JPS5926924A - 結晶性シリケートの製造方法 - Google Patents
結晶性シリケートの製造方法Info
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- JPS5926924A JPS5926924A JP57132143A JP13214382A JPS5926924A JP S5926924 A JPS5926924 A JP S5926924A JP 57132143 A JP57132143 A JP 57132143A JP 13214382 A JP13214382 A JP 13214382A JP S5926924 A JPS5926924 A JP S5926924A
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- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J29/00—Catalysts comprising molecular sieves
- B01J29/04—Catalysts comprising molecular sieves having base-exchange properties, e.g. crystalline zeolites
- B01J29/06—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof
- B01J29/70—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof of types characterised by their specific structure not provided for in groups B01J29/08 - B01J29/65
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/20—Silicates
- C01B33/26—Aluminium-containing silicates, i.e. silico-aluminates
- C01B33/28—Base exchange silicates, e.g. zeolites
- C01B33/2807—Zeolitic silicoaluminates with a tridimensional crystalline structure possessing molecular sieve properties; Isomorphous compounds wherein a part of the aluminium ore of the silicon present may be replaced by other elements such as gallium, germanium, phosphorus; Preparation of zeolitic molecular sieves from molecular sieves of another type or from preformed reacting mixtures
- C01B33/2869—Zeolitic silicoaluminates with a tridimensional crystalline structure possessing molecular sieve properties; Isomorphous compounds wherein a part of the aluminium ore of the silicon present may be replaced by other elements such as gallium, germanium, phosphorus; Preparation of zeolitic molecular sieves from molecular sieves of another type or from preformed reacting mixtures of other types characterised by an X-ray spectrum and a definite composition
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B39/00—Compounds having molecular sieve and base-exchange properties, e.g. crystalline zeolites; Their preparation; After-treatment, e.g. ion-exchange or dealumination
- C01B39/02—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof; Direct preparation thereof; Preparation thereof starting from a reaction mixture containing a crystalline zeolite of another type, or from preformed reactants; After-treatment thereof
- C01B39/46—Other types characterised by their X-ray diffraction pattern and their defined composition
- C01B39/48—Other types characterised by their X-ray diffraction pattern and their defined composition using at least one organic template directing agent
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C1/00—Preparation of hydrocarbons from one or more compounds, none of them being a hydrocarbon
