JPH0676652B2 - 真空装置用構造材の表面処理方法 - Google Patents

真空装置用構造材の表面処理方法

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Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の利用分野〕 本発明は、真空を利用した加工・処理装置、特に、真空
蒸着法により基体表面に誘電体、半導体、金属等の薄膜
を被覆するための真空装置等の容器内壁、内部治具の表
面処理に関するものである。
〔発明の背景〕
従来、真空装置の構造材としては、該表面が化学的・熱
的に安定で、かつ真空にした場合の放出ガスが出来るだ
け少ない事が望まれている。
また、真空槽を構成する材質として高圧力に耐えるため
の機械的強度が要求される。
そのため、従来装置の構造材としては、ステンレス鋼あ
るいはニッケル・メッキ処理した鉄鋼を使用するのが一
般的であるが、真空にした場合の放出ガス量が多いとい
う欠点があった。
このため、近年該金属に比べて放出ガス量の少ないアル
ミニウムを構造材として使用する例がある。
構造材としてアルミニウムを使用する場合、その加工方
法としてはアルミ・ブロック材から切削によって構造物
を製作する方法、ステンレス鋼等の鋼を使用した構造材
表面に真空蒸着法によってアルミニウム膜を被覆する方
法がある。
しかしながら、前者は大型の真空槽を製作する場合、機
械的強度の点から槽壁の肉厚を厚くしなければならない
等の欠点があり、また、後者は加工処理可能な構造材の
大きさ、形状および蒸着できるアルミニウム膜の膜厚に
制限があった。
〔発明の目的〕
本発明の目的は、従来装置の構造材の機械的強度および
機械的加工性などの特徴を損なうことなく、該構造材表
面をガス放出量の少ない膜で被覆することによって従来
装置に比べて真空中でのガス放出の少ない装置、すなわ
ち真空排気特性の良い装置を提供することにある。
また、本発明の別の目的は、該構造材を用いた従来装置
をより真空排気特性の良い装置に改良するための簡便な
改造手段を提供するところにある。
〔発明の概要〕
而して前記した目的を達成するためになされた本発明の
要旨とするところは、真空雰囲気中で真空処理を行なう
装置の真空容器の内壁面にブラスト処理を施し、前記内
壁面に凹凸状の起伏を形成した後、前記内壁に純度99%
以上のアルミニウム膜を溶射法により被覆し、前記真空
容器内において真空処理を施す際に前記内壁面から放出
されるガスの放出量を減少させるようにしたことを特徴
とする真空装置用構造材の表面処理方法にある。
本発明における溶射法とは、例えばガスプラズマ雰囲気
中で溶射材料であるアルミニウムを加熱溶融させて、こ
の溶融材料を構造材料の表面に噴霧状に吹き付ける。あ
るいは前記ガスプラズマに替えて可燃性ガスの火炎を用
いる等の方法が適用される。
本発明において対象とされる真空装置の構造材料とは、
通常、ステンレス鋼等の鋼をいうが、これに限定される
ものではない。
また構造材料の表面に溶射されて膜生成される溶射材料
には、真空中でのガス放出量の少ない材料としてアルミ
ニウムが好ましく使用される。
なお、本発明の溶射法による膜生成処理に際しては、こ
れに先立って構造材料の表面にブラスト処理が行なわれ
る。
〔発明の実施例〕
本発明の内容を以下に図面に従って説明する。
第1図(a)ないし第1図(c)は、一般的な溶射処理
法の概念を示した図である。
第1図(a)は、溶射処理前の構造材の断面を示す。図
中1は、ステンレス鋼等の鋼を示す。
第1図(b)は、ブラスト処理中の構造材を示す。図中
2はセラミックス粒子等を原料とするブラスト材であ
り、空気圧や水圧を利用して高速で構造材表面に吹きつ
けることによって該表面を凹凸状に荒らす。3はブラス
ト処理された該構造材表面である。
第1図(c)は、該構造材表面にアルミニウムを溶射し
ている状態を示す。
図中4は、プラズマ(あるいはガス炎中)で加熱・溶融
し、ガス(H2,Ar,N2)圧でスプレー状に吹き付けられる
アルミニウム粒子である。該アルミニウム粒子は、該構
造材の凹凸状表面のくぼみを埋め、さらにその表面に堆
積してアルミニウム膜で該構造材表面を被う。5は、ア
