JPS61291041A - ハネカム状触媒及びその製法 - Google Patents

ハネカム状触媒及びその製法

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JPS61291041A JP61138429A JP13842986A JPS61291041A JP S61291041 A JPS61291041 A JP S61291041A JP 61138429 A JP61138429 A JP 61138429A JP 13842986 A JP13842986 A JP 13842986A JP S61291041 A JPS61291041 A JP S61291041A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、ハネカム状触媒及びその製法に関する。
従来の技術 ハネカム体の用途は多種多様であり、例えばフィルタ材
料として、洗浄塔及び蒸留塔内の充填材料として、熱遮
蔽体等と１〜て使用される。ハネカム体を触媒又は触媒
担体として使用することも公知である。ハネカム体は不
均一系触媒において、特にエンジン及び自動車排ガスの
解毒及び触媒燃焼のために使用された（ドイツ連邦共和
国特許出願公開第２４４３２６４号明細書及び同国特許
出願公告第２０４５４８８号明細書）。
ハネカム体を製造するためには、一般にセラミック材料
、例えばコルデーライト（（！ｏｒｄｉｅｒｉｔ　）及
びムライｌ−（Ｍｕｌ、］、ｉｔ　）が使用された〔米
国特許第３１１２１８４号明細書、ドイツ連邦共和国特
許出願公開第２２５４５６３号明細書、同国特許出願公
開第２１５２４９０号明細書〕。ハネカム体には直接的
に触媒活性物質が、又は本来の触媒活性物質が施される
特別のオーバレイが施されろ。
発明の構成 本発明の対象は、鉄化合物、Ｆｅ２Ｏ３と■〜て計算し
て３０〜９５重Ｎ％及びアルミニウム、セリウム及び／
又はクロム化合物、Ａｌ２Ｏ３、ＣｅＯ２、Ｏｒ　２０
３として計算して０．１〜６０重量％、有利には０．１
−２０重量％及び／又はアルカリ金属化合物、特にカリ
ウム、Ｋ２Ｏとして計算して１〜５０重量％及び／又は
元素周期系の第６副族の元素、ＭｅＯ２、有利にはＭ２
Ｏ３及びＷＯ３として計算して０．２〜２０重量％及び
／又はバナジウムの化合物、Ｖ２Ｏ５として計算して０
．１〜２０１■及び／又は燐の化合物、Ｐ２Ｏ５として
０．１〜２０重鼠％から成るハネカム状触媒並びにその
製法及び該ハネカム状触媒の用途に関する。
本発明によるハネカム体としては、大抵はいわゆる完全
触媒が該当する、すなわち該成形体は、活性成分が支持
体材料」二に施される形式の公知のハネカム状触媒とは
異なり完全に触媒活性材料から成る。ハネカム体の製造
は困難を伴わずには達成されずかつ高度の技術的知識を
必要とする。従って、本発明によるハネカム体が、例え
ば一般にその流動学的挙動に基づき特に押出成形のため
に適当である非セラミック材料から成る金属酸化物の出
発物質の混合物から製造されうろことは意想外であった
。
本発明による触媒を製造するための出発物質は、多数の
成分から組成されていてもよい：成分ａ）は、触媒中に
Ｆｅ２Ｏ３として計算して有利には３０〜９５重量％の
割合で加えられる少なくとも１種の鉄化合物を表わｊ。
触媒を製造するための鉄化合物としては、酸化鉄もしく
は酸化鉄水和物から出発することができる。例えば赤褐
