FI75793B - Foerfarande foer framstaellning av fibroes alkalmetalltitanat. - Google Patents

Foerfarande foer framstaellning av fibroes alkalmetalltitanat. Download PDF

Info

Publication number
FI75793B
FI75793B FI851243A FI851243A FI75793B FI 75793 B FI75793 B FI 75793B FI 851243 A FI851243 A FI 851243A FI 851243 A FI851243 A FI 851243A FI 75793 B FI75793 B FI 75793B
Authority
FI
Finland
Prior art keywords
alkali metal
slurry
fibrous
titanium
dried
Prior art date
Application number
FI851243A
Other languages
English (en)
Swedish (sv)
Other versions
FI851243L (fi
FI75793C (fi
FI851243A0 (fi
Inventor
Kihachiro Nishiuchi
Masayoshi Suzue
Koji Sakane
Original Assignee
Otsuka Kagaku Kk
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from JP6498384A external-priority patent/JPS60210529A/ja
Priority claimed from JP6498284A external-priority patent/JPS60210528A/ja
Application filed by Otsuka Kagaku Kk filed Critical Otsuka Kagaku Kk
Publication of FI851243A0 publication Critical patent/FI851243A0/fi
Publication of FI851243L publication Critical patent/FI851243L/fi
Application granted granted Critical
Publication of FI75793B publication Critical patent/FI75793B/fi
Publication of FI75793C publication Critical patent/FI75793C/fi

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G23/00Compounds of titanium
    • C01G23/003Titanates
    • C01G23/005Alkali titanates
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00Particle morphology
    • C01P2004/10Particle morphology extending in one dimension, e.g. needle-like
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00Particle morphology
    • C01P2004/54Particles characterised by their aspect ratio, i.e. the ratio of sizes in the longest to the shortest dimension
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00Particle morphology
    • C01P2004/60Particles characterised by their size
    • C01P2004/61Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00Particle morphology
    • C01P2004/60Particles characterised by their size
    • C01P2004/62Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Description

