JPH0610927B2 - セラミック基板の製造方法 - Google Patents

セラミック基板の製造方法

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JPH0610927B2
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Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の利用分野〕 本発明は、セラミック基板とその製造方法に係り、特に
誘電率の低い、熱膨張係数の小さい強度の大きい、かつ
高融点金属導体の配線可能なセラシック基板及びその製
造方法に関する。
〔発明の背景〕
近年、半導体素子の高集積化に伴い、この素子を搭載す
る回路基板に対して、益々高密度配線化、高性能化、高
信頼度化などが要求されるようになってきた。特に電子
計算機などに用いられる回路基板としては、信号伝播速
度の高速化、基板の高信頼化が大きな課題となっており
アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）を主体としたセラミックが実用
に供されている。
このような配線基板用セラミックスのもつ望ましい特性
として、一般に次の（１）〜（５）の項目が挙げられ
る。
（１） セラミック絶縁体がち密で、気密質であるこ
と。これは、回路板全体の信頼度に関係する。
（２） セラミックの熱膨張係数が、できるだけシリコ
ンチップに近いこと。これは、セラミックとシリコンチ
ップとの接続部に発生する歪を小さくし、接続部の長寿
命化、高信頼度化につながる。
（３） セラミックの誘電率が、なるべく小さいこと。
これは、信号伝播速度の高速化に関連する。
（４） セラミックと導体金属との接合、すなわちメタ
ライズ強度が大きいこと。これは、配線基板と入出力端
子との強度に関係する。
（５） セラミックの強度が、大きいこと。これは基板
作製プロセスでのハンドリングや、回路基板への封止治
具、冷却治具取付けに関連し高強度が必要である。
以上のようなことから、配線基板用材料としては、上記
項目をすべて同時に満足するものでなければならない。
特に高集積化された半導体素子が数十ケのオーダーで搭
載される電子計算機用回路基板においては、これらの項
目のうちの一つが欠けても実用にはなり得ないものであ
る。
従来、この種の基板材料としてＡｌ２Ｏ３が、使用され
ている。。Ａｌ２Ｏ３は、気密性、メタライズ強度、セ
ラミック強度の点では満足できるが、熱膨張係数がシリ
コンチップの３×１０−６／℃に比し８×１０−６／℃
と大きく、かつ誘電率が約１０とこれも大きい。したが
って、Ａｌ２Ｏ３を配線基板材料として使用するのは不
適当であることがわかる。
熱膨張係数や誘電率がＡｌ２Ｏ３よりも小さいセラミッ
ク絶縁体としては、シリカ（ＳｉＯ２、誘電率約４）、
コージエライド結晶（５ＳｉＯ２．２Ａｌ２Ｏ３．２Ｍ
ｇＯ、約５．０）、コージエライトガラス（６．３）、
ステアタイト（ＭｇＯ．ＳｉＯ２、６．３）フォルステ
ライト（２ＭｇＯ．ＳｉＯ２、６．５）、ムライト（３
Ａｌ２Ｏ２．２ＳｉＯ２、７）などが知られている。
しかし、ＳｉＯ２やコージエライト結晶の熱膨張係数は
それそれ５×１０−７／℃、１．５×１０−６／℃、と
非常に小さ過ぎ、ＭｇＯ．ＳｉＯ２や２ＭｇＯ．ＳｉＯ
２のそれは、それぞれ７．２、９．８（室温〜４００
℃）でＡｌ２Ｏ３とほぼ同じく、若しくは大きい。ま
た、コージエライトガラスの熱膨張係数は約３．７で、
シリコンチップのそれに近いが、機械的強度が１００Ｍ
Ｐａと低いためにこれを回路基板として実用にはできな
い。
３Ａｌ２Ｏ３．２ＳｉＯ２は誘電率や熱膨張係数（５×
１０−６／℃）の点でやや不満足であるが、強度が３５
０ＭＰａと大きく、従来セラミックスの中で最も有望と
言える。
しかしながら、３Ａｌ２Ｏ３．２ＳｉＯ２はこれを回路
基板として用いる場合、次の（１），（２）のような本
質的な問題点を有している。すなわち、 （１）３Ａｌ２Ｏ３．２ＳｉＯ２と導体金属との接合強
度が著るしく低い、これは、通常アルミナ基板などにお
いて導体金属として用いられるタングステン（Ｗ）やモ
リブデン（Ｍｏ）と３Ａｌ２Ｏ３．２ＳｉＯ２との化学
反応が、高温においても生じないためであり、３Ａｌ２
Ｏ３．２ＳｉＯ２のもつ本質的な性質である。
