JPS60210529A - 繊維状チタン酸アルカリ金属の製法 - Google Patents

繊維状チタン酸アルカリ金属の製法

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JPS60210529A
JPS60210529A JP6498384A JP6498384A JPS60210529A JP S60210529 A JPS60210529 A JP S60210529A JP 6498384 A JP6498384 A JP 6498384A JP 6498384 A JP6498384 A JP 6498384A JP S60210529 A JPS60210529 A JP S60210529A
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fibrous
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metal titanate
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Kihachirou Nishiuchi
西内 紀八郎
Masayoshi Suzue
鈴江 正義
Koji Sakane
講二 坂根
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Otsuka Chemical Co Ltd
Otsuka Kagaku Yakuhin KK
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は繊維状チタン酸アルカリ金属の製法に関し、更
に詳しくはチタン源化合物と含酸素アルカリ金属化合物
より成る繊維状チタン酸アルカリ金属の製法に関する。
繊維状チタン酸アルカリ金属はプラスチック強化材、摩
擦材料、口過材料、バッテリーの隔膜、顔料、絶縁材料
として知られている。
く従来技術〉 繊維状チタン酸アルカリ金属の製造法はすでにいろいろ
な方法が提案されている。即ち焼成法、溶融法、水熱法
、7ラツクス法及び融体法などが知られている。一般的
にはいずれの方法においてもその原料としては酸化チタ
ンと塩基性酸素含有アルカリ金属化合物を採用している
例が多い。
最近に至ってアスベスト代替材料としての繊維状チタン
酸アルカリ金属が期待されているが、現在入手できる繊
維状チタン酸アルカリ金属はアスペクト比がアスベスト
と比較して小さく実用上アスベストの代替用として対応
できていないのが現状である。特公昭42−27264
号にはチタン源として含水チタニア、鋭錐石T i O
2、顔料、電子材料粉あるいは触媒などを製造するため
の市販硫酸塩法におけるT + 02生成物、よく精製
した鋭錐石顔料、粉砕したルチル鉱石および市販イルメ
ナイトなどが開示されている。又塩基性酸素含有アルカ
リ金属化合物としては水酸化アルカリ金属や炭酸アルカ
リ金属などが開示されでいる。上記特公昭42−272
64号は前記チタン源と塩基性酸素含有アルカリ金属化
合物との非液体性混合物を200〜1150℃で焼成し
、繊維状チタン酸アルカリ金属を合成するものであり、
径が0.005〜0.1ミクロンで長さが径の少なくと
も10倍の粒子寸法をもつコロイド型に富むものを製造
する場合は200〜850℃で焼成し、また径が0.1
〜0.6ミクロンで長さが径の10〜100倍の粒子寸
法をもつ顔料型に富むものを製造する場合は850〜9
75℃で焼成し、また径が0.6〜3ミクロンで長さが
径の100〜1000倍の粒子寸法をもつ絶縁型に富む
ものを製造する場合は975〜1150℃で焼成すれば
所望の繊維状チタン酸アルカリ金属が得られることが記
載されている。又、原料の非液体性混合物にハロゲン化
アルカリ金属を加えて焼成する製造法も開示されている
しかしながら焼成時に長繊維としで成長した目的物の分
離が難しく、解繊工程での繊維の折れが原因で、得られ
た繊維状チタン酸アルカリ金属の繊維長も実質的に10
〜20μmであり、アスペクト比も50前後と十分満足
され得るものではなく、工業的用途が極めて限定された
ものであった。
〈本発明の目的及び構成〉 本発明の目的焼成により生成した繊維質団塊からの分離
が容易であり、解繊工程でのm維の祈れを防止した繊維
状チタン酸アルカリ金属の製法を提供することにある。
また本発明の目的はアスペクト比が大きく且つ強度も大
である繊維状チタン酸アルカリ金属の製法を提供するこ
