JPS5987037A - 輻射吸収型ヒ−タ−システムで行なわれる化学蒸着過程に用いられる感受素子 - Google Patents

輻射吸収型ヒ−タ−システムで行なわれる化学蒸着過程に用いられる感受素子

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JPS5987037A
JPS5987037A JP58186072A JP18607283A JPS5987037A JP S5987037 A JPS5987037 A JP S5987037A JP 58186072 A JP58186072 A JP 58186072A JP 18607283 A JP18607283 A JP 18607283A JP S5987037 A JPS5987037 A JP S5987037A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 発明の背景 本発明は、感受素子、とシわけ輻射吸収型ヒーターシス
テムで行う化学蒸着の際に有用な感受素子に関するもの
である。
化学蒸着法は、近年、様々な高純度物質を作シ出すため
に利用されておシ、（ガリウム砒素のような）ｉ−ｖ族
物質の製造や、その他の半導体用エピタキシャル化合物
を製造するさいには、特に有用である。
化学蒸着法は、普通は、様々な反応器のどれかを用いて
行われておシ、これらの反応器には、この分野の接衝で
はよく知られているように、水平型反応器、垂直型反応
器、パンケーキ型反応器やその他類似したものがある。
大ざっばに言って、これらの反応器は、２つの異った分
類にわけることができるが、その１つ＝−１（冷壁型反
応器のような）輻射吸収型ヒーターであシ、いま１つは
、（熱壁型反応器のような）オーフン型反応器である。
通常、冷壁型す々わち輻射吸収型システムのほうが、収
量や生成率が高いとか、その他多くの理由によって、熱
壁型反応器ようも好んで用いられている。
オーブン型反応器においては、この過程で必要になるす
べての装置が、原料ガスの反応温度とほとんど同じくら
いに刀日熱されてしまうので、原料ガスは、単に、目的
とした基板に蒸着されてしまうのみならず、たとえば反
応容器の壁にも蒸着されてし捷い、したがって、エネル
ギーと原料物質の浪費であるとともに、清掃上の問題も
あシ、また、連続して異った原料を用いるような場合は
、それぞれの過程の間に汚染の問題が生じてくる。これ
とは対照的に、輻射吸収型のヒーターシステムでは、輻
射エネルギーは、ラジオ波（ＲＦ）であったシ、赤外線
（ＩＲ）であったり、マイクロ波エネル子−であったシ
するが、これらは反応容器の外から反応容器の内部に導
入）されて、そこで、選択的に感受素子によって吸１区
されるのである。感受素子がエネルギーを吸収すると、
それは反応容器を構成する周囲の部分よシも熱くなり、
したがって、感受素子が保持している基板が選択的に熱
せられて、材料物質を蒸着させることになる。反応容器
の他の部分に対して基板だけが選択的に熱せられるのは
輻射吸収型ヒーターシステムの明白外利点ではあるが、
このようなシステムを経済的に運転していくためには、
注入されたエネルギーを効率よく吸収する感受素子が必
要であることも明がである。本発明は、このような輻射
吸収型ヒーターシステムにおいて有用な感受素子を目指
したものである。
様々な考慮をすると、感受素子とｊ〜で利用でさる材料
の選択は非常に限られたものになって１〜匠う。明らか
に、この材料は、反応容器（て４人された輻射エネルギ
ーを特有の形で効果的に吸収することによって、システ
ムに導入するエネルギーを極小にし、かつシステムを通
常の動作温度（通常、エピタキシャルｍ　　’ｉ族物質
を作る場合は７００℃くらいかそれよシ高温）に保つこ
とができるもので々くてはならない。この材料は反応容
