JPH02184526A - 二酸化チタン、その製造法及びその用途 - Google Patents

二酸化チタン、その製造法及びその用途

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JPH02184526A
JPH02184526A JP1307863A JP30786389A JPH02184526A JP H02184526 A JPH02184526 A JP H02184526A JP 1307863 A JP1307863 A JP 1307863A JP 30786389 A JP30786389 A JP 30786389A JP H02184526 A JPH02184526 A JP H02184526A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は二酸化チタン、その製造法及びその琺瑯及び溶
融エナメルにおける不透明化剤としての使用に関する。
二酸化チタンは顔料として、ＴｉＣβ、と０□との反応
により、または硫酸を含有する硫酸チタニル水溶液の加
水分解、次いで■焼によって製造される。
硫酸法の場合、二酸化チタン水和物の懸濁物をロータリ
ーキルン中で５〜２０時間■時間石焼加水分解過程で集
積する析出物は比ＢＥＴ表面５０〜５００ｍ２／ｇを有
する微粒子より成り、これは■焼中に多大の凝集を受け
る。
燻焼の結果生成する凝集物は直径０．１−１．０ｍｆｆ
１の粒状でありこれは０．２〜０．４μｍの第一次粒子
から形成されている。この材料は琺瑯または溶融エナメ
ル中へ合体させるためのタリン力−としてまたは粉砕顔
料としてさえも不適当であり、なぜならそれは乾燥形態
でエナメルフリットの他の成分と混合されるとき凝集し
てフリットの溶融過程における二酸化チタンの不完全且
つ不均一の溶解をもたらすからである。
ドイツ特許出願公開第１２０７３６３号は、琺瑯中へ混
合するためのＴｉｅ、生成物を沈殿された二酸化チタン
水和物の■焼によって製造する方法を記載している。こ
の方法において、沈殿された５〜２０μｍの第一次粒子
から成る粗らい粒子径の二酸化チタン水和物を、Ｔｉｅ
２顔料の製造において得られる如き径が殆ど１μｍ以下
の第一次粒子から成る微粒子の二酸化チタン水和物沈殿
と混合し、そして得られた混合物全■焼する。この方法
の不利は先ず二つの異なる二酸化チタン水和物を製造し
なければならないため非常に高価につくことである、そ
の上、この方法で得られるＴｉｅ、の不利は、それが高
い見掛は比重１．４〜２ｋｇ／ｌを有しそして明らかに
１ｍ”／ｇ以下の低い比表面を有し、そのためフリット
中の溶融過程における不十分な反応性をもたらすことで
ある。
米国特許第２．７２１．７８７号は、■焼されたアナタ
ーゼ（第一次粒子径０．２〜０．３μｍ１比表面４．５
〜９ｍ２／ｇ）及び０．１〜３％の無機バインダーより
成る自由流動性、粉塵のない凝集体を記載している。こ
れらの凝集体は通常の温度１５０〜４００℃における顔
料製造から発生する水性分級された二酸化チタン顔料の
水性スラリを噴霧乾燥することによって製造される。こ
の方法の不利は■焼された二酸化チタン顔料を先ず製造
し、次いでこれを水中に取ってスラリーをつくり、次に
これを噴霧乾燥して所定の凝集体を得なければならない
ことである。
米国特許第３．０１８，１８６号は、直径１〜２０μＩ
ｎ、厚さ０．Ｏ１〜０．５μｍの小板状二酸化チタンを
記載しており、これは殆ど全部ルチル形態で存在するも
のである。これらの小板は硫酸を少くとも５％、最大で
２０％含有する硫酸チタニル溶液を火焔中で０．００１
−０．５秒間８００〜１８００℃で鍜焼することによっ
て製造される。
得られた材料は硫酸を含まず、そしてセラミック及び電
気材料、プラスチック及び表面被覆及びまた充填材どし
て用いられる。使用する硫酸チクニル溶液は製造するの