とにある。
本発明はwL維状状チタン酸アルカリ金属製造するに当
り、チタン源化合物と含酸素アルカリ金属化合物のスラ
リーを噴霧乾燥し、次いで900〜1300℃の温度で
焼成することを特徴とする繊維状チタン酸アルカリ金属
の製法に係る。
本発明のチタン源化合物は実質的にT i O2を含有
した化合物であり、具体的には酸化チタン、ルチル鉱石
、水酸化チタンウェットケーキ、含水チタニアなどを挙
げることができる。その粒子形状はなるべく微粒子が好
ましい。例えば酸化チタンにおいてはアナターゼ型微粒
子が、ルチル鉱石においては粒子を高速に衝突させて粉
砕した、所謂“ジェット粉砕品”が好ましい。粒径は2
00〜425メツシユの範囲が適当である。
本発明で使用する含酸素アルカリ金属化合物は焼成時に
M2O(Mはアルカリ金属)を生じる化合物であり、例
えばカリウム、ナトリウム、セシウム、ルビジウムの酸
化物、水酸化物、炭酸塩、重炭酸塩、修酸塩、硝酸塩な
どを例示できる。このような化合物の例としてはに20
、K OH。
K 2 C03、KHCO3、K 2 C20いKNO
,、Na2O,Na0HSNa2CO3、N a HC
Os、Na2C20,、N a N Os、Cs2O,
CsO’H。
Cs 2CO、、C5HCO,、C82C204SC5
NO8、Rb2O,RらOH,Rb2Co、、 RbH
CO,、Rb2C20,、RbN0.などを挙げること
ができる。
本発明では上記チタン源化合物と含酸素アルカリ金属化
合物のスラリーを噴霧乾燥して造粒する。
これによりチタン源化合物の粒子表面に含酸素アルカリ
金属化合物が均−且つ微細に付着した造粒体が得られる
。この造粒体を焼成すると含酸素アルカリ金属化合物が
高い反応速度でTiO2に拡散浸透して高7スベクト比
のwL雑状状チタン酸アルカリ金属得られる。スラリー
中のTiO2成分の濃度は10〜45重量%が好ましい
。スラリーは通常約50〜250℃の温度で急速に噴霧
乾燥を行うのが好ましい。この場合、調製される造粒体
の粒子径などは噴霧乾燥時の雰囲気温度、フィード速度
、噴霧ノズルのディスク形状、ディスク回転速度、スラ
リーの固形分濃度等に依存するが、好ましくは約50〜
500μmの範囲である。
チタン源化合物と含酸素アルカリ金属化合物との混合比
率はTiO2換に/M、O換算のモル比は3〜3.5が
好ましいが、本発明はこのモル比に限定されるものでは
ない。また反応助剤として若干の塩化カリウムなどを添
加することもできる。本発明に用いるブレンド原料は反
応性を高めるためプレスをして形を整えて密度を高くす
る方が都合が良い。この際上記ブレンド原料に若干の有
機系糊剤、界面活性剤などを加えた方が造形性が良い。
プレス圧力としては造形できるものを選べば良いが一般
に20−300kg/c+n2、好ましくは50−15
0に8/cI112の圧力が適当である。
焼成は広い温度範囲で行なうことができるが、好ましく
は900〜1300℃、より好ましくは1000〜12
00℃の範囲で行うのが良い。焼成時間は約15分〜6
時間が好ましく、更には約30分〜3時間がより好まし
い。また加熱反応により得られたチタン酸アルカリ金属
を充分に繊維成長させるために徐冷するのが好ましい。
徐冷は広い温度範囲に温度を低下させて行うことができ
るが、通常は900〜950℃の範囲が好ましい。徐冷
後、更に焼成したり、また上記焼成及び徐冷の各繰作を
2回以上繰り返す場合は、更に高いアスペクト比の繊維
が得られ好ましい。
上記反応により得られた生成物は団塊であり、繊維質に
富んだものである。本発明ではこの団塊より繊維状チタ
ン酸アルカリ金属を解繊し高アスペクト此のものを得る
6 解繊工程としては上記生成した繊維物質を水中に投入し
てディスパー撹拌方式などによりMM&処理を行う。こ
の場合、水中には1時間以上放置し、充分に水となしま
せるのが好ましい。解M&磯は公知の各種のものを使用
できる。充分に解職処理された繊維に富んだ分散液を口
側した後に乾燥することにより目的の繊維状チタン酸ア
ルカリ金属が得られる。
本発明では原料の混合造粒工程にスラリーの噴霧乾燥方
式を採用したことにより、含酸素アルカリ金属化合物と
T i O2の反応が高い反応速度で均一に進行し、焼
成により得られた団塊状のチタン酸アルカリ金属を解繊
することが極めて容易であり、その結果高7スペクト比
の目的物が得られる。
本発明で得られる繊維状チタン酸アルカリ金属とは、一
般式M20・nTio□(Mはアルカリ金属、■は2〜
8の実数あるいはこれらの混合物)であり、a雑径はo
