JPH0250045B2 - - Google Patents

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JPH0250045B2
JPH0250045B2 JP57132143A JP13214382A JPH0250045B2 JP H0250045 B2 JPH0250045 B2 JP H0250045B2 JP 57132143 A JP57132143 A JP 57132143A JP 13214382 A JP13214382 A JP 13214382A JP H0250045 B2 JPH0250045 B2 JP H0250045B2
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SHINNENRYOYU KAIHATSU GIJUTSU KENKYU KUMIAI
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SHINNENRYOYU KAIHATSU GIJUTSU KENKYU KUMIAI
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    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J29/00—Catalysts comprising molecular sieves
    • B01J29/04—Catalysts comprising molecular sieves having base-exchange properties, e.g. crystalline zeolites
    • B01J29/06—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof
    • B01J29/70—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof of types characterised by their specific structure not provided for in groups B01J29/08 - B01J29/65
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C01B33/2807—Zeolitic silicoaluminates with a tridimensional crystalline structure possessing molecular sieve properties; Isomorphous compounds wherein a part of the aluminium ore of the silicon present may be replaced by other elements such as gallium, germanium, phosphorus; Preparation of zeolitic molecular sieves from molecular sieves of another type or from preformed reacting mixtures
    • C01B33/2869—Zeolitic silicoaluminates with a tridimensional crystalline structure possessing molecular sieve properties; Isomorphous compounds wherein a part of the aluminium ore of the silicon present may be replaced by other elements such as gallium, germanium, phosphorus; Preparation of zeolitic molecular sieves from molecular sieves of another type or from preformed reacting mixtures of other types characterised by an X-ray spectrum and a definite composition
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    • Y10S423/36—MTT, e.g. ZSM-23, ISI-1, KZ-1, EU-1, EU-4, EU-13

Description

【発明の詳細な説明】
本発明はISI−４と称する新たな構造の結晶性
シリケートおよびその製造方法に関し、詳しくは
各種化学反応の触媒として有効に利用できる新規
な構造の結晶性シリケート（ISI−４）およびそ
の効率のよい製造方法に関する。 従来から結晶性シリケートは天然のものあるい