色もしくは黄色又は黒色の酸化鉄顔料が適当である。
成分ｂ）としては、クロム、セリウム及び／又はアルミ
ニウム化合物が、Ｏｒ　２０３．０ｅ０２、Ａｌ２Ｏ３
として計算して０．１〜６０重市％、１１利にはｏ、１
゛〜２０重量％の割合で使用される。これらの成分は、
触媒内で構造安定剤として作用しかつ触媒混合物の耐用
時間を延長する。
成分Ｃ）としては、出発混合物はアルカリ金属化合物、
特にカリウム化合物をに２０として計算して１〜５０重
量％、有利には３〜４０重量％含有する。
適用されるカリウム化合物の種類は、製造形式次第であ
る。触媒を焼成する際に一部分に２０に分解されるよう
な化合物を選択するのが有利であり、例えばカリウムの
水酸化物、炭酸塩、重炭酸塩、カルボン酸塩、ホウ酸塩
又は燐酸塩が挙げられろ。
カリウムはハネカム体を製造する際に他の触媒成分の混
合物に練り合せを助勢するためにカリ溶液として混入す
るのが有効である。しかし、種々のアルカリ金属の化合
物も共通に使用することができる。
成分ｄ）としては、周期系の第６副族の元素の化合物を
ＭｅＯ２として計算して使用することかできる。この化
合物は０．２〜２０重量％の徂が有利であり、特に元素
モリブデンの化合物（ＭｏＯ３）及びタングステンの化
合物（ＷＯ３）が使用される。
該元素は触媒を製造するためには酸化段階＋６で酸素酸
又はそのアンモニウム塩もしくはカリウム塩の形で使用
するのが有利である、それというのもどれらの化合物は
焼成の際に容易に分解されるからである。特に適当であ
るのは、モリブデン又はタングステンと燐酸とのへテロ
ポリ酸、例えば燐タングステン酸塩又は燐モリブデン酸
塩が特に適当である。
成分ｄ）の代りに又はそれと−緒に、本発明による触媒
は、バナジウム又は燐の化合物の少なくとも１種を、Ｂ
２０．又はＢ２０．として計算して０．１〜２０重重％
を含有することができろ（成分ｅ）。
これらの化合物のうちでは、バナジウムの化合物０．１
〜２０重量％の量が有利である。バナジウムの化合物と
しては、特に最高の酸化段階の酸化物、アンモニウム塩
又はカリウム塩、例えばＢ２０６、ＮａＶＯ３又はにＢ
０３が該当する。バナジウム又は燐の化合物を使用する
場合には、バナジウムと燐酸のヘテロポリ酸、例えば燐
バナジウム酸塩、又はそのアンモニウム塩もしくはカリ
ウム塩が有利に選択される。このヘテロポリ酸のカリ塩
を選択する際には、成分ｂ）のための相応する作用が考
慮されるべきである。燐だけを使用する際には、該燐は
酸化物、酸又はアンモニウム塩もしくはカリウム塩の形
で使用するか又は成分ｄ）と−緒にヘテロポリ酸として
導入すべきである。
本発明による触媒は、場合によりなお別の添加物を含有
することもできる。例えば、周期系の第８副族の元素例
えばＣｏ、Ｎｉ、第１副族の元素例えばｃｕ　ＳＡ、ｇ
　ｓ　第２副族の元素例えばＺｎＸＣｄ。
第４副族の元素例えばＴｉ、Ｚｒ、第７副族の元素例え
ばＭｎ　、希土類金属例えばＬａ％　Ｐｒ　Ｎ　Ｎｄ　
Ｎアクチニド例えばＴｈＸＵ、アルカリ土類金属例えば
Ｍｇｓ　Ｏａ、　５ｒＸＢａ及び第４及び第５主族の元
素例えばｐｂ及びＢ１が挙げられろ。
本発明による触媒を製造する際には、一般に前記成分の
混合物から出発し、該混合物を一般に水で、場合により
カリ溶液を添加して並びに押出助剤例えばでん粉、メチ
ルセルロース、黒鉛、ポリエチレングリコール、ポリビ
ニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリアクリル
エステル、ステアリン酸もしくはその金属塩、ナフタリ
ン、アンモニア、蟻酸、シュウ酸もしくは硝酸（これら
は、多孔度改良剤又は滑剤又はコロイド化剤として作用
する）成形するか又はまず捏和しかつ引続き成形する。
この場合、捏和し、引続き成形する、特に押出し、によ
って成形するのが有利である。次いで、押出成形で得ら
れた成形体をまず室温から１６０°Ｃまでの範囲内の温
度で乾燥しかつ次いで３００〜１０００℃の範囲内の温
度で焼成する、この場合段階的前焼成が有利なこともあ
る。
本発明による触媒は、多種多様なハネカム形を有するこ
とができる。底面は、円形、だ円形又は多角形であって
よい。長さは横断面の数倍であってよい。成形体には多
数の平行に延びる通路が貫通しており、該通路の底面は
同様に円形、だ円形、弓形又は多角形であってもよい。
低い圧力損失のために決定的なことは、流動面の自由横
断面が４０％を越えるべきことである。該自由横断面は
、ハネカム体の強度によって制限される。
成形体の外寸は、一般に直方体の場合には底面の一辺の
長さが１５０１＋１ｍ以下でありかつ円筒体の場合には
底面の直径が約１５（１１１１１である。成形体の底面
上の長さは、１００（ｌｌ＋１ｍを越えてもよい。内部
通路の内径は０．５〜２０　ａｒｍの範囲内で変動する
ことができる。内部隔壁の厚さは一般に０．１〜５酩で
ある。
ハネカム体に類似した成形体を使用することもできる。
この成形体の通路は中心軸線に対して平行ではなく、例
えば静的混合素子例えばケラバツク（Ｋｅｒａｐａｋｏ
）型の原理に基づき、中心軸線に対して斜めに成形体を
貫通する。この成形体を用いると、中心軸線に対して横
方向の反応ガスの混合作用が高められ、それにより反応
器壁と室内部との間の熱交換作用が高められる。ハネカ
ム体に類似して、このような成形体も完全触媒材料から
成っていてもよい。
強度の熱量変化を伴う触媒反応のためには、熱交換を促
進するために平行に延びろ通路を有するハネカム体を反
応器内に、反応ガスの十分な混合を保証するか又は意図
的に反応器壁に接触して流れるガスを反応器内部にかつ
内部を流れるガスを外部に向かって転向させろために、
個々のハネカム体の間に混合区間又はセラミックもしく
は金属製材料（不活性又は触媒活性〕から成る静的混合
素子が存在するように、配置することが推奨される。本
発明による触媒は、一般的に有機化学反応、例えば脱水
素化及び脱ヒドロシアン化及びアルコール分離において
使用することができる。しかしまた、ハネカム状触媒は
高温転化でも使用することができろ。
発明の効果 本発明によるハネカム状触媒の利点は、例えば高選択性
脱水素化反応においては以下の点にあるａ）好ましい動
力学的前提条件、すなわち明らかな活性度上昇及び選択
性上昇をもたらす、多孔系内での短い拡散路程で大きな
表面積を有する。
ｂ）触媒床上での圧力損失が少なく、ひいては触媒容量
当りの高い流量及びまた大気圧下での反応が可能である
。
Ｃ）ハネカム体がモジュール型で使用されるので、触媒
の迅速な組込み及び解体が可能であり、また迅速な触媒
部分交換も可能である。
ｄ、）　　固定床装入物内に生じるペレット運動が抑制
され、ひいては機械的摩耗が十分に阻止される。
ｅ）触媒の形態が取扱い易いことにより、搬送、反応器
外での後処理又は再生及び触媒の最終的廃棄処理及び最
