JPS61179872A - マグネトロンエンハンスプラズマ補助式化学蒸着のための装置ならびに方法 - Google Patents

マグネトロンエンハンスプラズマ補助式化学蒸着のための装置ならびに方法

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、−面では、マグネトロンエンハンスプラズマ
補助による化学的蒸着（ＣＶ　Ｄ）反応炉とそれに関連
して誘電性半導体ならびに導体の膜の高率蒸着を行うた
めの方法に関する。
更に、同技術は、低温窒化と酸化に対しても使用するこ
とができる。更に別の面から見ると、本発明は、現場多
重環積回路処理工程を行うための装置と方法、ならびに
相似被膜と平面化を行う蒸着法に関する。
半導体集積回路は製造に通用されてきた初期の気体化学
蒸着法は、気体から加熱サブストレート上へ蒸着するた
めに熱によって活性化される化学反応を使用してきた。
このように固体を表面上に化学的に蒸着する方法（ＣＶ
Ｄ）は、表面上に吸着するガス分子の不均質な表面反応
を伴う。薄膜の成長率と品質は表面温度と利用可能なガ
ス分子に依存している。
最近ではプラズマエンハンスによる低温蒸着（および食
刻）法が開発されてアルミニウムやタングステンのよう
な金属を含む各種材料、シリコン窒化物二酸化シリコン
の如き誘電性膜、およびシリコンのような半導体を蒸着
してきた。
プラズマ補助式ＣＶＤ法で使用されるプラズマは、ＲＦ
（高周波）分野で開発された低圧反応ガス放電によるも
のである。
プラズマは定義によって、その内部に等しい密度の電子
とイオンが存在するような電気的に中性のイオン化ガス
である。
プラズマ補助式ＣＶＤ法で使用される相対的に低圧の状
態の下では、放電は“グロー”領域で行われ、電子エネ
ルギーは重粒子エネルギーに対してすこぶる高くするこ
とができる。
非常に高い電子温度は（サブストレートのような）附近
の表面上に蒸着させるために利用されるプラズマ内の電
離ガス分子の密度を増加させる。
反応性遊離基の供給を増大させると純粋に熱活性化方法
を使用するばあいに可能（−分あたり１００−２００オ
ングストローム）なよりも低温かつ高速の蒸着率（−分
あたり３００〜４００オングストローム）で密度の高い
良質の膜を蒸着さセることが可能になる。
しかしながら、プラズマエンハンスメント法を使用する
ことによって手にすることのできる蒸着率は依然相対的
に低いものである。
更に、その他に化学的蒸着法とプラズマエンハンスによ
るＣＶＤ法に関連した諸々の困難がある。
これらの困難は、以下に論する通りである。
プラズマ補助による化学蒸着法を使用するとシラン、窒
素およびアンモンア反応物質から窒化シリコンが以下の
ようにして形成される。
５ｉ）Ｉ＋　＋ＮＨ３＋Ｎ２−３ｉｘ　Ｎｙ　１ｌｚ−
・・・ｆｌ）不都合なことに、蒸着した窒化シリコン内
の水素濃度は、２５−３５原子パーセントの高さとなる
可能性がある。
ＩＣ製造工程で比較的初期に形成された構造内における
水素の存在とそれに続く高温製造段階中に生じる水素の
拡散は、不均一な電気特性を生じさせる虞れがある。
殊に、層厚と間隔を小さくしていっそう高密度の集積回
路構造を作るために、水素に関連した高温キャリヤを注
入する問題はかかる高い水素含有量を受入容れ難くシて
いる。
最終的なパッシベーション膜のばあいでさえも水素の存
在は諸々の問題をつくり出す虞れがある。
更に大きなデバイス密度と小さな最小特徴寸法とＶＬＳ
　Ｉ集積回路の小さな間隔は、マスキング（蒸着もしく
は成長法による）薄膜形成、ドーピングおよび食刻とい
った基本的なＩＣ製造段階に対して増々厳格な要求を課
するようになっている。
例えば階段状の表面に相似被膜を形成したり、準位間誘
電層を平面化することは、たといプラズマエンハンスに
よるＣＶＤ膜を使用するばあいにもますます困難になり
つつある。
第１ｒＪ！Ｊは、ＩＣステップで、その内部で導電層１
１の如き第一番目の膜が、部分的に完成した集積回路（
図示せず）の現存ステップ上に形成され終って二酸化シ
リコンの如き層間誘電層１２の蒸着を受けているばあい
の典型的な断面を示したものである。
以上の操作は第二準位の導電層（図示せず）を形成する
準備として行われるものである。
蒸着する活性ガス分子の平均自由行程がステップ寸法と
比較して長いばあいには、（また急速な表面移動が見ら
れないばあいには）ステップの底部１３．側部１４、お
よび頂部１５における蒸着率はそれに伴う到達角に比例
する。
底面到達角は溝の深さと幅の関数であるから、溝の底部
１３に蒸着した層の厚さは側部Ｉ４における層厚よりも
小さくなる傾向があり、後者自身は、今度は頂部１５に
おける層厚よりも小さくなる傾向がある。
蒸着工程において使用される圧力を増大すると活性ガス
分子の衝突率を増加させ平均自由行程を減少させること
になろう。
このため、到達角の有効寸法が大きくなり、溝の側壁１
４と底部１３における蒸着率が大きくなることになろう
。
然しながら、第２Ａ図についてみるように、このことは
同時にステップ隅部１６における到達角とそれに伴う蒸
着率を大きくすることになるだろう。幅広い溝により隔
離されたステップのばあいには、その結果得られる内側
に傾斜した薄膜の形状とそれに関連した突起１７は理想
的な被覆度に満たないものしか与えない。
にもかかわらず、膜の形は従来の平面化技法を用いて平
面形にすることができ、（続く第二準位の導電層の形成
を容易にする。）逆に、ステップが、例えば高密度の２
５６キロビー／　トＶ　Ｌ　Ｓ　Ｉ構造において狭い溝
によって隔離されている第２Ｂ図についてみると、隅１
６における大きな蒸着率がボイド１８を包囲している。
該ボイドは続く平面化作業によって露出され、第二準位
の導体が該ボイドを貫通し該ボイド沿って走り、導体と
デバイスが該ボイドに沿ってショートすることを可能に
する。
かくしてプラズマ補助によるＣＶＤ技術の現在の状況は
、以下のように要約することができよう。
