JPS6213332B2 - - Google Patents

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JPS6213332B2
JPS6213332B2 JP60009321A JP932185A JPS6213332B2 JP S6213332 B2 JPS6213332 B2 JP S6213332B2 JP 60009321 A JP60009321 A JP 60009321A JP 932185 A JP932185 A JP 932185A JP S6213332 B2 JPS6213332 B2 JP S6213332B2
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JP
Japan
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pyrrolidine
cation
cracking method
derived
crystalline aluminosilicate
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JP60009321A
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JPS60166629A (ja
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Keenitsuhi Rubin Mae
Josefu Puranku Chaaruzu
Jozefu Rojinsukii Edowaado
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ExxonMobil Oil Corp
Original Assignee
Mobil Oil Corp
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Publication date
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Publication of JPS6213332B2 publication Critical patent/JPS6213332B2/ja
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    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C2/00—Preparation of hydrocarbons from hydrocarbons containing a smaller number of carbon atoms
    • C07C2/02—Preparation of hydrocarbons from hydrocarbons containing a smaller number of carbon atoms by addition between unsaturated hydrocarbons
    • C07C2/04—Preparation of hydrocarbons from hydrocarbons containing a smaller number of carbon atoms by addition between unsaturated hydrocarbons by oligomerisation of well-defined unsaturated hydrocarbons without ring formation
    • C07C2/06—Preparation of hydrocarbons from hydrocarbons containing a smaller number of carbon atoms by addition between unsaturated hydrocarbons by oligomerisation of well-defined unsaturated hydrocarbons without ring formation of alkenes, i.e. acyclic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond
    • C07C2/08—Catalytic processes
    • C07C2/12—Catalytic processes with crystalline alumino-silicates or with catalysts comprising molecular sieves
