JPS6187861A

JPS6187861A - 真空装置用構造材の表面処理方法

Info

Publication number: JPS6187861A
Application number: JP59210792A
Authority: JP
Inventors: Yasutomo Fujiyama; 藤山　靖朋
Original assignee: Canon Inc
Current assignee: Canon Inc
Priority date: 1984-10-08
Filing date: 1984-10-08
Publication date: 1986-05-06
Anticipated expiration: 2009-09-28
Also published as: JPH0676652B2; US4732792A

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔発明の利用分野〕本発明は、真空を利用した加工・処理装置、特に、真空
蒸着法によシ基体衣面に誘電体、半導体、金属等の薄膜
を被覆するための真空装置等の容器内壁、内部治具の表
面処理に関するものである。

〔発明の背景〕

従来、真空装置の構造材としては、該表面が化学的・熱
的に安定で、かつ真空にした場合の放出ガスが出来るだ
け少ない事が望まれている。

また、真空槽を構成する材質として高圧力に耐えるため
の機械的強度が要求される。

そのため、従来装置の構造材としては、ステンレス鏑あ
るいはニッケル・メッキ処理した鉄鋼を使用するのが一
般的であるが、真空にした場合の放出ガス量が多いとい
う欠点があった。

このため、近年該金属に比べて放出ガス量の少ないアル
ミニウムを構造材として使用する例がある。

構造材としてアルミニウムを使用する場合、その加工方
法としてはアルミ・ブロック材から切削によって構造物
を製作する方法、ステンレス鉋等の伺を使用した構造材
表面に真空蒸着法によってアルミニウム膜を被覆する方
法がある。

しかしながら、前者は大型の真空槽を芽４作する場合、
機械的強度の点から槽壁の肉厚を厚くしなければならな
い等の欠点があり、また、後者は加工処理可能な構造材
の大きさ、形状および蒸着できるアルミニウム膜の膜厚
に制限がちった。

〔発明の目的〕

本発明の目的は、従来装置の構造材の機械的強度および
機械加工性などの特徴を損々うことなく、該構造材表面
をガス放出量の少ない膜で撥ｄすることによって従来装
置に比べて真空中でのガス放出の少ない装置、すなわち
真空排気特性の良い装置を提供することにある。

また、本発明の別の目的は、該構造材を用いた従来装置
をより真空排気特性の良い装置に改良するための簡便な
改造手段を提供するところにある。

〔発明の概要〕

而して前記した目的を達成するためになされた本発明の
要旨とするところは、真空雰囲気中で蒸着等の加工・処
理を行なう装置の真空容器の内壁および内部治具の表面
を、該構造材とは異なる材料の膜を溶射法によ！ｌｌ被
覆形成させることを特徴とする真空装置構造材の表面処
理方法にある。

本発明における溶射法とは、例えばガスプラズマ雰囲気
中で溶射材料を加熱溶融石せて、この溶融材料を構造材
料の表面に噴霧状に吹き付ける。あるいは前記ガスプラ
ズマに替えて可燃性ガスの火炎を用いる等の方法が適用
される。

本発明において対象とされる真空装置の構造材料とは、
通常、ステンレス鋼等の鋼をいうが、これに限定される
ものではない。

また構造材料の表面に溶射されて膜生成てれる溶射材料
には、真空中でのガス放出量の少ない材料としてアルミ
ニウムが好ましく使用され、真空装置に導電性が求めら
れる場合には金属アルミニウムの膜として、また非導電
性である場合には酸化雰囲気下で膜生成してアルミナＡ
ｔ２０３の膜とすることができ、また後者の場合には５
１０２の膜としてもよい。

なお、本発明の溶射法による膜生成処理に際しては、こ
れに先立って構造材料の表面にブラスト処理を行なうこ
とが望ましい。

〔発明の実施例〕

本発明の内容を以下に図面に従って説明する。

第１図（ａ）ないし第１図（Ｃ）は、一般的な溶射処理
法の概念を示した図である。

第１図（、）は、溶射処理前の構造材の断面を示す。

図中１は、ステンレス鋼等の鋼を示す。

第１図（ｂ）は、ブラスト処理中の構造材を示す。

図中２はセラミックス粒子等を原料とするブラスト材で
あり、空気圧や水圧を利用して高速で構造材表面に吹き
つけることによって該表面を凹凸状に荒らす。３はブラ
スト処理された該構造材表面である。