- C07C1/20—Preparation of hydrocarbons from one or more compounds, none of them being a hydrocarbon starting from organic compounds containing only oxygen atoms as heteroatoms
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C2529/00—Catalysts comprising molecular sieves
- C07C2529/04—Catalysts comprising molecular sieves having base-exchange properties, e.g. crystalline zeolites, pillared clays
- C07C2529/06—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P30/00—Technologies relating to oil refining and petrochemical industry
- Y02P30/20—Technologies relating to oil refining and petrochemical industry using bio-feedstock
-
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S423/00—Chemistry of inorganic compounds
- Y10S423/36—MTT, e.g. ZSM-23, ISI-1, KZ-1, EU-1, EU-4, EU-13
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はＩｓ Ｉ−４と称する新たな構造の結晶性シリ
ケートおよびその製造方法に関し、詳しくは各種化学反
応の触媒として有効に利用できる新規な構造の結晶性シ
リケー） （ｘｓｘ−４）およびその効率のよい製造方
法に関する。
ケートおよびその製造方法に関し、詳しくは各種化学反
応の触媒として有効に利用できる新規な構造の結晶性シ
リケー） （ｘｓｘ−４）およびその効率のよい製造方
法に関する。
従来から結晶性シリケートは天然のものあるいは合成の
ものが数多く知られており、その製造方法についても様
々なものが提案されている。これらの方法は、通常はシ
リカ源、アルミナ源およびアルカリ金属源からなる水性
混合物を原料として水熱反応を進めることにより行なわ
れるが、最近この水性混合物にテトラプロピルアンモニ
ウムブロマイドに代表される有機化合物を添加すること
により、特有の構造の結晶性アルミノシリケートゼオラ
イトを生成する方法が開発されている。例えば、特開昭
５６−１３４５１７号公報によれば、ジオールを添加す
ることによりＺＳＭ−５ゼオライトを生成することが記
載されている。また特開昭５４−１０７４９９号公報に
よれば、モノエタノールアミンを添加して特有の構造の
結晶性アルミノシリケートゼオライトを生成することが
記載されており、このものの構造は明示されていないが
、はぼ同条件である特開昭５６−１７９２０号公報の実
施例をみるとＺＳＭ−５類似のゼオライトであることが
わかる。
ものが数多く知られており、その製造方法についても様
々なものが提案されている。これらの方法は、通常はシ
リカ源、アルミナ源およびアルカリ金属源からなる水性
混合物を原料として水熱反応を進めることにより行なわ
れるが、最近この水性混合物にテトラプロピルアンモニ
ウムブロマイドに代表される有機化合物を添加すること
により、特有の構造の結晶性アルミノシリケートゼオラ
イトを生成する方法が開発されている。例えば、特開昭
５６−１３４５１７号公報によれば、ジオールを添加す
ることによりＺＳＭ−５ゼオライトを生成することが記
載されている。また特開昭５４−１０７４９９号公報に
よれば、モノエタノールアミンを添加して特有の構造の
結晶性アルミノシリケートゼオライトを生成することが
記載されており、このものの構造は明示されていないが
、はぼ同条件である特開昭５６−１７９２０号公報の実
施例をみるとＺＳＭ−５類似のゼオライトであることが
わかる。
本発明者らは全く新たな組成および結晶構造のシリケー
トを開発すべく研究を重ねた。その結果、従来の方法で
はシリカ源やアルミナ源に対してモノエタノールアミン
等の有機化合物の添加量は少量であったが、これらのう
ちエチレングリコールやモノエタノールアミンを溶媒量
となる程多量ビに用いることにより、全（新たな構造の
結晶性シリケート（ｌ５Ｉ−４）が得られることを見出
した。
トを開発すべく研究を重ねた。その結果、従来の方法で
はシリカ源やアルミナ源に対してモノエタノールアミン
等の有機化合物の添加量は少量であったが、これらのう
ちエチレングリコールやモノエタノールアミンを溶媒量
となる程多量ビに用いることにより、全（新たな構造の
結晶性シリケート（ｌ５Ｉ−４）が得られることを見出
した。
本発明はかかる知見に基いて完成したものである。
すなわち本発明は、空気中で５５０°Ｃにおいて焼成し
た後のモル比で表わした組成が、一般式 ｐＭ２／ｎ
０−ＡｌｅＯ３・ｑ ＳｉＯ＊ −−−（Ｉ）（式
中、Ｍはアルカリ金属および／またはアルカリ土類金属
を示し、ｎはＭの原子価を示す。また、ｐ＋ ｑは次の
範囲から選定される。
た後のモル比で表わした組成が、一般式 ｐＭ２／ｎ
０−ＡｌｅＯ３・ｑ ＳｉＯ＊ −−−（Ｉ）（式
中、Ｍはアルカリ金属および／またはアルカリ土類金属
を示し、ｎはＭの原子価を示す。また、ｐ＋ ｑは次の
範囲から選定される。
０．３≦ｐ≦３．０． ｑ≧１０）
で表わされ、かつＸ線回折パターンが、第１表で表わさ
れることを特徴とする結晶性シリケート（ＬＳＩ−４）
を提供すると共に、（ａ）シリカ源、（ｂ）アルミナ源
、（Ｃ）アルカリ金属および／またはアルカリ土類金属
源および（ｄ）エチレングリコールを含有し、かつ各成
