JPH0889807A - 触媒及びガス中のｈｃｎの分解法 - Google Patents
触媒及びガス中のｈｃｎの分解法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 より高い活性及び環境保護性を示す触媒及び
ガス中のＨＣＮの分解法。 【解決手段】 酸化チタン及び／又は酸化ジルコニウム
を基礎とする触媒がさらに触媒活性成分としてモリブデ
ン、バナジウム、タングステン、マンガン、珪素、セレ
ン、テルル、ニオブ、タンタル、硫黄及びリンのうちの
少なくとも１種を酸化物、水酸化物及び／又は他の化合
物の形で含有している。 【効果】 低い温度でのＨＣＮ分解、触媒量及び反応器
容量の節約ならびにハネカム形の触媒による反応器の圧
力損失の減少が可能である。
ガス中のＨＣＮの分解法。 【解決手段】 酸化チタン及び／又は酸化ジルコニウム
を基礎とする触媒がさらに触媒活性成分としてモリブデ
ン、バナジウム、タングステン、マンガン、珪素、セレ
ン、テルル、ニオブ、タンタル、硫黄及びリンのうちの
少なくとも１種を酸化物、水酸化物及び／又は他の化合
物の形で含有している。 【効果】 低い温度でのＨＣＮ分解、触媒量及び反応器
容量の節約ならびにハネカム形の触媒による反応器の圧
力損失の減少が可能である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ガス中のＨＣＮを
分解するための酸化チタン及び／又は酸化ジルコニウム
を基礎とする触媒ならびにガス中のＨＣＮの分解法に関
する。
分解するための酸化チタン及び／又は酸化ジルコニウム
を基礎とする触媒ならびにガス中のＨＣＮの分解法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】例えばカーボンもしくは油又は他の炭化
水素含有物質のガス化の際にガス混合物の形で得られる
数多くの炭化水素含有ガス混合物は、該ガス混合物の後
処理の前に酸性ガス含量、例えばＨ2Ｓを除去しなけれ
ばならない。Ｈ2Ｓの除去は、通常、殊に低いＨ2Ｓ含量
の場合には、化学的もしくは物理的作用を有する溶剤を
用いたガス洗浄によって実施される。ガス混合物中に含
有されているＨＣＮが常用の溶剤によって溶解されかつ
ＨＣＮが溶剤の再生の際に溶剤から完全には除去されな
いため、溶剤中のＨＣＮ増加、それどころかしばしばＨ
ＣＮによる溶剤の分解が生じる。従って、自体公知の方
法の場合にはＨＣＮは、酸性ガス洗浄前に接触分解によ
り除去される。
水素含有物質のガス化の際にガス混合物の形で得られる
数多くの炭化水素含有ガス混合物は、該ガス混合物の後
処理の前に酸性ガス含量、例えばＨ2Ｓを除去しなけれ
ばならない。Ｈ2Ｓの除去は、通常、殊に低いＨ2Ｓ含量
の場合には、化学的もしくは物理的作用を有する溶剤を
用いたガス洗浄によって実施される。ガス混合物中に含
有されているＨＣＮが常用の溶剤によって溶解されかつ
ＨＣＮが溶剤の再生の際に溶剤から完全には除去されな
いため、溶剤中のＨＣＮ増加、それどころかしばしばＨ
ＣＮによる溶剤の分解が生じる。従って、自体公知の方
法の場合にはＨＣＮは、酸性ガス洗浄前に接触分解によ
り除去される。
【０００３】さらに、多くの工業的プロセスの場合に
は、ガス中のＨＣＮ分解以外の反応が触媒されることな
くガス中のＨＣＮが分解されることが望ましい。
は、ガス中のＨＣＮ分解以外の反応が触媒されることな
くガス中のＨＣＮが分解されることが望ましい。
【０００４】未公開の比較的古いドイツ国特許出願第４
３１９２３４号明細書には、少なくともＨＣＮ及び硫黄
化合物を含有するガス混合物、殊に、カーボンもしくは
油の部分的な酸化ないしはガス化によって得られたガス
混合物から、ＨＣＮの接触分解によってＨＣＮを除去す
る方法が記載されており、この場合、該ガス混合物は、
ＨＣＮを水素化及び／又は加水分解によって分解する触
媒と接触させられ、かつガス混合物中に含有されている
ＣＯＳは、少なくとも部分的に該触媒で加水分解によっ
て分解される。殊に、担体材料としての酸化チタン及び
／又は酸化ジルコニウムを基礎として構成されている触
媒は使用される。別の触媒活性成分として三酸化クロム
が必要とされる。
３１９２３４号明細書には、少なくともＨＣＮ及び硫黄
化合物を含有するガス混合物、殊に、カーボンもしくは
油の部分的な酸化ないしはガス化によって得られたガス
混合物から、ＨＣＮの接触分解によってＨＣＮを除去す
る方法が記載されており、この場合、該ガス混合物は、
ＨＣＮを水素化及び／又は加水分解によって分解する触
媒と接触させられ、かつガス混合物中に含有されている
ＣＯＳは、少なくとも部分的に該触媒で加水分解によっ
て分解される。殊に、担体材料としての酸化チタン及び
／又は酸化ジルコニウムを基礎として構成されている触
媒は使用される。別の触媒活性成分として三酸化クロム
が必要とされる。
【０００５】三酸化クロムを含有する触媒は、該触媒の
製造及び廃棄の際に三酸化クロムの高い毒性のために問
題を提起する可能性があり、それというのも、三酸化ク
ロムに関しては厳しい安全及び環境保護の条件が満たさ
れなければならないからである。
製造及び廃棄の際に三酸化クロムの高い毒性のために問
題を提起する可能性があり、それというのも、三酸化ク
ロムに関しては厳しい安全及び環境保護の条件が満たさ
れなければならないからである。
【０００６】さらに公知技術水準による触媒は、過度に
低い活性を有しており、その結果、大きな反応器容量又
は高い反応温度が必要とされる。
低い活性を有しており、その結果、大きな反応器容量又
は高い反応温度が必要とされる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、使用
される触媒がより高い活性を有しかつより環境保護的で