1 75793
Menetelmä kuitumaisen alkalinetallititanaatin valmistamiseksi. -Förfarande för framställning av fibrös alkalmetalltitanat.
Tämän keksinnön kohteena on kuitumaisen alkalimetalliti-tanaatin valmistusmenetelmä, tarkemmin sanoen menetelmä, jolla valmistetaan kuitumaista alkalimetallititanaattia titaanipitoisesta yhdisteestä ja happipitoisesta alkali-metalliyhdisteestä.
Kuitumaiset alkalimetallititanaatit ovat hyödyllisiä muovien vahvistusaineena, hankausaineena, suodatinaineena, pariston kalvona, pigmenttinä, eristysaineena jne.
Kuitumaisen alkalimetallititanaatin valmistamiseksi on jo ehdotettu monia menetelmiä. Niitä ovat esimerkiksi paistamismenetelmä, sulatusmenetelmä, hydroterminen menetelmä, flux-menetelmä ja parannettu sulatusmenetelmä. Kaikissa menetelmissä käytetään yleensä lähtöaineina titaanioksidia ja emäksistä happipitoista alkalimetalliyhdistettä.
Äskettäin on alettu uskoa, että kuitumainen alkalimetalli-titanaatti korvaa asbesteja. Tällä hetkellä käytettävissä olevalla kuitumaisella alkalimetallititanaatilla on pieni mittasuhde (kuidun pituus/kuidun halkaisija) verrattuna asbesteihin eikä sitä voi käytännössä käyttää. Japanilaisessa tutkitussa patenttijulkaisussa n:o 27,264/1967 on esitetty titaanilähteenä vedetön titaanidioksidi eli anataasi,
TiO^-pitoinen tuote, jota saadaan sulfaattimenetelmässä, kun valmistetaan pigmenttiä, sähköistä materiaalia tai katalyyttiä, puhdistettua anataasipigmenttiä, jauhemaista rutiilimalmia tai kaupallisesti saatavissa olevaa ilmeniittiä. Emäksiseksi happipitoiseksi alkalimetalliyhdisteeksi on esitetty alkalimetallihydroksidi, alkalimetallikarbonaatti jne. Tämä japanilainen julkaisu n:o 27,264/1967 koskee kuitumaisen alkalimetallititanaatin valmistamista paistamalla edellä mainitun titaanilähteen ja emäksisen happipitoisen alkalimetalliyhdisteen ei-nestemäistä seosta lämpötilassa 2 75793 200 - 1150°C. Tätä seosta paistetaan lämpötilassa 200 -850°C, kun valmistetaan alkalimetallititanaattia, Joka sisältää pääasiallisesti kolloidityyppistä yhdistettä, jonka halkaisija on 0,005 - 0,1 um ja pituus vähintään kymmenen kertaa sen halkaisija. Kun valmistetaan alkalimetallititanaattia, joka sisältää pääasiallisesti pigment-tityyppistä yhdistettä, jonka halkaisija on 0,1 - 0,6 /um ja pituus 10 - 100 kertaa sen halkaisija, seosta paistetaan lämpötilassa 850 - 975°C. Siinä tapauksessa, että seosta paistetaan lämpötilassa 975 - 1150°C, saadaan aikairmetalli-titanaattia, joka sisältää pääasiallisesti eristetyyppistä yhdistettä, jonka halkaisija on 0,6 - 3,0 jJtn ja pituus 100 - 1000 kertaa sen halkaisija. Lisäksi on esitetty, että ennen paistamista lisätään alkalimetallihalogenidia lähtöaineena käytettyyn ei-nestemäiseen seokseen.
Edellä mainituissa menetelmissä saatu kuitumainen alkali-metallititanaatti on vaikea erottaa paistamisesta saadusta kuitumaisesta agglomeraatista, ja sen pituus on 10 - 20 jjm ja mittasuhde noin 50 johtuen kuitujen katkeamisesta pulverisointimenetelmässä. Saadulla kuitumaisella titanaatilla on siten riittämättömät ominaisuudet ja rajoitettu käyttö.
Keksinnön tavoitteena on tuoda esiin menetelmä, jolla valmistetaan kuitumaista alkalimetallititanaattia, joka voidaan helposti erottaa paistamisesta saadusta kuitumaisesta agglomeraatista ja joka katkeaa vaikeasti pulverisointimenetelmässä.
Keksinnön toisena tavoitteena on tuoda esiin menetelmä, jolla valmistetaan kuitumaista alkalimetallititanaattia, jolla on suuri mittasuure ja suuri lujuus.
