JPS61230204A - セラミック基板の製造方法 - Google Patents

セラミック基板の製造方法

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JPS61230204A
JPS61230204A JP60070864A JP7086485A JPS61230204A JP S61230204 A JPS61230204 A JP S61230204A JP 60070864 A JP60070864 A JP 60070864A JP 7086485 A JP7086485 A JP 7086485A JP S61230204 A JPS61230204 A JP S61230204A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の利用分野〕 本発明は、セラミック基板とその製造方法に係り、特に
誘電率の低い、熱膨張係数の小さい強度の大きい、かつ
高融点金属導体の配線可能なセラミック基板及びその製
造方法に関する。
〔発明の背景〕
近年、半導体素子の高集積化に伴い、この素子を搭載す
る回路基板に対して、益々高會度配線化、高性能化、高
信頼度化などが要求されるよ５１Ｃなってきた。＠に電
子計算機などに用いられる回路基板としては、信号伝播
速度の高速化、基板の高信頼化が大きな課題となってお
りアルミナ（Ａ１．　ｏｎ　）を主体としたセラミック
が実用に供されている。
このような配線基板用セラミックスのもつ望ましい特性
として、一般に次の（１）〜（５）の項目が挙げられる
。
（１）　　セラミック絶縁体がち密で、気密質であるこ
と。これは、回路板全体の信頼度に関係する。
（２）　セラミックの熱膨張係数が、できるだけシリコ
ンチップに近いこと。これは、セラミックとシリコンチ
ップとの接続部に発生する歪を小さくし、接続部の長寿
命化、高信頼度化につながる。
（３）　　セラミックの誘電率が、なるべく小さいこと
。これは、信号伝播速度の高速化に関連する。
（４）　　セラミックと導体金属との接合、すなわちメ
タライズ強度が大きいこと。これは、配線基板と入出力
端子との強度に関係する。
（５）　　セラミックの強度が、大きいこと。これは基
板作製プロセスでのハンドリングや、回路基板への封止
治具、冷却治具取付けに関連し高強度が必要である。
以上のようなことから、配線基板用材料としては、上記
項目をすべて同時に満足するものでなければならない。
特に高集積化された半導体素子が数十ケのオーダーで搭
載される電子計算機用回路基板においては、これらの項
目のうちの一つが欠けても実用にはなり得ないものであ
る。
従来、この種の基板材料としてＡ１ｚＯ＠が、使用され
ている。Ａｌｌ０＠は、気密性、メタライズ強度、セラ
電ツク強度の点では満足できるが、熱膨張係数がシリコ
ンチップの５　Ｘ　１０””　７℃　Ｋ比し８Ｘ１０−
’／℃と大きく、かつ誘電率が約１０とこれも大きい。
したがって、ＡＮ、０．を配線基板材料として使用する
のは不適当であることがわかる。
熱膨張係数や誘電率がＡＩ、　ｏ、よりも小さいセラミ
ック絶縁体としては、シリカ（５ｔＯ１−誘電率的４）
、コージェライト結晶（５ｓ＊　ｏｘ・２Ａｉ＝□ｍ・
２ＭｆＯ１約Ｓ、Ｏ）、コージェライトガラス（６，３
）、ステアタイト（Ｍｙｏ　−ｓｉｏ、、６．３）７オ
Ａｔ　ステライト（２ＭｆＯ−５ｉｆｔ、６．５）、Ａ
ライト（３，ＡＩ、０．・２Ｓｉ０１．７）などが知ら
れている。
しかし、５ｉＯ１やコージェライト結晶の熱膨張係数は
それぞれ５×１０−フ／℃、ｔ　５　Ｘ　１０””　７
℃、と非常に小さ過ぎ、ＭｙＯ”　５ｉ０２や２Ｈ２Ｏ
−５ｉ（ｈのそれは、それぞれ７．２．９．８　（室温
〜４ｏｏ℃）でＡｆｆｉｘ　ｏ、とほぼ同じ、若しくは
大きい。また、コージェライトガラスの熱膨張係数は約
３．７で、シリコンチップのそれに近いが、機械的強度
が１００ＮＦαと低いためＫこれを回路基板として実用
にはできない。
５ＭＢＯＢ・２ＳｉＯ＠は誘電率や熱膨張係数（５×１
ｏ−６７℃）の点でやや不満足であるが、強度が５ｓａ
ｘｐαと大きく、従来セラミックスの中で最も有望と言
える。
しかしながら、３Ａｌ！□Ｓ・２Ｓｉ０２はこれを回路
基板として用いる場合、次の（ｓ）　ｓ　（２）のよう
な本質的な問題点を有している。すなわち、（１１３Ａ
１，０．・２Ｓｉ０１と導体金属との接合強度が著るし
く低い、これは、通常アルミナ基板などにおいて導体金