ある触媒及びガス中のＨＣＮの分解法を開発することで
ある。
される触媒がより高い活性を有しかつより環境保護的で
ある触媒及びガス中のＨＣＮの分解法を開発することで
ある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】意外にも、さらなる触媒
活性成分としてモリブデン及び／又はバナジウム及び／
又はタングステン及び／又はマンガン及び／又は珪素及
び／又はセレン及び／又はテルル及び／又はニオブ及び
／又はタンタル及び／又は硫黄及び／又はリンをこれら
物質の酸化物及び／又は水酸化物及び／又は他の化合物
の形で含有している、酸化チタン及び／又は酸化ジルコ
ニウムを基礎とする触媒が、きわめて環境保護的であり
かつ驚異的に高い活性をガス中のＨＣＮの分解の際に示
すことが見いだされた。
活性成分としてモリブデン及び／又はバナジウム及び／
又はタングステン及び／又はマンガン及び／又は珪素及
び／又はセレン及び／又はテルル及び／又はニオブ及び
／又はタンタル及び／又は硫黄及び／又はリンをこれら
物質の酸化物及び／又は水酸化物及び／又は他の化合物
の形で含有している、酸化チタン及び／又は酸化ジルコ
ニウムを基礎とする触媒が、きわめて環境保護的であり
かつ驚異的に高い活性をガス中のＨＣＮの分解の際に示
すことが見いだされた。
【０００９】従って本発明の対象は、触媒がさらなる触
媒活性成分としてモリブデン及び／又はバナジウム及び
／又はタングステン及び／又はマンガン及び／又は珪素
及び／又はセレン及び／又はテルル及び／又はニオブ及
び／又はタンタル及び／又は硫黄及び／又はリンをこれ
ら物質の酸化物及び／又は水酸化物及び／又は他の化合
物の形で含有していることによって特徴づけられる、ガ
ス中のＨＣＮを分解するための、酸化チタン及び／又は
酸化ジルコニウムを基礎とする触媒である。
媒活性成分としてモリブデン及び／又はバナジウム及び
／又はタングステン及び／又はマンガン及び／又は珪素
及び／又はセレン及び／又はテルル及び／又はニオブ及
び／又はタンタル及び／又は硫黄及び／又はリンをこれ
ら物質の酸化物及び／又は水酸化物及び／又は他の化合
物の形で含有していることによって特徴づけられる、ガ
ス中のＨＣＮを分解するための、酸化チタン及び／又は
酸化ジルコニウムを基礎とする触媒である。
【００１０】さらに本発明の対象は、ＨＣＮを含有する
ガスを本発明により特許の保護が請求された触媒に導通
することによって特徴づけられる、ガス中のＨＣＮの分
解法である。
ガスを本発明により特許の保護が請求された触媒に導通
することによって特徴づけられる、ガス中のＨＣＮの分
解法である。
【００１１】有利に触媒の、その最高の原子価段階の酸
化物として計算した、酸化物及び／又は水酸化物及び／
又は他の化合物の形でのモリブデン及び／又はバナジウ
ム及び／又はタングステン及び／又はマンガン及び／又
は珪素及び／又はセレン及び／又はテルル及び／又はニ
オブ及び／又はタンタル及び／又は硫黄及び／又はリン
の含量は、それぞれ０．０５〜３０重量％である。
化物として計算した、酸化物及び／又は水酸化物及び／
又は他の化合物の形でのモリブデン及び／又はバナジウ
ム及び／又はタングステン及び／又はマンガン及び／又
は珪素及び／又はセレン及び／又はテルル及び／又はニ
オブ及び／又はタンタル及び／又は硫黄及び／又はリン
の含量は、それぞれ０．０５〜３０重量％である。
【００１２】さらに本発明による触媒は、なお別の成分
を含有していてもよい。従って本発明による触媒は、例
えば、なお付加的にアルカリ金属酸化物及び／又はアル
カリ土類金属酸化物及び／又は酸化鉄及び／又は酸化コ
バルト及び／又は酸化ニッケルを含有していてもよい。
を含有していてもよい。従って本発明による触媒は、例
えば、なお付加的にアルカリ金属酸化物及び／又はアル
カリ土類金属酸化物及び／又は酸化鉄及び／又は酸化コ
バルト及び／又は酸化ニッケルを含有していてもよい。
【００１３】有利に本発明による触媒の、金属の最高の
原子価段階の酸化物として計算した、アルカリ金属酸化
物及び／又はアルカリ土類金属酸化物及び／又は酸化鉄
及び／又は酸化コバルト及び／又は酸化ニッケルの含量
は、それぞれ０．１〜８重量％である。
原子価段階の酸化物として計算した、アルカリ金属酸化
物及び／又はアルカリ土類金属酸化物及び／又は酸化鉄
及び／又は酸化コバルト及び／又は酸化ニッケルの含量
は、それぞれ０．１〜８重量％である。
【００１４】本発明による触媒は、例えばドイツ国特許
第２４５８８８８号明細書、同第２６５８５６９号明細
書及びドイツ国特許出願公開第３７３６４７８号明細書
に記載されている公知方法によって製造することができ
る。
第２４５８８８８号明細書、同第２６５８５６９号明細
書及びドイツ国特許出願公開第３７３６４７８号明細書
に記載されている公知方法によって製造することができ
る。
【００１５】本発明による触媒は、種々の外形を有する
ことができる。従って該触媒は、例えば粉末、タブレッ
ト、ストランド押出物、小板又は一体式ハネカム体の形
で使用することができる。有利に本発明による触媒は、
一体式ハネカム体の形を有している。このような一体式
ハネカム体は、多数の平行である通路を有しており、こ
の通路の軸がガス流の方向に方向づけられている。
ことができる。従って該触媒は、例えば粉末、タブレッ
ト、ストランド押出物、小板又は一体式ハネカム体の形
で使用することができる。有利に本発明による触媒は、
一体式ハネカム体の形を有している。このような一体式
ハネカム体は、多数の平行である通路を有しており、こ
の通路の軸がガス流の方向に方向づけられている。
【００１６】ＨＣＮを含有するガスは、種々のさらなる
化合物をなお含有していてもよい。従ってＨＣＮを含有
するガスは、水蒸気を含有しており、かつさらに該ガス