ルミニウム溶射膜(以下Al溶射膜という)を示す。溶射
された膜は、このくぼみをアンカーとして機械的に強固
に付着する。
第2図は、構造材およびAl溶射膜のエネルギー分散型X
線分析装置(以下XMAと略称する)による構成元素分析
の結果を示す。
第2図(a)は、従来装置の構造材として使用されてい
るステンレス鋼であるところのJIS−SUS304鋼(以下、S
US304鋼と称す)のXMAによる分析結果を示す。図中、横
軸は含有元素の原子番号によるスペクトルを、縦軸は各
元素の含有量に比例した強度を示す。試料として用いた
SUS304鋼にはJIS規格により、クロム(Cr)=20〜18
%、ニッケル(Ni)=8〜10%、マンガン(Mn)≦2
%、シリコン(Si)≦1%、残部鉄(Fe)、というよう
な比率で元素が含有されているが、XMA分析の結果もこ
れとよく一致しており、%オーダーで含有される元素の
分析が可能であることが分かる。
第2図(b)は純アルミニウム板(商品名:スーパー・
ラスター)のXMAによる分析結果を示す。アルミニウム
以外の元素は検出されず、ほぼ99%以上の純度でアルミ
ニウムが含有されていた。
第2図(a)は、前記SUS304鋼の表面に高純度(99.99
%)アルミニウム膜をプラズマ溶射した試料のXMA分析
結果である。
ここで、Al溶射膜の厚みは200〜300μm程度であり、通
常の溶射処理と同じく溶射に先立ちSUS304基板表面はブ
ラスト処理を行った。
Al溶射膜側からの分析結果では、第2図(b)の純アル
ミニウム板と同様99%以上のAlが含有されていた。
すなわち、母材であるところのSUS304鋼表面が純Al溶射
膜で完全に被覆されていることが明らかとなった。
第2図(d)は、該Al溶射膜表面の電子顕微鏡写真であ
る。
Al溶射膜の表面には約30μm程度のAl粒子が付着してい
るが、膜内部は緻密な構造であった。
以上の分析結果から、従来装置に使用されているSUS304
鋼の表面を溶射処理することによって、純Al膜で完全に
被覆することが容易にできることが明らかとなった。
第3図は、本実施例の目的の一つであるところの真空雰
囲気での各構造材からの吸着ガス放出量を測定した結果
である。
測定には、内容積が内径260mm、高さ120mmのSUS304鋼製
円筒形真空槽を用い、これを排気速度135l/sの油拡散ポ
ンプと5.3l/sの油回転ポンプを直結した排気系で真空排
気した。
第3図中曲線は、該真空装置の到達真空度曲線を表わ
す。図中、横軸は時間(分)を、縦軸は真空度(Torr)
を表わす。
曲線は前記XMA分析に用いたものと同様、表面に純Al
プラズマ溶射膜を被覆した10cm×10cm、厚さ1mmのSUS30
4鋼板を6枚、該真空槽中に投入した場合の到達真空度
曲線を表わす。
測定に使用したSUS304鋼板は表裏面にAl溶射をほどこ
し、アセトン液による洗浄の後、投入した。
また、曲線は、Al溶射処理しない10cm×10cm、厚さ1m
mのSUS304鋼板のみを6枚、該真空槽中に投入した場合
の到達真空度曲線を表わす。該SUS304鋼板は、ガラス・
ビーズによる液体ホーニング後、純水にて洗浄し、150
℃で大気圧ベーキング処理を行って、該真空槽中に投入
した。
ここで、表面積A(m2)の真空槽が排気速度S(l/s)
の排気装置で排気され、該真空槽の内壁および内部治具
表面からの吸着ガス放出量がq(w/m2)で、該真空槽の
漏れ(リーク)量がQ(w/m2)であった場合、該真空装
置の到着真空度P(Pa)は一般に で表わされる。
式(1)から、第3図中の各到達真空度曲線から各各の
吸着ガス放出量を算出すると、曲線の場合(q0+Q)
=3.91×10-4w/m2、曲線の場合(q0+Q)+q1=2.86
×10-4w/m2、曲線の場合(q0+Q)+q2=2.18×10-3
w/m2であった。
ここで、q0は該真空槽内壁からの吸着ガス放出量、q1
純Al溶射したSUS304鋼板からの吸着ガス放出量、q2は溶
射処理してないSUS304鋼板からの吸着ガス放出量を表わ
す。
また、第3図中の曲線は真空槽のみの場合(曲線と
同条件)排気から一定時間経過後排気バルブを閉じ、真
空槽からリークおよび壁面からの吸着ガス放出により真