器に導入するカスのようなこれと接触する物質に対して
化学的に不活性でなければならず、さらに、原料カスや
基板や、製造すべき物質に対しての汚采源になってはな
らないことも明らかである。感受素子が通常うけるよう
な高温（しばしば１０００℃を越すとともある）に熱せ
られた場合、はとんどの材料は脱ガスをしてしまう、す
なわち、内部からカスを放出し、そのガスが、原料ガス
や基板や蒸着原料に対する汚染源となシ、シたがって、
目的とする反応にとって不要な元素を持ちこむことにな
シ、最終的に出来る製品は劣ったものになってしまう。
最後に、この材料は、感受素子として必要な量だけ用い
たとき、経済的にひきあうものでなければならない。
感受素子に適当な材料を選ぶとき：（ぶつかる困難を明
かにするには、このような目的のために通常、提案され
るような物質が直面する困難を考えてみるだけでよい。
高純度石英は、比較的不活性であるだけでなく脱ガスも
非常に少い。他方、高純度石英は、高熱オーブン型反応
器の基板支持器として用いられてはきたが、輻射エネル
ギーのよい吸収体ではないため、感受素子としては役に
立たない。
もちろん（たとえば力・−ボン・〕゛ララツような）黒
体でもって石英をコートするだけで高純度石英による、
輻射エネルギーの吸収率をよくすることはできるが、こ
れによって重大な汚染源が生じることになシ、そもそも
高純度石英を持いた意味がなくなってしまう。
クラファイト（炭素の一形態）やカラス状炭素（炭素の
別の一形態）は、どちらも輻射二ネルキーをよく吸収す
るものであるが、どちらも、温度上昇とともに相当量の
カス放出を驚とがう。さらに、このような物質を感受素
子として用いて製造されたダイオードは「リーク電流の
多い」電気的性質を持つことがわかっている。これらの
物質をシリコンカーバイドでコートして、クラファイト
またはカラス状炭素を密封することにより、ンゴス放出
を防ぐことはできるが、シリコンカーバイドそのものが
、ｍ−ｖ族エピタキシーに通常用いられる原料ガスに対
して不活性ではないのである。
シリコンカーバイドそのものは、感受素子の目的にあう
厚さに成形することが難しく、捷だ一般的に利用するに
は高価であシ、さらに、ある種の原料ガスと反応しゃす
い。モリブデンも才だ多くの理由にょシ、都合がわるい
。
したがって、本発明の目的は、輻射吸収型ヒーターシス
テムによる化学蒸着に適用できる感受素子で、使用され
る輻射エネルギーを効率よく吸収するとともに、経済的
にもひきあい、化学的には、可能な生成物や反応物に対
して不活性であシ、かつ汚染源としての作用も極小であ
るようなものを提供することである。
いま１つの目的は、グラファイトの高い熱吸収力、シリ
コーンカーバイドの低い脱カス率、そして、高純度石英
の、使用ガスや材料に対する化学的不活性を結合したよ
う々感受素子を提供することである。
発明の概要 本発明の前述した目的および関連した目的は、輻射吸収
型の化学蒸着において輻射エネルギーを吸収するだめの
成るヒーターと、それを完全におおうような高純度石英
製の、おおいとを含むような、成る感受素子を用いて実
現できることがわかった。
さらＫ　、この感受素子は、おおいをヒーターから離し
ておくための手段を、おおいの内側にもっていることが
望ましい。この分離手段は、？おいの一部であることが
望ましいが、ヒーターとの接触は最小限にとどめておシ
、たとえば、この分離手段は、おおいの内面から出た突
起であって先端が最小の面積になっているようなものを
含んでもよい。
この感受素子はさらに、おおいの中で、おおいの内部に
人出できる手段を持っていてもよく、この手段を、閉じ
る手段を持っていてもよい。このおおいと、人出手段を
閉じる手段が組合わさって、ヒーターを完全にと、！７
こんでしまうような、本質的にガスをとおさないような
囲いを形成する。ヒーターとおおいとの間の空間は排気