属として用いられるタングステン（ｒ）やモリブデン（
Ｍａ）と３ｕｌ　Ｏ＠　・２　ＳｉＯ２との化学反応が
、高温においても生じないためであり、５Ａ１，０．・
２Ｓｉ０１　　のもつ本質的な性質である。
（２１３Ａｊ、　０．・２Ｓｉ０１が前記した特性、特
に高強度化するためには、特殊な粉末と特殊な焼結法を
必要とするので実用的でないと同時に高価である。すな
わち、ケイ・ニス・マズデャスニ（に、　Ｓ、　Ｍａｚ
ｄｉｙａｚ？＆ｉ　）とエル−エム−ブラウン（ｒ、、
　ｘ、　ｎデｏｗｎ　）はジャーナルオブアメリカンセ
ラミックンサイティ（１，Ａｎｔ、　　Ｃａｒｅｓ、　
Ｓ’ｏｅ、）υ（１１）　（１９７２）　５４８〜５５
　Ｋおけるシンセシス７ンドメカニカルプロパティーズ
オプストイケオミトリックアルミニウムシリケート（ム
ライ）　　）　　（５ｙｎｔルーｚｉｐ　　ａｎｄ　　
Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ　　Ｐｒａｐｍｒｔ＊ａａｏｆ　
５ｔａｉａｈｉａｒａａｔｒｉｅ　ＡＬｕｗｎｉｎｉｕ
ｔｍ　ＳｉＬｉａａｔ（ＭｕＬＬｉｔｇ　）　：］と題
する論文の中で、非常に微細な５Ａｉ＠０Ｂ・２Ｓｉ０
２粉末を原料とし、これを成形後１８００℃のような高
温で焼結することによって前記強度をもつ５ｊＪ、、０
３・２ＳｉＯ＠焼結体を得ている。
しかし、このような微細な粉末を回路基板の素材である
グリーンシート（焼結前の生の状態のシート）化するこ
とは非常に困難であり、さらに、　１８００℃という焼
結温度は、通常の基板焼結温度である１５００〜１６５
０℃に比し極めて高く、加熱炉の発熱体や断熱材などの
点からも実用上の非常な隘路ＦＣ＆っている。
以上に述ぺたように、　　５Ａ１．０．・２ＳｉＯ＠セ
ラミツクスは本質的に焼結し難いセラミックスであるが
、とのよ５な難焼結性セラミックスをち密にするためＫ
は、古くから液相焼結と呼ばれる方法が用いられ、超硬
合金の製法として実用になりている。
すなわち、超硬合金は、炭化タングステン（ｒｒｃ）と
コバル）（（ａ）から成り、ＷＣはそれ単体では難焼結
性であるが、これにコバルトを数−程度加えて焼結する
と、高度にち密化焼結される。この理由は、焼結過程に
おいてコバルトが溶融し、それが表面張力の作用によっ
て固相のｒｃを引き寄せるからである。
との液相焼結法はまた、Ａｔ意０＠回路基板の焼結にお
いても用いられている。すなわち、粒子径が数μ肩程度
の通常のＭ、０．は難焼結であるがこれにＭ、０．より
もはるかに低い温度で溶融する物質＋　（ＳｉＯ２ｍ　
Ａｌｓ　Ｏｓ＃　ＭｆＯ＊　ＣＧＯなどの５〜４元共晶
組成物）を加えると、液相焼結機構によってＭ、０＠が
ち密化焼結されるものである。
上述の２つの例において、液相を発生するコバルトや３
〜４元系共晶組成物は、どちらも難焼結性物質の焼結を
促進させる役目を持っているにも拘らず、通常、前者で
は結合材、後者では焼結助剤と呼ばれている。
この理由は、ＷＣＣｏ超硬合金の場合、ｒｃ結晶粒子が
Ｃｏ金属によって強固に結合されており、硬くて高靭性
というこの合金の性質が、硬くて脆いＷＣと、粘いコバ
ルトとの組合せによって任意に変化させることができ、
コバルトの結合材的役割が極めて大きいからである。
こ九に対し、Ｍ、０１回路基板の場合には、３〜４元系
共晶組成物の添加によって、Ｍ、　０．の焼結性は大き
く促進できるが、元のＭ＠０＠の持つ性質は殆んど変化
しないので、３〜４元系共晶組成物は、一般に焼結助剤
と呼ばれるものである。
以上述べたような観点から、　３ＡＡ＠０ｇ・２Ｓｉ０
２セラミツクスの難焼結性を解決するために、５Ｍｌ０
Ｂ・２ＳｉＯ１用焼結助剤に関する研究が行われている
。これらは、いずれも当然のことながら、液相焼結機構
によって５Ａ１１０Ｂ・２ＳｉＯ＠　　をち密化するも
のであり、他の焼結助剤としてコージェライトを用いて
いる。
例えば、特開昭５５−１３９７０９号ならびにアメリカ
ンセラミック　ンサイティ　プリテン（、（ＩＩＬ。
Ｃａｒａｔｓ、　Ｓｅｅ、　ＢｚｃＺＺ、）　６５巻、
　７０５　（１９ａ４）　ＦＣおけるビー・エッチ・マ
スラー（Ｂ、　Ｘ、Ｘ藝ｚｚｌａｒ　）エム・ダブリュ
ー・シェーファ−（ｘ、　ｗｒ。
Ｓｈａｆｇｒ　）　Ｃ）　Ｋよるプレパレーシ璽ンアン
ドプロパティーズオプムライトーコージライトコンボジ
ット（Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ　ａｎｄ　Ｐデａｐｅｒ