Keksinnön edellä mainitut ja muut tavoitteet ilmenevät seuraavasta kuvauksesta.
Esillä oleva keksintö tuo esiin kuitumaisen alkalimetalli- 3 75793 titanaatin valmistusmenetelmän, jossa kuivataan titaanipi-toisen yhdisteen ja happipitoisen alkalimetalliyhdisteen liete, paistetaan kuivattu seos ja pulverisoidaan saatu agglomeraatti.
Titaanipitoiset yhdisteet ovat keksinnössä niitä, jotka oleellisesti sisältävät titaanidioksidia lietteenä tai ei-lietteenä. Esimerkkejä hyödyllisistä titaanipitoisista yhdisteistä ovat titaanioksidi, rutiilimalmi, titaanihyd-roksidiliete (märkä kakku), vedetön titaanidioksidi jne.
Nämä yhdisteet ovat parhaiten hienojakoisina hiukkasina. Parhaana pidetty esimerkki titaanioksidista on hienojakoinen anataasi. Parhaana pidetty esimerkki rutiilimalmista on hienojakoinen hiukkasmateriaali, joka saadaan saattamalla hiukkaset törmäämään suurella nopeudella eli nk. "suihkupul-veroidut hiukkaset". Näiden titaanipitoisten yhdisteiden hiukkaskoko on parhaiten 200 - 425 mesh.
Parhaana pidetty esimerkki titaanihydroksidilietteestä (märkä kakku), on liete, joka saadaan välituotteena menetelmässä, jossa valmistetaan titaanioksidia teollisesti rikki-happomenetelmällä. Tämä liete saadaan kuumentamalla titaani-malmia tai titaanikuonaa rikkihapossa, uuttamalla ja puhdistamalla saatu titanyylisulfaatti, hydrolysoimalla titanyyli-sulfaatti kuumentamalla ja tarvittaessa valkaisemalla ja pesemällä hydrolysaatti.
Lietteellä on suurin piirtein seuraava koostumus.
TiO(OH)2 40,4 - 49,0 painot (33 - 40 paino-S» laskettuna TiO^ina) H^SO^ 2,0 - 3,2 paino-Ä (6,1 - 9,8 paino-“i laskettuna TiO^sna) H^0 47,8 - 57,6 paino-?i
Liete säädetään vettä lisäämällä parhaiten siten, että se sisältää 10 - 35 painoprosenttia titaanidioksidia, 4 75793 mutta pitoisuus ei rajoitu tähän.
Keksinnössä käytettyjä happipitoisia alkalimetalliyhdisteitä ovat yhdisteet, jotka muodostavat paistettaessa M^O (M on alkalimetalli). Yhdiste voi olla lietteenä tai ei-liet-teenä. Näihin yhdisteisiin kuuluvat kaliumin, natriumin, kesiumin ja rubidiumin oksidi, hydroksidit, karbonaatit, bikarbonaatit, oksalaatit ja nitraatit, jne. Esimerkkejä niistä ovat K20, KOH, K2C03, KHCO-j, K2C204, KN03, Na20,
NaOH, Na2CQ3, NaHC03, Na2C204, NaN03, Cs20, CsOH, Cs2,C03, CsHC03, Cs2C204, CsN03, Rb20, RbOH, Rb2C03, RbHCOj, Rb2C204, RbNOj, jne.
Keksinnön mukaisesti titaanipitoisesta yhdisteestä ja happipitoisesta aikaiimetalliyhdisteestä tehdään liete ja liete kuivataan niin, että saadaan hiukkasia. Mahdollista on myös sekoittaa lähtöaineet kumpikin lietemuodossa,, lisätä veteen kumpikin ei-lietteenä oleva lähtöaine tai lisätä ei-lietemäinen materiaali lietemateriaaliin. Lisäksi voidaan tarvittaessa lisätä vettä saatuun lietteeseen.
Liete kuivataan kuumentamalla, mutta parhaiten se spray-kuivataan. Spray-kuivattaessa saadaan hiukkasia, joihin happipitoinen alkalimetalliyhdiste kiinnittyy homogeenisesti ja hienojakoisesti titaanipitoisen yhdisteen hiukkasen pinnalle. Kun tämä hiukkanen kuivataan, happipitoinen alkalimetalliyhdiste diffundoituu ja tunkeutuu titaanidioksidiin suurella reaktionopeudella muodostaen kuitumaista alkalimetallititanaattia, jolla on korkea mittasuhde.