プラズマ補助によるＣＶＤ反応炉はほぼ３００〜４００
オングストロームの最大蒸着率を与える。
しかしながら、将来のプラズマ蒸着技術の必要を満たす
上で、例えば、プラズマＣＶＤ窒化物膜における高い水
素不純物水準を除去もしくは減少させる問題とか、小寸
法のＶＬＳ　Ｉデバイスの形状に相似的なステップ被覆
度と有効な平面化を達成するさいの困難さといった諸々
の問題が存在する。
将来のプラズマ蒸着技術の成功のための条件は幾つかあ
る。低水素のシリコン窒化物を形成する能力と、ステッ
プ被覆度と平面化するうえでのステップ形状の条件につ
いてはすでに触れた。
その他に、低水素含有の酸窒化物膜と共に準位間にプラ
ズマ酸化物膜を形成する能力が望まれる。
酸窒化物膜は、酸化物と窒化物と異なった誘電特性を持
ち、揮発性および不揮発性ＩＣ技術の双方においてゲー
ト誘電体として使用されている。
更に、珪化物、アルミニウム、耐熱金属の如き材料を相
互接合しメタライズする能力を備えることが望まれる。
ますます、殊に多単位マスク導体と誘電構造が実施され
ると、ウェハを室から取除かずに単に反応ガス反応と作
業条件を変えることによって多数の行程を行うことがで
きるような現場工程を備えることが望まれることになる
。
以上の後者の論点は以下の二つの例によって実証される
。
まず、パッシベーション層としてシリコン窒化物を使用
するばあいを考えてみよう。すでに述べたように、高温
キャリヤの問題を除去するためには低水素含有の窒化物
が望ましいが低水素窒化物膜は高度に応力を加えられる
虞れがある。
低水素窒化物のパッシベーション層を使用することがで
きる一つの方法は、まず珪酸燐ガラス（ＰＳＧ）を使用
して応力を緩和して、その後、低水素含有の窒化物を蒸
着させることである。
明らかに、処理能力は増大し、もし以上の二つの蒸着行
程を同じ反応炉内で行うことができるならば欠陥密度は
減少することになろう。
第二の例は、アルミニウムを使用することに関するもの
である。それに関連する問題点が幾つかあるにもか＼わ
らずスパッタ蒸着によるアルミニウムが、相互接合材と
して好ましい金属といえる。
例えば、純粋のアルミニウムはエレクトマイグレーショ
ンを蒙り、そのために割れ、ボイド等が発生する危険が
ある。
またアルミニウムは絶縁層にパンチスルーするつかや柱
を形成するおそれがある。アルミニウムを銅によってド
ーピングしてエレクトロマイグレーションを減らすこと
ができるが、銅自体はエツチングすることが非常に困難
である。
もっと良い解決策は、アルミニウム／タングステン／ア
ルミニウムによる多層構造を形成することである。
更に、処理能力は、化学蒸着法を使用して以上の三層を
同じ反応炉内で蒸着させることによって大きくすること
ができよう。恐らく、何よりも重要なのはＣＶＤアルミ
ニウムがスパッタ蒸着によるアルミ膜よりもずっとすぐ
れたステップ被覆度を有するということであろう。
更に、高密度の複雑なプロセス感度を備えた現在および
将来の集積回路構造を実施するうえでウェハをカセット
から降ろし処理室内へ入れて処理後に該ウェハをカセッ
トへもどすという両方の目的のために自動的にカセット
間にウェハを取扱うことのできるプラズマ蒸着技術を有
することが求められているし、また将来も求められるで
あろう。
最後に、搭載ロック機構を使用することによって処理能
力と粒子の制御は補助されることになろう。
搭載ロック機構はポンプ作業時間と処理時間を減らすだ
けでなく、非常に脆いＶＬＳ　Ｉの構造を汚染物質にさ
らす危険を小さくする。
発明の目的 先に論じたところに従うと、本発明の目的は、誘電性膜
および金Ｒ膜および半導体膜の高率プラズマ蒸着のため
の装置と方法を提供することである。
本発明のもう一つの目的は、同じ処理室内における多数
行程からなる処理順序の一部としてすでに述べた高率の
蒸着法を提供することである。
本発明の更にもう一つの目的は、ステップ構造の如き種
々の集積回路構造に相似形の薄膜被覆を形成するための
装置と方法を提供することである。
本発明のもう一つの目的は、相似被覆と平面化を形成す
る能力の如き薄膜特性を選択的に最適にする目的で表面
にプラズマ蒸着と食刻を同時に行うための装置と方法を
提供することである。
上記ならびにその他の目的は、磁界を附与してプラズマ
化学蒸着を補助しエンハンスすることによって達成され
る。
磁界を作業面に対して平行に附与する方法は、マグネト
ロン固体スパッタリング技術と気体化学反応による食刻
において効率的であるということが知られているが、以
上の方法は以前には気体化学による蒸着には応用されて
いなかった。
気体化学反応プロセスにおいて必要とされる低圧は、従
来、低濃度のプロセス反応ガス種と、従ってそれに応じ
た低い蒸着率しかもたらさない。
しかしながら、我々は、今回磁界をプラズマＣＶＤ技術
と結合して適当に使用すると、非常に高い蒸着率の高密
度で品質の高い膜が、非常に低圧で低いサブストレート
温度でしかも優れた均質度でもって得られるということ
を発見した。
同技術は、高い蒸着率で低水素含有シリコン窒化物膜を
形成することを含めて、広範囲の金属、絶縁体および導
体膜組成物の蒸着に適用でき、相似膜の形成に魚類に通
している。
ある特定の面から見ると、本発明はサブストレートを真
空処理室内の陰極上に配置し、該陰極に隣接した反応ガ
スプラズマを確立し更に陰極に対してほぼ平行に室内に
均一な磁界を附与し電子の運動を封鎖しサブストレート
面に隣接する電子密度を増大させることによって反応ガ
スプラズマから吸着させることによってサブストレート
上に選択した膜を形成する方法に具体化されている。
別の面では、本発明は、真空処理室内にサブストレート
を支持する電極を備え、室内を排気し、該室内へ反応ガ
スを導入し、高周波電力を室に附与し、蒸着気体からプ
ラズマを発生させ、更に変化する磁界を陰極に対してほ
ぼ平行に室に附与し、サブストレート面が反応ガスプラ
ズマと選択的化学反応を行うようにすることからなるプ