、i−iμm1繊維艮は50−300μlの範囲が好ま
しい。
以下に実施例及び比較例を挙げる。
実施例1 ルチルサンド粉砕品(井350フルイパス、化学分析値
Ti0297.5%、5iO20,2%、ALO。
0.25%、Fe2020.15%、Z r O20、
5%)とに2CO3をTiO2/に20のモル比が3と
なるように計量し、水中に溶解、分散させてスラリー状
とした。該スラリー液をスプレードライヤー[大川原化
工槻(株)QC−16型1方式にて乾燥させて流動性の
良い顆粒状の乾燥混合原料を得た。
該原料を径60mmの金型にて200kg/Cl112
のプレス圧にて成形体として反応を行った。反応は11
00℃の電気炉内にて7時間行って完了し、大に成形体
を粗砕し水中に一夜浸漬後、生成物を口側乾燥し、次い
でジェット粉砕方式[日本ニューマチック工業(株) 
PJM−100型1にて解繊し、繊維状チタン酸カリウ
ムを得た。収率及びM&維持性は第1表の如くであった
実施例2 水酸化チタンスラリー(化学分析値TiO229,9%
、H2SO,4,17%)を高速撹拌機を備えた容器中
に入れ、水酸化チタンスラリー中に含まれているH2S
O,分の中和用水酸化カリウムと反応用水酸化カリウム
をTiO□/に20のモル比が3になるように加えて十
分に混合、溶解する。次に該スラリーを実施例1と同様
の操作にてスプレードライして顆粒状の反応用原料混合
物を得た。該原料を径601の金型にて100kg/a
m2のプレス圧にて成形体として反応に供した。反応は
1100℃の温度にて4時間保持し、次いで950℃迄
20℃/hrの速度で徐冷し、反応を完結した。次に反
応体を粗砕し水中に浸漬後、加温浴中に2時間静置した
後、ディスパー撹拌機により解繊し生成物を口側、洗浄
後乾燥して繊維状チタン酸カリウムを得た。結果は第1
表の如くであった。
実施例3 市販酸化チタン(アナターゼ型)と炭酸カリウムをTi
O2/KzOのモル比が3となるように計量し水中に溶
解、分散させてスラリーとした。該スラリーを実施例1
と同様の操作にてスプレードライして顆粒状の原料混合
物を得た。該原料を100kg/e1112のプレス圧
にて成形し径60n+a+、高さ30IIII11の成
形体を得た。次に成形体を1too℃のマツフル炉中に
て7時間反応させた。その後の操作は実施例2と同様に
して繊維状チタン酸カリウムを得た。
結果はfIS1表の如くであった。
比較例1 市販酸化チタン(アナターゼ型)と炭酸カリウムをTi
O2/に20のモル比が3となるように計量し乳鉢中に
て十分混合した後に100kg/cm2のプレス圧にで
成形し径60 m m s高さ30111111の成形
体とし、次いで該成形体を1100℃のマツフル炉中に
て7時間反応させた。その後の操作は実施例2と同様に
して繊維状チタン酸カリウムを得た。結果は11表の如
くであった。
第 1 表 A: 4チタン酸カリウム B:6チタン酸カリウム〈
本発明の効果〉 本発明の噴霧乾燥方式を採用した製法によれば、含酸素
アルカリ金属化合物とTiO2の反応が高11反応速度
で均一に進行し、焼成により生成した繊維の繊維質団塊
からの分離が容易であり、解職工程での繊維の折れを防
止することが可能で、アスペクト比が大きく且つ強度の
大きい繊維状チタン酸アルカリ金属を得ることができる
(以 上) 特許出願人 大塚化学株式会社 代理人 弁理士用材 巌

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)繊維状チタン酸アルカリ金属を製造するに当り、
    チタン源化合物と含酸素アルカリ金属化合物のスラリー
    を噴霧乾燥し、次いで900〜1300℃の温度で焼成
    することを特徴とする繊維状チタン酸アルカリ金属の製
    法。
  2. (2)チタン源化合物と含酸素アルカリ金属化合物の混
    合において、T i O2/ M 20 (Mはアルカ
    リ金属である)のモル比が3〜3.5である請求の範囲
    第1項に記載の方法。
  3. (3)スラリー中のTiOx成分が10〜45重量%で
    ある請求の範囲第1項に記載の方法。
  4. (4)含酸素アルカリ金属化合物がアルカリ金属の酸化
    物、水酸化物及び炭酸塩の群から選ばれた少なくとも1
    種である請求の範囲第1項に記載の方法。
  5. (5)繊維状チタン酸アルカリ金属が一般式M 20 
    ・n T + 02 (Mはアルカリ金属、nは2〜8