Liete sisältää titaanipitoista yhdistettä parhaiten 10 -45 painoprosenttia titaanidioksidina. Liete kuivataan parhaiten lämpötilassa noin 50 - 250°C. Kuivatun hiukkasen hiukkaskoko riippuu kuivauslämpötilasta, lietteen konsentraatiosta ja spray-kuivattaessa vielä syöttönopeudesta, spray-suuttimen kiekon muodosta ja kiekon kierrosluvusta, mutta parhaiten se on noin 50 - 500 ^im.
Titaanipitoisen yhdisteen ja happipitoisen alkalimetalli- 5 75793 yhdisteen suhde on parhaiten 3 - 3,5 laskettuna TiC^/I^O-moolisuhteena, mutta suhde ei ole rajoittunut tähän. Ylimääräisenä lisäaineena on mahdollista lisätä pieni määrä kaliumkloridia. Lähtöaineiden kuivattu seos voidaan paistaa sellaisenaan, mutta parhaiten se puristetaan tiheydeltään suuremmaksi muotoilluksi tuotteeksi reaktiivisuuksien lisäämiseksi. Tässä tapauksessa on suositeltavaa lisätä seokseen pieni määrä vettä, orgaanista sideainetta tai pinta-aktiivista ainetta, jotta saataisiin erinomainen muotoiltavuus. Seos muotoillaan sopivassa paineessa, joka on tavallisesti 20 - 300 kg/cm , parhaiten 50 - 150 kg/cm .
Kuivattua seosta voidaan paistaa suurella lämpötila-alueella, mutta sitä paistetaan parhaiten lämpötilassa 900 - 1300°C, mieluummin 1000 - 1200°C:ssa. Paistamisaika valitaan parhaiten väliltä noin 15 minuuttia - 6 tuntia, mieluummin noin 30 minuuttia - 3 tuntia. Edelleen on suositeltavaa jäähdyttää paistamisesta saatu alkalimetallititanaatti vähitellen, jotta kuidun pituus kasvaisi riittävästi. Vähitellen tapahtuva jäähdyttäminen suoritetaan alentamalla lämpötilaa suurella alueella, mutta parhaiten se suoritetaan lämpötilassa 900 - 950°C. Edelleen voidaan saada kuituja, joilla on suurempi mittasuhde paistamalla edelleen vähitellen tapahtuvan jäähdyttämisen jälkeen tai toistamalla vähintään kaksi kertaa prosessit, jotka muodostuvat paistamisesta ja vähitellen tapahtuvasta jäähdyttämisestä.
Edellä olevalla reaktiolla voidaan saada agglomeraatti, joka on pääasiallisesti kuitumaista. Keksinnössä agglomeraatti pulverisoidaan niin, että saadaan kuitumaista alkalimetalli-titanaattia, jolla on korkea mitasuhde.
Saatua kuitumaista materiaalia lisätään veteen ja pulveri-soidaan DISPER-sekoittimella tai vastaavalla. Kuitumainen materiaali laitetaan veteen parhaiten vähintään yhdeksi tunniksi, jotta se ja vesi sopeutuisivat toisiinsa. Pulve- 6 75793 roinnissa voidaan käyttää erilaisia tunnettuja koneita. Kuitumainen materiaali puiverisoidaan parhaiten saattamalla hiukkaset törmäämään toisiinsa suurella nopeudella (jäljempänä tätä kutsutaan "suihkupulverointimenetelmäksi"). Pääasiallisesti pulveroituneista kuiduista muodostuva dispersio suodatetaan ja suodokset kuivataan, jolloin saadaan haluttua kuitumaista alkalimetallititanaattia. Tässä keksinnössä, kun lähtöaineena käytetty liete spray-kuivataan, happipitoinen alkalimetalliyhdiste reagoi paistettaessa titaanidioksidin kanssa homogeenisesti suurella reaktionopeudella, ja saatu alkalimetallititanaatti-agglomeraatti voidaan hyvin helposti puiverisoida, jolloin saadaan haluttua tuotetta, jolla on suuri mittasuhde.
Keksinnön mukainen kuitumainen alkalimetallititanaatti on yhdiste, joka voidaan esittää kaavalla M2° * nTi02 jossa M on alkalimetalli, n on realinumero 2 - B, tai näiden yhdisteiden seos. Tässä titanaatissa kuidun halkaisija on parhaiten 0,1 - 1 Jim ja kuidun pituus parhaiten 50 -300 yum.
Seuraavassa on keksintöä kuvattu viitaten esimerkkeihin ja vertailuesimerkkeihin, joissa prosentit ovat painoprosentteja, ellei toisin ole mainittu.
Esimerkki 1