（２）３Ａｌ２Ｏ３．２ＳｉＯ２が前記した特性、特に
高強度化するためには、特殊な粉末と特殊な焼結法を必
要とするので実用的でないと同時に高価である。すなわ
ち、ケイ．エス．マズデヤスニ（Ｋ．Ｓ．Ｍａｚｄｉｙ
ａｓｎｉ）とエル．エム．ブラウン（Ｌ．Ｍ．Ｂｒｏｗ
ｎ）はジャーナルオブアメリカンセラミックソサイティ
（Ｊ．Ａｍ．Ｃｅｒａｍ．Ｓｏｃ．）５５〔１１〕（１
９７２）５４８〜５５におけるシンセシスアンドメカニ
カルプロパティーズオブストイケオミトリックアルミニ
ウムシリケート（ムライト）〔ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ａ
ｎｄ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ
ｏｆ Ｓｔｏｉｃｈｉｏｍｅｔｒｉｃ Ａｌｕｍｉｎｉ
ｕｍ Ｓｉｌｉｃａｔ（Ｍｕｌｌｉｔｅ）〕と題する論
文の中で、非常に微細な３Ａｌ２Ｏ３．２ＳｉＯ２粉末
を原料とし、これを成形後１８００℃のような高温で焼
結することによつて前記強度をもつ３Ａｌ２Ｏ３．２Ｓ
ｉＯ２焼結体を得ている。
しかし、このような微細な粉末を回路基板の素材である
グリーンシート（焼結前の生の状態のシート）化するこ
とは非常に困難であり、さらに、１８００℃という焼結
温度は、通常の基板焼結温度である１５００〜１６５０
℃に比し極めて高く、加熱炉の発熱体や断熱材などの点
からも実用上の非常な隘路になっている。
以上に述べたように、３Ａｌ２Ｏ３．２ＳｉＯ２セラミ
ックスは本質的に焼結し難いセラミックスであるが、こ
のような難焼結性セラミックスをち密にするためには、
古くから液相結晶と呼ばれる方法が用いられ、超硬合金
の製法として実用になっている。
すなわち、超硬合金は、炭化タングステン（ＷＣ）とコ
バルト（Ｃｏ）から成り、ＷＣはそれ単体では難焼結性
であるが、これにコバルトを数％程度加えて焼結する
と、高度にち密化焼結される。この理由は、焼結過程に
おいてコバルトが溶融し、それが表面張力の作用によっ
て固相のＷＣを引き寄せるからである。
この液相焼結法はまた、Ａｌ２Ｏ３回路基板の焼結にお
いても用いられている。すなわち、粒子径がμｍ程度の
通常のＡｌ２Ｏ３は難焼結であるがこれにＡｌ２Ｏ３よ
りもはるかに低い温度で溶融する物質，（ＳｉＯ２，Ａ
ｌ２Ｏ３，ＭｇＯ，ＣａＯなどの３〜４元共晶組成物）
を加えると、液相焼結機構によってＡｌ２Ｏ３がち密化
焼結されるものである。
上述の２つの例において、液相を発生するコバルトや３
〜４元共晶組成物は、どちらも難焼結性物質の焼結を促
進させる役目を持っているにも拘らず、通常、前者では
結合材、後者では焼結助剤と呼ばれている。
この理由は、ＷＣ−Ｃｏ超硬合金の場合、ＷＣ結晶粒子
がＣｏ金属によって強固に結合されており、硬くて高靱
性というこの合金の性質が、硬くて脆いＷＣと、粘いコ
バルトとの組合せによって任意に変化させることがで
き、コバルトの結合材的役割が極めて大きいからであ
る。
これに対し、Ａｌ２Ｏ３回路基板の場合には、３〜４元
系共晶組成物の添加によって、Ａｌ２Ｏ３の焼結性は大
きく促進できるが、元のＡｌ２Ｏ３の持つ性質は殆んど
変化しないので、３〜４元系共晶組成物は、一般に焼結
助剤と呼ばれるものである。
以上述べたような観点から、３Ａｌ２Ｏ３．２ＳｉＯ２
セラミックスの難焼結性を解決するために、３Ａｌ２Ｏ
３．２ＳｉＯ２用焼結助剤に関する研究が行われてい
る。これらは、いずれも当然のことながら、液相焼結機
構によって３Ａｌ２Ｏ３．２ＳｉＯ２をち密化するもの
であり、他の焼結助剤としてコージエライトを用いてい
る。
例えば、特開昭５５−１３９７０９号ならびにアメリカ
ン セラミック ソサイティ ブリテン（Ａｍ．Ｃｅｒ
ａｍ．Ｓｏｃ．Ｂｕｌｌ．）６３巻，７０５（１９８
４）におけるビー．エッチ．マスラー（Ｂ．Ｈ．Ｍｕｓ
ｓｌｅｒ）エム．ダブリュー．シェーファー（Ｍ．Ｗ．
Ｓｈａｆｅｒ）らによるプレパレーションアンドプロパ
ティーズオブムライト−コージライトコンポジット（Ｐ
ｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ
ｏｆ Ｍｕｌｌｉｔｅ−Ｃｏｒｄｉｅｒｉｔｅ Ｃｏ
ｍｐｏｓｉｔｅｓ）と題する文献において、ムライト
（３Ａｌ２Ｏ３．２ＳｉＯ２）を基本母相とし、その焼