第１図（ｃ）は、該構造材表面にアルミニウムを溶射し
ている状態を示す。

図中４は、プラズマ（あるいはガス炎中）で加熱・溶融
し、ガス（Ｈ２ｔ　Ａｒ　＃　Ｎ２）圧でスプレー状に
吹き付けられるアルミニウム粒子である。Ａｔ２ｏ３と
するときは含酸素気体を用いればよい。該アルミニウム
粒子は、該構造材の凹凸状表面のくぼみを埋め、さらに
その表面に堆積してアルミニウム膜で該構造材表面を被
う。５は、アルミニウム溶射膜（以下Ａｔ溶射膜という
）を示す。溶射てれた膜は、このくぼみをアンカーとし
て機械的に強固に付着する。

第２図は、構造材およびＡｔ溶射膜のエネルギー分散型
Ｘ線分析装置（以下ＸｂｉＡと略称する）による構成元
素分析の結果を示す。

第２図（ａ）は、従来装置の構造材として使用されてい
るステンレス鋼であるところのＪＩＳ　−８ＵＳ３０４
鋼（以下、５ＵＳ３０４鋼と称す）のＸＭＡによる分析
結果を示す。図中、横軸は含有元素の原子番号によるス
ペクトルを、縦軸は各元素の含有量に比例した強度を示
す。試料として用いた５ＵＳ３０４ｔ４にはＪＩＳ規格
によシ、クロム（Ｃｒ）〜２０〜１８　％、ニッケル（
Ｎｌ）＝８〜１０％、マンゴｙ（Ｍｎ）≦２％。

シリコン（ｓｉ）≦１％、残部鉄（Ｆｅ）、というよう
な比率で元素が含有されているが、ＸＭＡ分析の結果も
これとよく一致しており、チオーダーで含有される元素
の分析が可能であることが分かる。

第２図（ｂ）は純アルミニウム板（曲品名：スーノで−
・２スター）のＸＭＡによる分析結果を示す。アルミニ
ウム以外の元素は検出されず、はぼ９９％以上の純度で
アルミニウムが含有されていた。

第２図（、）は、前記５ＵＳ３０４鋼の表面に高純度（
９９，９９％）アルミニウム膜をグラズマ溶射した試料
のＸｈＴＡ分析結果である・ここで、Ａｔ溶射膜の厚みは２００〜３００μｍ程度で
あり、通常の溶射処理と同じく溶射に先立ちＳＵＳ　３
０４基板表面はブラスト処理を行った。

Ａｔ溶射膜側からの分析結果では、第２図（ｂ）の純ア
ルミニウム板と同様９９％以上のＡｔが含有されていた
。

すなわち、母材であるところの５ＵＳ３Ｑ４鋼衣面が純
Ａｔ溶射膜で完全に被覆されていることが明らかとなっ
た。

第２図（ｄ）は、該Ａｔ溶射膜表面の電子顕微鏡写真で
ある。

Ａｔ溶射膜の表面には約３０μｍ程度のＡｔ粒子が付着
しているが、膜内部は緻密な構造であった。

以上の分析結果から、従来装置に使用されていたＳＵＳ
　３０４鋼の表面な溶射処理することによって、純Ａｔ
膜で完全に被覆することが容易にできることが明らかと
なった。

第３図は１本実施例の目的の一つであるところの真空雰
囲気での各構造材からの吸着ガス放出量を測定した結果
である。

測定には、内容積が内径２６０ｙｍ、高さ１２０鴫の５
ＵＳ３０４鋼製円筒形真空槽を用い、これを排気速度１
３５　Ｌ／ｓの油拡散ポンプと５．３　ｔ／８の油回転
ポンプを直結した排気系で真空排気した。