が高価につき、なぜならそれは純粋な形態において、顔
料の製造法の中間生成物とはならないからである。チタ
ン鉱の熟成によって生成される溶液は多量のＦ　ｅＳＡ
ｌｓ　Ｍｇｓその他の如き外来元素を含んでいる。
従って本発明の目指す問題は琺瑯及び溶融エナメル用の
不透明化剤として使用しうる適当な二酸化チタンを提供
することである。
今回、本発明による二酸化チタンは上記要求を満たすこ
とが見出された。この二酸化チタンは、凝集して直径１
〜１０００μｍの主としてス７エロライト粒子となる径
０．５〜５．０μｍの主として等軸晶系の第一次粒子よ
り成り、ＢＥＴ表面１〜４．５ｍ”／ｇ及び見掛は比重
０．２〜１．３ｋｇ／２を有するものである。ＢＥＴ表
面はドイツ工業標準ＤＩＮ　　６６　１３１，６章、１
９７３年ｌＯ月に従って検定される（５−ポイント法、
測定ガス：窒素、窒素沸騰温度における吸着、窒素１分
子は０．１６２ｎｍ２の面積を占めると仮定される、予
備処理：１時間窒素流中１３０℃に加熱）。
本発明による二酸化チタンは高度の安定性を示す、即ち
それは混合過程で微粒状に崩壊することがない。他方に
おいて、それは特に硬いことはなく、そのためその０．
５〜５μｍの第−次粒子径及び１〜４．５ｍ”／ｇの比
表面と相俟って、二酸化チタンはエナメル溶融物中です
ぐれた熟成挙動を示す。１〜１００μｍの凝集粒子は混
合過程でフリット中に均一に分布され次いで完全に溶融
する。特に好ましい生成物は本発明のＴｉｅ２が０．２
〜０．８ｋｇ／Ａの見掛は比重を有するとき得られる。
急冷７リツト中で、粒子は二酸化チタンに富む近傍帯域
を形成し、それはエナメル焼成の初期段階の間における
二酸化チタン再結晶のための種子セルとして働く。
エナメルの焼成が続くにつれて、殆どアナターゼのみが
適当な結晶子径で、等軸晶形態で、そして均一分布で生
成され、それによってすぐれた乳白化力のための高い反
射性が得られる。
特定の一態様において、本発明の二酸化チタンの５０重
量％以上はルチルとして存在し、硫酸塩の含量は硫酸塩
としてあられしそして二酸化チタンに基づいて０．５重
量％以下、好ましくは０．３重量％以下であり、そして
二酸化チタンの含量は９０重量％以上である。
二酸化チタンに基づき３重量％までの量の残留水分は製
品の品質に悪影響を及ぼさない。
他の態様において、二酸化チタンは金属Ｌｉ１Ｎａ及び
／またはＫの酸化物、燐酸塩及び／または珪酸塩を二酸
化チタンに基づき０．５重量％までの量、及び／または
Ｍｇ、Ｃａｑ　Ｓ　ｒｓ　Ｂａ。
Ｓｎ、Ｓｂ％Ｂｉ、Ｙ、Ｚｒ、Ｚｎ、Ｖ、Ｎｂ。
Ｗ及び／またはＭＯの酸化物、燐酸塩及び／または珪酸
塩及び／または元素Ｐ及び／またはＳｉの酸化物を二酸
化チタンに基づき１０重量％まで、好ましくは５重量％
までの量で含有する。例えばＰ２Ｏ，の添加はＴｉｅ、
の再結晶、従ってエナメル中の乳白度を改善し、ＷＯ３
の添加はエナメル中のカラーを改善し、そしてに、Ｏを
Ｔｉｅ。
に基づき０．１〜０．２重量％の量で添加すると７リツ
ト中における熟成挙動及びエナメル中のカラーを改善す
る。添加物のＴｉＯ２粒子からの最初の空間的分離は後
続するＴｉｅ２の再結晶に驚くべき程著しい重要性を有
し、即ち同じ添加物を同じ量でフリットに直接導入する
ときは遥かに弱い効果しか有しないであろう。
本発明はまた本発明による二酸化チタンの適当な製造法
に関し、その方法においてＢＥＴ表面５０〜５００ｍ”
／ｇを有する二酸化チタン水和物は０．１〜６０秒間、
温度８００〜１６００’ｏにおいて促進された■焼に付
せられる。
この点に関し、上記温度における二酸化チタン水和物の
促進された■焼が、短かい反応時間にも拘らず、径０．
５〜５．０μｍの主として等軸晶系の第一次粒子へと明
らかな結晶成長を生ぜしめそして酸の実質的に完全な除
去をもたらすことは驚くべきことである。焼結された第
一次粒子は焼結ブリッジによって径１〜１００μｍの粒