結助剤としてコージエライト（５ＳｉＯ２．２Ａｌ２Ｏ
３．２ＭｇＯ）を用いることが論じられている。
ＳｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３−ＭｇＯ系の平衡状態図から見て
５ＳｉＯ２．２Ａｌ２Ｏ３．２ＭｇＯの溶融温度は１４
９０℃であり、これは３Ａｌ２Ｏ３．２ＳｉＯ２の溶融
温度（１８３０℃）よりもはるかに低く、液相焼結作用
によって３Ａｌ２Ｏ３．ＳｉＯ２のち密化が行われ吸水
率０％の焼結体が得られている。
特開昭５５−１３９７０９号およびＢ．Ｈ．Ｍｕｓｓｌ
ｅｒらは、同じコージライトという名称の焼結助剤を用
いているが、前者ではコージエライトが結晶質であるが
非晶質であるかは明らかにされておらず、後者では結晶
質のコージエライトが用いられている。
結晶質、非晶質のいずれであっても、前述のように、コ
ージエライトの熱膨張係数および誘電率は３Ａｌ
２Ｏ３．２ＳｉＯ２よりも小さいため、コージエライト
を３Ａｌ２Ｏ３．２ＳｉＯ２に添加すれば前記焼結助剤
の効果と共に３Ａｌ２Ｏ３．２ＳｉＯ３の熱膨張係数お
よび誘電率を低減させることが期待される。
すなわち、特開昭５５−１３９７０９号においてはムラ
イトに対するコージエライトの添加量を3.63〜36.2重量
％に変えたとき、熱膨張係数として4.2〜3.8×10-6/
℃，誘電率が6.5〜6.7のものが得られている。
なお、特開昭５５−１３９７０９号においては、３Ａｌ
２Ｏ３．２ＳｉＯ２を母結晶とし、これにコージエライ
トを加えたものであるにも拘らず、上記特性を得るため
の組成範囲を、ＭｇＯ，Ａｌ２Ｏ３＋ＳｉＯ２，および
Ａｌ２Ｏ３／ＳｉＯ２重量比で表わしている。このよう
な組成表示法は、液相焼結機構でち密化させる焼結体に
対して、および特性のすべてが母結晶である３Ａｌ２Ｏ
２に依存している焼結体に対して不適当なことは明白で
ある。したがって、３Ａｌ２Ｏ３．２ＳｉＯ２に対する
コージエライト添加量という方法で、ムライト−コージ
エライド焼結体の組成を表わすのが妥当である。
次に、ビー．エム．マスラー（Ｂ．Ｈ．Ｍｕｓｓｌｅ
ｒ）およびエム．ダブリュー．シェーファー（Ｍ．Ｗ．
ｓｈａｆｅｒ）らの報告においては、３Ａｌ２Ｏ３．２
ＳｉＯ２に対する結晶質コージエライトの添加量を１．
７〜７６．８重量％に変化させたとき、熱膨張係数４．
５〜３．２×１０−６／℃、誘電率５．７〜４．８の焼
結体が得られている。
以上に述べた２つの従来例においては、これらを回路基
板として用いる場合、気密性、熱膨張係数、誘電率の点
では、ほぼ満足できる値に近い。
また、回路基板に要求される特性のうちのセラミック強
度に関しては、前記２つの従来例ともに記載されておら
ず、これらの従来材料が回路基板用として満足すべき強
度を持っているかどうかに大きな疑問がある。
さらに、メタライズ強度に関する従来例の検討結果は全
く見当らない。特に、多層化層数の多い配線基板におい
ては、導体金属と絶縁体セラミックスとの同時、一体化
焼結が不可欠であるにも拘らずメタライズ強度について
の記載がないことは、これらの材料を回路基板として用
いる上で致命的な問題である。
このような従来例において、メタライズ強度に関する結
果が示されていないのは、従来例で用いられている焼結
助剤がムライト基板のメタライジング機構上、根本的な
欠点を持っているからである。
すなわち、３Ａｌ２Ｏ３．２ＳｉＯ２と、ＷやＭｏのよ
うな高融点金属とは化学反応をしないためにこれらを相
互に接合するためにはＡｌ２Ｏ３基板などで用いられて
いる液相浸透法が不可欠である。
〔発明の目的〕
本発明の目的は上述した従来法の欠点を解消し、ち密質
で、熱膨張係数ができるだけシリコンに近く、誘電率も
Ａｌ２Ｏ３に比し十分に低く、かつセラミック強度が大
で、Ｗ，ＭＯなどの高融点金属と強固に接合するセラミ
ック回路基板及びその製造法を提供することにある。
〔発明の概要〕
本発明は、液相焼結によるち密化作用、結合材によるセ
ラミックスの特性改善、及び液相浸透作用によるセラミ
ックスと導体金属との接合等を、同時に満足するような
３Ａｌ３Ｏ３．２ＳｉＯ２焼結用の結合材を新規に見出
したことによってなされたものである。
以下、本発明の基本的考え方について若干説明する。す
なわち、結合材として次の条件が必要である。
（１） 液相結晶機構によって３Ａｌ２Ｏ３．２ＳｉＯ