ｔｉｔｚ　ｏｆＭ＊Ｌｌｉｔｅ　−ＣｏｒｔＬｉｇｒｉ
ｔａ　Ｃｏｒａｐｏｚｉｔｇｚ　）と題する文献におい
て、ムライト（ＳＵ、Ｏ３・２ＳｉＯ＠’）を基本母相
とし、その焼結助剤としてコージェライト（５！；ｉｏ
ｚ・２ＡＬｚＯ＠・２ｘｙｏ　）いることが論じられて
いる。
Ｓ　ｉｏｚ　−Ａｌ１　ＯＢ　　ＭｙＯ系の平衡状態図
から見て５ＳｉＯ＠・２ＡＬ＠ＯＨ・２ＭｆＯの溶融温
度は１４９０℃であり、これは３ＡＬｔＯＳ・２ＳｉＯ
＠の溶融温度（１８５０℃）よりもはるかに低く、液相
焼結作用によって５Ａｔ＠０＠・２Ｓｉ０１のち密化が
行われ吸水率０％の焼結体が得られている。
特開昭５５−１３９７０９号およびＢ、　Ｈ，ＭＳ＆Ｉ
ｚＬ　ａｔらは、同じコージライトという名称の焼結助
剤を用いているが、前者ではコージェライトが結晶質で
あるが非晶質であるかは明らかにされておらず、後者で
は結晶質のコージェライトが用いられている。
結晶質、非晶質のいずれであっても、前述のように、コ
ージェライトの熱膨張係数および誘電率は５Ｍ２０Ｂ・
２ＳｉＯ２よりも小さいため、コージェライトを５Ｍ９
０＠・２Ｓｉ０１　に添加すれば、前記焼結助剤の効果
と共１１Ｃ５ＡＩ！Ｏ，・２ＳｉＯｓ　の熱膨張係数お
よび誘電率を低減させることが期待される。
すなわち、特開昭５５−１３９７０９号においてはムラ
イトに対するコージェライトの添加量を五６！１〜３６
．２重量％に変えたとき、熱膨張係数として４．２〜！
ｈ、Ｂ　Ｘ　１０−’／℃、誘電率が６．５〜６．７　
（７）ものが得られている。
なお、特開昭５５−１３９７０９号においては、５ｆｉ
ｈｌ、ＯＢ・２ＳｉＯ＊を母結晶とし、これにコージェ
ライトを加えたものであるにも拘らず、上記特性を得る
ための組成範囲を、ＭｙＯ＠　ＡＬｚ　Ｏ１＋　Ｓ　ｉ
ｏｚ　、およびＭ雪ＯＨ／　ｓ６　ｏ、重量比で表わし
ている。このような組成表示法は、液相焼結機構でち密
化させる焼結体に対して、および特性のすべてが母結晶
である５ｊＪ、、０．・２ＳｉＯ！に依存している焼結
体に対して不適当なことは明白である。したがって、５
Ｍ、０．・２ＳｉＯ１に対するコージェライト添加量と
いう方法で、ムライト−コージェライト焼結体の組成を
表わすのが妥当である。
次に、ビー・エム拳マスラー（Ｓ、Ｘ、Ｘ暮ａｐｔｅｒ
　）およびエム・ダブリニー・シェーファ−（ｘ、　ｒ
ｒ。
５ｈａｆａｒ　）らの報告においては、！ＮＬｔ　Ｏ，
”　２５ｉ０１に対する結晶質コージェライトの添加量
を１７．１〜７６．８重重チに変化させたとき、熱膨張
係数４．５〜３．２　Ｘ　１０−’　７℃、誘電率５．
７〜４．８の焼結体が得られている。
以上に述ぺた２つの従来例においては、これらを回路基
板として用いる場合、気密性、熱膨張係数、誘電率の点
では、はぼ満足できる値に近い。
また、回路基板に要求される特性のうちのセラミック強
度に関しては、前記２つの従来例ともに記載されておら
ず、これらの従来材料が回路基板用として満足すべき強
度を持っているかどうかに大きな疑問がある。
さらに、メタライズ強度に関する従来例の検討結果は全
く見当らない。特に、多層化層数の多い配線基板におい
ては、導体金属と絶縁体セラミックスとの同時、一体化
焼結が不可欠であるにも拘らずメタライズ強度について
の記載が表いことは、これらの材料を回路基板として用
いる上で致命的な問題である。
このような従来例において、メタライズ強度に関する結
果が示されていないのは、従来例で用いられている焼結
助剤がムライト基板のメタライジング機構上、根本的な
欠点を持っているからである。
すなわち、５Ａｉ、　０３−２５ｉｎ、と、ｖ＋ｎｏの
ような高融点金属とは化学反応をしないために、これら
を相互に接合するためＫはＡｔ！０．基板などで用いら
れている液相浸透法が不可欠である。
〔発明の目的〕
本発明の目的は上述した従来法の欠点を解消し、ち密質
で、熱膨張係数ができるだけシリコンに近く、誘電率も
Ａ１１０ｍ　　に比し十分に低く、かつセラミック強度
が大で、Ｗ、Ｎｏなどの高融点金属と強固に接合するセ
ラミック回路基板及びその製造法を提供するととＫある
。
〔発明の概要〕
本発明は、液相焼結によるち密化作用、結合剤によるセ
ラミックスの特性改善、及び液相浸透作用によるセラミ
ックスと導体金属との接合等を、同時に満足するような
５Ｍ、０．・２ＳｉＯ＠焼結用の結合剤を新規に見出し
たことＫよってなされたものである。
以下１本発明の基本的考え方について若干説明する。す
なわち、結合材として次の条件が必要である。