子へと凝集され、これは塗料またはプラスチックの着色
用顔料として使用するには不適当であるが、エナメル中
の不透明化剤としてはすぐれた性質を示す。
Ｔｉｅ、水和物は燻焼機中へ水性懸濁液の形で一成分も
しくは多成分ノズルを通じて導入することができる。し
かしながら、出発材料は烟焼機中へペースト状集塊の形
または乾燥粉末の形で導入することもできる。適当な促
進■焼機は標準的装置、例えば熱ガススプレー反応器、
反応サイクロンまたはフラッシュ■焼機であり、これら
は例えば通常ガスにより直接加熱されるものである。し
かし間接加熱もまた可能である。
生成物は■焼室から、例えばサイクロンまたは電気的も
しくは機械的分離機で分離して取出される。
好ましい一態様において、ＴｉＯ２水和物はｏ、ｉ〜５
秒間、１０００〜１３００℃で■焼される。
例えば硫酸法による顔料製造過程で得られる、二酸化チ
タンに基づき３０重量％までの硫酸塩または硫酸を含有
する沈殿された二酸化チタン水和物は、促進燻焼に対す
る出発材料としては好ましく用いられる。
好ましい一態様において、補助剤は適当な形で■焼前に
二酸化チタン水和物と混合することができ、これらは燻
焼後には元素Ｌｉ、Ｎａ及び／またはＫの酸化物、燐酸
塩及び／または珪酸塩として二酸化チタンに基づき０．
５重量％までの量で、及び／またはＭｇ、Ｃａ％　５ｒ
ＳＢａ％　Ｓｎ。
５ｂＳＢｉ、ＹＳＺｒ、Ｚｎ、Ｖ、Ｎｂ、Ｗ及び／また
はＭＯｌ及び／または元素Ｐ及び／またはＳｉの酸化物
として二酸化チタンに基づき１０重量％までの量、好ま
しくは７重量％までの量で、存在する。
例えば水ガラス、カルボキシメチルセルロースまたはポ
リビニルアルコールの如きバインダー及び／または例え
ばポリホスフェートまたはポリアクリレートの如き解膠
剤もまた■焼前にＴｉＯ２水和物に対し０．１〜５重量
％の量で添加することができる。
この方法の著しい利点は最終製品が直接Ｔｉｅ、顔料前
駆体である沈殿されたＴｉＯ２水和物、からだだ−段階
で安価な促進烟焼によって得られることである。
Ｔｉｅ２水和物の燻焼は酸化性または還元性雰囲気中で
行なわれる。還元雰囲気中における燻焼の利点は、硫酸
を含有するＴｉｅ２水和物が使用されるとき、■焼中に
硫酸塩から生成される気体の開裂生成物中にＳＯｌより
も多いＳＯ２が存在することである。次いで生成物を反
応室から取出す過程で、ＳＯ□はＴｉ０２表面上へＳＯ
ｌと同じ程度に再吸着されることはない。
本発明による二酸化チタンは琺瑯または溶融エナメルの
製造における不透明化剤として用いることができる。
下記の実施例１及び２は本発明を何ら限定することなく
本発明を説明するためのものである。
実施例ｌ Ｔｉ０□含量２５．５重量％、硫酸塩含量、Ｔｉｅ２に
基づき、７．５重量％を有し、ＢＥＴ表面２８０ｍ”／
ｇの二酸化チタン水和物の懸濁物を熱ガススプレー反応
器中で還元雰囲気下に０゜５秒間、１０５０℃で烟焼す
る。反応器の反応室中で、懸濁物は熱搬送ガスと向流的
に高乱流をもって接触し、そこで熱ガスと伴出懸濁物と
の非常に十分な混合が生じる。乾燥した二酸化チタン生
成物がサイクロン分離機中で熱ガススプレー反応器の外
に取出される。得られた生成物は主として径約０．５μ
ｍの等軸晶系粒子でありこれは大部分平均直径１３μｍ
のスフエロライト粒に集合されている。ＢＥＴ表面は３
．１ｍ２／ｇ、見掛比重０．５ｋｇ／ｌ、ルチル成分含
量６１％、硫酸塩含量、ＴｉＯ□に基づき、０．０３％
、モしてＴｉＯ□含量９９．５重量％である。
生成物は非粘着性でありポウ化ヂタン白色エナメルフリ
ット中におけるすぐれた混合及び熟成挙動を示す。施用
及び焼成後のエナメル仕上げにおいて高反射性、高乳白
化力及び好ましいカラーが得られる。
実施例２ ＴｉＯ□に基づき１重量％の燐酸を実施例１に記載のＴ
ｌＯ２水和物懸濁物に添加し、次いで還元雰囲気中で０
．５秒間、１０８０℃で■焼する。