２をち密化焼結させるためには、結合材の溶融温度が３
Ａｌ２Ｏ３．２ＳｉＯ２よりも十分に低く、焼結温度に
おける結合材と３Ａｌ２Ｏ３．ＳｉＯ２との化学反応が
わづかに起り、かつ３Ａｌ２Ｏ３．ＳｉＯ２結晶粒子が
溶融した結合材によつて十分にぬれること。
（２） 液相浸透作用によって導体金属と３Ａｌ
２Ｏ３．２ＳｉＯ２が接合するためには、上記（１）で
述べた結合材が溶融状態において導体金属表面を十分に
ぬらすこと。
（３） ３Ａｌ２Ｏ３．２ＳｉＯ２に添加される結合材
は、ＷＣ−Ｃｏ合金におけるコバルトの場合と同様、３
Ａｌ２Ｏ３．２ＳｉＯ２の熱膨張係数、誘電率、強度な
どの特性改善を示す効果をもっていること。
以上の事柄を要約すると、３Ａｌ２Ｏ３．２ＳｉＯ２を
ベースとした配線基板の結合材として、３Ａｌ２Ｏ３．
２ＳｉＯ２よりも溶融点が十分に低く、溶融状態におい
て導体金属や３Ａｌ２Ｏ３．２ＳｉＯ２結晶粒子の表面
を十分にぬらし、かつ耐熱無機単体物質中、熱膨張係数
や誘電率が最も小さいＳｉＯ２を多量に含むこと、すな
わちＳｉＯ２を母体とすることが必要である。
ここで、本発明に重要な係りをもつぬれ性について説明
する。第１図は、固体平板１上に置かれた溶融液滴２の
形状を示したものである。ここでθは接触角と呼ばれ、
θ＞９０゜（第１図（ａ））ではぬれない、θ＜９０゜
（第１図（ｂ））の場合にはぬれると表現される。本発
明においては導体金属および３Ａｌ２Ｏ３．２ＳｉＯ２
結晶粒子が固体平板に、溶融した結合材が液滴に相当す
ることになる。
一般に液相焼結によって固体をち密化する場合には、θ
９０゜ではまだ不十分であり、通常θ５０゜以下を
必要とする。したがって、上述した３Ａｌ２Ｏ３．２Ｓ
ｉｃ２配線基板用の結合材としては、θ＜５０゜以下が
望ましいことになる。
〔発明の実施例〕
以下、本発明の実施例について詳述する。
実施例１ 第２図は、本発明による３Ａｌ２Ｏ３．ＳｉＯ２回路基
板用結合材中のＳｉＯ２（ｗｔ％）と、溶融温度との関
係を示したものである。結合材に対して、３Ａｌ
２Ｏ３．２ＳｉＯ２の熱膨張係数や誘電率の低減を期待
するためには、結合材中のＳｉＯ２量が重量にして５０
％以上でなければならないが、ＳｉＯ２１００％になる
と融点が１７４０℃となり、配線基板の焼結という面か
ら見た場合高過ぎるために実用的ではない。
結合材中のＳｉＯ２量を５０ｗｔ％以上とし、その溶融
温度をタングステンやモリブテンメタライズ可能な通常
の回路基板の焼結温度1550〜1770℃にするためには、Ｓ
ｉＯ２に対する第２，第３元素添加による融点降下原理
を用いる。
このような観点から第２図においては、ＳｉＯ２50〜90
ｗｔ％の範囲においてＡｌ２Ｏ３はおよびＭｇＯを同時
に添加したものであり、Ａｌ２Ｏ３は３５〜４ｗｔ％Ｍ
ｇＯは15〜1ｗｔ％の範囲でそれぞれ変化させてある。
次に第２図に示した組成の結合材を１６５０℃に加熱
し、その溶融体と３Ａｌ２Ｏ３．２ＳｉＯ２単体の焼結
体との接触角を調べたのが第３図である。接触角は、結
合材中のＳｉＯ２量が５０〜９０ｗｔ％の範囲において
５０゜以下である。
さらに第４図は、第２図に示した組成の結合材を１６５
０℃に加熱したときのモリブテン及びタングステン金属
板に対する接触角を示したもので、１はモリブテン、２
はタングステンに対する値である。
以上に述べた第２図、第３図、第４図の結果と、前述し
た３Ａｌ２Ｏ３．２ＳｉＯ２配線基板用結合材として必
要な条件とを対比すると、焼結温度１５５０〜１６６０
℃で３Ａｌ２Ｏ３．２ＳｉＯ２およびモリブデン、タン
グステン金属との接触角が５０゜以下を示す組成は、第
２図に示した形成の結合材においてＳｉＯ２含有量が５
０〜９０ｗｔ％であることが判る。液相焼結法によっ
て、３Ａｌ２Ｏ３．２ＳｉＯ２やタングステン、モリブ
テンなどを焼結する場合の接触角は、できるだけ低いこ
とが望ましい。したがって、第３図及び第４図の両者か
ら、結合材中のＳｉＯ２含有量の好ましい範囲として
は、６０〜８０ｗｔ％となる。
次に配線基板とシリコンチップとの接続部に大きい影響
を与える熱膨張係数（室温〜５００℃）の点から見る
と、第５図のようになる。この図は、結合材の組成をＳ
ｉＯ２９０ｗｔ％、Ａｌ２Ｏ３７．０ｗｔ％、ＭｇＯ
３．０ｗｔ％と一定にし、３Ａｌ２Ｏ３．２ＳｉＯ２と
結合材との割合を種々変化させて１６２０℃、１時間焼
結した焼結体についての結果である。第５図から好まし