Suurinopeuksisella sekoittimella varustettuun astiaan laitettiin titaanihydroksidilietettä (Ti02 29,9 %, H,,50^ 4,17 S). Tähän lisättiin lietteen rikkihapon neutraloimiseksi ja reaktiota varten niin paljon kaliumhydroksidia, että TiO^K^Q-suhteeksi saatiin 3,3, ja seosta sekoitettiin hyvin. Saatu liete laitettiin yön ylitse uuniin. Kuivattu seos pulverisoitiin hienojakoiseksi. Seos muotoiltiin 7 75793 muotissa, jonka halkaisija oli 60 mm, 200 kg/cm paineessa. Muovailtu seos laitettiin muhveliuuniin ja kuumennettiin 7 tuntia 1100°C:ssa. Paistettu tuote pulverisoitiin karkeaksi ja upotettiin yön ylitse veteen. Vesi poistettiin suodattamalla ja suodos pestiin ja kuivattiin, jolloin saatiin kuitumaista kaliumtitanaattia. Taulukossa 1 on annettu kuitumaisen kaliumtitanaatin saanto ja kuidun ominaisuudet.
Esimerkki 2
Muovailtu seos, joka saatiin samalla tavoin kuin esimerkissä 1, asetettiin muhveliuuniin ja kuumennettiin 4 tuntia 1100°C:ssa. Sen jälkeen seos jäähdytettiin vähitellen 950°Cseen jäähdytysnopeudella 20°C/tunti reaktion saattamiseksi loppuun. Paistettu tuote pulverisoitiin samalla tavoin kuin esimerkissä 1, jolloin saatiin kuitumaista kaliumtitanaattia. Taulukossa 1 on annettu kaliumtitanaatin saanto ja kuidun ominaisuudet.
Esimerkki 3
Kuitumaista kaliumtitanaattia valmistettiin samalla tavoin kuin esimerkissä 1 paitsi, että kaliumhydroksidin asemesta käytettiin kaliumkarbonaattia (ensimmäisen luokan kemikaali). Taulukossa 1 on annettu kuitumaisen kaliumtitanaatin saanto ja kuidun ominaisuudet.
Esimerkki 4
Samaan titaanihydroksidilietteeseen kuin esimerkissä 1 lisättiin kaliumkarbonaattia (ensimmäisen luokan kemikaali) neutralointia ja reaktiota varten siten, että TiO^/ K20-moolisuhde oli 3,5. Kuitumainen kaliumtitanaatti valmistettiin samalla tavoin kuin esimerkissä 1 lukuunottamatta edellä mainittua seosta. Taulukossa 1 on annettu kuitumaisen kaliumtitanaatin saanto ja kuidun ominaisuudet.
8 75793
Vertailuesimerkki 1
Samaan titaanihydroksidilietteeseen kuin esimerkissä 1 lisättiin neutraloimiseen tarvittava määrä vesipitoista ammoniakkiliuosta ja sen jälkeen lisättiin niin paljon kaliumkarbonaattia reaktiota varten, että TiO^/K^O-moolisuhde oli 3,3. Kuitumainen kaliumtitanaatti valmistettiin samalla tavoin kuin esimerkissä 1 lukuunottamatta edellä mainitun seoksen käyttämistä. Taulukossa 1 on annettu kuitumaisen kaliumtitanaatin saanto ja kuidun ominaisuudet.
Vertailuesimerkki 2
Titaanihydroksidiliete, joka oli neutraloitu samalla tavoin kuin vertailuesimerkissä 1, suodatettiin, pestiin ja kuivattiin uunissa, jolloin saatiin vedetöntä titaanidioksidia. Tähän lisättiin niin paljon kaliumkarbonaattia (ensimmäisen luokan kemikaali), että saatiin TiO^/K^O-moolisuhteeksi 3,3. Seosta sekoitettiin hyvin sekoittimessa ja muovattiin muotissa, jonka halkaisija oli 60 mm 200 kg/cm paineessa. Muotoiltu tuote laitettiin muhveliuuniin ja kuumennettiin 7 tuntia 1100°C:ssa. Paistettu tuote puiverisoitiin karkeaksi ja upotettiin veteen yön ylitse. Vesi poistettiin suodattamalla ja suodos pestilin ja kuivattiin, jolloin saatiin kuitumaista kaliumtitanaattia. Taulukossa 1 on annettu kuitumaisen kaliumtitanaatin saanto ja kuidun ominaisuudet.
Vertailuesimerkki 3