分のモル比が、 シリカ／アルミナ≧１０ エチレングリコール／水＝０．０５〜１０エチレングリ
コール／シリカ−２〜１００水酸基／シリカ−０，０１
〜０．５ である水性混合物を、１００〜３００°Ｃにて結晶性シ
リケー） （ｌ５Ｉ−４＞が生成するまで反応させるこ
とを特徴とする、空気中で５５０°Ｃにおいて焼成した
後のモル比で表わした組成が、前記一般式（Ｉ）で表わ
され、かつＸ線回折パターンが、第１表で表わされる結
晶性シリケートの製造方法を提供するものであり、さら
に、（ａ）シリカ源、（ｂ）アルミナ源、（Ｃ）アルカ
リ金属および／またはアルカリ土類金属源および（ｅ）
モノエタノールアミンを含有し、かつ各成分のモル比が
、 シリカ／アルミナ≧１０ モノエタノールアミン／水＝００５〜１０モノエタノー
ルアミン／シリカ＝２〜１００水酸基／シリカ−０，０
１〜０５ である水性混合物を、１００〜３００°Ｃにて結晶性シ
リケー） （ＬＳＩ−４）力亜成するまで反応させるこ
とを特徴とする、空気中で５５０°Ｃにお（・て焼成し
た後のモル比で表わした組成が、前記一般式（Ｉ）で表
わされ、かつＸ線回折パターンが、第１表で表わされる
結晶性シリケートの製造方法をも提供するものである。
れることを特徴とする結晶性シリケート（ＬＳＩ−４）
を提供すると共に、（ａ）シリカ源、（ｂ）アルミナ源
、（Ｃ）アルカリ金属および／またはアルカリ土類金属
源および（ｄ）エチレングリコールを含有し、かつ各成
分のモル比が、 シリカ／アルミナ≧１０ エチレングリコール／水＝０．０５〜１０エチレングリ
コール／シリカ−２〜１００水酸基／シリカ−０，０１
〜０．５ である水性混合物を、１００〜３００°Ｃにて結晶性シ
リケー） （ｌ５Ｉ−４＞が生成するまで反応させるこ
とを特徴とする、空気中で５５０°Ｃにおいて焼成した
後のモル比で表わした組成が、前記一般式（Ｉ）で表わ
され、かつＸ線回折パターンが、第１表で表わされる結
晶性シリケートの製造方法を提供するものであり、さら
に、（ａ）シリカ源、（ｂ）アルミナ源、（Ｃ）アルカ
リ金属および／またはアルカリ土類金属源および（ｅ）
モノエタノールアミンを含有し、かつ各成分のモル比が
、 シリカ／アルミナ≧１０ モノエタノールアミン／水＝００５〜１０モノエタノー
ルアミン／シリカ＝２〜１００水酸基／シリカ−０，０
１〜０５ である水性混合物を、１００〜３００°Ｃにて結晶性シ
リケー） （ＬＳＩ−４）力亜成するまで反応させるこ
とを特徴とする、空気中で５５０°Ｃにお（・て焼成し
た後のモル比で表わした組成が、前記一般式（Ｉ）で表
わされ、かつＸ線回折パターンが、第１表で表わされる
結晶性シリケートの製造方法をも提供するものである。
第 １ 表
第 １ 表 （続き）
本発明の方法によれば、水に（ａ）シリカ源、（ｂ）ア
ルミナ源、（Ｃ）アルカリ金属および／またはアルカリ
土類金属源ならびに（ｄ）エチレングリコールを加えて
水性混合物を調製し、これを反応させる。なおこの（ａ
）エチレングリコールの代わりに（ｅ）モノエタノール
アミンを加えることもできる。ここで（ａ）シリカ源と
しては、特に制限はなく、シリカ粉末。
ルミナ源、（Ｃ）アルカリ金属および／またはアルカリ
土類金属源ならびに（ｄ）エチレングリコールを加えて
水性混合物を調製し、これを反応させる。なおこの（ａ
）エチレングリコールの代わりに（ｅ）モノエタノール
アミンを加えることもできる。ここで（ａ）シリカ源と
しては、特に制限はなく、シリカ粉末。
ケイ酸、コロイド状シリカ、溶解シリカなどを任意に使
用できる。この溶解シリカとしては、ＮａＱＯまたはＸ
、０１モルに対して５ｉｎ２ １〜５モルを含有する水
ガラスケイ酸塩、アルカリ金属ケイ酸塩などがあげられ
る。
用できる。この溶解シリカとしては、ＮａＱＯまたはＸ
、０１モルに対して５ｉｎ２ １〜５モルを含有する水
ガラスケイ酸塩、アルカリ金属ケイ酸塩などがあげられ
る。
また、（ｂ）アルミナ源としては、様々なものが使用可
能であるが、例えば硫酸アルミニウム、アルミン酸ナト
リウム、コロイド状アルミナ、アルミナなどがあげられ
る。
能であるが、例えば硫酸アルミニウム、アルミン酸ナト
リウム、コロイド状アルミナ、アルミナなどがあげられ
る。
本発明の方法では、水性混合物中のシリカとアルミナの
比は適宜定めればよいが、好ましくはシリカ（ｓｉｏ、
）／アルミナ（Ａｔｌ１ＯＲ）のモル比で１０以上と
すべきであり、特に４０〜１０００が最適である。
比は適宜定めればよいが、好ましくはシリカ（ｓｉｏ、
）／アルミナ（Ａｔｌ１ＯＲ）のモル比で１０以上と
すべきであり、特に４０〜１０００が最適である。
次に（Ｃ）アルカリ金属および／またはアルカリ土類金
属源としては、各種のものが用いられる。例えばアルカ
リ金属源としては、水酸化ナトリウム。
属源としては、各種のものが用いられる。例えばアルカ
リ金属源としては、水酸化ナトリウム。
水酸化カリウムなどが用いられ、またケイ酸ナトリウム
、アルミン酸ナトリウムとしてシリカあるいはアルミナ
の供給源を兼ねることもできる。特にアルカリ金属とし
てはナトリウムが好ましい。
、アルミン酸ナトリウムとしてシリカあるいはアルミナ
の供給源を兼ねることもできる。特にアルカリ金属とし
てはナトリウムが好ましい。
一方、アルカリ土類金属源としては、硝酸カルシウム、
塩化カルシウムなどがある。
塩化カルシウムなどがある。
ここで水性混合物中のアルカリ金属および／またはアル
カリ土類金属とシリカのモル比は、特に制限はなく、各
種条件に応じて適宜定めればよいが、通常は０．０５〜
６、特に好ましくは０．１〜３とすべきである。
カリ土類金属とシリカのモル比は、特に制限はなく、各
種条件に応じて適宜定めればよいが、通常は０．０５〜
６、特に好ましくは０．１〜３とすべきである。
続いて（ａ）エチレングリコールは、生成する結晶性シ
リケートの構成成分としては含有されていないが、その
製造過程において結晶構造を形成する上で重要な役割を
演する。このエチレングリコールの使用量は比較的多量
とすることが好ましく、例えばエチレングリコ−１ｖ／
水のモル比を０．０５〜１０、特に好ましくは０１〜５
とすべきであり、エチレングリコ−／Ｉ／／シリカのモ
ル比を２〜１００゜特に好ましくは４〜１０とすべきで
ある。また、上記（ｄ）エチレングリコールの代わりに