（１）　　液相焼結機構によって３Ａ１．０．・２Ｓｉ
Ｏ２をち密化焼結させるためＫは、結合材の溶融温度が
ｓｔａ、ｏ、・２ＳｉＯｔよりも十分に低く、焼結温度
における結合材と３ＡｔｔＯ３・５ｉ０２　　との化学
反応がわづかに起り、かつ３Ａｌ、０．・Ｓ　＊　□　
ｚ結晶粒子が溶融した結合材によって十分にぬれること
。
（２）　　液相浸透作用によって導体金属とＳＭ＠０＠
・２ＳｉＯ１が接合するためＫは、上記（１）で述べた
結合材が溶融状態において導体金属表面を十分にぬらす
こと。
＋３１　３Ａｈ　Ｏｓ・２Ｓｉ０２に添加される結合材
は、ｗｒｃ−（’６合金におけるコバルトの場合と同様
、ｓＡｌｍｏｓ・２ＳｉＯ＠の熱膨張係数、誘電率、強
度などの特性改善を示す効果をもっていること。
以上の事柄を要約すると、ｓ　Ａｔ！ｏ、・２Ｓｉ０２
をベースとした配線基板の結合材として、５Ａ１．０゜
・２ＳｉＯ！よりも溶融点が十分に低く、溶融状態にお
いて導体金属や５Ｍ、０．・２ＳｉＯ＠　結晶粒子の表
面を十分にぬらし、かつ耐熱無機単体物質中、熱膨張係
数や誘電率が最も小さいＳ　ｉ　Ｏ＠　　を多量に含む
こと、すなわちＳ　ｉ　Ｏ鵞　　を母体とすることが必
要である。
ここで、本発明に重要な係りをもつぬれ性について説明
する。第１図は、固体平板１上に置かれた溶融液滴２の
形状を示したものである。
ここでθは接触角と呼ばれ、θ〉９０°（第１図（ａ）
）ではぬれない、θ（９０＠（第１図（ｈ））の場合に
はぬれると表現される。本発明においては導体金属およ
びｓ　Ａｔｇ　ｏｚ・２ＳｉＯ＠結晶粒子が、固体子板
に溶融した結合材が液滴に相当することになる。
一般に液相焼結によって固体をち密化する場合には、θ
夕９０＠ではまだ不十分であり、通常θ＞５０°以下を
必要とする。したがって、上述したＳＭ、０．・２Ｓｉ
０２配線基板用の結合材としては、θ〈５０６以下が望
ましいことになる。
〔発明の実施例〕
以下、本発明の実施例について詳述する。
実施例１ 第２図は、本発明によるｓＡｌｍｏｓ・５ｉｎ１　　回
路基板用結合剤中のＳｉＳ１０２（％）と、溶融温度と
の関係を示したものである。結合材に対して、５ＭｇＯ
，・２ＳｉＯ１の熱膨張係数や誘電率の低減を期待する
ためＫは、結合材中のＳ　ｉ　０２量が重量にして５０
％以上でなければならないが、５ｉＯ１１００％になる
と融点が１７４０℃となり、配線基板の焼結という面か
ら見た場合高過ぎるために実用的ではない。
結合材中のＳ　ｉ　Ｏ！量をｓｏ　ｗｔ　４以上とし、
その溶融温度をタングステンやモリブデンメタライズ可
能な通常の回路基板の焼結温度１５５０〜１７７０℃に
するためには、５ｉ０１に対する第２．第３元素添加に
よる融点降下原理を用いる。
このような観点から第２図においては、５ｉＯ２５０〜
９０　ｗｔ　％の範囲においてＡＺ、０．およびＭｆＯ
を同時に添加したものであり、Ｕ２Ｏ，は３５〜４ｗｔ
％ＭｆＯは１５〜ｉ　ｗｔ　’ｔＪの範囲でそれぞれ変
化させである。
次に第２図に示した組成の結合剤を１６５０℃に加熱し
、その溶融体と５に１＠０３・２Ｓｉ０２単体の焼結体
との接触角を調べたのが第３図である。接触角は、結合
材中のＳ　ｉ　Ｏを量が５０〜９０ｗｔ９ｂあ範囲にお
いて５０″以下である。
さらに第４図は、第２図に示した組成の結合材を１６５
０℃に加熱したときのモリブデン及びタングステン金属
板に対する接触角を示したもので、１はモリブデン、２
はタングステンに対する値である。
以上に述ぺた第２図、第３図、第４図の結果と、前述し
た５ＭｌＯＨ・２ＳｉＯ！配線基板用結合材として必要
な条件とを対比すると、焼結温度１５５０〜１６６０℃
で５ＡＬ＠Ｏ＠・２Ｓｉ０２およびモリブデン、タング
ステン金属との接触角が５０＠以下を示す組成は、第２
図に示した組成の結合材において５ｉ０２含有量が５０
〜９０　ｔｕｔ％であることが判る。液相焼結法によっ
て、５Ａ１１Ｏ，・２ＳｉＯ＠やタングステン、モリブ
デンなどを焼結する場合の接触角は、できるだけ低いこ
とが望ましい。
したがって、第３図及び第４図の両者から、結合材中の
Ｓｉｎ＠含有量の好ましい範囲としては。
６０〜８０　ｗｔ％となる。
次に配線基板とシリコンチップとの接続部に大きい影響
を与える熱膨張係数（室温〜５００℃）の点から児ると
、第５図のよ５になる。この図は、結合材の組成をＳ＊
Ｑ１９０ｗｔ％、ｊＪＬ、Ｏｓ７．ａｗｔ％ＭｙＯ５，
（３ｗｔ％と一定和し、　ＳＭｚＯＢ　・２ＳｉＯ１と
結合材との割合を程々変化させて１６２０℃、１時間焼