は、還元化合物、例えば水素及び一酸化炭素をなお含有
していてもよい。さらになおかつ、例えば炭化水素及び
オレフィンは、ＨＣＮを含有するガス中に存在していて
もよい。
化合物をなお含有していてもよい。従ってＨＣＮを含有
するガスは、水蒸気を含有しており、かつさらに該ガス
は、還元化合物、例えば水素及び一酸化炭素をなお含有
していてもよい。さらになおかつ、例えば炭化水素及び
オレフィンは、ＨＣＮを含有するガス中に存在していて
もよい。
【００１７】本発明による方法は、殊にカーボン及び油
のガス化からの低温炭化ガス(Scwelgasen)中のＨＣＮの
分解に適当である。
のガス化からの低温炭化ガス(Scwelgasen)中のＨＣＮの
分解に適当である。
【００１８】有利に、本発明による方法の場合の上記ガ
ス中のＨＣＮ含量は、０．００１〜２０００容量ｐｐｍ
である。
ス中のＨＣＮ含量は、０．００１〜２０００容量ｐｐｍ
である。
【００１９】有利にＨＣＮを含有するガスは、空間速度
（ＧＨＳＶ）１０００ｈ~1〜１０００００ｈ~1で、特に
有利に空間速度（ＧＨＳＶ）１００００ｈ~1〜５０００
０ｈ~1で触媒に導通される。略号「ＧＨＳＶ」は、「ガ
ス毎時空間速度(Gas hourlyspace velocity)」を表わ
す。
（ＧＨＳＶ）１０００ｈ~1〜１０００００ｈ~1で、特に
有利に空間速度（ＧＨＳＶ）１００００ｈ~1〜５０００
０ｈ~1で触媒に導通される。略号「ＧＨＳＶ」は、「ガ
ス毎時空間速度(Gas hourlyspace velocity)」を表わ
す。
【００２０】本発明による方法の場合には有利にＨＣＮ
を含有するガスは、温度２０〜２００℃、特に温度１０
０〜１７０℃で触媒に導通される。
を含有するガスは、温度２０〜２００℃、特に温度１０
０〜１７０℃で触媒に導通される。
【００２１】本発明による触媒及び本発明による方法
は、技術体に著しく大きな利点を提供する。公知技術水
準による方法によれば、ＨＣＮの分解は、通常２００℃
を超える温度で初めて行なわれる。これに対して、本発
明による方法の場合にはＨＣＮの分解は、本質的により
低い温度で実施することができる。さらに、本発明によ
る触媒の高い活性によって高い空間速度が可能となり、
その結果、著しく大量の触媒量、ひいては反応器容量を
節約することができる。本発明による方法のさらなる大
きな利点は、触媒をハネカムの形で使用することもで
き、かつ従って圧力損失をきわめて小さく維持すること
ができることにある。
は、技術体に著しく大きな利点を提供する。公知技術水
準による方法によれば、ＨＣＮの分解は、通常２００℃
を超える温度で初めて行なわれる。これに対して、本発
明による方法の場合にはＨＣＮの分解は、本質的により
低い温度で実施することができる。さらに、本発明によ
る触媒の高い活性によって高い空間速度が可能となり、
その結果、著しく大量の触媒量、ひいては反応器容量を
節約することができる。本発明による方法のさらなる大
きな利点は、触媒をハネカムの形で使用することもで
き、かつ従って圧力損失をきわめて小さく維持すること
ができることにある。
【００２２】次に、本発明を例につき詳説する。
【００２３】
【実施例】実施例を連続運転される長さ３１０ｍｍ及び
内径２９．７ｍｍの管形反応器中で実施した。触媒は、
堆積物の形で導入した。運転温度は、電気で運転される
ガス予熱装置によって調整した。反応器を貫流するガス
を流れ調節装置を用いて配量した。ガス中のＨＣＮ濃度
の測定は、希薄苛性ソーダ液中での収着及び引き続いて
の、Merck社の試験システム"Mikroquant CN"を用いた質
量分析による測定によって行なった。
内径２９．７ｍｍの管形反応器中で実施した。触媒は、
堆積物の形で導入した。運転温度は、電気で運転される
ガス予熱装置によって調整した。反応器を貫流するガス
を流れ調節装置を用いて配量した。ガス中のＨＣＮ濃度
の測定は、希薄苛性ソーダ液中での収着及び引き続いて
の、Merck社の試験システム"Mikroquant CN"を用いた質
量分析による測定によって行なった。
【００２４】比較例 １ 例１の場合には、ドイツ国特許出願公開第３５１７１６
９号明細書の記載に従って処理を行なった。
９号明細書の記載に従って処理を行なった。
【００２５】このために反応器を高さ約２２ｃｍまで、
Degussa社の材料Ｐ２５から製造された二酸化チタンか
らなるタブレット（５×５ｍｍ）で充填した。この材料
は、高純度であり、殊にあらゆるオキソ酸（ＴｉＯ2を
除く）不含であり、主としてアナタース型からなり、か
つ約４０ｍ2／ｇのＢＥＴ表面積を有する。
Degussa社の材料Ｐ２５から製造された二酸化チタンか
らなるタブレット（５×５ｍｍ）で充填した。この材料
は、高純度であり、殊にあらゆるオキソ酸（ＴｉＯ2を
除く）不含であり、主としてアナタース型からなり、か
つ約４０ｍ2／ｇのＢＥＴ表面積を有する。
【００２６】この場合には、Ｈ2 １８％、ＣＯ １８
％、Ｈ2Ｏ ６％及びＮ2 ５８％の組成のＨＣＮを含有す
るガスの流れを触媒に導通した。次表は、この結果を示
している。
％、Ｈ2Ｏ ６％及びＮ2 ５８％の組成のＨＣＮを含有す
るガスの流れを触媒に導通した。次表は、この結果を示
している。
【００２７】
【表１】
【００２８】例 １（本発明による） ａ） 硫酸塩含有触媒の製造 約５０ｍ2／ｇのＢＥＴ表面積を有する４ｍｍのストラ
ンドの形に押し出されたＴｉＯ2触媒担体２０００ｇ（H
uels社のH 9050）を水４４０ｍｌ中のＨ2ＳＯ4７０ｇの
溶液で含浸し、かつ１５０℃で乾燥した。触媒中の硫酸
塩含量約３．５重量％が得られた。
ンドの形に押し出されたＴｉＯ2触媒担体２０００ｇ（H
uels社のH 9050）を水４４０ｍｌ中のＨ2ＳＯ4７０ｇの
溶液で含浸し、かつ１５０℃で乾燥した。触媒中の硫酸
塩含量約３．５重量％が得られた。