空度が変化する状態を測定した封止圧曲線である。
曲線は同じく該真空槽に純Al溶射SUS304鋼板を投入し
た状態(曲線と同条件)での封止圧曲線であり、曲線
は該真空槽にSUS304鋼板(曲線と同条件)を投入し
た状態での封止圧曲線を表わす。
先に求めた吸着ガス放出量と封止圧曲線は、きわめて良
い一致を示している。すなわち、純Al溶射SUS304鋼板が
真空中での吸着ガス放出量が量も少なく、封止状態での
真空槽内圧の変化も少ない。また、ガス放出量の多い溶
射してないSUS304鋼投入時が内圧変化が極端に大きい。
ただし、何も投入していない真空槽の場合に比べて、純
Al溶射SUS304鋼板投入時の方がガス放出量が少ないの
は、真空槽のリーク量Qが投入口の真空シールの状態が
悪く、大きくなったためである。
以上の結果から、純Al溶射処理によって、従来真空装置
用構造材として多用されてきたSUS304鋼に比べて、真空
中での吸着ガス放出量がきわめて少なく、しかも機械強
度・加工上、従来のSUS304鋼とまったく変わらない特性
をもつことが明らかになった。
なお本発明は、前記した真空排気性のよい装置の提供と
は別に、プラズマ・ドライ・エッチング装置のように腐
蝕性の強い例えばフッ素化合物ガスを使用する真空装置
の腐蝕防止処理としいてもきわめて有効である。
従来、上述耐蝕性構造材としてはアルミニウム材を使用
することが一般に行なわれていたが、真空槽のような機
械強度を求められるものにはその使用が限定されてい
る。しかし、本発明を用いて真空槽の母材をSUS304鋼で
製作し、その内壁面のみに純Alプラズマ溶射膜を被覆す
るようにすれば、容易に耐蝕性が向上した鋼構造材から
なる真空槽を形成することが可能となるのである。
また、真空装置内部において、一般にSUS304鋼で被覆さ
れている基本加熱用ヒーターのように熱変形の大きな部
材についても、その表面処理としても適用でき、加熱時
のガス放出量も従来のSUS304鋼を用いた場合に比べて少
なくすることができる効果がある。
〔発明の効果〕
以上説明したように、本発明は従来装置の構造材として
用いられてきたステンレス鋼等の鋼の表面に純Al膜を常
圧下で溶射・付着させるという簡単な表面処理方法によ
って、従来装置の製造技術に支障をきたすことなく、こ
の真空容器内において真空処理を施す際の構造材からの
ガス放出量を、従来のステンレス鋼を用いた場合に比べ
て低減できるという真空排気特性の改善や、フッ素化合
物ガスに対する耐蝕性を容易に改善する効果がある。
また、すでに現存する装置についても、性能改善のため
の安価な処理方法として利用することができるなどきわ
めて有用である。
【図面の簡単な説明】
第1図(a)〜第1図(c)は、溶射処理工程の一般的
概念を説明するための図である。 第2図(a)〜第2図(c)は、各構造材のXMAを用い
た元素分析スペクトルであり、図中横軸には含有される
元素名を示している。 第2図(d)は、純Al溶射膜表面の金属組織の電子顕微
鏡写真であり、図中の白線は10μmの大きさを示す。 第3図は、各構造材を投入した場合の到達真空度曲線と
封止圧曲線を示す図であり、 横軸は時間(分)を示し、縦軸は真空度(Torr)を示し
ている。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】真空雰囲気中で真空処理を行なう装置の真
    空容器の内壁面にブラスト処理を施し、前記内壁面に凹
    凸状の起伏を形成した後、前記内壁に純度99%以上のア
    ルミニウム膜を溶射法により被覆し、前記真空容器内に
    おいて真空処理を施す際に前記内壁面から放出されるガ
    スの放出量を減少させるようにしたことを特徴とする真
    空装置用構造材の表面処理方法。
  2. 【請求項2】前記アルミニウム膜は、アルミニウムをガ
    ス・プラズマ雰囲気もしくは可燃性ガスの火炎中におい
    て加熱溶融して噴霧状に該構造材表面に吹き付けること
    によって形成されることを特徴とする特許請求の範囲第
    (1)項記載の真空装置用構造材の表面処理方法。
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