い範囲を選ぶとすれば、３Ａｌ２Ｏ３．２ＳｉＯ２に対
する結合剤の割合が１０〜３０ｗｔである。
これから明らかなように、３Ａｌ２Ｏ３．２ＳｉＯ２に
対する結合材の割合が増すにつれて、熱膨張係数も増加
する傾向にある。なお、結合材が０の組成の値は、ケ．
エス．マズデヤスニ（Ｋ．Ｓ．Ｍａｚｄｉｙｓｎｉ）と
エル．エム．ブラウン（Ｌ．Ｍ．Ｂｒｏｗｎ）らの測定
値である。このような熱膨張係数変化の傾向は、結合材
の熱膨張係数３Ａｌ２Ｏ３．２ＳｉＯ２よりも大きいた
めである。
一般に、物質の熱膨張係数は物質の組成及び結晶構造に
依存し、結晶性のものより非結晶質体の熱膨張係数の大
きいことが知られている。第５図に用いた結合材の結晶
構造を調べてみると非晶質構造であり、また顕微鏡組織
的にもガラス状であった。このような事実から、本発明
において用いられている結合材は非晶質体であると言え
る。
さらに、３Ａｌ２Ｏ３．２ＳｉＯ２に対する結合材の割
合を７５対２５と一定にし、結合材の組成を第２図に示
した範囲で変化させた結果、ＳｉＯ２が増すにつれて熱
膨張係数が５．７×１０−６／℃から４．８×１０−６
／℃に若干減少した。
なお、特開昭５５−１３９７０９での従来例において
は、３Ａｌ２Ｏ３．２ＳｉＯ２に対してコージエライト
結晶を結晶助剤として添加すると、熱膨張係数が大きく
減少すると報告されている。この理由は、この焼結助剤
が３Ａｌ２Ｏ３．２ＳｉＯ２よりも熱膨張係数がきわめ
て小さい結晶質コージエライトであるためと思われる。
以上のことから、本発明によるセラミックスの熱膨張係
数は、従来のＡｌ２Ｏ３基板のそれよりも非常に小さ
く、配線基板とＳｉチップの接続部の信頼度を向上する
上で極めて効果的であることがわかる。
第６図は、第５図と同じ試料について誘電率（１ＭＨ
ｚ）を測定した結果、および第７図は、３Ａｌ２Ｏ３．
２ＳｉＯ２と結合材との割合を７５／２５と一定にし結
合材の組成を第２図と同様に変化させて誘電率を求めた
結果である。第６図において好ましい範囲を挙げるとす
れば、誘電率としてはなるべく低いことが望ましいが、
他の特性との兼ね合いから、３Ａｌ２Ｏ３．２ＳｉＯ２
に対する結合材の割合として好ましい範囲は１０〜３０
ｗｔ％となる。また、第７図においても、誘電率の低い
ことが望ましいが、望ましい範囲は６０〜９０％であ
り、この組成範囲での誘電率の差が小さく、安定してい
る。
これらの図において、結合材の添加量、および結合材中
のＳｉＯ２量が増すにつれて誘電率の値は、元の３Ａｌ
２Ｏ３．２ＳｉＯ２よりも大きく減少している。なおこ
こで、結合材０の値は、ケー．エス．マズヤスニ（Ｋ．
Ｓ．Ｍａｚｄｉｙａｓｎｉ）とエル．エム．ブラウン
（Ｌ．Ｍ．Ｂｒｏｕｎ）らの測定値である。
以上、本発明によるセラミックスにおける結合材の効果
について詳述したが、この結果は前述した二つの従来例
における焼結助剤の効果よりも、熱膨張係数および誘電
率の点で若干劣っている。この理由は、本発明において
は非晶質体の結合材を用いているのに対し、従来例では
結晶質の焼結助剤を用いているからである。
しかし、回路基板全体に対して要求される総合特性の点
から見れば、熱膨張係数及び誘電率が従来セラミックよ
りも若干劣ることは問題にならない。つまり、配線基板
を実用化する上での最大の課題は、以下に述べるセラミ
ック強度およびセラミックと導体金属との接合強度であ
るからである。
第８図は、配線基板の必要特性の一つであるセラミック
絶縁体の抗折力（３点曲げ試験法）を第５図と同じ試料
について求めた効果であり第９図は、第７図と同じ試料
についての結果である。配線基板として必要な１５ｋｇ
／ｍｍ２以上の抗折力をもつものは、第８図から３Ａｌ
２Ｏ３．２ＳｉＯ２に対する結合材の割合が１０〜３５
ｗｔ％、好ましくは１５〜３０ｗｔ％、第９図から結合
材中のＳｉＯ２が５０〜９５ｗｔ％、好ましくは６５〜
９０ｗｔ％であることがわかる。
なお、第８図において結合材の割合が３０ｗｔ％以上で
抗折力が低下するのは、結合材自体の強度が３Ａｌ２Ｏ
３．２ＳｉＯ２よりも低いからであり、第９図における
結合材中のＳｉＯ２含有量９０ｗｔ％以上での抗折力の
低下は、ＳｉＯ２量の増加によって３Ａｌ２Ｏ３．２Ｓ
ｉＯ２のち密化が抑制されたためと思われる。
セラミックスの抗折力を支配する因子の一つは、セラミ
ックの焼結ち密化が十分に行われないためには、焼結体