【００２９】ｂ） ＨＣＮ転化率の測定 ＨＣＮ転化率の測定の場合には、比較例１の場合と同様
にして処理を行なったが、しかしこの場合には反応器に
４０ｍｍのみの長さで上記のａ）に記載された触媒を充
填した。次表には使用されたガスの組成及び結果が示さ
れている。
にして処理を行なったが、しかしこの場合には反応器に
４０ｍｍのみの長さで上記のａ）に記載された触媒を充
填した。次表には使用されたガスの組成及び結果が示さ
れている。
【００３０】
【表２】
【００３１】比較例 ２（ドイツ国特許出願第４３１９
２３４.３号明細書による） 例１（ｂ）の場合と同様にして処理を行なったが、しか
しこの場合には反応器を４０ｍｍの長さで、直径４ｍｍ
のストランド押出物からなる触媒で充填した。ＢＥＴ表
面積は、約５０ｍ2／ｇであり；その表面にクロム酸塩
約８．０％が収着していた。試験前に触媒を３５０℃で
水中で還元した。ガスは、Ｎ2 ２０％、Ｈ2Ｏ ６％及び
Ｈ2 ７４％から組成されていた。次表は、結果を示して
いる。
２３４.３号明細書による） 例１（ｂ）の場合と同様にして処理を行なったが、しか
しこの場合には反応器を４０ｍｍの長さで、直径４ｍｍ
のストランド押出物からなる触媒で充填した。ＢＥＴ表
面積は、約５０ｍ2／ｇであり；その表面にクロム酸塩
約８．０％が収着していた。試験前に触媒を３５０℃で
水中で還元した。ガスは、Ｎ2 ２０％、Ｈ2Ｏ ６％及び
Ｈ2 ７４％から組成されていた。次表は、結果を示して
いる。
【００３２】
【表３】
【００３３】例 ２（本発明による） ａ） モリブデン酸塩含有触媒の製造 約５０ｍ2／ｇのＢＥＴ表面積を有する４ｍｍのストラ
ンドの形に押し出されたＴｉＯ2触媒担体２０００ｇ（H
uels社のH 9050）を全体溶液（溶剤 水）６５０ｍｌ中
の七モリブデン酸アンモニウム−四水和物５２６ｇの溶
液で含浸し、かつ１５０℃で乾燥しかつ３５０℃でか焼
した。触媒中のＭｏＯ3含量約１４．０重量％が得られ
た。
ンドの形に押し出されたＴｉＯ2触媒担体２０００ｇ（H
uels社のH 9050）を全体溶液（溶剤 水）６５０ｍｌ中
の七モリブデン酸アンモニウム−四水和物５２６ｇの溶
液で含浸し、かつ１５０℃で乾燥しかつ３５０℃でか焼
した。触媒中のＭｏＯ3含量約１４．０重量％が得られ
た。
【００３４】ｂ） ＨＣＮ転化率の測定 ＨＣＮ転化率の測定の場合には、例１（ｂ）の場合と同
様にして処理を行なったが、しかしこの場合には反応器
に４０ｍｍの長さで上記のａ）に記載された触媒を充填
した。ガスは、Ｎ2 ２０％、Ｈ2Ｏ ６％及びＨ2 ７４％
から組成されていた。次表は、結果を示している。
様にして処理を行なったが、しかしこの場合には反応器
に４０ｍｍの長さで上記のａ）に記載された触媒を充填
した。ガスは、Ｎ2 ２０％、Ｈ2Ｏ ６％及びＨ2 ７４％
から組成されていた。次表は、結果を示している。
【００３５】
【表４】
【００３６】例 ３（本発明による） ａ） タングステン酸塩含有触媒の製造 約５０ｍ2／ｇのＢＥＴ表面積を有する４ｍｍのストラ
ンドの形に押し出されたＴｉＯ2触媒担体２０００ｇ（H
uels社のH 9050）を全体溶液（溶剤 水）８５０ｍｌ中
のメタタングステン酸アンモニウム−六水和物５０７ｇ
の溶液で含浸し、かつ１５０℃で乾燥しかつ３５０℃で
か焼した。触媒中のＷＯ3含量約２３．０重量％が得ら
れた。
ンドの形に押し出されたＴｉＯ2触媒担体２０００ｇ（H
uels社のH 9050）を全体溶液（溶剤 水）８５０ｍｌ中
のメタタングステン酸アンモニウム−六水和物５０７ｇ
の溶液で含浸し、かつ１５０℃で乾燥しかつ３５０℃で
か焼した。触媒中のＷＯ3含量約２３．０重量％が得ら
れた。
【００３７】ｂ） ＨＣＮ転化率の測定 ＨＣＮ転化率の測定の場合には、例１（ｂ）の場合と同
様にして処理を行なったが、しかしこの場合には反応器
に４０ｍｍの長さで上記のａ）に記載された触媒を充填
した。ガスは、Ｎ2 ２０％、Ｈ2Ｏ ６％及びＨ2 ７４％
から組成されていた。次表は、結果を示している。
様にして処理を行なったが、しかしこの場合には反応器
に４０ｍｍの長さで上記のａ）に記載された触媒を充填
した。ガスは、Ｎ2 ２０％、Ｈ2Ｏ ６％及びＨ2 ７４％
から組成されていた。次表は、結果を示している。
【００３８】
【表５】
【００３９】例 ４（本発明による） ａ） 本発明によるリン酸塩含有触媒の製造 約５０ｍ2／ｇのＢＥＴ表面積を有する４ｍｍのストラ
ンドの形に押し出されたＴｉＯ2触媒担体２０００ｇ（H
uels社のH 9050）を全体溶液（溶剤 水）５４０ｍｌ中
のＨ3ＰＯ4 ６０ｇの溶液で含浸し、かつ１５０℃で乾
燥した。触媒中のＰＯ4含量約２．４重量％が得られ
た。
ンドの形に押し出されたＴｉＯ2触媒担体２０００ｇ（H
uels社のH 9050）を全体溶液（溶剤 水）５４０ｍｌ中
のＨ3ＰＯ4 ６０ｇの溶液で含浸し、かつ１５０℃で乾
燥した。触媒中のＰＯ4含量約２．４重量％が得られ
た。
【００４０】ｂ） ＨＣＮ転化率の測定 ＨＣＮ転化率の測定の場合には、例１（ｂ）の場合と同
様にして処理を行なったが、しかしこの場合には反応器
に４０ｍｍの長さで上記のａ）に記載された触媒を充填
した。ガスは、Ｎ2 ２０％、Ｈ2Ｏ ６％及びＨ2 ７４％
から組成されていた。次表は、結果を示している。
様にして処理を行なったが、しかしこの場合には反応器
に４０ｍｍの長さで上記のａ）に記載された触媒を充填
した。ガスは、Ｎ2 ２０％、Ｈ2Ｏ ６％及びＨ2 ７４％
から組成されていた。次表は、結果を示している。
【００４１】
【表６】
【００４２】例 ５（本発明による） ａ） 本発明によるバナジウム酸塩含有触媒の製造 約５０ｍ2／ｇのＢＥＴ表面積を有する４ｍｍのストラ
ンドの形に押し出されたＴｉＯ2触媒担体２０００ｇ（H
uels社のH 9050）を水中のメタバナジウム酸アンモニウ