ラズマ蒸着法に関する。
更に別の面からみると、本発明は、磁界補助式真空蒸着
反応炉で、反応ガスを室内に供給するために装着した気
体入口を備えた真空室と、サブストレートを支えるため
に設けた少なくとも一つの面を備えた該真空室内の電極
と、出口を介して該真空室内を排気するための真空手段
と、反応ガスから蒸着プラズマをつくり出し、サブスト
レート面上に蒸着させるための電極に操作上接続された
電源と、処理室内に指向性磁界を与えるような形をして
、サブストレートに隣接して蒸着ガスプラズマ反応ガス
分子を濃縮し蒸着ガスプラズマからウェハ面上に衝突す
るイオンの運動エネルギーを制御するための磁界発生手
段とから成るものに関する。
本発明の以上の、またその他の局面を以下、図面と相俟
って説明する。
第３図は、本発明に従って構成したマグネトロン反応系
統３０である。同系統３０は、円筒形のステンレススチ
ール製の真空室３１を備え、該室ｌ内に帯状の陰極組成
体３２が取付けられる。
該陰極３２は真空室３１内に絶縁式に取付けられ、取付
柱３３−３３を隔離することによって該室３１から絶縁
されている。
望ましい態様のばあい、陰極３２は、中心軸部分３４と
内側端部の反射板部分３６−３６から構成されており、
それらはアルミニウムその他の導電性の非磁性材料から
構成される。
外側端部分３７−３７はｎａｙｃｏｒ■の如き絶縁材料
により構成される。プラズマ作業で行うためにＲＦ電源
と負荷整合網を備えるＲＦ電源系統３８により給電され
、それは、絶縁給電線３９により陰極３２に接続される
。
反応ガスはガス供給系統から入口シャフト４２を介して
一つもしくはそれ以上のガスマニホルド１１４１により
真空室３１に加えられる。
本系統は配管４２を経て吸入マニホルド環４１にガスを
供給する一連のガス貯蔵タンクもしくは容器４３−４３
を備えている。
同様に第４図に示した陰極３４と吸入マニホルド環４Ｉ
の断面図についてみると、例えばクリップの如き手段４
４によって陰極側部に半導体ウェハが位置決めされる。
（あるいは陰極内の凹所（図示せず）内に取付けもしく
は保持してもよい。）望ましい態様のばあい、それぞれ
のウェハもしくはサブストレート５に対してガス環４１
が設けられる。その代りとして、該ガス環を陰極上に取
付けることもできる。ガスｆｌ１４１の直径は、それと
関連するサブストレート５の径よりも僅かに大きく、ガ
ス環の開口４６は、リング内側方向へ形成されているた
め、マニホルドは反応ガスを僅かな角度でサブストレー
ト上へ向けることになる。
このため、ガス環を経由して該ガス環とウェハと整合し
た室壁内の排気口４７へと均一なガスの流れがサブスト
レート面を横切りかつサブストレートから去るように供
給されることになる。
排気口４７は真空バルブとルーツブロアを経てメカニカ
ルポンプ（図示せず）に接続される。
以上の配置のために反応ガスによるサブストレートの均
一な被覆と処理が容易になる。以上の配置によってまた
、相対的に冷たい内側室壁土に、サブストレート上に汚
染物質として再蒸着される虞れがある沈着物質を形成す
る反応室の固有の傾向もまた減殺されることになる。
ノズルや開口の付いた平坦状マニホルドの如きその他の
入口手段を使用することもできるが、環形のものが均一
なガス分布と室壁に物質が沈着する傾向を抑止するとい
う点からも望ましい。
系統の制御は圧力制御系統と直流モータを介して作動し
ブロアの速度を制御するキャパシタンス圧力センサを介
して行われる。
第３図には図解しやすくするために一個のサブストレー
ト５、吸入マニホルド４１と排気口４７だけが示されて
いるけれども、実際には第４図に示すようにそのうちの
何れも２（固（もしくはそれ以上）使用することが望ま
しい。
それらの使用数は具体的に陰極３２を取付けるばあいに
利用できるスペースもしくは面の数による。
典型的なばあいとしては陰極は第３図と第４図に示すよ
うに二辺形か多角形である。
しかしながら、以下に述べるように、室内の磁界は均一
であり、その結果、その他の形の電極も使用することが
できる。
本系統３０は、室温で、即ち、蒸着反応以外の手段で、
サブストレート５を加熱しないで膜を蒸着させる働きを
行う。
しかしながら、第４図の断面図に示す通り、ある作業態
様においては、陰極体３４はその内部に例えば電気抵抗
フィラメントの如き加熱手段５２を備え、サブストレー
ト５を均一に加熱し膜質を向上させる。
最大限の加熱条件である２５０℃はプラズマＣＶＤにお
いて使用される温度よりも低い。
ＲＦエネルギーを使用してサブストレート支持材とサブ
ストレートを加熱することもできよう。
例えば、窒素ガスの如き冷却流体もまた陰極体３４の内
側に供給してサブストレート温度の制御を容易にするこ
とができる。
典型的なばあいとして銅製コイル（図示せず）により形
成した電磁石５４−５４が真空室３１周辺の頂部と底部
附近に円周状に位置決めされる。
該電磁石は、コイル電流を逆転することによって反転し
うるＮ極とＳ極を構成する。殊に、室寸法とコイルはへ
ルムホルッ形状をしていて、直立材５６−５６を取付け
ることによって正確に維持されるコイル間隔はコイル径
のほぼ２分の１となる。
この形状のばあい、電磁石は真空室の径断面のほぼ全体
にわたって均一な磁界を形成することになる。
矢印Ｂ−Ｂにより示した平行な磁界線は円筒軸に対して
ほぼ平行となる。
陰極３４とサブストレート５をシリンダ軸に対して平行
に位置決めするばあい（陰極は磁界線に対して透過性を
もつ）、磁界線はサブストレート面に対して平行に形成
される。
第４図と第５図について述べると、反応炉系統３０の蒸
着作業中、選択されたガスが配管４２を介してタンク４
３−４３から、また、そこから入ロ環マニホルド４１を
経て排気ポンプ系統により排気される反応室３０へ導入
される。
電源３８からＲＦ電力を印加すると、低圧の反応ガス放
電もしくは電子、イオンおよび電離したガス種のプラズ
マがサブストレート５附近につくり出される。
第５図に略示するように、正電位のプラズマから電極部
