CN1003930B - 制备纤维状碱金属钛酸盐的方法 - Google Patents

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Abstract

制备纤维状碱金属钛酸盐的方法，其中包括：（１）焙烤由金红石和含氧的碱金属化合物组成的混合物，金红石被充分粉碎成一定粒度，使其具有平均粒度的颗粒能通过２００目筛子的筛孔，以及（２）粉碎所得的烧结。

Description

制备纤维状碱金属钛酸盐的方法
本发明是关于制备纤维状碱金属钛酸盐的方法，更具体地说是关于用金红石和含氧的碱金属化合物制备纤维状碱金属钛酸盐的方法。
纤维状碱金属钛酸盐被用作塑料的增强材料磨料、过滤材料、电池的隔膜、颜料、绝缘材料等等。
为了制备纤维状碱金属钛酸盐已经提出了许多方法。这些方法例如有焙烤法、熔融法、水热作用法、助溶剂法和改进的熔融法。在这些方法中，通常都使用氧化钛和碱性含氧的碱金属化合物作为原料。但是，在日本特许公报昭42-27264中却公开了用含水二氧化钛、锐钛矿、硫酸盐法制造颜料时得到的含TiO2的产物、提纯的锐钛矿颜料、粉碎的金红石矿石和商业上可以买到的钛铁矿作为氧化碳原料。作为碱性含氧的碱金属化合物公开的有碱金属氢氧化物和碱金属碳酸盐等。上述的日本特许公报昭42-27264是有关用焙烤上述的氧化钛原料和碱性含氧的碱金属化合物所组成的非液体混合物的方法制备纤维状碱金属钛酸盐，焙烤温度为200～1150℃。在制备主要含有直径为0.005～0.1μm、长度为其直径至少10倍之胶体型化合物的碱金属钛酸盐时，上述混合物的焙烤温度为200～850℃。当制备主要含有直径为0.1～0.6μm，长度为其直径10～100倍之颜料型化合物的碱金属钛酸盐时，该混合物在850～975℃温度下焙烤。如果在975～1150℃温度下焙烤该混合物，则制得的碱金属钛酸盐中主要含有直径为0.6～3.0μm，长度为其直径100～1000倍的绝缘型化合物。此外，其中公开的内容还有在焙烤之前于非液态原料混合物中，加入某种碱金属卤化物。
从生产规模和易于使生产方法连续的观点来看，助溶剂法、改进的熔融法和焙烤法，据认为都是制造纤维状碱金属钛酸盐的有工业价值的方法。但是，为了以工业上的制造成本生产该钛酸盐，必须使用某种氧化钛矿石作为制造纤维状碱金属钛酸盐的含钛原料，以代替其成本相当于整个成本80%的氧化钛。已知的含钛原料有钛铁矿、钛渣，金红石，锐钛矿矿石等等。钛铁矿中的氧化钛含量一般来说较低，该有效成份按重量计为50～60%，并且含有大量妨碍纤维状碱金属钛酸盐晶体生长的氧化硅和氧化铝，因此它不实用。钛渣中氧化钛含量比钛铁矿高，按重量计钛渣中含有75～80%的氧化钛，但是其中的氧化硅和氧化铝含量也高，因此它也不适于作为制造纤维状碱金属钛酸盐用的含钛原料。金红石中氧化钛含量高，按重量计算其中含有93～98%的氧化钛，而且其中氧化硅和氧化铝的含量低，因此它最适合作为制造纤维状碱金属钛酸盐的含钛原料。在日本特许公报昭42-27264和日本特许公开昭46-1359之中，公开了几种使用金红石作为原料制造纤维状碱金属钛酸盐的方法，在这些方法中，对某种混合物加以焙烤，该混合物中含有经过粉碎的金红石矿石、至少一种在焙烤时能生成M2O（式中，M是钠、钾或者是钠和钾的混合物）的含氧的碱金属化合物和至少一种从氯化钠或者氯化钾中选择出来的碱金属卤化物。对于每摩尔含氧的碱金属化合物来说，金红石矿石的使用量为2.8～3.45摩尔（按TiO2）计算。此外，按重量计算的金红石矿石相对于碱金属卤化物的存在量为，每份碱金属卤化物有1至6份金红石矿石存在。该混合物，在850～1020℃温度下至少焙烤15分钟。这些方法属于碱金属卤化物作为助溶剂使用的助溶剂法之列。所制得的纤维状碱金属钛酸盐很难从焙烤时生成的纤维状烧结块中分出，而且由于粉碎过程中纤维的断裂，其长度为10～20μm，长度与直径之比为50左右。因此，所制得的纤维状钛酸盐性能差，其应用要受到限制。使金红石和含氧的碱金属化合物进行混合，在该混合物中M2O/TiO2比值大于1/2，其中M是某个碱金属，至少在1100℃温度下加热该混合物并且使此熔化的混合物迅速冷却至固态，用这种方法可以制得某种纤维状烧结块。但是，经X射线光谱证明，所制得的这种纤维状材料由非晶形的碱金属二钛酸盐所组成，其纤维直径大、强度低。因此，这种纤维状材料可以在化学上应用，但是在物理上应用却有问题。
