wird die Lösung ohne
Zusatz versponnen (Vergleicheversuch); die Fäden werden 2 1/2
Stunden auf der Spule auf 110° erhitzt.
Die Eigenschaften der Fasern mit Zusatz bzw. ohne Zusatz des Vernetzer β sind in Tabelle zum Vergleich gegenüber gestellt.
BAD ORIGfMAL
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U94593
Le A 8091
Verstreokung
2 | 0 Jf | Jf Zusatz | ohne | Zu·atζ |
0,83 | 50 Jf | O Jf | 50 Jf | |
650 | 0,88 | 0,85 | 0,91 | |
90 80 77 |
500 | 640 | 530 | |
16 | 192 176 165 |
92 81 75 |
200 173 161 |
|
22 | 22 | 16 | 23 | |
1.5 | 14 | 20 | 18 | |
3 | 2.0 | 12 |
Reißfestigkeit g/den
Bruchdehnung Jf
Modul (300 Jf) mg/den
1. Cyclue
2. Cyclue 3.CyÖlue
Modul (150 Jf) mg/den
3. Cyclus (Entl&etungskurve)
bleibende Dehnung Jf 3 x 300 Jf nach 30 Sek
Kochechrumpf £ 10 Min 98°
bleibende Dehnung Jf naoh Erhitzen 10 Min. 98°
Γ .'.D ÜFV.GSNAL
Claims (1)
- rf1·Ü4593Le A 8091Patentanspru chVerfahren zur Herstellung hochelastischer Fasern und Filme mit einer elastischen Dehnung von 200 - 800 £ aus nach dem Isocyanat-Polyadditionsverfahren in Lösung hergestellten Urethangruppen aufweisenden Polymeren und Vernetzungemitteln unter Formgebung, wobei die aus der Lösung geformten Fasern und Filme mit einem Gehalt an Polyisocyanaten, verkappten Polyisocyanaten, Formaldehyd, Formaldehyd abspaltenden bzw. wie Formaldehyd reagierenden Substanzen, Perozyden oder Azonitrilen als Vernetzungsmittel in gerecktem Zustand erwärmtund/oder bestrahlt werden.nach Patent (AnmeldungF 31 672 IVo/29b), dadurch gekennzeichnet, daß el* awe in Lösung hergestellten Urethangruppen aufweisenden Polymeren j et st in der Schmelze hergestellte Urethangruppen aufweisende Polymer· dem Verfahren nach Hauptpatent unterworfen werden·■-■i.001119/170$
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