分３４の表面方向へ向かいプラズマシールドもしくは暗
中間を横切って電界Ｅが形成される。この電界はさやを
横切り電極面から去る方向に電子を加速し、正イオンを
さやを横切り電極３４方向に加速する。
同時に、サブストレート５に平行にかつ電界に垂直に均
一な磁界が真空室に加えられる。
電子が陰極３４から陽極３１へ容易に移動することを磁
界線が妨げるように、電子は磁界線によって封鎖される
。同様にして、磁界と電界はぎ×百ドリフト速度を電子
に附与するためにそれらは陰極面に沿い点間をドリフト
しジャンプする傾向をもつことになる。
電子は陰極とサブストレートに沿い正味ドリフト速度を
有する帯板内に集中する。
ぎ×百ドリフト速度は、端部反射器３６−３６と相俟っ
て電子をプラズマ内部にとじ込める傾向を有する。
電子を閉じ込める磁界の影響の理論と解説はすでに知ら
れている通りである。しかしながら、この原理を化学蒸
着法に応用することはこれまでまだ行われではおらず、
またそれが非常に低い系統圧（最高はぼ２００ミリトル
）（それが磁気補助式プラズマ系統に固有の制約となっ
ている）のもとて非常に高い蒸着率で行うことができる
という点についても今日、何ら示唆されていない。
電子の密度数、従ってサブストレート５で反応させるた
めに利用できる反応ガス分子の密度を増大させるうえで
磁界と反応炉３０が驚く程有効であるという点について
は第６Ａ図ないし第６Ｃ図に明示されでいる。
これらの数字は、異なる値の磁界のもとで窒素プラズマ
中に存在する活性窒素ガス分子の分光反応の強さを示す
ものである。
何れのばあいにも窒素プラズマは２００ミリトルの圧力
と５００ワットのＲＦ電力とを用いて形成された。
磁界の強さは、第６Ａ図、第６Ｂ図、および第６Ｃ図に
ついてそれぞれＯＧ（ガウス）、１２５Ｇおよび２５０
Ｇであった。
１２５Ｇと２５０Ｇの磁界値のばあいに窒素の分光強度
を均等にするために必要とされた６、６６゜３．０２お
よび１．６の計数逓減率は、それぞれ、利用できる活性
窒素ガス分子が第６Ａ図に示した基礎値を超えて磁界の
増大に比例して増加したということを示唆している。
活性窒素ガス分子の使用する可能性が大きくなるとシリ
コン窒化物とシリコン酸窒化物を蒸着させるためにアン
モニアを使用せずとも窒素ガスを使用することができる
。
プラズマ窒化物／酸窒化物蒸着用に窒素を使用すること
が望ましいのはそれが比較的低水素含有の膜を提供する
ことができるからである。しかしながら、窒素は相対的
に不活性であるため、従来プラズマＣＶＤ蒸着法におい
ては承認できない程の低さの蒸着率しか与えなかった。
そのため、窒化物／酸窒化物蒸着用には、そのために高
水素含有の膜となるにもか＼わらず、アンモニアＮＨｉ
が使用されている。
我々の知る限り、マグネトロンエンハンスプラズマによ
る蒸着法は、優れた膜質と相俟って低水素含有膜と高蒸
着率を与えてくれる唯一の気体化学反応法である。
本発明のもう一つの利点は、低圧下での高い蒸着率と、
工程を最適にするうえでの可変磁界の利用可能性に関し
ている。
これらは、例えば、第７図に示したシリコン窒化物蒸着
曲線？、１．７２に示されている通りである。
曲線７１．７２のデータ点は、それぞれ１０％５ｉｌ（
＋　／　９０％Ｎ２と５０％ＳｉＨ４／　５０％Ｎ２の
流量比を用いて描かれた。
使用した低い１０ミリトル圧にもか＼わらず、非常に高
い蒸着率が得られ、１分あたりθ〜５．０００オングス
トロームの蒸着率は、それに関連する磁界範囲０〜５０
０ガウスの漸近関数となった。
第８図についてのべると、曲線８１は、反応ガス流全体
の関数としてシリコン窒化物の蒸着率をプロットしたも
のである。
この数字は、低圧のもとて反応ガス流の関数として高い
蒸着率が得られるということを示すものである。
第８図のデータは５０％ＳｉＨ４／　５０％Ｎ２ガス流
と１０ミリトルの低圧を使用して５００ワソ１−．２５
０Ｇ、３００℃のもとで得られたものである。
１分あたりほぼ４　、０００オングストロームの最大蒸
着率は、はぼ１５０３ＣＣＭの総ガス流きばあいに達成
され、１分あたり０〜４．０００オングストロームの蒸
着率の範囲は反応ガス総流量範ｇ５０〜１５０３ＣＣＭ
と関連している。
マグネトロンエンハンスプラズマ補助底本Ｃ■Ｄ技術の
もう一つの有利な面は、圧力と関わりなく低い直流バイ
アスでしかも蒸着膜内に欠陥密度が低い（先にのべた）
高い蒸着率を得ることができるという点である。
以上の点を説明するには、まず低い直流バイアスの結果
イオン衝撃エネルギーが相対的に低くなることは、サブ
ストレートと膜の欠陥密度が低くなる結果をもたらすこ
とになるという周知の事実を考えられたい。
更に、磁界の関数としての直流バイアスに関する第９図
の曲線９１は、（磁界を加えることにより生ずる）系統
３０のバイアス電圧が磁界が増大するにつれて８ｍ１５
０ガウスのばあい相対的に一定の値にまで低下するとい
うことを示している。
かくして、高い蒸着率（第７図参照）を得るために磁界
を増すとそれに伴って直流バイアス電圧レベルが低下し
低欠陥の密度を得ることができるという利益も得ること
ができる。
更に、５０，１００，２５０および５００ガウスのもと
ての圧力の関数として直流バイアスを描いた第１０図と
第１１図の曲線１０１，１０２゜１０３．１０４は直流
バイアスが調査した室圧範囲にわたって相対的に一定と
なるということを示している。
そのため、本反応炉系統３０と蒸着技術により得られる
相対的に高い蒸着率は低い直流バイアスのもとでしかも
低欠陥密度と共に得られ、圧力から相対的に独立なもの
となる。
このことは高圧が望ましくないような状況において低圧
を使用することを可能にするものである。
蒸　　　新 本発明により得られる高い蒸着率は、優れた膜質と優れ
た相似性を伴うものである。
高品質の膜を得るために設備設計に永久磁石を使用する
ことができるが、特定の膜−垂の他の条件に合致した蒸
着条件を作る能力を得るうえでは電磁石５４．５５によ