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J29/00—Catalysts comprising molecular sieves
    • B01J29/04—Catalysts comprising molecular sieves having base-exchange properties, e.g. crystalline zeolites
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Description

【発明の詳細な説明】
本発明は新規な合成結晶性アルミノシリケート
を使用してパラフイン類をクラツキングする方法
に関するものである。 ゼオライトは過去において天然及び合成のもの
に関係なく、種々のタイプの炭化水素を転化する
のに良好な触媒特性を有することが示されてき
た。ある種のゼオライトは多孔性結晶性アルミノ
シリケートと称され、ある一定の結晶構造を有
し、その中に多数の微小孔を有し、この微小孔は
いくつかのさらに小さなチヤネルによつて相互に
連結されている。これらの微小孔及びチヤネルは
正確に均一な大きさを有する。これらの微小化は
ある一定の大きさの分子を吸着して受入れ、それ
より大きい分子を排除する性質を有することか
ら、「分子ふるい」として知られ、これらの性質
の利点を活用していろいろな方法で利用されてい
る。 これらの分子ふるいは天然のものも合成のもの
もいろいろな陽イオン含有結晶性アルミノシリケ
ートを有する。これらのアルミノシリケートは
SiO4及びAlO4四面体の硬い３次元構造の骨組を
有するものとして表わされ、その四面体は酸素原
子を共有して交叉結合しており、アルミニウム＋
ケイ素原子の合計量：酸素の比は１：２である。
アルミニウムを含有する四面体の電価は結晶中に
カチオン、たとえばアルカリ金属またはアルカリ
土類金属カチオンを導入することによつて釣合い
がとれている。このことはアルミニウムと種々の
カチオン（たとえばＣａ／２，Ｓｒ／２，Na，Ｋまたは
Li） との数の比が等しいことからわかる。カチオンは
従来のイオン交換技術を利用することによつて完
全にまたは一部他のカチオンと交換することがで
きる。このようなカチオン交換技術によつてカチ
オンを適当に選択することによつてアルミノシリ
ケートの特性を変えることができる。四面体間の
空間は脱水前は水分子によつて占拠されている。 従来の技術によつていろいろな合成アルミノシ
リケートが製造されてきた。これらのアルミノシ
リケートは文字または他の適当な記号によつて表
示され、たとえばゼオライトＡ（米国特許第
2882243号）、ゼオライトＸ（米国特許第2882244
号）、ゼオライトＹ（米国特許第3130007号）、ゼ
オライトZK−５（米国特許第3247195号）、ゼオ
ライトZK−４（米国特許第3314752号）及びゼオ
ライトZSM−５（米国特許第3702886号）などが
ある。 本発明は新規な合成結晶性アルミノシリケート
（以後「ゼオライトZSM−23」または単に「ZSM
−23」と称する）を使用した有機化合物の転化法
に関するものである。本発明で使用するZSM−
23組成物は四面体から構成された硬い３次元構造
の骨組を有し、該四面体の頂点には酸素原子が存
在し、四面体の若干は中心に４価の元素であるSi
が存在し、他の四面体は中心に３価の元素である
Alが存在してなり、３価のAlが中心にある四面
体は電荷を釣合わせるための補完カチオンが結合
し、且つ後記する表に示したようなＸ線回折パ
ターンを有する。 ZSM−23の組成は通常無水の状態で酸化物の
モル比で表わして下記の式を満たす。 Ｍ〓Ｏ：Al2O3：（40〜250）SiO2 上式中Ｍはアルミニウム含有四面体上の陰電荷
とバランスがとられる原子価がｎの金属及び／又
は非金属カチオンを表わす。ZSM−23（他のゼ
オライトの場合もそうであるが）を化学的に分析
すると構造から要求される通りにアルミニウムと
カチオンとが完全に等量であることはまれであ
る。その理由は合成に使用したかなりの量の窒素
塩基が非カチオンの形態で結晶化した物質中に残
存するからである。ZSM−23の場合にはカチオ
ンの過剰が著しく、化学的に分析したところ合成
ゼオライトの骨組のアルミニウムの１原子当り
2.8〜３当量に相当する窒素塩基が過剰に存在す
る。合成ZSM−23の実際のカチオン含有率は８
〜40％、通常８〜25％がナトリウムであり、残り
がピロリドン誘導カチオンである。 合成ZSM−23の最初のカチオンは少くとも一
部他のカチオンでイオン交換することによつて交
換することができる。好ましい交換用カチオンと
しては金属イオン、アンモニウムイオン、水素イ
オン及びこれらの混合物がある。特に好ましいカ
チオンはゼオライトを触媒的に活性に（特に炭化
水素の転化に対して）するものである。これらの
例としては水素、希土類金属、アルミニウム、周