ム（ｗ（Ｖ2Ｏ5）＝２５０ｇ／ｌ）の溶液８００ｍｌで
含浸し、かつ１５０℃で乾燥した。触媒中のＶ2Ｏ5含量
約２０重量％が得られた。
ンドの形に押し出されたＴｉＯ2触媒担体２０００ｇ（H
uels社のH 9050）を水中のメタバナジウム酸アンモニウ
ム（ｗ（Ｖ2Ｏ5）＝２５０ｇ／ｌ）の溶液８００ｍｌで
含浸し、かつ１５０℃で乾燥した。触媒中のＶ2Ｏ5含量
約２０重量％が得られた。
【００４３】ｂ） ＨＣＮ転化率の測定 ＨＣＮ転化率の測定の場合には、例２の場合と同様にし
て処理を行なったが、しかしこの場合には反応器に４０
ｍｍのみの長さで上記のａ）に記載された触媒を充填し
た。ガスは、Ｎ2 ２０％、Ｈ2Ｏ ６％、ＨＣＮ １００
ｐｐｍ及びＨ2７４％から組成されていた。１７０℃及
びＧＨＳＶ３０００で、９７％のＨＣＮの転化が行なわ
れた。
て処理を行なったが、しかしこの場合には反応器に４０
ｍｍのみの長さで上記のａ）に記載された触媒を充填し
た。ガスは、Ｎ2 ２０％、Ｈ2Ｏ ６％、ＨＣＮ １００
ｐｐｍ及びＨ2７４％から組成されていた。１７０℃及
びＧＨＳＶ３０００で、９７％のＨＣＮの転化が行なわ
れた。
【００４４】例 ６（本発明による） ａ） 本発明によるセレン酸塩含有触媒の製造 約５０ｍ2／ｇのＢＥＴ表面積を有する４ｍｍのストラ
ンドの形に押し出されたＴｉＯ2触媒担体２０００ｇ（H
uels社のH 9050）を水中のセレン酸アンモニウム（ｗ
（ＳｅＯ2）＝７０ｇ／ｌ）の溶液８００ｍｌで含浸
し、かつ１５０℃で乾燥した。触媒中のＳｅＯ2含量約
３．５重量％が得られた。
ンドの形に押し出されたＴｉＯ2触媒担体２０００ｇ（H
uels社のH 9050）を水中のセレン酸アンモニウム（ｗ
（ＳｅＯ2）＝７０ｇ／ｌ）の溶液８００ｍｌで含浸
し、かつ１５０℃で乾燥した。触媒中のＳｅＯ2含量約
３．５重量％が得られた。
【００４５】ｂ） ＨＣＮ転化率の測定 ＨＣＮ転化率の測定の場合には、例１の場合と同様にし
て処理を行なったが、しかしこの場合には反応器に４０
ｍｍの長さで上記のａ）に記載された触媒を充填した。
ガスは、Ｎ2 ２０％、Ｈ2Ｏ ６％、ＨＣＮ １００ｐｐ
ｍ及びＨ2 ７４％から組成されていた。１７０℃及びＧ
ＨＳＶ３０００で、９７．５％のＨＣＮの転化が行なわ
れた。
て処理を行なったが、しかしこの場合には反応器に４０
ｍｍの長さで上記のａ）に記載された触媒を充填した。
ガスは、Ｎ2 ２０％、Ｈ2Ｏ ６％、ＨＣＮ １００ｐｐ
ｍ及びＨ2 ７４％から組成されていた。１７０℃及びＧ
ＨＳＶ３０００で、９７．５％のＨＣＮの転化が行なわ
れた。
【００４６】例 ７（本発明による）：鉄、ニッケル又
はコバルトを用いた硫酸塩含有触媒のドーピング 例１の触媒を２５０℃でか焼し、さらに鉄、ニッケル及
びコバルトのうちのそれぞれの場合に１種の金属のニト
レート溶液で浸漬し、かつ再度２５０℃でか焼した。こ
の場合には、完成した触媒の該金属の濃度は、約５％で
あった。引き続き、例２（ｂ）の触媒の加水分解活性度
を測定した。このために反応器に４０ｍｍの長さで上記
のａ）に記載された触媒を充填した。ガスは、Ｎ2 ２０
％、Ｈ2Ｏ ６％、ＨＣＮ １００ｐｐｍ及びＨ2 ７４％
から組成されていた。１２０℃及びＧＨＳＶ３０００
で、９８％（ニッケル）、９８．７％（鉄）及び９７．
６％（コバルト）のＨＣＮの転化が行なわれた。
はコバルトを用いた硫酸塩含有触媒のドーピング 例１の触媒を２５０℃でか焼し、さらに鉄、ニッケル及
びコバルトのうちのそれぞれの場合に１種の金属のニト
レート溶液で浸漬し、かつ再度２５０℃でか焼した。こ
の場合には、完成した触媒の該金属の濃度は、約５％で
あった。引き続き、例２（ｂ）の触媒の加水分解活性度
を測定した。このために反応器に４０ｍｍの長さで上記
のａ）に記載された触媒を充填した。ガスは、Ｎ2 ２０
％、Ｈ2Ｏ ６％、ＨＣＮ １００ｐｐｍ及びＨ2 ７４％
から組成されていた。１２０℃及びＧＨＳＶ３０００
で、９８％（ニッケル）、９８．７％（鉄）及び９７．
６％（コバルト）のＨＣＮの転化が行なわれた。
【００４７】例 ８（本発明による）：カルシウム、ス
トロンチウム及びバリウムを用いたモリブデン酸塩含有
触媒のドーピング 例２の触媒を２５０℃でか焼し、さらにカルシウム、ス
トロンチウム及びバリウムのうちのそれぞれの場合に１
種の金属のニトレート溶液で浸漬し、かつ再度２５０℃
でか焼した。この場合には、完成した触媒の該金属の濃
度は、約２．５％であった。引き続き、例２（ｂ）の触
媒の加水分解活性度を測定した。このために反応器に４
０ｍｍの長さで上記のａ）に記載された触媒を充填し
た。ガスは、Ｎ2 ２０％、Ｈ2Ｏ ６％、ＨＣＮ １００
ｐｐｍ及びＨ2 ７４％から組成されていた。１２０℃及
びＧＨＳＶ３０００で、９７％（カルシウム）、９９％
（ストロンチウム）及び９６．４％（バリウム）のＨＣ
Ｎの転化が行なわれた。
トロンチウム及びバリウムを用いたモリブデン酸塩含有
触媒のドーピング 例２の触媒を２５０℃でか焼し、さらにカルシウム、ス
トロンチウム及びバリウムのうちのそれぞれの場合に１
種の金属のニトレート溶液で浸漬し、かつ再度２５０℃
でか焼した。この場合には、完成した触媒の該金属の濃
度は、約２．５％であった。引き続き、例２（ｂ）の触
媒の加水分解活性度を測定した。このために反応器に４
０ｍｍの長さで上記のａ）に記載された触媒を充填し
た。ガスは、Ｎ2 ２０％、Ｈ2Ｏ ６％、ＨＣＮ １００
ｐｐｍ及びＨ2 ７４％から組成されていた。１２０℃及
びＧＨＳＶ３０００で、９７％（カルシウム）、９９％
（ストロンチウム）及び９６．４％（バリウム）のＨＣ
Ｎの転化が行なわれた。
【００４８】例 ９（本発明による）：ハネカム形触媒
の使用 ａ） 本発明によるモリブデン酸塩を含有するハネカム