    の実数あるいはこれらの混合物驚ある)で示される化合
    物である請求の範囲第1項に記載の方法。
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FI851243A FI75793C (fi) 1984-03-30 1985-03-28 Foerfarande foer framstaellning av fibroes alkalmetalltitanat.
CN85101432.1A CN1003930B (zh) 1984-03-30 1985-04-01 制备纤维状碱金属钛酸盐的方法
US06/718,346 US4689211A (en) 1984-03-30 1985-04-01 Method of preparing fibrous alkali metal titanate

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6345122A (ja) * 1986-08-11 1988-02-26 Kawatetsu Kogyo Kk チタン酸アルカリの製造方法
JPS63252927A (ja) * 1987-04-08 1988-10-20 Titan Kogyo Kk 六チタン酸ナトリウム微細粒子粉末の製造法
JPS63260822A (ja) * 1987-02-24 1988-10-27 Titan Kogyo Kk 結晶軸の配向した多結晶体チタン酸バリウム繊維及びその製造法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5537489A (en) * 1978-08-12 1980-03-15 Hoechst Ag Concrete and mortar blending agent
JPS5637218A (en) * 1979-11-03 1981-04-10 Kyushu Refract Co Ltd Heat-resistant fibrous substance
JPS5775131A (en) * 1980-10-29 1982-05-11 Toshiba Corp Nonlinear resistor granulator
JPS5836628A (ja) * 1981-08-26 1983-03-03 Ngk Spark Plug Co Ltd 無機質粉体の造粒方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5537489A (en) * 1978-08-12 1980-03-15 Hoechst Ag Concrete and mortar blending agent
JPS5637218A (en) * 1979-11-03 1981-04-10 Kyushu Refract Co Ltd Heat-resistant fibrous substance
JPS5775131A (en) * 1980-10-29 1982-05-11 Toshiba Corp Nonlinear resistor granulator
JPS5836628A (ja) * 1981-08-26 1983-03-03 Ngk Spark Plug Co Ltd 無機質粉体の造粒方法

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6345122A (ja) * 1986-08-11 1988-02-26 Kawatetsu Kogyo Kk チタン酸アルカリの製造方法
JPH0573694B2 (ja) * 1986-08-11 1993-10-14 Kawatetsu Kogyo Kk
JPS63260822A (ja) * 1987-02-24 1988-10-27 Titan Kogyo Kk 結晶軸の配向した多結晶体チタン酸バリウム繊維及びその製造法
JPH0527571B2 (ja) * 1987-02-24 1993-04-21 Titan Kogyo Kk
JPS63252927A (ja) * 1987-04-08 1988-10-20 Titan Kogyo Kk 六チタン酸ナトリウム微細粒子粉末の製造法
JP2528462B2 (ja) * 1987-04-08 1996-08-28 チタン工業株式会社 六チタン酸ナトリウム微細粒子粉末の製造法

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