期律表第Ａ，Ｂ，Ｂ，Ｂ，，Ｂ，
Ｂ，Ａ，Ａ族の金属がある。 合成ZSM−23ゼオライトは下記の表に示し
たＸ線回折パターンで表わされるように独特の結
晶構造を有する。 表 ｄ（Å） Ｉ／I0 11.2±0.23 中 10.1±0.20 弱 7.87±0.15 弱 5.59±0.10 弱 5.44±0.10 弱 4.90±0.10 弱 4.53±0.10 強 3.90±0.08 最 強 3.72±0.08 最 強 3.62±0.07 最 強 3.54±0.07 中 3.44±0.07 強 3.36±0.07 弱 3.16±0.07 弱 3.05±0.06 弱 2.99±0.06 弱 2.85±0.06 弱 2.54±0.05 中 2.47±0.05 弱 2.40±0.05 弱 2.34±0.05 弱 これらの値は標準の方法によつて測定した。照
射線は銅のＫ−アルフア双子線であり、自記記録
式ストリツプチヤートを備えたシンチレーシヨン
計数管分光器を使用した。ピークの高さ、Ｉ及び
その位置（２倍θの関数として表わされ、θ＝ブ
ラツグ角）は分光計チヤートから読み取られた。
これらのデータから相対強度、100I／I0（I0は最
も強いラインすなわちピークの強度）及びｄ（観
測値）、その記録されたラインに対応する格子面
間隔（オングストローム単位）を算出した。この
Ｘ線回折パターンはZSM−23に属するもの全て
に共通の特徴である。ナトリウムイオンを他のカ
チオンでイオン交換しても格子面間隔及び相対強
度が若干変化するだけで実質に同じパターンを示
す。他の若干の変化はケイ素／アルミナ比並びに
熱処理に応じて起こる。 合成ZSM−23ゼオライトは広範囲の有機化合
物転化反応に使用できるが、重合反応、芳香族化
反応、リフオーミング反応、エステル化反応及び
クラツキング反応に特に有効である。 ZSM−23が１種以上の活性形態として利用で
きる他の炭化水素転化反応としてはハイドロクラ
ツキング反応及び軽質脂肪族を芳香族に転化する
反応（米国特許第3760024号）がある。 合成ZSM−23ゼオライトはピロリジン含有形
態及びアルカリ金属含有形態のいずれでも良く、
アルカリ金属の形態及び水素形態または他の１価
または多価カチオンの形態でも良い。これらはタ
ングステン、バナジウム、モリブデン、レニウ
ム、ニツケル、コバルト、クロム、マンガンまた
は貴金属（たとえば白金またはパラジウム）のよ
うな水素化成分と緊密に組合わせても良く、その
場合水素化−脱水素化の機能が備わる。前述の金
属は組合わせて使用しても良い。このような成分
は組成物に含浸させるか物理的に緊密に混合され
る。このような成分は、たとえば白金の場合に
は、白金金属含有イオンでゼオライトを処理する
ことによつてZSM−23中に含ませることができ
る。この目的のための適当な白金化合物としては
第二塩化白金酸、塩化第一白金及び白金アンミン
錯体を含有する種々の化合物がある。金属及びそ
の導入方法は適当に組合わせることができる。 合成ZSM−23は吸着剤または炭化水素転化触
媒のいずれに使用する場合でも少くとも部分的に
脱水する必要がある。この脱水は空気、窒素等の
不活性雰囲気中で大気圧または大気圧以下の圧力
下で200〜600℃で１〜48時間加熱することによつ
て行われる。脱水は触媒を単に真空下に放置する
ことによつてより低い温度で行うこともできる
が、充分な脱水を行うためには長時間かかる。 ゼオライトZSM−23は酸化物のモル比で表わ
して下記の範囲の組成を有するアルカリ金属酸化
物（好ましくは酸化ナトリウム）、ピロリジン、
アルミニウム酸化物、ケイ素酸化物及び水を含有
する溶液を調製することによつて適当に製造でき
る。
【表】 上記表中Ｒはピロリジンから誘導される有機窒
素含有カチオンであり、Ｍはアルカリ金属イオン
であり、ゼオライトの結晶が生成するまで混合物
は保持される（OHの量は無機のアルカリ源だけ
から計算され、有機塩基のOHは含まれない）。
しかる後、結晶は母液から分離され、回収され
る。Ｒは通常ピロリジンから誘導されるカチオン
でカチオンの含有量の70％以上の量で存在する。
Ｍは１種以上の種々のアルカリ金属カチオンで、
アルカリ金属酸化物またはアルカリ金属水酸化物
から誘導される全てのアルカリ金属イオン並びに
アルカリ金属シリケート及びアルカリ金属アルミ
ネート中に含まれるアルカリ金属イオンを含む
（HClまたはH2SO4のような無機酸またはAl2
（SO4）3のような酸性塩を加えて中和することに
よつて得られる塩化ナトリウムまたは硫酸ナトリ
ウムのようなアルカリ金属塩は含まない）。適当
なアルカリ金属イオンの例としてはナトリウム及
びカリウムがある。代表的な反応条件は前述の反
応混合物を138℃（280〓）〜約204℃（400〓）の
温度で約６時間〜約14日間加熱することから成
る。さらに好ましい温度範囲は約149℃〜約191℃