り得ることのできる可変磁界が重要である。
以上の蒸着方法を実証するための実験計画が作成された
。
上述の一般的方法と後掲第１表に示したプロセス変数を
用いて単結晶シリコン股上にシリコン窒化物（Ｓｉｘ　
Ｎｙ）　、シリコン酸窒化物（Ｓｉｘｔｙ　Ｎｚ）、お
よび二酸化シリコン（Ｓｉ０２）が蒸着された。
二つの異なる寸法の反応炉３０を使用したが結果は同じ
であった。その両方ともへルムホルツ磁石形を使用した
。
最初の反応室は径が１２インチ、高さ１２インチ、磁石
寸法は径内がほぼ１２インチで６インチの間隔であった
。
第二番目の反応室３０は、内径が１８インチ、高さ１５
インチで、磁石は内径がほぼ１８インチ、間隔がほぼ９
インチであった。
先に述べた通り、アンモニアＮ　Ｈ３を使用せずにＳｉ
Ｈ４／　Ｎ　２を用いてシリコン窒化物膜が形成された
。
それぞれＳｉＨ４／　Ｎ　２　／　Ｎ　２０ととＳｉＨ
４／　Ｎ　２０を使用してシリコン酸窒化物と二酸化シ
リコンが形成された。
酸窒化物蒸着には等流量のＮ　２１　Ｎ　２０が使用さ
れたが、当業者は酸窒化物組成を制御するために流量比
Ｎ　２　／　Ｎ　２０を変化させることができるという
ことが理解できるはずである。
膜は下記の通りの特徴を備えることになった。
すなわち、楕円偏光測定器を用いて屈折率（Ｎｆ）を測
定することによって膜の化学量の表示が得られた。
膜厚は四点探触測定法を用いて判定された。
該膜厚値はその後、蒸着するごとに蒸着率を得るために
用いられた。膜応力の値は蒸着後ウェハの正味曲率半径
を測定することによって判定された。
同様にして膜は２５℃の緩衝弗化水素（Ｂ　ＨＦ）食刻
溶液（１３：　２ＮＨ４：　ＨＦ）中でウェット食刻さ
れて膜密度と品質に関する間接的な評価を得た。
シリコン窒化物／二酸化シリコンのばあいのそれぞれ一
分あたり約５０／９００オンダストロームに及ぶ相対的
に低いＢＨＦ食刻率は、一般に高品質で高密度の膜を示
すものと考えられる。
表２について述べると、蒸着されたシリコン窒化物、シ
リコン酸窒化物、および二酸化シリコン膜のばあい、測
定された屈折率と膜組成値は十分に承認可能な範囲内に
ある。
原子核反応とＩＲ分析もまた、シリコン窒化物膜につい
て５〜１３％という低い水素含有値を示した。
更に、１分あたり２０〜７０オングストロームのＩ３　
ＨＦ食刻率は、高密度、高品質のシリコン窒化物膜を表
わす１分あたり５０オングストロームと首尾一貫してい
る。
１　分あたり２０〜７０オングストロームの食刻率は、
蒸着されたシリコン窒化物膜が非常に高品質で高密度で
ある証拠を解決できる。
更に、シリコン窒化物膜の付着度は良好であった。
シリコン窒化物膜の圧縮応力は１平方センチメートルに
つきほぼ５Ｘ１０’〜Ｉ　Ｘ　１０　”ダインであった
。
この値は、シリコン窒化物膜の高密度、高付着力、低水
素含有量を特徴づけるものであると考えられている。
最後に、蒸着実験は、電力を上げて補助加熱の不足を補
償することによって室温において良質のシリコン窒化物
膜を蒸着させることができるということを示している。
３０ｍトル以下の圧力と、４００ワット以上の電力水準
のばあい、約１００℃以下で高品質の膜が得られた。
同様に、約１００℃以上で膜の高い品質はプロセス変数
範囲にわたって温度に対して不感応であった。
シリコン酸窒化物のばあい、１分あたり４００オングス
トロームの食刻率は、高密度膜に関する酸素含有量に応
じた１分あたり多分１　、０００〜２．５００オングス
トロームの値と比較しても更に相対的に低く、膜が高品
質で高密度であるということを再び示唆するものとなっ
ている。
蒸着率は１分あたりｔ、、ｏｏｏ〜５．０００オングス
トロームであった。
水素含有量は低く、約３〜８％で付着度は優秀であった
。
膜は割れやしわを示すことがなかった。
最後に、蒸着された二酸化シリコン膜は、１分あたり約
１　、０４０〜１，１４０オングストロームの食刻率を
示し、良質の高密度膜であることを示している。良質の
加熱シリコン酸化膜（ゆっくりと形成され、長時間約８
００〜９００°Ｃの比較的高温にＩＣ構造をさらすこと
が必要である）のＢＨＦ食刻率は１分あたり約９００オ
ングストロームであるということは注目するに値する。
本発明によるマグネトロンエンハンスプラズマ酸化物膜
の良質の熱熱化は低温と極度に短い蒸着回数で得ること
ができる。（それは、１分あたりぼぼ１　、０００〜５
．０００オングストロームという非常に高い蒸着率によ
るものである。） その結果、現在のＩＣ構造は、加熱シリコン酸化物膜を
形成するばあいのように、長時間高温にさらされること
はない。
更に、シリコン酸化物膜のばあい、股は圧縮された。圧
縮応力値は１平方センチメートルにつき（４，５〜７．
５）１０’の範囲内にあって、全体的に膜割れやしわは
みられなかった。
処理圧力がほぼ５ミリトルを下廻るばあいに膜割れが幾
分みられ、約５０ミリトルのばあいに気相反応の証拠が
みられたということに生息されたい。
最初の問題点は磁界を調節することによって避けること
ができるが後者は室形状、電力および流量の関数となる
。
窒化物、酸窒化物、および酸化物膜のばあいの一分間あ
たり約１　、０００〜５．０００オングストロームの蒸
着率範囲は磁界強度とガス流量の関数となり、磁界値と
（もしくは）ガス流量が高ければそれだけ高い蒸着率が
得られるという点に注意さたい。
更に、今日まで行われた研究は５，０００オングストロ
ームの最大値は上限値ではないということを示している
。
実験データは、所与の圧力のもとて磁界を強化したりガ
ス流量を増加させると更に高い良質薄膜の蒸着率が得ら
れるということを示唆している。
相似ステップ被覆 上記の通り、小寸法の高密度の形状上に相似の平面状の
ｉ膜を形成することができることは今日および将来のＩ
Ｃ蒸着技術にとってすこぶる重要である。マグネトロン
エンハンスプラズマによるシリコン窒化物と二酸化シリ
コンの薄膜の相似性と平面度の質を調査する実験計画が
作成された。