用いる（ｅ）モノエタノールアミンについても、このエ
チレングリコールと同様の役割を演するものであり、そ
の使用量についても比較的多量とすることが好ましく、
例えばモノエタノールアミン／水のモル比を０．０５〜
１０、特に好ましくは０１〜５とすべきであり、モノエ
タノールアミン／シリカのモル比を２〜１００、特に好
ましくは４〜１ｏとすべきである。
リケートの構成成分としては含有されていないが、その
製造過程において結晶構造を形成する上で重要な役割を
演する。このエチレングリコールの使用量は比較的多量
とすることが好ましく、例えばエチレングリコ−１ｖ／
水のモル比を０．０５〜１０、特に好ましくは０１〜５
とすべきであり、エチレングリコ−／Ｉ／／シリカのモ
ル比を２〜１００゜特に好ましくは４〜１０とすべきで
ある。また、上記（ｄ）エチレングリコールの代わりに
用いる（ｅ）モノエタノールアミンについても、このエ
チレングリコールと同様の役割を演するものであり、そ
の使用量についても比較的多量とすることが好ましく、
例えばモノエタノールアミン／水のモル比を０．０５〜
１０、特に好ましくは０１〜５とすべきであり、モノエ
タノールアミン／シリカのモル比を２〜１００、特に好
ましくは４〜１ｏとすべきである。
本発明の方法ではこれらの（ａ）、 （ｂ）、 （ｃ）
成分と（ｄ）または（ｅ）成分を水に加えて水性混合物
として反応させる。ここで反応系である水性混合物中の
水酸基／シリカのモル比は、０．０１〜０．５とすべき
である。さらに、水性混合物を反応させるにあたっては
、結晶性シリヶー） （ｌ８Ｉ−４）が生成するに必要
な温度および時間加熱すればよいが、具体的には、反応
温度１００〜３００’Ｃ１好ましくは１２０〜２００°
Ｃにて５時間〜１ｏ日間、好ましくは１０時間〜５日間
程度反応させればよい。圧力については特に制限はなく
、通常自己圧力下で実施される。また反応系は通常攪拌
下におかれ。
成分と（ｄ）または（ｅ）成分を水に加えて水性混合物
として反応させる。ここで反応系である水性混合物中の
水酸基／シリカのモル比は、０．０１〜０．５とすべき
である。さらに、水性混合物を反応させるにあたっては
、結晶性シリヶー） （ｌ８Ｉ−４）が生成するに必要
な温度および時間加熱すればよいが、具体的には、反応
温度１００〜３００’Ｃ１好ましくは１２０〜２００°
Ｃにて５時間〜１ｏ日間、好ましくは１０時間〜５日間
程度反応させればよい。圧力については特に制限はなく
、通常自己圧力下で実施される。また反応系は通常攪拌
下におかれ。
雰囲気は必要により不活性ガスで置換してもよい。
なお、反応系の州は特に制限はないが、田７．５以上、
特にｐＨ７，５〜１２．０の範囲に調節することが好ま
しい。
特にｐＨ７，５〜１２．０の範囲に調節することが好ま
しい。
上述の結晶化の反応は、常にエチレングリコールあるい
はモノエタノールアミンの存在下で進行し、これらの条
件を満足しない場合には所望する結晶性シリケー） （
ｌ５Ｉ−４）を得ることはできない。この反応において
、上記各成分の混合順序については特に制限はないが、
好ましい態様としては、水の中にアルミニウム塩水溶液
およびケイ酸塩水溶液ならびにアルカリ金属塩および／
またはアルカリ土類金属塩水溶液を同時に滴下混合しり
後、エチレングリコールあるいはモノエタノールアミン
を加える方法をあげることができる。
はモノエタノールアミンの存在下で進行し、これらの条
件を満足しない場合には所望する結晶性シリケー） （
ｌ５Ｉ−４）を得ることはできない。この反応において
、上記各成分の混合順序については特に制限はないが、
好ましい態様としては、水の中にアルミニウム塩水溶液
およびケイ酸塩水溶液ならびにアルカリ金属塩および／
またはアルカリ土類金属塩水溶液を同時に滴下混合しり
後、エチレングリコールあるいはモノエタノールアミン
を加える方法をあげることができる。
上記結晶化反応後、水洗し、さらに１２０°Ｃ程度で乾
燥すれば、一般式（Ｉ）で表わされる組成であり、かつ
Ｘ線回折パターンが第１表に表わされる結晶性シリケー
） （ｌ８Ｉ−４）が得られる。
燥すれば、一般式（Ｉ）で表わされる組成であり、かつ
Ｘ線回折パターンが第１表に表わされる結晶性シリケー
） （ｌ８Ｉ−４）が得られる。
この結晶性シリケー） （ｌ８Ｉ−４）は全く新たな結
晶構造のシリケートであり、耐熱性および耐酸性にもす
ぐれており、各種の有機化合物原料の転化反応触媒、吸
着剤、その他機々な反応の触媒等に用いられる。したが
って、本発明の結晶性シリケー） （ｌ８Ｉ−４）は化
学工業一般、特に石油精製業において広くかつ有効に利
用されるものである。
晶構造のシリケートであり、耐熱性および耐酸性にもす
ぐれており、各種の有機化合物原料の転化反応触媒、吸
着剤、その他機々な反応の触媒等に用いられる。したが
って、本発明の結晶性シリケー） （ｌ８Ｉ−４）は化
学工業一般、特に石油精製業において広くかつ有効に利
用されるものである。
次に本発明を実施例によりさらに詳しく説明する。
実施例１
硫酸アルミニウム（１８水塩） ７．５２ ｇ、硫酸（
９７％） １７．６ ｇおよび水１００ｄからなる溶液
をＡ液とし、水ガラス（Ｓｉｎｇ ２９． Ｏｗｔ％、
ＮａｇＯ９、４ｗｔ％、水６１．６ ｗｔ％）２１１
９および水４６ｍ１からなる溶液をＢ液とした。水１０
０ｄ中にＡ液とＢ液を同時に徐々に滴下混合し、次いで
田９．５に調整し、さらにエチレングリコール３７６ｍ
１を加えて混合した。続いて得られた水性混合物を１４
容のオートクレーブに入れ、攪拌しながら１７０°Ｃ１
自己圧力下にて２０時間反応を行なった。
９７％） １７．６ ｇおよび水１００ｄからなる溶液
をＡ液とし、水ガラス（Ｓｉｎｇ ２９． Ｏｗｔ％、
ＮａｇＯ９、４ｗｔ％、水６１．６ ｗｔ％）２１１
９および水４６ｍ１からなる溶液をＢ液とした。水１０
０ｄ中にＡ液とＢ液を同時に徐々に滴下混合し、次いで
田９．５に調整し、さらにエチレングリコール３７６ｍ
１を加えて混合した。続いて得られた水性混合物を１４
容のオートクレーブに入れ、攪拌しながら１７０°Ｃ１
自己圧力下にて２０時間反応を行なった。
反応混合物を冷却した後、生成物を１．５１の水で５回
洗滌した。次いでｐ過した固形分を１２０℃で６時間乾