（300〓〜約375〓）で、この範囲の温度での反応
時間は約24時間〜約11日である。 ゲル粒子の温浸は結晶が生成するまで行われ
る。反応の媒体全体を室温まで冷却し、過し、
水洗することによつて固体生成物を反応媒体から
分離する。 得られた結晶性生成物を110℃（230〓）で約８
〜24時間乾燥する。当然のことながら真空下で室
温で乾燥するなど、よりゆるやかな条件を使用し
ても良い。 合成ZSM−23の合成用組成物は適当な酸化物
を供給することができる原料を使用して調製でき
る。このような原料組成物としてはアルミネー
ト、アルミナ、シリケート、シリカヒドロゾル、
シリカゲル、ケイ酸及び水酸化物がある。ZSM
−23を製造するための反応混合物に利用されるそ
れぞれの酸化物成分は１種以上の必須反応剤によ
つて供給することができ、いずれの順序で混合し
ても良い。たとえばいずれの酸化物も水酸化ナト
リウムの水溶液または適当なシリケートの水溶液
によつて供給することができピロリジンから誘導
されるカチオンはピロリジンまたはその塩のいず
れによつても供給できる。反応混合物は回分式ま
たは連続式のいずれでも調製できる。ZSM−23
の結晶サイズ及び結晶化時間は使用する反応混合
物の性質に応じて変わる。 合成ZSM−23中に存在する最初のカチオンは
従来の公知の技術によつていろいろな他のカチオ
ンと交換することができる。代表的な交換用カチ
オンとしては水素、アンモニウム及び金属カチオ
ン及びこれらの混合物がある。代表的な金属カチ
オンの例としては希土類金属、Mn，Ca，Mg，
Zn，Cd，Pd，Ni，Co，Ti，Al，Sn及びFeがあ
る。 代表的なイオン交換技術は合成ZSM−23ゼオ
ライトを所望する交換用カチオンの塩と接触させ
ることから成る。種々の塩が使用できるが特に好
ましい塩は塩化物、硝酸塩及び硫酸塩である。 代表的なイオン交換技術は米国特許第3140249
号、第3140251号及び第3140253号に記載されてい
る。 所望する交換用カチオンの塩の溶液と接触した
後、ゼオライトは好ましくは水洗され66℃（150
〓）〜約316℃（600〓）の温度で乾燥され、しか
る後空気中または他の不活性ガス中で約260℃
（500〓）〜860℃（1500〓）の温度で１〜48時間
またはそれ以上焼成して触媒的に活性な熱分解生
成物を製造する。 合成ZSM−23のアルカリ金属を他のカチオン
で交換しても、ZSM−23の基本結晶格子を形成
するアルミニウム、ケイ素及び酸素原子の空間的
配置は本質的に変わらない。このことはイオン交
換した物質のＸ線回折パターンを測定することに
よつてわかる。 本発明によつて製造されるアルミノシリケート
はいろいろな粒子サイズに製造される。一般的に
は粒子は粉末、粒状物、または押出し成形物の形
でも良く、２メツシユのスクリーン（Tyler）を
通過し、400メツシユ（Tyler）スクリーンを通
らない粒径を有する。押出し成形する場合には、
アルミノシリケートは乾燥する前に押出し成形し
ても良く、あるいは一部乾燥した後押出し成形し
ても良い。 多くの触媒の場合、ZSM−23を有機化合物の
転化工程に利用される温度及び他の条件に抵抗性
のある物質と混合することが望ましい。このよう
な母体材料として適当なものとしては活性及び不
活性のいずれでも良く、合成または天然産のゼオ
ライト並びに粘土、シリカ及び／又は金属酸化物
などの無機物質がある。後者は天然のままでも良
く、あるいはシリカ及び金属酸化物の混合物を含
むゼラチン状沈殿物、ゾルまたはゲルでも良い。
ZSM−23と組合わせて活性な母体材料を使用す
る場合にはある種の有機化合物の転化工程におい
て触媒の機能としての転化効果及び／又は選択性
を改良する傾向にある。不活性な母体材料を使用
する場合には希釈剤として適当に働き、ある一定
の工程において転化量を調節でき、反応速度を調
節する他の手段を使用しないで経済的に秩序良く
生成物を得ることができる。しばしばゼオライト
は天然産粘土たとえばベントナイト及びカオリン
と混合される。これらの物質、すなわち粘土、酸
化物等は一部触媒の結合剤として働く。石油精製
においては、触媒はしばしば手荒く扱われ、粉末
状に破壊し、粉末状に破壊すると操作工程にトラ
ブルが生じる傾向があるので良好な圧潰強さを有
する触媒を提供することが望ましい。 合成ZSM−23触媒と複合される天然産粘土と
してはモンモリロナイト及びカオリン類があり、
これらの類にはサブ−ベントナイト類が含まれ、
カオリン類には一般的デイキシー、マクナミー、
ジヨージア及びフロリダ粘土として知られるもの
があり、他には主要鉱物成分がハロイサイト、カ
オリナイト、ジツカイト、ネークライトまたはア
ナウキシツトであるものがある。このような粘土
は採鉱したままの未処理の状態でも使用できる
が、焼成、酸処理または化学的処理を施しても良