第３図中曲線■は、該真空装置の到達真空度曲線を表わ
す。図中、横軸は時間（分）を、縦軸は真空度（Ｔｏｒ
ｒ）を弄わす。

曲線■は前記り仏分析に用いたものと同様、表面に純Ａ
ｔグラズマ溶射膜を被覆した１０の×１０の、厚さ１間
のＳＵＳ　３０４　ｆｉｌ板を６枚、該真空槽中に投入
した場合の到達真空度曲線を表わす。

測定に使用した５ＵＳ３０４　銅板は堀裏面にＡｔ溶射
をほどこし、アセトン液による洗浄の後、投入した。

また、曲線■はｐ、ｔ　＠射処理しない１０ｃｒｎＸ１
０ｍ、厚さ１門の５ＵＳ３０４鋼板のみを６枚、該真空
槽中に投入した場合の到達真空度曲線を衣わす。該５Ｕ
Ｓ３０４鍋板は、ガラス・ビーズによる液体ホーニング
後、純水にて洗浄し、１５０℃で大気圧ベーキング処理
を行って、該真空ｑ中に投入した。

ここで、表面積Ａ（ｍ”）の真空槽が排気速度Ｓ（ｔ／
ｓ）の排気装置で排気され、該真空槽の内壁および内部
治具表面からの吸着ガス放出量がｑ（Ｗ／ｒ＋１つで、
該真空４１１の漏れ（リーク）量がＱ　（ｗ／ｍ”）で
あった場合、該真空装置の到着真空度Ｐ（Ｐａ）は一般
に（ｑ＋Ｑ）・Ａｐ　＝　　１ｏｏｏ・□　　　　　　　　（１）で表わ
される。

式（１）から、第３図中の各到達真空変曲りコンク・ら
６各の吸着ガス放出量を算出すると、曲線■の場合（ｑ
ｏ　＋Ｑ　）　”　３Ｊ　Ｉ　Ｘ　１０−’ｗ／ｍ２、
曲線■の場合（ｑｏ　＋Ｑ　）　＋　９１　＝２．８６
Ｘ　１０−’　ｖ７’ｍ２、曲線■の場付（ｑｏ　＋Ｑ
）　＋ｑ２　＝２．１８Ｘ　１０−３ｖｒ／ｍ”であっ
た。

ここで、ｑｏは該真空槽内壁からの吸着ガス放出量、ｑ
ｌは純Ａｌ溶射した５ＵＳ３０４銅板からの吸着ガス放
出量、ｑ２は溶射処理してない５ＬＪＳ、３０４　ｙ、
４板からの吸着ガス放出量を表わす。

また、第３図中の曲線■は真空槽のみの場合（曲線■と
同条件）排気から一定時間経過後排気パルブを閉じ、真
空槽からのリークおよび壁面からの吸着ガス放出によシ
真空度が変化する状態を測定した封止圧曲線である。

曲線■は同じく該真空槽に純Ａｔ溶射５ＵＳ３０４テ゛
１板を投入した状態（曲線■と同条件）での封止圧曲線
であり、曲線のは該真空槽にＳＵＳ　３０４釧板（曲糺
■と同条件）を投入した状態での封止圧曲祿を表わす。

先に求めた吸着ガス放出量と封止圧曲線は、きわめて良
い一致を示している。すなわち、純Ａｔ溶射ｓＵｓ′３
ｏ４儒板が真空中での吸着ガス放出量が量も少なく、封
止状態での真空槽内圧の変化も少ない。また、ガス放出
量の多い溶射してない５ＵＳ３０４鋼投入時が内圧変化
が極端に太きい。

ただし、何も投入していない真空槽の場合に比べて、純
Ａｔ溶射５ＵＳ３０４鋼板投入時の方がガス放出量が少
ないのは、真空槽のリーク量Ｑが投入口の真空シールの
状態が悪く、大きくなったためでおる。