第１２図についてのべると、線幅が０．５〜２ミクロン
、ステップの高さが１ミクロンとして形成され１．５〜
２ミクロン幅の溝により隔離されたステップ状のシリコ
ン導体膜１２１上に１ミクロンの厚さの酸化膜と窒化物
膜１２２が形成された。
反応炉３０は上に述べた方法に従って使用された。
シリコン窒化物とシリコン酸化膜を蒸着させるために表
１の蒸着変数が用いられた。更に、Ｎ　Ｆ　３もしくは
ＣＦ　４の食刻ガスを蒸着ガスと同時に室内に加えるこ
とによってシリコン酸化膜が形成された。
食刻と蒸着のプロセスの双方とも底壁１２３と側壁１２
４上で緩慢に進行する。
そのため、相似膜の形成を増進するために、すなわち、
異なる面上における蒸着率の相異を相殺することによっ
て、したがって底部１２３、側壁１２４および頂面１２
５上の膜厚を等しくすることによってステップ被膜外形
を制御するために蒸着と同時に食刻法が用いられた。
それは蒸着率をｉ１７御するためにも使用された。
ステップ被覆率はＳＥＭ（走査電子顕ｗｉ繞写真図）を
用いて特徴づけられた。
第１２図の、得られた蒸着シリコン窒化物膜およびシリ
コン酸化１１Ｊ１２２の略図に示す通り、ステップ被覆
度はｉｌｌ型の薄膜と（２）型の薄膜の両方とも全く相
似的であった。
初期の２ミクロン成長過程では、底部１２３、側壁１２
４および頂面１２５における膜厚は点線１２６により示
した通り等しかった。
従来のプラズマ蒸着膜に関係があるような底面の突起と
ボイドはみられなかった。
要するに、ステップ間の間隔が密接しているにもか＼わ
らず、相似形のシリコン窒化膜と二酸化シリコン膜が得
られたわけである。
その後、膜蒸着が継続されるにつれて、殆んど平坦状の
プレート状の上面１２７が形成された。
観察された均一な膜厚は高い表面移動度の結果であると
考えられる。所与の条件のばあいのピーク間電圧と直流
バイアスは、磁界を用いると零の磁界のばあいよりも低
いのが典型的であり、その結果、サブストレート５に衝
突するイオンの平均エネルギーも（サブストレートと薄
膜の欠陥密度と共に）同様に低かった。
にもかかわらず、サブストレート面に到達する活性化学
ガス分子の非常に高い分子密度は、薄膜を均一に成長さ
せる高い表面移動度をもたらすものと考えられる。
相似ステップ被覆もまた促進される、すなわち、　　　
　　　。
ステッ゛ブの頂部、底部おらび底部上に均一な厚さの薄
膜を形成する傾向は、圧力が少なくとも約５ミリトルの
値まで低下するにつれて増加する。
圧力が変化することによって現場で薄膜を物理的にスパ
ッタリングすることにより蒸着される膜の外形を制御す
ることができる。
サブストレート面に到達するガス分子の平均自由行程は
圧力とともに変化し、低圧のもとでより非を論量的とな
り、物理的現場スパッタリングによるステップ被覆のエ
ツジと頂部上の膜厚を減少させる。
先に論じた種々の変数を使用して膜成長度を制御する他
に、磁界を変化させることによって相似形被覆と各種膜
特性、膜応力を制御することかできる。
窒化物膜中の応力に対して磁界の変化が及ぼす影響は、
すでに調査済みである。
低周波磁界（約５０〜４５０キロヘルツ）は、典型的な
ばあい付着度を増進させると共に、高周波磁界（約１３
〜２７メガヘルツ）のばあいよりも高い膜応力を与えた
。
低い応力の良好な付着度をもった窒化物膜は、低周波磁
界を用いて蒸着を開始し、その後高周波磁界に切換える
ことによって得られた。低周波数による最初の蒸着は下
層材質に対して優れた付着力を与えるが、応力は膜厚に
もとづいた加重平均となる。
応力利得は初発の高周波を使用し次いで低周波磁界に切
換えることによって得ることを期待できるが、そのばあ
いには恐らく付着力が若干低下することになろう。
高周波磁界と低周波磁界を混成して加えることによって
もまた窒化物膜の付着度と応力は最適にされた。
この場合にも、良好な付着度が得られ、応力は電力にも
とづく加重平均となった。
上述のステップ被覆処理によって示唆した如く、マグネ
トロンエンハンスプラズマによる膜と関連する高い蒸着
率と、蒸着と食刻を同時に行い気体化学反応を変化させ
ることによって蒸着から反応イオン食刻に変化させるこ
とができるために、厚い誘電性の窒化物もしくは酸化物
の膜を成長させるという単純な方法により、また更に同
一平面化することが望まれるばあいには、食刻ガスの組
成に変え膜をなめらかなプレート状の頂面に食刻しもど
すことによって同一平面化は容易に実行することができ
る。
当業者は、反応室３０に課せられる種々の要求の代わり
となるものを可変磁界、高周波電力、圧力、流量および
温度によって与えられる工程の融通度を活用するために
実行することができよう。
反応室３０が平行なプレート電極形や単一もしくは二重
のサブストレートとガス吸入マニホルドの構成に限定さ
れるものではないことは確かである。
磁界が反応室の径断面にわたってぼぼ均一であるために
、サブストレートを磁界に対して平行に配位するもので
あればどのような陰極構成も使用できる。
以上の構成は多数のファセットをもった多角形の陰極構
成一般を含むことになろう。
その他に、ガス分布特性と冷却特性の双方を備えた調節
式陽極を使用することができる。
先に述べたように、現在および将来のＩＣ蒸着技術の必
要条件は、ステップ被覆（形）を制御して欠陥密度、粒
子密度、ピンホール密度の低い高品質膜を、小さなフロ
アスペースしかとらず多数ステップを現場処理すること
のできる能力を備えた自動化されたカセット間搭載ロッ
ク系統内で高収量にて蒸着することのできるという条件
を含むものである。
上述のマグネトロン増速プラズマ室と工程は、以上の目
的を達成するうえで必要な基本的条件である低圧、単一
ウエバ搭載、サブストレートに制御回部な低イオンで衝
突させること、固有の高品質性、および工程の選択可能
性といった条件を満たすものである。
【図面の簡単な説明】
第１図は、ステップ状の面上に例えば誘電材質層を蒸着
させる到達角を表わす集積回路の概略図断面図、 第２Ａ図と第２Ｂ図は、溝幅が平面化に及ぼす影響を描