い。 前述の物質の他に、ZSM−23触媒はシリカ−
アルミナ、シリカ−マグネシア、シリカ−ジルコ
ニア、シリカ−トリア、シリカ−ベリリア、シリ
カ−チタニア並びにシリカ−アルミナートリア、
シリカ−アルミナ−ジルコニア、シリカ−アルミ
ナ−マグネシア及びシリカ−マグネシア−ジルコ
ニアがある。これらの成分の混合物も使用でき
る。細かく粉砕した結晶性アルミノシリケート
ZSM−23と無機酸化物ゲル母体との相対的量比
については結晶性アルミノシリケート含有量が複
合体の重量の約１〜約90重量％、通常約２〜約70
重量％である。 パラフイン類は本発明によりZSM−23含有触
媒を使用してクラツキング条件下、すなわち特願
昭53−93217号（特開昭54−52699号公報）に記載
のように200〜760℃（400〜1400〓）の温度、１
〜200気圧の圧力及び0.1〜50の重量時間空間速度
（WHSV）でクラツキングされる。 本発明の特徴及び実施形態をさらに詳しく説明
するために実施例（以下に単に「例」と云う）を
下記に掲げる。 水、シクロヘキサン及びｎ−ヘキサンの吸着特
性を比較するために記載した吸着データは下記の
様にして測定した。 焼成したゼオライトのサンプルの重量を測定し
たものを吸着容器の中で所望する純粋の吸着され
る物質の蒸気と接触させた。この際水の吸着状況
を検査する場合には12mmまで、またシクロヘキサ
ン及びｎ−ヘキサンの吸着状況を検査する場合に
は20mmまで真空にし、室温でそれぞれの吸着され
る物質の気−液平衡圧よりも低い圧力に保つ。吸
着期間中（約８時間以内）ガス定流量装置によつ
て調節した量の吸着物質の蒸気を加えることによ
つて圧力を一定（約±0.5mm以内）に保つた。吸
着される物質がゼオライトによつて吸着されて圧
力が減少するとガス定流量装置のバルブが開いて
吸着される物質の蒸気が吸着容器に入れられ、前
述の一定の圧力に調整される。圧力の変化がガス
定流量装置に働きかけるのに充分でなくなつた
時、吸着は完了したものとする。重量の増加分を
サンプルの吸着能力として算出した。 例１ （参考例） この例は合成ゼオライトZSM−23の製造例を
示すものである。アルミン酸ナトリウム（Al2O3
43.1％、Na2O 33.1％及びH2O 24.7％）3.3g、
H2O 30g及びNaOH（50％水溶液）0.34gから成
る第１溶液を調製した。前記第１溶液にピロリジ
ン18.2gを加えて第２溶液とした。さらに前記第
２溶液にコロイド状シリカ（SiO2 30％及びH2O
70％）164.8gを加え、均一なゲルが得られるまで
混合した。得られたゲルはモル比で表わして下記
の成分組成を有した。 Ｒ＋／Ｒ＋＋Ｍ＋＝0.87 （Ｍはナトリウムで、Ｒ+はピロリジンから誘
導される窒素含有イオンである） ＯＨ−／ＳｉＯ２＝0.049 （ピロリジンから誘導されるOH-は含まな
い） Ｈ２Ｏ／ＯＨ−＝208 （ピロリジンから誘導されるOH-は含まな
い） ＳｉＯ２／Ａｌ２Ｏ３＝59.1 混合物は179℃（355〓）で７日間保たれ、その
間結晶化を完了した。得られた結晶を過し、連
続的に約16時間水洗し、しかる後110℃（230〓）
で乾燥した。 得られた結晶をＸ線分析したところ下記の回折
パターンを有した。
【表】
【表】 得られた結晶性生成物を化学分析したところ下
記の組成を有した。
【表】 例１の結晶性生成物を538℃（1000〓）で16時
間焼成したものを物理的に分析したところ、表面
積が218m2／ｇであり、前述のように行つた吸着
テストは下記の様な結果であつた。 吸着物質 重量％ シクロヘキサン 1.4 ｎ−ヘキサン 5.3 水 5.5 例２ （参考例） アルミン酸ナトリウム2.64g（Al2O3 43.1％、
Na2O 33.1％及びH2O 24.7％）、H2O 48g及び
NaOH（50％水溶液）0.27gから成る第１溶液を
調製した。しかる後前記第１溶液にピロリジン
28.8gを加え、しかる後コロイド状シリカ（SiO2
30％及びH2O 70％）132gを加え、均一なゲルが
得られるまで混合した。ゲルはモル比で表わして
下記の成分組成を有した。 Ｒ＋／Ｒ＋＋Ｍ＋＝0.93 （Ｍはナトリウムであり、Ｒ+はピロリジンか
ら誘導される窒素含有カチオンである） ＯＨ−／ＳｉＯ２＝0.048 （ピロリジンから誘導されるOH-は含まな
い） Ｈ２Ｏ／ＯＨ−＝246 （ピロリジンから誘導されるOH-は含まな
い） ＳｉＯ２／Ａｌ２Ｏ３＝59.1 得られた混合物を177℃（350〓）で７日間保
ち、その間結晶化を完了した。得られた結晶を
過し、連続的に約16時間水洗し、しかる後110℃
（230〓）で乾燥した。 得られた結晶性生成物をＸ線分析したところ表
に相当する回折パターンが得られた。微量の
ZSM―５の存在を示す付加的ラインも観察され
た。 結晶性生成物をさらに化学的に分析したところ
下記の組成を有した。