本发明的目的之一在于提供一种使用价格低廉、容易买到并且在钛酸盐晶体生长时抑制作用轻微的含钛原料，制备纤维状碱金属钛酸盐的方法。
本发明的另一目的是提出一种制备某种纤维状碱金属钛酸盐的方法，该种纤维状钛酸盐容易从焙烤时生成的纤维状烧结块中分离，并且在粉碎过程中不易断裂。
本发明的第三个目的是提出一种制备长度与直径之比大、强度高的纤维状碱金属钛酸盐的方法。
本发明的上述目的和其它目的，将由下列的说明看清。
本发明提出一种制备纤维状碱金属钛酸盐的方法，该方法所包含的操作步骤有：焙烤由金红石和某种含氧的碱金属化合物所组成的混合物，金红石被充分粉碎成一定粒度，使之具有平均粒度的微粒能通过200目筛孔，然后粉碎形成的烧结块。
必须使金红石被充分粉碎到一定粒度，才能使具有平均粒度的微粒能够通过200目的筛孔，金红石的粒度，以控制在200～425目为好，最好控制在350～425目之间。粉碎金红石、使之达到所需粒度的过程中，最好不要使其晶体变形。例如，为达到所需粒度而优选的金红石粉碎法，是使之在高速下碰撞（以下称之为“喷射-粉碎法”（“Jet-pulverizing method”））目的在于使纤维长得长，所用的金红石以按重量计含有93～98%的氧化钛为好，其余成分是SiO2、Al2O3、Fe2O3和ZrO2等等。
在本发明中使用的含氧的碱金属化合物，是焙烤时生产M2O的那些物质（其中，M是碱金属）。例如有KOH、KNO3、K2CO3、KHCO3、K2C2O4、NaOH、NaNO3、NaHCO3、Na2C2O4、CsNO3、CsOH、Cs2CO3、RbOH、Rb2CO3等等。
所用的含氧的碱金属化合物以粉碎到与金红石类似的粒度为好，但是商业上可以买到的含氧的碱金属化合物也可以使用。
根据本发明，所希望的纤维状碱金属钛酸盐，可以用这样的方法制得，即对由金红石和含氧的碱金属化合物混合而成的混合物进行焙烤，然后粉碎生成的烧结块。
金红石与含氧的碱金属化合物之间的比例，按照TiO2与M2O之间的摩尔比计算，以3至3.5为好，但是并不限制在这个值。该原料混合物可以按其原始形态加以焙烤，但是优先选用的方法是使原料混合物被压制成具有更高密度的成型品，以便改进其反应性，如果采用压制成型操作，最好在该混合物中加入少量水或者粘结剂，以便使之具有良好的可塑性。在适当的压力下使该混合物成型，所采用的成型压力通常为50～300kg/cm2。
该混合物优先选用的焙烤温度为1000～1300℃。而且，最好逐渐冷却焙烤时生成的碱金属钛酸盐，以便使其纤维生长得足够长。所说的逐渐冷却通常是在900～950℃温度范围内操作。另外，至少重复两次上述焙烤过程，可以制得具有较高的长度与直径比的纤维。
利用上述的反应可以制得主要由纤维状物质构成的烧结块。在本发明中，将此烧结块加以粉碎，以制成具有高长度直径比的纤维状碱金属钛酸盐。在粉碎过程中，优先选用的方法是首先将此烧结块粗略粉碎、然后再精细粉碎初次粉碎得到的颗粒，精细粉碎时所用的方法是使这种颗粒在高速下互相碰撞。此外，最好使这种颗粒浸入水中，接着在干燥之后将其粉碎。
另外，进行粉碎操作时，优先选用的方法也是喷射-粉碎法。在此粉碎操作之后，用水加以洗涤并且进行干燥，这样就制成了具有高长度直径比的纤维。
本发明的纤维状碱金属钛酸盐是一种化合物，它可以用分子式：
M2O·nTiO2
表示，该分子式中，M是碱金属，n是2至8之间的实数;或者是这些化合物的混合物。上述钛酸盐纤维的直径，以0.1～0.5μm为好，长度以20～100μm为好。
以下，将参照实施例和比较例对本发明进行说明。
实施例1