終貯蔵が簡単であり、特に後者の処理は、別の処理法で
は健康を害するダストを生じる場合に有効である。
実施例 次に実施例により本発明により触媒及びその用途を説明
する。
実施例　１ エチルベンゼンをスチレンに熱的に脱水素化スる触媒 α−ＦｅＯＯＨ１００００ｆ　、　Ｋ２Ｏ０３１５９６
ｆ、０ｒ２０３１９０　ｆ　、　Ｖ２Ｏ，１４６１７’
、Ｗｏ、　１１５　ｆ及びでん粉３００２を混合しかつ
水と捏和した。３時間捏和した後、該塑性材料をハネカ
ム体に押出成形した。得られた直方体の成形体の方形の
底面は、−辺の長さ５ｃｍを有していた。該直方体の長
さは４９　ｃｍであった。
１２１個の内部通路は、−辺の長さ０．３６ｍｍを有す
る方形端面な有していた。内部隔壁の厚さは０．５５闘
であった。該ハネカム体を１５０″Ｃまでの上昇温度で
２日間乾燥した。引続き、該成形体を５００”Ｃで５時
間及び８５０°Ｃで１時間焼成した。
触媒の試験は、電気加熱式モデル反応器内で行った。反
応器の管形状は成形体に合せて選択した。
触媒上に、６１０°Ｃで気化した後にエチルベンゼン１
　ｋｇ　／　ｈ及び水１．５１ｃ９／ｈを導入した。こ
の条件は触媒１　ｋｇ及び１時間当りエチルベンゼンｌ
　ｋｇの処理量に相当する。
前記条件下で、運転時間１００時間後に導入されたエチ
ルベンゼンの５２．９％の反応率が達成された。反応し
たエチルベンゼンのうちの９４．８％がスチレンに転化
された。
実施例　２ ａ　−Ｆｅ０ＯＨ（鉄ｘ　ｏ−）　３０００　ｆ、Ｖ２
Ｏ５２７，６２，０ｒ０３７８　ｆ、ｗｏ３８１　ｆ　
％　ＴＪｉ□Ｃｏ３３４．５　’ｊを十分に混合した。
次いで、この混合物をＨ２Ｏ］　ｌ中に溶かしたＫＯＨ
３２９ｆｔ’　、ジャガイモでん粉１６８Ｖ及びメチル
セルロース２８７とかきまぜかっ捏和機内で１時間捏和
した。該塑性材料をハネカム体に押出した。得られた成
形体の方形の底面は一辺の長さ５　ｃｍを有していた。
直方体自体の長さは１２ｃｍであった。３６個の内部通
路は内のりの一辺の長ｇ　６　ｆｆ１ｍの方形の端面を
有していた。内側の隔離壁の厚さはＬ５ｍｍであった。
このハネカム体を室温で３日間乾燥しかつ２時間に亘っ
て１５０℃までの上昇湿度で４時間乾燥させた。引続き
、該成形体を５００”Ｃで１時間かつ８５０℃までの一
ヒ昇温度で１時間焼成した。
このような１０個のハネカム体をステンレススチールか
ら成りかつ形状が成形体に適合した電気加熱式管型反応
器内に組込んだ。ハネカム体の夫々はセラミック材料例
えばにθｒａｐａｋ”から成る夫々１個の長さ５Ｑ　ｍ
ｍの静的混合素子によって次のハネカム体から分離した
。該熱分解管の前方に薄層蒸発器を接続した。反応中に
、４６０”Ｃの反応湿度及び３０ミリバールの圧力を保
った。この処理量はホルミルアラニンニトリル０．８に
９／触媒ｋｇ・ｈであった。同時に、空気３０　ｔ　／
　ｈを流入した。この場合、９７％の反応率及び９３％
の選択率が達成された０ 実施例　３ 高温度転化用触媒 Ｆｅ５０．　・７　Ｎ２０２５２００　ｇ及び０ｒ０３
４７３　ｆｔ’を水中に溶かしかつ空気を導入しながら
濃ＮＨ３溶液と反応させた。得られた沈殿物を濾過し、
洗浄しかつＮＨ，ＶＯ３４４，９ｒ、でん粉２５０グ及
び少量の水とかきまぜた。３時間の捏和時間後に、塑性
材料を実施例１に基づきハネカム体に押出成形した。
触媒の試験は、電気加熱式モデル反応器で行った。反応
器の管形状は成形体に合せた。試験条件は以下のとおり