得られた生成物は主として径０．７μｍの第一次粒子か
ら成り、これは大部分平均直径１６μｍのスフエロライ
ト粒子に凝集されている。ＢＥＴ表面は２．８ｍ”／ｇ
、見掛は比重０．５５ｋｇ／ｌ。
ルチル成分７６％、硫酸塩含量、ＴｉＯ２に基づき、０
．０２重量％、及びＴｌＯ２含量９９．０重量％である
。
この生成物はエナメルフリット中ですぐれた混合及び熟
成挙動を示す。施用及び焼成後、エナメルの非常に高い
乳白度及び青味がかったカラーが得られる。
本発明の主なる特徴及び態様は以下の通りである。
１、凝集して直径ｌ〜１００μｍを有する主としてスフ
エロライトの粒子となる粒径０，５〜５゜０μｍを有す
る主として等軸晶系の第一次粒子の形態のＴｉＯ２より
成り、ＢＥＴ表面１〜４．５ｍ”／ｇ及び見掛は比重０
．２−１．３ｋｇ／ｌを有することを特徴とする二酸化
チタン組成物。
２、見掛は比重が０．２〜０．８ｋｇ／／！である上記
第１項記載の二酸化チタン。
３、ルチル型のＴｉｅ、は５０重量％より犬であり、硫
酸塩含量は硫酸塩としてあられしそして二酸化チタンに
基づいて０．５重量％より小であり、そしてＴｉｅ、含
量は９０重量％より大である上記第１項記載の二酸化チ
タン。
４、少くとも一つの金属Ｌｉ５Ｎａ及びＫの少くとも一
つの酸化物、燐酸塩または珪酸塩をＴｉｅ２に基づき０
，５重量％まで、及び少くとも一つの金属Ｍｇ、Ｃａ、
Ｓｒ、Ｂａ％Ｓｎ。
５ｂＳＢｉ、Ｙ、Ｚｒ％　Ｚｎ、Ｖ、Ｎｂ、Ｗ及びＭｏ
の少くとも一つの酸化物、燐酸塩または珪酸塩、または
元素ＰまたはＳｉの酸化物またはその混合物をＴｉｅ２
に基づき１０重量％まで含有することを特徴とする上記
第１項記載の二酸化チタン。
５、ＢＥＴ表面５０〜５００ｍ”／ｇを有する二酸化チ
タン水和物を０．１〜６０秒間、温度８００〜１６００
℃における促進された燻焼に付することから成る上記１
１項記載の二酸化チタンの製造法。
６、ＢＥＴ表面５０〜５００ｍ”／ｇを有しそして二酸
化チタンに基づき３０Ｍ量％までの硫酸塩を含有する二
酸化チタン水和物を０．１〜６０秒間、温度８００〜１
６００における促進された燻焼に付することを特徴とす
る上記第３項記載の二酸化チタンの製造法。
７　、　Ｔ　１０　ｘ水和物を０１１〜５秒間、温度１
０００〜１３００℃において燻焼する上記第５項記載の
方法。
３、ＴｉＯ２水和物は硫酸を含有する上記第７項記載の
方法。
９、Ｔｉ○、水和物は硫酸を含有する上記第５項記載の
方法。
１０　、７　ｉ　Ｏｘ水和物は酸化または還元７囲気中
で■焼される上記第５項記載の方法。
１１、不透明化剤が上記第１項記載の二酸化チタン組成
物であることを特徴とする改善された不透明化剤含有琺
瑯または溶融エナメル。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、凝集して直径１〜１００μｍを有する主としてスフ
    エロライトの粒子となる粒径０．５〜５．０μｍを有す
    る主として等軸晶系の第一次粒子の形態のＴｉＯ＿２よ
    り成り、ＢＥＴ表面１〜４．５ｍ＾２／ｇ及び見掛け比
    重０．２〜１．３ｋｇ／ｌを有することを特徴とする二
    酸化チタン組成物。 ２、ＢＥＴ表面５０〜５００ｍ＾２／ｇを有する二酸化
    チタン水和物を０．１〜６０秒間、温度８００〜１６０
    ０℃における促進された■焼に付することを特徴とする
    請求項１記載の二酸化チタンの製造法。 ３、不透明化剤が請求項１記載の二酸化チタン組成物で
    あることを特徴とする改善された不透明化剤含有琺瑯ま
    たは溶融エナメル。
JP1307863A 1988-11-29 1989-11-29 二酸化チタン、その製造法及びその用途 Pending JPH02184526A (ja)

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