Kaupallisesti saatavissa olevaan anataasiin (Teikoku Kako Co., Ltd.-yhtiön tuote) lisättiin kaliumsulfaattia (ensimmäisen luokan kemikaali) 25 % laskettuna titaanidioksidista. Tähän lisättiin reaktiota varten niin paljon kaliumkarbonaattia (ensimmäisen luokan kemikaali), että TiO^/K^O-moolisuhde oli 3,3. Kuitumainen kaliumtitanaatti valmistettiin samalla tavoin kuin esimerkissä 1 lukuunottamatta edellä mainitun seoksen käyttämistä. Taulukossa 1 on annettu 5 75793 kuitumaisen kaliumtitanaatin saanto ja kuidun ominaisuudet.
Taulukko 1
Esimerkki Vert.esimerkki 1 2 3 4 1 2 3 saanto (%) 97 99 98 98 97 96 96 (eskim. kuidun lalkaisija (^m) °’4 °'5 °’4 °’4 °’3 °’3 °’4
Ceskim. kuidun jituus (pm) 120 150 105 95 30 20 30 littasuhde 300 300 263 238 100 67 50 [omponentti
huonKl) B2A A»B B-A B>A B^A B>A B>A
(huom. 1) A: kaliumtetratitanaatti B: kaliumheksatitanaatti
Esimerkki 5
Veteen lisättiin puiverisoitua rutiilihiekkaa ja kaliumkarbonaattia siten, että TiO^/K^O-moolisuhde oli 3. Rutiilihiekka johdettiin n:o 350 seulan läpi. Sen alkuaineanalyysi oli: 97,5 % Ti02, 0,2 % Si02, 0,25 % AI 0 0,15 % Fe^, 0,5 %
Zr02> Saatu liete kuivattiin spray-kuivaajalla (tyyppi OC-16, Ogawara Kakoki Co., Ltd.-yhtiön tuote), jolloin saatiin kuivattuja rakeita, joilla oli erinomainen valuvuus. Rakeet muotoiltiin muotissa, jonka halkaisija oli 60 mm, 200 kg/cm paineessa. Muovailtu tuote laitettiin sähköuuniin ja kuumennettiin 7 tuntia 1100°C:ssa. PaisteStii- tuote pulverisoitiin karkeaksi ja upotettiin veteen yön ylitse.
10 75 79 3
Vesi poistettiin suodattamalla ja suodos kuivattiin. Kuivattu tuote pulverisoitiin suihkupulverointikoneessa (tyyppi PJM-1QQ, Nihon Neumatic Industry Co., Ltd.yhtiön tuote), jolloin saatiin kuitumaista kaliumtitanaattia. Taulukossa 2 on annettu kuitumaisen kaliumtitanaatin saanto ja kuidun ominaisuudet.
Esimerkki 6
Titaanihydroksidilietettä (TiO^ 29,9 ?ό, H^SO^ Ä) laitettiin suurinopeuksisella sekoittimellä varustettuun astiaan. Tähän lisättiin lietteen rikkihapon neutraloimiseksi ja reaktiota varten niin paljon kaliumhydroksidia, että
TiO^/K^O-moolisuhde oli 3, ja seosta sekoitettiin hyvin.
Saatu liete spray-kuivattiin samalla tavoin kuin esimerkissä 5, jolloin saatiin kuivattuja rakeita. Rakeet muovailtiin o 100 kg/cm paineessa muotissa, jonka halkaisija oli 60 mm. Muovailtua tuotetta kuumennettiin 4 tuntia 1100°C:ssa ja sen jälkeen jäähdytettiin vähitellen 950°C:een jäähdy-tysnopeudella 20°C tunnissa reaktion saattamiseksi loppuun. Tuote pulverisoitiin karkeaksi, upotettiin veteen ja asetettiin sen jälkeen kuumaan veteen. Tuote pulverisoitiin DISPER-sekoittimella ja kuitumaiset materiaalit suodatettiin ja suodos pestiin ja kuivattiin, jolloin saatiin kuitumaista kaliumtitanaattia. Tulokset on annettu taulukossa 2.
Esimerkki 7
Veteen lisättiin kaupallisesti saatavissa olevaa titaani-oksidia (anataasi) ja kaliumkarbonaattia niin paljon, että TiO^/^O-moolisuhde oli 3. Saatu liete spray-kuivattiin samalla tavoin kuin esimerkissä 5, jolloin saatiin kuivattuja rakeita. Rakeet muovailtiin 100 kg/cm paineessa muovailluksi tuotteeksi, jonka halkaisija oli 60 mm ja korkeus 30 mm. Muovailtu tuote laitettiin muhveliuuniin ja sitä kuumennettiin 7 tuntia 1100°C:ssa. Kuitumainen kaliumtitanaatti valmis- n 75793 tettiin samalla tavoin kuin esimerkissä 6 paitsi, että käytettiin edellä paistettua tuotetta. Tulokset on annettu taulukossa 2.
Taulukko 2 _Esimerkki_ __5_6_7_
Saanto (%)__98 100 99
Keskim. kuidun halkaisija (pm) 0,4 0,7 0,6
Keskim. kuidun pituus (um)__100_200_250_
Mittasuhde__250_286_250_
Komponentti
(huom. 1)_IB > A B»B B - A