してもよいし、比較的熱伝導が大きく、かつ、おおいと
ヒーターの成分に対して比較的不活性なガスが充てんさ
れていてもよい。通常、このカスはヘリウムであるが、
ガスの量は、感受素子の動作温度において一気圧程度に
なるのが望ましい。こＸで採用した実施例では、ヒータ
ーは第１の組成をもつ内容物と、本質的にピンホールが
なく、脱ガスもないような外部コーティングを含んでい
る。
実施例の説明 さて、第１図および第２図についていうと、本発明の原
理にしたがった感受素子は、全体として番号１０がつけ
られておシ、輻射吸収型の加熱システムでの化学蒸着に
利用されるのであるが、それは、一般に番号１２で示す
輻射エネルギー吸収用のヒーターを含み、一般に番号１
４で示す、ヒーター１２を完全にとシかこむような、高
純度石英でできたおおいとを含んでいる。この感受素子
はさらに、おおい１４の内側に、おおい１４をヒーター
１２から分離させておくだめの手段１６を含み、おおい
の内部への人出手段１８と、その人出手段１８を閉じる
手段２０を含んでいる。
感受素子１０は、それをおさめる容器の外からエネルギ
ーが導入されるような、輻射吸収型のヒーターシステム
のどんなものに対しても有用であるが、唯一の制限は容
器に導入される・扇射エネルキーは、ヒーター１２の内
容物によって効果的に吸収されるものでなくてはならな
いということである。容器は、水平型の反応器、垂直型
の反応器、ペルジャー／パンケーキ型の構成物、まだは
類似したもののいずれであってもよい。感受素子の寸法
は、もちろん、目的とする応用によって変ってくるが、
水平型反応器用の箱型感受素子の場合（ハ、おおよそ長
さ２４インチ（約６１　ｃＴｎ）、幅１０インチ（約２
５．４０ｎ）、そして厚さが１インチ（約２．５　ｃｍ
　）　（らいでよい。加熱システムの容器の内部）（使
用ガスを導入する前に、感受素子の上側表面に、多数の
基板２２を並べておき、（反応生成物を含む）使用ガス
に対する選択的な蒸着点を定めておく。基板２２は一般
には、ウェーファー構造をしているが、個別の応用にさ
いしては別の形をしていてもよいことは、この技術分野
で経験のある人々にはよく知られたところでしる。使用
にあたっては、この感受素子は一般には水平になってい
るであろう。この感受素子をノ（平からかなり傾けて使
用するときは、感受素子の外側表面に、高純度石英でで
きた突起かつまみをとりつけて、基板をそこにおいたと
きに支持できるようにすることができる。
ヒーター１２は一般には、第１の組成をもつ内容物２４
と、この内容物を完全に囲むような、本質的にピンホー
ルのない放出ガスのない外部コーティングとを含んでい
る。内容物２４の組成は、グラファイト、ガラス状炭素
、黒体をコートした石英、モリブデン、そしてシリコン
カーバイドからなるグループの中から選ぶのがよい。グ
ラファイトもガラス状炭素も輻射エネルギーのよい吸収
体であるが、内容物としては、クラファイトのほうがよ
い。石英そのものは、輻射エネルギーをよく吸収するわ
けてはないが、（カーボンブラックのような）黒体をコ
ートした石英は、そのコート量を増せば、吸収性能もよ
くなるので、内容物として使用することもできる。シリ
コンカーバイドとモリブデンもまた、成る場合：、では
使用することができる。しかしながら、シリコンカーバ
イド（は、感受素子型ヒーターで適する厚さに成形する
のが難しく、捷だ一般的に利用するには高価すぎる。モ
リブデンは、輻射エネルギーが高周波の場合はそれと結
合するので使えず（輻射エネルギーが赤外蔵のときは使
用できるが）また、モリブデンと反応するような、成る
種の使用ガスが存在する時には使用できない。
本質的にピンホールがなく、脱ガスもない外部コーティ
ング２６は、ピンホールがなく脱ガスもないコーティン
グになるものであればどん々物質でもよいが、シリコン