いた第１図に類似の概略断面図、第３図は、本発明の原
理に従って構成されたマグネトロン反応系統の斜視図で
部分的に略示し破断したもの、 第４図は、第３図の反応炉の断面図、 第５図は、電極面に隣接する電子を閉じ込める磁界線を
略示した第４図の断面図の部分拡大図、第６Ａ図、第６
Ｂ図および第６Ｃ図は、異なる磁界値のもとてプラズマ
内に存在する活性窒素分子の分光反応の強さを示した図
、 第７図および第８図は、第３図の反応炉の選定作業条件
のばあいに磁界と総反応ガス流量の関数としてのシリコ
ン窒化物蒸着率を示すグラフ図、第９図は第３図の反応
炉系統の選定作業条件のばあいに磁界の関数として直流
バイアスを描いたグラフ、 第１Ｏ図と第１１図は第３図の反応炉系統の選定作業条
件のばあいに圧力の関数として直流バイアス電圧を描い
たグラフ、 第１２図は第１図と同じやり方で集積回路の表面形状の
断面図で、第３図の反応炉系統を使用して蒸着された酸
化物と窒化物の膜の相似度、平面度を描いたもの。 ３０・・・マグネトロン反応系統、３１・・・真空室、
３２・・・陰極、３３−３３・・・取付柱、３４・・・
中心軸、３６−３６・・・反射板、３８・・・ＲＦ電源
系統、４１・・・吸入マニホルド環、 ４３−４３・・・ガス貯蔵タンク、 ５・・・サブストレート、４７・・・排気口。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、反応ガスプラズマからサブストレート上に選択した
    薄膜を蒸着させるための方法において、サブストレート
    を真空処理室内部の陰極上に配置し該室内に蒸着反応ガ
    スプラズマを形成する一方、該サブストレートにほぼ平
    行に磁界を加えてサブストレート上に薄膜を形成するこ
    とから成ることを特徴とする上記方法。 ２、反応ガスプラズマからサブストレート上に選択した
    薄膜を蒸着させるための方法において、サブストレート
    を真空処理室内部の陰極上に配置し該室内に蒸着反応ガ
    スプラズマを形成する一方、該サブストレートにほぼ平
    行に磁界を加えてサブストレート上に薄膜を形成し、該
    磁界は変化自在であって薄膜蒸着率と衝撃エネルギーを
    制御することを特徴とする上記方法。 ３、プラズマ蒸着のための方法が、真空処理室内にサブ
    ストレート支持電極を設け、該室内を排気し、反応蒸着
    ガスを該室へ導入し、更に室に高周波電力を附与し電極
    面に隣接した反応ガスからプラズマを発生させ、外部源
    から室に対して磁界を加え電極に隣接して電子を捕獲す
    る磁界を設け、反応ガスプラズマによってサブストレー
    ト面の選択的化学反応をつくりだすことを特徴とする上
    記方法。 ４、薄膜の物理的現場スパッタリングによって蒸着膜の
    外形を制御するために圧力が変化させられることを特徴
    とする請求範囲第１項に記載の方法。 ５、薄膜の特性を制御するために磁界が変化させられる
    ことを特徴とする請求範囲第１項に記載の方法。 ６、薄膜の応力を制御するために磁界が変化させられる
    ことを特徴とする請求範囲第１項に記載の方法。 ７、蒸着膜内の応力を制御するために蒸着中に磁界が低
    周波から高周波へと変化させられることを特徴とする請
    求範囲第１項に記載の方法。 ８、蒸着膜内の応力を制御するために高周波と低周波の
    混成磁界が用いられることを特徴とする請求範囲第１項
    に記載の方法。 ９、食刻反応ガスが反応ガスに加えられて蒸着中の薄膜
    を同時に食刻することを特徴とする請求の範囲第１項に
    記載の方法。 １０、食刻反応ガスが反応ガスに加えられて蒸着中の薄
    膜を同時に食刻し薄膜の成長度を制御することを特徴と
    する請求範囲第１項に記載の方法。 １１、食刻反応ガスが反応ガスに加えられて蒸着中の薄
    膜を同時に食刻し薄膜の成長度とステップ被覆外形を制
    御することを特徴とする請求の範囲第１項に記載の方法
    。 １２、食刻ガスが反応ガスに加えられて蒸着中の薄膜を
    同時に食刻しそれによって薄膜の成長度を制御し、その
    後蒸着ガス流の反応室に入る食刻ガス流に対する割合が
    減少して蒸着された薄膜を食刻することを特徴とする請
    求の範囲第１項に記載の方法。 １３、反応ガスが誘電性の金属と半導体の組成から選択
    された薄膜を蒸着するために選んだ成分から組成される
    ことを特徴とする請求の範囲第１項に記載の方法。 １４、反応ガスがシリコン窒化物、シリコン酸窒化物、
    および二酸化シリコンから選ばれた誘電性薄膜を蒸着す
    るために選ばれた組成から成ることを特徴とする請求の
    範囲第１項に記載の方法。 １５、薄膜がシリコン窒化物、シリコン酸窒化物および
    シリコン酸化物から選択され、１分あたり少なくとも約
    ５，０００オングストロームの蒸着率を与えるために蒸
    着変数が調節されることを特徴とする請求範囲第１項に
    記載の方法。 １６、反応ガスの流量と磁界の強さが１分あたり少なく
    とも約５，０００オングストロームに至る蒸着率でシリ
    コン窒化物を蒸着するために選択されることを特徴とす
    る請求の範囲第１項に記載の方法。 １７、低水素含有量のシリコン窒化物膜を蒸着させるた
    めの反応ガスがシランと窒素であり、１分あたり少なく
    とも約５，０００オングストロームに至るシリコン窒化
    物蒸着率を与えるために反応ガス流量と磁界の強さが選
    択されることを特徴とする請求の範囲第１項に記載の方
    法。 １８、１分あたり少なくとも約５，０００オングストロ
    ームに至る蒸着率でシリコン酸窒化物を蒸着させるため
    に磁界の強さが選択されることを特徴とする請求の範囲
    第１項に記載の方法。 １９、１分あたり少なくとも約５，０００オングストロ