【表】 結晶性生成物を538℃（1000〓）で16時間焼成
したものを物理的に分析したところ表面積が226
m2／ｇであり、前述の様に行つた吸着テストの結
果は下記の様であつた。 吸着物質 重量％ シクロヘキサン 1.7 ｎ−ヘキサン 5.6 水 6.2 例３ （参考例） アルミン酸ナトリウム（Al2O3 43.1％、Na2O
33.1％及びH2O 24.7％）2.64g、H2O 48g及び
NaOH 0.27g（50％水溶液）から成る第１溶液を
調製した。しかる後前記溶液にピロリジン28.8g
を添加し、しかる後コロイド状シリカ（SiO2 30
％及びH2O 70％）132gを加えた。その結果得ら
れる混合物を均一なゲルが得られるまで混合し
た。ゲルはモル比で表わして下記の組成を有し
た。 Ｒ＋／Ｒ＋＋Ｍ＋＝0.93 （Ｍはナトリウムであり、Ｒ+はピロリジンか
ら誘導される窒素含有カチオンである） ＯＨ−／ＳｉＯ２＝0.048 （ピロリジンから誘導されるOH-は含まな
い） Ｈ２Ｏ／ＯＨ−＝249 （ピロリジンから誘導されるOH-は含まな
い） ＳｉＯ２／Ａｌ２Ｏ３＝59.2 この混合物を177℃（350〓）で11日間保ち、そ
の間結晶化を完了した。得られた結晶を過し、
連続的に約16時間水洗し、しかる後110℃（230
〓）で乾燥した。 結晶生成物をＸ線分析したところ下記の回折パ
ターンを有した。
【表】
【表】 結晶生成物を化学的に分析したところ下記の組
成を有した。
【表】 結晶生成物を538℃（1000〓）で16時間焼成し
た後物理的に分析したところ表面積が195m2／ｇ
で吸着テストの結果は下記の様であつた。 吸着物質 重量％ シクロヘキサン 1.3 ｎ−ヘキサン 5.6 水 4.0 例４ （参考例） アルミン酸ナトリウム（Al2O3 43.1％、Na2O
33.1％及びH2O 24.7％）2.64g、H2O 48g及び
NaOH（50％水溶液）0.50gから成る溶液を調製
した。しかる後この溶液にピロリジン20.0gを加
え、しかる後コロイド状シリカ（SiO2 30％及び
H2O 70％）132gを加えた。その結果得られる混
合物を均一なゲルが得られるまで混合した。得ら
れたゲルはモル比で表わして下記の組成を有し
た。 Ｒ＋／Ｒ＋＋Ｍ＋＝0.89 （Ｍはナトリウムであり、Ｒ+はピロリジンか
ら誘導される窒素含有カチオンである） ＯＨ−／ＳｉＯ２＝0.053 （ピロリジンから誘導されるOH-は含まな
い） Ｈ２Ｏ／ＯＨ−＝228 （ピロリジンから誘導されるOH-は含まな
い） ＳｉＯ２／Ａｌ２Ｏ３＝58.1 混合物を177℃（350〓）に10日間保ち、その間
結晶化を完了した。得られた結晶を過し、連続
的に約16時間水洗し、しかる後110℃（230〓）で
乾燥した。 結晶生成物をＸ線分析したところ表に相当す
る回折パターンを有した。微量なZSM−５の存
在を示す付加的ラインも観察された。 結晶生成物の化学的分析を行つたところ下記の
組成を有した。
【表】 結晶生成物を538℃（1000〓）で16時間焼成し
た後物理的分析を行つたところ表面積が199m2／
ｇであり、吸着テストの結果は下記の様であつ
た。 吸着物質 重量％ シクロヘキサン 1.0 ｎ−ヘキサン 5.7 水 4.2 例５ （参考例） アルミン酸ナトリウム（Al2O3 43.1％、Na2O
33.1％及びH2O 24.7％）2.64g及びH2O 50gから
成る溶液を調製した。しかる後ピロリジン28.8g
をこの溶液に加え、しかる後コロイド状シリカ
（SiO2 30％及びH2O 70％）132gを加えた。その
結果得られる混合物を均一なゲルが得られるまで
混合した。得られたゲルは下記のモル比の組成を
有した。 Ｒ＋／Ｒ＋＋Ｍ＋＝0.94 （Ｍはナトリウムであり、Ｒ+はピロリジンか
ら誘導される窒素含有カチオンである） ＯＨ−／ＳｉＯ２＝0.042 （ピロリジンから誘導されるOH-は含まな
い） Ｈ２Ｏ／ＯＨ−＝282 （ピロリジンから誘導されるOH-は含まな
い） ＳｉＯ２／Ａｌ２Ｏ３＝59.2 この混合物を177℃（350〓）に13時間保ち、そ
の間結晶化を完了した。得られた結晶を過し、
連続的に約16時間水洗し、しかる後110℃（230
〓）で乾燥した。 この結晶をＸ線分析したところ表に相当する
回折パターンを有した。ZSM−５及びアルフア
ークリストバライトの存在を示す付加的ラインも
観察された。 結晶の化学的分析を行つたところ下記の組成を
有した。
【表】 この結晶生成物を538℃（1000〓）で16時間焼
成した後物理的分析を行つたところ、表面積が
235m2／ｇであり、吸着テストの結果は下記の様
であつた。 吸着物質 重量％ シクロヘキサン 1.7 ｎ−ヘキサン 5.4 水 3.2 例６ （参考例） アルミン酸ナトリウム（Al2O3 43.1％、Na2O
33.1％及びH2O 24.7％）1.32g、NaOH（50％水