Claims (8)

12 75793
1. Menetelmä valmistaa kuitumaista alkalimetallititanaattia, jonka kaava on Μ2θ·ηΤΐθ2 jossa M on alkalimetalli ja n on 2 - 8, tai niiden seosta, tunnettu siitä, että kuivataan titaanipitoisen yhdisteen ja happipitoisen alkalimetalliyhdisteen liete, kalsinoi-daan kuivattu seos lämpötilassa 1000 - 1300°C ja kalsinoitu tuote jäähdytetään vähitellen lämpötilaan 900 - 950°C ja pulverisoidaan saatu agglomeraatti.
2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että titaanipitoista yhdistettä sekoitetaan happipitoisen alkalimetalliyhdisteen kanssa siten, että T1O2/M2O (M on alkalimetalli) - moolisuhde on 3 - 3,5.
3. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että liete sisältää titaanipitoista yhdistettä 10 - 45 paino-% titaanidioksidina laskettuna.
4. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että happipitoisen alkalimetalliyhdiste on ainakin yksi valittuna ryhmästä, johon kuuluvat alkalimetallin oksidit, hydroksidit ja karbonaatit.
5. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että liete on spray-kuivattu.
6. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että jäähdytetty seos kalsinoidaan uudelleen 1000 - 1300°C:ssa. 13 75793
7. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä» tunnettu siitä» että toistetaan vähintään kaksi kertaa prosessit» joissa paistetaan 1000 - 1300°C:ssa ja jäähdytetään vähitellen 900 - 950°C:een.
8. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä» että agglomeraatin pulverisointi suoritetaan suihku-pulverointimenetelmällä. 14 75793
FI851243A 1984-03-30 1985-03-28 Foerfarande foer framstaellning av fibroes alkalmetalltitanat. FI75793C (fi)