に残留する気孔である。気孔量が少いほど焼結体の強度
は増加することが知られている。第１０図は、第９図に
示したと同様の試料についての気孔率の結果である。こ
れから明らかなように、結合材中のＳｉＯ２量が６０〜
９０ｗｔ％の範囲では気孔率が５％以下であり、第９図
の抗折力の結果とも良く対応していることがわかる。そ
して、ＳｉＯ２の好ましい範囲は６５〜９０ｗｔ％であ
る。なお、本発明によるセラミックスは、第１０図に示
した組成範囲で気密質であることは言うまでもない。
本発明によるセラミックスのごとき複合材料の強度は、
前述した焼結体中の残留気孔の他に一般に母相と結合材
との熱膨張係数の差に大きく依存することが知られてい
る。母相の熱膨張係数が結合材のそれよりも大きく、か
つその差も大きいときには、焼結後の冷却過程において
結合材に大きな張力を生じさせ、この内部応力のために
複合材料の全体の強度が著るしく低下する。
上述の強度発現の機構を、本発明によるセラミックスに
対応させて考えると、母相の３Ａｌ２Ｏ３．２ＳｉＯ２
に対し、結合材の熱膨張係数がかなり近いことを示して
いると考えられる。この理由は、本発明による結合材が
非晶質体であり、結晶体よりも非晶質の熱膨張係数がか
なり大きいという前述のコージエライトの例から見ても
当然の帰結である。
最後に、配線基板の必須条件であるセラミックと導体金
属との接合、すなわちメタライズ強度の結果について述
べる。
前述したように、３Ａｌ２Ｏ３．２ＳｉＯ２セラミック
スとタングステン、モリブデンとの間には、１６５０℃
のような高温（還元性雰囲気下）でも化学反応が起らな
いため、これらを接合させるためにはある程度の液相が
必要、つまり液相浸透機構によらなければならないこと
が不可欠である。
通常、多層配線された基板は、セラミック絶縁体層と導
体金属層とが交互に積み重ねられた構造をもっている。
このような構成の基板ではセラミックと導体金属とを接
合させるための液相が組成が、セラミックをち密化焼結
するための結合材と同じであることが理想的である。す
でに述べた第３図，第４図の結果から、本発明による結
合材は３Ａｌ２Ｏ３．２ＳｉＯ２及びタングステン，モ
リブデンの双方に対して十分なぬれ性を持っていること
がわかる。第４図に示したと同じ組成範囲の結合材を、
３Ａｌ２Ｏ３．２ＳｉＯ２に対し２８ｗｔ％添加した組
成のセラミック．グリーンシート上に、タングステンあ
るいはモリブデン導体ペーストを２ｍｍ□に印刷形成
し、これらを１６３０℃，２時間焼結した試料につきメ
タライズ強度を測定した結果、タングステンでは１．５
〜５ｋｇ，モリブデンでは１．０〜４．０ｋｇであっ
た。
一般に配線基板におけるメタライズ強度は、１ｋｇ以上
が望ましいとされており、本発明によりセラミックスは
配線基板として十分実用に供し得ることがわかる。な
お、このような高いメタライズ強度が得られたのは、本
発明による結合材と３Ａｌ２Ｏ３．２ＳｉＯ２及びタン
グステン，モリブデン金属との接触角が小さく、液相浸
透作用の効果を十分に発揮したことに他ならない。
なお用いるペーストは、タングステン，モリブデンなど
の高融点金属、溶剤、有機ビヒクルよりなっている。こ
れら三者の配合割合は、導電率により多少異なるが、通
常上記高融点金属７０〜８５ｗｔ％溶剤１０〜２９ｗｔ
％、有機ビヒクル１〜５ｗｔ％である。また、上記高融
点金属の平均粒径は０．５〜２．０μｍ、純度９９．９
％以上のものが良い。
さらに、セラミック絶縁体と導体を同時に焼結可能であ
ることは、特に多層配線を必要とする電子計算機用配線
基板を作る上でプロセス制御上及び価格の点で極めて有
利である。
実施例２ 第１１図は、本発明による３Ａｌ２Ｏ３．２ＳｉＯ２ベ
ースのセラミックスの結晶温度と抗折力の関係を示した
もので、試料は、３Ａｌ２Ｏ３．２ＳｉＯ２８０ｗｔ％
に対してＳｉＯ２９０ｗｔ％、Ａｌ２Ｏ３７ｗｔ％、Ｍ
ｇＯ３．０ｗｔ％組成の結合材を２０ｗｔ％添加し、各
温度で６０分、還元雰囲気中で焼結したものである。
この図から明らかなように、本発明によるセラミックス
は、１５５０〜１７００℃の温度範囲において配線基板
として必要な１５ｋｇ／ｍｍ２以上の抗折力をもつこと
がわかる。そして好ましい焼結温度は１６００〜１７０
０℃である。これはムライトと溶融剤とのぬれ性などと
も関連している。なおこの温度範囲は、第２図に示した