であった： 触　媒　量　　　＝１個のハネカム舞ｌｌ乾燥ガス組成
　　　　：　Ｈ，６０容量％００２０　　　　ｕ Ｎ２２０７／ 流　　量　　　　　　　　　：　水素　３０００　　Ｎ
ＩＸｈ””−酸化炭素　１０００１Ｎ！Ｘｈ−’ ｇ素１０００　ＮＩＸｈ−” 水蒸気　３４８０　Ｎ７Ｘｈ−” 圧　　力　　　　　　　　　：３０バ一ルガスクロマト
グラフイー分析によれば、３３０″Ｃの反応温度で１日
間の転運時間後に旧％のａＯ転化率が達成された。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）鉄化合物、Ｆｅ＿２Ｏ＿３として計算して３０〜
    ９５重量％及びアルミニウム、セリウム及び／又はクロ
    ム化合物、Ａｌ＿２Ｏ＿３、ＣｅＯ＿２、Ｃｒ＿２Ｏ＿
    ３として計算して０．１〜６０重量％、及び／又はアル
    カリ金属化合物、特にカリウム、Ｋ＿２Ｏとして計算し
    て１〜５０重量％及び／又は元素周期系の第６副族の元
    素、ＭｅＯ＿３、有利にはＭｏＯ＿３及びＷＯ＿３とし
    て計算して０．２〜２０重量％及び／又はバナジニウム
    の化合物、Ｖ＿２Ｏ＿５として計算して０．１〜２０重
    量％及び／又は燐の化合物、Ｐ＿２Ｏ＿５として計算し
    て０．１〜２０重量％から成るハネカム状触媒。
  2. （２）鉄化合物、Ｆｅ＿２Ｏ＿３として計算して３０〜
    ９５重量％及びアルミニウム、セリウム及び／又はクロ
    ム化合物、Ａｌ＿２Ｏ＿３、ＣｅＯ＿２、Ｃｒ＿２Ｏ＿
    ３として計算して０．１〜６０重量％、及び／又はアル
    カリ金属化合物、特にカリウム、Ｋ＿２Ｏとして計算し
    て１〜５０重量％及び／又は元素周期系の第６副族の元
    素、ＭｅＯ＿３、有利にはＭｏＯ＿３及びＷＯ＿３とし
    て計算して０．２〜２０重量％及び／又はバナジニウム
    の化合物、Ｖ＿２Ｏ＿５として計算して０．１〜２０重
    量％及び／又は燐の化合物、Ｐ＿２Ｏ＿５として計算し
    て０．１〜２０重量％から成るハネカム状触媒を製造す
    る方法において、出発物質の混合物を水と捏和しながら
    、場合により押出助剤を添加して、ハネカム形に押出す
    ことを特徴とするハネカム状触媒の製法。
  3. （３）鉄化合物、Ｆｅ＿２Ｏ＿３として計算して３０〜
    ９５重量％及びアルミニウム、セリウム及び／又はクロ
    ム化合物、Ａｌ＿２Ｏ＿３、ＣｅＯ＿２、Ｃｒ＿２Ｏ＿
    ３として計算して０．１〜６０重量％、及び／又はアル
    カリ金属化合物、特にカリウム、Ｋ＿２Ｏとして計算し
    て１〜５０重量％及び／又は元素周期系の第６副族の元
    素、ＭｅＯ＿３、有利にはＭｏＯ＿３及びＷＯ＿３とし
    て計算して０．２〜２０重量％及び／又はバナジニウム
    の化合物、Ｖ＿２Ｏ＿５として計算して０．１〜２０重
    量％及び／又は燐の化合物、Ｐ＿２Ｏ＿５として計算し
    て０．１〜２０重量％から成るハネカム状触媒を製造す
    る方法において、出発物質の混合物を水と捏和しかつ該
    捏和物を有機材料上に施しかつハネカム体に成形した後
    に有機成分を焼成により追出すことを特徴とするハネカ
    ム状触媒の製法。
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