燥して５５．０９の結晶性シリケートを得た。この生成
物の組成（モル比）は、０．９Ｎａｎｏ ・Ａｌ＊０．
４４． Ｏ５ｉｎｓ ・７．８ ＨＱＯであった。また
このもののＸ線回折パターンを第１図に示す。
洗滌した。次いでｐ過した固形分を１２０℃で６時間乾
燥して５５．０９の結晶性シリケートを得た。この生成
物の組成（モル比）は、０．９Ｎａｎｏ ・Ａｌ＊０．
４４． Ｏ５ｉｎｓ ・７．８ ＨＱＯであった。また
このもののＸ線回折パターンを第１図に示す。
実施例２
実施例１においてエチレングリコールの代わりにモノエ
タノールアミンを用いたこと以外は実施例と同様の操作
を行なった。その結果、得られた結晶性シリケートの組
成ならびにＸ線回折パター、ンは実施例１と同じであっ
た。
タノールアミンを用いたこと以外は実施例と同様の操作
を行なった。その結果、得られた結晶性シリケートの組
成ならびにＸ線回折パター、ンは実施例１と同じであっ
た。
実施例３
アルミン酸ナトリウム１．８５ｇ、水酸化ナトリウム７
．２９および水２３６ｄからなる溶液をＡ液とし、コロ
イド状シリカ２００ｇをＢ液とした。
．２９および水２３６ｄからなる溶液をＡ液とし、コロ
イド状シリカ２００ｇをＢ液とした。
このＡ液とＢ液を同時に徐々に滴下混合した後、エチレ
ングリコールを加えて混合した。得られた混合物を実施
例１と同様に反応させ、さらに洗滌。
ングリコールを加えて混合した。得られた混合物を実施
例１と同様に反応させ、さらに洗滌。
乾燥して５２．０ ’；ｌの結晶性シリケートを得た。
この生成物の組成（モル比）は、Ｑ、 ８ ＮａＱｏ−
ＡＩＱＯ３・７６、 ＯＳｉｎｇ・８． ＯＨ，Ｏであ
った。
ＡＩＱＯ３・７６、 ＯＳｉｎｇ・８． ＯＨ，Ｏであ
った。
第１図は実施例１で得られた結晶性シリケートのＸ線回
折パターンを示す。ここでθは入射角を示す。 特許出願人 新燃料油開発技術研究組合手続補正書く
自発） 昭和５８年７月４ 日 特許庁長官 若 杉 和 夫殿 １、事件の表示 特願昭５７−１３２１４３ ２、発明の名称 結晶性シリク１１・およびその製造方法３ 補正をする
者 事件との関係 特許出願人 新燃料油開発技術研究組合 ４代理人 〒１０４東京都中央区京橋１丁目１番１０号西勘ビル５
階 ５、補正の対象 明細書の特許請求の範囲の欄および発明の詳細な説明の
欄 ６ 補正の内容 （１）特許請求の範囲を別紙の通りに訂正、する。 （２） 明細書第９頁最下行の［水酸基／シリカ−０
，０１〜０．５］を「水酸イオン／シリカ−０，０１〜
０．５（但し、有機塩基からの水酸イオンを除く。）」
に訂正する。 （３） 同第１０頁１４行目の「水酸基／シリカ−０
，０１〜０．５」を［水酸イオン／７リカー０．０１〜
０．５（但し、有機塩基からの水酸イオンを除く。）］
に訂正する。 （４）同第１５頁６〜７行目の「水酸基」を「水酸イオ
／」に訂正する。 （５）同第１５頁８行目の「ある。」と「さらに、」と
の間に１なお、この場合の水酸イオンのモル数は有機塩
基を加えて生ずる水酸イオンを除外して計算したもので
ある。」を加入する。 （６）同第１７頁１１行目の「次いで」とｒ ｐＨＪと
の間に「５０％硫酸を６．０７加えて」を加入する。 （力 同第１８頁１０〜１１行目の１水酸化す） ＩＪ
ウム」を１水酸化ナトリウム（９５％）Ｊに訂正する。 （８） 同第１８頁１２行目の「コロイド状ノリ力」
を［コロイド状シリカ（ＳｉＯ２含量３０ ｑ／））Ｊ
に訂正する。 （以」−） 特許請求の範囲 （１）空気中で５５０℃において焼成した後のモル比で
表わした組成が、 一般式 １）Ｍ２／ Ｏ・Ａｔ２０３・ｑｓｉ０２（式
中、Ｍはアルカリ金属および／またはアルカリ土類金属
を示し、ｎはＭの原子価を示す。丑だ、ｐ、ｑは次の範
囲から選定される。 ０．３≦ｐ≦３．０．ｑ≧１０） で表わされ、かつＸ線回折パターンが、格子面間隔ｄ（
Ａ） 相対強度１ １、．３ １ ±０．２
強 い１０．９２±０．２
非常に強い１ ０．０ ３ ± ０．２
弱 い７．８３ ＋０．２
中程度６．０ ８ ｊ二０．１５ 弱
い５．６１ ± ０．１５ 弱 い５．
２ ４ ＝に 〇、１５ 弱 い４．９
０ ：Ｊ二 〇、１５ 弱 い４．
５１±０．１５ 非常に強い４．４２± ０．１
弱 い４．２４±０．１
強 い４．１４±０．１ 弱
い ３．８９±０．１ 強 い ３．７３±０．１ 中程度３．６９±０．
１ 非常に強い３．６１±０．１
非常に強い３．５３±０．０７ 中程度 ３．４３±０．０７ 強 い３．３２±
０．０７ 弱 い ３．１６± ０．０７ 弱 い２．９７
±０．０ ７ 弱 い２．８３±０．
０５ 弱 い２．５２±０．０５
中程度 で表わされることを特徴とする結晶性ソリケート。 （２１（ａ）シリカ源、（ｂ）アルミナ源、（Ｃ）アル
カリ金属および／″！！たはアルカリ土類金属源および
＋ｃｌ）エチレングリコールを含有し、かつ各成分のモ
ル比が、シリカ／アルミナ≧１０ エチレングリコール／水＝０．０５〜１゜エチレングリ
コール／シリカニ２〜１００水酸イオン／シリカ−０，
０１〜０．５（但し、有機塩基からの水酸イオンを除く
。） である水性混合物を、１００〜３００℃にて結晶性／リ
ケードが生成するまで反応させることを特徴とする、空
気中で５５０°Ｃにおいて焼成した後のモル比で表わし
た組成が、 一般式 ９Ｍ２／ ０−Ａｔ＋ ０３・ｑｓｉｏ２（式
中、Ｍはアルカリ金属および／またはアルカリ土類金属
を示し、ｎはＭの原子価を示す。まだ、ｐ’、ｑは次の
範囲から選定される。 ０．３≦ｐ≦３．０．ｑ≧１０） で表わされ、かつＸ線回折パターンが、格子面間隔ｄ＾
相対強度 １ １．３ １ ±０．２ 強 い
１０．９２±０．２ 非常に強い１ ０．０
３ ± ０．２ 弱 い７．８３±
０．２ 中程度６．０８±０．１５
弱 い５．６１ ±０．１５
弱 い５．２４±０．１５ 弱 い４
．９０±０．１５ 弱 い ４．５１±０．１５ 非常に強い４．４２±０．
１ 弱 い４．２４±０．１
強 い４．１４±０．１
弱 い３．８９±０．１ 強
い３．７３±０．１ 中程度 ３．６９±０．１ 非常に強い３．６１±゛
０．１ 非常に強い３．５３±０．０７
中程度 ３．４３士０．０７ 強 い ３．３２± ０．０７ 弱 い３．１６