カーバイドが好ましい。シリコンカーバイドの外部コー
ティングは、ヒーター１２から出てくる脱ガスを防ぐば
かシでなく、実際には、内容物２４からの脱ガスの増大
をも防ぐので、感受素子が動作温度に加熱されても、外
部コーティング２６で囲まれた空間部分の圧力の上昇は
ない。このことは、重要な点であって、そうでないと、
内容物２４からの脱ガスが外部コーティングを破るおそ
れがあり、その場合は、ヒーター１２の完全性をそこな
うことになる。外部コーティング２６は６〜８ミル（約
０．０１５〜００２０ｃｍ）程度の厚さであることが望
ましく、また一般には内容物２Ａの形に従った形になっ
ていて、その内容物２４は、箱型の平板の形をしている
が、個々の応用の必要に応じて形は変ってもよい。
おおい１４は、ヒーター１２を（そして特に、外部コー
ティング２６を）完全に囲んでいるが、スパーシル（５
ｕｐｐｒｓｉｌ）　、ヴイトリシス（Ｖｉｔｒｉｓｉｌ
　）やアメルシル（Ａｍｅｒｓｉｌ　）といった商標で
手に入る高純度石英組成のように、市場で入手可能な高
純度石英組成ならば、どんなもので作ってもよい。おお
い１４は、自己支持構造になっており、それは単に６ケ
の石英平板を適当に組合わせて１つの箱を構成してもよ
いし、もつと多くの平板を（例えば、耐熱性接着剤で）
組合わせて、別の形と構成してもより０もし必要ならば
、おオイ（ま、シリンター型をしていてもよい。おおい
１４の厚さは、約１００−１２０ミル（約０．２５４〜
０．３０５０）であることが望ましい。一般には、少く
とも、おおい１４の基板保持面は、ヒーター１２０対応
する表面と平行になることによシ、感受素子のおおいの
厚さが一様になることが望捷しい。
高純度石英は、輻射エネルギーの吸収特性がわるいので
、ヒーター１２に用いるのは不適当であるが、温度が上
昇したときにヒーター１２から発生する熱を基板２２に
伝達するには十分なほどの熱の良導体である。この石英
は、ヒーター上の脱ガス防止用のシリコンカーバイドが
反応するような使用ガスからそれを保護している。
おおい１４の内面とヒーター１２の外面（すなわち、そ
の外部コーティング２６″、とをへだてるために、おお
い１４の内面には、突起１６がついておシ、それは、ヒ
ーター１２との接触を最小限におさえるため、ヒーター
の方向にむかって、最小限の面積の先端部までのびてい
る。一般には、突起１６は、おおい１４の底面と側面に
ついているが、上面については、重力によりヒーター１
２と、おおい１４の上面の下部とは接触しないので、こ
れを省略することができる。実際には、突起１６の最小
限の面積をもつ先端部のみがヒーター１２と接触してい
るので、お２い１４に用いられている石英の非ガラス化
は、極ｌｊ・に２さえられている。突起は、ヒーター１
２とおおい１４との（両者のへたたシによる）温度差を
、おおい１４の非ガラス化がおきない種度に太きくして
２くために十分に内側に突き・出ていることが望ましく
、その量は、少くとも５ミル（約０．０１２７０）Ｖｉ
あったほうがよい。ヒーターとおおいの上部の面の間に
も同様な突起をと９つけることができる。
突起の突き出し量は約３０ミル（約０．０７６２７７７
１１’　　ぐらいがよい。
ヒーターが室温の場合に、おおい１４のむかい合う両面
から出ている突起１６が両方ともヒーター１２に接触す
ることがおきない方が望ましい。２おい１４に用いられ
る高純度石英は、シリコンカーバイドと比べると熱膨張
係数が小さいので、ヒーター１２（そして特にそのシリ
コンカーバイトの外部コーティング２６）が膨張したと
きに、おおい１４をこわさないように、十分なすきまを
とっておくべきである。しかしながら５．一般には、突
起１６とヒーター１２との間のすきまは、そして実際に
は、突起１６の突き出し量そのものも、ヒーター１２か
らおおい１４に熱を伝えるためには、なるべく小さくし
て寂くべきであるが、おおい１４の石英の非ガラス化を