    ームに及ぶ蒸着率で二酸化シリコンを蒸着するために磁
    界の強さが選ばれることを特徴とする請求範囲第１項に
    記載の方法。 ２０、磁界エンハンスによる反応ガスプラズマにより支
    持サブストレート構造上に形成され、約１３％よりも少
    ない薄膜の水素含有量と、１分あたり約１００オングス
    トロームよりも少ないウェット緩衝弗化水素の食刻率と
    、約１×１０＾１＾０ダイン／ｃｍ＾２の膜応力とを備
    えることを特徴とするシリコン窒化物膜。 ２１、磁界エンハンスによる反応ガスプラズマにより支
    持サブストレート構造上に形成され、約８％より少ない
    薄膜の水素含有量と、１分あたり約４００オングストロ
    ームよりも少ないウェット緩衝弗化水素の食刻率と、約
    １×１０＾１＾０ダイン／ｃｍ＾２の膜応力とを備える
    ことを特徴とするシリコン酸窒化物膜。 ２２、磁界エンハンスによる反応ガスプラズマにより支
    持サブストレート構造上に形成され、１分あたり約１，
    １００オングストロームより小さなウェット緩衝弗化水
    素の食刻率を約５×１０ｇダイン／ｃｍ＾２の膜応力と
    を備えることを特徴とする二酸化シリコン膜。 ２３、サブストレート上に導体、絶縁体もしくは金属膜
    を選択的に蒸着するための真空反応炉系統において、反
    応ガスを真空室内へ導入するために装着したガス入口を
    備えた真空室と、該室内に取付けられその上にサブスト
    レートを取付けるために取付けた少なくとも一つの面を
    備えた電極と、排出孔を経由して該室へと連結された真
    空手段と、電極に連結されサブストレート面上に蒸着さ
    せるために反応ガス内にプラズマを発生させるための高
    周波電源と、該電極にほぼ平行しにかつそれに隣接して
    磁界をつくり出すための磁界手段とを備えることを特徴
    とする上記系統。 ２４、磁界の強さを変化させるためにその内部に磁界手
    段が取付けられることを特徴とする請求範囲第２３項に
    記載の反応炉系統。 ２５、磁界手段が室外側に一対のコイル電磁石を備える
    ことを特徴とする請求範囲第２３項もしくは第２４項に
    記載の反応炉系統。 ２６、真空室が円筒形であって、磁界手段が該室とほぼ
    同心円状の一対の間隔を置いたコイル電磁石と、室軸に
    対して平行な均一磁界を与えるために選んだ間隔距離を
    備えていることを特徴とする請求範囲第２３項もしくは
    第２４項に記載の反応炉系統。 ２７、ガス入口が吸入ガス流をサブストレート方向へ向
    ける形をした環状マニホルドを備えていることを特徴と
    する請求範囲第２３項に記載の反応炉系統。 ２８、真空室排気口がサブストレートを環状マニホルド
    と整合し、サブストレートを横切りかつ環を経て排気口
    へとガス流をつくり出すことを特徴とする請求範囲第２
    ７項に記載の反応炉系統。 ２９、電極が多角形の断面をしていてサブストレートを
    取付けるために設けた少なくとも二つの面を備えること
    を特徴とする請求範囲第２３項に記載の反応炉系統。 ３０、ガス入口と真空室排気口が電極のそれぞれのサブ
    ストレート取付け面に設けられることを特徴とする請求
    範囲第２７項に記載の反応炉系統。 ３１、サブストレート上に導体、絶縁体もしくは金属膜
    を選択的に蒸着させるための真空反応炉系統において、 反応ガスを室内へ導入するために装着され吸入ガス流を
    サブストレート方向へ向ける形をした環状マニホルドを
    備えたガス入口を備えた真空室と、該室内に取付けられ
    その上にサブストレートを取付けるために設けた少なく
    とも一つの面を備えた電極と、サブストレートと環状マ
    ニホルドと整合した排出口を経て該室に連結され、サブ
    ストレートを横切って環を経て排出口へ向かうガス流を
    つくり出す真空手段と、電極に連結されサブストレート
    面上に蒸着させるために反応ガス中にプラズマをつくり
    出すための高周波電源と、電極にほぼ平行にかつそれに
    隣接して磁界をつくりだすための磁界手段とを備え、該
    磁界手段は、真空室とほぼ同心円状になってサブストレ
    ートと平行な強さの変化する均一な磁界を与えるために
    選んだ間隔を備えた一対の間隔をおいて配置した電磁石
    を備えることを特徴とする上記系統。 ３２、サブストレート上に導体、絶縁体もしくは金属膜
    を選択的に蒸着させるための真空反応炉系統において、 反応ガスを室内へ導入するために装着し吸入ガス流をサ
    ブストレート方向へ向ける形をした環状マニホルドを備
    えたガス入口を備えた真空室と、室内に取付けられその
    上にサブストレートを取付けるために設けた少なくとも
    二つの面を備えた電極と、 サブストレートと環状マニホルドと整合した排気口を経
    て該室に連結されサブストレートを横切り環を経て排気
    口へ向かうガス流をつくりだすための真空手段と、電極
    に連結されてサブストレート面上に蒸着させるために反
    応ガス中にプラズマを発生させるための高周波電源と、
    電極に対してほぼ平行にかつそれに隣接して磁界をつく
    りだすための磁界手段とからなり、該磁界手段は、サブ
    ストレートに対して平行な均一磁界を与えるために位置
    決めされた永久磁石手段を備えることを特徴とする上記
    系統。 ３３、反応ガスを室内へ導入しサブストレートをそれの
    上に薄膜を蒸着させると同時もしくはそれと別個に食刻
    することを特徴とする請求範囲第２３項、第３１項もし
    くは第３２項に記載の真空反応炉系統。
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