Applications Claiming Priority (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP6498384A JPS60210529A (ja) 1984-03-30 1984-03-30 繊維状チタン酸アルカリ金属の製法
JP6498284A JPS60210528A (ja) 1984-03-30 1984-03-30 繊維状チタン酸アルカリ金属の製造方法
JP6498384 1984-03-30
JP6498284 1984-03-30

Publications (4)

Publication Number Publication Date
FI851243A0 FI851243A0 (fi) 1985-03-28
FI851243L FI851243L (fi) 1985-10-01
FI75793B true FI75793B (fi) 1988-04-29
FI75793C FI75793C (fi) 1988-08-08

Family

ID=26406130

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
FI851243A FI75793C (fi) 1984-03-30 1985-03-28 Foerfarande foer framstaellning av fibroes alkalmetalltitanat.

Country Status (4)

Country Link
US (1) US4689211A (fi)
CN (1) CN1003930B (fi)
AU (1) AU557164B2 (fi)
FI (1) FI75793C (fi)

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5231127A (en) * 1990-03-13 1993-07-27 The B. F. Goodrich Company Metal titanates as partial replacements for titanium dioxide in pigmented polyvinyl chloride-type compositions
US5109051A (en) * 1990-03-13 1992-04-28 The B. F. Goodrich Company Aluminosilicate compositions as partial replacement for titanium dioxide in pigmented polyvinyl chloride and polyvinyl chloride type compositions
GB9018839D0 (en) * 1990-08-29 1990-10-10 Newton John M Slow release compositions
JP4090530B2 (ja) 1997-02-28 2008-05-28 Jfeミネラル株式会社 非繊維状チタン酸カリウムの製造方法
AUPO652897A0 (en) * 1997-04-30 1997-05-29 University Of Melbourne, The Synthetic peptide constructs for the diagnosis and treatment of periodontitis
US7645439B2 (en) 2003-10-10 2010-01-12 Instituto Mexicano Del Petroleo Nanostructured titanium oxide material and its synthesis procedure
US7416655B2 (en) * 2003-10-10 2008-08-26 Instituto Mexicano Del Petroleo Selective adsorbent material and its use
EP2208767A3 (de) * 2009-01-12 2010-08-18 crenox GmbH Verfahren zum Polieren mit Hilfe titanhaltiger Poliermittel
US10156277B2 (en) * 2015-06-02 2018-12-18 Toho Titanium Co., Ltd. Alkali-metal titanate and friction material

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3328117A (en) * 1963-05-10 1967-06-27 Du Pont Process for producing fibrous alkali metal titanates
US4179496A (en) * 1976-08-23 1979-12-18 Kyushu Refractories Co., Ltd. Fibrous crystalline potassium titanate and processes for preparing fibrous potassium titanates

Also Published As

Publication number Publication date
FI851243L (fi) 1985-10-01
US4689211A (en) 1987-08-25
CN1003930B (zh) 1989-04-19
FI75793C (fi) 1988-08-08
AU4020885A (en) 1985-10-03
CN85101432A (zh) 1987-01-17
FI851243A0 (fi) 1985-03-28
AU557164B2 (en) 1986-12-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
FI75793B (fi) Foerfarande foer framstaellning av fibroes alkalmetalltitanat.
KR100427005B1 (ko) 구상으로 응집된 염기성 탄산코발트(ii) 및 구상으로 응집된 수산화코발트(ii), 그의 제조방법 및 그의 용도
KR20140085439A (ko) 미분된 헤마타이트 및 산화철 적색 안료를 제조하기 위한 개선된 방법
US6110528A (en) Method for the preparation of fine hollow glass spheres coated with titanium oxide
JPH04214037A (ja) 黒色マンガン/鉄酸化物顔料
EP3138815A1 (en) Process for producing potassium titanate
CN106801256A (zh) 一种固相法制备六钛酸钾片晶的方法
JPH08337420A (ja) 複合チタン化合物粉末およびその製造方法
GB2308842A (en) Preparation of anatase titanium dioxide
JPH02184526A (ja) 二酸化チタン、その製造法及びその用途
US3254949A (en) Process for the production of zirconia
FI80714C (fi) Foerfarande foer framstaellning av fibroest alkalimetalltitanat.
JP3240272B2 (ja) 微細ウィスカー及びその製造法
JPH05163022A (ja) 球状アナタース型二酸化チタンおよびその製造方法
JPH0432765B2 (fi)
JP2528462B2 (ja) 六チタン酸ナトリウム微細粒子粉末の製造法
JPH0432764B2 (fi)
JPH0812327A (ja) 酸化第二銅の製造法
JP2945397B1 (ja) チタン酸化合物の製造方法及びチタン酸化合物
JP3193824B2 (ja) チタン酸アルカリ土類金属塩多結晶繊維の製造方法
US20240092653A1 (en) Niobium oxide particles and method for producing niobium oxide particles
JPH072598A (ja) 針状酸化チタンの製造方法
JPS6330400A (ja) チタン酸カリウム繊維の製造方法
JPS62226896A (ja) 長繊維状チタン酸アルカリ金属塩の製造法
JPH03279215A (ja) 六チタン酸カリウム繊維の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
MM Patent lapsed
MM Patent lapsed

Owner name: OTSUKA KAGAKU KABUSHIKI KAISHA