最小限におさえることは依然として必要である。パイプ
１８のような人出手段により、ヒーター１２とおおい１
４の間の環状の空間をとおして、おおい１４の内部に人
出できるが、この人出手段１８を閉じるための、バルブ
２０のような手段も付属している。おおい１４および閉
鎖手段２０があわさって、ヒーターを完全に１品み、そ
こからのカス放出をおさえるような、本質的にガスをと
おさないような容器ができあがる。環状の空間内にある
たとえば空気のようなガスは、感受素子を温度を上げて
使用する前に、（たとえばパイプ１８やバルブ２０のよ
うな手段によ！ｌｌ）排気しておくことは重要である。
もしそうでないと、環状の空間３０の温度があがると、
上記のガスが膨張し、その結果おおい１４をこわすかも
しれないし、また、破裂することさえあり得るからであ
る。環状空間３０からガスを排気した後は、熱伝導率の
大きいガスで、おおい１４の石英とヒーター１２の外部
コーティング２６の両方に対して不活性々ものを、バル
ブ２０とパイプ１８をとおして環状空間３０に導入する
ことが望ましい。導入するガスの士は、感受素子が動作
温度になったときに約１気圧程度の圧力を与える種属が
望ましい。ヘリウムは、高い熱伝導率（３７６，０７ｃ
ａｔ／ｓｅｃ−Ｃｍ２−０（ＴニーｍＸ　１０−６）を
持っておシ、シリコンカーバイドと石英の両者に対して
比較的不活性であるという点で、好都合なカスである。
環状空間３０に導入されるヘリウムの圧力は、それが１
０００℃において約１気圧になるためには０℃において
０．２７気圧ぐらい（てすべきである。環状空間３０に
導入される・＼リウムまたはその他のガスの圧力は、感
受素子の所定の動作温度で必要な圧力を与えるために、
調整しなければならないのは当然である。この量を微調
するさいには、環状空間３０の体積は一定ではなく、シ
リコンカーバイド（項３０の内輪）の熱膨張係数が石英
（環３０の外輪）に比べて大きいという事によシ、温度
の上昇によシわずかに体積が減少する傾向を持つ、とい
うことに留意しなければならない。環状空間３ｏを真空
にゼすにむしろヘリウムを使用することによシ、ヒータ
ー１２から熱伝導で、おおり１４に移動スる熱量は増大
する。
本発明で採用した実施例を示して解説してきたので、イ
重々の変型や改良型については、この技術分野で経験の
ある人々には容易に理解されるだろう。したがって、本
発明の精神と適用範囲は、特許請求の範囲にのみ限定さ
れるが、前除した実施例にのみ限定されるものではない
。
【図面の簡単な説明】
第１図は、本発明による感受素子の等角図、第２図は、
第１図の線２−２に沿った、感受素子の部分断面図であ
る。 〔主要部分の符号の説明〕 感受素子・・・ｉｏ、ヒーター・１２ おおい・・１４、　分離手段・・・１６おおいの内部・
・・３　Ｑ１人出するための手段・・１８、　閉鎖する
手段・・・２０゜ 第１の組成をもつ内容物・・２４ 外部コーティング・・・２６ 第１頁の続き ０発　明　者　アメデオ・ジエー・グラナタアメリカ合
衆国１１３５５ニューヨ ーク・フラッシング・ワンハン ドレッド・アンド・サーテイシ ツクスス・ストリート５７−４２

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、　輻射吸収型のヒーターシステムで行われる化学蒸
    着過程に用いられる感受素子であって、輻射エネルギー
    を吸収するために設けられたヒーターを含み、該感受素
    子は、前記ヒーターを完全にとり囲むような高純度石英
    製のおおいを含むことを特徴とする輻射吸収型ヒーター
    システムで行なわれる化学蒸着過程に用いられる感受素
    子。 ２、特許請求の範囲第１項に記載された感受素子におい
    て、前記おおいの内側に、前記おおいと前記ヒーターと