組成範囲の結合材の溶融温度や各温度における３Ａｌ２
Ｏ３．２ＢｉＯ２との接触角の大きさによって制限され
ることは当然である。
実施例３ 次に、グリーンシート積層法により作製した本発明によ
る回路基板について説明する。
粒径２μｍの市販の３Ａｌ２Ｏ３．２ＳｉＯ２粉末７０
ｗｔ％と、残部がＳｉＯ２６０ｗｔ％、Ａｌ２Ｏ３３０
ｗｔ％ＭｇＯ１０ｗｔ％の組成を持つ結合材粉末（１〜
３μｍ）とを、湿式ボールミルにより十分混合する。こ
の際、有機バインダーや可塑剤、さらには分散溶媒を成
形助剤として添加する。有機バインダーとしては、ポリ
ビニルプチラール樹脂アクリル酸エステル等が使用さ
れ、可塑剤としてはフタル酸エステル等が、また分散溶
媒としてはアルコール、トリクロルエチレン等が使用さ
れる。
このような成形助剤を加えてスラリー状としたものを、
例えばドクタープレード法により成形する。この方法
は、スラリーを基材フィルム（キャリアテープ）上に一
定の厚みでコートし乾燥固化後基材フィルムから剥がし
て通称グリーンシートと呼ばれるセラミックス素地のシ
ート成形体を作る方法である。
このように成形した３Ａｌ２Ｏ３．２ＳｉＯ２系グリー
ンシートの厚さは、回路基板として必要とされる誘電率
の点から０．１５〜０．２５ｍｍとする。次に、このグ
リーンシートに対し、回路基板の厚さ方向の配線のため
のスルーホールを、ポンチ打抜き加工などにより形成す
る。このスルーホールには、平均粒径１μｍのタングス
テン金属粉末に樹脂，溶剤を加えて作ったＷペーストを
充填する。なお、ここで用いたタングステンペースト
は、例えばタングステン粉末に平均粒径１μｍ、±０．
５μｍ、純度９９．９％以上のものを用い、上記タング
ステン粉末７７．５ｗｔ％、ジエチレングリコール モ
ノ−ｎ−ブチルエーテルアセテート２０ｗｔ％エチルセ
ルロース２．０ｗｔ％、ポリビニルプチラール０．５ｗ
ｔ％よりなるものである。
さらに、回路基板の内部や表面層の配線は、同様にタン
グステンをペースト状にしたインクで印刷法により形成
する。尚、ペースト状にするものは、モリブデンでもよ
い。
以上のようにして形成された配線済みのセラミック．グ
リーンシートを２０枚積み重ね、１１０℃５０ｋｇ／ｃ
ｍ３程度の圧力でホットプレスして、セラミック．グリ
ーンシート積層体を作る。この積層体を、１５８０℃、
５時間、加湿水素雰囲気中で焼結することにより、タン
グステン導体を配線した３Ａｌ２Ｏ３．２ＳｉＯ２系回
路基板が得られる。
得られた配線基板の吸水率は０、熱膨張係数は５．４×
１０−４／℃、誘電率は６．１、抗折力２０ｋｇ／ｍｍ
２であった。また、この基板の断面微構造を顕微鏡によ
り観察した結果、第１２図のように３Ａｌ２Ｏ３．２Ｓ
ｉＯ２粒子が結合材に取り囲まれた構造をもっており、
本発明の特徴および効果が容易に確認された。
実施例 ４ 実施例３と同じ原料粉末を用い、３Ａｌ２Ｏ３．２Ｓｉ
Ｏ２８０ｗｔ％に対し、結合材（ＳｉＯ２９０ｗｔ％Ａ
ｌ２Ｏ３７．０ｗｔ％、ＭｇＯ３３．０ｗｔ％）２０ｗ
ｔ％を加えたものを出発組成とし、これを実施例３と同
じ方法により、グリーンシート化、スルーホール導体配
線形成を行い、２５層の積層体を作った。この積層体を
１６２０℃、２時間、加湿水素中で焼結し、多層配線基
板を得た。
この基板の給水率は０、熱膨張係数は５．２×１０−６
／Ｃ、誘電率は５．９、抗折力は２５ｋｇ／ｍｍ２であ
った。また、この基板の内部内線を顕微鏡にて断面観察
した結果、第１３図のようにセラミック部と導体金属部
とが完全に一体化されていることが確認された。このよ
うに一体化された原因は、３Ａｌ２Ｏ３．２ＳｉＯ２セ
ラミックに添加された結合材が、焼結過程において３Ａ
ｌ２Ｏ３．２ＳｉＯ２のち密化の役割を果すと共に、タ
ングステン導体層への浸透が十分に行われたことによる
ものである。
実施例５ 実施例３と同じ出発原料を用い、３Ａｌ２Ｏ３．２Ｓｉ
Ｏ２８５ｗｔ％に対し、結合材（ＳｉＯ２９５ｗｔ％，
Ａｌ２Ｏ３４ｗｔ％，ＭｇＯ１ｗｔ％）１５ｗｔ％を加
えたものを、実施例３と同じ方法でグリーンシート化ス
ルーホール、配線形成を行い、１８層の積層体を作っ
た。この積層体を１６６０℃、１時間、加湿水素中で焼
結し回路基板を得た。
この基板の各孔率は０、熱膨張係数は４．６×１０−６
／℃、誘電率は５．７、抗折力は２１ｋｇ／ｍｍ２であ
った。また、この配線基板に、コバール金属製の入出力