溶液）0.14g及び0.1重量％の界面活性剤すなわち
２，４，７，９−テトラメチル−５−デシン−
４，７−ジオールを含有するH2O 60gから成る溶
液を調製した。この溶液にピロリジン14.4gを加
え、しかる後コロイド状シリカ（シリカ30％及び
H2O 70％）66gを加えた。この混合物を均一なゲ
ルが得られるまで混合した。得られたゲルは下記
のモル比の組成を有した。 Ｒ＋／Ｒ＋＋Ｍ＋＝0.94 （Ｍはナトリウムであり、Ｒ+はピロリジンか
ら誘導される窒素含有カチオンである） ＯＨ−／ＳｉＯ２＝0.044 （ピロリジンから誘導されるOH-は含まな
い） Ｈ２Ｏ／ＯＨ−＝408 （ピロリジンから誘導されるOH-は含まな
い） ＳｉＯ２／Ａｌ２Ｏ３＝64.7 この混合物を177℃（350〓）に10日間保ち、そ
の間結晶化を完了した。得られた結晶生成物を
過し、連続的に約16時間水洗し、しかる後110℃
（230〓）で乾燥した。 得られた結晶をＸ線分析したところ下記の様な
回折パターンを有した。
【表】
【表】 結晶生成物を化学分析したところ下記の様な組
成を有した。
【表】 この結晶生成物を538℃（1000〓）で16時間焼
成した後物理的分析を行つたところ、表面積が
213m2／ｇで、吸着テストの結果は下記の様であ
つた。 吸着物質 重量％ シクロヘキサン 2.2 ｎ−ヘキサン 4.5 水 5.1 例７ （参考例） アルミン酸ナトリウム（Al2O3 43.1％、Na2O
33.1％及びH2O 24.7％）18.5g、NaOH（50％水
溶液）1.9g及びH2O 560gから成る溶液を調製し
てZSM−23を製造した。この溶液にピロリジン
201.6gを加え、しかる後コロイド状シリカ（シリ
カ30％及びH2O 70％）924gを加えた。この結果
得られた混合物を均一なゲルが生成するまで混合
した。このゲルはモル比で表わして下記の成分組
成を有した。 Ｒ＋／Ｒ＋＋Ｍ＋＝0.93 （Ｍはナトリウムであり、Ｒ+はピロリジンか
ら誘導される窒素含有カチオンである） ＯＨ−／ＳｉＯ２＝0.048 （ピロリジンから誘導されるOH-は含まな
い） Ｈ２Ｏ／ＯＨ−＝304 （ピロリジンから誘導されるOH-は含まな
い） ＳｉＯ２／Ａｌ２Ｏ３＝59.2 この混合物を177℃（350〓）に11日間保ち、そ
の間結晶化を完了した。得られた結晶生成物を
過し、約16時間連続的に水洗し、しかる後230〓
で乾燥した。 結晶生成物をＸ線分析したところ下記の回折パ
ターンを有した。
【表】
【表】
【表】 この結晶生成物を化学的に分析したところ下記
の組成を有した。
【表】 この結晶生成物を538℃（1000〓）で16時間焼
成した後、物理的分析を行つたところ、表面積は
160m2／ｇであり、吸着テストの結果は下記の様
であつた。 吸着物質 重量％ シクロヘキサン 1.4 ｎ−ヘキサン 5.1 水 5.0 例８ （参考例） アルミン酸ナトリウム（Al2O3 43.1％、Na2O
33.1％及びH2O 24.7％）13.2g、NaOH（50％水
溶液）2.72ｇ及びH2O 240ｇから成る溶液を調製
してZSM−23を製造した。この溶液にピロリジ
ン145.6gを加え、しかる後コロイド状シリカ（シ
リカ30％及びH2O 70％）1318gを加えた。得られ
た混合物を均一なゲルが生成するまで混合した。
生成したゲルはモル比で表わして下記の成分組成
を有した。 Ｒ＋／Ｒ＋＋Ｍ＋＝0.92 （Ｍはナトリウムであり、Ｒ+はピロリジンか
ら誘導される窒素含有カチオンである） ＯＨ−／ＳｉＯ２＝0.0265 （ピロリジンから誘導されるOH-は含まな
い） Ｈ２Ｏ／ＯＨ−＝371 （ピロリジンから誘導されるOH-は含まな
い） ＳｉＯ２／Ａｌ２Ｏ３＝118 この混合物を177℃（350〓）で２日間撹拌し、
その間結晶化を完了した。得られた結晶生成物を
過し、連続的に約16時間水洗し、しかる後110
℃（230〓）で乾燥した。 この結晶生成物をＸ線分析したところ表に対
応する回折パターンを有した。微量の未確認結晶
性物質の存在を示す付加的なラインも観察され
た。 この結晶生成物を化学的に分析したところ下記
のような組成を有した。
【表】 この結晶生成物を538℃（1000〓）で16時間焼
成した後物理的分析を行つたところ、表面積が
215m2／ｇであり、吸着テストの結果は下記の様
であつた。 吸着物質 重量％ シクロヘキサン 2.1 ｎ−ヘキサン 6.1 水 4.6 例９ （参考例） アルミン酸ナトリウム（Al2O3 43.1％、Na2O
33.1％及びH2O 24.7％）6.6g、NaOH（50％水溶
液）2.72g及びH2O 240gから成る溶液を調製して
ZSM−23を調製した。この溶液にピロリジン
145.6gを加え、しかる後コロイド状シリカ（シリ
カ30％及びH2O 70％）1318gを加えた。その結果