は合成のものが数多く知られており、その製造方
法についても様々なものが提案されている。これ
らの方法は、通常はシリカ源、アルミナ源および
アルカリ金属源からなる水性混合物を原料として
水熱反応を進めることにより行なわれるが、最近
この水性混合物にテトラプロピルアンモニウムブ
ロマイドに代表される有機化合物を添加すること
により、特有の構造の結晶性アルミノシリケート
ゼオライトを生成する方法が開発されている。例
えば、特開昭56−134517号公報によれば、ジオー
ルを添加することによりZSM−５ゼオライトを
生成することが記載されている。また特開昭54−
107499号公報によれば、モノエタノールアミンを
添加して特有の構造の結晶性アルミノシリケート
ゼオライトを生成することが記載されており、こ
のものの構造は明示されていないが、ほぼ同条件
である特開昭56−17920号公報の実施例をみると
ZSM−５類似のゼオライトであることがわかる。 本発明者らは全く新たな組成および結晶構造の
シリケートを開発すべく研究を重ねた。その結
果、従来の方法ではシリカ源やアルミナ源に対し
てモノエタノールアミン等の有機化合物の添加量
は少量であつたが、これらのうちエチレングリコ
ールやモノエタノールアミンを溶媒量となる程多
量に用いることにより、全く新たな構造の結晶性
シリケート（ISI−４）が得られることを見出し
た。本発明はかかる知見に基いて完成したもので
ある。 すなわち本発明は空気中で550℃において焼成
した後のモル比で表わした組成が、 一般式 pM2/oＯ・Al2O3・qSiO2 ……（） （式中、Ｍはアルカリ金属および／またはアルカ
リ土類金属を示し、ｎはＭの原子価を示す。ま
た、ｐ、ｑは次の範囲から選定される。 0.3≦ｐ≦3.0、ｑ≧10） で表わされ、かつ空気中で550℃において焼成し
た後のＸ線回折パターンが、第１表で表わされる
ことを特徴とする結晶性シリケート（ISI−４）
を提供すると共に、(a)シリカ源、(b)アルミナ源、
(c)アルカリ金属および／またはアルカリ土類金属
および(d)エチレングリコールを含有し、かつ各成
分のモル比が、 シリカ／アルミナ≧10 エチレングリコール／水＝0.05〜10 エチレングリコール／シリカ＝２〜100 水酸イオン／シリカ＝0.01〜0.5（但し、有機塩
基からの水酸イオンを除く。） である水性混合物を、100〜300℃にて結晶性シリ
ケート（ISI−４）が生成するまで反応させるこ
とを特徴とする、空気中で550℃において焼成し
【表】
【表】 本発明の方法によれば、水に(a)シリカ源、(b)ア
ルミナ源、(c)アルカリ金属および／またはアルカ
リ土類金属源ならびに(d)エチレングリコールを加
えて水性混合物を調製し、これを反応させる。な
おこの(d)エチレングリコールの代わりに(e)モノエ
タノールアミンを加えることをできる。ここで(a)
シリカ源としては、特に制限はなく、シリカ粉
末、ケイ酸、コロイド状シリカ、溶解シリカなど
を任意に使用できる。この溶解シリカとしては、
Na2OまたはK2O1モルに対してSiO21〜５モルを
含有する水ガラスケイ酸塩、アルカリ金属ケイ酸
塩などがあげられる。 また、(b)アルミナ源としては、様々なものが使
用可能であるが、例えば硫酸アルミニウム、アル
ミン酸ナトリウム、コロイド状アルミナ、アルミ
ナなどがあげられる。 本発明の方法では、水性混合物中のシリカとア
ルミナの比は適宜定めればよいが、好ましくはシ
リカ（SiO2）／アルミナ（Al2O3）のモル比で10
以上とすべきであり、特に40〜1000が最適であ
る。 次に(c)アルカリ金属および／またはアルカリ土
類金属源としては、各種のものが用いられる。例
えばアルカリ金属源としては、水酸化ナトリウ
ム、水酸化カリウムなどが用いられ、またケイ酸
ナトリウム、アルミン酸ナトリウムとしてシリカ
あるいはアルミナの供給源を兼ねることもでき
る。特にアルカリ金属源としてはナトリウムが好
ましい。一方、アルカリ土類金属源としては、硝
酸カルシウム、塩化カルシウムなどがある。 ここで水性混合物中のアルカリ金属および／ま
たはアルカリ土類金属とシリカのモル比は、特に
制限はなく、各種条件に応じて適宜定めればよい
が、通常は0.05〜６、特に好ましくは0.1〜３と
すべきである。 続いて(d)エチレングリコールは、生成する結晶
性シリケートの構成成分としては含有されていな
いが、その製造過程において結晶構造を形成する
上で重要な役割を演ずる。このエチレングリコー
ルの使用量は比較的多量とすることが望ましく、
例えばエチレングリコール／水のモル比を0.05〜
10、特に好ましくは0.1〜５とすべきであり、エ
チレングリコール／シリカのモル比を２〜100、
特に好ましくは４〜10とすべきである。また、上
記(d)エチレングリコールの代わりに用いる(e)モノ
エタノールアミンについても、このエチレングリ
コールと同様の役割を演ずるものであり、その使
用量についても比較的多量とすることが好まし
く、例えばモノエタノールアミン／水のモル比を