結した焼結体についての結果である。第５図から好まし
い範囲を選ぶとすれば、５Ｍ１０Ｂ・２Ｓｉ０２１／ｃ
対する結合剤の割合が１０〜３０ｍｇである。
これから明らかなように、５Ｍ、０．・２ＳｉＯｔに対
する結合剤の割合が増すくつれて、熱膨張係数も増加す
る傾向にある。なお、結合材がＯの組成の値は、ケ・ニ
ス・マズデャス二（Ｘ、Ｓ。
ＭａｚｔＬｉｙａｚｎｇ　）とエル・エム・ブラウン（
Ｌ、Ｍ。
Ｂデｏｗｓ　）らの測定値である。このような熱膨張係
数変化の傾向は、結合材の熱膨張係数が５ＮＡＩＯＢ・
２ＳｉＯＨよりも大きいためである。
一般に、物質の熱膨張係数は物質の組成及び結晶構造に
依存し、結晶性のものより非晶質体の熱膨張係数の大き
いことが知られている。第５図に用いた結合材の結晶構
造を調べてみると非晶質構造であり、また顕微鏡組織的
にもガラス状であった。このような事実から、本発明に
おいて用いられている結合剤は非晶質体であると言える
。
さらに、ＳＡＬ、０．・２ＳｉＯ２に対する結合材の割
合を７５対２５と一定にし、結合材の組成を第２図に示
した範囲で変化させた結果、５ｉｎｔが増すにつれて熱
膨張係数が５．７Ｘ１０″″６／℃　　から４．８　Ｘ
　１０−”　／℃　　に若千減らした。
なお、特開昭５５−１３９７０９での従来例においては
、Ｓ　Ａｌ１０　＠・２ＳｉＯ＊　　Ｋ対してコージェ
ライト結晶を焼結助剤として添加すると、熱膨張係数が
大きく減少すると報告されている。この理由は、この焼
結助剤が５Ａ１．０Ｂ・２Ｓｉ０２　　よりも熱膨張係
数がきわめて小さい結晶質コージェライトであるためと
思われる。
以上のことから１本発明によるセラミックスの熱膨張係
数は、従来のＡ１２０Ｂ基板のそれよりも非常に少さく
、配線基板とＳｉチップの接続部の信頼度を向上する上
で極めて効果的であることがわかる。
第６図は、第５図と同じ試料について誘電率（１ＭＨ２
）を測定した結果、および第７図は、３Ａ１．□Ｓ・２
ＳｉＯ＠　　と結合材との割合を７５／２５と一定にし
結合材の組成を第２図と同様に変化させて誘電率を求め
た結果である。第６図において好ましい範囲を挙げると
すれば、誘電率としてはなるべく低いことが望ましいが
、他の特性との兼ね合いから、！Ａ１．０．・２ＳｉＯ
雪　　に対する結合材の割合として好ましい範囲は１０
〜５０ｗｔ％となる。また、第７図においても、誘電率
の低いことが望ましいが、望ましい範囲は６０〜９０チ
であり、この組成範囲での誘電率の差が小さく安定して
いる。
これらの図において、結合材の添加量、および結合材中
の５ｉＯ１量が増すＫつれて誘電率の値は、元の５Ｍｌ
ＯＨ・２Ｓｉ０２　　よりも大きく減らしている。なお
ここで、結合材０の値は、ケー・ニス・マズデャスニ（
に、　Ｓ、　ＭａｚｔＬｉｙａｚｎｉ　）と工ル・エム
・プラウム（Ｌ、　Ｍ、　Ｂｒａｔｂｎ　）らの測定値
である。
以上、本発明によるセラミックスにおける結合材の効果
について略述したが、この結果は前述した二つの従来例
における焼結助剤の効果よりも、熱膨張係数および誘電
率の点で若干劣っている。この理由は、本発明において
は非晶質体の結合材を用いているのに対し、従来例では
結晶質の焼結助剤を用いているからである。
しかし、回路基板全体に対して要求される総合特性の点
から見れば、熱膨張係数及び誘電率が従来セラミックよ
りも若干劣ることは問題忙ならない。つまり、配線基板
を実用化する上での最大の課題は、以下に述べるセラミ
ック強度およびセラミックと導体金属との接合強度であ
るからである。
第８図は、配線基板の必要特性の一つであるセラミック
絶縁体の抗折力（３点曲げ試験法）を第５図と同じ試料
にりいて求めた結果であり第９図は、第７図と同じ試料
についての結果である。配線基板として必要な１５ｋｆ
／／ｌｊ以上の抗折力をもつものは、第８図から５Ａ１
ｚＯ＠・２ＳｉＯ！に対する結合材の割合が１０〜５５
ｗｔ９６、好ましくハ１５〜５０ｗｔ％、第９図から結
合材中の５ｉ０１が５０〜９５　ｗｅチ、好ましくは６
５〜９０　ｗｔチであることがわかる。
なお、第８図において結合材の割合が３０　ｗｔ％以上
で抗折力が低下するのは、結合材自体の強度がＳＭｚＯ
島・２Ｓｉ０２よりも低いからであり、第９図における
結合材中のＳｉｎ！含有量９０ｗｔ％以上での抗折力の
低下は、Ｓ　ｉ　０１量の増加によってＳＡｊ＠Ｏ，・
２ＳｉＯ＠のち密化が抑制されたためと思われる。
セラミックスの抗折力を支配する因子の一つは、セラミ