形触媒の製造 各辺の長さ約３．２ｍｍの正方形の断面の中空通路１６
個を有しかつ該通路間に存在するウェブの厚さ約１．１
ｍｍ及び長さ７．５ｃｍを有する押出物（付加的な活性
成分によって負荷されていない、ＫＷＨの窒素除去触媒
のための触媒担体）を全体溶液（溶剤 水）６５０ｍｌ
中の七モリブデン酸アンモニウム−四水和物５２６ｇの
溶液で含浸し、かつ１５０℃で乾燥しかつ３５０℃でか
焼した。触媒中のＭｏＯ3含量約１４．０重量％が得ら
れた。
の使用 ａ） 本発明によるモリブデン酸塩を含有するハネカム
形触媒の製造 各辺の長さ約３．２ｍｍの正方形の断面の中空通路１６
個を有しかつ該通路間に存在するウェブの厚さ約１．１
ｍｍ及び長さ７．５ｃｍを有する押出物（付加的な活性
成分によって負荷されていない、ＫＷＨの窒素除去触媒
のための触媒担体）を全体溶液（溶剤 水）６５０ｍｌ
中の七モリブデン酸アンモニウム−四水和物５２６ｇの
溶液で含浸し、かつ１５０℃で乾燥しかつ３５０℃でか
焼した。触媒中のＭｏＯ3含量約１４．０重量％が得ら
れた。
【００４９】ｂ） ＨＣＮ転化率の測定 ＨＣＮ転化率の測定を上記の試験と同様にして行なった
が、しかしこの場合には、含浸した触媒成形体を管形反
応器中に組み入れ、かつ、内側の通路の貫流のみが行な
われる程度に圧縮した。ガスは、Ｎ2 ２０％、Ｈ2Ｏ ６
％及びＨ2 ７４％から組成されていた。次表は、結果を
示している。
が、しかしこの場合には、含浸した触媒成形体を管形反
応器中に組み入れ、かつ、内側の通路の貫流のみが行な
われる程度に圧縮した。ガスは、Ｎ2 ２０％、Ｈ2Ｏ ６
％及びＨ2 ７４％から組成されていた。次表は、結果を
示している。
【００５０】
【表７】
【００５１】反応器による圧力損失は、減少された断面
積にもかかわらず、堆積させた触媒の場合よりやや減少
していた。この例は、触媒をハネカム体に施与すること
が実現可能でありかつ技術的な利点をもたらすことを示
している。
積にもかかわらず、堆積させた触媒の場合よりやや減少
していた。この例は、触媒をハネカム体に施与すること
が実現可能でありかつ技術的な利点をもたらすことを示
している。
【００５２】例 １０（本発明による）：担体ＺｒＯ2 ａ） 本発明による硫酸塩含有触媒の製造 約４２ｍ2／ｇのＢＥＴ表面積を有する、４×４ｍｍの
タブレットに圧縮成形されたＺｒＯ2−触媒担体１００
ｇ（自社製）を水２０ｍｌ中のＨ2ＳＯ4４ｇの溶液で含
浸し、かつ１５０℃で乾燥した。触媒中の硫酸塩含量約
３．５重量％が得られた。
タブレットに圧縮成形されたＺｒＯ2−触媒担体１００
ｇ（自社製）を水２０ｍｌ中のＨ2ＳＯ4４ｇの溶液で含
浸し、かつ１５０℃で乾燥した。触媒中の硫酸塩含量約
３．５重量％が得られた。
【００５３】ｂ） ＨＣＮ転化率の測定 ＨＣＮ転化率の測定の場合には、例２の場合と同様にし
て処理を行なったが、しかしこの場合には反応器に４０
ｍｍの長さで上記のａ）に記載された触媒を充填した。
ガスは、Ｎ2 ２０％、Ｈ2Ｏ ６％、ＨＣＮ １００ｐｐ
ｍ及びＨ2 ７４％から組成されていた。１２０℃及びＧ
ＨＳＶ３０００で、９５．５％のＨＣＮの転化が行なわ
れた。予め担体に硫酸を付着させなかったこと以外は同
様にして、比較として実施された試験の場合には、同じ
条件下で転化率１９％のみが測定された。
て処理を行なったが、しかしこの場合には反応器に４０
ｍｍの長さで上記のａ）に記載された触媒を充填した。
ガスは、Ｎ2 ２０％、Ｈ2Ｏ ６％、ＨＣＮ １００ｐｐ
ｍ及びＨ2 ７４％から組成されていた。１２０℃及びＧ
ＨＳＶ３０００で、９５．５％のＨＣＮの転化が行なわ
れた。予め担体に硫酸を付着させなかったこと以外は同
様にして、比較として実施された試験の場合には、同じ
条件下で転化率１９％のみが測定された。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ０１Ｊ 23/28 Ｍ 23/30 Ｍ 27/057 Ｍ 27/18 Ｍ
Claims (13)
- 【請求項１】 ガス中のＨＣＮを分解するための酸化チ
タン及び／又は酸化ジルコニウムを基礎とする触媒にお
いて、触媒が、さらなる触媒活性成分としてモリブデン
及び／又はバナジウム及び／又はタングステン及び／又
はマンガン及び／又は珪素及び／又はセレン及び／又は
テルル及び／又はニオブ及び／又はタンタル及び／又は
硫黄及び／又はリンをこれら物質の酸化物及び／又は水
酸化物及び／又は他の化合物の形で含有していることを
特徴とする触媒。 - 【請求項２】 その最高の原子価段階の酸化物として計
算した、酸化物及び／又は水酸化物及び／又は他の化合
物の形でのモリブデン及び／又はバナジウム及び／又は
タングステン及び／又はマンガン及び／又は珪素及び／
又はセレン及び／又はテルル及び／又はニオブ及び／又
はタンタル及び／又は硫黄及び／又はリンの含量が、そ
れぞれ０．０５〜３０重量％である、請求項１記載の触
媒。 - 【請求項３】 触媒がなお付加的にアルカリ金属酸化物
及び／又はアルカリ土類金属酸化物及び／又は酸化鉄及
び／又は酸化コバルト及び／又は酸化ニッケルを含有し
ている、請求項１又は２記載の触媒。 - 【請求項４】 その金属の最高の原子価段階の酸化物と
して計算した、アルカリ金属酸化物及び／又はアルカリ
土類金属酸化物及び／又は酸化鉄及び／又は酸化コバル
ト及び／又は酸化ニッケルの含量が、それぞれ０．１〜
８重量％である、請求項３記載の触媒。 - 【請求項５】 触媒が一体式ハネカム体の形を有してい
る、請求項１から４までのいずれか１項に記載の触媒。 - 【請求項６】 ガス中のＨＣＮを分解する方法におい
て、ＨＣＮを含有するガスを請求項１から５までのいず
れか１項に記載の触媒に導通することを特徴とする、ガ
ス中のＨＣＮの分解法。 - 【請求項７】 ガスのＨＣＮ含量が０．００１〜２００