0.05〜10、特に好ましくは0.1〜５とすべきであ
り、モノエタノールアミン／シリカのモル比を２
〜100、特に好ましくは４〜10とすべきである。 本発明の方法ではこれらの(a)、(b)、(c)成分と(d)
または(e)成分を水に加えて水性混合物として反応
させる。ここで反応系である水性混合物中の水酸
イオン／シリカのモル比は、0.01〜0.5とすべき
である。なお、この場合の水酸イオンのモル数は
有機塩基を加えて生ずる水酸イオンを除外して計
算されたものである。さらに、水性混合物を反応
させるためにあたつては、結晶性シリケート
（ISI−４）が生成するに必要な温度および時間加
熱すればよいが、具体的には、反応温度100〜300
℃、好ましくは120〜200℃にて５時間〜10日間、
好ましくは10時間〜５日間程度反応させればよ
い。圧力については特に制限はなく、通常自己圧
力下で実施される。また反応系は通常撹拌下にお
かれ、雰囲気は必要により不活性ガスで置換して
もよい。なお、反応系のPHは特に制限はないが、
PH7.5以上、特にPH7.5〜12.0の範囲に調節するこ
とが好ましい。 上述の結晶化の反応は、常にエチレングリコー
ルあるいはモノエタノールアミンの存在下で進行
し、これらの条件を満足しない場合には所望する
結晶性シリケート（ISI−４）を得ることはでき
ない。この反応において、上記各成分の混合順序
については特に制限はないが、好ましい態様とし
ては、水の中にアルミニウム塩水溶液およびケイ
酸塩水溶液ならびにアルカリ金属塩および／また
はアルカリ土類金属塩水溶液を同時に滴下混合し
た後、エチレングリコールあるいはモノエタノー
ルアミンを加える方法をあげることができる。 上記結晶化反応後、水洗し、さらに120℃程度
で乾燥すれば、一般式（）で表わされる組成で
あり、かつＸ線回折パターンが第１表に表わされ
る結晶性シリケート（ISI−４）が得られる。 この結晶性シリケート（ISI−４）は全く新た
な結晶構造のシリケートであり、耐熱性および耐
酸性にもすぐれており、各種の有機化合物原料の
転化反応触媒、吸着剤、その他様々な反応の触媒
等に用いられる。したがつて、本発明の結晶性シ
リケート（ISI−４）は化学工業一般、特に石油
精製業において広くかつ有効に利用されるもので
ある。 次に本発明を実施例によりさらに詳しく説明す
る。 実施例 １ 硫酸アルミニウム（18水塩）7.52ｇ、硫酸（97
％）17.6ｇおよび水100mlからなる溶液をＡ液と
し、水ガラス（SiO229.0wt％、Na2O9.4wt％、
水61.6wt％）211ｇおよび水46mlからなる溶液を
Ｂ液とした。水100ml中にＡ液とＢ液を同時に
徐々に滴下混合し、次いで50％硫酸を6.0ｇ加え
てPH9.5に調整し、さらにエチレングリコール376
mlを加えて混合した。続いて得られた水性混合物
を１容のオートクレーブに入れ、撹拌しながら
170℃、自己圧力下にて20時間反応を行なつた。 反応混合物を冷却した後、生成物を1.5の水
で５回洗滌した。次いで過した固形分を120℃
で６時間乾燥して55.0ｇの結晶性シリケートを得
た。この生成物を、550℃の温度において、空気
中で６時間焼成した後の組成（モル比）は、
0.9Na2O・Al2O3・74.0SiO2であつた。また、こ
のもののＸ線回折パターン（生成物を550℃の温
度において、空気中で６時間焼成した後のＸ線回
折パターン）を第１図に示す。 実施例 ２ 実施例１においてエチレングリコールの代わり
にモノエタノールアミンを用いたこと以外は実施
例と同様の操作を行なつた。その結果、得られた
結晶性シリケートを空気中で550℃において焼成
した後のモル比で表わした組成ならびにＸ線回折
パターンは、実施例１と同じであつた。 実施例 ３ アルミン酸ナトリウム1.85ｇ、水酸化ナトリウ
ム（95％）7.2ｇおよび水236mlからなる溶液をＡ
液とし、コロイド状シリカ（SiO2含量30％）200
ｇをＢ液とした。このＡ液とＢ液を同時に徐々に
滴下混合した後、エチレングリコールを加えて混
合した。得られた混合物を実施例１と同様に反応
させ、さらに洗滌、乾燥して52.0ｇの結晶性シリ
ケートを得た。この生成物を、550℃の温度にお
いて、空気中で６時間焼成した後の組成（モル
比）は、0.8Na2O・Al2O3・76.0SiO2であつた。
【図面の簡単な説明】
第１図は実施例１で得られた結晶性シリケート
のＸ線回折パターンを示す。ここでθは入射角を
示す。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 空気中で550℃において焼成した後のモル比
    で表わした組成が、 一般式 pM2/oＯ・Al2O3・qSiO2 （式中、Ｍはアルカリ金属および／またはアルカ
    リ土類金属を示し、ｎはＭの原子価を示す。ま
    た、ｐ、ｑは次の範囲から選定される。 0.3≦ｐ≦3.0、ｑ≧10） で表わされ、かつ空気中で550℃において焼成し