ックの焼結ち密化が十分に行われないために、焼結体く
残留する気孔である。気孔量が少いほど焼結体の強度は
増加することが知られている。第１０図は、第９図に示
したと同様の試料についての気孔率の結果である。これ
から明らかなように、結合材中のＳｉＯ２量が６０〜９
Ｑｗｔ％の範囲では気孔率が５％以下であり、第９図の
抗折力の結果とも良く対応していることがわかる。そし
て、Ｓｉ　□　！の好ましい範囲は６５〜９０　ｗｔ％
である。なお、本発明によるセラミックスは、第１０図
に示した組成範囲で気密質であることは言うまでもない
。
本発明によるセラミツ夛スのごとき複合材料の強度は、
前述した焼結体中の残留気孔の他に一般に母相と結合材
との熱膨張係数の差に大きく依存することが知られてい
る。母相の熱膨張係数が結合材のそれよりも大きく、か
つその差も大きいときＫは、焼結後の冷却過程において
結合材に大きな張力を生じさせ、この内部応力のために
複合材料全体の強度が著るしく低下する。
上述の強度発現の機構を、本発明によるセラミックスに
対応させて考えると、母相の５　ＮＬｚ　ＯＢ・２Ｓｉ
Ｏ１Ｋ対し、結合材の熱膨張係数がかなり近いことを示
していると考え゛られる。この理由は、本発明による結
合材が非晶質体であり、結晶体よりも非晶質の熱膨張係
数がかなり大きいという前述のコージェライトの例から
見ても当然の帰結である。
最後に、配線基板の必須条件であるセラミックと導体金
属との接合、すなわちメタライズ強度の結果について述
べる。
前述したように、５Ｍ、０３・２ＳｉＯ！セラミツクス
とタングステン、モリブデンとの間には、１６５０℃の
ような高温（還元性雰囲気下）でも化学反応が起らない
ため、これらを接合させるためにはある程度の液相が必
要、りまり液相浸透機構によらなければならないことが
不可欠である。
通常、多層配線された基板は、セラミック絶縁体層と導
体金属層とが交互に積み重ねられた構造をもっている。
このような構成の基板ではセラミックと導体金属とを接
合させるための液相の組成が、セラミックをち密化焼結
するための結合材と同じであることが理想的である。す
でに述べた第５図、第４図の結果から、本発明による結
合材ハ３　Ａ１１０Ｂ　”　２　Ｓ　ｉ　ＯＨ及び夕／
クステン、モリブデンの双方に対して十分なぬれ性を持
っていることがわかる。第４図に示したと同じ組成範囲
の結合材を、３ＡＥ、０．・２ＳｉＯ＊に対し２８１】
添加した組成のセラミック・グリーンシート上に、タン
グステンあるいはモリブデン導体ペーストを２■０　に
印刷形成し、これらを１６３０℃、２時間焼結した試料
につきメタライズ強度を測定した結果、タングステンで
は１５〜５神、モリブデンではｔＯ〜４．０初であった
。
一般に配線基板におけるメタライズ強度は、１Ｂ＃以上
が望ましいとされており、本発明によるセラミックスは
配線基板として十分実用に供し得ることがわかる。なお
、このような高いメタライズ強度が得られたのは、本発
明による結合材とＳＵ！Ｏ，・２Ｓｉ０２　　及びタン
グステン、モリブデン金属との接触角が小さく、液相浸
透作用の効果を十分に発揮したことに他ならない。
力お用いるペーストは、タングステン、モリブデンなど
の高融点金属、溶剤、有機ビヒクルよりなっている。こ
れら王者の配合割合は、導電率により多少異なるが、通
常上記高融点金属７Ｑ〜８５ｗｔ１ｒ　　溶剤１０〜２
９ｗｔ％、有機ビヒクル１〜５ｗｔ％である。また、上
記高融点金属の平均粒径は０．５〜２．０μ風、純度９
９９％以上のものが良い。
さらに、セラミック絶縁体と導体を同時に焼結可能であ
ることは、特に多層配線を必要とする電子計算機用配線
基板を作る上でプロセス制御上及び価格の点で極めて有
利である。
実施例２ 第１１図は、本発明による３Ａ１１０３・２ＳｉＱ２　
　ベースのセラミックスの焼結温度と抗折力の関係を示
したもので、試料は、５）ｄＬｚＯＢ・２Ｓｉ０２８０
　ｗｔｓ　Ｋ対してＳ　ｉｏｌ　９０　ｗｔ　Ｔｏ　、
　Ａ１２０３７　ｗｔ　％、ＭｙＯ！ＬＯｗｔ％組成の
結合材を２０ｗｔＴｏ添加し、各温度で６０分、還元雰
囲気中で焼結したものである。
この図から明らかなように、本発明によるセラミックス
は、　　１５５０〜１７００℃の温度範囲において配線
基板として必要な１５ｋｆ／−以上の抗折力をもつこと
がわかる。そして好ましい焼結温度は１６００〜１７０
０℃である。これはムライトと溶融剤とのぬれ性などと
も関連している。なお、この温度範囲は、第２図に示し
た組成範囲の結合材の溶融温度や各温度における５Ｍ１