以上の結果から、純Ａｔ溶射処理によって、従来真空装
置用構造材として多用されてきた５ＵＳ３０４鋼に比べ
て、真空中での吸着ガス放出量がきわめて少なく、しか
も機械強度・加工上、従来の５ＵＳ３０４鋼とまったく
変わらない特性をもつことが明らかになった。

なお本発明は、前記した真空排気性のよい装置の提供と
は別に、プラズマ・ドライ・エツチング装置のように腐
蝕性の強い例えばフッ素化合物ガスを使用する真空装置
の腐蝕防止処理としてもきわめて有効である。

従来、上述耐蝕性構造材としてはアルミニウム材を使用
することが一般に行なわれていたが、真空槽のような機
械強度を求められるものにはその使用が限定てれている
。しかし、不発明を用いて真空槽の母材を５ＵＳ３０４
鋼で製作し、その内壁面のみに純Ａｔプラズマ溶射膜を
被覆するようにすれば、容易に耐蝕性が向上した鋼橋造
材からなる真空槽を形成することが可能となるのである
。

また、真空装置内部において、一般に５ＵＳ３０４鋼で
被覆されている基体加熱用ヒーターのように熱変形の大
きな部材についても、その表面処理としても適用でき、
加熱時のガス放出量も従来の５ＵＳ３０４鋼を用いた場
合に比べて少なくすることができる効果がある。

〔発明の効果〕

以上説明したように、本発明は従来装置の構造材として
用いられてきたステンレス鋼等の鍋の渦部に純Ａｔ膜を
常圧下で溶射・付着させるという簡単な表面処理方法に
よって、従来装置の製造技術に支障をきたすことなく真
空排気特性やフッ素化合物ガスに対する耐蝕性を容易に
改善する効果がある。

また、すでに現存する装置についても、性能改善のため
の安価な処理゛方法として利用することができるなどき
わめて有用である。

【図面の簡単な説明】

第１図（、）〜第１図（ｃ）は、溶射処理工程の一般的
概念を説明するための図である。第２図（、）〜第２図（ｃ）は、各構造材の心性を用い
た元素分析ス４クトルであり、図中横軸には含有される
元素名を示している。第２図（ｄ）は、純Ａｔ溶射膜表面の電子顕微鏡写真で
ちり、図中の白線は１０μｍの大きさを示す。第３図は、各構造材を投入した場合の到達真空度曲線と
封止圧曲線を示す図であシ、横軸は時間（分）を示し、縦軸は真空度（Ｔｏｒｒ）を
示している。第１図＜ａ）（ｂ）（Ｃ）第２図（ｄ）第３図手続補正書０幻昭和４０年２月７を日１、事件の表示昭和ｔ？年特　許願第ｙ＋ｏ’ｔ？Ｚ号１８（名称）　
（１００）キャノン株式会社４、代理　人住　所　　東京都千代田区丸の内２丁目６番２号丸の内
へ重洲ピル３３Ｇ５　補正命令の日付昭和　（ｏ年　ｌ　月２？日補　　　　正　　　　書本願明細書中下記事項を補正いたします。記１、第１３頁下から６行目に「溶射膜表面の」とあるを「溶射膜表面の金属組織の」と訂正する。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）真空雰囲気中で加工・処理を行なう装置の真空容
器の内壁および内部治具の表面に、該構造材とは異なる
材料の膜を溶射法により被覆させることを特徴とする真
空装置構造材の表面処理方法。
（２）構造材がステンレス鋼等の鋼であり被覆膜材料が
高純度のアルミニウムであることを特徴とする特許請求
の範囲第（１）項記載の真空装置構造材の表面処理方法
。
（３）溶射工程に先立ち、該構造材表面にブラスト等の
処理により凹凸状の起伏を形成することを特徴とする特
許請求の範囲第（１）項記載の真空装置構造材の表面処
理方法。
（４）被覆膜は、溶射材料をガス・プラズマ雰囲気中も
しくは可燃性ガスの火炎中において加熱溶融して粉霧状
に該構造材表面に吹き付けることによって形成されるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第（１）項記載の真空装
置構造材の表面処理方法。