端子をろう材で固着し、基板とコバール金属の間に応力
が加わるように引張り試験をした結果、破壊はすべて基
板のセラミック内部で生じ、その破壊モードが通常のア
ルミナ基板と同様であることから本実施例の基板が十分
実用できることを示した。
〔発明の効果〕
本発明によれば、ち密質で、従来実用となっているアル
ミナに比し、熱膨張係数が４．５〜５．５×１０−６／
℃、誘電率が５．５〜６．２と極めて小さく熱的電気的
特性に優れ、さらにセラミック絶縁体の抗折力が１５〜
２５ｋｇ／ｍｍ２で、ＷやＭｏなどの配線導体金属との
同時焼結、一体化が可能となるので回路基板としての信
号伝播速度を、従来アルミナ基板にくらべ２５％以上向
上させ、同時に基板とＳｉチップとの接続部の信頼度向
上、基板と入出力端子との接続部の信頼度向上、ならび
に経済性、プロセスの安定性などの点において著るしい
効果がある。
【図面の簡単な説明】
第１図は固体と液体とのぬれ性の説明図、第２図は結合
材中のＳｉＯ２量とその溶融温度の関係図、第３図は結
合材中のＳｉＯ２量と３Ａｌ２Ｏ３．２ＳｉＯ２との接
触角の関係図、第４は結合材中のＳｉＯ２量とＷ，Ｍｏ
との接触角の関係図、第５図はムライトに対する結合材
の割合と熱膨張係数との関係図、第６図はムライトに対
する結合材の割合と誘電率との関係図、第７図は結合材
中のＳｉＯ２量と誘電率との関係図、第８図はムライト
に対する結合材の割合と抗折力との関係図、第９図は結
合材中のＳｉＯ２と抗折力との関係図、第１０図は結合
材中のＳｉＯ２と気孔率との関係図、第１１図は焼結温
度と抗折力との関係図、第１２図は本発明によるセラミ
ックスの微細構造写真、第１３図は本発明によるセラミ
ックスとＷ導体部の微細構造写真である。 １……固体 ２……液滴 第４図において １……Ｍｏ ２……Ｗ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０５Ｋ 1/03 Ｂ 7011−4Ｅ 3/46 Ｔ 6921−4Ｅ (72)発明者 諌田 尚哉 神奈川県横浜市戸塚区吉田町292番地 株 式会社日立製作所生産技術研究所内 (72)発明者 藤田 毅 神奈川県横浜市戸塚区吉田町292番地 株 式会社日立製作所生産技術研究所内 (56)参考文献 特開 昭59−217392（ＪＰ，Ａ)

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】ムライトセラミック７０〜９０重量％と、
    残部がＳｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３−ＭｇＯの組成を有する結
    合材３０〜１０重量％とからなる組成物をグリーンシー
    トにする工程と、このグリーンシートにスルーホールを
    形成する工程と、このスルーホール形成グリーンシート
    上に高融点金属であるタングステン又はモリブデンから
    なる導体ペーストによって配線導体を印刷し、スルーホ
    ール内に前記導体ペーストを充填する工程と、配線導体
    を印刷し、スルーホール内に前記導体ペーストを充填し
    たグリーンシートを複数枚積層して積層体とする工程
    と、この積層体を１５５０〜１７７０℃、還元雰囲気中
    で焼結する工程からなるセラミック基板の製造方法にお
    いて、 前記ＳｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３−ＭｇＯに対し、前記ＳｉＯ
    ２が６５〜８０重量％の組成割合であることを特徴とす
    るセラミック基板の製造方法。
JP7086485A 1985-04-05 1985-04-05 セラミック基板の製造方法 Expired - Lifetime JPH0610927B2 (ja)

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US07/280,346 US4935285A (en) 1985-04-05 1988-12-06 Ceramic substrates for microelectronic circuits and process for producing same

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