０Ｂ・２Ｓｉ０１との接触角の大きさＫよって制限され
ることは当然である。
実施例３ 次に、グリーンシート積層法により作製した本発明によ
る回路基板について説明する。
粒径２μ黒の市販の３　Ａｌｌ　０３　・２５　ｚ　０
２粉末７０ｗｔＴ。
と、残部がＳｉＯ２６０ｗｔ％、Ａｌｌ　０３３０　ｗ
ｔｓ、Ｍｆ０１０ｗｔ％の組成を持つ結合材粉末（１〜
３μ簿）とを、湿式ボールミルにより十分混合する。こ
の際、有機バインダーや可塑剤、さらには分散溶媒を成
形助剤として添加する。有機バインダーとしては、ポリ
ビニルブチラール樹脂、アクリル酸エステル等が使用さ
れ、可塑剤としてはフタル酸エステル等が、また分散溶
媒としてはアルコール、トリクロルエチレン等が使用さ
れる。
このような成形助剤を加えてスラリー状としたものを、
例えばドクターブレード法によす成形する。この方法は
、スラリーを基材フィルム（キャリアテープ）上に一定
の厚みでコートし乾燥固化後基材フィルムから剥がして
通称グリーンシートと呼ばれるセラミック素地のシート
成形体を作る方法である。
このように成形したｓＡｌ、ｏ・２Ｓｉ０１系グリーン
シートの厚さは、回路基板として必要とされる誘電率の
点から０．１５〜０．２５■とする。次に。
このグリーンシートに対し１回路基板の厚さ方向の配線
のためのスルーホールを、ポンチ打抜き加工などにより
形成する。このスルーホール忙は、平均粒径１μ虱のタ
ングステン金属粉末に樹脂、溶剤を加えて作ったＷペー
ストを充填する。なお、ここで用いたタングステンペー
ストは、例えばタングステン粉末に平均粒径１μ属。
±０．５μｍ、純度９９９チ以上のものを用い、上記タ
ングステン粉末７７．５ｗｔ％、ジエチレングリコ−ル
　モノ−ループチルエーテルアセテート２ロルＱ．５ｗ
ｔ％　よりなるものである。
さらに、回路基板の内部や表面層の配線は、同様にタン
グステンをペースト状にしたインクで印刷法により形成
する。尚、ペースト状忙するものは、モリブデンでもよ
い。
以上のようにして形成された配線済みのセラミック・グ
リーンシートを２０枚積み重ね、１１０℃ｓｏ陽／ｌ，
１程度の圧力でホットプレスして、セラミック・グリー
ンシート積層体を作る。この積層体を、１５８０℃，５
時間、加湿水素雰囲気中で焼結することにより、タング
ステン導体を配線した５　Ａｌｔ　Ｑ．・ＺＳｉＯ雪　
　系回路基板が得られる。
得られた配線基板の吸水率は０、熱膨張係数は５．４　
Ｘ　１ｏ−’／ｌ，、誘電率は＆１、抗折力２０ｋｆ／
−であった。また、この基板の断面微構造を顕微鏡によ
り観察した結果、第１２図のように５Ａ１１０Ｂ・２Ｓ
ｉＯ＠粒子が結合材に取り囲まれた構造をもっており、
本発明の特徴および効果が容易に確認された。
実施例４ 実施例３と同じ原料粉末を用い、３　Ａｌｚ　Ｏ　Ｂ・
２　ＳｉＯ２　８０　ｗｔｑｂに対し、結合材（Ｓｇｏ
ｌ　９０ｗｔ％、ＡＩ！０３　７．　Ｏ　ｗｔ　％、Ｍ
ｙｏ　３．Ｏ　ｗｔＴｏ　）　２０ｗｔ％を加えたもの
を出発組成とし、これを実施例３と同じ方法により、グ
リーンシート化、スルーホール、導体配線形成を行い、
２５層の積層体を作った。
この積層体を１６２０℃、２時間、加湿水素中で焼結し
、多層配線基板を得た。
この基板の吸水率は０、熱膨張係数は５．２×１０１／
℃、誘電率は５．９、抗折力は２５ｋｆ／−であった。
また、この基板の内部配線を顕微鏡にて断面観察した結
果、第１３図のようにセラミック部と導体金属部とが完
全に一体化されていることが確認された。このよ５に一
体化された原因は、３　Ａｔ．　０．・２Ｓｉ０２　　
セラミックに添加された結合材が、焼結過程において３
Ａ！１０，・２Ｓｉ０２のち密化の役割を果すと共に、
タングステン導体層への浸透が十分く行われたことによ
るものである。
実施例５ 実施例３と同じ出発原料を用い、ＳＭ！０．・２ＳｉＯ
＠　８５ｗｔ％に対し、結合材（　ＳｉＯ２　９５ｗｔ
％。
Ａｌｚ　０＠　４　ｗｔ％　＋　Ｍｙｏ　１　ｖｔ％　
）　１０ｗｔ％を加えたものを、実施例３と同じ方法で
グリーンシート化スルーホール、配線形成を行い、１８
層の積層体を作った。この積層体を１６６０℃，１時間
、加湿水素中で焼結し回路基板を得た。
この基板の気孔率は０、熱膨張係数は４．６×１０−’
／℃、誘電率は５．７、抗折力は２１ｋｆ／−　であっ
た。また、この配線基板に、コバール金属製の入出力端
子をろう材で固着し、基板とコバール金属の間に応力が
加わるよ５に引張り試験をした結果，破壊はすべて基板