得られる混合物を均一なゲルが生成するまで混合
した。生成したゲルはモル比で表わして下記の成
分組成を有した。 Ｒ＋／Ｒ＋＋Ｍ＋＝0.95 （Ｍはナトリウムであり、Ｒ+はピロリジンか
ら誘導される窒素含有塩基である） ＯＨ−／ＳｉＯ２＝0.016 （ピロリジンから誘導されるOH-は含まな
い） Ｈ２Ｏ／ＯＨ−＝620 （ピロリジンから誘導されるOH-は含まな
い） ＳｉＯ２／Ａｌ２Ｏ３＝236 この混合物を177℃（350〓）で５日間撹拌し、
その間結晶化を完了した。得られた結晶生成物を
過し、約16時間連続的に水洗し、しかる後110
℃（230〓）で乾燥した。 この結晶生成物をＸ線分析したところ、表に
相当する回折パターンを有した。アルフアークリ
ストバライトの存在も観察された。 この結晶生成物を化学的分析したところ、下記
の組成を有した。
【表】 この結晶生成物を538℃（1000〓）で16時間焼
成した後物理的分析を行つたところ、表面積が72
m2／ｇであり、吸着テストの結果は下記の様であ
つた。 吸着物質 重量％ シクロヘキサン 1.2 ｎ−ヘキサン 2.0 水 2.3 例 10 例５で調製した20gのZSM−23を５重量％の
NH4Cl溶液と99℃（210〓）で５回接触させ、そ
れぞれの接触は１時間行つた。その結果得られる
ナトリウム含有量が0.05重量％の生成物を538℃
（1000〓）で10時間焼成した。 この結果得られた触媒をP.B.Weisz及びJ.N.
Miale著の「Journal of Catalysis 4527−529」
（1965）に記載したアルフアーテストにかけて、
液体時間空間速度を3.37にし、温度を371℃（700
〓）に保つてｎ−ヘキサンのクラツキング速度を
測定した。テスト開始後５分及び25分後のｎ−ヘ
キサンクラツキング速度αはそれぞれ310及び302
であり、この触媒が良好なクラツキング活性を有
することを示した。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ パラフイン類を下記の合成結晶性アルミノシ
    リケートゼオライト含有触媒とクラツキング条件
    下で接触させることからなる、パラフイン類のク
    ラツキング方法： 但し、合成結晶性アルミノシリケートゼオライ
    トは四面体から構成された硬い３次元構造の骨組
    を有し、該四面体の頂点には酸素原子が存在し、
    四面体の若干は中心に４価の元素であるSiが存在
    し他の四面体は中心に３価の元素であるAlが存
    在してなり、３価のAlが中心にある四面体は電
    荷を釣合わせるための補完カチオンガ結合してな
    る合成結晶性アルミノシリケートにおいて、該結
    晶性アルミノシリケートのＸ線回折分析による格
    子面間隔値であるｄ値（単位Å）が下記表で示
    す値であり、且つ該結晶性アルミノシリケートは
    無水の状態で酸化物のモル比で表して下記の組
    成： M2／nO：Al2O3：（40〜250）SiO2 （Ｍはアルミニウ含有四面体上の陰電荷とバラン
    スがとられる原子価がｎの金属及び／又は非金属
    カチオンを表す）を有することを特徴とする、合
    成結晶性アルミノシリケートゼオライト： 【表】 【表】 ２ クラツキング条件が200〜760℃の温度、１〜
    200気圧の圧力及び0.1〜50の重量時間空間速度か
    らなる、特許請求の範囲第１項記載のクラツキン
    グ方法。 ３ シリカ／アルミナモル比が50〜220である特
    許請求の範囲第１項項記載のクラツキング方法。 ４ カチオンＭの８〜40％がナトリウムであり、
    残りがピロリジンから誘導される窒素含有カチオ
    ンである特許請求の範囲第１項記載のクラツキン
    グ方法。 ５ カチオンＭの８〜25％がナトリウムであり、
    残りがピロリジンから誘導される窒素含有カチオ
    ンである、特許請求の範囲第４項記載のクラツキ
    ング方法。 ６ カチオンＭの少なくとも１部は水素イオンで
    ある特許請求の範囲第１項記載のクラツキング方
    法。 ７ 水素イオンが塩基交換の結果として存在する
    特許請求の範囲第６項記載のクラツキング方法。 ８ 水素イオンがピロリジンから誘導される窒素
    含有カチオンを含有するゼオライトの焼成の結果
    として存在する特許請求の範囲第６項記載のクラ
    ツキング方法。 ９ カチオンＭの少なくとも一部が希土類である
    特許請求の範囲第１項記載のクラツキング方法。 １０ Ｍが周期律表第Ａ、第Ａ、第Ａ、
    Ｂ，Ｂ，Ｂ，Ｂ，Ｂ及び／又は族のう
    ちのカチオンを含む特許請求の範囲第１項記載の
    クラツキング方法。
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