± ０．０７ 弱 い２．９７±０
．０７ 弱 い２．８３ ± ０．０
５ 弱 い２．５２±０．０５
中程度 で表わされる結晶性シリケートの製造方法。 （３） （ａｌシリカ源、（ｂ）アルミナ源、（Ｃ）
アルカリ金属および／まだはアルカリ土類金属源および
（ｅ）モノエタノールアミンを含有し、かつ各成分のモ
ル比が、シリカ／アルミナ≧１０ モノエタノールアミン／水＝０．０５〜１０モノエタノ
ールアミン／シリカ−２〜１００水酸イオン／シリカ＝
０．０１〜０．５（但し、有である水性混合物を、１０
０〜３００’Ｃにて結晶性シリケートが生成するまで反
応させることを特 □徴とする、空気中で５５０°
Ｃにおいて焼成した後のモル比で表わした組成が、 一般式 １）Ｍ２／ Ｏ’ Ａｔ２０３・ｑｓｉｏ２（
式中、Ｍはアルカリ金属および／まだはアルカリ土類金
属を示し、ｎはＭの原子価を示す。ま ：だ、ｐ、
ｑは次の範囲から選定される。 ０．３≦ｐ≦３．０．ｑ≧１０） で表わされ、かつＸ線回折パターンが、１１．３１±０
．２ 強 い１．０．９２±０．２
非常に強い１ ０．０ ３ ± ０，２
弱 い７．８３上０．２ 中程度
６．０８± ０．１５ 弱 い５．６１
＋０．１５ 弱 い５．２４ ± ０．１５
弱 い４．９０± ０．１５
弱 い４．５１±０．１５ 非常に強
い４．４２±０．１ 弱 い４．２
４±０．１ 強 い４．１４± ０
．１ 弱 い３．８９±０．１
強 い３．７３±０．１
中程度３．６９±０．１ 非常に強い３．
６１±０．１ 非−常に強い３．５３±０．
０７ 中程度 ３．４３±０．０７ 強 い３．３２±
０．０７ 弱 い３．１６± ０．０７
弱 い２．９７±０．０７
弱 い２．８３±０．０５ 弱
い２．５２ ＋０．０５ 中程度で表わされ
る結晶性シリケートの製造方法。
折パターンを示す。ここでθは入射角を示す。 特許出願人 新燃料油開発技術研究組合手続補正書く
自発） 昭和５８年７月４ 日 特許庁長官 若 杉 和 夫殿 １、事件の表示 特願昭５７−１３２１４３ ２、発明の名称 結晶性シリク１１・およびその製造方法３ 補正をする
者 事件との関係 特許出願人 新燃料油開発技術研究組合 ４代理人 〒１０４東京都中央区京橋１丁目１番１０号西勘ビル５
階 ５、補正の対象 明細書の特許請求の範囲の欄および発明の詳細な説明の
欄 ６ 補正の内容 （１）特許請求の範囲を別紙の通りに訂正、する。 （２） 明細書第９頁最下行の［水酸基／シリカ−０
，０１〜０．５］を「水酸イオン／シリカ−０，０１〜
０．５（但し、有機塩基からの水酸イオンを除く。）」
に訂正する。 （３） 同第１０頁１４行目の「水酸基／シリカ−０
，０１〜０．５」を［水酸イオン／７リカー０．０１〜
０．５（但し、有機塩基からの水酸イオンを除く。）］
に訂正する。 （４）同第１５頁６〜７行目の「水酸基」を「水酸イオ
／」に訂正する。 （５）同第１５頁８行目の「ある。」と「さらに、」と
の間に１なお、この場合の水酸イオンのモル数は有機塩
基を加えて生ずる水酸イオンを除外して計算したもので
ある。」を加入する。 （６）同第１７頁１１行目の「次いで」とｒ ｐＨＪと
の間に「５０％硫酸を６．０７加えて」を加入する。 （力 同第１８頁１０〜１１行目の１水酸化す） ＩＪ
ウム」を１水酸化ナトリウム（９５％）Ｊに訂正する。 （８） 同第１８頁１２行目の「コロイド状ノリ力」
を［コロイド状シリカ（ＳｉＯ２含量３０ ｑ／））Ｊ
に訂正する。 （以」−） 特許請求の範囲 （１）空気中で５５０℃において焼成した後のモル比で
表わした組成が、 一般式 １）Ｍ２／ Ｏ・Ａｔ２０３・ｑｓｉ０２（式
中、Ｍはアルカリ金属および／またはアルカリ土類金属
を示し、ｎはＭの原子価を示す。丑だ、ｐ、ｑは次の範
囲から選定される。 ０．３≦ｐ≦３．０．ｑ≧１０） で表わされ、かつＸ線回折パターンが、格子面間隔ｄ（
Ａ） 相対強度１ １、．３ １ ±０．２
強 い１０．９２±０．２
非常に強い１ ０．０ ３ ± ０．２
弱 い７．８３ ＋０．２
中程度６．０ ８ ｊ二０．１５ 弱
い５．６１ ± ０．１５ 弱 い５．
２ ４ ＝に 〇、１５ 弱 い４．９
０ ：Ｊ二 〇、１５ 弱 い４．
５１±０．１５ 非常に強い４．４２± ０．１
弱 い４．２４±０．１
強 い４．１４±０．１ 弱
い ３．８９±０．１ 強 い ３．７３±０．１ 中程度３．６９±０．
１ 非常に強い３．６１±０．１
非常に強い３．５３±０．０７ 中程度 ３．４３±０．０７ 強 い３．３２±
０．０７ 弱 い ３．１６± ０．０７ 弱 い２．９７
±０．０ ７ 弱 い２．８３±０．
０５ 弱 い２．５２±０．０５
中程度 で表わされることを特徴とする結晶性ソリケート。 （２１（ａ）シリカ源、（ｂ）アルミナ源、（Ｃ）アル
カリ金属および／″！！たはアルカリ土類金属源および
＋ｃｌ）エチレングリコールを含有し、かつ各成分のモ
ル比が、シリカ／アルミナ≧１０ エチレングリコール／水＝０．０５〜１゜エチレングリ
コール／シリカニ２〜１００水酸イオン／シリカ−０，
０１〜０．５（但し、有機塩基からの水酸イオンを除く
。） である水性混合物を、１００〜３００℃にて結晶性／リ
ケードが生成するまで反応させることを特徴とする、空
気中で５５０°Ｃにおいて焼成した後のモル比で表わし
た組成が、 一般式 ９Ｍ２／ ０−Ａｔ＋ ０３・ｑｓｉｏ２（式
中、Ｍはアルカリ金属および／またはアルカリ土類金属
を示し、ｎはＭの原子価を示す。まだ、ｐ’、ｑは次の
範囲から選定される。 ０．３≦ｐ≦３．０．ｑ≧１０） で表わされ、かつＸ線回折パターンが、格子面間隔ｄ＾
相対強度 １ １．３ １ ±０．２ 強 い
１０．９２±０．２ 非常に強い１ ０．０
３ ± ０．２ 弱 い７．８３±
０．２ 中程度６．０８±０．１５
弱 い５．６１ ±０．１５
弱 い５．２４±０．１５ 弱 い４
．９０±０．１５ 弱 い ４．５１±０．１５ 非常に強い４．４２±０．
１ 弱 い４．２４±０．１
強 い４．１４±０．１
弱 い３．８９±０．１ 強
い３．７３±０．１ 中程度 ３．６９±０．１ 非常に強い３．６１±゛
０．１ 非常に強い３．５３±０．０７
中程度 ３．４３士０．０７ 強 い ３．３２± ０．０７ 弱 い３．１６
± ０．０７ 弱 い２．９７±０