    た後のＸ線回折パターンが、 格子面間隔ｄ（Å） 相対強度 11.31±0.2 強 い 10.92±0.2 非常に強い 10.03±0.2 弱 い 7.83±0.2 中 程 度 6.08±0.15 弱 い 5.61±0.15 弱 い 5.42±0.15 弱 い 4.90±0.15 弱 い 4.51±0.15 非常に強い 4.42±0.1 弱 い 4.24±0.1 強 い 4.14±0.1 弱 い 3.89±0.1 強 い 3.73±0.1 中 程 度 3.69±0.1 非常に強い 3.61±0.1 非常に強い 3.53±0.07 中 程 度 3.43±0.07 強 い 3.32±0.07 弱 い 3.16±0.07 弱 い 2.97±0.07 弱 い 2.83±0.05 弱 い 2.52±0.05 中 程 度 で表わされることを特徴とする結晶性シリケー
    ト。 ２ (a)シリカ源、(b)アルミナ源、(c)アルカリ金属
    および／またはアルカリ土類金属源および(d)エチ
    レングリコールを含有し、かつ各成分のモル比
    が、 シリカ／アルミナ≧10 エチレングリコール／水＝0.05〜10 エチレングリコール／シリカ＝２〜100 水酸イオン／シリカ＝0.01〜0.5（但し、有機塩
    基からの水酸イオンを除く。） である水性混合物を、100〜300℃にて結晶性シリ
    ケートが生成するまで反応させることを特徴とす
    る、空気中で550℃において焼成した後のモル比
    で表わした組成が、 一般式 pM2/oＯ・Al2O3・qSiO2 （式中、Ｍはアルカリ金属および／またはアルカ
    リ土類金属を示し、ｎはＭの原子価を示す。ま
    た、ｐ、ｑは次の範囲から選定される。 0.3≦ｐ≦3.0、ｑ≧10） で表わされ、かつ空気中で550℃において焼成し
    た後のＸ線回折パターンが、 格子面間隔ｄ（Å） 相対強度 11.31±0.2 強 い 10.92±0.2 非常に強い 10.03±0.2 弱 い 7.83±0.2 中 程 度 6.08±0.15 弱 い 5.61±0.15 弱 い 5.42±0.15 弱 い 4.90±0.15 弱 い 4.51±0.15 非常に強い 4.42±0.1 弱 い 4.24±0.1 強 い 4.14±0.1 弱 い 3.89±0.1 強 い 3.73±0.1 中 程 度 3.69±0.1 非常に強い 3.61±0.1 非常に強い 3.53±0.07 中 程 度 3.43±0.07 強 い 3.32±0.07 弱 い 3.16±0.07 弱 い 2.97±0.07 弱 い 2.83±0.05 弱 い 2.52±0.05 中 程 度 で表わされる結晶性シリケートの製造方法。 ３ (a)シリカ源、(b)アルミナ源、(c)アルカリ金属
    および／またはアルカリ土類金属源および(e)モノ
    エタノールアミンを含有し、かつ各成分のモル比
    が、 シリカ／アルミナ≧10 モノエタノールアミン／水＝0.05〜10 モノエタノールアミン／シリカ＝２〜100 水酸イオン／シリカ＝0.01〜0.5（但し、有機塩
    基からの水酸イオンを除く。） である水性混合物を、100〜300℃にて結晶性シリ
    ケートが生成するまで反応させることを特徴とす
    る、空気中で550℃において焼成した後のモル比
    で表わした組成が、 一般式 pM2/oＯ・Al2O3・qSiO2 （式中、Ｍはアルカリ金属および／またはアルカ
    リ土類金属を示し、ｎはＭの原子価を示す。ま
    た、ｐ、ｑは次の範囲から選定される。 0.3≦ｐ≦3.0、ｑ≧10） で表わされ、かつ空気中で550℃において焼成し
    た後のＸ線回折パターンが、 格子面間隔ｄ（Å） 相対強度 11.31±0.2 強 い 10.92±0.2 非常に強い 10.03±0.2 弱 い 7.83±0.2 中 程 度 6.08±0.15 弱 い 5.61±0.15 弱 い 5.42±0.15 弱 い 4.90±0.15 弱 い 4.51±0.15 非常に強い 4.42±0.1 弱 い 4.24±0.1 強 い 4.14±0.1 弱 い 3.89±0.1 強 い 3.73±0.1 中 程 度 3.69±0.1 非常に強い 3.61±0.1 非常に強い 3.53±0.07 中 程 度 3.43±0.07 強 い 3.32±0.07 弱 い 3.16±0.07 弱 い 2.97±0.07 弱 い 2.83±0.05 弱 い 2.52±0.05 中 程 度 で表わされる結晶性シリケートの製造方法。
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US06/713,086 US4657750A (en) 1982-07-30 1985-03-18 Process for the production of crystalline silicate ISI-4 using ethylene glycol
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