    を分離する手段を含むことを特徴とする輻射吸収型ヒー
    ターシステムで行なわれる化学蒸着過程に用いられる感
    受素子。 ３、特許請求の範囲第２項に記載された感受素子におい
    て、前記分離手段が、前記おおいの一部であること、か
    つ前記ヒーターに対しで最小限の接触をしていることを
    特徴とする輻射吸収型ヒーターシステムで行なわれる化
    学蒸着過程に用いられる感受素子。 ４、特許請求の範囲第２項または第３項のいずれかに記
    載された感受素子において、前記分離手段が、前記おお
    いの内面から突き出た突起を含み、その先端部が最小の
    面積で限られていることを特徴とする輻射吸収型ヒータ
    ーシステムで行なわれる化学蒸着過程に用いられる感受
    素子。 ５、特許請求の範囲第１項から第４項までのいずれかに
    記載された感受素子において、前記おおいに、前記お〉
    いの内部に人出するための手段と、前記人出手段を閉鎖
    する手段を有し、前記おおいおよび前記人出手段を閉鎖
    する手段の両者によシ、前記ヒーターを完全に内包する
    ような本質的にガス不透過な容器を構成することを特徴
    とする輻射吸収型ヒーターシステムで行なわれる化学蒸
    着過程に用いられる感受素子。 ６、特許請求の範囲第２項から第５項までのいずれかに
    記載された感受素子に分いて、前記ヒーターと前記おお
    いとの間の空間が排気されていることを特徴とする輻射
    吸収型ヒーターシステムで行なわれる化学蒸着過程に用
    いられる感受素子。 ７、　特許請求の範囲第２項から第５項捷てのいずれか
    に記載された感受素子に２いて、比較的高い熱伝導率を
    有し、かつ、前記おおいとヒーターの成分に対して比較
    的不活性なガスが、前記おおいと前記ヒーターとの間の
    空間に存在することを特徴とする輻射吸収型ヒーターシ
    ステムで行なわれる化学蒸着過程に用いられる感受素子
    。 ８、特許請求の範囲第７項に記載された感受素子におい
    て、ガスの量が、前記感受素子の動作温度において約１
    気圧の圧力を与える程度の量であることを特徴とする輻
    射吸収型ヒーターシステムで行なわれる化学蒸着過程に
    用いられる感受素子。 ９、特許請求の範囲第１項から第８項までのいずれかに
    記載された感受素子において、前記ヒーターが、第１の
    組成をもつ内容物を持ち、さらに、本質的にピンホール
    がなく、脱ガスもないような外部コーティングを持つこ
    とを特徴とする輻射吸収型ヒーターシステムで行なわれ
    る化学蒸着過程に用いられる感受素子。 １０　　特許請求の範囲第９項に記載された感受素子に
    おいて５．前記第１の組成がグラファイトであシ、前記
    コーティングがシリコンカーバイドから成ることを特徴
    とする輻射吸収壓ヒーターシステムで行なわれる化学蒸
    着過程に用いられる感受素子。 １１、特許請求の範囲第１項から第１０項査でのいずれ
    かに記載された感受素子において、前記ヒーターの内容
    物の組成が、グラファイト、ガラス状炭素、黒体をコー
    トした石英、モリブデン、およびシリコンカーバイドか
    ら成るグループから選ばれていることを特徴とする輻射
    吸収型ヒーターシステムで行々われる化学蒸着過程に用
    いられる感受素子。 １２、特許請求の範囲第１項から第１１項までのいずれ
    かに記載された感受素子において、前記おおいが自己支
    持型の構造をしていることを特徴とする輻射吸収型ヒー
    ターシステムで行なわれる化学蒸着過程に用いられる感
    受素子。
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