金红石砂在干燥状态下用喷射-粉碎机（PJM-100型，日本纽曼蒂克工业公司（Nihon Neumatic Industry Co，Ltd）的产品）加以粉碎，并且用振动筛分选出粒度为350-400目的微粒。在此金红石微粒中，掺混入一定量碳酸钾，使TiO2与K2O之间的摩尔比等于3。在此混合物中用喷雾法加入少量水，然后用压粒机在200kg/cm2压力下成型。将经过成型的混合物放入马弗炉中，并且于1050℃温度下加热约3小时，然后以20℃/小时的速率使之逐渐冷却，并且在相同温度下保持大约2小时。再次将该混合物于1050℃温度下加热大约3小时，使该反应完全。冷却至室温之后、从马弗炉中将所得到的烧结块取出，并且加以粗略粉碎。粗略粉碎得到的颗粒用喷射-粉碎机（PJM-100型）加以精细粉碎，以制取纤维。将得到的纤维分散在大量水中，过滤此分散液，并且对过滤物加以分选和干燥以制取纤维状钛酸钾。表1中列出了该钛酸钾纤维的产率和性质。由表1可知，在高产率条件下制出了具有极高长度直径比（即纤维长度与纤维直径之比）的纤维状钛酸钾。
实施例2
经喷射-粉碎机粉碎的金红石砂粒外形呈多角形，并且与使用球磨机粉碎得到的圆球形品明显不同。氢氧化钾经过喷射-粉碎机粉碎之后作为含氧的碱金属化合物使用。在该氢氧化钾中掺入一定量粒度为350～400目的金红石砂，使得TiO2与K2O之摩尔比等于3.5。在此混合物中用喷雾法加入少量聚乙烯醇水溶液，然后在300kg/cm2压力下用压粒机成型，以制成每粒重为25克的压丸。将该压丸放入马弗炉中于1100℃温度下加热大约3小时，然后以70℃/小时的速率将其逐渐冷却至930℃，并且在相同温度下保温大约1小时。再次将该压丸在1100℃下加热大约2小时，使反应完全。将其冷却至室温之后，用棍棒敲打主要由纤维组成的这种压丸，目的是使之粗略粉碎。然后对粗略粉碎的压丸进行精细粉碎，具体方法是使用喷射粉碎机（PJM-100型）使之在高速下互相碰撞，以制取纤维。将此纤维分散在大量水中，用稀盐酸中和得到的分散液，然后过滤。过滤物经过分选、干燥后于900℃温度下焙烤1小时，以制成纤维状钛酸钾。表1中列出了该钛酸钾纤维的产率和性能。
实施例3
金红石砂在干燥状态下用喷射-粉碎机粉碎成粒度达350～400目的颗粒。金红石的元素分析结果（重量%）为97.5%TiO2、0.20%SiO2、0.25%Al2O3、0.15%Fe2O3、0.50%ZrO2。在金红石微粒浆料中，掺入一定量未经粉碎过的碳酸钾，使得TiO2与K2O之间的摩尔比等于3。充分混合得到的混合物，然后在200kg/cm2压力下用压粒机使之成型，以制成直径为60毫米、高度为30毫米的成型产品。将此成型的产品放入马弗炉中，于1050℃温度下加热大约8小时。
将焙烤过的产品加以粗略粉碎，然后浸泡在水中过夜。用过滤法除去水，并且使过滤物在烘箱中干燥。干燥过的产物用喷射-粉碎机（PJM-100型）粉碎，以制取纤维状钛酸钾。表1中列出了所得到纤维状钛酸钾的产率和纤维性能。
比较例1
经过球磨机粉碎，其元素分析结果与实施例3相同的金红石砂，按下列比例与碳酸钾和氯化钾混合：150克粉碎过的金红石砂、81克K2CO3（TiO2与K2O）的摩尔比为3.2）和75克KC1（TiO2与KCl的重量比为2.0）。金红石砂的粒度为350～400目。K2CO2用350目的筛子过筛。KC1是工业级细粉。用混合器使这些成份充分混合。在此混合物中用喷雾法加入20克水，然后在100kg/cm2压力下用压粒机使之成型，以便制取烧结块。将得到的烧结块放入马弗炉中，于1050℃温度下加热，并且在同样温度下保温大约5小时。将经过焙烤的烧结块，浸设在水中过夜，然后用棍棒敲打。进而用胶体磨粉碎，调整所得到浆料的pH值，然后加以过滤以便制成纤维状碳酸钾。用分选机分选此纤维状碳酸钾，收集所得到的纤维此纤维经过干燥，其产率和性能列于表1之中。
比较例2
使用经球磨机粉碎，粒度为350～400目而且其元素分析结果与比较例1相同的金红石砂粉作为含钛原料。按照与实施例3相同的方法制备纤维状钛酸钾。表1中列出了所制得纤维状钛酸钾的产率和纤维性能。