．０７ 弱 い２．８３ ± ０．０
５ 弱 い２．５２±０．０５
中程度 で表わされる結晶性シリケートの製造方法。 （３） （ａｌシリカ源、（ｂ）アルミナ源、（Ｃ）
アルカリ金属および／まだはアルカリ土類金属源および
（ｅ）モノエタノールアミンを含有し、かつ各成分のモ
ル比が、シリカ／アルミナ≧１０ モノエタノールアミン／水＝０．０５〜１０モノエタノ
ールアミン／シリカ−２〜１００水酸イオン／シリカ＝
０．０１〜０．５（但し、有である水性混合物を、１０
０〜３００’Ｃにて結晶性シリケートが生成するまで反
応させることを特 □徴とする、空気中で５５０°
Ｃにおいて焼成した後のモル比で表わした組成が、 一般式 １）Ｍ２／ Ｏ’ Ａｔ２０３・ｑｓｉｏ２（
式中、Ｍはアルカリ金属および／まだはアルカリ土類金
属を示し、ｎはＭの原子価を示す。ま ：だ、ｐ、
ｑは次の範囲から選定される。 ０．３≦ｐ≦３．０．ｑ≧１０） で表わされ、かつＸ線回折パターンが、１１．３１±０
．２ 強 い１．０．９２±０．２
非常に強い１ ０．０ ３ ± ０，２
弱 い７．８３上０．２ 中程度
６．０８± ０．１５ 弱 い５．６１
＋０．１５ 弱 い５．２４ ± ０．１５
弱 い４．９０± ０．１５
弱 い４．５１±０．１５ 非常に強
い４．４２±０．１ 弱 い４．２
４±０．１ 強 い４．１４± ０
．１ 弱 い３．８９±０．１
強 い３．７３±０．１
中程度３．６９±０．１ 非常に強い３．
６１±０．１ 非−常に強い３．５３±０．
０７ 中程度 ３．４３±０．０７ 強 い３．３２±
０．０７ 弱 い３．１６± ０．０７
弱 い２．９７±０．０７
弱 い２．８３±０．０５ 弱
い２．５２ ＋０．０５ 中程度で表わされ
る結晶性シリケートの製造方法。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１） 空気中で５５０℃において焼成した後のモル
比で表わした組成が、 一般式 ｐ ｌ’（１１／ｎ Ｏ・Ａｌ＊ＯＢ ・ｑ
８１０ｍ（式中、Ｍはアルカリ金属および／またはアル
カリ土類金属を示し、ｎはＭの原子価を示す。 また、ｐ、ｑは次の範囲から選定される。 ０．３≦ｐ≦３．ｏ、 ｑ≧１０）で表わされ、か
つＸ線回折パターンが、１１．３１±０．２ 強
い １０．９２±０．２ 非常に強い１００３
±０．２ 弱 い７．８３±０
．２ 中程度６．０８±０．１５
弱 い５．６１±０．１５
弱 い格子面間隔ｄ■ 相対強度 ５．２４±０．１５ 弱 い４
．９０±０．１５ 弱 い４．
５１±０．１５ 非常に強い４．４２±０．１
弱 い４．２４±０，１
強い ４．１４±０，１ 弱 い
３８９±０，１ 強 い３．
７３±０．１ 中程度３．６９±０゜１
非常に強い３．６１±０．１
非常に強い３．５３±０．０７ 中程度
３．４３±０，０７ 強い ３．３２±０．０７ 弱 い３
．１６±０．０７ 弱 い２．
９７±０．０７ 弱 い２．８
３±０．０５ 弱 い２．５２±
０．０５ 中程度で表わされることを特徴と
する結晶性クリケート。 ＋２１ （ａ）シリカ源、（ｂ）アルミナ源、（Ｃ）
アルカリ金属および／またはアルカリ土類金属源および
（ｄ）エチレングリコールを含有し、かつ各成分のモル
比が、 シリカ／アルミナ≧１０ エチレングリコール／水＝０．０５〜１゜エチレングリ
コール／シリカ−２〜１００水酸基／シリカ＝０．０１
〜０．５ である水性混合物を、１ｏｏ〜３００″Ｃにて結晶性シ
リケートが生成するまで反応させることを特徴とする、
空気中で５５０ ”Ｃにおいて焼成した後のモル比で表
わした組成が、 一般式 ｐＭｑ／ｎＯ・Ａ１１Ｏ，・ｑＳｉＯ。 （式中、Ｍはアルカリ金属および／またはアルカリ土類
金属を示し、ｎはＭの原子価を示す。 また、ｐ、ｑは次の範囲から選定される。 ０．３≦ｐ≦３．０． ｑ≧１０）で表わされ、か
つＸ線回折パターンが、１１．３１±０．２ 強
い １０．９２±０．２ 非常に強い格子面間
隔ｄ■ 相対強度 １０．０３±０２ 弱 い７．
８３±０．２ 中程度６．０８±０１５
弱 い５．６１±０．１５
弱 い５２４士０．１５
弱 い４９０±０．１５ 弱
い４５１士０．１５ 非常に強い４４２士０．
１ 弱 い４２４±０．１
強 い４．１４±０．１
弱 い３．８９±０．１
強 い３．７３±０．１ 中程
度３．６９±０．１ 非常に強い３．６１
±０．１ 非常に強い３．５３±０６０７
中程度３．４３±０．０７
強 い３．３２±００７
弱 い３．１６±０．０７ 弱
い２．９７±０．０７ 弱 い格７
面間隔ｄ■ 相対強度 ２８３±０．０５ 弱 い２．５２
±０．０５ 中程度で表わされる結晶性シリ
ケートの製造方法。 （３） （ａ）シリカ源、（ｂ）アルミナ源、（Ｃ）
アルカリ金属および／またはアルカリ土類金属源および
（ｅ）モノエタノールアミンを含有し、かつ各成分のモ
ル比が、 シリカ／アルミナ≧１０ モノエタノールアミン／水＝０．０５〜１０モノエタノ
ールアミン／シリカ＝２〜１００水酸基／シリカ−０，
０１〜０．５ である水性混合物を、１００〜３００°Ｃにて結晶性シ
リケートが生成するまで反応させることを特徴とする、
空気中で５５０°Ｃにおいて焼成した後のモル比で表わ
した組成が、 一般式 ｐＭＱ／ｎｏ・Ａ ／ ｇＯｎ・ｑｓｉｏ。 （式中、Ｍはアルカリ金属および／またはアルカリ土類
金属を示し、ｎはＭの原子価を示す。 また、ｐ、ｑは次の範囲から選定される。 ０．３≦ｐ≦３．０． ｑ≧１０ ）で表わされ、
かつＸ線回折パターンが、１１．３１±０．２
強 い１０．９２±０．２
非常に強い１０．０３±０．２
弱 い７．８３±０．２ 中程度
６．０８±０．１５ 弱 い５．
６１±０．１５ 弱 い５．２４
−１１．１５ 弱 い４．９０±０．１
５ 弱 い４．５１±０．１５
非常に強い４．４２±０．１
弱 い４．２４±０．１ 強い ４．１４±０．１ 弱 い３．
８９±０．１ 強 い３．７３±０．
１ 中程度３．６９±ｏ、ｉ
非常に強い３．６１±０．１ 非常に強
い３．５３±０．０７ 中程度格子面間隔ｄ
（３） 相対強度 ３．４３±０．０７ 強 い３．３
２±００７ 弱 い３．１６±０
．０７ 弱 い２．９７±０．０
７ 弱 い２．８３±０．０５
弱 い２．５２±０．０５ 中