のセラミック内部で生じ，その破壊モードが通常のアル
ミナ基板と同様であることから本実施例の基板が十分実
用できることを示した。
〔発明の効果〕
本発明によれば、ち密質で、従来実用となりているアル
ミナに比し、熱膨張係数が４．５〜５．５×１０″″６
／℃、誘電率が５．５〜６．２と極めて小さく熱的電気
的特性に優れ、さらにセラミック絶縁体の抗折力が１５
〜２５神／−で、ＩＰ”Ｐ　Ｍ　ｏなどの配線導体金属
との同時焼結、一体化が可能となるので回路基板として
の信号伝播速度を，従来アルｉす基板にくらべ２５％以
上向上させ、同時に基板とＳｉチップとの接続部の信頼
度向上，基板と入出力端子との接続部の信頼度向上、な
らびに経済性、プロセスの安定性などの点において著る
しい効果がある。
【図面の簡単な説明】
第１図は固体と液体とのぬれ性の説明図、第２図は結合
材中の５ｉＯ１量とその溶融温度の関係図、第３図は結
合材中の５ｉＯ１量と３Ａ１．、Ｏ．・２Ｓｉ０２との
接触角の関係図、第４図は結合材中のＳ　ｉ　Ｏ　ｚ量
とＩＰ’　、　Ｎｏとの接触角の関係図、第５図はムラ
イ）Ｋ対する結合材の割合と熱膨張係数との関係図、第
６図はムライトに対する結合材の割合と誘電率″との関
係図、第７図は結合材中の、５　＆　０　＠量と誘電率
との関係図、第８図はムライトに対する結合材の割合と
抗折力との関係図、第９図は結合材中のＳ　ｉ　Ｏｌと
抗折力との関係図、第１０図は結合材中のＳｉＯｘと気
孔率との関係図、第１１図は焼結温度と抗折力との関係
図、第１２図は本発明によるセラミックスの微細構造写
真、第１３図は本発明によるセラミックスとＦ導体部の
微細構造写真である。 １・・・・・・・・−・・固体 ２・・・・・・・・・・・・液滴 第４図において １　・・−・−・−・・　Ｍｅ

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、実質的にムライト結晶質と非晶質からなる焼結体で
    あるセラミック基板。 ２、実質的にムライト結晶質と非晶質からなる焼結体で
    あるセラミック基板の表面に、タングステン、モリブデ
    ンなどの高融点金属の配線導体が設けられたセラミック
    基板。 ３、実質的にムライト結晶質と非晶質からなる焼結体で
    あるセラミック基板の表面に、タングステン、モリブデ
    ンなどの高融点金属の配線導体が設けられ、かつ上記基
    板に設けられたスルーホール内に上記配線導体と同様の
    導体が充填されているセラミック基板。 ４、ムライトセラミック７０〜８５重量％と、残部がＳ
    ｉＯ＿２（６０〜９５重量％）−Ａｌ＿２Ｏ＿３（４〜
    ３０重量％）−ＭｇＯ（１〜１０重量％）の組成を有す
    る結合剤３０〜２５重量％とからなる組成物を、１５５
    ０〜１７００℃で焼結して実質的にムライト結晶質と非
    晶質からなる焼結体のセラミック基板の製造方法。 ５、ムライトセラミック７０〜８５重量％と、残部がＳ
    ｉＯ＿２（６０〜９５重量％）−Ａｌ＿２Ｏ＿３（４〜
    ３０重量％）−ＭｇＯ（１〜１０重量％）の組成を有す
    る結合剤３０〜２５重量％とからなる組成物をグリーン
    シートにする工程と、この上にタングステン、モリブデ
    ンなどの高融点金属からなる導体ペーストによって配線
    導体を印刷する工程と、これを１５５０〜１７００℃、
    還元雰囲気中で焼結する工程とからなるセラミック基板
    の製造方法。 ６、ムライトセラミック７０〜８０重量％と、残部がＳ
    ｉＯ＿２（６０〜９５重量％）−Ａｌ＿２＿Ｏ＿３（４
    〜３０重量％）−ＭｇＯ（１〜１０重量％）の組成を有
    する結合剤３０〜２５重量％とからなる組成物をグリー
    ンシートにする工程と、このグリーンシートにスルーホ
    ールを形成する工程と、このスルーホール形成グリーン
    シート上にタングステン、モリブデンなどの高融点金属
    からなる導体ペーストによって配線導体を印刷し、スル
    ーホール内に上記導体ペーストを充填する工程と、配線
    導体を印刷し、スルーホール内に導体ペーストを充填し
    たグリーンシートを複数枚積層して積層体とする工程と
    、この積層体を１５５０〜１７００℃、還元雰囲気中で
    焼結する工程とからなるセラミック基板の製造方法。
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