０容量ｐｐｍである、請求項６記載の方法。 - 【請求項８】 ＨＣＮを含有するガスが水蒸気を含有し
ている、請求項６又は７記載の方法。 - 【請求項９】 ＨＣＮを含有するガスが還元化合物を含
有している、請求項６から８までのいずれか１項に記載
の方法。 - 【請求項１０】 ＨＣＮを含有するガスを空間速度（Ｇ
ＨＳＶ）１０００ｈ~1〜１０００００ｈ~1で触媒に導通
する、請求項６から９までのいずれか１項に記載の方
法。 - 【請求項１１】 ＨＣＮを含有するガスを空間速度（Ｇ
ＨＳＶ）１００００ｈ~1〜５００００ｈ~1で触媒に導通
する、請求項１０記載の方法。 - 【請求項１２】 ＨＣＮを含有するガスを温度２０〜２
００℃で触媒に導通する、請求項６から１１までのいず
れか１項に記載の方法。 - 【請求項１３】 ＨＣＮを含有するガスを温度１００〜
１７０℃で触媒に導通する、請求項１２記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4431788A DE4431788A1 (de) | 1994-09-07 | 1994-09-07 | Katalysator und Verfahren zur Zersetzung von HCN in Gasen |
| DE4431788.3 | 1994-09-07 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0889807A true JPH0889807A (ja) | 1996-04-09 |
Family
ID=6527586
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7225455A Pending JPH0889807A (ja) | 1994-09-07 | 1995-09-01 | 触媒及びガス中のｈｃｎの分解法 |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5993763A (ja) |
| EP (1) | EP0700717B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0889807A (ja) |
| KR (1) | KR960010069A (ja) |
| AT (1) | ATE189975T1 (ja) |
| CA (1) | CA2157542A1 (ja) |
| DE (2) | DE4431788A1 (ja) |
| DK (1) | DK0700717T3 (ja) |
| ES (1) | ES2144075T3 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005504631A (ja) * | 2001-10-09 | 2005-02-17 | アクセンス | ガス混合物中のＣＯＳおよび／またはＨＣＮを加水分解するための触媒としてのＴｉＯ２系組成物の使用 |
| KR100611632B1 (ko) * | 2003-11-14 | 2006-08-11 | (주)지엔씨글로텍 | 광촉매 조성물 및 그 제조방법 |
| WO2013125437A1 (ja) * | 2012-02-24 | 2013-08-29 | 三菱重工業株式会社 | 硫化カルボニルおよびシアン化水素の加水分解用触媒ならびに酸化チタン系組成物の使用 |
| WO2016103364A1 (ja) * | 2014-12-24 | 2016-06-30 | 三菱重工業株式会社 | 排ガス用触媒、排ガス処理装置および排ガス処理方法 |
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|---|---|---|---|---|
| US6107353A (en) * | 1995-08-08 | 2000-08-22 | Exxon Research And Engineering Company | Cyanide and ammonia removal from synthesis gas |
| US6284807B1 (en) | 1995-08-08 | 2001-09-04 | Exxon Research And Engineering Company | Slurry hydrocarbon synthesis process with increased catalyst life |
| DE69607423T2 (de) * | 1995-08-08 | 2000-08-03 | Exxon Research Engineering Co | Verfahren zur Beseitigung von Cyanwasserstoff aus Synthesegas |
| WO1997039979A1 (en) * | 1996-04-23 | 1997-10-30 | Exxon Research And Engineering Company | Process for removal of hydrogen cyanide from synthesis gas |
| KR100411591B1 (ko) * | 2000-12-06 | 2003-12-18 | 서울대학교 공과대학 교육연구재단 | 시안이온 분해용 광촉매, 그 제조방법 및 그것을 이용하여시안이온 함유 폐수를 처리하는 방법 |
| FI110691B (fi) * | 2001-06-21 | 2003-03-14 | Valtion Teknillinen | Menetelmä kaasutuskaasun puhdistamiseksi |
| JP4467872B2 (ja) * | 2002-08-09 | 2010-05-26 | 三菱重工業株式会社 | ガス化ガス用のｃｏｓ処理装置とｃｏｓ処理方法 |