比较例3
在341克经球磨机粉碎得到的、粒度为350～400目而且其元素分析结果与比较例1中的相同的金红石砂粉中，加入287.6克碳酸钾（TiO2与K2O的摩尔比为2.0）。充分混合此混合物后，将其放入白金坩埚中，然后将其放入马弗炉中在1100℃温度下加热大约3小时。加热之后，立即从马弗炉中把白金坩埚取出，并且将其中的熔融态产物迅速倒入另外一只白金坩埚中。此熔融态物质很快固化变成纤维状物质。将盛装在白金坩埚中的纤维状材料浸泡在水中过夜，以便分出纤维。在所得到的浆料中加入水，然后用便携式搅碎机粉碎此分散物，以便得到粉碎好的纤维。将此纤维过滤和干燥，并且用分选机加以分选。收集所制得的纤维，然后加以干燥。所制得纤维的产率和性能，列于表1之中。
表1
实 施 例 比 较 例
1 2 3 1 2 3
产率（%） 99 98 98 98 98 99
纤维的平均直 径（μm） 0.3 0.3 0.3 0.5 0.6 3
纤维的平均长 度（μm） 60 70 48 20 30 200
长度直径比 200 233 160 40 50 67
成分（注1） A B A和B B A和B C
分散液 pH值 9.8 7.2 9.5 8.0 9.7 11.0
（注1）
A：四钛酸钾
B：六钛酸钾
C：二钛酸钾
实施例4
按照与实施例1相同的方法制成纤维状钛酸钾，但是在将混合物逐渐冷却之后，未再次于1050℃温度下将其加热。
产率为98%，纤维的平均直径为0.3μm，纤维的平均长度为58μm，长度直径比为193，纤维成分为A（即四钛酸钾），分散液pH值为9.8。
实施例5
金红石砂在干燥状态下，用喷射-粉碎机（PJM-100型）粉碎成粒度为350至400目的颗粒。氢氧化钾用喷雾-粉碎机粉碎后作为含氧的碱金属化合物。在得到的氢氧化钾中掺入一定量金红石砂，使得TiO2与K2O之摩尔比等于3.5。用压粒机在200kg/cm2的压力下使该混合物压制成丸。将得到的丸粒放入马弗炉中，于1170℃温度下加热大约3小时，然后以30℃/小时的速率使之逐渐冷却至950℃，并且在同样温度下保温大约1小时。将该丸粒再次于1170℃温度下加热大约两小时，然后以30℃/小时的速率逐渐冷却至950℃，使该反应完全。将其冷却至室温之后，用棍棒敲打主要由纤维组成的丸粒，以便制得粗略粉碎的颗粒。然后使这些粗略粉碎的颗粒物在高速下于喷射-粉碎机中（PJM-100型）互相碰撞，使之充分粉碎，以制成纤维。将得到的纤维分散在大量水中。用稀盐酸中和此分散液，然后过滤。此过滤物经过分选、干燥并在900℃下焙烤1小时以制成纤维状钛酸钾。
产率为98%，纤维平均直径为0.4μm，纤维平均长度为96μm，长度直径比等于240，纤维的成份＝A和B（即四钛酸钾和六钛酸钾），分散液pH值为9.6。

Claims (6)

1、一种制备纤维状碱金属钛酸盐的方法，其中包括于1000-1300℃下焙烤由金红石和含氧的碱金属化合物所组成的混合物，金红石和含氧的碱金属化合物以TiO2/M2O的摩尔比计为3-3.5，其特征是金红石用喷射-粉碎法被充分粉碎成一定粒度，使其具有平均粒度的金红石颗粒能通过200目的筛孔，并仍用喷射-粉碎法粉碎所得到的烧结块。
2、权利要求1的方法，其中混合物于1000-1300℃焙烤并将焙烤产物逐渐冷却到900-950℃。
3、权利要求1的方法，其中混合物于1000-1300℃焙烤，逐渐冷却到900-950℃后再进一步于1000-1300℃焙烤。
4、权利要求2的方法，其中于1000-1300℃焙烤并逐渐冷却到900-950℃的方法至少重复两次。
5、权利要求1的方法，其中金红石含9＊-98%（重量）的氧化钛。
6、权利要求1的方法，其中含氧的碱金属化合物至少是选自碱金属氢氧化物和碱金属碳酸盐的一种。
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