程度で表わされる結晶性シリケートの製造方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57132143A JPS5926924A (ja) | 1982-07-30 | 1982-07-30 | 結晶性シリケートの製造方法 |
| DE8383107233T DE3360890D1 (en) | 1982-07-30 | 1983-07-23 | Crystalline silicates and process for the production thereof |
| EP83107233A EP0102497B2 (en) | 1982-07-30 | 1983-07-23 | Crystalline silicates and process for the production thereof |
| DK339283A DK162162C (da) | 1982-07-30 | 1983-07-25 | Fremgangsmaade til fremstilling af krystallinske silicater |
| US06/713,086 US4657750A (en) | 1982-07-30 | 1985-03-18 | Process for the production of crystalline silicate ISI-4 using ethylene glycol |
| US06/940,578 US4837000A (en) | 1982-07-30 | 1986-12-11 | Crystalline silicates and process for the production thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57132143A JPS5926924A (ja) | 1982-07-30 | 1982-07-30 | 結晶性シリケートの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5926924A true JPS5926924A (ja) | 1984-02-13 |
| JPH0250045B2 JPH0250045B2 (ja) | 1990-11-01 |
Family
ID=15074362
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57132143A Granted JPS5926924A (ja) | 1982-07-30 | 1982-07-30 | 結晶性シリケートの製造方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US4657750A (ja) |
| EP (1) | EP0102497B2 (ja) |
| JP (1) | JPS5926924A (ja) |
| DE (1) | DE3360890D1 (ja) |
| DK (1) | DK162162C (ja) |
Families Citing this family (24)
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| US5233112A (en) * | 1987-08-31 | 1993-08-03 | Mobil Oil Corp | Catalytic conversion over specially synthesized crystalline porous chalcogenides |
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| GB8829924D0 (en) * | 1988-12-22 | 1989-02-15 | Ici Ltd | Zeolites |
| GB9013859D0 (en) * | 1990-06-21 | 1990-08-15 | Ici Plc | Zeolites |
| US5096686A (en) * | 1990-10-09 | 1992-03-17 | Exxon Research And Engineering Company | Gallium silicate zeolite, ecr-9, and its metallo derivatives |
| US5256385A (en) * | 1990-12-13 | 1993-10-26 | Tosoh Corporation | Adsorbent and cleaning method of waste gas containing ketonic organic solvents |
| CN1034223C (zh) * | 1993-03-29 | 1997-03-12 | 中国石油化工总公司 | 制取低碳烯烃的裂解催化剂 |
| CN1034586C (zh) * | 1993-11-05 | 1997-04-16 | 中国石油化工总公司 | 多产低碳烯烃的催化转化方法 |
| US5670131A (en) * | 1995-10-02 | 1997-09-23 | Mobil Oil Corporation | Synthetic porous crystalline MCM-61, its synthesis and use |
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| FR2792929B1 (fr) * | 1999-04-29 | 2001-06-29 | Centre Nat Rech Scient | Procede de preparation de zeolite de structure mtt |
| US6099820A (en) * | 1999-08-17 | 2000-08-08 | Chevron U.S.A. Inc. | Method for making MTT zeolites without an organic template |
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