| MY140997A (en) | 2004-07-22 | 2010-02-12 | Shell Int Research | Process for the removal of cos from a synthesis gas stream comprising h2s and cos |
| US20060040823A1 (en) * | 2004-08-18 | 2006-02-23 | Stockwell David M | Catalyst for NOx and/or SOx control |
| EA200801713A1 (ru) | 2006-01-18 | 2008-12-30 | Шелл Интернэшнл Рисерч Маатсхаппий Б.В. | Способ удаления карбонилсульфида и сероводорода из потока синтез-газа |
| CN101898139A (zh) * | 2010-06-25 | 2010-12-01 | 张麒 | 氧化钨掺杂二氧化钛光催化剂的配方及制备方法 |
| WO2012035542A1 (en) * | 2010-09-16 | 2012-03-22 | Ganapati Dadasaheb Yadav | Catalyst composition (icat-3) comprising of transition metal supported on acidified anatase titania |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4085193A (en) | 1973-12-12 | 1978-04-18 | Mitsubishi Petrochemical Co. Ltd. | Catalytic process for reducing nitrogen oxides to nitrogen |
| GB1541928A (en) | 1975-12-23 | 1979-03-14 | Sakai Chemical Industry Co | Production of shaped catalysts or carriers comprising titanium oxide |
| JPS535065A (en) * | 1976-07-05 | 1978-01-18 | Nitto Chem Ind Co Ltd | Treatment of exhaust gas containing hydrocyanic acid |
| DE3041324A1 (de) * | 1980-11-03 | 1982-06-16 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zum gleichzeitigen abbau von spurenbestandteilen in den reaktionsabgasen der melaminsynthese |
| DE3736478A1 (de) | 1987-10-28 | 1989-05-11 | Huels Chemische Werke Ag | Verfahren zur herstellung eines gegen arsenvergiftung resistenten katalysators zur entfernung von stickoxiden aus abgasen |
| DE4319234A1 (de) | 1993-06-09 | 1994-12-15 | Linde Ag | Verfahren zur Entfernung von HCN aus Gasgemischen und Katalysator zur Zersetzung von HCN |
-
1994
- 1994-09-07 DE DE4431788A patent/DE4431788A1/de not_active Withdrawn
-
1995
- 1995-08-04 AT AT95112288T patent/ATE189975T1/de not_active IP Right Cessation
- 1995-08-04 DK DK95112288T patent/DK0700717T3/da active
- 1995-08-04 EP EP95112288A patent/EP0700717B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1995-08-04 ES ES95112288T patent/ES2144075T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1995-08-04 DE DE59507874T patent/DE59507874D1/de not_active Expired - Fee Related
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- 1995-09-05 CA CA002157542A patent/CA2157542A1/en not_active Abandoned
- 1995-09-06 KR KR1019950029078A patent/KR960010069A/ko active IP Right Grant
-
1997
- 1997-10-28 US US08/958,584 patent/US5993763A/en not_active Expired - Fee Related
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